2022版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第3节物质的制备综合实验训练含解析

第3节 物质的制备综合实验

[A组·基础练习]

1．(2020·天津河东模拟)实验室采用如图所示装置制备气体，下列有关说法不正确的是(　　)

A．实验前必须检查装置的气密性

B．该装置可以用于制备氢气、氧气和氨气

C．为了防止固体颗粒堵塞导气管，常在试管口放一团棉花

D．若用该装置制备氧气，并用排水法收集，实验结束时要先将导管撤出水槽，再停止加热

【答案】B

2．以下物质的工业制备所用主要原料(括号内物质)不符合事实的是(　　)

A．碘(海带) B．溴(晒盐后的卤水)

C．乙烯(乙醇) D．烧碱(氯化钠)

【答案】C

3．(2020·福建漳州质检)已知：三氧化硫的沸点为45 ℃，熔点为16.8 ℃，具有很强的氧化性和挥发性。如图是快速制备三氧化硫的实验装置图，其中装置Ⅰ和Ⅲ中都加入了金属铜，下列说法不正确的是(　　)

A．装置Ⅰ和Ⅲ都需要加热

B．本实验制备三氧化硫(SO3)的原理为NO2＋SO2==NO＋SO3

C．连接反应器与尾气处理装置不宜使用橡胶管

D．实验结束后，往反应器中滴加水，瓶内红棕色逐渐褪去

【答案】A

【解析】装置Ⅰ内铜和浓硝酸反应制NO2不需要加热，装置Ⅲ内铜和浓硫酸反应制SO2需要加热，A错误。

4．(2020·四川攀枝花统考)依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O==I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到相应实验目的的是(　　)

A．①②③④ B．①②③

C．②③④ D．②④

【答案】B

【解析】蒸发溶液时用蒸发皿，而不应用坩埚，④装置错误。

5．(2020·北京房山区质检)下列所示装置正确且能完成相关实验的是(　　)

　　　　甲 　　　　　　乙　　　　　　　丙　　　　　　　　丁

A．用图甲所示装置制取Fe(OH)2

B．用图乙所示装置制取SO2

C．用图丙所示装置制取NH3

D．用图丁所示装置比较Cl、C、Si的非金属性强弱

【答案】C

6．下列装置及实验设计合理的是(　　)

A．① B．②③

C．①②③ D．②③④

【答案】B

【解析】①忽略了CO2与C的反应是气体体积增大的反应，整个装置为密闭体系，造成CO气体不能通入，实验不能顺利进行，该实验设计不能实施；②、③均可以达到实验目的；④中气体应从左边通入。

7．实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼(N2H4)的过程。 下列说法正确的是(　　)

A．将装置①中浓盐酸换成 H2O2，也可用于制备氧气

B．②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的 Cl2

C．③分液漏斗中盛装饱和食盐水

D．当反应结束时，④中可收集一瓶纯净的 NH3

【答案】B

【解析】由图可知，①中发生的反应为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，打开K1，Cl2能和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，⑤用来制取NH3，④装置作安全瓶，能防倒吸，在③中氨气和NaClO反应生成N2H4：ClO－＋2NH3==N2H4＋Cl－＋H2O。②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2。装置①中浓盐酸换成H2O2，制备氧气时不需要加热，二氧化锰作催化剂，A错误；氯气有毒，不能排放到环境中，则②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，B正确；③分液漏斗中应该盛装NaOH溶液，利用氯气与NaOH溶液反应制备NaClO，C错误；反应结束后，关闭K2，多余的氨气可收集在④中，但氨气中混有水蒸气，D错误。

[B组·提高练习]

8．实验室可将硬质玻璃管改装为燃烧管(如图所示)。挤压软塑料瓶壁，向装有固体B的锥形瓶中加入液体A，同时往燃烧管中通入气体C并点燃，可看到明显的燃烧现象(金属网用以防止气体混合爆炸)。若用此装置模拟工业制氯化氢，则关于试剂选择正确的是(　　)

【答案】D

【解析】气体C的密度应比空气的小，应为H2，液体A与固体B在常温下反应制取Cl2。

9．(2020·山东烟台月考)莫尔盐[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]是一种能溶于水、难溶于酒精的浅蓝绿色晶体，常用于定量分析中配制亚铁离子的标准溶液，实验室用下图所示装置制备莫尔盐。下列说法错误的是(　　)

A．铁屑上的少量油污可用煮沸的饱和Na2CO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗净

B．用标准莫尔盐滴定酸性KMnO4溶液时不需要外加指示剂

C．实验开始阶段产生的气体是用来排出装置内的空气

D．实验开始时应先打开K1、K3，关闭K2；待a中反应即将完成时，再打开K2，关闭K1

【答案】D

【解析】实验开始时应先打开K1、K2，关闭K3，产生氢气和少量硫化氢，硫化氢被NaOH吸收，氢气是用来排出装置内的空气；待a中反应即将完成时，再打开K3，关闭K1，产生的气体在锥形瓶中聚集，导致压强增大，致使锥形瓶中的液体进入饱和硫酸铵溶液中，D错误。

