还剩31页未读，
继续阅读
所属成套资源：2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练
成套系列资料，整套一键下载
2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题23实验方案的设计与评价含解析
展开
这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题23实验方案的设计与评价含解析，共34页。试卷主要包含了Al2O3，POCl3等内容，欢迎下载使用。
专题23 实验方案的设计与评价
实验题（本大题共15小题）
1. 途纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。由蛇纹石制取减如的实验步骤如图。
(1)进行Ⅰ操作时，Ca(OH)2不能过量，若Ca(OH)2过量可能会导致 ______。
(2)从沉淀混合物Al(OH)3、Fe(OH)3中提取红色氧化物作颜料，先向沉淀混合物中加入 ______，然后过滤、______。(依次填写实验操作名称)
(3)物质循环使用，能节约资源。上述实验中，可以循环使用的物质是 ______。(填物化学式)
(4)现按如下实验步骤测定样品aMgCO3⋅bMg(OH)2⋅cH2O的组成：
①样品称量；
②高温分解；
③用浓硫酸吸收水蒸气；
④称量碱石灰吸收CO2前后的质量；
⑤MgO称量。若18.2g产品完全分解后，产生6.6gCO2和8.0g MgO。
请通过计算确定样品的组成(写出计算过程)。 ______
2. 碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量的NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：
方案一：沉淀分析法
(1)把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀__________(填操作)、洗涤、烘干、称量。
方案二：气体分析法
(2)把一定量的样品与足量盐酸反应后，用图所示装置测定产生CO2气体的体积，为了使测量结果准确，B中的溶液最好采用________________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，原因是________________________________________________________。
方案三：质量差分析法
(3)把一定质量的样品与足量的稀硫酸反应，采用如下图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管质量，利用其质量差求算样品的纯度。
该实验的操作步骤：
①在干燥管内填满碱石灰，质量为m1g ②取ng样品装入广口瓶中 ③检查装置的气密性 ④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为m2g ⑤关闭止水夹 ⑥打开止水夹 ⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止 ⑧缓慢鼓入空气数分钟
Ⅰ.正确的操作顺序是(填写序号)：
③→_________→⑥→_________→⑤→_________→⑦→_________→④。
Ⅱ.在操作④中，要缓慢鼓入空气数分钟，鼓入空气的作用是________________；装置A的作用是________________；装置B的作用是________________。
3. Ⅰ.(1)下列实验中，需要用水浴加热的是___________；
①新制Cu(OH)2与乙醛反应 ②银镜反应 ③用电石制乙炔 ④由乙醇制乙烯 ⑤乙醇催化氧化 ⑥淀粉的水解 ⑦苯与溴的反应
(2)将淀粉水解，并用新制Cu(OH)2悬浊液检验其水解产物的实验中，要进行的主要操作是：①加热；②滴入稀硫酸；③加入新制的Cu(OH)2悬浊液；④加入足量的NaOH溶液。
以上各步操作的先后顺序是___________________。(操作可重复)
Ⅱ.某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答：
(1)浓硫酸的作用是____________________________________；若用同位素 18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示 18O位置的化学方程式：__________________________________________________________。
(2)球形干燥管C的作用是__________________。若反应前向D中加入几滴酚酞，反应结束后D中的现象是_________________。
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出__________；再加入(此空从下列选项中选择)_______，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯。
A.五氧化二磷 B.碱石灰 C.无水硫酸钠 D.生石灰
4. 亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要的化工试剂，广泛应用在有机合成与结晶水合物脱水。工业上可采用PCl5与SO2为原料进行合成：PCl5+SO2=POCl3+SOCl2;
已知(1)PCl5、POCl3、SOCl2均极易水解；(2)几种物质的熔沸点数据：PCl5熔点：148℃，沸点：160℃；POCl3熔点：1.25℃，沸点：107℃；SOCl2熔点：-105℃，沸点：79℃；试回答下列问题：
