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2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练10基于课本的常见有机物制备考查含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练10基于课本的常见有机物制备考查含解析，共28页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
1．有机物实验中，下列装置或操作不能达到实验目的是
2．甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢
3．实验室用环戊醇(沸点160.8 ℃，密度0.96)与溴化氢反应制备环戊烷(沸点138 ℃，密度1.37)，其反应原理如下：
则制备溴代环戊烷的装置可以选择
A．B．
C．D．
4．实验室可用如图所示的装置实现“路线图”中的部分转化：
以下叙述错误的是
A．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明发生的是放热反应
B．甲、乙烧杯中的水均起冷却作用
C．试管a收集到的液体中至少有两种有机物
D．铜网表面乙醇发生氧化反应
5．某同学欲从苯与溴反应后的混合物中分离出溴苯和无水。下列设计能达到相应实验目的的是
A．装置甲中溶液中产生淡黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应
B．反应后向反应混合物中加入蒸馏水，用乙装置分离有机层和水层，可观察到图中所示的现象
C．用装置丙将分液后的水层蒸发至干燥，再灼烧制得无水
D．将经水洗、碱洗、水洗后的粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯
6．乙醇催化氧化制取乙醛(沸点为20.8℃，能与水混溶)的装置(夹持装置已省略)如图所示。下列说法错误的是
A．①中用导管连接分液漏斗与蒸馏烧瓶的作用是平衡气压，使H2O2溶液顺利流下
B．实验开始时需要先加热②，再打开K通入O2，最后点燃③处酒精灯
C．实验过程中撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，说明反应放出大量热
D．实验结束时需先将④中导管移出，再停止加热
7．实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制过程如下：已知：乙醇能与CaCl2反应生成CaCl2•4C2H5OH，碳酸钠微溶于乙酸乙酯
①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡
②静置分层后，取有机层，向其中加入饱和食盐水，振荡
③静置分层后，取有机层，向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡
④静置分层后，取有机层，加入无水硫酸镁固体，进行干燥下列说法不正确的是
A．制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O
B．步骤②～④有机层处于下层，涉及的实验操作为分液、过滤
C．步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来
D．步骤③目的是除去乙醇
8．实验室制备溴苯的反应装置如图所示。下列叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K及分液漏斗的塞子
B．实验开始后，液体处于微沸状态，证明苯与溴的反应是放热反应
C．装置C的作用是吸收挥发出的苯、Br2以及产生的HBr，防止污染环境
D．制得的溴苯呈棕黄色可能是因为混有少量未反应的Br2
9．实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液时，需打开分液漏斗的顶塞或使顶塞上的凹槽与壁上小孔对齐
B．装置b的主要作用是除去溴化氢中的溴蒸气
C．装置c中的倒置漏斗主要是为了加速溴化氢的溶解，
D．反应后的混合液经水洗、分液、稀碱液洗涤、分液、蒸馏，得到溴苯
10．实验室制备溴苯的反应装置(加热和夹持装置略去)如图所示，下列叙述正确的是
A．关闭K，向三颈烧瓶中滴加苯和溴的混合液，然后加热装置a
B．实验中装置b中的液体会出现明显分层
C．反应后取少量c中溶液加入硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀
D．反应后装置a中的混合液经稀NaOH溶液洗涤、过滤、分液、蒸馏，得到溴苯
11．酚醛树脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。它是用酚类（如苯酚）与醛类（如甲醛）在酸或碱的催化下相互缩合而成的。如图是实验室制取酚醛树脂的装置图（该实验所用催化剂为浓盐酸）。下列说法错误的是
A．装置中玻璃导管的作用是冷凝回流
B．试管中发生的反应是：
C．待制备实验结束后，取出试管，冷却至室温，加入适温乙醇，并加热，沉淀溶解，说明酸性条件下制得的酚醛树脂为网状结构
D．实验完毕后，若试管用水不易洗涤，可以加入少量乙醇浸泡几分钟，然后洗净
12．实验室用下图装置制备乙烯，下列有关说法错误的是
A．圆底烧瓶中应加入碎瓷片防止暴沸
B．烧瓶中应先加入乙醇，再缓慢加入浓硫酸
C．实验时，加热迅速升温至 170℃，提高乙烯的产率
D．将产生的气体直接通到溴水中，检验是否有乙烯生成
13．实验室制备溴苯的实验装置如图所示。下列关于实验操作或结论的叙述，不正确的( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为橙红色
C．若欲验证该反应为取代反应，可将c 中碳酸钠溶液更换为硝酸银溶液
D．反应结束后将a 中混合液直接倒入NaOH 溶液中，充分反应后分液并进行后续分离提纯操作
14．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置(加热装置略)如下：+HO—NO2+H2O
下列有关说法正确的是
A．反应结束后，冷却至室温倒入分液漏斗中。依次用水，5%的NaOH溶液，水洗涤，然后加入CaCl2干燥后，过滤，可得到高纯度的硝基苯。
B．用本套仪器也可以制备溴苯
C．装置C的作用是冷凝回流。其中冷凝水从C的下口流出
D．纯净的硝基苯是无色的，但实验所得硝基苯呈黄色，主要是由于溶解了苯
15．关于下列四个装置的说明符合实验要求的是（ ）
A．装置①：实验室中若需制备较多量的乙炔可用此装置
B．装置②：实验室中可用此装置来制备硝基苯，产物中因混有NO2而显黄色
C．装置③：实验室中直接蒸馏医用酒精制备无水酒精
D．装置④：实验室中可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物
16．应用下列实验装置或方案能达到实验目的的是
A．用图1装置制备少量氨气
B．用图2所示装置收集SO2
C．用图3所示装置检验是否有乙烯产生
D．用图4装置比较KMnO4、C12、S的氧化性强弱
17．三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：+3HNO3(浓)+3H2O，制备装置如图所示，下列说法错误的是（ ）
A．可采用水浴加热的方式加热仪器a
B．装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出
C．浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥的操作可得到TNT
18．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是
A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O
B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比
C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯
D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放
19．实验室制取硝基苯的反应原理为，在制备和纯化硝基苯的实验中，下列操作未涉及的是（ ）
A．B．
C．D．
20．下图是制备乙酸乙酯的两种装置，下列说法错误的是
A．相比于 b，a装置具有副反应少、原料利用率高等优点
B．加入的浓硫酸要稍多于催化剂用量的原因是浓硫酸还起到吸水剂的作用，推动平衡正向进行
C．反应结束后，将收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、放气、静置、分液，然后从下口放出制备的产物
D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小
二、实验题（共6题）
21．I．下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与完成相关实验问题讨论。
(实验目的)制取乙酸乙酯
(实验原理)甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
(装置设计)甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
根据分析回答：
(1)三位同学设计的装置中最不合理的是___(选填“甲”或“乙”或“丙”)，原因是____。
(实验步骤)
a．按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2mL冰醋酸；
b．将试管固定在铁架台上；
c．在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
d．用酒精灯对试管①加热；
e．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
(2)试管①中加入浓硫酸的作用是_______
(3)该实验中长导管的作用是_______。
(4)试管②中饱和Na2CO3溶液的作用是_______；可否用NaOH溶液代替Na2CO3溶液？____(填“是”或“否”)，理由是用化学方程式回答_______。
II．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55~60℃下发生反应，直至反应结束；
d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。
请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是____。
②配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：____。
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是___。
22．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：
