2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练11新情景下陌生有机物的制备考查含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练11新情景下陌生有机物的制备考查含解析，共26页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

新情景下陌生有机物的制备考查
一、单选题（共19题）
1．实验室用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备苯甲酸乙酯。已知：①苯甲酸乙酯为无色液体，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度为，沸点34.5℃。

下列说法正确的是
A．开始试剂的加入顺序：浓硫酸、无水乙醇、苯甲酸
B．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源
C．蒸馏时需要用蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计
D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的下层
2．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是

A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
3．乙酸丁酯是重要的化工原料。实验室用乙酸、丁醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图(加热和夹持装置已省略)和有关信息如下：


乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
熔点/℃
16.6
-89.5
-73.5
沸点/℃
117.9
117
126.0
密度/g·cm-3
1.1
0.80
0.88
下列说法正确的是
A．实验开始前，向圆底烧瓶中依次加入沸石、浓硫酸、冰醋酸和正丁醇
B．装置B的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率
C．冷凝水由a口进，b口出
D．加入过量乙酸可以提高丁醇的转化率
4．下列有关制取并提纯硝基苯的实验原理和装置能达到实验目的的是：

A．装置甲（夹持装置略去）：将苯与浓硝酸、浓硫酸在55oC时发生反应
B．装置乙：从反应后的混合液中分离出粗硝基苯
C．装置丙：用NaOH溶液除去粗硝基苯中溶有的少量酸
D．装置丁：用生石灰干燥后获得精制硝基苯
5．硝基苯又名苦杏仁油，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。

下列说法中正确的是
A．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硫酸中缓缓加入浓硝酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a的作用是冷凝回流，下口为出水口，提高原料的利用率
D．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
6．现有一瓶由两种液态有机物乙二醇和丙三醇（甘油）组成的混和液，根据下表性质判
定，要将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是
物 质
分子式
熔点(℃)
沸点(℃)
密度(g/cm3)
溶 解 性
乙二醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比例互溶


A．分液法 B．结晶法 C．蒸馏法 D．过滤法
7．对实验室制得的粗溴苯[含溴苯（不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点156.2℃）、Br2和苯（沸点80℃）]进行纯化，未涉及的装置是
A． B．
C． D．
8．实验室制备和提纯硝基苯过程中，下列实验或操作正确的是（ ）
A
B
C
D
配制浓硫酸和浓硝酸的混合液
在 55℃水浴温度下发生硝化反应制备硝基苯
用氢氧化钠溶液洗涤反应产物并分离
出粗硝基苯
将粗硝基苯蒸馏提纯







A．A B．B C．C D．D
9．1-丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是

A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．1-丁醇和乙酸能反应完或者其中一种能消耗完
D．为了提高反应速率，所以要加入浓硫酸作催化剂并加热
10．苯甲酸乙酯（无色液体，难溶于水，沸点213℃）天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应制备。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是（ ）

A．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出
B．分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶
C．环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行
D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
11．中国是茶的故乡，为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶，有关下述过程说法不正确的是

A．操作①利用了物质的溶解性
B．操作③的方法属于过滤
C．加热杀菌的温度应在500°C左右
D．抗氧化剂的作用是延长饮料茶的保质期
12．实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：
物质
乙酸
1−丁醇
乙酸丁酯
98%浓硫酸
沸点
117.9℃
117.2℃
126.3℃
338.0℃
溶解性
溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
微溶于水，溶于有机溶剂
与水混溶


关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是
A．不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃
B．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点比反应物和反应控制温度都高
C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用水、饱和Na2CO3溶液洗涤后分液
D．由粗品制精品需要进行的一步操作：蒸馏
13．实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图：

下列说法错误的是
A．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐
B．加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇
14．已知：①正丁醇沸点：117. 2℃，正丁醛沸点：75. 7℃；②CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO。利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，下列说法不正确的是

A．为防止产物进一步氧化，应将适量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为90~95℃，温度计2示数在76℃左右时收集产物
C．向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇
D．向分离所得的粗正丁醛中，加入CaCl2固体，过滤，蒸馏，可提纯正丁醛
15．三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：+3HNO3(浓)+3H2O，制备装置如图所示，下列说法错误的是（ ）

A．可采用水浴加热的方式加热仪器a
B．装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出
C．浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥的操作可得到TNT
16．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。下列说法错误的是

