2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题19物质含量的探究实验含解析

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专题19 物质含量的探究实验
非选择题（本大题共14小题）
1. 氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图装置C中球形干燥管的作用是______________________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先________，再加入实验药品。接下来的实验操作是____________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________________________________________。
(3)若去掉装置B，则导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：____________________________。
方案2按以下步骤测定样品中AlN的纯度：

(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为_______________________________________________。
(5)步骤③的操作是____________。AlN的纯度是__________(用含m1、m2的代数式表示)。
2. 某兴趣小组设利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取K2FeO4。

已知：K2FeO4可溶于水，FeO42-在水溶液中的存在形态如图所示

回答下列问题：
(1)圆底烧瓶内盛装药品的化学式为_______，恒压滴液漏斗支管的作用是_______。
(2)试剂X为_______，其作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和_______。
(3)在0℃条件下，装置C中首先制备KClO，然后在剧烈搅拌下将90%的FeNO33分批加入装置C中，充分反应可得K2FeO4溶液，写出该反应的离子方程式_______。
(4)反应后，将三颈烧瓶中溶液冷却结晶，过滤、得到的K2FeO4粗产品，进一步提纯所用方法是_______；然后，经洗涤、干燥得到K2FeO4晶体，用无水乙醇洗涤的目的是_______。
(5)K2FeO4的纯度测定
向3mL CrCl3溶液中加入20mL饱和KOH溶液，再加入5mL蒸馏水，冷却至室温，准确称取1.98g样品，加入上述溶液中使其溶解(恰好反应)，充分反应，过滤后加入稀硫酸酸化，并加入1mL苯二胺磺酸钠作指示剂，用1.00mol⋅L-1的标准硫酸亚铁铵NH42FeSO42溶液滴定，至终点时，消耗NH42FeSO42溶液的体积为28.80mL.则K2FeO4的质量分数为_______(过程中杂质不参与反应)。
相关反应：①Cr3++4OH-=CrO2-+2H2O
②FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-
③2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O
④Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
3. 砂质土壤分析中常用Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：
(1)写出该反应的化学反应方程式：______。
步骤Ⅰ：反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→______(填接口字母顺序)，M仪器的名称为______，其在实验过程中的作用是：______；
(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，______；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续N2 ，⑤取下D装置，…
步骤④中继续通入N2的目的是______；
步骤 II：测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取25.00mL 用0.20mol⋅L-1Na2S2O3标准液滴定剩余I2单质，已知反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
(4)Na2S2O3标准液应装在______(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是______；
(5)滴定实验重复四次得到数据如下：
实验
①
②
③
④
消耗的标准液的体积/mL
18.37
20.05
19.95
20.00
①若实验开始时，向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为______%。
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
4. 过氧化钠常用作漂白剂、杀菌剂、消毒剂，能与水和二氧化碳等物质发生反应，保存不当时容易变质。某实验小组以过氧化钠为研究对象进行了如下实验。

(1)探究一包Na2O2样品是否已经变质：取少量样品，将其溶解，加入______溶液，充分振荡后有白色沉淀，证明Na2O2已经变质。
(2)该实验小组为了粗略测定过氧化钠的质量分数，称取了mg样品，并设计如图所示装置来测定过氧化钠的质量分数。
①装置中仪器a的名称是_______，装置D的作用是__________________________________。
②将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是____________。
③写出装置C中发生的主要反应的化学方程式：______________________。
④反应结束后，在读取实验中生成气体的体积时，你认为合理的是_______(填序号)。
a.读取气体体积前，需冷却到室温
b.调整量筒使E、F内液面高度相同
c.视线与凹液面的最低点相平时读取量筒中水的体积
⑤读出量筒内水的体积后，将其折算成标准状况下氧气的体积为VmL，则样品中过氧化钠的质量分数为_______。
5. Ⅰ.实验室可以用下图所示的装置进行CO还原赤铁矿(主要成分为Fe2O3)并测定其中铁的含量的实验(假设杂质不参与反应)。请回答下列问题：

(1)该实验中炼铁的方法是________(填字母)。
A.热分解法    B.热还原法    C.电解法    D.湿法冶金
(2)实验开始后，B中的现象是________________，A中有关反应的化学方程式是________________________________。
(3)C处需进行尾气处理，其方法是________。
(4)若样品的质量为3.6 g，通入足量的CO充分反应后，B增重2.64 g，则样品中铁的质量分数为________(结果保留一位小数)。
Ⅱ.海水中含有丰富的资源，海洋具有十分巨大的开发潜力。
(1)目前，从海水中制得的氯化钠除食用外，还用作工业原料，工业上用氯化钠生产金属钠的化学方程式为________________________________。
(2)常用的一种海水提溴技术是用氯气将海水中的Br-转化为Br2，该反应的离子方程式为________________________________，若生成0.5 mol Br2，则反应中转移电子的物质的量为________mol。
(3)从海水中提取镁的主要步骤如下：


