通用版2022届高三化学一轮复习强化训练化学实验热点题型含解析

化学实验热点题型

1.由下列实验及现象不能推出相应结论的是(　　)

1.答案　C　NH4HCO3受热分解产生氨气,氨气遇水生成的一水合氨电离出OH-而使红色石蕊试纸变蓝,但无法推测NH4HCO3显碱性。

2.下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是(　　)

2.答案　B　A项,淀粉可能部分水解,没有检验水解产物,不能确定水解程度,错误;B项,酸性高锰酸钾溶液可氧化乙二酸,溶液紫色褪去,说明乙二酸具有还原性,正确;C项,向AgNO3溶液中滴加过量氨水,生成银氨溶液,则Ag+与NH3·H2O不能大量共存,错误;D项,向鸡蛋白溶液中滴入HgCl2溶液,蛋白质发生变性,有白色沉淀,错误。

3.下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是(　　)

3.答案　B　A项,制取溴苯时应使用苯和液溴,不能使用浓溴水,错误;B项,石蜡油的主要成分是烃的混合物,在碎瓷片的催化作用下,石蜡油会裂(分)解,产物中含有烯烃等不饱和烃,正确;C项,制备乙酸乙酯时需要加入浓硫酸,错误;D项,甲醚与钠不反应,故与金属钠接触时不会有气泡产生,错误。

4.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并验证其他分解产物。

【查阅资料】

①CuCl2·2H2O CuCl2 CuCl+Cl2

②CuCl是一种白色难溶固体,潮湿CuCl在空气中缓慢被氧化

(1)配平潮湿CuCl在空气中被氧化的化学方程式:

　　CuCl+　　O2+　  3CuO·CuCl2·3H2O+　　HCl 

【实验探究】该小组选用下图装置进行实验(夹持、加热仪器略)。

(2)A装置用于制取HCl:NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑,浓硫酸在该反应中体现强酸性和　　　　性。 

(3)按实验要求选择上图装置,连接顺序为a　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。 

(4)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:

①连接装置,　　　　　　　　　;②装入药品;③打开分液漏斗活塞;④控制温度加热硬质玻璃管一段时间;⑤停止通HCl,升温继续加热;步骤④通HCl的目的是　　　　　　　　　　　　　。 

(5)E装置中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

【实验分析与改进】

(6)B装置中试纸先变蓝后又褪色,经查资料获知过量的Cl2能将I2氧化。甲同学认为可将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液以克服Cl2过量的问题,但小组分析后认为该方案存在一个明显安全问题:　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(7)反应结束后,CuCl产品中可能含有少量未分解的CuCl2,乙同学认为只用一种日常生活常见的液体即可检验。该实验方案为:取少量固体放入小试管中,  　　　　　　　　　　　。 

4.答案　(1)4　1　4H2O　2

(2)难挥发

(3)degfcbh或edgfcbh

(4)检查装置气密性　抑制CuCl2水解

(5)H++OH- H2O、Cl2+2OH- Cl-+ClO-+H2O

(6)HCl易溶于水,易发生倒吸

(7)加少量水后用胶塞盖紧,迅速振荡,若溶液显蓝色则产品中含CuCl2,若不显蓝色则不含CuCl2

解析　(1)结合得失电子守恒和原子守恒可知,此反应化学方程式为4CuCl+O2+4H2O 3CuO·CuCl2·3H2O+2HCl。(3)由A装置制备的HCl通入C装置,经过D装置检验生成的水,经过B装置检验是否有氯气生成,最后用E装置进行尾气处理,防止污染空气,则装置的连接顺序为adegfcbh或aedgfcbh。(4)装置连接好后,首先要检查装置气密性,再进行后续实验;因CuCl2易水解,可通入HCl抑制CuCl2水解。(5)E装置是用NaOH溶液处理含有HCl和Cl2的尾气,发生反应的离子方程式是H++OH- H2O、Cl2+2OH- Cl-+ClO-+H2O。(6)如果将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液,HCl气体易溶于水,容易产生倒吸现象,存在安全隐患。(7)CuCl2能溶于水,且其水溶液显蓝色,同时考虑到CuCl在潮湿环境中易被氧化,则检验时需避免空气中氧气的干扰,具体实验方案是取少量固体放入小试管中,加少量水后用胶塞盖紧,迅速振荡,若溶液显蓝色则产品中含CuCl2,若不显蓝色则不含CuCl2。

5.丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下:

