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    2022届高三化学高考备考一轮复习化学化学实验基础专项训练
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    2022届高三化学高考备考一轮复习化学化学实验基础专项训练

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    这是一份2022届高三化学高考备考一轮复习化学化学实验基础专项训练,共24页。试卷主要包含了单选题,工业流程题等内容,欢迎下载使用。

    一、单选题(15题)
    1.二氯化钒(VCl2)是重要的有机合成试剂,具有较强的吸湿性。某学习小组通过VCl3分解制备VCl2,下列说法错误的是
    A.玻璃管m的作用为:平衡气压,使液体顺利流下B.甲装置的作用是制N2
    C.装置合理的连接顺序为:a→c→b→d→e→fD.丁中的试剂可以为无水CaCl2
    2.下列操作与现象及推论均正确的是
    A.AB.BC.CD.D
    3.青蒿素是无色针状晶体,易溶于有机溶剂,几乎不溶于水,熔点为156~157°C,热稳定性差;乙醚的沸点为35°C.屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下:
    下列说法错误的是
    A.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素浸取率
    B.操作1需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
    C.操作II利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
    D.操作III的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
    4.氯化法制取FeCl3流程:以废铁屑和氯气为原料,在立式反应炉里反应,生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出,进入捕集器冷凝为固体结晶,实验室模拟该方法的装置如下图所示,下列说法不正确的是
    A.装置I反应的离子方程式为
    B.装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl
    C.装置IV洗气瓶中盛放的液体为浓盐酸
    D.装置V的作用是收集FeCl3
    5.利用下图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2,并以ClO2为原料制备NaClO2(已知:高于60℃时,NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。
    下列说法不正确的是
    A.装置③、⑤的作用分别是防倒吸、吸收④未反应的有害气体
    B.装置④中所得产物中可能同时含有Na2SO4、Na2SO3、NaOH
    C.反应④结束时,①中NaOH溶液吸收②产生的尾气,保护环境
    D.从装置④反应后的溶液中获得晶体,方案可采用常压蒸发结晶
    6.用下列实验装置能达到相关实验目的的是
    A.图A:制取并收集氨气B.图B:灼烧碎海带
    C.图C:检验溶液中是否有K+D.图D:制备并收集乙酸乙酯
    7.目前常用的一种海水提溴的过程如下图所示。下列说法不正确的是
    A.以淡化后的浓缩海水为原料,可提高制溴的效益
    B.吹出过程中,可用水蒸气替代空气,使溴和水蒸气一起蒸出
    C.吸收过程中,溴单质转化为氢溴酸,实现和空气分离
    D.若用该法得到1ml溴单质,至少消耗氯气1ml
    8.已知:普通铁+水蒸气铁的氧化物+氢气,铁的氧化物+氢气“引火铁”+水蒸气,其中“引火铁”为颗粒很细、反应活性很高的铁粉。某实验小组使用普通铁粉、20%的盐酸及其他试剂制备“引火铁”,装置图(铁架台、铁夹、铁网、石棉网、加热仪器等略去)如下:
    下列关于上述装置和实验的分析错误的是
    A.A、Ⅰ中加入普通铁粉,G中可加入碱石灰
    B.A中生成磁性氧化铁,E中生成“引火铁”
    C.需要加热的仪器只有A、E
    D.D用于收集氢气,F处的尾气中有氢气与水蒸气
    9.以高硫铝土矿(主要成分为、、,少量和金属硫酸盐)为原料,生产氧化铝并获得的部分工艺流程如图所示。下列说法不正确的是
    A.“焙烧”时产生的气体可以用NaOH溶液吸收
    B.滤液中的铝元素主要以形式存在
    C.可以将少量产品溶于稀硫酸中,再滴入酸性高锰酸钾溶液,若溶液褪色则证明产品中含有FeO
    D.可用磁选操作的原因是具有磁性
    10.用含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣制备碳酸锰的某种工艺如图所示。下列说法错误的是
    ①溶解时采取40~50℃,是为了加快废锰矿渣的溶解
    ②抽滤属于加压过滤,比常压过滤压强更大
    ③抽滤与常压过滤相比速度更快,固体和液体分离更彻底
    ④沉锰的离子方程式为:Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O
