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2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练33综合实验探究题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练33综合实验探究题含解析，共33页。
综合实验探究题
实验题（共13题）
1．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
2．某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
3．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
4．硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
5．某纯碱样品中含有少量NaCl杂质，现用如图所示装置来测定纯碱样品中Na2CO3的质量分数(铁架台、铁夹等在图中均已略去；碱石灰是生石灰与氢氧化钠的混合物，可以吸收水和二氧化碳)。
实验步骤如下：
①按图连接装置，并检查气密性；
②准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为80.20g；
③准确称得20.00g纯碱样品放入容器b中；
④打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；
⑤打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入一定量空气；
⑥然后称得干燥管D的总质量为86.36g ；
⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到干燥管D的质量不变，为86.80 g。
试回答：
(1)装置B中发生反应的离子方程式_________________________________；
(2)装置A中试剂X应选用足量的（______）
A．饱和NaCl溶液 B．浓H2SO4
C．NaHCO3溶液 D．NaOH溶液
(3)①请用文字叙述装置C的作用：__________________________________。
②请用文字叙述装置E的作用：__________________________________。
(4)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，则会导致测定结果_____(填“偏大”、 “偏小”或“不变”，下同)；若没有操作⑤⑦，则会导致测定结果__________。
(5)根据实验中测得的有关数据，计算出纯碱样品Na2CO3的质量分数为_________。
6．硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性溶液中分解产生S、SO2。
Ⅰ. Na2S2O3的制备。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得，实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
(1)b中反应的离子方程式为________，c中试剂为_________。
(2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是_______。
(3)实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有___________(写出两条)。
(4)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2，不能过量，原因是_______。
(5)制备得到的Na2S2O3中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4：___________________________________。
Ⅱ. 探究Na2S2O3与金属阳离子的氧化还原反应。
资料：ⅰ．Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)
ⅱ．Ag2S2O3为白色沉淀，Ag2S2O3可溶于过量的S2O32-
装置
编号
试剂X
实验现象
①
Fe(NO3)3溶液
混合后溶液先变成紫黑色, 30s后溶液几乎变为无色
②
AgNO3溶液
先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液
(6)根据实验①的现象，初步判断最终Fe3+被S2O32-还原为Fe2+，通过____(填操作、试剂和现象)，进一步证实生成了Fe2+。从化学反应速率和平衡的角度解释实验Ⅰ的现象：____。
(7)同浓度氧化性：Ag+ > Fe3+。实验②中Ag+未发生氧化还原反应的原因是____。
(8)进一步探究Ag+和S2O32-反应。
装置
编号
试剂X
实验现象
③
AgNO3溶液
先生成白色絮状沉淀，沉淀很快变为黄色、棕色，最后为黑色沉淀。
实验③中白色絮状沉淀最后变为黑色沉淀(Ag2S)的化学方程式如下，填入合适的物质和系数：Ag2S2O3+_____ =Ag2S+_____
(9)根据以上实验，Na2S2O3与金属阳离子发生氧化还原反应和____有关(写出两条)。
7．保险粉Na2S2O4大量用于印染业，并用来漂白纸张、纸浆和陶土等。某化学兴趣小组同学用甲酸法制取保险粉的装置如图所示(加持装置略去)。
已知：保险粉易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性，在空气中易被氧化：2Na2S2O4+O2+2H2O=NaHSO3或Na2S2O4 +O2+H2O =NaHSO3+NaHSO4。实验时先把甲酸(HCOOH)与溶于甲醇和水混合溶剂的NaOH混合，再通入SO2气体。回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______；装置B的作用是______。
(2)装置C中甲醇不参加反应，甲醇的作用是 ______；生成Na2S2O4的离子方程式为______。
(3)下列有关该实验的说法正确的是 ______(填序号)。
A．可用硝酸和BaCl2溶液检验制得的Na2S2O4中是否混有NaHSO4
B．实验中甲酸和NaOH最合适的物质的量之比为1：1
C．用N2排尽装置内的空气，有利于提高 的Na2S2O4纯度
D．得到Na2S2O4固体后可用甲醇洗涤
(4)测定产品中Na2S2O4质量分数，其实验步骤如下，准确称取0.5000g产品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反应，再滴加几滴指示剂，用0.2000mol·L-1的标准I2溶液滴定，至终点时，消耗25.00mL标准I2溶液。实验过程中涉及的反应：Na2S2O4+2HCHO+H2O =NaHSO3·HCHO+NaHSO2·HCHO；NaHSO2·HCHO+2I2+2H2O= NaHSO4+HCHO+4HI。该实验加入指示剂是______ ，产品Na2S2O4 (M=174g·mol-1)的质量分数为 ______% (保留一位小数)。
(5)探究Na2S2O4的性质。隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解是到固体产物Na2SO3，Na2S2O3和SO2，但该兴趣小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______。(可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO4溶液)
8．氨气与适量氯气混合反应可生成NH4Cl(俗称脑砂)和一种无污染的气体。某学习小组利用下列装置模拟该反应,请回答相关问题。
(1)该实验中所需的氯气是用浓盐酸与MnO2反应制取。装置A中仪器X的名称为____;X中发生反应的离子方程式为_______。
(2)要得到干燥纯净的氯气,上述A、B、C装置的连接顺序依次为a→_____(用小写字母表示)。
(3)利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从_______(用小写字母表示)通入,反应的化学方程式为_______________;可能观察到的现象是___________。
(4)《唐本草》记载脑砂入药可以散瘀消肿,天然脑砂含少量NH4Cl，现取天然脑砂进行NH4Cl含量测定。准确称取一定质量脑砂,与足量的氧化铜混合,如下图所示进行实验。已知:2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O 。
①为顺利完成有关物理量的测定,请完善下列表格:
测量时间点
加热前
当观察到_____现象时
测量内容
_______________
停止加热,冷却,称量H装置的总质量
②如果不用J装置,测出NH4Cl的含量将_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
9．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图：
步骤Ⅰ：硼酸三甲酯[B(OCH3)3]的制备(已知硼酸三甲酯能水解)。将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去，下同)。
(1)直形冷凝管冷却水应从___________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)浓硫酸的作用是___________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是___________；U形管中试剂为 ___________，其作用是___________。
(4)步骤Ⅱ：NaBH4的制备。在240℃条件下进行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]与NaH反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，写出该反应的化学方程式___________。
(5)已知：NaBH4可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，甲醇钠不溶于异丙胺。步骤Ⅲ中萃取时可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在___________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(6)分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是___________。
10．乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288) 可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ．制备碳酸亚铁（装置如图所示）
（1）仪器A的名称是______________ ；
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是___________________________________________________________；然后关闭活塞1，接下来的操作是_______________； 装置C中发生反应的离子方程式为______________ 。
Ⅱ．制备乳酸亚铁
向纯净的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
（3）为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入____________________________________________________________________________
（4）为证明乳酸亚铁中含有Fe2+，选择的检验试剂为_______________________________________________________________________；
Ⅲ. 乳酸亚铁晶体纯度的测量
经过过滤、隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，获得乳酸亚铁晶体后
（5）两位同学分别用不同的方案进行测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100%，其原因可能是_________________________________________________________________________________________________________________
②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度（反应中Ce4+被还原为Ce3+），称取6.00g样品配成250.00mL溶液，取25mL，用0.1 mol•L—1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______________________________________。
11．Mn2O3是一种重要的工业原料，在电磁和有机合成等领域应用广泛。某学习小组在实验室用CH4还原MnO2制备Mn2O3，并测定产品纯度。请回答下列问题：
Ⅰ.制备(实验装置如图所示)
已知：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑。
(1)仪器a的名称为______________________
(2)用稀醋酸代替水的优点有________________________________________