A．仪器a的作用是冷凝回流，下口为进水口
B．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
C．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将混合酸逐滴滴入苯中
D．反应完全后，用仪器a蒸馏得到产品
17．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
18．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯（沸点77.2℃）。下列说法不正确的是

A．浓硫酸能加快酯化反应速率 B．不断蒸出酯，会降低其产率
C．装置b比装置a原料损失的少 D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯
19．N-苯基苯甲酰胺 广泛应用于药物，可由苯甲酸与苯胺 反应制得，由于原料活性低，可采用硅胶催化、微波加热的方式，微波直接作用于分子，促进活性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精制的成品。已知：

下列说法不正确的是
A．反应时断键位置为C-O键和N-H键 B．微波催化能减少该反应的热效应
C．产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯 D．硅胶吸水，能使反应进行更完全

二、实验题（共5题）
20．某化学小组以苯甲酸()为原料，制取苯甲酸甲酯()。已知有关物质的沸点如表：
物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯

沸点/℃
64.7
249
199.6
密度/gcm-3
0.792
1.2659
1.0888
相对分子质量
32
122
136
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品。在圆底烧瓶中投入几块碎瓷片，加入12.2 g苯甲酸和足量甲醇，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)浓硫酸的作用是_______；请写出制取苯甲酸甲酯的化学方程式：_______。
(2)甲和乙两位同学分别设计了如图所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点，最好采用_______装置(填“甲”或“乙”)
Ⅱ．粗产品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用如图流程图进行精制。在流程图中操作2的名称是_______。

(4)通过计算，苯甲酸甲酯的产率为_______。
21．肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一、由于其分子中存在碳碳双键，稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点，制备原理如下：
+CH3CH2OH+H2O
已知：物理常数
有机物
相对分
子质量
性状
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
g·mL-1
溶解度
水
乙醇
乙醚
肉桂酸
148
白色晶体
135
300
1.25
微溶
溶
溶
肉桂酸乙酯
176
无色油状
12
271.5
1.05
不溶
溶
溶
三元共沸物的组成和沸点
物质
水
乙醇
环己烷
共沸物
沸点/℃(101kpa)
100
78.3
80.8
62.6
质量分数/％
4.8
19.7
75.5
_
分水器内液体组成
上层
0.2
5.2
94.6
_
下层
10.4
18.4
71.2
实验步骤：

①向圆底烧瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL无水乙醇和25mL环己烷，在不断振摇下将3mL浓硫酸分多次加入其中，加完后充分摇匀并加入几粒沸石；
②按照图示组装好仪器(安装分水器)，加热圆底烧瓶，开始回流，分水器中出现上下两层；
③停止加热后，将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈弱酸性，直至无二氧化碳逸出；
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层；
⑤……
⑥首先低温蒸出乙醚，再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2mL。
回答下列问题：
(1)已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，后续应该如何操作_______。
(2)实验中加入环己烷的作用是_______。
(3)制备肉桂酸乙酯时，反应结束的判断标准为_______。
(4)步骤⑤所对应的操作为_______；减压蒸馏的原因是_______；减压蒸馏时，选用的冷凝管为_______填字母)。
A．空气冷凝管 B．球形冷凝管 C．直形冷凝管 D．蛇形冷凝管
22．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：


苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25C，g/100g 水)
0.3
遇水易水解成乙酸
0.04
互溶
沸点(C)
179.6
138.6
300
118
相对分子质量
106
102
148.
60
填空：
Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

(1)仪器A的名称为___________。
(2)空气冷凝管的作用是___________，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是___________。
(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是___________。
Ⅱ．粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
a．在搅拌下，向反应液中加入20mL水
b．再慢慢加入碳酸钠溶液
c．然后进行水蒸气蒸馏
d．待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。
(4)饱和Na2CO3溶液的作用有___________。
(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用___________可得到纯度更高的产品。
(6)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是___________(保留两位有效数字)。
23．苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。实验室以苯为原料制取苯胺，其原理简示如下：
+HNO3+H2O
+3H2 +2H2O
物质
相对分子质量
沸点/℃
密度g/mL
溶解性
硝基苯
123
210.9
1.23
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺
93
184.4
1.02
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；
还原性强、易被氧化
I.制取硝基苯
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