    ⑤采用高温烘干,可得到纯净干燥的产品
    A.②④B.①③⑤C.②⑤D.②③⑤
    11.中国传统文化对人类文明贡献巨大,古代文献中记载了古代化学研究成果。下列常见古诗文对应的化学知识正确的是
    A.AB.BC.CD.D
    12.实验室制备NaClO2的装置如图,其中C装置内生成ClO2。下列说法错误的是
    A.实验开始时,应打开弹簧夹甲,保持压强平衡
    B.F中的试剂可用浓NaOH溶液
    C.H2O2是制备NaClO2反应的还原剂
    D.用98.3%硫酸代替75%硫酸,产生SO2的速率更快
    13.某同学用如图1所示的装置制备乙酸乙酯,并设计了如图2所示的步骤进一步分离,得到较为纯净的乙酸乙酯,并回收乙醇和乙酸。下列说法错误的是
    A.球形干燥管具有防倒吸的作用
    B.操作1是分液,操作2和操作3是蒸馏
    C.A是乙酸乙酯,E是乙醇,试剂a可以是硫酸
    D.该实验应迅速升温到170℃
    14.某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃),将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
    A.AB.BC.CD.D
    15.已知:为黄色,溶液中可以存在可逆反应:,下列实验所得结论不正确的是
    (溶液中有少量的时呈浅黄色;加热为微热,忽略体积变化)
    A.实验①中,溶液显浅黄色原因是水解产生了少量
    B.实验②中,酸化对水解的影响程度大于温度的影响
    C.实验③中,加热,可逆反应:正向移动
    D.实验④,可证明升高温度,颜色变深一定是因为水解平衡正向移动
    二、工业流程题(4大题)
    16.镍及其化合物在工业上有广泛应用,红土镍矿是镍资源的主要来源。以某地红土镍矿[主要成分Mg3Si2O5(OH)4、Fe2MgO4、NiO、FeO、Fe2O3]为原料,采用硫酸铵焙烧法选择性提取镍,可减少其他金属杂质浸出,工艺流程如图所示。
    已知:①2[Mg3Si2O5(OH)4]+9(NH4)2SO43(NH4)2Mg2(SO4)3+12NH3↑+4SiO2+10H2O↑;
    ②2Fe2MgO4+15(NH4)2SO4(NH4)2Mg2(SO4)3+16NH3↑+4(NH4)3Fe(SO4)3+8H2O↑
    ③常温下,NiSO4易溶于水,NiOOH不溶于水。
    (1)“焙烧”前将“矿样”与(NH4)2SO4混合研磨的目的是___________。
    (2)经分析矿样中大部分铁仍以氧化物形式存在于“浸渣”中,只有部分FeO在空气中焙烧时与(NH4)2SO4反应生成Fe2(SO4)3,该反应的化学方程式为___________,“浸渣"的主要成分除铁的氧化物外还有___________(填化学式)。
    (3)焙烧温度对浸出率的影响如图所示,最佳焙烧温度是___________(填序号)左右。
    A.300℃B.350℃C.400℃D.600℃
    (4)若残留在浸出液中的铁完全转化为黄铵铁矾除去,“除铁”时通入NH3调节溶液pH的范围是___________。该工艺条件下,Ni2+生成Ni(OH)2沉淀,Fe3+生成Fe(OH)3或黄铵铁矾沉淀定,开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表:
    (5)“沉镍"时pH调为8.0,滤液中Ni2+浓度约为___________ml/L(100.4≈2.5)。
    (6)流程中___________(填化学式)可循环使用,减少污染。
    (7)NiSO4在强碱溶液中用NaClO氧化,可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH,该反应的离子方程式是___________。
    17.锰酸锂是较有前景的锂离子电池正极材料之一、工业上用某软锰矿(主要成分为,还含有少量铁、铝及硅等的氧化物)为原料制备锰酸锂(LiMn2O4)。工艺流程如下图:
    回答下列问题:
    (1)为了提高浸取速率可采取的措施有___________(任写2种)。
    (2)“浸取”得到的浸取液中阳离子主要是,生成的离子方程式为___________。
    (3)滤渣II的主要成分是___________;“精制”中加入的量比理论值大得多,其主要原因是___________。
    (4)“沉锰”得到的是和滤饼,二者均可被氧化为,若控温氧化时溶液的随时间的变化如下图所示,下降的原因是___________(用化学方程式表示)。
    (5)工业上也可以将“精制”后的滤液加入来合成。中S的化合价为+6价,则一个中含过氧键的数目为____个。
    (6)为测定锰酸锂的纯度,取产品置于锥形瓶中,向其中加入和足量硫酸,充分反应后,用标准溶液滴定未反应完的,到达滴定终点时消耗标准溶液。
    已知:,则该产品中锰酸锂的质量分数是______。
    18.废旧电路板主要含有塑料。Fe、Cu、SnO2、PbO2等,研究人员一种从处理废旧电路板中回收金属锡(Sn)的流程如下。
    已知:Sn和Pb位于周期表第IVA族;SnO2,PbO2可与强碱共热反应生成易溶盐和水。
    (1)“焙烧”的主要目的是___________。
    (2)“滤渣”中含有的金属元素有___________(填元素符号)。