MgO
MgCl2
熔点/℃
2852
714
沸点/℃
3600
1412
其中A物质的化学式为________，操作①的名称是________，分析上表可知，C物质的化学式是________，选择它的原因是__________________________________________________。
6. 高铁酸钾是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理。实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①如图所示，A为氯气发生装置。装置A、B、C、D中存在错误的是______________(填序号)。
②C中得到紫色固体和溶液。C中通入氯气发生反应，生成高铁酸钾(K2FeO4)的化学方程式为_______，此外Cl2还可能与过量的KOH反应。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否是K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
方案I
取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案II
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
i.由方案I中溶液变红可知溶液a中含有__________离子，但该离子的存在不能判断一定是K2FeO4氧化了Cl2，因为K2FeO4在酸性溶液中不稳定，请写出K2FeO4在酸性溶液中发生反应的离子方程式___________________________________。
ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是______________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_____FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系恰好相反，原因是_________________________________________。
(3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.3g，则K2FeO4的产率为______________。
7. 苯酚是合成许多高分子材料、合成染料、医药、农药的主要原料之一。含苯酚废水会对环境造成污染，因此检验苯酚含量对于人类生产生活具有重要意义。工业上采用KBrO3-KBr法检验含苯酚废水中的苯酚含量。
Ⅰ.实验试剂：
含苯酚废水、KBrO3(0.1 mol·L-1)-KBr (0.6 mol·L-1)混合溶液、0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液、10% KI溶液、6 mol·L-1HCl溶液。
Ⅱ.实验原理：
KBrO3与KBr在酸性介质中反应生成Br2，生成的Br2再与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚白色沉淀()；剩余的Br2用过量的10% KI溶液还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
Ⅲ.苯酚含量测定：
步骤1：用移液管吸取含苯酚废水10.00 mL置于250 mL碘量瓶中，再用移液管吸取10.00 mLKBrO3-KBr混合溶液放入碘量瓶中，加入10 mL 6 mol·L-1HCl溶液(过量)，迅速加盖水封，立即摇动1～2 min，再静置5 min，用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物，加入10 mL 10% KI溶液(过量)，迅速加盖摇匀；
步骤2：用0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点。进行三次平行实验，消耗Na2S2O3标准溶液的体积如下表所示：
实验序号
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mL
1
23.98
2
24.00
3
24.02
回答下列问题：
(1)Na2S4O6中硫元素的平均化合价为__________________。
(2)步骤1中KBrO3与KBr反应的化学方程式为__________________。
(3)步骤1中用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物的目的为________________________。
(4)步骤2中滴定时应将0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液盛放在__________________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点时的实验现象为___________________________。
(5)若用Na2S2O3标准溶液直接滴定剩余的Br2，可能产生SO42-，反应的离子方程式为______________________________________________________________________________。
(6)根据步骤1和步骤2的数据进行计算，该含苯酚废水中苯酚的浓度为_________mol·L-1。若加入10 mL 6 mol·L-1HCl溶液后，不迅速加盖水封，会使测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
8. 焦亚硫酸钠(Na2S2O5)具有强还原性，在食品工业中用作抗氧化剂，其通常由过饱和亚硫酸氢钠溶液经结晶脱水制得。实验小组用图所示装置(夹持装置已略去)制备焦亚硫酸钠：

回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为________。实验中使用质量分数为70％的硫酸而不用稀硫酸，原因是________。
(2)装置C中盛放的试剂可能是________。
(3)实验前先通入N2将装置中的空气排尽，实验过程中仍需持续通入N2的目的是________(答出一条即可)。
(4)待装置B中溶液pH=4.1时，关闭分液漏斗活塞。取出装置B中液体加热至过饱和结晶，所得晶体脱水生成焦亚硫酸钠，装置B中溶液的主要溶质为________(填化学式)。若要获得已析出的晶体，可采取的分离方法是________。
(5)Na2S2O5可用作食品抗氧剂。该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2S2O5：
①取25.00 mL饮料于锥形瓶中，加入0.02000 mol·L-1I2溶液V1mL，塞紧瓶塞置于暗处充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4～5滴淀粉溶液，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点。
③重复上述实验，计算得到平均消耗Na2S2O3溶液V2mL。
该饮料中残留的Na2S2O5为________mg·L-1。若滴定前溶液pH调至大于10，则残留的Na2S2O5测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(已知：S2O52-+2I2+3H2O=2SO42-+4I-+6H+，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)
9. 花椒油是从花椒籽中提取的一种香精油，具有挥发性，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。

实验步骤：
i.在装置A中的圆底烧瓶中装入23容积的水，加2∼3粒沸石。同时在装置B中的圆底烧瓶中加入20g花椒籽粉和50mL水。
ii.加热装置A中的圆底烧瓶，当有大量水蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。
iii.向馏出液中加入食盐至饱和，再用15mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体注入蒸馏烧瓶，蒸馏得花椒油。
回答下列问题：
(1)  装置A中玻璃管的作用是___________________
(2)步骤ii中，当观察到______________现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为___________________(填标号)。
a.停止加热      b.打开弹簧夹     c.关闭冷凝水
(3)在馏出液中加入食盐的作用是___________________________________________；
加入无水Na2SO4的作用是_________________________________________________。
(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管(冷凝管中的残留物以表示)，反应的化学方程式为_________________。
(5)为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入92.00mL0.5000mol⋅L-1NaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应；加水配成200.0mL溶液，从中取出25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.1000mol⋅L-1HCl溶液进行滴定，滴定终点消耗HCl溶液20.00mL。则该花椒油中含有油脂___________g⋅L-1(油脂用表示，它的相对分子质量为884)。
10. Na2S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：