请回答下列问题：
(1)实验装置中长玻璃管可以用___________代替(填仪器名称)。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。
A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却
B．温度控制在50～60 ℃原因之一是减少副反应的发生
C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤
D．浓硫酸可以降低该反应活化能
(3)粗硝基苯用5% NaOH溶液洗涤的目的是___________。
II.制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H2一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140 ℃进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186 ℃馏分，得到较纯苯胺。
回答下列问题：
(4)步骤②中温度计水银球的位置位于___________(填序号，下同)，步骤⑥中位于___________。
A．烧瓶内反应液中
B．贴近烧瓶内液面处
C．三颈烧瓶出气口(等高线)附近
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是___________。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是___________。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6 g，苯胺的产率为___________(计算结果精确到0.1%)。
24．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M，有关信息和装置如表。
物质
相对分子质量
密度/(gcm-3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
-114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
-26
179
微溶于水，与乙醇互溶

回答下列问题：
(1)实验步骤：
①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_______。
②控制反应温度为50℃，加热回流至反应结束。合适的加热方式为_______；能说明反应结束的实验现象为_______。
(2)纯化产品：
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用为_______；仪器b的名称为_______。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_______。
③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过_______(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0g。本实验的产品产率为_______(保留三位有效数字)。
参考答案
1．B
【详解】
A．浓硫酸溶于水放出大量的热，且密度大于水，应该最后加入，A错误；
B．乙醚沸点低，遇明火易爆炸，所以蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源，B正确；
C．蒸馏时需用直型冷凝管，不用球形冷凝管，C错误；
D．乙醚的密度小于水，用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层，D错误；
故选B。
2．C
【分析】
正丁醇与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有机相，经过洗涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水干燥、蒸馏得到正丁醚，据此分析解答。
【详解】
A．正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸，故A正确；
B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚难溶解于50%硫酸，故B正确；
C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上端倒出，故C错误；
D．无水是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；
故选C。
3．D
【详解】
A．浓硫酸先加容易造成酸液飞溅，另外为了防止醇挥发，正丁醇应该最后加，正确的顺序应该是依次加入沸石、冰醋酸、浓硫酸、正丁醇，故A错误；
B．由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，生成物有水，分离生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，所以要通过分水器不断分离除去反应生成的水，提高产率，故B错误；
C．冷凝时，应使冷却水充满冷凝管，采用逆流冷却的效果好，所以冷水从b进，a口出，故C错误；
D．酯化反应是可逆反应，根据勒夏特列原理，加入乙酸将会使平衡向右即正方向移动，提高丁醇的转化率，故D正确；
故选：D。
4．C
【详解】
A. 装置甲中温度计应插在水浴中测量水的温度，故A错误；
B. 从反应后的混合液中分离出粗硝基苯应用分液的方法，故B错误；
C. 装置丙：用NaOH溶液除去粗硝基苯中溶有的少量酸，杂质酸变成盐进入水溶液中，故C正确；
D. 装置丁中温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误；
故选C。
5．D
【分析】
实验室利用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂并加热制备硝基苯，其反应方程式为，实验过程中先加入浓硝酸再加入浓硫酸可以防止混合时产生的大量热，最后加入苯以减少苯的蒸发，反应结束后，用冰水浴冷却反应混合液，然后依次进行分液→水洗→碳酸钠溶液洗涤→水洗→无水CaCl2干燥→过滤→蒸馏→收集馏分，从而得到较为纯净的硝基苯，以此解答。
【详解】
A．反应结束后，不能直接进行蒸馏操作，且蒸馏过程中需使用直形冷凝管、蒸馏烧瓶以及温度计等实验仪器，故A项说法错误；
B．实验过程中应先加入浓硝酸再加入浓硫酸，最后加入苯，故B项说法错误；