(1)粗品的制备：实验室通过下列装置进行制备：
①A中发生反应的离子方程式为：________。A中选用的硫酸最好选用________。
A.98％硫酸 B.70％硫酸 C.49％硫酸
②C中仪器M的名称为________。
③反应过程中最好将装置C进行冷水浴，否则C中会出现大量白雾，原因为________。装置D的作用有________。
(2)粗品的纯化：将前面实验中所得产品转移到下图装置E中(夹持仪器已略去)，进行蒸馏纯化，控制温度可在G中得到纯品亚硫酰氯：
①F没有使用球形冷凝管的原因为________。
②若实验过程中发现纯品亚硫酰氯依然含有较多杂质，则主要原因是温度计水银球位置处于________(填“m”或“n”)点所致。
(3)应用与检验：
①实验室中还常用SOCl2与AlCl3•6H2O晶体共热制备无水AlCl3，其化学反应方程式为_______。
②设计一个简单实验证明SOCl2水解产物含有SO2(简述实验操作与现象)：_______。
5. 某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应，其中C为纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。请回答下列问题：
(1)装置A中的烧瓶内固体不能选用______________；
A.生石灰 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.烧碱
(2)装置F中发生反应的化学方程式为_______________________________。
(3)B装置的作用______________；E装置的作用______________。
(4)装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分之一。写出反应的化学方程式：_______________________________。
(5)从装置C的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，需要处理原理是(用离子方程式表示)_______________。
(6)实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是______________。
①固态氯化铵加热分解
②浓氨水中加入固体氢氧化钠
③加热浓氨水
④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热
6. 某化学兴趣小组的同学开展测定Na2CO3和NaCl的固体混合物中各组分质量分数的探究实验，他们提出下列实验方案。
(1)方案一：气体分析法
①甲同学用图甲所示装置，将x g混合物与足量稀硫酸反应，测定产生CO2气体的体积，其中仪器A的名称是________。检查该装置气密性时，某同学先关闭A中的旋塞，然后将注射器活塞拉出一定距离，松开活塞，活塞不能回到原位，说明该装置的气密性________(填“不好”或“良好”)。
②乙同学用图乙代替图甲中的收集装置，则所测CO2气体的体积(导管中液体体积忽略不计)________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。你的改进方案是___________________。
③丙同学用图丙所示装置测定CO2气体的质量，可能导致实验结果偏大的是________(填字母，多选)。
A.装置内残留的CO2气体不能全部排出
B.用足量稀盐酸代替稀硫酸
C.产生的CO2气体中混有水蒸气，同时被碱石灰吸收
D.球形干燥管与空气相通，吸收了空气中的CO2气体和水蒸气
(2)方案二：沉淀分析法(如下图所示)
①操作1的名称是__________，操作2的名称是__________。在进行操作1前，判断是否沉淀完全的方法是________________________________________________________________。
②根据沉淀分析法，该固体混合物中Na2CO3质量分数的计算式为___________。
(3)方案三：盐酸转化法(如下图所示)
根据上述数据计算可得Na2CO3的质量分数为__________。
7. 工业上以浓缩海水(含较高浓度的Br-)为原料提取溴的部分流程如下：
已知：3Br2+3CO 32-=5Br-+BrO 3-+3CO2↑。
⑴反应用的Cl 2可由图甲所示装置制取，制取Cl 2的化学方程式为 。为除去Cl 2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是 。
⑵实验室用图乙所示装置模拟流程中的部分过程。
①通入Cl 2时发生反应的离子方程式为 。
②通入热空气的作用是 。
③烧杯C中所盛溶液是 。
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，可以观察到的现象是 。
⑶“反应釜2”中所发生反应的离子方程式为 。
⑷蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量 萃取其中的Br2。
8. 己二酸主要用于生产尼龙66盐、合成树脂及增塑剂等。己二酸的合成路线如下：
制备己二酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
实验步骤：
Ⅰ.己二酸的制备
连接好装置后，通过瓶口b慢慢滴加1.5 g环己醇至适量KMnO4和NaOH的混合溶液中，然后塞上带有温度计的胶塞，再用沸水浴加热数分钟。