(3)连接好实验装置，检验装置的气密性并加入相应试剂。向烧瓶中滴加稀醋酸之后，在点燃酒精灯之前应进行的操作是__________________________________
(4)仪器b中同时生成两种能参与大气循环的物质，该反应的化学方程式为______________
(5)指出上述实验装置有一处明显的缺陷____________________________
Ⅱ.测定产品中Mn2O3的纯度(只考虑产品中混有少量未参与反应的MnO2)
ⅰ.实验结束后，取仪器b中所得固体7.19g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固体中锰元素全部转化为Mn2+；
ⅱ.将所得溶液稀释至500mL；
ⅲ.取25.00mL稀释后的溶液，滴加几滴淀粉溶液，用0.200mol∙L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗25.00mLNa2S2O3标准溶液。(已知：I2+2 Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)
（1）步骤ⅰ中发生反应的离子方程式为________________________________________
（2）滴定终点的标志是__________________________________________________
（3）所取固体中Mn2O3的质量分数为___________________(计算结果精确到0.1％)
（4）下列操作使测定结果偏高的是______________
A．滴定前平视，滴定终点俯视读数
B．盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管未用标准液润洗
C．硫酸酸化的KI溶液在空气中静置时间过长
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡
12．某合作学习小组的同学验证文献上用乙烯气脱除氮氧化物。回答下列问题：
(1)甲组同学设计实验制取纯净的乙烯气体和NO。
①设计的制备C2H4装置如图所示：
资料：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O(主)
C2H5OH+2H2SO4（浓）2C+2SO2↑+5H2O（副）
C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2↑+2H2O（副）
写出乙烯的电子式___________
装置B中盛放的试剂为___________(填小写字母)。
a KMnO4溶液 b Br2/CCl4溶液 c 浓NaOH溶液 d 浓硫酸
②设计图装置制备NO气体
装置D烧瓶中的实验现象为：___________；
装置E盛放的试剂是___________。
(2)乙组利用甲组制得的C2H4和NO并选用下列装置进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2(部分装置可重复使用，已知C2H4可被热的CuO氧化为碳的氧化物，酸性高锰酸钾可氧化NO和C2H4，不氧化CO)。
①各装置的连接顺序为：
→K→G→___________→H→G→___________→M。(按顺序填一个或多个字母)
②K后接的G的作用是___________。
③酸性高锰酸钾溶液的作用是___________。
④证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是___________；
若NO还原为N2，乙烯氧化为等物质的量的CO和CO2，则反应的化学方程式为___________。
13．通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅，粗硅(合铁、铝、硼、磷等杂质) 与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450-500℃)，四氧化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。(D的硬质玻璃管中盛装粗硅)
相关信息如下: a.四氧化硅遇水极易反应生成硅酸和氯化氢；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表:
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
—
315
—
熔点/℃
－70.0
－107.2
—
—
—
升华温度/℃
—
—
180
300
162
请回答下列问题:
(1)写出用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅的化学方程式_________________________。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式__________________________________。
(3)装置A中g管的作用是_________________；装置C中的试剂是____________；
(4)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过多次蒸馏得到高纯度四氯化硅，蒸馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是________(填写元素符号)。
(5)写出尾气处理装置中发生反应的离子方程式___________________________。
(6)本题实验装置中有一明显的不足之处，请简述你的改进方案及理由: ___________。
14．某研究性学习小组拟对SO2和亚硫酸的性质进行探究。请回答下列问题：
Ⅰ．探究SO2和Fe（NO3）3溶液的反应
该小组用图所示装置达成实验目的。已知：1.0mol/L Fe（NO3）3溶液的pH＝1。
（1）为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是_____。
（2）装置B中产生了白色沉淀，说明SO2具有_____性。
（3）分析B中产生白色沉淀的原因：
①观点1：SO2与Fe3+反应；观点2：酸性条件下，SO2与NO3﹣反应；观点3：_____。
②按观点1，装置B 中反应的离子方程式为_____，为证明该观点，应进一步确认生成的新物质，实验操作及现象是_____。
③按观点2，只需将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。此时应选择的最佳溶液是_____（填序号）。
a.0.1mol/L 稀硝酸
b.1.5mol/L Fe（NO3）2
c.3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等体积混合的溶液
d.6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L盐酸等体积混合的溶液
Ⅱ．探究H2SO3的酸性强于HClO。
该小组用图所示装置达成实验目的。
（4）装置的连接顺序为：纯净SO2→_____（选填字母），F中反应的离子方程式为_____。
（5）可证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象是_____。
参考答案
1．3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】
步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】
本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
2．平衡气压，使浓盐酸顺利滴下； NaOH溶液 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸式 C BD
【分析】
漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
【详解】
(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；
(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下：
A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；
B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为：；BD。
3．（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。
【解析】
试题分析：（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。
（2）a．过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b．玻璃棒用作引流，b正确；c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d．滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
【考点定位】考查物质制备实验设计
【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。
4．防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】
本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】
(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】
蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
5．2H++CO32- = H2O+CO2↑ D 吸收CO2气体中的水蒸气，避免测量结果产生误差(偏大) 防止空气中的水或CO2进入D引起测量误差(偏大) 偏大 偏小 79.5%
【分析】
B中发生发反应：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，C中浓硫酸干燥二氧化碳，D中碱石灰增重为生成二氧化碳的质量，进而计算样品中碳酸钠的质量分数。通入空气排尽装置中二氧化碳，使二氧化碳进入D中完全吸收，空气中的二氧化碳会影响实验，A中盛放浓氢氧化钠溶液可以除去空气中二氧化碳。F装置吸收空气中的二氧化碳、水蒸气，防止加入D中影响二氧化碳质量测定。
【详解】
(1)在装置B中，硫酸与碳酸钠发生复分解反应，产生硫酸钠、二氧化碳和水，发生反应的离子方程式是2H++CO32- =H2O+CO2↑；
(2)鼓入空气可以将装置内残留的二氧化碳全部排出进入D装置，达到精确测量的目的；装置A中试剂X可以除去空气中的二氧化碳，防止干扰物质含量的测定，达到精确测量的目的，应选用浓NOH溶液，选项D合理；
(3)①B中生成二氧化碳中混有水蒸气，若没有C装置中盛有的浓硫酸来吸收，D中碱石灰就吸收二氧化碳与水蒸气，导致测定二氧化碳的质量偏大，样品中碳酸钠的质量分数会偏大；
②装置F盛有碱石灰，可以吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止空气中的水或CO2进入D引起测量误差(偏大)；
(4)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，由于HCl具有挥发性，它会与碱石灰发生反应，导致测定结果偏大；若没有操作⑤⑦，碳酸钠反应产生的部分二氧化碳气体会在装置中滞留，使测定结果偏小；
(5)生成二氧化碳的质量为m(CO2)=86.80 g-80.20g=6.60g，其物质的量为n(CO2)= =0.15mol，根据碳原子守恒可知样品中碳酸钠的质量为m(Na2CO3)=0.15mol×106g/mol=15.9g，则纯碱样品Na2CO3的质量分数为：×100%=79.5%。
【点睛】
本题考查物质含量测定实验，关键是明确实验原理，理解各装置的作用，定量实验要保证原理可靠、实验数据准确，是对学生综合实验能力的考查。
6．SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或HSO3－+H+=SO2↑+H2O 硫化钠和碳酸钠的混合溶液 硫 控制反应温度、调节酸的滴加速度(或调节酸的浓度等) 若SO2过量，溶液显酸性，产物分解 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质 加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀 生成紫色配合物的反应速率快，氧化还原反应速率慢；Fe3+与S2O32−氧化还原反应的程度大，Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最终溶液几乎无色 Ag+与S2O32−生成稳定的配合物，浓度降低，Ag+的氧化性和S2O32−的还原性减弱 H2O H2SO4 阳离子、用量等
【分析】
Ⅰ.第一个装置为二氧化硫的制取装置，制取二氧化硫的原料为：亚硫酸钠和70%的浓硫酸；c装置为Na2S2O3的生成装置；d装置为尾气吸收装置，吸收二氧化硫和硫化氢等酸性气体，结合问题分析解答；
Ⅱ.(6)利用铁氰化钾溶液检验反应后的溶液中含有Fe2+；根据外界条件对反应速率和平衡的影响分析解答；
(7)实验②滴加AgNO3溶液，先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液，说明溶液中Ag+较低，减少了发生氧化还原反应的可能；
(8)Ag2S2O3中S元素化合价为+2价，生成的Ag2S中S元素化合价为-2价，是还原产物，则未知产物应是氧化产物，结合电子守恒、原子守恒分析即可；
(9)结合实验①、②、③从阳离子的氧化性、离子浓度等方面分析。
【详解】