C．仪器a为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料的利用率，冷凝水应下进上出，提高冷凝效率，故C项说法错误；
D．该反应需要严格控制反应温度，若反应温度过高，则易生成二硝基苯等副产物，因此加热方式选用水浴加热，使反应物受热均匀、且容易控制温度，故D项说法正确；
综上所述，说法正确的是D项，故答案为D。
6．C
【分析】
根据表格信息可知：两种液体互溶且沸点相差比较大应选择蒸馏方法将二者分离。
【详解】
根据表中数据，可知乙二醇和丙三醇二者是互溶的，且沸点相差比较大，应选择蒸馏方法将二者分离。答案选C。
【点睛】
本题考查学生物质的分离和提纯的基本方法，注意蒸馏法的适用条件，难度不大。
7．C
【分析】
思路：除溴（利用SO2的还原性）à分离出苯和溴苯的混合液（分液）à分离出溴苯（蒸馏）。
【详解】
A.除去Br2可以用SO2，原理是：Br2+ SO2+2H2O = H2SO4+2HBr，故A正确；
B.苯和溴苯的混合液与无机溶液互不相溶，分液可得苯和溴苯的混合液，故B正确；
C.由分析可知，不涉及到过滤操作，故C错误；
D. 溴苯的沸点是156.2℃、苯的沸点是80℃，分离出溴苯用蒸馏，故D正确；
答案选C。
8．B
【详解】
A．配制混酸时，由于浓硫酸稀释放出大量的热，且浓硫酸密度大于硝酸，因此应将浓硫酸注入浓硝酸中，故A错误；
B．图中所示是苯加入到浓硫酸和浓硝酸的混酸中，在50~60℃水浴中加热，发生硝化反应，操作正确，故B正确；
C．粗硝基苯中含有的杂质是硝酸、苯、浓硫酸，先加入氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，硝基苯难溶于水，应选用分液的方法用分液漏斗分离，故C错误；
D．蒸馏时，冷却水的进出方向为“下进上出”，故D错误；
答案选B。
9．C
【详解】
因加热温度超过100℃，故不能用水浴加热，A项正确；受热时1­丁醇和乙酸均易挥发，故长玻璃管有冷凝回流的作用，B项正确；因酯化反应是可逆反应，所以任何一种反应物均不可能被消耗完，C项错误；加入催化剂和加热均能提高反应速率，D项正确。
10．D
【详解】
A．由题干信息，该反应需控制温度在65-70℃进行加热回流，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，A选项正确；
B．合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层时油状物，下层时水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B选项正确；
C．根据已知信息“环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃
”所以环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C选项正确；
D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D选项错误；
答案选D。
11．C
【解析】
【详解】
A．①由操作利用了物质的溶解性，选项A正确；
B．③操作为茶汤的分灌封口，不是分液，选项B错误；
；分离茶汤和茶渣属于过滤，选项C正确；
D维生素C具有还原性，维生素C可作抗氧化剂，选项D正确；
答案选B。
12．A
【解析】
【详解】
A．实验室制备乙酸丁酯的环境温度(反应温度)是115-125°C，而水浴的温度为100°C，故A错误；B．由表中数据可知乙酸丁酯的沸点比反应物和反应控制温度都高，则不能边反应边蒸出乙酸丁酯，以提高反应物的利用率，故B正确；C．反应后混合物中含有乙酸、1-丁醇、乙酸丁酯，乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠的水溶液，1-丁醇能溶于水，乙酸丁酯在饱和碳酸钠中的溶解度极小，所以用水、饱和Na2CO3溶液洗涤后分液可得乙酸丁酯粗品，故C正确；D．粗品中含有水，可加吸水剂除去水然后再蒸馏，故D正确；故答案为A。
13．D
【分析】
浓盐酸与叔丁醇在室温下搅拌15分钟，进行分液，在有机相中加入水，洗涤、分液出有机相，加入碳酸钠溶液进行洗涤、分液，在有机相中加入水，洗涤分液，在有机相中加入无水氯化钙，进行蒸馏，最后得到产物。
【详解】
A．第一次水洗是除去有机相中易溶于水的盐酸，第二次水洗的目的是除去碳酸钠，A正确；
B．萃取振荡时，使分液漏斗上口朝下，下口朝上，便于振荡混合、便于放气降低分液漏斗内气压，所以萃取振荡时，分液漏斗下口应该倾斜向上，B正确；
C．无水氯化钙与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确；
D．叔丁醇分子中有氢原子，存在氢键，沸点比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸馏出的是2-甲基-2-氯丙烷，D错误；
答案选D。
14．C
【详解】
A． Na2Cr2O7溶在酸性条件下能氧化正丁醛，为防止生成的正丁醛被氧化，所以将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A不符合题意；
B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90∼95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B不符合题意；
C．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故C符合题意；
D．粗正丁醛中含有水、正丁醇，向粗正丁醛中加入CaCl2固体，过滤，可除去水，然后利用正丁醇与正丁醛的沸点差异进行蒸馏，从而得到纯正丁醛，故D不符合题意；
故答案为：C。
15．D
【详解】
A. 所需温度不超过100℃，用水浴加热使反应物受热均匀、温度容易控制，A项正确；
B. 看图可知装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出，B项正确；
C. 由方程式可知，浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，C项正确；
D. 三硝基甲苯易爆炸，不能蒸馏，D项错误；
答案选D。
16．D
【详解】
A．仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加产率，故A不符合题意；
B．水浴加热的优点为使反应物受热均匀，容易控制温度，故B不符合题意；
C．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入，可避免混合过程中放热而使液体溅出，并造成苯大量挥发，故C不符合题意；