Ⅱ.分离提纯
趁热过滤，收集滤液，用少量热水洗涤滤渣2次，合并滤液和洗涤液，边搅拌边滴加浓盐酸至溶液呈强酸性，小心加热蒸发浓缩至10 mL左右，在冷水浴中冷却，析出己二酸粗品。
回答下列问题：
(1)写出仪器a的名称：________。
(2)分离提纯过程中滴加的浓盐酸的作用是__________________。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是________(填字母)。
A.过滤 B.萃取
C.重结晶 D.蒸馏
(4)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、____________、________。洗涤滤渣的目的是_________________________________。
(5)若制得纯己二酸的质量为1.5 g，则己二酸的产率为________。
9. 某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物。
实验原理：CH3CH2Br + NaOHCH2=CH2↑ + NaBr + H2O
实验过程：组装如图所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和 15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象。一段时间后，观察到酸性KMnO4溶液颜色褪去。
(1)甲同学认为酸性KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因： ________________________________。
(2)丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，就可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法为： _____________________________________ 。
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显。该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进。
资料一：溴乙烷于55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99％，而消去反应产物仅为1％。
资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快。
资料三：溴乙烷的沸点：38.2℃。
(3)结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是 _____________，此时发生反应的化学方程式为： __________________________________。
(4)结合资料二、三，有同学认为应将实验装置中烧瓶改成三颈烧瓶并增加两种仪器，这两种仪器是① ________________________。② ___________________________ 。
10. 过碳酸钠(Na2CO4)是一种很好的供氧剂，其与稀盐酸发生反应的化学方程式为2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含Na2CO4和Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下方案实施：按下图组装好实验装置，Q为一可鼓胀收缩的塑料气袋，取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。
(1)为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭_______打开_______(均填、或；导管A的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1。B中装的固体试剂是___________，若快速打开K1，测得过碳酸酸钠质量分数_________(填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
(3)实验结束时，装置内的气体同温同压，测得量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL气体，则样品过碳酸钠的质量分数是_________________________(用含有x、y的代数式表示)。
11. SO2是常见的大气污染物，燃煤是产生SO2的主要原因．工业上有多种方法可以减少SO2的排放．
(1)往煤中添加一些石灰石，可使燃煤过程中产生的SO2转化成硫酸钙．该反应的化学方程式是______．
(2)可用多种溶液做燃煤烟气中SO2的吸收液．
①分别用等物质的量浓度的Na2SO3溶液和NaOH溶液做吸收液，当生成等物质的量NaHSO3时，两种吸收液体积比V(Na2SO3)：V(NaOH)=______．
②NaOH溶液吸收了足量的SO2后会失效，可将这种失效的溶液与一定量的石灰水溶液充分反应后过滤，使NaOH溶液再生，再生过程的离子方程式是______．
(3)甲同学认为BaCl2溶液可以做SO2的吸收液．为此甲同学设计如图1实验(夹持装置和加热装置略，气密性已检验)：
已知：Na2SO3(固体)+H2SO4(浓) Na2SO4+SO2↑+H2O