(1)粗品经水浸、过滤、______、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。
(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO2后，颜色发生改变)。
【步骤一】标定KOH标准溶液
准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗v mL KOH溶液。
①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是______；(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)
②KOH溶液的准确浓度为______mol/L(用含M、v、w的代数式表示)
【步骤二】往三颈烧瓶中先后加入100mL样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；
【步骤三】上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；
【步骤四】用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3 min内不变色为终点。
③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是______；
④如果抽气速度过快，可能导致测定结果______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
⑤若步骤三中出现______(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。
11. 富马酸亚铁(结构简式，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。
Ⅰ.富马酸(HOOC-CH=CH-COOH)的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去)，按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛()，在90～100 ℃条件下持续加热2～3 h。

(1)仪器A的名称是________，仪器A的作用是________。
Ⅱ.富马酸亚铁的制备
步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL在热沸搅拌下，加入Na2CO3溶液10 mL，使其pH为6.5～6.7；
步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 mol/L FeSO4溶液，维持温度100 ℃，充分搅拌1.5 h；

步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是________________。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5～6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是________，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是________。
Ⅲ.产品纯度测定
步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 mol/L H2SO4溶液15 mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铈铵)0.0500 mol/L标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL(反应式为Fe2+Ce4+=Fe3+Ce3+)。
步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4)________(填“能”或“否”)直接用酸性高锰酸钾滴定来测定产品的纯度。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为________。
12. 碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如下：I.海带中碘元素的确定

(1)取海带灰浸取液1∼2mL，加入稀硫酸约0.5mL、5%的H2O2溶液约0.5mL，然后加入CC14约0.5mL，振荡后静置，可以观察到__________________，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为_______________。
II.海带提碘

(2)若向100mL碘水中加入20mL CCl4，充分振荡、静置，此时碘在CC14中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为_________％(结果保留小数点后两位)(萃取效率．
(3)萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CC14中，可以采取的操作是______________。
(4)某同学采取减压蒸馏(装置如下图)，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用是______________。

I.海带中碘含量的测定
(5)若称取干海带10.0g，经灼烧、浸取、H2O2氧化等过程后配制成100mL溶液，移取25.00mL于锥形瓶中，用0.01 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为10.00 mL，计算海带中含碘的质量分数为______％(结果保留小数点后两位)(已知2S2O32-+I2=S4O62-+2I-).若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果
______(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
13. 氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，已知相关物质的部分物理性质如表所示，其装置(夹持装置略去)如图所示：
物质
溶解性
熔点(℃)
沸点(℃)
甲苯
极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶
-94.9
110
氯化苄
微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂
-39
178.8
二氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
-16
205
三氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯
-7
220

回答下列问题：
(1)装置A中，发生的离子反应方程式为：_______。装置F的作用是_______。
(2)已知甲苯和氯化苄均是无色透明液体，请用一个简单的方法，鉴别甲苯和氯化苄：_______。
(3)装置D中，发生的反应为：_______，该反应类型是_______。
(4)实验结束时，为了得到纯净的氯化苄，简述其操作：_______。
(5)检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00 g样品于烧杯中，加入50.00 mL 4 mol⋅L-1NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100 mL溶液。取20.00 mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_______%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量中，由于样品中混入二氯化苄、三氯化苄等杂质，会使结果_______。(偏高、偏低、无影响)
14. 重铬酸钾法测定水样COD(水样的化学耗氧量，主要是测定有机物的化学耗氧量以O2计，单位为mg⋅L-1)，部分实验装置如图所示。

测定步骤如下：
①取20.00mL水样置于250mL仪器M中，并向其中加入适量硫酸 汞用于除去水样中的氯离子。
②准确加入10.00mL 0.1mol⋅L-1重铬酸钾标准溶液及沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，只需加热回流2h即可充分反应。
③冷却后，将溶液倒入烧杯中，加3滴试亚铁灵指示剂，用0.10mol⋅L-1硫酸亚铁铵标准溶液滴定，达到滴定终点时，记录硫酸亚铁铵标准溶液的体积为amL。
已知：Ⅰ.本实验条件下，Cr2O72-的氧化性强于MnO4-；
Ⅱ.水样被氧化时，K2Cr2O7发生反应Cr2O72-(橙色)+14H++6e-=2Cr3++7H2O；
Ⅲ.Fe2++试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)。
回答下列问题：
(1)仪器M的名称为 ______ 。
(2)溶液中的氯离子未除去或除不尽会发生副反应，若存在1mol氯离子，则会消耗重铬酸钾 ______mol(结果保留2位有效数字)，COD测定结果 ______(填“偏大”或“偏小”)。
(3)硫酸银在实验中的作用是 ______ ；油浴加热的优点是 ______ 。
(4)重铬酸钾氧化有机物的产物为CO2，CO2的电子式为 ______ ；硫酸亚铁铵标准溶液滴定时发生反应的离子方程式为 ______ 。
(5)达到滴定终点时的现象是 ______ ；水样COD= ______mg⋅L-1。(用含a的代数式表示)
答案和解析
1.【答案】(1)防止倒吸
(2)检查装置的气密性；关闭K1，打开K2；把装置中残留的氨气全部赶入装置C
(3)偏高；在装置C的出口处连接一个干燥装置
(4)CO2+AlO 2-+2H2O=HCO 3-+Al(OH)3↓
(5)过滤、洗涤；4100m251m1%