D．蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，一般不用球形冷凝管，反应完成后，所得混合物要经过水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏才能得到产品，故D符合题意；
答案选D。
17．C
【详解】
A.柠檬烯不溶于水,密度比水小，因此当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;B.蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山,再停止加热,故B项正确;C.长玻管可作安全管，平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用,故C项错误;D.因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。答案：C。
18．B
【分析】
A.制取乙酸乙酯时,需要加入浓硫酸做催化剂和吸水剂；
B.可逆反应,减少生成物浓度,有利于反应正向移动；
C.装置b采用水浴受热均匀,比装置a原料损失的少；
D.分离互不相溶的液体,可用分液的方法分离,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,可用分液操作方法分离出乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液。
【详解】
A.乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应,化学反应为: CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O ,该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂,吸水剂,浓硫酸能加快酯化反应速率,故A正确；
B.该制备乙酸乙酯反应为可逆反应,不断蒸出酯,减少生成物浓度,有利于反应正向移动,会提高其产率，故B错误；
C.乙醇、乙酸易挥发，甲装置则采取直接加热的方法，温度升高快，温度不易于控制，装置b采用水浴受热均匀，相对于装置a原料损失的少，故C正确；
D.分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡,让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,静置分层后取上层得乙酸乙酯,故D正确；
故选B。
【点睛】
乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以采用把混合物加入到饱和碳酸钠溶液中，乙酸和碳酸钠反应生成溶于水的乙酸钠，乙醇和水互溶，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较低，密度比水小，在溶液的上层析出，采用分液进行分离。
19．B
【详解】
A. 苯甲酸与苯胺 发生取代反应，酸脱羟基氨脱氢，故A正确；B.微波加热增加了反应的热效应，故B错误；C.根据相似相溶原理，N-苯基苯甲酰胺易溶于乙醇，故C正确；D.硅胶吸水，有利于反应正向进行，故D正确；本题选B。
20．催化剂、吸水剂 +CH3OH+H2O 甲 蒸馏 65%
【详解】
(1)在以苯甲酸与甲醇制取苯甲酸甲酯的反应中，浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；
苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化作用下发生取代反应产生苯甲酸甲酯和水，该反应是可逆反应，故制取苯甲酸甲酯的化学方程式为：+CH3OH+H2O；
(2)由于甲醇的沸点是64.7℃，容易挥发变为气体，为提高其利用率，在制取过程中要采用冷凝回流的方法进行加热，故最好采用装置甲方式进行制取；
(3)根据互溶的沸点不同的液体混合物中各组分沸点的不同，要采用蒸馏方法分离出苯甲基甲酯；
12.2 g苯甲酸的物质的量是n(苯甲酸)=，若其完全转化为苯甲酸甲酯，则理论上产生苯甲酸甲酯的物质的量也是0.1 mol，其质量m(苯甲酸甲酯)=0.1 mol×136 g/mol=13.6 g，而其实际产量是8.84 g，故苯甲酸甲酯的产率是。
21．停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流 在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率 分水器下层液面不再升高，说明反应结束 干燥、过滤 肉桂酸乙酯沸点，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率 C
【分析】
肉桂酸和乙醇发生酯化反应生成肉桂酸乙酯，中途加药品要先停止加热，冷却至室温后添加；加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率；当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束；向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝；由题给信息可计算样品产率和纯度；
【详解】
(1)若实验时，分水器中已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，应立即停止加热，待圆底烧瓶中溶液冷却到室温后，再加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，然后开始加热回流，故答案为：停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流；
(2)由题给信息可知，实验中加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率，故答案为：在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率；
(3)制备肉桂酸乙酯时，当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束，故答案为：分水器下层液面不再升高，说明反应结束；