反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B中有白色沉淀．甲认为B中白色沉淀是SO2与BaCl2溶液反应生成的BaSO3，所以BaCl2溶液可做SO2吸收液．
乙同学认为B中的白色沉淀是BaSO4，产生BaSO4的原因是：
①A中产生的白雾是浓硫酸的酸雾，进入B中与BaCl2溶液反应生成BaSO4沉淀．
②______．
为证明SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀，乙同学对甲同学的实验装置做了如图2改动并实验(夹持装置和加热装置略，气密性已检验)：反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B、C试管中除了有气泡外，未见其它现象；D中红色褪去．
③试管B中试剂是______溶液；滴加浓硫酸之前的操作是______．
④通过甲乙两位同学的实验，得出的结论是______．
12. 氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，溶于乙醚、四氢呋喃等，与水剧烈反应，可用LiH和AlCl3制备，化学小组在实验室中进行了相关探究。
回答下列问题：
(1)LiH的制备。
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为________→h(填仪器接口小写字母)。
②安装好装置，检验装置的气密性并添加药品后，在点燃A处酒精灯之前，需进行的操作是________；A中试管口向上倾斜的原因为________。
③欲加快生成H2的速率，除升高温度外还可采取的措施有________(任写一点)。
④证明反应后所得固体中含有LiH的实验方案为________。
(2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH纯化后，与AlCl3混合，再向混合物中加入适量四氢呋喃，反应后经蒸馏可得产品。
①加入四氢呋喃的作用为________。
②生成产品的化学方程式为________。
③制得的产品中含有少量LiH杂质，小组同学用如图所示装置测定产品纯度。导管h的作用为________；实验后读取G的读数前必须________。
13. 硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。某同学设计如图实验装置制备硫酸亚铁铵晶体。
实验步骤如下：
①用30%的NaOH溶液和铁屑(含有Fe2O3、FeS等杂质)混合、煮沸、冷却、分离，将分离出的NaOH溶液装入C中。
②在B中用①处理过的铁屑和稀H2SO4反应制取FeSO4。
③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合。
④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却、过滤、洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。
(1)仪器a在使用前必须进行的操作是________，C中发生反应的离子方程式为________。
(2)按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是________，此时活塞K1、K2、K3的状态是________。
(3)完成步骤③的操作是________。
(4)步骤④“将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是________。过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是________。
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是________。
14. 高锰酸钾具有强氧化性，广泛用于化工、医药、采矿、金属冶炼及环境保护领域等。KMnO4的制备是以二氧化锰(MnO2)为原料，在强碱性介质中被氧化生成墨绿色的锰酸钾(K2MnO4)，然后在一定pH下K2MnO4歧化生成紫色的KMnO4。回答下列问题：
(1)K2MnO4的制备
实验步骤
现象或解释
①取称2.5gKClO3固体和5.2gKOH固体置于铁坩埚中，加热熔融
②不用瓷坩埚的原因是________。
③分多次加入3gMnO2固体
④不一次加入的原因是________。
(2)KMnO4的制备
趁热向K2MnO4溶液中加入1mol/LH3PO4溶液、直至K2MnO4全部歧化，判断全部歧化的方法是用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，现象为________。然后趁热过滤，将滤液倒入蒸发皿中加热到液面出现晶膜，充分冷却后过滤，在80ºC烘箱中干燥3h，不选用更高温度和更短时间烘干的原因是________。
(3)产品分析：
不同pH下产品中KMnO4含量
加入H3PO4体积/mL
溶液的pH
产品质量/g
KMnO4质量/g
KMnO4质量分数/%
10.50
12.48
2.35
2.05
87.23
12.50
11.45
2.45
2.18
88.98
14.50
10.89
2.18
1.87
85.78
16.50
10.32
2.28
1.75
76.75
18.50
9.44
2.09
1.48
70.81
从表格中数据分析，在歧化时选择溶液的最佳pH是________。
利用H2C2O4标准溶液测定KMnO4的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.0000g的KMnO4固体样品，放入________中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。