    (3)SnO2与NaOH溶液反应的离子方程式为___________。
    (4)加入Na2S可与"滤液a”中的Na2PbO3反应以达到除铅的目的,写出相关的化学方程式_____;可循环利用的物质的化学式为_______。
    (5)理论上过量的焦炭与SnO2在高温下恰好反应时二者的质量比为___________。
    (6)测定粗锡中Sn的纯度:在强酸性环境中将1.0g的粗锡样品溶解(此时Sn全部转化成Sn2+),迅速加入过量NH4Fe(SO4)2溶液,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用0.1ml·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点。平行测定三次消耗的K2Cr2O7溶液的体积平均为25.00mL,计算Sn的纯度。
    已知:由Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+、+6Fe2++14H+=2Cr2++6Fe3++7H2O
    ①溶解粗锡时不宜选用浓盐酸,理由是___________;
    ②粗锡样品中Sn的纯度为___________。
    19.Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业。实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备Cr(OH)3的主要步骤如下。
    (1)制备CrCl3;取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到如图-1所示三颈瓶中,水浴加热并搅拌,一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应,生成CrCl3并逸出CO2气体。
    ①上述反应的化学方程式为___________。
    ②在盐酸与BaCrO4物料配比6∶1、80℃条件下搅拌,反应30min。探究乙醇理论量倍数对铬溶解率及还原率的影响如图-2所示[铬溶解率=×100%,铬还原率=×100%]。随着乙醇理论量倍数的增加,铬还原率逐渐增加、铬溶解率几乎不变,其原因可能是___________。
    (2)制备Cr(OH)3:Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-3所示。请补充完整由步骤(1)得到的CrCl3溶液制得Cr(OH)3的实验方案:取步骤(1)得到的CrCl3溶液,___________,低温烘干,得到Cr(OH)3晶体。
    实验中须使用的试剂:2ml·L-1 Ba(OH)2溶液、0.1ml·L-1 AgNO3wwpqip溶液、0.1ml·L-1HNO3溶液、蒸馏水。
    (3)测定Cr(OH)3样品纯度。准确称取0.9000g样品,溶于过量硫酸并配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液,用足量(NH4)2S2O8溶液将Cr3+氧化为Cr2O,煮沸除去过量的(NH4)2S2O8,冷却至室温。再加入过量KI溶液,以淀粉溶液为指示剂,用0.1000 ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液24.00mL(已知反应:Cr2O+6I-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O;I2+2S2O=S4O+2I-)。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程):___________。
    选项
    操作与现象
    推论
    A
    向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末,产生红褐色沉淀
    硫酸亚铁已变质
    B
    向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,并生成白色沉淀
    白色沉淀是CuI2
    C
    向NaHCO3溶液中加入CaCl2溶液,产生白色沉淀
    用CaCl2溶液可鉴别NaHCO3溶液和(NH4)2CO3溶液
    D
    在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到气泡产生
    钠的密度大于乙醇的密度,且生成的气体为氢气
    常见古诗文记载
    化学知识
    A
    《格物粗谈》记载“红柿摘下未熟,每篮用木瓜三枚放入,得气即发,并无涩味。
    文中的“气”是指氧气
    B
    《肘后备急方》中对青蒿素的提取记载“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”。
    文中提到的混合物分离方法是过滤
    C
    《本草经集注》中记载鉴别硝石(KNO3)和朴消(Na2SO4)的方法:“强烧之,紫青烟起,云是真硝石也”。
    利用焰色反应
    D
    《本草纲目》记载:“凡使白矾石,以瓷瓶盛。于火中,令内外通赤,用钳揭起盖,旋安石巢入内烧之。每十两用巢六两,烧尽为度,取出放冷,研粉”。
    在实验室完成该实验用到的实验仪器有坩埚、坩埚钳、研钵和蒸发皿
    A.