Ⅰ. (1)第一个装置为二氧化硫的制取装置，制取二氧化硫的原料为：亚硫酸钠和70%的浓硫酸，反应的离子方程式为：SO32-+2H+=SO2↑+H2O，c装置为Na2S2O3的生成装置，根据反应原理可知c中的试剂为：硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
(2)反应开始时发生的反应为：Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3，SO2+2H2S=3S↓+2H2O，故该浑浊物是S；
(3)通过控制反应的温度或硫酸的滴加速度可以控制SO2生成速率；
(4)硫代硫酸钠遇酸易分解，若通入的SO2过量，则溶液显酸性，硫代硫酸钠会分解；
(5)检测产品中是否存在Na2SO4的方法是取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
Ⅱ.(6)实验①的现象是混合后溶液先变成紫黑色，30s后溶液几乎变为无色，取反应后的混合液并加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则有Fe2+生成，可判断为Fe3+被S2O32-还原为Fe2+；混合后溶液先变成紫黑色，30s后溶液几乎变为无色，说明Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-反应速率较Fe3+和S2O32-之间的氧化还原反应，且促进平衡逆向移动；先变成紫黑色后变无色，说明生成紫色配合物的反应速率快，氧化还原反应速率慢；另外Fe3+与S2O32−氧化还原反应的程度大，导致Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最终溶液几乎无色；
(7)同浓度氧化性：Ag+ >Fe3+，但实验②未发生Ag+与S2O32-之间的氧化还原反应，结合实验现象先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液，说明Ag+与S2O32−生成稳定的配合物，浓度降低，Ag+的氧化性和S2O32−的还原性减弱；
(8)Ag2S2O3中S元素化合价为+2价，生成的Ag2S中S元素化合价为-2价，是还原产物，则未知产物应是氧化产物，如果产物是H2SO3，能被Ag+继续氧化，则氧化产物应为H2SO4，结合原子守恒可知，另一种反应物应为H2O，发生反应的化学方程式为Ag2S2O3+H2O=Ag2S+H2SO4；
(9)结合实验①、②、③可知，Na2S2O3与金属阳离子发生氧化还原反应和金属阳离子的氧化性强弱、离子浓度大小、反应物的用量等有关。
7．恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 防倒吸 降低Na2S2O4的溶解度，有利于其结晶析出 HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O CD 淀粉溶液 87.0 取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴BaCl2溶液，若出现沉淀则说明产物中含有Na2SO4，反之则无
【分析】
装置A反应产生SO2，进入C装置与甲酸、NaOH等反应生成Na2S2O4，装置D吸收多余的SO2，防止污染空气。
【详解】
(1)容器a为带有恒压装置的分液漏斗，故名称为恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；由于SO2进入C装置反应可能会产生倒吸，故装置B的作用为防倒吸；
(2)因为Na2S2O4易溶于水、不溶于甲醇，故甲醇的作用为降低Na2S2O4溶解度，有利于其结晶析出；根据题意，HCOOH与SO2在碱性条件下反应生成Na2S2O4，HCOOH滴入后首先与NaOH反应转化为HCOO-，故初步确定反应为：HCOO- + SO2 + OH- → ，S元素由+4被HCOO-还原为+3，推测HCOO- 中C元素由+1被氧化为稳定+4价CO2，由于为碱性条件，故此时应该生成，结合元素守恒确定生成物中有H2O，故配平后方程式为：HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O（或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O）；
(3)A．Na2S2O4具有强还原性，强氧化性HNO3能将其氧化为，故A不合理；
B．若甲酸与NaOH 物质的量之比为1:1，则此时恰好反应，若NaOH过量，则可以将CO2反应生成，有助于平衡正向移动，提高Na2S2O4产率，故B不合理；
C．Na2S2O4具有强还原性，在空气中易被氧化，故排尽空气可防止Na2S2O4被氧化，提高其纯度，C合理；
D．Na2S2O4不溶于甲醇，故可用甲醇洗涤，D合理；
故答案选CD。
(4) 涉及I2的滴定，可以用淀粉溶液作指示剂，终点现象为溶液颜色由无色变为浅蓝色，故此处填淀粉溶液；
根据已知方程式确定关系式：Na2S2O4 ~ NaHSO2·HCHO ~ 2I2，得c(Na2S2O4)=；
W(Na2S2O4)=，即Na2S2O4质量分数为87.0%；
(5)检验，需加入稀盐酸排除等离子干扰，再加入BaCl2溶液观察现象，不能选用稀硝酸，因为硝酸会将Na2SO3、Na2S2O3、SO2等物质氧化成产生干扰，故选用试剂为：稀盐酸和BaCl2溶液，具体操作为：取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴BaCl2溶液，若出现沉淀则说明产物中含有Na2SO4，反之则无。
8．圆底烧瓶 MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O debc f 8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2 黄绿色气体消失，有白烟生成 称量H的总质量 G中不再有气泡出现 偏高
【分析】
（1）装置A中仪器X的名称为圆底烧瓶，利用MnO2和浓HCl制取氯气；
（2）要先用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，再干燥；
（3）氨气的密度小，利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从f通入，氯气能将氨氧化，生成氯化铵，由此分析；
（4）①F中发生反应2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中浓硫酸将氯化氢干燥，H中碱石灰增重，可测定HCl的质量，可算出氯化铵。
②如果不用J装置，空气中的水和二氧化碳会进入J中，测出NH4Cl的含量将偏高。
【详解】
（1）装置A中仪器X的名称为圆底烧瓶，利用MnO2和浓HCl制取氯气，MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（2）要先用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，再干燥，要得到干燥纯净的氯气,上述A、B、C装置的连接顺序依次为adebc；
（3）氨气的密度小，从f进，氯气的密度大于氨气的密度，有利于两种气体充分混合，并且充分反应，生成氯化铵，8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2，可能观察到的现象是：黄绿色气体消失有白烟生成；
（4）①F中发生反应2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中浓硫酸将氯化氢干燥，当观察到G中不再有气泡出现现象时，H中碱石灰增重，可测定HCl的质量，加热前要称量H的总质量，根据反应后H的增重可算出氯化铵。
②如果不用J装置，空气中的水和二氧化碳会进入J中，测出NH4Cl的含量将偏高。
【点睛】
本题以岩脑砂为载体，考查氯气的制备原理、仪器识别、气体除杂与干燥、实验装置的连接、物质的检验、对装置的分析评价、物质含量测等知识，难点：（4）物质含量测定实验设计，要排除各种干扰因素。
9．b 催化剂 吸水剂 受热均匀，便于控制温度 碱石灰 防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解 B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa 圆底烧瓶 蒸馏
【分析】
将硼酸与甲醇在圆底烧瓶中混合，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡后加热，通过蒸馏得到硼酸三甲酯B(OCH3)3和水，此时完成实验Ⅰ；将制得的硼酸三甲酯B(OCH3)3和NaH混合并加热至240℃，生成NaBH4和CH3ONa，完成实验Ⅱ；将反应所得的混合物(NaBH4和CH3ONa)放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，NaBH4的异丙胺溶液进入圆底烧瓶内，CH3ONa因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中，然后将圆底烧瓶内的混合液进行蒸馏，便可获得硼氢化钠，从而完成实验Ⅲ。
【详解】
(1)在冷凝管中，冷却水流向都是下进上出，所以直形冷凝管冷却水应从 b接口进入，故答案为b;
(2)硼酸与甲醇在浓硫酸的作用下发生取代反应，类似于酸与醇发生酯化反应，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故答案为催化剂，吸水剂；
(3)水浴具有控温和使被加热物体受热均匀的优点，所以本实验采用水浴加热，优点是受热均匀，温度易于控制；由于硼酸三甲酯易于水解的性质，所以不能与水接触，U形管中应装入碱石灰，用于吸收空气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入锥形瓶；故答案为受热均匀，便于控制温度；碱石灰 ；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解；
(4)在240℃条件下进行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]与NaH反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，该反应的化学方程式为B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa；，故答案为；
(5)硼氢化钠和甲醇钠的混合液放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，硼氢化钠的异丙胺溶液进入圆底烧瓶中，甲醇钠因溶于异丙胺而留在索氏提取器中，当萃取完全后，硼氢化钠就留在圆底烧瓶中，故答案为圆底烧瓶；
(6)可利用沸点的差异，实现硼氢化钠和溶剂异丙胺的分离，采用蒸馏的方法，故答案为蒸馏。
10．分液漏斗 排尽装置内的空气，防止亚铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2； Fe2++2HCO3−=FeCO3↓+CO2↑+H2O 适量铁粉 KSCN溶液与新制氯水或铁氰化钾溶液 乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏多 96％
【解析】
【详解】
（1）基本的实验仪器，答案为分液漏斗；
（2）碎铁中加入稀硫酸，生成氢气，排尽装置中的空气，可以防止生成的Fe2+被氧气氧化，排除空气后，在C中生成FeCO3，需要将B中的压强增大，使B中生成的Fe2+通过导管压到C装置中，操作为关闭活塞3，打开活塞2；在C中生成FeCO3，原料为Fe2+和HCO3-，根据电荷守恒可以写出方程式。答案为排尽装置内的空气，防止亚铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2++2HCO3−=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）Fe2+容易被氧气氧化，可以加入铁粉，使生成的Fe3+和Fe反应生成Fe2+，答案为适量铁粉；
（4）检验Fe2+可以使用铁氰化钾，或者先加KSCN溶液不变色、用加氯水将可能存在的Fe2+氧化成Fe3+再观察是否有血红色出现。答案为KSCN溶液与新制氯水或铁氰化钾溶液；
（5）①乳酸中羟基也能和酸性高锰酸钾溶液反应，消耗的高锰酸钾变多，所以纯度超过100%。②Ce4+被还原为Ce3+，Fe2+化合价升高生成Fe3+，化合价升降守恒，物质的量比例为1：1，，，250mL溶液取25mL，则原样品中有Fe2+ 0.02mol，[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O的质量m=Mr×n=288×0.02g=5.76g，,答案为乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏多 96％。
11．球形干燥管 溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率 在装置出口处收集气体验纯 CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O 缺少甲烷的尾气处理装置 Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O 最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色 87.9％ AD
【分析】
Ⅰ.（1）根据仪器的构造及用途作答；
（2）稀醋酸可以溶解Al(OH)3；
（3）甲烷不纯点燃时易引起爆炸；
（4）根据已知信息及元素守恒书写化学方程式；
（5）装置中过量的甲烷需处理；
Ⅱ. （1）固体中锰元素全部转化为Mn2+，依据氧化还原反应规律作答；
（2）I2遇淀粉会变蓝，因反应生成的I2会与标准Na2S2O3溶液反应生成I-，据此分析用淀粉作指示剂时达到终点的现象；
（3）根据关系式I22 Na2S2O3得出I2的物质的量，设Mn2O3的物质的量为x mol，MnO2的物质的量为y mol，结合步骤ⅰ的方程式根据元素守恒原则计算得出结论；