②滴定：移取25mLKMnO4溶液于锥形瓶中，加少量硫酸酸化，用0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液滴定，发生反应2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，当溶液由紫色变为________，且半分钟内不变色即为终点，平行滴定3次，H2C2O4溶液的平均用量为23.90mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。
15. 己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是合成尼龙 - 66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇( )制得。本实验中采用碱性高锰酸钾为氧化剂，其中得到的还原产物为MnO2(黑色固体)，该反应放热，温度过高反应刷烈，会产生副产物(碳数较少的二元羧酸)。
已知：有关数据列表如下：
化合物名称
分子量
性状
熔点(℃)
溶解度
水
乙醇
环乙醇
100
液体或晶体
25.2
可溶
可溶
高锰酸钾
158
紫黑色固体
240
易溶
难溶
己二酸
146
白色晶体
152
微溶(温度升高溶解度明显增大)
易溶
(1)该反应实验原理如下，配平以下方程式
(2)实验过程中装置如下图所示(夹持装置已路去):
制备过程：
①向250ml仪器A内加入50ml 0.3 mol/L氢氧化钾溶液，边搅拌边将6.3 g(约0.04 mol)高锰酸钾溶解到氢氧化钾溶液中，用仪器B逐滴滴加2.1 ml(约0.02 mol)环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43∼47℃。逐滴滴加环已醇的目的为_______________。
②反应基本完成的实验现象为_______________。
③趁热减压过滤，如图乙所示，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤，合并滤液和洗涤液。趁热减压过滤的作用是_______________。
④用浓盐酸酸化至pH=2.0，小心加热蒸发浓缩溶液，冷却结晶析出己二酸________(填写操作步骤)、干燥、称重，最终得产物1.5g，实验产率为____________%(保留两位有效数字)。
(3)某同学进行了环己烯制备己二酸的实验，认为制得的己二酸中可能存在环已烯，请你设计实验方案来证明该同学的猜测，实验方案_____________________________________。
答案和解析
1.【答案】溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，导致产品不纯，且产率降低 NaOH溶液 洗涤、灼烧 CaCO3、CO2 m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O
【解析】解：(1)氢氧化钙过量，会导致生成的Al(OH)3发生反应Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O溶解，Mg(OH)2在pH为9.4时开始沉淀，所以碱性增强Mg(OH)2会沉淀，同时Mg2+也因转化为沉淀而损失，
故答案为：溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，导致产品不纯，且产率降低；
(2)从实验步骤图知：沉淀混合物为Fe(OH)3和Al(OH)3，红色氧化物是沉淀物Fe(OH)3分解后得到的Fe2O3，所以得先加氢氧化钠溶液把Al(OH)3除掉，反应为：Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O，然后过滤洗涤灼烧即可；
故答案为：NaOH溶液；洗涤、灼烧；
(3)从实验步骤图知：上述实验中，步骤Ⅱ中通二氧化碳，生成碳酸钙，碳酸钙分解可得到二氧化碳，作为第Ⅱ步的原料，碱式碳酸镁分解得到CO2，可以循环使用的物质是CaCO3、CO2，
故答案为：CaCO3、CO2；
(4)利用浓硫酸的吸水性干燥，③实验步骤为用浓硫酸吸收水蒸气，利用碱石灰吸收CO2前后的质量差求二氧化碳质量，④实验步骤为称量碱石灰吸收CO2前后的质量m(样品)=18.2g，据此计算：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O，
故答案为：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O。
蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成，酸溶过滤得到滤液中为Mg2+、Fe3+、Al3+，加入氢氧化钙沉淀得到氢氧化铝、氢氧化铁沉淀A，滤液中通入二氧化碳生成氢氧化铝沉淀B和碳酸氢钙，加入氢氧化钙反应生成碳酸钙循环利用，溶液中得到碳酸氢镁溶液，热解得到碱式碳酸镁；
(4)利用浓硫酸的吸水性干燥，③实验步骤为用浓硫酸吸收水蒸气，利用碱石灰吸收CO2前后的质量差求二氧化碳质量，④实验步骤为称量碱石灰吸收CO2前后的质量m(样品)=18.2g，据此计算：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得求解生成产物的物质的量，进而判断碱式碳酸镁的化学式。