【解析】
【分析】
本题考查物质含量测定实验，结合物质的性质分析测定原理，然后结合实验过程进行分析解答。
【解答】
(1)装置图中球形干燥管的作用是防止倒吸。
(2)实验步骤如下：组装好实验装置，首先检查装置的气密性，再加入实验药品；接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，并打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体；打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化，由于反应中产生的氨气会残留在装置中，因此通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C。
(3)生成的氨气中含有水蒸气，若去掉装置B，则装置C的质量增加偏大，导致测定结果偏高；由于空气中含有的水蒸气也会进入装置C，导致测定结果偏高，因此改进的措施是在装置C的出口处连接一个干燥装置。
(4)滤液中含有偏铝酸钠，则步骤②生成沉淀的离子方程式为CO2+AlO 2-+2H2O=HCO 3-+Al(OH)3↓。
(5)依据流程图可知，步骤③的操作是过滤、洗涤；m2g固体的成分是氧化铝，根据铝原子守恒可知AlN的纯度是m2g102g/mol×2×41g/molm1g×100%=4100m251m1%。  
2.【答案】(1)KMnO4或KClO3(其它合理答案)；平衡气压，使90%的Fe(NO3)3溶液顺利滴下；
(2)饱和食盐水；观察溶液产生气泡多少以控制流速；
(3)3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
(4)重结晶；乙醇易挥发，且挥发时带走水分，防止K2FeO4与水反应；
(5)96%。

【解析】
【分析】
本题主要考查无机物的制备和物质含量的测定，注意结合以气体制备为基础的无机物制备的一般模型以及氧化还原滴定相关知识进行分析解答，题目难度一般。
【解答】
（1）浓盐酸与圆底烧瓶中的固体在不加热的条件下反应制取氯气，则圆底烧瓶内盛装的药品可以是KMnO4或KClO3等强氧化性物质；恒压滴液漏斗支管的作用是平衡气压，使90%的Fe(NO3)3溶液顺利滴下；
（2）盐酸易挥发，制取的的氯气中主要混有HCl，可以通过饱和食盐水降低氯气溶解度，除去HCl，则试剂X为饱和食盐水，同时通过观察食盐水中产生气泡多少以控制流速；
（3）KClO与FeNO33在碱性条件下（KOH过量）发生氧化还原反应生成K2FeO4和KCl，反应的离子方程式为：3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（4）提纯K2FeO4粗产品的方法是重结晶；用无水乙醇洗涤K2FeO4晶体的目的是乙醇易挥发，且挥发时带走水分，防止K2FeO4与水反应；
（5）结合测定过程的相关反应：①Cr3++4OH-=CrO2-+2H2O；②FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-；③2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O；④Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；可得关系式：2Cr3+~2CrO2-~2FeO42-~2CrO42-~Cr2O72-~6Fe2+，简化得关系式：K2FeO4~3NH42FeSO42，则1.98g样品中含有K2FeO4的物质的量为：1.00mol/L×28.80×10-3L3=9.6×10-3mol，则K2FeO4的质量分数为：9.6×10-3mol×198g/mol1.98g×100％=96%。  
3.【答案】(1)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI；
(2)d→e→i→h→g→f→b→c；长颈漏斗；平衡内外气压，防止压强过大；
(3)打开弹簧夹，通入氮气；将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收；
(4)碱式；使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确；
(5)①7.2；②偏低