按下列合成步骤回答问题：
(1)在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0 mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称_______ ，装置c的作用_______ 。在该实验中，a中发生的反应方程式_______。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应_______。
③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c和d中间增加装有_______(填化学式)的洗气瓶。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，还需要进行的操作是_______。
23．1，2－二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，不溶于水，易溶于醇等有机溶剂。实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O、CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
已知：①乙醇在浓硫酸存在下在140℃脱水生成乙醚：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O
②实验中常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量SO2和CO2，
现用12.0g溴和足量的乙醇制备1，2－二溴乙烷，实验装置如图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
(1)a仪器的名称是___________，在此制备实验中，A中按最佳体积比3﹕1加入乙醇与浓硫酸后，A中还要加入几粒碎瓷片，其作用是___________，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ___________。
(2)装置B的作用是作安全瓶，瓶中盛水，除了可以防止倒吸以外，还可判断装置是否堵塞，若堵塞，B中现象是___________。
(3)在装置C中应加入NaOH溶液，其目的是___________ 。
(4)装置D中小试管内盛有液溴，判断该制备反应已经结束的最简单方法___________。
(5)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置分层、分液后，若产物中有少量未反应的Br2，最好用___________洗涤除去；若产物中有少量副产物乙醚，可用___________(填操作方法名称)的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是___________。
(7)若实验结束后得到9.4g产品，1，2－二溴乙烷的产率为___________(保留一位小数)。
24．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，仪器a中产生黄绿色气体，用离子方程式表示产生该现象的原因：________。
(2)与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是___________。
(3)仪器d内盛有苯、粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入到仪器d中。
①仪器e是洗气瓶，瓶内盛装的试剂是___________；
②2仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好采用___________加热。
(4)仪器c的作用是___________；d中发生反应的化学方程式是___________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中通过水洗、碱洗、再水洗，最后通过分液得到含氯苯的混合物，该混合物的成分及各成分的沸点如表所示：
①碱洗前先进行水洗的目的是___________；
②提取该混合物中的氯苯时，采用蒸馏的方法，收集________℃左右的馏分。
25．甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
已知甲苯在一定条件下可被双氧水氧化成苯甲醛。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
(1)装置b的名称是_____，装置a主要作用是_____。
(2)b中发生反应的化学方程式为_____。
(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过_____、_____等操作，才能得产品苯甲醛。
(4)实验过程中苯甲醛可能混有苯甲酸，其可能的原因_____；若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_____(按步骤顺序填字母)。
a.对混合液进行分液 b.水层中加入盐酸调节pH=2
c.过滤、洗涤、干燥 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡
(5)写出苯甲醛与新制氢氧化铜溶液在一定条件下发生反应的化学方程式_____。
26．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
+H2O
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是___________。
(2)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________。
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并___________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是___________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
参考答案
1．B
【详解】
A．苯和溴苯沸点不同，除去溴苯中的苯可用蒸馏的方法，故A不选；
B．浓硫酸与乙醇混合加热，会产生二氧化硫，也能使溴水褪色，故B选；
C．用电石制取的乙炔中含有硫化氢等气体，要先用硫酸铜溶液除去，再用酸性高锰酸钾溶液检验制取乙炔时的气体产物，故C不选；
D．实验室制乙酸乙酯用乙醇、醋酸、浓硫酸混合加热，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故D不选；
故选B。
2．C
【详解】
A．该反应方程式为，属于取代反应，A正确；
B．从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不正确；
D．洗涤时，往混合液中加入NaHCO3溶液，与HCl反应，生成的NaCl不溶于有机物，便于分离除去，所以可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；
故选C。
3．C
【分析】
根据反应原理：，制取溴代环戊烷反应条件：需水浴控制温度，需温度计，据此选择装置。
【详解】
用环戊醇(沸点160.8°C，密度0.96 g/mL )与溴化氢反应制备溴代环戊烷(沸点138°C，密度1.37 g/mL)，其反应原理如下：，则制备溴代环戊烷， 需水浴加热，且需用温度计控制反应的温度为75-80°C。装置A、D未进行水浴加热，且A无温度计，而装置B缺少温度计，只有装置C条件都符合，故合理选项是C。
4．B
【详解】
A．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明反应放热，放出的热量能维持反应继续进行，A项正确；
B．甲烧杯中的水应加热到70～80℃，目的是使无水乙醇受热变成蒸气，与空气一起进入有铜网的硬质玻璃管中，B项错误；
C．试管a中的液体一定含有过量的乙醇和生成的乙醛，还会有乙醛的氧化产物乙酸，C项正确；
D．铜网表面，乙醇被催化氧化生成乙醛，发生氧化反应，D项正确。
答案为B。
5．D
【详解】
A．苯和液溴在铁(实质是)作催化剂作用下反应是放热反应，由于溴易挥发，因此进入到硝酸银溶液中有部分溴蒸汽，溴蒸汽与硝酸银溶液反应，因此不能通过得到黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应，故A不符合题意；
B．反应后向反应混合物中先加NaOH反应剩余的溴单质，再加入水水洗，再倒入到分液漏斗中，由于溴苯和苯是互溶的，溶液分层，上层是苯和溴苯的混合物，再用分液漏斗分离有机物和水层，故B不符合题意；
C．与水发生水解生成氢氧化铁和溴化氢，HBr易挥发，在HBr气流中加热蒸干得到，故C不符合题意；
D．将经水洗、再碱洗(主要将多余的溴单质反应)、水洗后用分液漏斗分离得到苯和溴苯的混合物，再将粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
6．B
【分析】
根据装置图可知，①中过氧化氢在二氧化锰催化条件下生成氧气，通入②中与乙醇形成混合蒸气，在③中加热条件下发生氧化还原反应生成乙醛，④用于收集乙醛以及未反应的乙醇，据此分析解答。
【详解】
A．装置中若关闭K时向烧瓶中加入液体，会使烧瓶中压强增大，双氧水不能顺利流下，①中用胶管连接，打开K时，可以平衡气压，便于液体顺利流下，A选项正确；
B．实验开始时应该先加热③，防止乙醇通入③时冷凝，B选项错误；
C．实验中Cu作催化剂，红色的Cu会被氧化成黑色的CuO，CuO又会被还原为红色的Cu，故会出现红黑交替的现象，若撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，则说明反应继续进行可以证明该反应放热，C选项正确；
D．为防止倒吸，实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热，D选项正确；
答案选B。
7．B
【详解】
A．酯化反应时羧酸脱羟基、醇脱H，则制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O，故A正确；
B．乙酸乙酯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则步骤②～④有机层处于上层，涉及的实验操作为分液、萃取，故B错误；
C．碳酸钠微溶于乙酸乙酯，则步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来，故C正确；
D．加入饱和氯化钙溶液，由信息可知与乙醇反应，可除去乙醇，故D正确；
故答案选B。
8．C
【详解】
A．装置气密性良好，为使向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液顺利滴下，滴液前需先打开K及分液漏斗的塞子，A说法正确；