本题考查物质制备及物质含量的测定计算，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合物性质，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
2.【答案】(1)过滤
(2)饱和NaHCO3溶液；CO2气体中混有的HCl气体与NaHCO3溶液作用生成CO2
(3)Ⅰ.②；⑧；①；⑥
Ⅱ.使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；吸收空气中的CO2气体；吸收CO2中的水蒸气
【解析】
【分析】
本题主要考查化学实验方案的设计与评价，仪器的选择及连接顺序的相关知识，据此进行分析解答。
【解答】
(1)测定样品中 Na2CO3的质量分数，样品溶解后加入过量的 CaCl2溶液会生成沉淀，分离方法为过滤，故答案为：过滤；
(2)利用测定反应生成的二氧化碳气体体积的方法测定，在碳酸氢钠溶液中二氧化碳不反应，溶解度减小，利用装置图排饱和碳酸氢钠溶液测定二氧化碳气体的体积，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因可能是 CO2气体中混有的 HCl气体与 NaHCO3溶液作用生成 CO2；故答案为：饱和 NaHCO3溶液 ;CO2气体中混有的 HCl气体与 NaHCO3溶液作用生成 CO2；
(3)Ⅰ.依据装置图分析，结合操作顺序中的给定步骤位置，实验顺序为：先检查装置气密性，称取 ng样品装入广口瓶中，打开止水夹，缓慢鼓入空气数分钟用来赶净装置中的空气，关闭止水夹，在干燥管内填满碱石灰，质量为 mg，缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止，打开止水夹，缓慢鼓入空气数分钟，把生成的二氧化碳全部赶到碱石灰干燥管中全部吸收，再称量干燥管质量为 wg计算，故正确的顺序为③ → ② → ⑥ → ⑧ → ⑤ → ① → ⑦ → ⑥ → ④；故答案为：②；⑧；①；⑥；
Ⅱ.在操作④中，要缓慢鼓入空气数分钟，鼓入空气的作用是使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；装置A的作用是吸收空气中的CO2气体；装置B的作用是吸收CO2中的水蒸气，故答案为：使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；吸收空气中的CO2气体；吸收CO2中的水蒸气。
3.【答案】Ⅰ.(1)②，⑥；
(2)②→①→④→③→①
Ⅱ. (1)制乙酸、催化剂、吸水剂；
(2)防止倒吸、冷凝；溶液分层，上层无色油体液体有香味，下层溶液颜色变浅
(3)乙醇； C
【解析】
【分析】
本题考查有关化学实验知识，涉及有机物的制备，难度中等， 掌握实验原理是解答的关键。
【解答】
I.(1)①新制Cu(OH)2与乙醛反应是直接加热；②银镜反应是水浴加热；③用电石制乙炔不用加热；④由乙醇制乙烯应当是直接加热；⑤乙醇催化氧化直接加热；⑥淀粉的水解是水浴加热；⑦苯与溴的反应不用加热，故应当是②⑥；
(2)先在淀粉中加入酸，加热水解，之后要加入碱过量中和酸，再加入新制Cu(OH)2悬浊液检验其水解产物，故顺序为②→①→④→③→①；
II.(1)酯化反应中浓硫酸作用是制乙酸、催化剂、吸水剂；因酯化反应是酸失羟基醇失羟基中氢，故化学方程式为；
(2)球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝；若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，在D中生成酯密度小应当在上层，下层是饱和碳酸钠溶液因与醋酸反应红色变浅，故反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油体液体有香味，下层溶液颜色变浅；
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，因据题上已知可知无水氯化钙会与乙醇反应生成难溶于水的固体，故可以分离出乙醇；之后加入无水硫酸钠吸水，因五氧化二磷是酸性氧化物会与水反应生成酸使酯水解，碱石灰与生成灰均会与水反应生成碱使酯水解，故应当是选C。
4.【答案】(1)①2H++SO32-=SO2↑+H2O；B；
②三颈烧瓶；
③反应放热，使有些物质气化；吸收多余的二氧化硫以防污染环境，同时又能防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2等水解；
(2)①使用球形冷凝管进行蒸馏实验时，会有液体残留在冷凝管中；
②n；
(3)①AlCl3.6H2O+6SOCl2AlCl3+12HCl+6SO2；
②取少量亚硫酰氯，加入适量蒸馏水，将产生的气体通入品红溶液中，若品红褪色，再加热溶液，又恢复红色，则可证明产生了SO2。
【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验和实验方案的评价，难度一般，掌握实验原理和物质的性质为解题关键，侧重考查分析能力和实验能力。
【解答】
(1)①A为二氧化硫的制备，发生反应的离子方程式为：2H++SO32-=SO2↑+H2O；A中选用的硫酸最好选用70%的硫酸，浓度太高或太低都不利于生成二氧化硫，故选B；
②C中仪器M的名称为：三颈烧瓶；
③反应过程中最好将装置C进行冷水浴，否则C中会出现大量白雾，原因为：反应放热，使有些物质气化；装置D的作用有：吸收多余的二氧化硫以防污染环境，同时又能防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2等水解；
(2)①F没有使用球形冷凝管的原因为：使用球形冷凝管进行蒸馏实验时，会有液体残留在冷凝管中；