【解析】
【分析】
本题考查物质含量的测定实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、测定原理为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意(5)为解答的难点，题目难度不大。
【解答】
发生氧化还原反应生成H2SO4和HI；由图可知，A中制备二氧化硫，打开K1通入氮气把装置内空气赶净，滴入浓硫酸反应生成二氧化硫气体，通过C装置中的饱和亚硫酸氢钠溶液，再通过E中浓硫酸干燥，进入装置D发生反应，最后气体体积通过B装置中干燥管中的碱石灰吸收，结合碘单质和二氧化硫发生反应的定量关系计算水的含量，以此解答(2)～(5)。
(1)该反应的化学反应方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，故答案为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI；
(2)由上述分析可知，装置为A→C→E→D→B，则装置连接的顺序为a→d→e→i→h→g→f→b→c，M仪器的名称为长颈漏斗，其在实验过程中的作用是平衡内外气压，防止压强过大，
故答案为：d→e→i→h→g→f→b→c；长颈漏斗；平衡内外气压，防止压强过大；
(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，打开弹簧夹，通入氮气；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续N2，⑤取下D装置，…步骤④中继续通入N2的目的是将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收，
故答案为：打开弹簧夹，通入氮气；将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收；
(4)Na2S2O3标准液显碱性，应装在碱式滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确，
故答案为：碱式；使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确；
(5)①实验开始时，向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量)，n(I2)=10.16g254g/mol=0.04mol，由表中数据可知①误差较大可舍弃，平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL，则
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，
   2          1
0.0200L×0.20mol/Ln(I2)余
计算得剩余I2物质的量n(I2)余=0.002mol，
250.00mL溶液中n(I2)余=0.002mol×250mL25mL=0.02mol，
与二氧化硫反应的碘单质物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol，则消耗水为0.04mol，则样品土壤中水的含量为0.04mol×18g/mol10.0g×100%=7.2%，
故答案为：7.2；
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，测定剩余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应中水物质的量减小，测定水的含量偏低，
故答案为：偏低。  
4.【答案】(1)BaCl2；
(2)①分液漏斗；吸收氧气中混有的二氧化碳气体；
②检查装置气密性；
③2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2；
④abc；
⑤39V56m％。

【解析】
【分析】
本题考查了物质组成的实验探究方法，实验设计方法，实验计算应用，装置图的分析判断是解题关键。
【解答】
(1)过氧化钠在空气中变质会最后生成碳酸钠固体，探究一包过氧化钠样品是否已经变质，可以利用碳酸根离子和钡离子结合生成碳酸钡白色沉淀证明Na2O2已经变质；故填：BaCl2；
(2)①装置中仪器a的名称是分夜漏斗，装置D中的NaOH溶液的作用是吸收氧气中的二氧化碳气体，故答案为：分液漏斗；吸收氧气中混有的二氧化碳气体；
②实验探究测定方法是测定二氧化碳和过氧化钠反应生成的氧气，装置中必须是气密性完好，将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是检查装置的气密性；故填：检查装置的气密性；
③装置C中是二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气的反应，反应的化学方程式为：2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2；故填：2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2；
④a.直接读取气体体积，不冷却到室温，会使溶液体积增大，读出结果产生误差，故a正确；
b.调整量筒内外液面高度使之相同，使装置内压强和外界压强相同，避免读取体积产生误差，故b正确；
c.视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积是正确的读取方法，故c正确。故填：abc；
⑤测定出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为VmL，物质的量=V×10-3L22.4L/mol，则样品中过氧化钠的质量分数为=V×10-322.4mol×2×78g/molmg×100％=39V56m％；故填：39V56m％。  
5.【答案】Ⅰ.(1)B；
(2)有白色沉淀生成； Fe2O3+3CO 高温2Fe+3CO2；
(3)点燃(或接储气球)； 
(4)62.2％；
Ⅱ.(1)2NaCl(熔融) 电解2Na+C12↑；
(2)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2 ；1； 
(3)Mg(OH)2 ；过滤；   MgCl2；MgCl2比MgO的熔点低，电解时节能(合理即可)；

【解析】
【分析】
本题考查铁中碳含量的测定、海水资源的综合利用等，难度一般。掌握海水的综合利用原理及氧化还原反应的计算原理是解答本题的关键。
【解答】
Ⅰ.(1)CO具有还原性，该实验中炼铁的方法为热还原法，答案为：B；
(2)CO的氧化产物是CO2 ，CO2 能和氢氧化钙溶液反应生成白色沉淀。CO还原氧化铁的方程式为Fe2O3+3CO 高温2Fe+3CO2 。故答案为：有白色沉淀生成； Fe2O3+3CO 高温2Fe+3CO2；
(3)C处排除的气体中有CO，需进行尾气处理，其方法是点燃(或接储气球)，故答案为：点燃(或接储气球)；
(4)B增重2.64 g，说明CO2 是2.64g，物质的量是0.06mol。因此根据方程式可知生成铁是0.04mol，所以样品中铁的质量分数为0.04mol×56g/mol3.6g×100％≈62.2％。故答案为：62.2％；
Ⅱ.(1)钠的化学性质活泼，工业上用电解熔融氯化钠的方法生产金属钠，化学方程式为2NaCl(熔融) 电解2Na+C12↑。故答案为：2NaCl(熔融) 电解2Na+C12↑；
(2)向浓缩的海水中通入某种气体，将海水中的Br-氧化为Br2，该气体是氯气，该反应的离子方程式为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2 ；生成1 mol Br2转移电子2mol，若生成0.5 mol Br2，则反应中转移电子的物质的量为1mol。故答案为：Cl2+2Br-=2Cl-+Br2 ；1；
(3)海水的主要成分是氯化钠和硫酸镁，加入氢氧化钙后生成氢氧化镁沉淀，过滤后加入盐酸，生成氯化镁溶液，结晶得到氯化镁固体，电解熔融氯化镁生成金属镁。根据分析可得，A物质为Mg(OH)2 ；操作①是过滤；  C物质的化学式是MgCl2；选择电解MgCl2而不选择MgO制取金属镁的原因为：MgCl2比MgO的熔点低，电解时节能。故答案为：Mg(OH)2 ；过滤；   MgCl2；MgCl2比MgO的熔点低，电解时节能。  
6.【答案】(1)①B
②3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
(2)①i.Fe3+；4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O；ii.确保K2FeO4在碱性环境中的稳定性，同时排除ClO-对验证的干扰
②>；溶液的酸碱性不同
(3)74.5%