（4）结合公式c(测) = ，再依据不当操作对测定结果的影响分析作答。
【详解】
Ⅰ.（1）图中a为球形干燥管，
故答案为球形干燥管；
（2）根据给定条件可知，制备甲烷的化学方程式为：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑，稀醋酸可以溶解Al(OH)3，提高Al4C3的利用率，
故答案为溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率；
（3）因制取的甲烷成分不纯点燃会引起爆炸，所以在点燃酒精灯之前应进行的操作是在装置出口处收集气体验纯，
故答案为在装置出口处收集气体验纯；
（4）因CH4可还原MnO2生成Mn2O3，C元素生成CO2，根据元素守恒并结合氧化还原反应的规律可知两种能参与大气循环的物质为CO2和H2O，其化学方程式为：CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O，
故答案为CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O；
（5）此装置中缺少甲烷的尾气处理装置，
故答案为缺少甲烷的尾气处理装置；
Ⅱ.（1）固体中有Mn2O3和MnO2，I-具有还原性，与固体反应生成锰离子，其相应的离子方程式为：Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，
故答案为Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O；
（2）滴定终点的标志是最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色，
故答案为最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色；
（3）设Mn2O3的物质的量为x mol，MnO2的物质的量为y mol，则158 g/mol×x + 87×y = 7.19 g ①，又Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，则生成的I2的物质的量为（x+y）mol，标准Na2S2O3的物质的量为0.200mol∙L-12510-3 L = 0.005 mol，根据I2+2 Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI可知，反应的I2的物质的量 = × = 0.05 mol，则x+y = 0.05 mol ②，结合①和②式解得，x = 0.04，y = 0.01，所以Mn2O3的质量分数为 87.9%，
故答案为87.9%；
（4）A. 滴定前平视，滴定终点俯视读数，则标准液的体积读数偏小，c(测) = ，待测液中I2的物质的量偏小，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏高，A项正确；
B. 盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管未用标准液润洗，标准液浓度偏低，消耗的标准液体积偏大，I2的总物质的量偏大，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏低，B项错误；
C.硫酸酸化的KI溶液在空气中静置时间过长，溶液中的I-部分会被氧化成I2，则消耗的Na2S2O3标准液体积偏大，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏低，C项错误；
D.滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡，则标准液的体积读数偏小，根据c(测) = ，待测液中I2的物质的量偏小，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏高，D项正确；
答案选AD。
12． c 铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色 H2O I J→L→G或J→L→G→H 检验乙烯的氧化产物中有CO2 除去未反应的乙烯与一氧化氮 L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
【分析】
(1)①制备C2H4：乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应制取乙烯，同时还有杂质气体CO2、SO2，因为CO2、SO2属于酸性气体，选择碱液处理法除掉杂质，在通入无水氯化钙中进行干燥；②制备NO气体：铜片与稀硝酸反应制备NO气体，化学方程式为3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO制得的NO中含有易挥发的硝酸和少量NO2，可以通入水中除掉杂质，在通入浓硫酸干燥；
(2)乙组利用甲组制得的C2H4和NO并选用下列装置进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2，注意两个关键点①因为酸性高锰酸钾可将乙烯氧化为二氧化碳，所以先通过澄清石灰水验证催化产物中二氧化碳的存在，在通过酸性高锰酸钾除掉未反应的乙烯与NO②C2H4可被热的CuO氧化为碳的氧化物，干扰CO的鉴定，验证CO之前必须除掉乙烯和残余的二氧化碳。
【详解】
(1)①乙烯的电子式：；装置B的作用是除去CO2和SO2但是不可除掉乙烯，所以选择碱液处理法。
答案： c
②装置D中进行的反应为：3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO，因此烧瓶中的实验现象为：铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色；装置E用来除掉NO中含有的杂质（易挥发的硝酸和少量NO2），因此选择盛放的试剂是水。
答案：铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色 H2O
(2)①乙组利用甲组制得的C2H4和NO进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2：将甲制备的纯净NO和C2H4通过催化装置K进行反应，通过G（澄清石灰水）用来验证产物是否有二氧化碳，通过I（酸性高锰酸钾）氧化未反应的C2H4与NO，通过H（浓NaOH溶液）除掉NO与C2H4反应生成的二氧化碳以及酸性高锰酸钾氧化乙烯生成的二氧化碳，通过G（澄清石灰水）检验CO2是否除尽，通过J（无水氯化钙）干燥残余气体CO，通过L（CuO），发生反应CO+CuOCu+CO2，通过G（澄清石灰水）验证是否有CO2生成，从而验证催化产物中是否有CO，通过H（浓氢氧化钠）除掉剩余CO2，通过M（排水法集气）用来收集未反应的CO防止污染空气。根据上面分析可知：各装置的连接顺序为：→K→G→ I→H→C→J→L→G→H →M；
答案：J→L→G或J→L→G→H
②二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，因此K后接的G的作用是检验乙烯的氧化产物中是否有CO2；
答案：检验乙烯的氧化产物中有CO2
③根据题干信息可知：酸性高锰酸钾可氧化NO和C2H4，不氧化CO，因此酸性高锰酸钾溶液的作用是除去未反应的乙烯与一氧化氮；
答案：除去未反应的乙烯与一氧化氮
④根据L装置中反应：CO+CuOCu+CO2，证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是 L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊；
答案：L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊。
若NO被还原为N2，乙烯被氧化为等物质的量的CO和CO2，根据化合价升降法配平，乙烯总共升高10价，NO降低2价，因此n（NO）：n（C2H4）=10:2，化学方程式为 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O；
答案：10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
13． 2C+SiO2Si+2CO MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O 平衡压强，保证分液漏斗中的溶液顺利流下 浓硫酸 Al、P Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 装置D和装置E中间的连接管较细，应改为粗管，防止气体冷凝形成液态或固态物质堵塞导管而发生危险
【解析】(1)碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅的化学方程式为2C+SiO2Si+2CO。(2)装置A制备氯气，其中发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。(3)浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；生成的氯气反应前需要干燥，则装置C中的试剂是浓硫酸；(4)D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均高于SiCl4的沸点，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，除铁元素外可能还含有的杂质元素是Al、P；(5)氯气一般用氢氧化钠溶液处理，尾气处理装置中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(6)四氯化硅在常温下易液化，如果收集产品的导管太细易堵塞导管，所以不足是装置D和装置E中间的连接管较细，应改为粗管，防止气体冷凝形成液态或固态物质堵塞导管而发生危险。
本题为传统的综合实验方案设计题，综合了氯气的制法、硅的提纯等了实验知识。掌握基础、相关物质的性质以及实验原理是解答的关键，注意掌握实验方案的设计要点及评价角度。实验方案的设计要明确以下要点：实验过程中的安全性操作、注意仪器的规格、要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施等。
14．打开弹簧夹，向体系中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹 还原 性。 SO2与Fe3+、NO3﹣（H+）都反应 SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+ 取少量B中溶液于一支洁净的试管中，加入几滴铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀，就说明有亚铁离子生成，观点1正确 d CEDF Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀 。
【解析】
【详解】
I．（1）因为空气中氧气也具有氧化性，对实验造成干扰，为防止空气干扰，用氮气将空气排出，所以为排尽空气，滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，向体系中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹；
（2）SO2和BaCl2溶液不反应，装置B中有白色沉淀生成，说明有BaSO4生成，该反应中S元素化合价由+4价变为+6价，则二氧化硫体现还原性；
（3）①观点3：SO2与Fe3+及酸性条件下与NO3﹣也反应；
②按观点1，SO2与Fe3+反应生成BaSO4和Fe2+，离子方程式为SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+，要检验Fe2+可以用铁氰化钾溶液检验，其操作及现象为取少量B中溶液于一支洁净的试管中，加入几滴铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀，就说明有亚铁离子生成，观点1正确；
③按观点2，只需将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为c（H+）＝0.1mol/L、c（NO3﹣）＝3.0mol/L的溶液即可，
a、0.1mol/L 稀硝酸中c（NO3﹣）不符合，故a错误；
b、1.5mol/L Fe（NO3）2中c（H+）不符合，故b错误；
c、3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等体积混合的溶液中c（NO3﹣）不符合，故错c误；
d、6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L盐酸等体积混合的溶液中c（H+）、c（NO3﹣）都符合，故d正确；
Ⅱ．（4）探究H2SO3的酸性强于HClO，可以用强酸制取弱酸的方法检验，因为亚硫酸具有还原性、HClO具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，所以应该先将亚硫酸转化为没有还原性酸，再用该酸与次氯酸盐制取次氯酸即可，C装置制取二氧化碳、D装置检验二氧化硫、E装置吸收二氧化硫、F装置制取HClO，所以装置顺序为CEDF，F中离子方程式为Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO；
（5）D中品红不褪色，就说明气体中不含二氧化硫，只有二氧化碳，二氧化碳再和漂白粉溶液反应生成白色沉淀即可证明，所以可证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象是D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀。
【点睛】