10．根据实验目的设计如下装置，连接正确的是(　　)

A．制备收集C2H4：连接a→c→g

B．制备收集NO：连接 b→c→e→d

C．制备收集NH3：连接b→e→c

D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d

【答案】D

11．(2019·浙江卷)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。

请回答：

(1)仪器1的名称________________。装置5的作用______________________________。

(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中：____________________________。

(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因：________________。

【答案】(1)滴液漏斗(分液漏斗)　液封，防止空气进入装置4

(2)在装置2、3之间添加控制开关

(3)装置4内的空气没有排尽

【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的条件下，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。

(1)该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。(2)该操作不可行的原因是仪器3产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。(3)灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。

12．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ．制取莫尔盐

(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器____________(填仪器名称)中，将6.0 g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为_____________________________________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K3，关闭K2，此时可以看到的现象为________________，原因是________________。

③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、__________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的是________________。

④装置C的作用为__________________________，装置C存在的缺点是________________。

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度

(3)称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1 mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为______________________________，该样品的纯度为________________。

【答案】(1)三颈烧瓶　(2)①Fe＋2H＋==H2↑＋Fe2＋

②A中的液体被压入B中　A中产生氢气，使A中压强增大

③过滤　抑制Fe2＋水解　④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋　不能除去尾气中的H2

(3)5Fe2＋＋MnO＋8H＋==5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　98%

【解析】(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式为Fe＋2H＋==H2↑＋Fe2＋。②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体被压入B中。③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法，硫酸过量，可抑制亚铁离子水解。④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸。(3)亚铁离子具有还原性，与高锰酸钾发生5Fe2＋＋MnO＋8H＋==5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，n(KMnO4)＝0.01 L×0.1 mol/L＝0.001 mol，则20.00 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.005 mol，则10.0 g样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025 mol，样品的含量为×100%＝98%。

13．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：

反应原理：

CH3NO2CH3(产品1)＋CH3NO2(产品2)

实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40 mL；②在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50 ℃，反应大约 10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。

可能用到的有关数据如下：

请回答下列问题：

(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许__________，目的是__________________ ____________。

(2)冷凝管的作用是________________；冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。

(3)仪器A的名称是________________，在使用之前必须进行的操作是______________________。

(4)分离产品的方案如下：

操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和______、______________________。

(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________(填字母)。

A．77.5% B．68.7%

C．62.3% D．53.0%

【答案】(1)碎瓷片(或沸石)　防止暴沸　(2)冷凝回流　a　(3)分液漏斗　检漏　(4)分液　蒸馏烧瓶　冷凝管　(5)A

【解析】(5)13 g甲苯理论上可生成×13 g一硝基甲苯，故产率为×100%≈77.5%。

14．(2020·四川成都模拟)二氯化砜(SO2Cl2)是一种无色液体，主要用于有机物和无机物的氯化等。其熔点为54.1 ℃，沸点为69.2 ℃；常温下比较稳定，受热易分解，遇水剧烈反应生成硫酸和盐酸。

(1)制备。实验室可利用SO2和Cl2按下列装置制取少量SO2Cl2(丙中放有樟脑液，起催化作用)。已知SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(g)　ΔH＜0。

①可以用浓盐酸和酸性高锰酸钾制取氯气，该反应的化学方程式为___________ _________________；溶液A为____________________________。

②上图实框中仪器己的名称为________________；反应装置图的虚框中未画出的仪器是________(填“己”或“庚”)。

③如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是______________________________。

④下列有关说法错误的是________(填编号)。

a．乙、戊装置相同，在实验中的作用也完全相同

b．甲、丁装置为洗气装置，可用于气体的除杂和干燥

c．组装仪器后首先要进行的操作是检查装置的气密性

d．为提高反应物的利用率，可控制甲、丁装置中产生气泡的速率相等

⑤下列四种制备SO2的方案中最佳选择是__。

(2)提纯。将收集到的产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的目的是________________。

(3)测定。取1.00 g蒸馏后液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.60 g，则所得蒸馏成分中二氯化砜的质量分数为__________%(精确到0.01)。

(4)贮存。二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。但久置后微显黄色，其原因是____________________________________________。

【答案】(1)①16HCl(浓)＋2KMnO4==5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O　饱和氯化钠溶液　②球形冷凝管　己　③该反应是放热反应，降低温度能使平衡向右移动，有利于二氯化砜的生成　④a　⑤丁

(2)降低二氯化砜的沸点，减少二氯化砜的分解　(3)92.70

(4)二氯化砜自身分解生成的氯气溶于二氯化砜中

【解析】(1)④乙、戊装置相同，乙是干燥Cl2，戊是防止空气中水蒸气进入丙中，作用不同，a错误。⑤实验室通常用亚硫酸盐与较浓的硫酸反应制备SO2，故最佳选择是丁，另外甲装置生成的SO2量有限、乙会造成较多的硫酸浪费、丙因硝酸能氧化亚硫酸钠而无法获得SO2。(3)设所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为x，则：

SO2Cl2～H2SO4～BaSO4

135　　　　　　233

1.00 g·x　　　　 1.6 g

解得x≈92.70%。