B．实验开始后，苯与溴的反应是放热反应导致液体处于微沸状态，B说法正确；
C．装置b中的四氯化碳能够吸收挥发出的溴和苯，所以装置c的作用是吸收产生的HBr，防止污染环境，C说法错误；
D．制得的溴苯为无色物质，呈棕黄色可能是因为混有少量未反应的Br2，D说法正确；
答案为C。
9．C
【详解】
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液时，需打开分液漏斗的顶塞或使顶塞上的凹槽与壁上小孔对齐，以平衡系统内外的压强，A叙述正确；
B. 溴易溶于四氯化碳，而溴化氢不易溶于四氯化碳，故装置b的主要作用是除去溴化氢中的溴蒸气，B叙述正确；
C. 装置c中的倒置漏斗主要是为了防止溴化氢溶解于溶液而引起倒吸，C叙述错误；
D. 反应后的混合液经水洗除去易溶于水的杂质，分液得有机层，稀碱液洗涤除去残留的溴，分液再得有机层，蒸馏除去剩余的苯，得到溴苯，D叙述正确。
综上所述，实验操作或叙述错误的是C。
10．D
【详解】
A．苯与溴的反应常温下进行，反应过程不需要加热装置a，故A错误；
B．HBr从a中逸出，混有苯和溴蒸汽，苯与溴溶于b中四氯化碳，不出现明显分层现象，故B错误；
C．反应后c中溶液含有溴离子，加入硝酸酸化的AgNO3溶液生成淡黄色沉淀AgBr，故C错误；
D．反应后a的混合溶液主要为溴苯，混有苯、溴、不溶的溴化铁，用碱液除去溴，过滤除去不溶物溴化铁，分液除去碱液，得到混有苯的溴苯，通过蒸馏除去苯，得到溴苯，故D正确；故答案选D。
11．C
【详解】
A．反应有大量热放出，苯酚、甲醛溶液易挥发，反应装置中的长玻璃管除导气外，还对对挥发的反应物起冷凝回流作用，A正确；
B．苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上的氧原子结合为水分子，其余部分连接起来成为高分子化合物--酚醛树脂。反应的方程式可以表示为：，B正确；
C．苯酚与甲醛反应生成酚醛树脂在酸催化下是线型结构，在碱催化下是网状结构，C错误；
D．实验中所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线性高分子树脂，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净，D正确；
答案选C。
12．D
【详解】
A．圆底烧瓶中的反应物全部为液体，加热时反应比较剧烈，为防止发生暴沸通常加入沸石或碎瓷片，A正确；
B．配制乙醇和浓硫酸的混合液，需要在烧瓶中先加入乙醇，再缓慢加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌，B正确；
C．乙醇在170℃时发生消去反应生成乙烯，在140℃时发生分子间脱水生成乙醚，制取乙烯时迅速升温至170℃可以防止发生副反应生成乙醚，可以提高乙烯的产率，C正确；
D．乙醇和浓硫酸加热可以生成乙烯和二氧化硫，乙烯和二氧化硫都能与溴水发生反应，使溴水褪色，所以不可以检验是否有乙烯生成，D错误。
答案选D。
13．D
【分析】
在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】
A. 若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下，打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，A正确；
B. 装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为橙红色，B正确；
C. 将c 中碳酸钠溶液更换为硝酸银溶液，硝酸银和生成的溴化氢反应生成溴化银淡黄色沉淀，可验证生成的溴化氢，则该反应为取代反应，C正确；
D. 反应后得到粗溴苯，先用水洗后再加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，D错误。
答案选D。
14．B
【分析】
A装置中发生苯和硝酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成硝基苯和水，B中盛放冷却后的浓硝酸浓硫酸混合酸，逐步滴加入A中，苯和硝酸发生取代反应得到硝基苯和水，c为冷凝管，将生成物冷凝回流，冷却至室温倒入分液漏斗中。依次用水，5%的NaOH溶液，水洗涤，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯，据此分析。
【详解】
A．先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯，故A错误；
B．溴苯是由用苯和液溴在三溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，用本套仪器也可以制备溴苯，故B正确；
C．装置C是球形冷凝管，它的作用是冷凝回流，其中冷凝水从C的下口流入，上口流出，故C错误；
D．硝基苯呈黄色，主要是由于溶入了浓硝酸，浓硝酸受热易分解，溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质而呈黄色，而不是溶解了苯，故D错误；
答案选B。
15．B
【详解】
A．电石与水反应放出大量的热，生成氢氧化钙微溶，易堵塞导管，因此不能利用图中装置制取乙炔，A错误；
B．制备硝基苯，反应温度是50～60℃，需水浴加热，用温度计测定水温，但浓硝酸不稳定，温度较高时，会分解产生NO2气体溶解其中，使产物略显黄色，B正确；
C．水与乙醇会形成恒沸液，因此不能通过直接蒸馏医用酒精制备无水酒精，C错误；
D．制备乙酸乙酯不需要测定温度，且反应产生的乙酸乙酯沸点较低，会被蒸出，因此不能在烧瓶中获得产物，应在制备装置后连接收集产物的装置，若使用试管，要在试管中加饱和碳酸钠溶液得到，D错误；
故合理选项是B。
16．D
【详解】
A．用图1装置制备少量氨气，没有干燥装置，得到的氨气中含有水蒸气，应选用碱石灰干燥，用上下排空气法收集，装置缺少除杂装置和收集装置，故A错误；
B．SO2的密度大于空气，导气管应该长进短出，故B错误；
C．挥发出的乙醇和产生的乙烯都能使酸性高锰酸钾褪色，需要加有水的装置除去乙醇，故C错误；
D．高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，氯气与硫化钠反应生成硫，由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性KMnO4＞C12＞S，用图4装置可以比较KMnO4、C12、S的氧化性强弱，故D正确；
答案选D。
17．D
【详解】
A. 所需温度不超过100℃，用水浴加热使反应物受热均匀、温度容易控制，A项正确；
B. 看图可知装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出，B项正确；
C. 由方程式可知，浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，C项正确；
D. 三硝基甲苯易爆炸，不能蒸馏，D项错误；
答案选D。
18．D
【分析】
装置甲干燥气体并通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，在乙发生反应，反应方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，反应物不可能全部反应完，因此在丙处是混合物，丙处冷凝得到氯乙烯液体，CH3CH3、HCl、O2三种气体通入丁处，起干燥和吸收HCl的作用，得到CH3CH3、O2两种未反应完的气体。
【详解】
A. 根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，故A正确；
B. 装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，故B正确；
C. 装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入到丁处，故C正确；
D. 装置丁碱石灰只能吸收尾气中的HCl气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D错误。
综上所述，答案为D。
19．D
【详解】
A．制取硝基苯是混合物在时发生硝化反应，A选项正确；
B．用溶液洗涤，可与混合物中的酸发生中和反应除去，B选项正确；
C．硝基苯与水不互溶，可以通过分液得到硝基苯，C选项正确；
D．分液后再经干燥和蒸馏得到纯净的硝基苯，用不到过滤，D选项错误；
答案选D。
20．C
【详解】
A.装置a采用水浴加热，温度较低且可控，装置b采用明火直接加热，温度不方便控制，副反应多，导致原料利用率下降，A项正确；
B.浓硫酸起到吸水剂和催化剂的双重作用，减小了生成物浓度，平衡右移，B项正确；
C.乙酸乙酯的密度比水轻，因此在上层，应从上口放出，C项错误；
D.根据“相似相溶”原则，碳酸钠溶液极性很大，而乙酸乙酯极性较弱，因此溶解度较低，D项正确；
答案选C。
21．甲 容易引起倒吸 催化剂、吸水剂 导气冷凝 吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出 否 CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH 取代反应 先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌 分液漏斗
【详解】
I．(1)三位同学设计的装置中最不合理的是甲，试管②中收集乙酸乙酯导管不能插入饱和Na2CO3溶液液面以下，原因是容易引起倒吸。故答案为：甲；容易引起倒吸；
(2)制备乙酸乙酯的反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性，促进反应正向进行，试管①中加入浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂，故答案为：催化剂、吸水剂；
(3)该实验中长导管的作用是导气冷凝。故答案为：导气冷凝；
(4)试管②中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出；可否用NaOH溶液代替Na2CO3溶液？否(填“是”或“否”)，理由是用化学方程式CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH。故答案为：吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出；否；CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH；
II．①苯环上的氢被硝基取代，制备硝基苯的反应类型是取代反应。故答案为：取代反应；
②浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度，混合时将密度大的液体倒入密度小的溶液中，防止局部过热，引起液体飞溅。配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌。故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌；