    B.
    C.
    D.




    加热前溶液为浅加热黄色,加热后颜色变深
    加热前溶液接近无色,加热后溶液颜色无明显变化
    加入NaCl后,溶液立即变为黄色,加热后溶液颜色变深
    加热前溶液为黄色,加热后溶液颜色变深
    沉淀物
    Ni(OH)2
    Fe(OH)3
    黄铵铁矾
    开始沉淀时的pH
    7.1
    2.7
    1.3
    沉淀完全(c=1×10-5 ml/L)时的pH
    9.2
    3.7
    2.3
    参考答案
    1.D
    【详解】
    A.恒压滴液漏斗中玻璃管m的作用为平衡气压,使液体顺利流下,选项A正确;
    B.甲装置的作用是利用氧化还原反应制N2,用于除去装置中的空气,选项B正确;
    C.装置连接顺序为:a→c→b→d→e→f 是合理的,选项C正确;
    D.CaCl2不能吸收分解产生的Cl2,防止污染空气,选项D错误。
    答案选D。
    2.D
    【详解】
    A.过氧化钠有强氧化性,能氧化亚铁离子,不能说明硫酸亚铁已变质,故A不符合题意;
    B.向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,说明I元素的化合价升高,KI被氧化,则Cu元素的化合价降低,被还原生成白色沉淀CuI,故B不符合题意;
    C.CaCl2溶液与NaHCO3溶液不反应,不能产生白色沉淀,故C不符合题意;
    D.在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到气泡产生,这说明钠的密度大于乙醇的密度,乙醇含有羟基和钠反应生成氢气和乙醇钠,故D符合题意。
    故选D。
    3.D
    【详解】
    A.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素浸取率,故A正确;
    B.将固液分离操作I是过滤,需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯,故B正确;
    C.操作II是蒸馏,利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大,故C正确;
    D.青蒿素易溶于有机溶剂,几乎不溶于水,热稳定性差,操作III是重结晶,但不能用水溶解,故D错误;
    故答案为D。
    4.C
    【分析】
    由实验装置可知,本实验用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,氯气经饱和食盐水和浓硫酸除杂后通入装有铁粉的硬质玻璃管中,在加热的条件下氯气和铁粉发生反应生成氯化铁蒸气,氯化铁蒸气随气流进入装置Ⅴ冷凝为固体;装置Ⅳ中装有浓硫酸,防止氯化铁发生潮解和水解;最后是尾气处理装置,防止污染空气。
    【详解】
    A.装置I中是浓盐酸和二氧化锰共同受热制取氯气,反应的离子方程式为,A正确;
    B.浓盐酸易挥发,制得的氯气含有杂质氯化氢,装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl,B正确;
    C.装置IV洗气瓶的作用是防止水蒸气进入装置Ⅴ导致氯化铁发生潮解和水解,故其中应盛放浓硫酸,浓盐酸中的水蒸气可以逸出,达不到保护氯化铁的目的,C错误;
    D.装置V相当于捕集器,氯化铁蒸气在此冷凝为固体,故其作用是收集FeCl3,D正确;
    故选C。
    5.D
    【详解】
    A.装置③可防倒吸,⑤中氢氧化钠可吸收④未反应的有害气体,A项正确;
    B.②中反应可生成SO2进入④中,SO2与NaOH溶液可生成Na2SO3,SO2与H2O2在NaOH溶液中可生成Na2SO4,如NaOH过量,则产物还含有NaOH,B项正确;
    C.反应④结束时,应关闭分液漏斗活塞,关闭K2,打开K1,因为二氧化硫是污染性的气体不能排放到空气中,故①中NaOH溶液吸收②产生的尾气,保护环境,C项正确;
    D.高于60℃时,NaClO2分解生成NaClO3和NaCl,如用常压蒸发结晶,NaClO2易分解,故可采用减压蒸发结晶,D项错误。
    答案选D。
    6.A
    【详解】
    A.实验室加热氯化铵和熟石灰[Ca(OH)2]的混合物制取氨气,用向下排空气法收集氨气,A能达到实验目的;