②温度计测量的是馏出组分的沸点，水银球位置高于馏出位置，导致温度偏高，出现杂质，故选n；
(3)①SOCl2与AlCl3.6H2O晶体共热制备无水AlCl3，同时生成二氧化硫和氯化氢，化学方程式为：AlCl3.6H2O+6SOCl2AlCl3+12HCl+6SO2；
②证明SOCl2水解产物含有SO2的实验方案：取少量亚硫酰氯，加入适量蒸馏水，将产生的气体通入品红溶液中，若品红褪色，再加热溶液，又恢复红色，则可证明产生了SO2。
5.【答案】(1)C ;
(2)MnO2+ 4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)干燥气体；吸收HCl；
(4)8NH3 +3Cl2 =N2 +6NH4Cl；
(5) Cl2 +2OH-= Cl- +ClO-+H2O；
(6)②③④
【解析】
【分析】
本提考查了氨气、氯气的制备和二者性质的检验，熟悉制备原理、各仪器的作用是解题关键，注意氨根离子检验方法，为高频考点，题目难度不大。
【解答】
(1)碱石灰为氢氧化钠、氧化钙的混合物，生石灰、氢氧化钠溶于水放出大量的热，而氨水在加热条件下更易挥发，将浓氨水逐滴滴加到生石灰或者氢氧化钠或者碱石灰上可以制备氨气，五氧化二磷与氨水反应，不能用来制备氨气；
(2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气、氯化锰和水，反应的化学方程式：MnO2+ 4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)浓氨水易挥发，从A中出来的氨气含有杂质水蒸气，用B装置除去水蒸气，氨气为碱性气体，B中可以盛放碱石灰来干燥氨气；浓盐酸易挥发，制备的氯气含有水蒸气和氯化氢，氯化氢气体极易溶于饱和食盐水中，所以用E装置用来吸收HCl；
(4)氯气具有氧化性，与氨气混合发生氧化还原反应生成氮气和氯化铵，即8NH3 +3Cl2 =N2 +6NH4Cl；
(5)由已知条件可知逸出气体为氯气，氯气是酸性气体，可以和强碱氢氧化钠之间发生反应，反应的离子方程式为 Cl2 +2OH-= Cl- +ClO-+H2O；
(6)①热氯化铵生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，不能制得氨气，故①错误；
②固体氢氧化钠溶于水放热，电离产生氢氧根离子，氢氧根离子浓度增大，抑制了氨气的电离，有利于氨气的逸出，故②正确；
③浓氨水易挥发，加热挥发后，用碱石灰干燥，就得到干燥的氨气了，故③正确；
④实验室用固态氯化铵与氢氧化钙混合加热制氨气，反应式为2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaCl2，故④正确；
故选②③④。
6.【答案】(1)①分液漏斗 不好 ②偏小 用饱和碳酸氢钠溶液代替水 ③BCD
(2)①过滤；洗涤、干燥、称量；取上层清液少量于洁净试管中，继续滴加氯化钙溶液，若无沉淀出现，证明已经沉淀完全 ②106y100x×100%
(3)53%
【解析】
【分析】
本题在分析氢氧化钠的变质时，除考虑发生的化学反应，还用到了必要的实验手段，应注意实验的基本操作的练习和规范。
【解答】
(1)①仪器A的名称是分液漏斗；检查该装置气密性时，某同学先关闭A中的旋塞，然后将注射器活塞拉出一定距离，松开活塞，活塞不能回到原位，说明该装置的气密性不好；
②因为二氧化碳不仅能溶于水还能与水反应，用排水法收集气体，收集的二氧化碳体积偏小，为防止二氧化碳溶于水，可用饱和碳酸氢钠溶液代替水；
③A、装置内残留的CO2气体不能全部排出，导致碱石灰增加的质量偏小，实验结果偏小，故A错误；
B、用足量稀盐酸代替稀硫酸，稀盐酸具有挥发性，挥发出的HCl被碱石灰吸收，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故B正确；
C、产生的CO2气体中混有水蒸气，同时被碱石灰吸收，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故C正确；
D、球形干燥管与空气相通，也会吸收空气中的CO2和H2O，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故D正确；
故选：BCD；
(2)①操作1是不溶性固体和溶液的分离，所以此操作是过滤；操作2的名称是洗涤、干燥；判断是否过量，主要看溶液中是否还有CO32-，因此取上层清液少量于洁净试管中，继续滴加氯化钙溶液，若无沉淀出现，证明已经沉淀完全；
②流程分析可知，沉淀沉淀为CaCO3，结合元素守恒计算碳酸钠质量分数= yg 100g/mol ×106g/mol xg×100％= 106y 100x ×100％；
(3)设参加反应的Na2CO3的质量为x，
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑ 固体质量增加
106 117 117-106=11
x 0.55g
106 x= 11 0.55gx=5.3g
所以Na2CO3的质量分数为： 5.3g 10g×100%=53%。
7.【答案】⑴MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；饱和食盐水；
⑵①Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；②将Br2从溶液中吹出；③NaOH溶液；④导管中液面上升；
⑶5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O；
⑷四氯化碳(或苯)。
【解析】
【分析】
本题考查海水提溴，熟悉相关的实验原理是解题的关键，试题难度一般。
【解答】