【解析】
【分析】
本题主要考查K2FeO4的制备以及性质探究实验，题目难度一般，注意结合元素化合物的性质，氧化还原反应的应用以及离子的检验等知识进行分析解答。
【解答】
(1)①A为氯气发生装置，B除去氯气中的HCl，应左侧长导管，右侧短导管，长进短出，装置A、B、C、D中存在错误的是B(填序号)。
②C中得到紫色固体和溶液，C中通入氯气将氢氧化亚铁氧化，生成高铁酸钾(K2FeO4)，化学方程式为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。
(2)①i.Fe3+离子与SCN-发生络合反应，生成红色的络合物，由方案I中溶液变红可知溶液a中含有Fe3+离子，但该离子的存在不能判断一定是K2FeO4氧化了Cl2，因为K2FeO4在酸性溶液中不稳定，会分解产生氧气，K2FeO4在酸性溶液中发生反应的离子方程式：4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O。
ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-，用KOH溶液洗涤的目的是确保K2FeO4在碱性环境中的稳定性，同时排除ClO-对验证的干扰；
②反应3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O中氧化剂的氧化性强于氧化产物可以得出氧化性：Cl2>FeO42-，而方案 Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系恰好相反，原因是溶液的酸碱性不同。
(3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.3g，根据铁原子守恒可知理论上生成的K2FeO4的质量为：14.0g107g/mol×198g/mol=25.9g，则K2FeO4的产率19.325.9×100％=74.5%。
  
7.【答案】(1)+2.5
(2)5KBr+KBrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl
(3)将挥发的Br2全部溶解在水中充分与KI反应
(4)碱式；滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色
(5)4Br2+S2O32-+5H2O=8Br-+2SO42-+10H+
(6)0.08；偏高

【解析】
【分析】
本题考查物质含量的测定，为高考常见题型，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见化学实验基本操作方法，合理把握物质制备方案设计原则，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学生的分析、理解能力及综合应用能力，题目难度中等。
【解答】
(1)根据化合价代数和为0计算可得，Na2S4O6中硫元素的平均化合价为+2.5。
(2)根据氧化还原反应配平规律得，反应的化学方程式为5KBr+KBrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl。
(3)Br2易挥发，步骤1中用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物的目的为将挥发的Br2全部溶解在水中充分与KI反应。
(4)Na2S2O3溶液显碱性，应该盛放在碱式滴定管中；达到滴定终点时的实验现象为滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。
(5)若用Na2S2O3标准溶液直接滴定剩余的Br2，可能产生SO42-，该反应的离子方程式为4Br2+S2O32-+5H2O=8Br-+2SO42-+10H+。
(6)由题给数据知，KBrO3与KBr溶液反应得到的Br2的物质的量为0.1 mol/L×0.01L×3=0.003mol。由关系式：Br2~l2~2S2O32-可知，用于氧化KI溶液的Br2的物质的量为0.5×0.05mol·L-1×0.024L=0.0006 mol，则用于沉淀苯酚的Br2的物质的量为0.003 mol-0.0006 mol=0.0024 mmol。由关系式：3Br2~C6H5OH可知，10.00 mL废水中含有苯酚的物质的量为0.0008mol，浓度为0.08 mol·L-1。加入10mL6mol·L-1HCl溶液后，反应开始生成Br2，若不迅速加盖水封会使生成的溴大量挥发，造成生成的l2的物质的量偏小，则计算得到用于与苯酚反应的Br2的物质的量偏大，使测定苯酚含量的结果偏高。  
8.【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；稀硫酸中含水比较多，反应产生的SO2在稀硫酸中溶解度比较大，不易逸出
(2)NaOH(或氢氧化钠)溶液
(3)防止倒吸(或将装置A中生成的SO2带入后续装置中)
(4)NaHSO3；过滤
(5)76V1-190V2；偏高