③分液漏斗用于分离互不相溶的液体混合物，步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗。故答案为：分液漏斗。
22．恒压滴液漏斗 冷凝回流 +Br2+HBr Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O CCl4 蒸馏
【分析】
实验考查苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，产生的HBr中还是混有少量的Br2，且由于Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需先用CCl4除去HBr中的Br2，再用烧杯d中的溶液和硝酸酸化的硝酸银反应生成AgBr沉淀来检验该反应为取代反应；这样制得的溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥剂可得到苯和溴苯的混合物，再利用二者沸点的差异进行蒸馏来获得纯净的溴苯。
【详解】
(1)装置b的名称恒压滴液漏斗 ，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，装置c的作用冷凝回流。在该实验中，苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，a中发生的反应方程式+Br2+HBr。故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流；+Br2+HBr；
(2)②NaOH溶液把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液时发生Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，离子反应Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。故答案为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
③苯与液溴发生取代反应生成的HBr被d中的NaOH溶液吸收生成NaBr，再由AgNO3检验其中的Br-，但由于液溴具有强挥发性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需在通入d之前出去HBr中的Br2，可利用溴单质极易溶于CCl4，CCl4难挥发的性质，用CCl4来除去HBr中的Br2，在c和d中间增加装有CCl4的洗气瓶。故答案为：CCl4；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯。故答案为：蒸馏。
23．恒压滴液漏斗 防暴沸 减少副产物乙醚生成 B中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出 除去乙烯中带出的酸性气体 D中试管的溴全部褪色 氢氧化钠溶液 蒸馏 1，2-二溴乙烷的熔点为9℃（高于冰水的温度），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞 66.7%
【分析】
由实验装置可知，烧瓶中加碎瓷片（或沸石），可防暴沸，A中浓硫酸、乙醇加热至170℃发生消去反应生成乙烯，在140℃时易发生副反应生成乙醚，装置发生堵塞时，B中压强会逐渐增大会导致液面高度发生变化，C中NaOH可除去酸性气体，D中乙烯与溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷；1，2-二溴乙烷的密度大于水，与水分层后有机层在下层，有机产物中含杂质乙醚，混合物沸点不同，可蒸馏分离，以此来解答。
【详解】
(1)根据仪器构造可知a仪器的名称是恒压滴液漏斗，在此制备实验中，在装置A中除了浓硫酸和乙醇外，还应加入碎瓷片（或沸石），其目的是防暴沸，在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是减少副产物乙醚生成；
(2)根据大气压强原理，装置发生堵塞时，B中压强会逐渐增大会导致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出；
(3)氢氧化钠可以和制取乙烯中产生的杂质气体二氧化碳和二氧化硫发生反应，防止杂质气体与溴反应；
(4)D中试管发生反应CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，溴的颜色逐渐变浅，当D中试管的溴全部褪色时，表明该制备反应已经结束；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，选碱性溶液除去，且不引入新杂质，即氢氧化钠溶液洗涤合适，氢氧化钠与溴反应后与1，2-二溴乙烷分层，分液可分离；由表格中数据可知，乙醚与1，2-二溴乙烷的沸点差异较大，则若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏的方法除去；
(6)冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的熔点为9℃（高于冰水的温度），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞，故不能过度冷却（如用冰水）；
(7)根据反应方程式CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br可知，12.0g的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的质量为12.0g×188/160=14.1g，产率=×100%≈66.7%。
24． 平衡气压，便于液体顺利滴下 浓硫酸 水浴 冷凝回流 +Cl2+HCl 洗去混合物中的、及部分 132.2
【详解】
(1)仪器a中盛有晶体，仪器中盛有浓盐酸，发生反应生成，反应的离子方程式为。(2)仪器b的优点是平衡仪器a、b内的气压，使浓盐酸顺利滴下。(3)①仪器e是洗气瓶，a中产生的中混有和水蒸气，对氯苯的制备无影响，因此仪器e的作用是除去中的水蒸气，即仪器e中盛放的是浓硫酸②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，为了受热均匀且便于控制温度，可选择水浴加热。(4)仪器c的作用是冷凝回流；d中发生取代反应，其反应的化学方程式为。(5)①碱洗前进行水洗的目的是洗去大部分溶于水的物质，节约后续碱洗操作时碱的用量，节约生产成本；②由题表数据可知，氯苯的沸点为132.2℃，因此应收集132.2℃左右的馏分。
25．三颈烧瓶 冷凝回流 +2H2O2+3H2O 过滤 蒸馏 苯甲醛被进一步氧化成了苯甲酸 dabc +2Cu(OH)2+NaOH+Cu2O↓+3H2O
【详解】
(1)根据仪器的特征，装置b的名称是三颈烧瓶；装置a为球形冷凝管，主要作用是冷凝回流，防止甲苯挥发导致产品产率降低；
(2)三颈烧瓶中为甲苯与过氧化氢在催化剂条件下反应生成苯甲醛和水，方程式为：+2H2O2+3H2O；
(3)实验时，先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，所以先过滤除去难溶性的催化剂；反应物为15mL冰醋酸和2mL甲苯和12mL过氧化氢，生成物为苯甲醛，它们互溶，采用蒸馏的方法得到苯甲醛粗品；所以反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过过滤、蒸馏等操作，才能得产品苯甲醛；
(4)苯甲醛具有强的还原性，易被过量的过氧化氢氧化为苯甲酸，所以实验过程中苯甲醛可能混有苯甲酸；苯甲醛和苯甲酸互溶，且沸点相近，采用蒸馏的方法分离容易产生共沸溶液，则若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，首先利用苯甲醛微溶于水，将混合液与适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的苯甲酸钠，再对混合液进行分液，然后再水层加入盐酸调节pH=2，苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸，最后过滤、洗涤、干燥得到苯甲酸；故正确的操作步骤是dabc；
故答案是：苯甲醛被进一步氧化成了苯甲酸；dabc；
(5)苯甲醛与新制氢氧化铜溶液在一定条件下发生反应，生成苯甲酸钠、氧化亚铜和水，化学方程式为：+2Cu(OH)2+NaOH+Cu2O↓+3H2O。
26．直形冷凝管 检漏 上口倒出 干燥(或除水除醇) CD C
【分析】
在蒸馏烧瓶a中用酒精灯给环己醇与浓硫酸混合加热，发生消去反应产生环己烯和水，为防止液体暴沸，要加入碎瓷片。通过冷凝管b的冷凝作用来降温冷凝，将馏分收集在锥形瓶d中，通过温度计c来测定收集馏分的温度。
【详解】
(1)依据装置图分析可知装置b是蒸馏装置中的冷凝器装置，是直形冷凝管；
(2)在加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可以发生取代反应，分子间发生脱水反应生成二环已醚，结构简式为：；
(3)由于分液漏斗有活塞开关，是分离互不相溶的两层液体混合物的仪器，故使用前需要检查是否漏液；在分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出；
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥，或除水及除醇；
(5)观察题目提供的实验装置图可知：蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶和球形冷凝器管，故合理选项是CD；
(6)20 g环己醇的物质的量n(醇)==0.2 ml，故共有元素守恒可知理论上可以得到0.2 ml环已烯，其理论上的质量为m=0.2 ml×82 g/ml=16.4 g，实际产量是10 g，所以产率==61%，故合理选项是C。选项
A
B
C
D
实验装置
目的
除去溴苯中的苯
制备并检验乙烯
检验制取乙炔时的气体产物
实验室制乙酸乙酯
物质
沸点/℃
熔点/℃
溶解性
甲醇
64.7
－97.8
易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚
172~175
33~36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
类别
乙醇
1，2－二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g·cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
172.0
173.4
名称
性状
熔点(℃)
沸点(℃)
相对密度(ρ水=1g/cm3)
溶解性
水
乙醇
甲苯
无色液体易燃易挥发
﹣95
110.6
0.8660
不溶
互溶
苯甲醛
无色液体