    B.灼烧碎海带应使用坩埚,B错误;
    C.用焰色试验检验溶液中是否有K+,需透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色,C错误;
    D.制备并收集乙酸乙酯时,为防止倒吸,导管不能伸入饱和的碳酸钠溶液中,D错误;
    答案选A。
    7.D
    【分析】
    本题从海水中提取溴过程中,先向海水中通入氯气,发生的离子方程式为:2Br-+Cl2=Br2+2Cl-,Br2被空气带入吸收塔,发生的反应方程式为:Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr,得到HBr浓溶液,在向此溶液中再次通入氯气,发生的离子方程式为:2HBr+Cl2=2HCl+Br2,最后通过蒸馏得到液溴,据此分析解题。
    【详解】
    A.以淡化后的浓缩海水为原料,将Br-初步浓缩,故可提高制溴的效益,A正确;
    B.由分析可知,水蒸气能够加快溴的挥发,吹出过程中,可用水蒸气替代空气,使溴和水蒸气一起蒸出,B正确;
    C.由分析可知,吸收过程中,溴单质转化为氢溴酸,实现和空气分离,C正确;
    D.若用该法得到1ml溴单质,在溴的富集过程中消耗1mlCl2,最后制备过程中再消耗1mlCl2,所以至少消耗氯气2ml,D错误;
    故答案为:D。
    8.C
    【详解】
    A.I中加入普通铁粉,G是U形管,需要通过气体,不能用液体进行除杂干燥,可用碱石灰,A正确;
    B.磁性氧化铁是四氧化三铁,E中四氧化三铁与氢气生成“引火铁”,B正确;
    C.本实验中B装置也是需要加热的,目的是产生水蒸气,C错误;
    D.D用排水法收集氢气,F处的尾气中含有和水蒸气,D正确;
    故答案选C。
    9.C
    【分析】
    高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2,少量FeS2和金属硫酸盐)粉碎后通入空气、加入氧化钙焙烧,其中氧化钙和二氧化硫反应生成亚硫酸钙,和二氧化硅反应生成硅酸钙,得到产物加入氢氧化钠溶液碱浸其中氧化铝溶解生成偏铝酸钠溶液,经操作Ⅰ得到的固体中含大量的Fe2O3.Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2,以此解答该题。
    【详解】
    A.二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应而被吸收,避免污染环境,故A正确;
    B.与NaOH反应生成,故B正确;
    C.产品溶于稀硫酸中,可生成硫酸亚铁,可与酸性高锰酸钾溶液反应,不能证明产品中含有FeO,故C错误;
    D.具有磁性,可用磁铁分离,故D正确;
    故选:C。
    10.C
    【分析】
    含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣加水维持温度在40~50℃进行溶解,然后抽滤,滤液1含MnSO4,滤液1通过蒸煮浓缩、沉降除钙、抽滤除去钙离子,滤液2含MnSO4,滤液2中加NH4HCO3进行沉锰、抽滤得到MnCO3,滤渣3为MnCO3,用去离子水洗涤MnCO3,然后烘干得到产品。
    【详解】
    ①加热可加速MnSO4溶解,故溶解时采取40~50℃,是为了加快废锰矿渣的溶解,①正确;
    ②抽滤属于减压过滤,②错误;
    ③抽滤属于减压过滤,有压强差,与常压过滤相比速度更快,固体和液体分离更彻底,③正确;
    ④HCO,1个碳酸根与锰离子结合为碳酸锰沉淀,再结合电荷守恒、原子守恒可知沉锰的离子方程式为:Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O,④正确;
    ⑤温度太高MnCO3可能分解,故烘干时温度不能太高,⑤错误;
    综上所述,②⑤错误,C正确;
    选C。
    11.C
    【详解】
    A.“红柿摘下未熟,每篮用木瓜三枚放入,得气即发,并无涩味”说明“气”起到了催熟的作用,因此“气”是指乙烯,A错误;
    B.“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”属于萃取操作,B错误;
    C.K元素焰色反应为紫色,故“紫青烟起”是由于硝石(KNO3)中的K+在火焰上灼烧时呈现出特殊颜色,C正确;