难点是仪器装置的连接， 首先弄清楚实验目的，探究H2SO3的酸性强于HClO，因为H2SO3具有还原性，HClO具有氧化性，两者不能通过直接混合判断，可以间接，利用H2SO3的酸性强于H2CO3，H2CO3的酸性强于HClO，然后分析即可。
综合实验探究题
实验题（共13题）
1．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
2．某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
3．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
4．硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应：
滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
5．某纯碱样品中含有少量NaCl杂质，现用如图所示装置来测定纯碱样品中Na2CO3的质量分数(铁架台、铁夹等在图中均已略去；碱石灰是生石灰与氢氧化钠的混合物，可以吸收水和二氧化碳)。
实验步骤如下：
①按图连接装置，并检查气密性；
②准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为80.20g；
③准确称得20.00g纯碱样品放入容器b中；
④打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；
⑤打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入一定量空气；
⑥然后称得干燥管D的总质量为86.36g ；
⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到干燥管D的质量不变，为86.80 g。
试回答：
(1)装置B中发生反应的离子方程式_________________________________；
(2)装置A中试剂X应选用足量的（______）
A．饱和NaCl溶液 B．浓H2SO4
C．NaHCO3溶液 D．NaOH溶液
(3)①请用文字叙述装置C的作用：__________________________________。
②请用文字叙述装置E的作用：__________________________________。
(4)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，则会导致测定结果_____(填“偏大”、 “偏小”或“不变”，下同)；若没有操作⑤⑦，则会导致测定结果__________。
(5)根据实验中测得的有关数据，计算出纯碱样品Na2CO3的质量分数为_________。
6．硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性溶液中分解产生S、SO2。
Ⅰ. Na2S2O3的制备。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得，实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
(1)b中反应的离子方程式为________，c中试剂为_________。
(2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是_______。
(3)实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有___________(写出两条)。
(4)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2，不能过量，原因是_______。
(5)制备得到的Na2S2O3中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4：___________________________________。
Ⅱ. 探究Na2S2O3与金属阳离子的氧化还原反应。
资料：ⅰ．Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)
ⅱ．Ag2S2O3为白色沉淀，Ag2S2O3可溶于过量的S2O32-
装置
编号
试剂X
实验现象
①
Fe(NO3)3溶液
混合后溶液先变成紫黑色, 30s后溶液几乎变为无色
②
AgNO3溶液
先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液
(6)根据实验①的现象，初步判断最终Fe3+被S2O32-还原为Fe2+，通过____(填操作、试剂和现象)，进一步证实生成了Fe2+。从化学反应速率和平衡的角度解释实验Ⅰ的现象：____。
(7)同浓度氧化性：Ag+ > Fe3+。实验②中Ag+未发生氧化还原反应的原因是____。
(8)进一步探究Ag+和S2O32-反应。
装置
编号
试剂X
实验现象
③
AgNO3溶液
先生成白色絮状沉淀，沉淀很快变为黄色、棕色，最后为黑色沉淀。
实验③中白色絮状沉淀最后变为黑色沉淀(Ag2S)的化学方程式如下，填入合适的物质和系数：Ag2S2O3+_____ =Ag2S+_____
(9)根据以上实验，Na2S2O3与金属阳离子发生氧化还原反应和____有关(写出两条)。
7．保险粉Na2S2O4大量用于印染业，并用来漂白纸张、纸浆和陶土等。某化学兴趣小组同学用甲酸法制取保险粉的装置如图所示(加持装置略去)。
已知：保险粉易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性，在空气中易被氧化：2Na2S2O4+O2+2H2O=NaHSO3或Na2S2O4 +O2+H2O =NaHSO3+NaHSO4。实验时先把甲酸(HCOOH)与溶于甲醇和水混合溶剂的NaOH混合，再通入SO2气体。回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______；装置B的作用是______。
(2)装置C中甲醇不参加反应，甲醇的作用是 ______；生成Na2S2O4的离子方程式为______。
(3)下列有关该实验的说法正确的是 ______(填序号)。
A．可用硝酸和BaCl2溶液检验制得的Na2S2O4中是否混有NaHSO4
B．实验中甲酸和NaOH最合适的物质的量之比为1：1
C．用N2排尽装置内的空气，有利于提高 的Na2S2O4纯度
D．得到Na2S2O4固体后可用甲醇洗涤
(4)测定产品中Na2S2O4质量分数，其实验步骤如下，准确称取0.5000g产品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反应，再滴加几滴指示剂，用0.2000mol·L-1的标准I2溶液滴定，至终点时，消耗25.00mL标准I2溶液。实验过程中涉及的反应：Na2S2O4+2HCHO+H2O =NaHSO3·HCHO+NaHSO2·HCHO；NaHSO2·HCHO+2I2+2H2O= NaHSO4+HCHO+4HI。该实验加入指示剂是______ ，产品Na2S2O4 (M=174g·mol-1)的质量分数为 ______% (保留一位小数)。
(5)探究Na2S2O4的性质。隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解是到固体产物Na2SO3，Na2S2O3和SO2，但该兴趣小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______。(可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO4溶液)
8．氨气与适量氯气混合反应可生成NH4Cl(俗称脑砂)和一种无污染的气体。某学习小组利用下列装置模拟该反应,请回答相关问题。
(1)该实验中所需的氯气是用浓盐酸与MnO2反应制取。装置A中仪器X的名称为____;X中发生反应的离子方程式为_______。
(2)要得到干燥纯净的氯气,上述A、B、C装置的连接顺序依次为a→_____(用小写字母表示)。
(3)利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从_______(用小写字母表示)通入,反应的化学方程式为_______________;可能观察到的现象是___________。
(4)《唐本草》记载脑砂入药可以散瘀消肿,天然脑砂含少量NH4Cl，现取天然脑砂进行NH4Cl含量测定。准确称取一定质量脑砂,与足量的氧化铜混合,如下图所示进行实验。已知:2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O 。
①为顺利完成有关物理量的测定,请完善下列表格:
测量时间点
加热前
当观察到_____现象时
测量内容
_______________
停止加热,冷却,称量H装置的总质量
②如果不用J装置,测出NH4Cl的含量将_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
9．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图：
步骤Ⅰ：硼酸三甲酯[B(OCH3)3]的制备(已知硼酸三甲酯能水解)。将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去，下同)。
(1)直形冷凝管冷却水应从___________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)浓硫酸的作用是___________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是___________；U形管中试剂为 ___________，其作用是___________。
(4)步骤Ⅱ：NaBH4的制备。在240℃条件下进行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]与NaH反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，写出该反应的化学方程式___________。
(5)已知：NaBH4可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，甲醇钠不溶于异丙胺。步骤Ⅲ中萃取时可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在___________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(6)分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是___________。
10．乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288) 可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ．制备碳酸亚铁（装置如图所示）
（1）仪器A的名称是______________ ；
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是___________________________________________________________；然后关闭活塞1，接下来的操作是_______________； 装置C中发生反应的离子方程式为______________ 。
Ⅱ．制备乳酸亚铁
向纯净的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
（3）为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入____________________________________________________________________________
（4）为证明乳酸亚铁中含有Fe2+，选择的检验试剂为_______________________________________________________________________；
Ⅲ. 乳酸亚铁晶体纯度的测量
经过过滤、隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，获得乳酸亚铁晶体后
（5）两位同学分别用不同的方案进行测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100%，其原因可能是_________________________________________________________________________________________________________________
②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度（反应中Ce4+被还原为Ce3+），称取6.00g样品配成250.00mL溶液，取25mL，用0.1 mol•L—1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______________________________________。
11．Mn2O3是一种重要的工业原料，在电磁和有机合成等领域应用广泛。某学习小组在实验室用CH4还原MnO2制备Mn2O3，并测定产品纯度。请回答下列问题：
Ⅰ.制备(实验装置如图所示)
已知：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑。
(1)仪器a的名称为______________________
(2)用稀醋酸代替水的优点有________________________________________
(3)连接好实验装置，检验装置的气密性并加入相应试剂。向烧瓶中滴加稀醋酸之后，在点燃酒精灯之前应进行的操作是__________________________________