﹣26
179
1.0440
微溶
互溶
苯甲酸
白色片状或针状晶体
122.1
249
1.2659
微溶
易溶
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
1．有机物实验中，下列装置或操作不能达到实验目的是
2．甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢
3．实验室用环戊醇(沸点160.8 ℃，密度0.96)与溴化氢反应制备环戊烷(沸点138 ℃，密度1.37)，其反应原理如下：
则制备溴代环戊烷的装置可以选择
A．B．
C．D．
4．实验室可用如图所示的装置实现“路线图”中的部分转化：
以下叙述错误的是
A．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明发生的是放热反应
B．甲、乙烧杯中的水均起冷却作用
C．试管a收集到的液体中至少有两种有机物
D．铜网表面乙醇发生氧化反应
5．某同学欲从苯与溴反应后的混合物中分离出溴苯和无水。下列设计能达到相应实验目的的是
A．装置甲中溶液中产生淡黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应
B．反应后向反应混合物中加入蒸馏水，用乙装置分离有机层和水层，可观察到图中所示的现象
C．用装置丙将分液后的水层蒸发至干燥，再灼烧制得无水
D．将经水洗、碱洗、水洗后的粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯
6．乙醇催化氧化制取乙醛(沸点为20.8℃，能与水混溶)的装置(夹持装置已省略)如图所示。下列说法错误的是
A．①中用导管连接分液漏斗与蒸馏烧瓶的作用是平衡气压，使H2O2溶液顺利流下
B．实验开始时需要先加热②，再打开K通入O2，最后点燃③处酒精灯
C．实验过程中撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，说明反应放出大量热
D．实验结束时需先将④中导管移出，再停止加热
7．实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制过程如下：已知：乙醇能与CaCl2反应生成CaCl2•4C2H5OH，碳酸钠微溶于乙酸乙酯
①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡
②静置分层后，取有机层，向其中加入饱和食盐水，振荡
③静置分层后，取有机层，向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡
④静置分层后，取有机层，加入无水硫酸镁固体，进行干燥下列说法不正确的是
A．制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O
B．步骤②～④有机层处于下层，涉及的实验操作为分液、过滤
C．步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来
D．步骤③目的是除去乙醇
8．实验室制备溴苯的反应装置如图所示。下列叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K及分液漏斗的塞子
B．实验开始后，液体处于微沸状态，证明苯与溴的反应是放热反应
C．装置C的作用是吸收挥发出的苯、Br2以及产生的HBr，防止污染环境
D．制得的溴苯呈棕黄色可能是因为混有少量未反应的Br2
9．实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液时，需打开分液漏斗的顶塞或使顶塞上的凹槽与壁上小孔对齐
B．装置b的主要作用是除去溴化氢中的溴蒸气
C．装置c中的倒置漏斗主要是为了加速溴化氢的溶解，
D．反应后的混合液经水洗、分液、稀碱液洗涤、分液、蒸馏，得到溴苯
10．实验室制备溴苯的反应装置(加热和夹持装置略去)如图所示，下列叙述正确的是
A．关闭K，向三颈烧瓶中滴加苯和溴的混合液，然后加热装置a
B．实验中装置b中的液体会出现明显分层
C．反应后取少量c中溶液加入硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀
D．反应后装置a中的混合液经稀NaOH溶液洗涤、过滤、分液、蒸馏，得到溴苯
11．酚醛树脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。它是用酚类（如苯酚）与醛类（如甲醛）在酸或碱的催化下相互缩合而成的。如图是实验室制取酚醛树脂的装置图（该实验所用催化剂为浓盐酸）。下列说法错误的是
A．装置中玻璃导管的作用是冷凝回流
B．试管中发生的反应是：
C．待制备实验结束后，取出试管，冷却至室温，加入适温乙醇，并加热，沉淀溶解，说明酸性条件下制得的酚醛树脂为网状结构
D．实验完毕后，若试管用水不易洗涤，可以加入少量乙醇浸泡几分钟，然后洗净
12．实验室用下图装置制备乙烯，下列有关说法错误的是
A．圆底烧瓶中应加入碎瓷片防止暴沸
B．烧瓶中应先加入乙醇，再缓慢加入浓硫酸
C．实验时，加热迅速升温至 170℃，提高乙烯的产率
D．将产生的气体直接通到溴水中，检验是否有乙烯生成
13．实验室制备溴苯的实验装置如图所示。下列关于实验操作或结论的叙述，不正确的( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b 中的液体逐渐变为橙红色
C．若欲验证该反应为取代反应，可将c 中碳酸钠溶液更换为硝酸银溶液
D．反应结束后将a 中混合液直接倒入NaOH 溶液中，充分反应后分液并进行后续分离提纯操作
14．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置(加热装置略)如下：+HO—NO2+H2O
下列有关说法正确的是
A．反应结束后，冷却至室温倒入分液漏斗中。依次用水，5%的NaOH溶液，水洗涤，然后加入CaCl2干燥后，过滤，可得到高纯度的硝基苯。
B．用本套仪器也可以制备溴苯
C．装置C的作用是冷凝回流。其中冷凝水从C的下口流出
D．纯净的硝基苯是无色的，但实验所得硝基苯呈黄色，主要是由于溶解了苯
15．关于下列四个装置的说明符合实验要求的是（ ）
A．装置①：实验室中若需制备较多量的乙炔可用此装置
B．装置②：实验室中可用此装置来制备硝基苯，产物中因混有NO2而显黄色
C．装置③：实验室中直接蒸馏医用酒精制备无水酒精
D．装置④：实验室中可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物
16．应用下列实验装置或方案能达到实验目的的是
A．用图1装置制备少量氨气
B．用图2所示装置收集SO2
C．用图3所示装置检验是否有乙烯产生
D．用图4装置比较KMnO4、C12、S的氧化性强弱
17．三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：+3HNO3(浓)+3H2O，制备装置如图所示，下列说法错误的是（ ）
A．可采用水浴加热的方式加热仪器a
B．装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出
C．浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥的操作可得到TNT
18．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是
A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O
B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比
C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯
D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放
19．实验室制取硝基苯的反应原理为，在制备和纯化硝基苯的实验中，下列操作未涉及的是（ ）
A．B．
C．D．
20．下图是制备乙酸乙酯的两种装置，下列说法错误的是
A．相比于 b，a装置具有副反应少、原料利用率高等优点
B．加入的浓硫酸要稍多于催化剂用量的原因是浓硫酸还起到吸水剂的作用，推动平衡正向进行
C．反应结束后，将收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、放气、静置、分液，然后从下口放出制备的产物
D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小
二、实验题（共6题）
21．I．下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与完成相关实验问题讨论。
(实验目的)制取乙酸乙酯
(实验原理)甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。
(装置设计)甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
根据分析回答：
(1)三位同学设计的装置中最不合理的是___(选填“甲”或“乙”或“丙”)，原因是____。
(实验步骤)
a．按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2mL冰醋酸；
b．将试管固定在铁架台上；
c．在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
d．用酒精灯对试管①加热；
e．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
(2)试管①中加入浓硫酸的作用是_______
(3)该实验中长导管的作用是_______。
(4)试管②中饱和Na2CO3溶液的作用是_______；可否用NaOH溶液代替Na2CO3溶液？____(填“是”或“否”)，理由是用化学方程式回答_______。
II．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55~60℃下发生反应，直至反应结束；
d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。
请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是____。
②配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：____。
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是___。
22．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：
按下列合成步骤回答问题：