    D.“凡使白矾石,以瓷瓶盛。于火中,令内外通赤,用钳揭起盖,旋安石巢入内烧之。每十两用巢六两,烧尽为度,取出放冷,研粉”是固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程,固体加热、灼烧需要用到坩埚、坩埚钳,研磨需要用到研钵,整个过程中不需要用到蒸发皿,D错误;
    答案选C。
    12.D
    【详解】
    A.打开弹簧夹甲的目的是保持压强平衡,A正确;
    B.浓溶液用于吸收尾气,防止污染环境,B正确;
    C.在反应中失去电子,作还原剂,C正确;
    D.的硫酸中很小,反应较慢,D错误。
    故选D。
    13.D
    【详解】
    A.球形干燥管由于容量比较大,可以防止液体倒吸进入反应器中,因而具有防倒吸的作用,A正确;
    B.反应后右侧试管中含有挥发出的生成物乙酸乙酯及Na2CO3水溶液,二者是互不相溶的两层液体,故用分液方法分离,得到的A为上层的乙酸乙酯;B是下层的水层,其中含有挥发的乙醇、未反应的Na2CO3及CH3COOH与Na2CO3反应产生的CH3COONa。由于乙醇沸点低,易挥发,可通过蒸馏从混合物中分离出来,故E是乙醇;C中含有Na2CO3及CH3COONa,向其中加入足量稀硫酸,Na2CO3变为Na2SO4,产生的CO2气体逸出;CH3COONa反应产生Na2SO4、CH3COOH,再根据Na2SO4沸点高,难挥发,而CH3COOH是沸点低、易挥发的物质,用蒸馏方法分离得到乙酸,故操作1是分液,操作2和操作3是蒸馏,B正确;
    C.根据选项B分析可知:A是乙酸乙酯,E是乙醇,试剂a可以是硫酸,C正确;
    D.在实验时为防止乙醇及乙酸挥发,加热温度应该在77℃左右,而不能将混合物迅速升温到170℃,D错误;
    故合理选项是D。
    14.B
    【详解】
    A.将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中,搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流),制备产物,A项正确;
    B.产生的HCl可用NaOH溶液吸收,但要防止倒吸,导气管不能直接插入NaOH溶液中,B项错误;
    C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗,振摇时需将分液漏斗倒转过来,C项正确;
    D.蒸馏时需要用温度计控制温度,冷凝水从下口进、上口出,D项正确;
    故选B。
    15.D
    【详解】
    A.实验①中,0.1ml/LFe2(SO4)3溶液加热前溶液为浅黄色,加热后颜色变深,说明升高温度水解程度增大,颜色加深,故Fe2(SO4)3溶液显浅黄色原因是Fe3+水解产性了少量Fe(OH)3 ,选项A正确;
    B.实验②中,酸化的0.1ml/L Fe2(SO4)3溶液加热前溶液接近无色,加热后溶液颜色无明显变化,说明温度升高几乎不能引起变化,则酸化对Fe3+水解的影响程度大于温度的影响,选项B正确;
    C.实验③中,酸化的0.1ml/L Fe2(SO4)3溶液加入NaCl后,溶液立即变为黄色,则氯离子影响平衡移动,加热后溶液颜色变深,则存在可逆反应: ,即加热平衡正向移动,选项C正确;
    D.实验④,加热前溶液为黄色,加热后溶液颜色变深,水解平衡或平衡均可能使颜色变深,故不可证明升高温度, Fe3+水解平衡正向移动,选项D不正确。
    答案选D。
    16.
    (1)扩大反应物的接触面积,加快反应速率,使反应物充分反应
    (2) 4FeO+O2+6(NH4)2SO42Fe2(SO4)3+12NH3↑+6H2O FeO(OH)、SiO2
    (3)C
    (4)2.3≤pH<7.1
    (5)2.5×10-3
    (6)NH3
    (7)2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O
    【分析】