(4)仪器b中同时生成两种能参与大气循环的物质，该反应的化学方程式为______________
(5)指出上述实验装置有一处明显的缺陷____________________________
Ⅱ.测定产品中Mn2O3的纯度(只考虑产品中混有少量未参与反应的MnO2)
ⅰ.实验结束后，取仪器b中所得固体7.19g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固体中锰元素全部转化为Mn2+；
ⅱ.将所得溶液稀释至500mL；
ⅲ.取25.00mL稀释后的溶液，滴加几滴淀粉溶液，用0.200mol∙L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗25.00mLNa2S2O3标准溶液。(已知：I2+2 Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)
（1）步骤ⅰ中发生反应的离子方程式为________________________________________
（2）滴定终点的标志是__________________________________________________
（3）所取固体中Mn2O3的质量分数为___________________(计算结果精确到0.1％)
（4）下列操作使测定结果偏高的是______________
A．滴定前平视，滴定终点俯视读数
B．盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管未用标准液润洗
C．硫酸酸化的KI溶液在空气中静置时间过长
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡
12．某合作学习小组的同学验证文献上用乙烯气脱除氮氧化物。回答下列问题：
(1)甲组同学设计实验制取纯净的乙烯气体和NO。
①设计的制备C2H4装置如图所示：
资料：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O(主)
C2H5OH+2H2SO4（浓）2C+2SO2↑+5H2O（副）
C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2↑+2H2O（副）
写出乙烯的电子式___________
装置B中盛放的试剂为___________(填小写字母)。
a KMnO4溶液 b Br2/CCl4溶液 c 浓NaOH溶液 d 浓硫酸
②设计图装置制备NO气体
装置D烧瓶中的实验现象为：___________；
装置E盛放的试剂是___________。
(2)乙组利用甲组制得的C2H4和NO并选用下列装置进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2(部分装置可重复使用，已知C2H4可被热的CuO氧化为碳的氧化物，酸性高锰酸钾可氧化NO和C2H4，不氧化CO)。
①各装置的连接顺序为：
→K→G→___________→H→G→___________→M。(按顺序填一个或多个字母)
②K后接的G的作用是___________。
③酸性高锰酸钾溶液的作用是___________。
④证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是___________；
若NO还原为N2，乙烯氧化为等物质的量的CO和CO2，则反应的化学方程式为___________。
13．通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅，粗硅(合铁、铝、硼、磷等杂质) 与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450-500℃)，四氧化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。(D的硬质玻璃管中盛装粗硅)
相关信息如下: a.四氧化硅遇水极易反应生成硅酸和氯化氢；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表:
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
—
315
—
熔点/℃
－70.0
－107.2
—
—
—
升华温度/℃
—
—
180
300
162
请回答下列问题:
(1)写出用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅的化学方程式_________________________。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式__________________________________。
(3)装置A中g管的作用是_________________；装置C中的试剂是____________；
(4)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过多次蒸馏得到高纯度四氯化硅，蒸馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是________(填写元素符号)。
(5)写出尾气处理装置中发生反应的离子方程式___________________________。
(6)本题实验装置中有一明显的不足之处，请简述你的改进方案及理由: ___________。
14．某研究性学习小组拟对SO2和亚硫酸的性质进行探究。请回答下列问题：
Ⅰ．探究SO2和Fe（NO3）3溶液的反应
该小组用图所示装置达成实验目的。已知：1.0mol/L Fe（NO3）3溶液的pH＝1。
（1）为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是_____。
（2）装置B中产生了白色沉淀，说明SO2具有_____性。
（3）分析B中产生白色沉淀的原因：
①观点1：SO2与Fe3+反应；观点2：酸性条件下，SO2与NO3﹣反应；观点3：_____。
②按观点1，装置B 中反应的离子方程式为_____，为证明该观点，应进一步确认生成的新物质，实验操作及现象是_____。
③按观点2，只需将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。此时应选择的最佳溶液是_____（填序号）。
a.0.1mol/L 稀硝酸
b.1.5mol/L Fe（NO3）2
c.3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等体积混合的溶液
d.6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L盐酸等体积混合的溶液
Ⅱ．探究H2SO3的酸性强于HClO。
该小组用图所示装置达成实验目的。
（4）装置的连接顺序为：纯净SO2→_____（选填字母），F中反应的离子方程式为_____。
（5）可证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象是_____。
参考答案
1．3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】
步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】
本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
2．平衡气压，使浓盐酸顺利滴下； NaOH溶液 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸式 C BD
【分析】
漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
【详解】
(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；
(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下：
A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；
B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为：；BD。
3．（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。
【解析】
试题分析：（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。
（2）a．过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b．玻璃棒用作引流，b正确；c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d．滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
【考点定位】考查物质制备实验设计
【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。
4．防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和 BC F B E C G
防止碘挥发损失 、失去部分结晶水的
【分析】
本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】
(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】
蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
5．2H++CO32- = H2O+CO2↑ D 吸收CO2气体中的水蒸气，避免测量结果产生误差(偏大) 防止空气中的水或CO2进入D引起测量误差(偏大) 偏大 偏小 79.5%
【分析】
B中发生发反应：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，C中浓硫酸干燥二氧化碳，D中碱石灰增重为生成二氧化碳的质量，进而计算样品中碳酸钠的质量分数。通入空气排尽装置中二氧化碳，使二氧化碳进入D中完全吸收，空气中的二氧化碳会影响实验，A中盛放浓氢氧化钠溶液可以除去空气中二氧化碳。F装置吸收空气中的二氧化碳、水蒸气，防止加入D中影响二氧化碳质量测定。
【详解】
(1)在装置B中，硫酸与碳酸钠发生复分解反应，产生硫酸钠、二氧化碳和水，发生反应的离子方程式是2H++CO32- =H2O+CO2↑；
(2)鼓入空气可以将装置内残留的二氧化碳全部排出进入D装置，达到精确测量的目的；装置A中试剂X可以除去空气中的二氧化碳，防止干扰物质含量的测定，达到精确测量的目的，应选用浓NOH溶液，选项D合理；
(3)①B中生成二氧化碳中混有水蒸气，若没有C装置中盛有的浓硫酸来吸收，D中碱石灰就吸收二氧化碳与水蒸气，导致测定二氧化碳的质量偏大，样品中碳酸钠的质量分数会偏大；
②装置F盛有碱石灰，可以吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止空气中的水或CO2进入D引起测量误差(偏大)；
(4)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，由于HCl具有挥发性，它会与碱石灰发生反应，导致测定结果偏大；若没有操作⑤⑦，碳酸钠反应产生的部分二氧化碳气体会在装置中滞留，使测定结果偏小；
(5)生成二氧化碳的质量为m(CO2)=86.80 g-80.20g=6.60g，其物质的量为n(CO2)= =0.15mol，根据碳原子守恒可知样品中碳酸钠的质量为m(Na2CO3)=0.15mol×106g/mol=15.9g，则纯碱样品Na2CO3的质量分数为：×100%=79.5%。
【点睛】
本题考查物质含量测定实验，关键是明确实验原理，理解各装置的作用，定量实验要保证原理可靠、实验数据准确，是对学生综合实验能力的考查。
6．SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或HSO3－+H+=SO2↑+H2O 硫化钠和碳酸钠的混合溶液 硫 控制反应温度、调节酸的滴加速度(或调节酸的浓度等) 若SO2过量，溶液显酸性，产物分解 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质 加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀 生成紫色配合物的反应速率快，氧化还原反应速率慢；Fe3+与S2O32−氧化还原反应的程度大，Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最终溶液几乎无色 Ag+与S2O32−生成稳定的配合物，浓度降低，Ag+的氧化性和S2O32−的还原性减弱 H2O H2SO4 阳离子、用量等
【分析】
Ⅰ.第一个装置为二氧化硫的制取装置，制取二氧化硫的原料为：亚硫酸钠和70%的浓硫酸；c装置为Na2S2O3的生成装置；d装置为尾气吸收装置，吸收二氧化硫和硫化氢等酸性气体，结合问题分析解答；
Ⅱ.(6)利用铁氰化钾溶液检验反应后的溶液中含有Fe2+；根据外界条件对反应速率和平衡的影响分析解答；
(7)实验②滴加AgNO3溶液，先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液，说明溶液中Ag+较低，减少了发生氧化还原反应的可能；
(8)Ag2S2O3中S元素化合价为+2价，生成的Ag2S中S元素化合价为-2价，是还原产物，则未知产物应是氧化产物，结合电子守恒、原子守恒分析即可；
(9)结合实验①、②、③从阳离子的氧化性、离子浓度等方面分析。
【详解】
Ⅰ. (1)第一个装置为二氧化硫的制取装置，制取二氧化硫的原料为：亚硫酸钠和70%的浓硫酸，反应的离子方程式为：SO32-+2H+=SO2↑+H2O，c装置为Na2S2O3的生成装置，根据反应原理可知c中的试剂为：硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