(1)在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0 mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称_______ ，装置c的作用_______ 。在该实验中，a中发生的反应方程式_______。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应_______。
③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c和d中间增加装有_______(填化学式)的洗气瓶。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，还需要进行的操作是_______。
23．1，2－二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，不溶于水，易溶于醇等有机溶剂。实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O、CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
已知：①乙醇在浓硫酸存在下在140℃脱水生成乙醚：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O
②实验中常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量SO2和CO2，
现用12.0g溴和足量的乙醇制备1，2－二溴乙烷，实验装置如图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
(1)a仪器的名称是___________，在此制备实验中，A中按最佳体积比3﹕1加入乙醇与浓硫酸后，A中还要加入几粒碎瓷片，其作用是___________，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ___________。
(2)装置B的作用是作安全瓶，瓶中盛水，除了可以防止倒吸以外，还可判断装置是否堵塞，若堵塞，B中现象是___________。
(3)在装置C中应加入NaOH溶液，其目的是___________ 。
(4)装置D中小试管内盛有液溴，判断该制备反应已经结束的最简单方法___________。
(5)将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置分层、分液后，若产物中有少量未反应的Br2，最好用___________洗涤除去；若产物中有少量副产物乙醚，可用___________(填操作方法名称)的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是___________。
(7)若实验结束后得到9.4g产品，1，2－二溴乙烷的产率为___________(保留一位小数)。
24．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，仪器a中产生黄绿色气体，用离子方程式表示产生该现象的原因：________。
(2)与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是___________。
(3)仪器d内盛有苯、粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入到仪器d中。
①仪器e是洗气瓶，瓶内盛装的试剂是___________；
②2仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好采用___________加热。
(4)仪器c的作用是___________；d中发生反应的化学方程式是___________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中通过水洗、碱洗、再水洗，最后通过分液得到含氯苯的混合物，该混合物的成分及各成分的沸点如表所示：
①碱洗前先进行水洗的目的是___________；
②提取该混合物中的氯苯时，采用蒸馏的方法，收集________℃左右的馏分。
25．甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
已知甲苯在一定条件下可被双氧水氧化成苯甲醛。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
(1)装置b的名称是_____，装置a主要作用是_____。
(2)b中发生反应的化学方程式为_____。
(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过_____、_____等操作，才能得产品苯甲醛。
(4)实验过程中苯甲醛可能混有苯甲酸，其可能的原因_____；若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_____(按步骤顺序填字母)。
a.对混合液进行分液 b.水层中加入盐酸调节pH=2
c.过滤、洗涤、干燥 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡
(5)写出苯甲醛与新制氢氧化铜溶液在一定条件下发生反应的化学方程式_____。
26．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
+H2O
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是___________。
(2)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________。
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并___________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是___________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
参考答案
1．B
【详解】
A．苯和溴苯沸点不同，除去溴苯中的苯可用蒸馏的方法，故A不选；
B．浓硫酸与乙醇混合加热，会产生二氧化硫，也能使溴水褪色，故B选；
C．用电石制取的乙炔中含有硫化氢等气体，要先用硫酸铜溶液除去，再用酸性高锰酸钾溶液检验制取乙炔时的气体产物，故C不选；
D．实验室制乙酸乙酯用乙醇、醋酸、浓硫酸混合加热，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故D不选；
故选B。
2．C
【详解】
A．该反应方程式为，属于取代反应，A正确；
B．从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不正确；
D．洗涤时，往混合液中加入NaHCO3溶液，与HCl反应，生成的NaCl不溶于有机物，便于分离除去，所以可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；
故选C。
3．C
【分析】
根据反应原理：，制取溴代环戊烷反应条件：需水浴控制温度，需温度计，据此选择装置。
【详解】
用环戊醇(沸点160.8°C，密度0.96 g/mL )与溴化氢反应制备溴代环戊烷(沸点138°C，密度1.37 g/mL)，其反应原理如下：，则制备溴代环戊烷， 需水浴加热，且需用温度计控制反应的温度为75-80°C。装置A、D未进行水浴加热，且A无温度计，而装置B缺少温度计，只有装置C条件都符合，故合理选项是C。
4．B
【详解】
A．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明反应放热，放出的热量能维持反应继续进行，A项正确；
B．甲烧杯中的水应加热到70～80℃，目的是使无水乙醇受热变成蒸气，与空气一起进入有铜网的硬质玻璃管中，B项错误；
C．试管a中的液体一定含有过量的乙醇和生成的乙醛，还会有乙醛的氧化产物乙酸，C项正确；
D．铜网表面，乙醇被催化氧化生成乙醛，发生氧化反应，D项正确。
答案为B。
5．D
【详解】
A．苯和液溴在铁(实质是)作催化剂作用下反应是放热反应，由于溴易挥发，因此进入到硝酸银溶液中有部分溴蒸汽，溴蒸汽与硝酸银溶液反应，因此不能通过得到黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应，故A不符合题意；
B．反应后向反应混合物中先加NaOH反应剩余的溴单质，再加入水水洗，再倒入到分液漏斗中，由于溴苯和苯是互溶的，溶液分层，上层是苯和溴苯的混合物，再用分液漏斗分离有机物和水层，故B不符合题意；
C．与水发生水解生成氢氧化铁和溴化氢，HBr易挥发，在HBr气流中加热蒸干得到，故C不符合题意；
D．将经水洗、再碱洗(主要将多余的溴单质反应)、水洗后用分液漏斗分离得到苯和溴苯的混合物，再将粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
6．B
【分析】
根据装置图可知，①中过氧化氢在二氧化锰催化条件下生成氧气，通入②中与乙醇形成混合蒸气，在③中加热条件下发生氧化还原反应生成乙醛，④用于收集乙醛以及未反应的乙醇，据此分析解答。
【详解】
A．装置中若关闭K时向烧瓶中加入液体，会使烧瓶中压强增大，双氧水不能顺利流下，①中用胶管连接，打开K时，可以平衡气压，便于液体顺利流下，A选项正确；
B．实验开始时应该先加热③，防止乙醇通入③时冷凝，B选项错误；
C．实验中Cu作催化剂，红色的Cu会被氧化成黑色的CuO，CuO又会被还原为红色的Cu，故会出现红黑交替的现象，若撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，则说明反应继续进行可以证明该反应放热，C选项正确；
D．为防止倒吸，实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热，D选项正确；
答案选B。
7．B
【详解】
A．酯化反应时羧酸脱羟基、醇脱H，则制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O，故A正确；
B．乙酸乙酯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则步骤②～④有机层处于上层，涉及的实验操作为分液、萃取，故B错误；
C．碳酸钠微溶于乙酸乙酯，则步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来，故C正确；
D．加入饱和氯化钙溶液，由信息可知与乙醇反应，可除去乙醇，故D正确；
故答案选B。
8．C
【详解】
A．装置气密性良好，为使向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液顺利滴下，滴液前需先打开K及分液漏斗的塞子，A说法正确；
B．实验开始后，苯与溴的反应是放热反应导致液体处于微沸状态，B说法正确；
C．装置b中的四氯化碳能够吸收挥发出的溴和苯，所以装置c的作用是吸收产生的HBr，防止污染环境，C说法错误；