(4)步骤⑤所对应的操作为向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；由题给信息可知，肉桂酸乙酯沸点为271.5℃，不易挥发，由结构简式可知，肉桂酸乙酯分子中含有碳碳双键，若蒸馏时温度过高，易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝，故答案为：干燥、过滤；肉桂酸乙酯沸点271.5℃，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率；C。
22．三颈烧瓶 使反应物冷凝回流 乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动 CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解 将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸 重结晶 75%
【分析】
该合成反应在150~170℃的条件下进行，反应物在这个条件下易挥发，所以需要冷凝回流，乙酸酐遇水易水解成乙酸，因此需要在无水环境下反应，据此回答；
【详解】
(1)该仪器的名称为三颈烧瓶；所以本空应填“三颈烧瓶”；
(2)该反应在150~170℃的条件下进行，根据表格各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管作用是使反应物冷凝回流，使反应物充分反应，该反应在150~170℃的条件下进行，在150~170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动；所以本问第一空应填“使反应物冷凝回流”，第二空应填“乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动”；
(3)根据信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，而CH3COONa·3H2O受热生成水，水会使乙酸酐水解生成乙酸；本问应填“CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解”；
(4)饱和Na2CO3溶液的作用除去未反应的原料乙酸酐，中和生成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠，增大它在水中的溶解性；所以本问应填“将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸”；
(5)提高纯度可以用重结晶，本问应填“重结晶”；
(6)4.8g苯甲醛理论上得到肉桂酸的质量为，则产率为，所以本问应填“75%”。
23．球形冷凝管(或蛇形冷凝管、直形冷凝管) BD 除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等 A C 生成的苯胺会被空气中O2氧化，且装置内温度较高，加热时H2和O2混合会发生爆炸 吸收反应生成的水 60.2%
【分析】
I.制取硝基苯，根据题中图示装置，在恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物，将苯加入到三颈烧瓶中，在50-60℃下发生反应，制取硝基苯；
II.制取苯胺，根据题中图示装置，左边为产生H2装置，中间为硝基苯和H2在140℃条件下，发生反应，制取苯胺，右边为收集苯胺装置；据此解答。
【详解】
(1)长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，可用球形冷凝管(或蛇形冷凝管、直形冷凝管)替代；答案为球形冷凝管(或蛇形冷凝管、直形冷凝管)；
(2)A．配制混酸时，由于浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入浓硝酸中，并不断搅拌、冷却，反之，会发生液体飞溅的现象，故A错误；
B．制取硝基苯的温度控制在50～60 ℃，因为温度在70～80 ℃，会发生副反应，生成苯磺酸，即+HO-SO3H+H2O，故B正确；
C．由于乙醇与水是互溶的，所以制得的粗硝基苯不能用乙醇萃取，故C错误；
D．由+HNO3+H2O可知，浓硫酸是催化剂，可降低该反应活化能，故D正确；
答案为BD。
(3)由于粗硝基苯中会残留硫酸和硝酸，用5% NaOH溶液洗涤可除去；答案为除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等。
(4)由题中信息可知，步骤②是使反应液温度维持在140℃进行反应，温度计水银球浸入三颈烧瓶反应液中；步骤⑥是继续加热，收集182～186℃馏分，温度计水银球应位于三颈烧瓶出气口(等高线)附近，故A、C符合题意；答案为A；C。
(5)通入H2的目的是排尽装置中的空气，若③④的顺序颠倒，生成的苯胺会被空气中O2氧化，且装置内温度较高，加热时H2和O2混合会发生爆炸；答案为生成的苯胺会被空气中O2氧化，且装置内温度较高，加热时H2和O2混合会发生爆炸。
(6)硝基苯和氢气反应生成苯胺时，同时会有水生成，加入生石灰可以吸收反应生成的水，即CaO+H2O=Ca(OH)2；答案为吸收反应生成的水。
(7)根据题中信息可知，10mL硝基苯的物质的量为n(硝基苯)==0.1mol，则理论上可以生成苯胺0.1mol，所以苯胺的产率为×100%=60.2%；答案为60.2%。
24．作溶剂，使反应物充分混合 水浴加热 分水器中水不再增加 平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 防止D中液体倒吸入C中 重结晶 65.2%
【分析】
有机物的制备原理为+H2O，水浴加热，蒸馏分离，结晶纯化，计算纯度。
【详解】
(1)①反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合；
②需要准确控制反应温度为50℃，则应采用水浴加热的方式；对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下生成对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱()，反应方程式为+H2O；当分水器中水不再增加时，说明反应结束；
(2)①制备水蒸气的装置中压强较大，管a的作用为平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管；仪器b的名称为牛角管；
②反应停止后，装置C内压强较小，若此时打开止水夹，D中液体倒吸入C中；
③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0ml苯甲醛的质量为m=1.0g/ml×5.0ml=5g，由关系式可得理论上制得产品的质量为，m=9.198g，产率为=65.2%。