【解析】
【分析】
本题考查焦亚硫酸钠的制备实验，试题难度一般，解题关键是理解制备原理及装置作用。
【解答】
(1)装置A中，亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2，反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O。使用质量分数为70％的硫酸而不用稀硫酸，原因是稀硫酸中含水比较多，反应产生的二氧化硫在硫酸中溶解度比较大，不易逸出。
(2)装置C的作用是吸收尾气中的SO2防止污染环境，盛放的试剂通常是NaOH溶液，也可以是KOH或Ba(OH)2，答案合理即可。
(3)由于焦亚硫酸钠具有强还原性，为了防止空气影响产品纯度，开始实验时要先向装置中通入N2将空气排尽。实验过程中仍需持续通入N2，既可以将装置A中生成的SO2带入后续装置中反应，也可以防止倒吸。
(4)装置B中反应至溶液pH=4.1时。Na2CO3显碱性，Na2SO3显碱性，NaHCO3显碱性，而NaHSO3显酸性，故装置B中溶液主要溶质为NaHSO3。将装置B中NaHSO3溶液加热至过饱和结晶脱水生成焦亚硫酸钠，其化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。若要获得己析出的晶体，分离固体与液体，应采取过滤操作。
(5)开始I2与Na2S2O5充分反应：S2O52-+2I2+3H2O=2SO42-+4I-+6H+。I2还剩余，再用Na2S2O3溶液滴定剩余的I2：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。剩余的nI2=12nS2O32-=12×0.100 mol/L×V2×10-3=5.0×10-5V2，则与Na2S2O5反应的I2为0.02 mol/L×V1×10-3-5×10-5V2=2.0×10-5V1-5.0×10-5V2，则nS2O52-=12nI2=12×2.0×10-5V1-5.0×10-5V2，所以饮料中残留的Na2S2O5为12×2.0×10-5V1-5.0×10-5V2×190×1030.025=76V1-190V2。若滴定前溶液pH调至大于10，I2会与碱反应，消耗更多，则计算剩余的I2就变少，最后计算值会偏高。  
9.【答案】(1)平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；
(2)仪器甲处馏出无油状液体；bac；
(3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；除去花椒油中的水(或干燥) ；
(4) +3NaOH→3R1COONa+；
(5)442.0。

【解析】
【分析】
本题考查有机实验，掌握实验原理和物质的性质即可解答，难度一般，侧重考查分析能力和实验技能。
【解答】
(1)装置A中玻璃管的作用是平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；
(2)步骤ii中，加热装置A中的圆底烧瓶，当有大量水蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，当观察到仪器甲处馏出无油状液体现象时，可停止蒸馏；蒸馏结束时，打开弹簧夹，停止水蒸气进入，再停止加热，直到没有油状物流出时，关闭冷凝水；
(3)在馏出液中加入食盐，提高溶液的极性，作用是降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4，硫酸钠吸水形成结晶水合物，则作用是除去花椒油中的水(或干燥) ；
(4)油脂在碱性条件下生成高级脂肪酸钠和丙三醇，化学方程式为：+3NaOH→3R1COONa+；
(5)酚酞作指示剂，存在剩余氢氧化钠与盐酸的中和，则剩余氢氧化钠为8×2×10-3mol，油脂消耗氢氧化钠为92.00×10-3L×0.5000mol/L-8×2×10-3mol=0.03mol，则油脂的物质的量为0.01mol，则该花椒油中含有油脂0.01mol×884g/mol0.02L=442.0g⋅L-1。  
10.【答案】(1)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(2)①酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性
② 1000wMv 
③氧化除去S2-  ；除去空气中的CO2 
④偏低
⑤吸收管2中的溶液颜色发生明显变化

【解析】
【分析】
本题考查物质含量测定实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、测定原理为解答关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度一般。
【解答】
(1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体，
故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(2)①滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，存在邻苯二甲酸根的水解，导致溶液呈碱性，所以选用酚酞做指示剂，
故答案为：酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性；
②滴定过程发生反应KC8H5O4+KOH=K2C8H4O4+H2O，则反应中邻苯二甲酸氢钾的物质的量与氢氧化钾物质的量相同，n(KC8H5O4)=wMmol，则n(KOH)=wMmol，浓度c=wMmolv×10-3L=1000wMvmol/L，
故答案为：1000wMv；
③过氧化氢具有氧化性，可以将硫离子氧化，以免生成硫化氢影响实验结果；为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收，
故答案为：氧化除去S2-；除去空气中的CO2；
④抽气过快二氧化碳不能完全被吸收，继而使测量结果偏低，
故答案为：偏低；
⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳，当吸收管2中颜色发生变化时，说明有二氧化碳在吸收管1中没有完全被吸收，实验失败，
故答案为：吸收管2中的溶液颜色发生明显变化。  
11.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发
(2)防止Fe2+被氧化
(3)生成的富马酸亚铁少；把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀
(4)否
(5)89.25%


【解析】
【分析】
本题考查物质制备实验，涉及仪器的识别、对操作的分析评价、条件控制、产率计算等，试题侧重于考查学生知识迁移运用与分析解决问题的能力、实验能力等。
【解答】
(1)仪器A的名称是球形冷凝管；仪器A的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发；
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是防止Fe2+被氧化；
(3)步骤1控制溶液pH为6.5～6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是生成的富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀，导致Fe损失，使制得产品的纯度偏低；
(4)富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾滴定来测定产品的纯度。
(5)不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL，实际用去标准液的体积为16.82-0.02=16.80mL。
n(富马酸亚铁)=16.80×10-3×0.0500mol
产品中富马酸亚铁的质量分数为16.80×10-3×0.0500×1700.1600×100％=89.25％
  