D．制得的溴苯为无色物质，呈棕黄色可能是因为混有少量未反应的Br2，D说法正确；
答案为C。
9．C
【详解】
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液时，需打开分液漏斗的顶塞或使顶塞上的凹槽与壁上小孔对齐，以平衡系统内外的压强，A叙述正确；
B. 溴易溶于四氯化碳，而溴化氢不易溶于四氯化碳，故装置b的主要作用是除去溴化氢中的溴蒸气，B叙述正确；
C. 装置c中的倒置漏斗主要是为了防止溴化氢溶解于溶液而引起倒吸，C叙述错误；
D. 反应后的混合液经水洗除去易溶于水的杂质，分液得有机层，稀碱液洗涤除去残留的溴，分液再得有机层，蒸馏除去剩余的苯，得到溴苯，D叙述正确。
综上所述，实验操作或叙述错误的是C。
10．D
【详解】
A．苯与溴的反应常温下进行，反应过程不需要加热装置a，故A错误；
B．HBr从a中逸出，混有苯和溴蒸汽，苯与溴溶于b中四氯化碳，不出现明显分层现象，故B错误；
C．反应后c中溶液含有溴离子，加入硝酸酸化的AgNO3溶液生成淡黄色沉淀AgBr，故C错误；
D．反应后a的混合溶液主要为溴苯，混有苯、溴、不溶的溴化铁，用碱液除去溴，过滤除去不溶物溴化铁，分液除去碱液，得到混有苯的溴苯，通过蒸馏除去苯，得到溴苯，故D正确；故答案选D。
11．C
【详解】
A．反应有大量热放出，苯酚、甲醛溶液易挥发，反应装置中的长玻璃管除导气外，还对对挥发的反应物起冷凝回流作用，A正确；
B．苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上的氧原子结合为水分子，其余部分连接起来成为高分子化合物--酚醛树脂。反应的方程式可以表示为：，B正确；
C．苯酚与甲醛反应生成酚醛树脂在酸催化下是线型结构，在碱催化下是网状结构，C错误；
D．实验中所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线性高分子树脂，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净，D正确；
答案选C。
12．D
【详解】
A．圆底烧瓶中的反应物全部为液体，加热时反应比较剧烈，为防止发生暴沸通常加入沸石或碎瓷片，A正确；
B．配制乙醇和浓硫酸的混合液，需要在烧瓶中先加入乙醇，再缓慢加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌，B正确；
C．乙醇在170℃时发生消去反应生成乙烯，在140℃时发生分子间脱水生成乙醚，制取乙烯时迅速升温至170℃可以防止发生副反应生成乙醚，可以提高乙烯的产率，C正确；
D．乙醇和浓硫酸加热可以生成乙烯和二氧化硫，乙烯和二氧化硫都能与溴水发生反应，使溴水褪色，所以不可以检验是否有乙烯生成，D错误。
答案选D。
13．D
【分析】
在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】
A. 若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下，打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，A正确；
B. 装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为橙红色，B正确；
C. 将c 中碳酸钠溶液更换为硝酸银溶液，硝酸银和生成的溴化氢反应生成溴化银淡黄色沉淀，可验证生成的溴化氢，则该反应为取代反应，C正确；
D. 反应后得到粗溴苯，先用水洗后再加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，D错误。
答案选D。
14．B
【分析】
A装置中发生苯和硝酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成硝基苯和水，B中盛放冷却后的浓硝酸浓硫酸混合酸，逐步滴加入A中，苯和硝酸发生取代反应得到硝基苯和水，c为冷凝管，将生成物冷凝回流，冷却至室温倒入分液漏斗中。依次用水，5%的NaOH溶液，水洗涤，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯，据此分析。
【详解】
A．先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯，故A错误；
B．溴苯是由用苯和液溴在三溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，用本套仪器也可以制备溴苯，故B正确；
C．装置C是球形冷凝管，它的作用是冷凝回流，其中冷凝水从C的下口流入，上口流出，故C错误；
D．硝基苯呈黄色，主要是由于溶入了浓硝酸，浓硝酸受热易分解，溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质而呈黄色，而不是溶解了苯，故D错误；
答案选B。
15．B
【详解】
A．电石与水反应放出大量的热，生成氢氧化钙微溶，易堵塞导管，因此不能利用图中装置制取乙炔，A错误；
B．制备硝基苯，反应温度是50～60℃，需水浴加热，用温度计测定水温，但浓硝酸不稳定，温度较高时，会分解产生NO2气体溶解其中，使产物略显黄色，B正确；
C．水与乙醇会形成恒沸液，因此不能通过直接蒸馏医用酒精制备无水酒精，C错误；
D．制备乙酸乙酯不需要测定温度，且反应产生的乙酸乙酯沸点较低，会被蒸出，因此不能在烧瓶中获得产物，应在制备装置后连接收集产物的装置，若使用试管，要在试管中加饱和碳酸钠溶液得到，D错误；
故合理选项是B。
16．D
【详解】
A．用图1装置制备少量氨气，没有干燥装置，得到的氨气中含有水蒸气，应选用碱石灰干燥，用上下排空气法收集，装置缺少除杂装置和收集装置，故A错误；
B．SO2的密度大于空气，导气管应该长进短出，故B错误；
C．挥发出的乙醇和产生的乙烯都能使酸性高锰酸钾褪色，需要加有水的装置除去乙醇，故C错误；
D．高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，氯气与硫化钠反应生成硫，由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性KMnO4＞C12＞S，用图4装置可以比较KMnO4、C12、S的氧化性强弱，故D正确；
答案选D。
17．D
【详解】
A. 所需温度不超过100℃，用水浴加热使反应物受热均匀、温度容易控制，A项正确；
B. 看图可知装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出，B项正确；
C. 由方程式可知，浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，C项正确；
D. 三硝基甲苯易爆炸，不能蒸馏，D项错误；
答案选D。
18．D
【分析】
装置甲干燥气体并通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，在乙发生反应，反应方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，反应物不可能全部反应完，因此在丙处是混合物，丙处冷凝得到氯乙烯液体，CH3CH3、HCl、O2三种气体通入丁处，起干燥和吸收HCl的作用，得到CH3CH3、O2两种未反应完的气体。
【详解】
A. 根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，故A正确；
B. 装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，故B正确；
C. 装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入到丁处，故C正确；
D. 装置丁碱石灰只能吸收尾气中的HCl气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D错误。
综上所述，答案为D。
19．D
【详解】
A．制取硝基苯是混合物在时发生硝化反应，A选项正确；
B．用溶液洗涤，可与混合物中的酸发生中和反应除去，B选项正确；
C．硝基苯与水不互溶，可以通过分液得到硝基苯，C选项正确；
D．分液后再经干燥和蒸馏得到纯净的硝基苯，用不到过滤，D选项错误；
答案选D。
20．C
【详解】
A.装置a采用水浴加热，温度较低且可控，装置b采用明火直接加热，温度不方便控制，副反应多，导致原料利用率下降，A项正确；
B.浓硫酸起到吸水剂和催化剂的双重作用，减小了生成物浓度，平衡右移，B项正确；
C.乙酸乙酯的密度比水轻，因此在上层，应从上口放出，C项错误；
D.根据“相似相溶”原则，碳酸钠溶液极性很大，而乙酸乙酯极性较弱，因此溶解度较低，D项正确；
答案选C。
21．甲 容易引起倒吸 催化剂、吸水剂 导气冷凝 吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出 否 CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH 取代反应 先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌 分液漏斗
【详解】
I．(1)三位同学设计的装置中最不合理的是甲，试管②中收集乙酸乙酯导管不能插入饱和Na2CO3溶液液面以下，原因是容易引起倒吸。故答案为：甲；容易引起倒吸；
(2)制备乙酸乙酯的反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性，促进反应正向进行，试管①中加入浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂，故答案为：催化剂、吸水剂；
(3)该实验中长导管的作用是导气冷凝。故答案为：导气冷凝；
(4)试管②中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出；可否用NaOH溶液代替Na2CO3溶液？否(填“是”或“否”)，理由是用化学方程式CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH。故答案为：吸收乙醇除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使其分层析出；否；CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH；
II．①苯环上的氢被硝基取代，制备硝基苯的反应类型是取代反应。故答案为：取代反应；
②浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度，混合时将密度大的液体倒入密度小的溶液中，防止局部过热，引起液体飞溅。配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌。故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌；
③分液漏斗用于分离互不相溶的液体混合物，步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗。故答案为：分液漏斗。