步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。

步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是　　　　　　　　　　　    　　　　　　　。 

(2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是　; 

蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是　　　　　。 

(3)步骤3中,用5% Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是　　　　;分离出有机相的操作名称为　　　　。 

(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

5.答案　(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率　 (2)(直形)冷凝管　防止暴沸　(3)丙炔酸　分液　(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高

解析　(1)步骤1中,加入过量甲醇可以增大与之反应的丙炔酸的转化率,并作为溶剂使反应物充分接触,加快反应速率。

(2)据题给装置示意图可知仪器A为(直形)冷凝管;为了防止暴沸,通常在发生酯化反应的蒸馏烧瓶中加入碎瓷片。

(3)类比乙酸乙酯制备实验中饱和Na2CO3溶液的作用,可知步骤3中5% Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸;丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液互不相溶,可用分液法分离出丙炔酸甲酯。

(4)由于丙炔酸甲酯的沸点大于100 ℃,故步骤4中蒸馏时不能用水浴加热。

B组　提升题组

6.某兴趣小组运用下图所示组合装置(部分夹持装置未画出)进行探究实验。

请回答下列问题:

(1)a同学将甲、乙装置组合进行实验,其实验目的是探究　　　　　　反应的生成物;在连接好装置后,首先要进行的实验操作为　　　　　　　　　。 

(2)为检验C装置中反应的生成物是否有氧气,装置B中盛放的试剂X应为　　　　,装置D中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;实验操作及现象是　　　　　　　          　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(3)b同学将甲、丙装置组合进行实验,能说明I-的还原性弱于SO2的现象为　　　　　　　　　　　　　,发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　。 

(4)装置G中的现象是　　　　　　　　　,说明SO2是　　　　(填“酸”或“碱”)性气体。 

(5)为验证装置中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应,c同学设计了两套方案,完成下表:

6.答案　(1)SO2与Na2O2　检查装置的气密性

(2)浓硫酸　吸收未反应的SO2,防止污染空气,同时防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C与Na2O2反应,干扰实验　将带火星的木条放在干燥管D出口处,若木条复燃,则说明有氧气生成,否则无氧气生成

(3)装置F中溶液蓝色褪去　SO2+I2+2H2O 2I-+S+4H+

(4)溶液红色褪去　酸

(5)盐酸酸化的BaCl2　KSCN　溶液不变红

解析　(1)a同学将甲、乙装置组合进行实验,甲装置利用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫,气体干燥后进入C装置与过氧化钠反应,故其实验目的是探究SO2与Na2O2反应的生成物;实验过程有气体的参与,在连接好装置后,首先要检查装置的气密性。(2)装置B中盛放浓硫酸,将通入的二氧化硫进行干燥,以免水蒸气进入装置C中与过氧化钠反应生成氧气而干扰实验;装置D中碱石灰的作用是吸收未反应的SO2,防止污染空气,同时防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C与Na2O2反应,干扰实验;氧气的检验可将带火星的木条放在干燥管D出口处,若木条复燃,则说明有氧气生成,否则无氧气生成。(3)b同学将甲、丙装置组合进行实验,I-的还原性弱于SO2,则碘单质被二氧化硫还原,现象为装置F中溶液蓝色褪去,发生反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O 2I-+S+4H+。(4)装置G中含有酚酞的氢氧化钠溶液呈红色,当过量的二氧化硫被吸收后溶液碱性减弱,现象是溶液红色褪去,说明SO2是酸性气体。(5)方案1:取少量装置E中的溶液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,证明溶液中含有硫酸根离子;方案2:取少量装置E中的溶液于试管中,向其中滴加KSCN溶液,溶液不变红,证明溶液中的铁离子已被还原为亚铁离子,从而证明二氧化硫与氯化铁发生了氧化还原反应。

7.硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:

回答下列问题:

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是　　　　　　　　　。 

(2)步骤②需要加热的目的是　　　　,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是　　　　。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为　　　(填标号)。 

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是　　　　　　　　　　　　　　　。分批加入H2O2,同时为了　　　　　　,溶液要保持pH小于0.5。 

(4)步骤⑤的具体实验操作有　　　　　　　　　　　　,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为　　　　　　　　。 

7.答案　(1)碱煮水洗

(2)加快反应　热水浴　C

(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质　防止Fe3+水解

(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O

解析　(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。

(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95 ℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。

(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。

(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。

(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,加热到150 ℃,失去1.5 mol(即27 g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。

8.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:

已知:①Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。

(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40 ℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是　　　　　　　　。 

(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是　　　　　　　;

使用冷凝管的目的是　　　　　　　　。 

图1

(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HS、S随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。

图2

图3

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:　　　　           　　　　　　,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。 

8.答案　(1)3Cl2+6OH- 5Cl-+Cl+3H2O　缓慢通入Cl2

(2)NaClO碱性溶液　减少水合肼的挥发

(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2　②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤

解析　(1),反应生成的NaClO3与NaCl的物质的量之比为1∶5;Cl2与NaOH的反应为放热反应,缓慢通入Cl2可减慢反应速率,防止溶液升温过快。(2)反应过程中不能使NaClO碱性溶液过量,否则会氧化生成的N2H4·H2O,故NaClO碱性溶液应用滴液漏斗滴加;水合肼的沸点约为118 ℃,冷凝回流可减少水合肼的挥发。(3)②溶液pH约为10时可得Na2SO3溶液;制备无水Na2SO3时,注意过滤时温度不能低于34 ℃,否则会生成Na2SO3·7H2O晶体。

9.葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3,并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题:

(1)a的名称为　　　　　　　。 

(2)打开K1、K3,关闭K2,一段时间后,关闭K3,打开K2。在　　　　(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有　　　　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　。(写2条) 

(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁,同时有气体产生,离子方程式为　, 

此法产品纯度更高,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

9.答案　(1)恒压滴液漏斗

(2)c　排出装置内空气,防止生成的FeCO3被氧化　将b中溶液压入c中

(3)4FeCO3+6H2O+O2 4Fe(OH)3+4CO2

(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度

(5)Fe2++2HC FeCO3↓+CO2↑+H2O　降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁

解析　(1)根据题图可知,a为恒压滴液漏斗;(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁,利用反应生成的氢气排尽装置中的空气,故先打开K1、K3,关闭K2,此时在b中制备硫酸亚铁;一段时间后,关闭K3,打开K2,利用生成的氢气使烧瓶中气压增大,将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中,发生的反应为FeSO4+Na2CO3 FeCO3↓+Na2SO4,因此碳酸亚铁在c中生成;(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁,该反应的化学方程式为4FeCO3+6H2O+O2 4Fe(OH)3+4CO2;(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水,几乎不溶于乙醇,加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度,从而提高产率;(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O,该反应的离子方程式为Fe2++2HC FeCO3↓+CO2↑+H2O,该反应生成二氧化碳,使溶液的pH减小,从而避免生成氢氧化亚铁。

10.ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4(浓)+7CH3OH 30ClO2↑+6HCOOH+10Na3H(SO4)2+CO2↑+23H2O制备ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体,实验装置如下图所示。请回答下列问题:

(1)试剂X的名称为　　　　;盛放该试剂的仪器的名称为　　　　　。 

(2)实验过程中需持续通入一定量的CO2,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;反应结束后需再通入一定量的CO2,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(3)装置C中生成NaClO2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(4)设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性:   (可供选择的试剂:稀HNO3、稀H2SO4、K2SO3溶液、BaCl2溶液、FeCl2溶液、KSCN溶液)。

(5)上述装置存在一处明显的缺陷,其改进措施为　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(6)某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2残留量,他进行了如下实验:

Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸;

Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00 mL自来水;

Ⅲ.用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量(I2+2S2 2I-+S4),共用去a mL Na2S2O3溶液。

①盛放Na2S2O3溶液的仪器为　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管。 

②水样中ClO2的含量为　　　　g/L。 

10.答案　(1)浓硫酸　分液漏斗

(2)使ClO2中混有一定量的CO2,防止ClO2浓度过高发生爆炸　将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应,提高原料的利用率

(3)2OH-+2ClO2+H2O2 2Cl+O2↑+2H2O

(4)向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性

(5)接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理

(6)碱式　0.067 5a

11.乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:

实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题:

(1)该合成反应中应采用　　　　加热。(填标号) 　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　

A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉

(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有　　　　　　(填标号),不需使用的有　　　　　　　　(填名称)。 

(3)①中需使用冷水,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是　　　　　　　　　　　,以便过滤除去难溶杂质。 

(5)④采用的纯化方法为　　　　。 

(6)本实验的产率是　　　　%。 

11.答案　(1)A

(2)BD　分液漏斗、容量瓶

(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)

(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠

(5)重结晶

(6)60

解析　(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。

(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。

(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。

(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。

(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。

(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本实验的产率为×100%=60%。