12.【答案】(1)溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O
(2)94.51
(3)将一次萃取改为分多次萃取
(4)防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管
(5)0.51；偏低

【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定等知识点，明确物质的性质以及测定原理是解答本题关键，难度中等。
【解答】
(1)海带中碘主要以I-的形式存在，过氧化氢是一种常用的氧化剂，发生反应2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；碘单质易溶于有机溶剂，加入四氯化碳后，发生萃取分层，可以证明含碘元素，由于四氯化碳的密度大于水，故溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；故答案为：溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；
(2)设碘单质在水中的浓度为xmol/mL，则碘单质在四氯化碳中的浓度为86xmol/mL，所以总物质的量n1=100mL×xmol/mL+20mL×86xmol/mL=1820xmol；在四氯化碳中的物质的量n2=20mL×86xmol/mL=1720xmol；所以萃取效率为n2n1×100%=1720x1820x×100%≈94.51%；
(3) 萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，可以采取的操作是将一次萃取改为分多次萃取；故答案为：将一次萃取改为分多次萃取；
(4) 克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管主要是由于防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；故答案为：防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；
(5) 用0.01 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定消耗10mL标准溶液，故参与反应的S2O32-的物质的量为0.01mol/L×0.01L=10-4mol，根据离子方程式，碘单质的物质的量为5×10-5mol，故海带中含碘的质量分数为5×10-5×127×2×410×100%≈0.51%；若滴定结束读数时俯视刻度线，读数偏大，实际体积比10mL小，故会导致测定结果偏低。故答案为：0.51；偏低。  
13.【答案】(1)2MnO 4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行
(2)加水，甲苯密度小于水，分层后在水的上层；氯化苄密度大于水，分层后在水的下层
(3)；取代反应
(4)关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，在178.8∼205℃，蒸馏得到氯化苄
(5)①97.3%
②偏高。


【解析】
【分析】
本题考查化学实验、仪器的用途与选择、反应原理的理解等，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是注意把握实验操作原理、题给信息、掌握实验操作方法。
【解答】
装置A是氯气发生装置，B、C除去氯化氢和水蒸气，装置D中甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄，装置F中的氯化钙为干燥剂，作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行，NaOH溶液可以除去多余氯气。
(1)装置A是氯气发生装置，发生的离子反应方程式为：2MnO 4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，装置F中的氯化钙为干燥剂，作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行。
(2)已知甲苯和氯化苄均是无色透明液体，鉴别甲苯和氯化苄的方法是加水，甲苯密度小于水，分层后在水的上层；氯化苄密度大于水，分层后在水的下层。
(3)装置D中甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄，发生的反应为：，该反应类型是取代反应，氯离子取代了甲基上的氢原子。
(4)实验结束时，为了得到纯净的氯化苄，二氯化苄沸点为205℃，氯化苄的沸点178.8℃，220℃会生成三氯化苄，其操作：关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，在178.8∼205℃，蒸馏得到氯化苄。
(5)①2.87g固体是氯化银，物质的量是2.87g÷143.5g/mol=0.02mol，因此根据氯原子守恒可知氯化苄的物质的量是0.02mol×100mL/20mL=0.1mol，质量是0.1mol×126.5g/mol = 12.65g，则该样品的纯度为。
②由于样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质，因此实际测量结果可能偏高。
  
14.【答案】(1)三颈烧瓶
(2)0.17；偏大
(3)作催化剂；使反应受热均匀，便于控制温度和保持温度
(4) ；Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O
(5)溶液由橙色变为红褐色，且半分钟不恢复原色；2400-40a

【解析】
【分析】
本题以氧化还原法测定水质COD为背景，考查了仪器名称、试剂在反应中的作用、油浴加热优点、电子式书写、滴定终点判断、氧化还原计算等知识。
【解答】
(1)仪器M是实验中常见的三颈烧瓶，使装置变得简单，便于操作；
(2)溶液中的氯离子未除去或除不尽，会发生反应Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O，若存在1mol氯离子，则会消耗0.17mol重铬酸钾，从而消耗过多的重铬酸钾，造成标准溶液消耗体积偏多，使最终测定的COD值偏大；
(3)从反应原理看，硫酸银的作用是催化剂，加快有机物和重铬酸钾的反应，油浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度和保持温度；
(4)CO2的电子式为 ；滴定时发生的反应为Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
(5)煮沸后的溶液未加入硫酸亚铁铵之前，溶液中有剩余的Cr2O72-，水溶液为橙色，加入硫酸亚铁铵之后，橙色会慢慢变化，当加入最后一滴时，亚铁离子和试亚铁灵结合，溶液变为红褐色。所以滴定终点为溶液由橙色变为红褐色，且半分钟不恢复原色。根据离子方程式Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O可以计算得到剩余的Cr2O72-的物质的量为(10-4a6)mol，则水中有机物消耗的重铬酸钾的物质的量为(10-3-10-4a6)mol，转移的电子的物质的量为(6×10-3-10-4a)mol，则相当于氧气的物质的量为6×10-3-10-4a4mol，则COD=(6×10-3-10-4a)40.02×10-3×32=(2400-40a)mg/L。