(2)反应开始时发生的反应为：Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3，SO2+2H2S=3S↓+2H2O，故该浑浊物是S；
(3)通过控制反应的温度或硫酸的滴加速度可以控制SO2生成速率；
(4)硫代硫酸钠遇酸易分解，若通入的SO2过量，则溶液显酸性，硫代硫酸钠会分解；
(5)检测产品中是否存在Na2SO4的方法是取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
Ⅱ.(6)实验①的现象是混合后溶液先变成紫黑色，30s后溶液几乎变为无色，取反应后的混合液并加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则有Fe2+生成，可判断为Fe3+被S2O32-还原为Fe2+；混合后溶液先变成紫黑色，30s后溶液几乎变为无色，说明Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-反应速率较Fe3+和S2O32-之间的氧化还原反应，且促进平衡逆向移动；先变成紫黑色后变无色，说明生成紫色配合物的反应速率快，氧化还原反应速率慢；另外Fe3+与S2O32−氧化还原反应的程度大，导致Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最终溶液几乎无色；
(7)同浓度氧化性：Ag+ >Fe3+，但实验②未发生Ag+与S2O32-之间的氧化还原反应，结合实验现象先生成白色絮状沉淀，振荡后，沉淀溶解，得到无色溶液，说明Ag+与S2O32−生成稳定的配合物，浓度降低，Ag+的氧化性和S2O32−的还原性减弱；
(8)Ag2S2O3中S元素化合价为+2价，生成的Ag2S中S元素化合价为-2价，是还原产物，则未知产物应是氧化产物，如果产物是H2SO3，能被Ag+继续氧化，则氧化产物应为H2SO4，结合原子守恒可知，另一种反应物应为H2O，发生反应的化学方程式为Ag2S2O3+H2O=Ag2S+H2SO4；
(9)结合实验①、②、③可知，Na2S2O3与金属阳离子发生氧化还原反应和金属阳离子的氧化性强弱、离子浓度大小、反应物的用量等有关。
7．恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 防倒吸 降低Na2S2O4的溶解度，有利于其结晶析出 HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O CD 淀粉溶液 87.0 取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴BaCl2溶液，若出现沉淀则说明产物中含有Na2SO4，反之则无
【分析】
装置A反应产生SO2，进入C装置与甲酸、NaOH等反应生成Na2S2O4，装置D吸收多余的SO2，防止污染空气。
【详解】
(1)容器a为带有恒压装置的分液漏斗，故名称为恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；由于SO2进入C装置反应可能会产生倒吸，故装置B的作用为防倒吸；
(2)因为Na2S2O4易溶于水、不溶于甲醇，故甲醇的作用为降低Na2S2O4溶解度，有利于其结晶析出；根据题意，HCOOH与SO2在碱性条件下反应生成Na2S2O4，HCOOH滴入后首先与NaOH反应转化为HCOO-，故初步确定反应为：HCOO- + SO2 + OH- → ，S元素由+4被HCOO-还原为+3，推测HCOO- 中C元素由+1被氧化为稳定+4价CO2，由于为碱性条件，故此时应该生成，结合元素守恒确定生成物中有H2O，故配平后方程式为：HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O（或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O）；
(3)A．Na2S2O4具有强还原性，强氧化性HNO3能将其氧化为，故A不合理；
B．若甲酸与NaOH 物质的量之比为1:1，则此时恰好反应，若NaOH过量，则可以将CO2反应生成，有助于平衡正向移动，提高Na2S2O4产率，故B不合理；
C．Na2S2O4具有强还原性，在空气中易被氧化，故排尽空气可防止Na2S2O4被氧化，提高其纯度，C合理；
D．Na2S2O4不溶于甲醇，故可用甲醇洗涤，D合理；
故答案选CD。
(4) 涉及I2的滴定，可以用淀粉溶液作指示剂，终点现象为溶液颜色由无色变为浅蓝色，故此处填淀粉溶液；
根据已知方程式确定关系式：Na2S2O4 ~ NaHSO2·HCHO ~ 2I2，得c(Na2S2O4)=；
W(Na2S2O4)=，即Na2S2O4质量分数为87.0%；
(5)检验，需加入稀盐酸排除等离子干扰，再加入BaCl2溶液观察现象，不能选用稀硝酸，因为硝酸会将Na2SO3、Na2S2O3、SO2等物质氧化成产生干扰，故选用试剂为：稀盐酸和BaCl2溶液，具体操作为：取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴BaCl2溶液，若出现沉淀则说明产物中含有Na2SO4，反之则无。
8．圆底烧瓶 MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O debc f 8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2 黄绿色气体消失，有白烟生成 称量H的总质量 G中不再有气泡出现 偏高
【分析】
（1）装置A中仪器X的名称为圆底烧瓶，利用MnO2和浓HCl制取氯气；
（2）要先用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，再干燥；
（3）氨气的密度小，利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从f通入，氯气能将氨氧化，生成氯化铵，由此分析；
（4）①F中发生反应2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中浓硫酸将氯化氢干燥，H中碱石灰增重，可测定HCl的质量，可算出氯化铵。
②如果不用J装置，空气中的水和二氧化碳会进入J中，测出NH4Cl的含量将偏高。
【详解】
（1）装置A中仪器X的名称为圆底烧瓶，利用MnO2和浓HCl制取氯气，MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（2）要先用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，再干燥，要得到干燥纯净的氯气,上述A、B、C装置的连接顺序依次为adebc；
（3）氨气的密度小，从f进，氯气的密度大于氨气的密度，有利于两种气体充分混合，并且充分反应，生成氯化铵，8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2，可能观察到的现象是：黄绿色气体消失有白烟生成；
（4）①F中发生反应2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中浓硫酸将氯化氢干燥，当观察到G中不再有气泡出现现象时，H中碱石灰增重，可测定HCl的质量，加热前要称量H的总质量，根据反应后H的增重可算出氯化铵。
②如果不用J装置，空气中的水和二氧化碳会进入J中，测出NH4Cl的含量将偏高。
【点睛】
本题以岩脑砂为载体，考查氯气的制备原理、仪器识别、气体除杂与干燥、实验装置的连接、物质的检验、对装置的分析评价、物质含量测等知识，难点：（4）物质含量测定实验设计，要排除各种干扰因素。
9．b 催化剂 吸水剂 受热均匀，便于控制温度 碱石灰 防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解 B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa 圆底烧瓶 蒸馏
【分析】
将硼酸与甲醇在圆底烧瓶中混合，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡后加热，通过蒸馏得到硼酸三甲酯B(OCH3)3和水，此时完成实验Ⅰ；将制得的硼酸三甲酯B(OCH3)3和NaH混合并加热至240℃，生成NaBH4和CH3ONa，完成实验Ⅱ；将反应所得的混合物(NaBH4和CH3ONa)放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，NaBH4的异丙胺溶液进入圆底烧瓶内，CH3ONa因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中，然后将圆底烧瓶内的混合液进行蒸馏，便可获得硼氢化钠，从而完成实验Ⅲ。
【详解】
(1)在冷凝管中，冷却水流向都是下进上出，所以直形冷凝管冷却水应从 b接口进入，故答案为b;
(2)硼酸与甲醇在浓硫酸的作用下发生取代反应，类似于酸与醇发生酯化反应，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故答案为催化剂，吸水剂；
(3)水浴具有控温和使被加热物体受热均匀的优点，所以本实验采用水浴加热，优点是受热均匀，温度易于控制；由于硼酸三甲酯易于水解的性质，所以不能与水接触，U形管中应装入碱石灰，用于吸收空气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入锥形瓶；故答案为受热均匀，便于控制温度；碱石灰 ；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解；
(4)在240℃条件下进行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]与NaH反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，该反应的化学方程式为B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa；，故答案为；
(5)硼氢化钠和甲醇钠的混合液放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，硼氢化钠的异丙胺溶液进入圆底烧瓶中，甲醇钠因溶于异丙胺而留在索氏提取器中，当萃取完全后，硼氢化钠就留在圆底烧瓶中，故答案为圆底烧瓶；
(6)可利用沸点的差异，实现硼氢化钠和溶剂异丙胺的分离，采用蒸馏的方法，故答案为蒸馏。
10．分液漏斗 排尽装置内的空气，防止亚铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2； Fe2++2HCO3−=FeCO3↓+CO2↑+H2O 适量铁粉 KSCN溶液与新制氯水或铁氰化钾溶液 乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏多 96％
【解析】
【详解】
（1）基本的实验仪器，答案为分液漏斗；
（2）碎铁中加入稀硫酸，生成氢气，排尽装置中的空气，可以防止生成的Fe2+被氧气氧化，排除空气后，在C中生成FeCO3，需要将B中的压强增大，使B中生成的Fe2+通过导管压到C装置中，操作为关闭活塞3，打开活塞2；在C中生成FeCO3，原料为Fe2+和HCO3-，根据电荷守恒可以写出方程式。答案为排尽装置内的空气，防止亚铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2++2HCO3−=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）Fe2+容易被氧气氧化，可以加入铁粉，使生成的Fe3+和Fe反应生成Fe2+，答案为适量铁粉；
（4）检验Fe2+可以使用铁氰化钾，或者先加KSCN溶液不变色、用加氯水将可能存在的Fe2+氧化成Fe3+再观察是否有血红色出现。答案为KSCN溶液与新制氯水或铁氰化钾溶液；
（5）①乳酸中羟基也能和酸性高锰酸钾溶液反应，消耗的高锰酸钾变多，所以纯度超过100%。②Ce4+被还原为Ce3+，Fe2+化合价升高生成Fe3+，化合价升降守恒，物质的量比例为1：1，，，250mL溶液取25mL，则原样品中有Fe2+ 0.02mol，[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O的质量m=Mr×n=288×0.02g=5.76g，,答案为乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏多 96％。
11．球形干燥管 溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率 在装置出口处收集气体验纯 CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O 缺少甲烷的尾气处理装置 Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O 最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色 87.9％ AD
【分析】
Ⅰ.（1）根据仪器的构造及用途作答；
（2）稀醋酸可以溶解Al(OH)3；
（3）甲烷不纯点燃时易引起爆炸；
（4）根据已知信息及元素守恒书写化学方程式；
（5）装置中过量的甲烷需处理；
Ⅱ. （1）固体中锰元素全部转化为Mn2+，依据氧化还原反应规律作答；
（2）I2遇淀粉会变蓝，因反应生成的I2会与标准Na2S2O3溶液反应生成I-，据此分析用淀粉作指示剂时达到终点的现象；
（3）根据关系式I22 Na2S2O3得出I2的物质的量，设Mn2O3的物质的量为x mol，MnO2的物质的量为y mol，结合步骤ⅰ的方程式根据元素守恒原则计算得出结论；
（4）结合公式c(测) = ，再依据不当操作对测定结果的影响分析作答。
【详解】
Ⅰ.（1）图中a为球形干燥管，
故答案为球形干燥管；