22．恒压滴液漏斗 冷凝回流 +Br2+HBr Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O CCl4 蒸馏
【分析】
实验考查苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，产生的HBr中还是混有少量的Br2，且由于Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需先用CCl4除去HBr中的Br2，再用烧杯d中的溶液和硝酸酸化的硝酸银反应生成AgBr沉淀来检验该反应为取代反应；这样制得的溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥剂可得到苯和溴苯的混合物，再利用二者沸点的差异进行蒸馏来获得纯净的溴苯。
【详解】
(1)装置b的名称恒压滴液漏斗 ，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，装置c的作用冷凝回流。在该实验中，苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，a中发生的反应方程式+Br2+HBr。故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流；+Br2+HBr；
(2)②NaOH溶液把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液时发生Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，离子反应Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。故答案为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
③苯与液溴发生取代反应生成的HBr被d中的NaOH溶液吸收生成NaBr，再由AgNO3检验其中的Br-，但由于液溴具有强挥发性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需在通入d之前出去HBr中的Br2，可利用溴单质极易溶于CCl4，CCl4难挥发的性质，用CCl4来除去HBr中的Br2，在c和d中间增加装有CCl4的洗气瓶。故答案为：CCl4；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯。故答案为：蒸馏。
23．恒压滴液漏斗 防暴沸 减少副产物乙醚生成 B中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出 除去乙烯中带出的酸性气体 D中试管的溴全部褪色 氢氧化钠溶液 蒸馏 1，2-二溴乙烷的熔点为9℃（高于冰水的温度），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞 66.7%
【分析】
由实验装置可知，烧瓶中加碎瓷片（或沸石），可防暴沸，A中浓硫酸、乙醇加热至170℃发生消去反应生成乙烯，在140℃时易发生副反应生成乙醚，装置发生堵塞时，B中压强会逐渐增大会导致液面高度发生变化，C中NaOH可除去酸性气体，D中乙烯与溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷；1，2-二溴乙烷的密度大于水，与水分层后有机层在下层，有机产物中含杂质乙醚，混合物沸点不同，可蒸馏分离，以此来解答。
【详解】
(1)根据仪器构造可知a仪器的名称是恒压滴液漏斗，在此制备实验中，在装置A中除了浓硫酸和乙醇外，还应加入碎瓷片（或沸石），其目的是防暴沸，在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是减少副产物乙醚生成；
(2)根据大气压强原理，装置发生堵塞时，B中压强会逐渐增大会导致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出；
(3)氢氧化钠可以和制取乙烯中产生的杂质气体二氧化碳和二氧化硫发生反应，防止杂质气体与溴反应；
(4)D中试管发生反应CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，溴的颜色逐渐变浅，当D中试管的溴全部褪色时，表明该制备反应已经结束；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，选碱性溶液除去，且不引入新杂质，即氢氧化钠溶液洗涤合适，氢氧化钠与溴反应后与1，2-二溴乙烷分层，分液可分离；由表格中数据可知，乙醚与1，2-二溴乙烷的沸点差异较大，则若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏的方法除去；
(6)冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的熔点为9℃（高于冰水的温度），过度冷却会使其凝固而使导管堵塞，故不能过度冷却（如用冰水）；
(7)根据反应方程式CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br可知，12.0g的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的质量为12.0g×188/160=14.1g，产率=×100%≈66.7%。
24． 平衡气压，便于液体顺利滴下 浓硫酸 水浴 冷凝回流 +Cl2+HCl 洗去混合物中的、及部分 132.2
【详解】
(1)仪器a中盛有晶体，仪器中盛有浓盐酸，发生反应生成，反应的离子方程式为。(2)仪器b的优点是平衡仪器a、b内的气压，使浓盐酸顺利滴下。(3)①仪器e是洗气瓶，a中产生的中混有和水蒸气，对氯苯的制备无影响，因此仪器e的作用是除去中的水蒸气，即仪器e中盛放的是浓硫酸②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，为了受热均匀且便于控制温度，可选择水浴加热。(4)仪器c的作用是冷凝回流；d中发生取代反应，其反应的化学方程式为。(5)①碱洗前进行水洗的目的是洗去大部分溶于水的物质，节约后续碱洗操作时碱的用量，节约生产成本；②由题表数据可知，氯苯的沸点为132.2℃，因此应收集132.2℃左右的馏分。
25．三颈烧瓶 冷凝回流 +2H2O2+3H2O 过滤 蒸馏 苯甲醛被进一步氧化成了苯甲酸 dabc +2Cu(OH)2+NaOH+Cu2O↓+3H2O
【详解】
(1)根据仪器的特征，装置b的名称是三颈烧瓶；装置a为球形冷凝管，主要作用是冷凝回流，防止甲苯挥发导致产品产率降低；
(2)三颈烧瓶中为甲苯与过氧化氢在催化剂条件下反应生成苯甲醛和水，方程式为：+2H2O2+3H2O；
(3)实验时，先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，所以先过滤除去难溶性的催化剂；反应物为15mL冰醋酸和2mL甲苯和12mL过氧化氢，生成物为苯甲醛，它们互溶，采用蒸馏的方法得到苯甲醛粗品；所以反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过过滤、蒸馏等操作，才能得产品苯甲醛；
(4)苯甲醛具有强的还原性，易被过量的过氧化氢氧化为苯甲酸，所以实验过程中苯甲醛可能混有苯甲酸；苯甲醛和苯甲酸互溶，且沸点相近，采用蒸馏的方法分离容易产生共沸溶液，则若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，首先利用苯甲醛微溶于水，将混合液与适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的苯甲酸钠，再对混合液进行分液，然后再水层加入盐酸调节pH=2，苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸，最后过滤、洗涤、干燥得到苯甲酸；故正确的操作步骤是dabc；
故答案是：苯甲醛被进一步氧化成了苯甲酸；dabc；
(5)苯甲醛与新制氢氧化铜溶液在一定条件下发生反应，生成苯甲酸钠、氧化亚铜和水，化学方程式为：+2Cu(OH)2+NaOH+Cu2O↓+3H2O。
26．直形冷凝管 检漏 上口倒出 干燥(或除水除醇) CD C
【分析】
在蒸馏烧瓶a中用酒精灯给环己醇与浓硫酸混合加热，发生消去反应产生环己烯和水，为防止液体暴沸，要加入碎瓷片。通过冷凝管b的冷凝作用来降温冷凝，将馏分收集在锥形瓶d中，通过温度计c来测定收集馏分的温度。
【详解】
(1)依据装置图分析可知装置b是蒸馏装置中的冷凝器装置，是直形冷凝管；
(2)在加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可以发生取代反应，分子间发生脱水反应生成二环已醚，结构简式为：；
(3)由于分液漏斗有活塞开关，是分离互不相溶的两层液体混合物的仪器，故使用前需要检查是否漏液；在分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出；
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥，或除水及除醇；
(5)观察题目提供的实验装置图可知：蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶和球形冷凝器管，故合理选项是CD；
(6)20 g环己醇的物质的量n(醇)==0.2 ml，故共有元素守恒可知理论上可以得到0.2 ml环已烯，其理论上的质量为m=0.2 ml×82 g/ml=16.4 g，实际产量是10 g，所以产率==61%，故合理选项是C。选项
A
B
C
D
实验装置
目的
除去溴苯中的苯
制备并检验乙烯
检验制取乙炔时的气体产物
实验室制乙酸乙酯
物质
沸点/℃
熔点/℃
溶解性
甲醇
64.7
－97.8
易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚
172~175
33~36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
类别
乙醇
1，2－二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g·cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
172.0
173.4
名称
性状
熔点(℃)
沸点(℃)
相对密度(ρ水=1g/cm3)
溶解性
水
乙醇
甲苯
无色液体易燃易挥发
﹣95
110.6
0.8660
不溶
互溶
苯甲醛
无色液体
﹣26
179
1.0440
微溶
互溶
苯甲酸
白色片状或针状晶体
122.1
249
1.2659
微溶
易溶
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
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