    红土镍矿与(NH4)2SO4混合研磨,使二者充分接触,然后在焙烧发生反应:2[Mg3Si2O5(OH)4]+9(NH4)2SO43(NH4)2Mg2(SO4)3+12NH3↑+4SiO2+10H2O↑、2Fe2MgO4+15(NH4)2SO4(NH4)2Mg2(SO4)3+16NH3↑+4(NH4)3Fe(SO4)3+8H2O↑,然后用热水浸泡焙烧后的固体物质,其中(NH4)2Mg2(SO4)3、(NH4)3Fe(SO4)3进入溶液,部分Fe3+会发生反应:Fe3++2H2OFeO(OH)↓+3H+,产生的难溶性的FeO(OH)及不溶性的酸性氧化物SiO2进入“浸渣”中,大部分Fe3+及Ni2+、Mg2+、、存在于溶液中,然后向滤液中加入NH3、H2O2并进行加热,Fe3+形成黄铵铁矾沉淀析出,然后向溶液中加入MgO浆,使Ni2+变为Ni(OH)2沉淀来沉镍,沉淀经过滤、洗涤、H2SO4溶解得到NiSO4,含有滤液中含有MgSO4,经一系列处理得到MgSO4·7H2O。
    (1)
    “焙烧”前将“矿样”与(NH4)2SO4混合研磨的目的是扩大反应物的接触面积,加快反应速率,使反应物充分接触;
    在用热水浸泡过程中,Fe3+会发生水解反应:Fe3++2H2OFeO(OH)↓+3H+,而焙烧产生的SiO2不能溶于水,也会进入“浸渣”中,所以“浸渣”的主要成分,除铁的氧化物外还有FeO(OH)、SiO2;
    (2)
    FeO在空气中焙烧时与(NH4)2SO4反应生成Fe2(SO4)3,该反应的化学方程式为:4FeO+O2+6(NH4)2SO42Fe2(SO4)3+12NH3↑+6H2O;
    (3)
    根据焙烧温度对浸出率的影响,要使Ni的浸出率高,而Fe的浸出率比较低,同时符合节能要求,则最佳焙烧温度是400℃,故合理选项是C;
    (4)
    “除铁”时通入NH3调节溶液pH,使残留在浸出液中的铁完全转化为黄铵铁矾除去,同时Ni2+仍然以离子形式存在于溶液中,则根据表格数据可知调整溶液pH范围为:2.3≤pH<7.1;
    (5)
    根据表格数据可知:当Ni2+沉淀完全时溶液pH=9.2,则该温度下Ni(OH)2的溶度积常数Ksp[Ni(OH)2]=10-5×()2=10-14.6。在“沉镍"时pH调为8.0,滤液中Ni2+浓度c(Ni2+)=;
    (6)
    根据流程图可知:在焙烧时反应产生的NH3在除铁时可以用于调整溶液pH,使Fe3+变为黄铵铁钒沉淀分离除去,因此NH3在可循环使用,减少污染;
    (7)
    NiSO4在强碱溶液中用NaClO氧化,可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH,根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒,可得该反应的离子方程式是2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O。
    17.
    (1)适当升温;适当增加浸取剂浓度;搅拌
    (2)
    (3) 在的催化作用下部分分解
    (4)
    (5)1
    (6)90.5%
    【分析】
    软锰矿主要成分为,还含有少量铁、铝及硅等的氧化物。加入FeSO4、H2SO4浸取,被还原为MnSO4,FeSO4被氧化为Fe2(SO4)3,过滤出SiO2,得到MnSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、FeSO4、H2SO4的混合溶液,加入H2O2把Fe2+氧化为Fe3+,加入调节溶液pH生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀,除去Fe、Al元素,滤液中加氨水沉锰,得到的是和滤饼,通入水、氧气控温、氧化生成,加入Li2CO3锂化生成LiMn2O4。
    (1)
    根据影响反应速率的因素,适当升温、适当增加浸取剂浓度、搅拌都能提高浸取速率;
    (2)
    加入FeSO4、H2SO4浸取,被FeSO4还原为MnSO4,反应的离子方程式是;
    (3)
    H2O2把Fe2+氧化为Fe3+,加入调节溶液pH生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀,滤渣II的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3;在的催化作用下部分分解,所以“精制”中加入的量比理论值大得多;
    (4)
    控温氧化时发生反应,,所以溶液的下降;
    (5)
    中S的化合价为+6价,则一个中含有2个-1价氧原子,所以过氧键的数目为1个;
    (6)
    和反应的离子方程式是,则氧化的物质的量是,锰酸锂消耗的物质的量是,根据反应方程式,锰酸锂的物质的量是,则该产品中锰酸锂的质量分数是90.5%。
    18.