（2）根据给定条件可知，制备甲烷的化学方程式为：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑，稀醋酸可以溶解Al(OH)3，提高Al4C3的利用率，
故答案为溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率；
（3）因制取的甲烷成分不纯点燃会引起爆炸，所以在点燃酒精灯之前应进行的操作是在装置出口处收集气体验纯，
故答案为在装置出口处收集气体验纯；
（4）因CH4可还原MnO2生成Mn2O3，C元素生成CO2，根据元素守恒并结合氧化还原反应的规律可知两种能参与大气循环的物质为CO2和H2O，其化学方程式为：CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O，
故答案为CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O；
（5）此装置中缺少甲烷的尾气处理装置，
故答案为缺少甲烷的尾气处理装置；
Ⅱ.（1）固体中有Mn2O3和MnO2，I-具有还原性，与固体反应生成锰离子，其相应的离子方程式为：Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，
故答案为Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O；
（2）滴定终点的标志是最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色，
故答案为最后一滴Na2S2O3标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色；
（3）设Mn2O3的物质的量为x mol，MnO2的物质的量为y mol，则158 g/mol×x + 87×y = 7.19 g ①，又Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，则生成的I2的物质的量为（x+y）mol，标准Na2S2O3的物质的量为0.200mol∙L-12510-3 L = 0.005 mol，根据I2+2 Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI可知，反应的I2的物质的量 = × = 0.05 mol，则x+y = 0.05 mol ②，结合①和②式解得，x = 0.04，y = 0.01，所以Mn2O3的质量分数为 87.9%，
故答案为87.9%；
（4）A. 滴定前平视，滴定终点俯视读数，则标准液的体积读数偏小，c(测) = ，待测液中I2的物质的量偏小，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏高，A项正确；
B. 盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管未用标准液润洗，标准液浓度偏低，消耗的标准液体积偏大，I2的总物质的量偏大，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏低，B项错误；
C.硫酸酸化的KI溶液在空气中静置时间过长，溶液中的I-部分会被氧化成I2，则消耗的Na2S2O3标准液体积偏大，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏低，C项错误；
D.滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡，则标准液的体积读数偏小，根据c(测) = ，待测液中I2的物质的量偏小，通过计算得出最终使Mn2O3的纯度偏高，D项正确；
答案选AD。
12． c 铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色 H2O I J→L→G或J→L→G→H 检验乙烯的氧化产物中有CO2 除去未反应的乙烯与一氧化氮 L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
【分析】
(1)①制备C2H4：乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应制取乙烯，同时还有杂质气体CO2、SO2，因为CO2、SO2属于酸性气体，选择碱液处理法除掉杂质，在通入无水氯化钙中进行干燥；②制备NO气体：铜片与稀硝酸反应制备NO气体，化学方程式为3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO制得的NO中含有易挥发的硝酸和少量NO2，可以通入水中除掉杂质，在通入浓硫酸干燥；
(2)乙组利用甲组制得的C2H4和NO并选用下列装置进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2，注意两个关键点①因为酸性高锰酸钾可将乙烯氧化为二氧化碳，所以先通过澄清石灰水验证催化产物中二氧化碳的存在，在通过酸性高锰酸钾除掉未反应的乙烯与NO②C2H4可被热的CuO氧化为碳的氧化物，干扰CO的鉴定，验证CO之前必须除掉乙烯和残余的二氧化碳。
【详解】
(1)①乙烯的电子式：；装置B的作用是除去CO2和SO2但是不可除掉乙烯，所以选择碱液处理法。
答案： c
②装置D中进行的反应为：3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO，因此烧瓶中的实验现象为：铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色；装置E用来除掉NO中含有的杂质（易挥发的硝酸和少量NO2），因此选择盛放的试剂是水。
答案：铜片溶解，溶液由无色变成蓝色，有无色气体产生，该气体在烧瓶上方变成红棕色 H2O
(2)①乙组利用甲组制得的C2H4和NO进行催化反应，并检验乙烯的氧化物CO和CO2：将甲制备的纯净NO和C2H4通过催化装置K进行反应，通过G（澄清石灰水）用来验证产物是否有二氧化碳，通过I（酸性高锰酸钾）氧化未反应的C2H4与NO，通过H（浓NaOH溶液）除掉NO与C2H4反应生成的二氧化碳以及酸性高锰酸钾氧化乙烯生成的二氧化碳，通过G（澄清石灰水）检验CO2是否除尽，通过J（无水氯化钙）干燥残余气体CO，通过L（CuO），发生反应CO+CuOCu+CO2，通过G（澄清石灰水）验证是否有CO2生成，从而验证催化产物中是否有CO，通过H（浓氢氧化钠）除掉剩余CO2，通过M（排水法集气）用来收集未反应的CO防止污染空气。根据上面分析可知：各装置的连接顺序为：→K→G→ I→H→C→J→L→G→H →M；
答案：J→L→G或J→L→G→H
②二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，因此K后接的G的作用是检验乙烯的氧化产物中是否有CO2；
答案：检验乙烯的氧化产物中有CO2
③根据题干信息可知：酸性高锰酸钾可氧化NO和C2H4，不氧化CO，因此酸性高锰酸钾溶液的作用是除去未反应的乙烯与一氧化氮；
答案：除去未反应的乙烯与一氧化氮
④根据L装置中反应：CO+CuOCu+CO2，证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是 L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊；
答案：L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊。
若NO被还原为N2，乙烯被氧化为等物质的量的CO和CO2，根据化合价升降法配平，乙烯总共升高10价，NO降低2价，因此n（NO）：n（C2H4）=10:2，化学方程式为 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O；
答案：10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
13． 2C+SiO2Si+2CO MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O 平衡压强，保证分液漏斗中的溶液顺利流下 浓硫酸 Al、P Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 装置D和装置E中间的连接管较细，应改为粗管，防止气体冷凝形成液态或固态物质堵塞导管而发生危险
【解析】(1)碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅的化学方程式为2C+SiO2Si+2CO。(2)装置A制备氯气，其中发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。(3)浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去，g管的作用是平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；生成的氯气反应前需要干燥，则装置C中的试剂是浓硫酸；(4)D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均高于SiCl4的沸点，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里，除铁元素外可能还含有的杂质元素是Al、P；(5)氯气一般用氢氧化钠溶液处理，尾气处理装置中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(6)四氯化硅在常温下易液化，如果收集产品的导管太细易堵塞导管，所以不足是装置D和装置E中间的连接管较细，应改为粗管，防止气体冷凝形成液态或固态物质堵塞导管而发生危险。
本题为传统的综合实验方案设计题，综合了氯气的制法、硅的提纯等了实验知识。掌握基础、相关物质的性质以及实验原理是解答的关键，注意掌握实验方案的设计要点及评价角度。实验方案的设计要明确以下要点：实验过程中的安全性操作、注意仪器的规格、要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施等。
14．打开弹簧夹，向体系中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹 还原 性。 SO2与Fe3+、NO3﹣（H+）都反应 SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+ 取少量B中溶液于一支洁净的试管中，加入几滴铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀，就说明有亚铁离子生成，观点1正确 d CEDF Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀 。
【解析】
【详解】
I．（1）因为空气中氧气也具有氧化性，对实验造成干扰，为防止空气干扰，用氮气将空气排出，所以为排尽空气，滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，向体系中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹；
（2）SO2和BaCl2溶液不反应，装置B中有白色沉淀生成，说明有BaSO4生成，该反应中S元素化合价由+4价变为+6价，则二氧化硫体现还原性；
（3）①观点3：SO2与Fe3+及酸性条件下与NO3﹣也反应；
②按观点1，SO2与Fe3+反应生成BaSO4和Fe2+，离子方程式为SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+，要检验Fe2+可以用铁氰化钾溶液检验，其操作及现象为取少量B中溶液于一支洁净的试管中，加入几滴铁氰化钾溶液，如果产生蓝色沉淀，就说明有亚铁离子生成，观点1正确；
③按观点2，只需将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为c（H+）＝0.1mol/L、c（NO3﹣）＝3.0mol/L的溶液即可，
a、0.1mol/L 稀硝酸中c（NO3﹣）不符合，故a错误；
b、1.5mol/L Fe（NO3）2中c（H+）不符合，故b错误；
c、3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等体积混合的溶液中c（NO3﹣）不符合，故错c误；
d、6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L盐酸等体积混合的溶液中c（H+）、c（NO3﹣）都符合，故d正确；
Ⅱ．（4）探究H2SO3的酸性强于HClO，可以用强酸制取弱酸的方法检验，因为亚硫酸具有还原性、HClO具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，所以应该先将亚硫酸转化为没有还原性酸，再用该酸与次氯酸盐制取次氯酸即可，C装置制取二氧化碳、D装置检验二氧化硫、E装置吸收二氧化硫、F装置制取HClO，所以装置顺序为CEDF，F中离子方程式为Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO；
（5）D中品红不褪色，就说明气体中不含二氧化硫，只有二氧化碳，二氧化碳再和漂白粉溶液反应生成白色沉淀即可证明，所以可证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象是D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀。
【点睛】
难点是仪器装置的连接， 首先弄清楚实验目的，探究H2SO3的酸性强于HClO，因为H2SO3具有还原性，HClO具有氧化性，两者不能通过直接混合判断，可以间接，利用H2SO3的酸性强于H2CO3，H2CO3的酸性强于HClO，然后分析即可。
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