    (1)加热使塑料变为气体除去
    (2)Fe、Cu
    (3)SnO2+2OH-=SnO+H2O
    (4) 2Na2S+Na2PbO3+3H2O=PbS↓+S↓+6NaOH NaOH
    (5)3:19
    (6) 酸性K2Cr2O7溶液可将浓盐酸氧化使锡纯度的测定产生误差 90%
    【分析】
    通入空气焙烧将塑料变为气体除去,已知SnO2,PbO2可与强碱共热反应生成易溶盐和水,滤液a含Na2SnO3、Na2PbO3,滤渣为Fe2O3、CuO,加入Na2S生成PbS,滤液b水热法得到SnO2,加入焦炭C发生还原反应生成Sn;
    (1)
    “焙烧”的主要目的是加热使塑料变为气体除去;
    (2)
    Fe、Cu 都不能和NaOH溶液反应,“滤渣”中含有的金属元素有Fe、Cu;
    (3)
    已知SnO2与强碱共热反应生成易溶盐和水,则SnO2与NaOH溶液反应的离子方程式为SnO2+2OH-=SnO+H2O;
    (4)
    Na2S与Na2PbO3发生氧化还原反应得到PbS,Pb元素化合价降低,则S元素化合价升高,生成S单质,反应的化学方程式2Na2S+Na2PbO3+3H2O=PbS↓+S↓+6NaOH;可循环利用的物质的化学式为NaOH;
    (5)
    过量的焦炭C与SnO2在高温下恰好反应生成Sn和CO,C元素化合价升高了2,Sn化合价降低了4,由得失电子守恒可知C与SnO2的物质的量之比为2:1,质量比2×12:1×151=3:19;
    (6)
    ①用浓盐酸溶解时,引入氯离子,具有还原性,氧化时酸性K2Cr2O7溶液可将浓盐酸氧化,消耗的氧化剂的量偏多,使测量结果偏高;
    ②由Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+、+6Fe2++14H+=2Cr2++6Fe3++7H2O可得关系式3Sn2+~6Fe2+~,,m(Sn)=nM= ,粗锡样品中Sn的纯度为。
    19.
    (1) C2H5OH+4BaCrO4+20HCl 2CO2↑+4CrCl3+13H2O+4BaCl2 过量的盐酸先与铬酸钡反应生成了可溶于水的铬酸(或重铬酸),铬溶解率与乙醇的量无关,随着乙醇理论量倍数的增加,乙醇浓度增大,反应速率加快,相同时间内被还原的铬的量增多,铬还原率呈现增大趋势
    (2)边搅拌边加入2 ml·L-1 Ba(OH)2溶液,调节溶液的pH在6~12范围之间,静置、过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,直至向最后一次洗涤液中滴加0.1 ml·L-1 HNO3和0.1 ml·L-1 AgNO3溶液不再出现浑浊(说明:HNO3和AgNO3滴加顺序不作要求)
    (3)根据Cr守恒以及反应关系得:2Cr(OH)3 ~ 2Cr3+ ~ Cr2O~ 3I2 ~ 6 S2O,可知0.9g 样品中Cr(OH)3的物质的量为,质量为,Cr(OH)3样品的纯度。
    【解析】
    (1)
    ①BaCrO4和浓盐酸、无水乙醇充分反应,生成CrCl3和CO2气体,Ba2+转化为BaCl2,BaCrO4转化为CrCl3,Cr化合价降3,C2H5OH转化为CO2,C化合价升6,根据Cr、S得失电子守恒配平反应,C2H5OH+4BaCrO4+20HCl 2CO2↑+4CrCl3+13H2O+4BaCl2。
    ②从图中看,随着乙醇的量增大,铬溶解率不变,反应方程式为2HCl+BaCrO4 = BaCl2+H2CrO4,此反应与加入的乙醇量无关,铬溶解率与乙醇的量无关;H2CrO4氧化乙醇生成Cr(III),随着乙醇的量增多,反应速率加快,生成Cr(III)也加快,即铬还原率呈现增大趋势。
    (2)
    由图2知,pH在6~12范围之间,主要以Cr(OH)3存在。Cr(III)中加入2ml·L-1Ba(OH)2溶液,调节pH在6~12,以生成Cr(OH)3沉淀。过滤后,滤液中含有Cl-,用稀HNO3和AgNO3检验滤液中不存在Cl-时,可停止用蒸馏水洗涤Cr(OH)3沉淀。
    (3)
    测定Cr(OH)3样品纯度的实验原理为:Cr(OH)3先溶解生成Cr(III),Cr(III)被氧化生成Cr2O,Cr2O氧化I-生成I2,再用Na2S2O3滴定生成的I2,根据Cr守恒以及反应关系得:2Cr(OH)3 ~ 2Cr3+ ~ Cr2O~ 3I2 ~ 6 S2O,由Na2S2O3的消耗量,可计算出Cr(OH)3的量,扩大10倍后,得到0.9g 样品中Cr(OH)3的量,进而得出Cr(OH)3样品纯度。
    过程见答案。
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