向酸化的海水中通入足量的Cl2，使溴离子转化为溴单质，向上述溶液中通入热空气和水蒸气是为了将溴单质吹入吸收塔(含Na2CO3溶液)，再通入到反应釜2，加稀硫酸后又生成溴单质，据此回答。
⑴反应用的Cl2可由图甲所示装置制取，制取Cl2的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，为除去Cl2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是饱和食盐水；
⑵①通入Cl2时发生反应的离子方程式为Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；
②通入热空气的作用是将Br2从溶液中吹出；
③C装置是尾气吸收装置，烧杯C中所盛溶液是NaOH溶液；
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，可以观察到的现象是导管中液面上升；
⑶反应釜2，加稀硫酸后又生成溴单质，相关的离子方程式为5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O；
⑷蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量四氯化碳(或苯)萃取其中的Br2。
8.【答案】(1)直形冷凝管(或冷凝管)
(2)将己二酸钠完全转化为己二酸
(3)C
(4)烧杯；漏斗；减少己二酸钠的损失，提高己二酸的产量
(5)68.5%
【解析】
【分析】
本题考查了有机物制备实验及物质的分离、提纯的相关知识，试题难度一般。
【解答】
(1)由实验装置图可知，图中仪器a的名称是直形冷凝管(或冷凝管)。
(2)浓盐酸是强酸，酸性强于己二酸，分离提纯过程中滴加浓盐酸的作用是将己二酸钠完全转化为己二酸。
(3)因为己二酸常温下为固体，温度较低时会从溶液中析出，所以将己二酸粗品提纯的方法是重结晶。
(4)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗；滤渣中可能含有己二酸钠，因此洗涤滤渣的目的是减少己二酸钠的损失，提高己二酸的产量。
(5)根据原子守恒可知生成己二酸的理论质量为1.5 g100 g·mol-1×146 g·mol-1=2.19 g，所以产率是1.5 g2.19 g×100%≈68.5%。
9.【答案】(1)乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性KMnO4溶液褪色
(2)在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶
(3) 反应温度较低；
CH3CH2Br + NaOH 55℃ CH3CH2OH + NaBr
(4)①冷凝管
②温度计(量程为200℃)
【解析】
【分析】
本题考查了探究物质的组成实验方案设计，侧重于探究溴乙烷的消去反应的条件并验证产物，培养学生提取信息的能力，并利用好这些信息来设计好实验。
【解答】
(1)溴乙烷在氢氧化钠的乙醇溶液中发生消去反应制取乙烯，因为乙醇易挥发，同时乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以甲同学的说法不严谨；
(2)改进该装置，只需除去挥发的乙醇即可，因为乙醇与水互溶，而乙烯不溶于水，所以在发生装置后加一个洗气装置，即可除去乙醇；
(3)改进后溶液褪色不明显，说明产生的乙烯量较少，根据提供的信息，乙烯再较高温度时发生消去反应生成乙烯，所以可能的原因是温度太低造成的；此时主要发生取代反应，化学方程式是CH3CH2Br + NaOH55℃CH3CH2OH + NaBr；
(4)因为溴乙烷的沸点较低，易挥发造成生成的乙烯量减少，所以需增加冷凝装置，使挥发的溴乙烷回流；同时该反应需要温度控制，以便及时掌握反应产物，所以还需温度计用于测量反应液的温度。
10.【答案】(1)K1、K2 ； K3 ；平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响；
(2)碱石灰；偏大；
(3) 122y53x-37y×100%
【解析】
【分析】
本题为测定物质纯度的实验题，解题的关键是明确每个实验步骤的目的、分析实验装置的作用，并结合混合物计算的方法，明确实验原理，难度中等。
【解答】
实验原理为：取一定量的样品，关闭K1、K2，打开K3，让样品与适量的稀盐酸反应，气球膨胀排挤气体到储气瓶中，通过量筒Ⅰ测量生成气体的总体积；再关闭K3，打开K2和K1，气体经B中的碱石灰吸收后，Ⅱ中收集的气体就是纯净的氧气，再通过量筒Ⅱ测量氧气的体积，根据两种气体的体积比可以求出样品中过碳酸钠的纯度，据此分析作答。
(1)为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭K1、K2，打开K3，产生的气体把储气瓶中的水排入量筒Ⅰ中，即可测定反应生成气体的总体积；导管A可平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响，
故答案为：K1、K2；K3；平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响；
(2)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1，气球中的气体会通过B进入到Ⅱ中，则B中装的固体试剂应能吸收CO2，最好的选择是碱石灰，若快速打开K1，生成的CO2不能充分被B中碱石灰吸收，使量筒内收集到较的O2中含有CO2，则测得过碳酸酸钠质量分数偏大；
故答案为：碱石灰；偏大；
(3)实验结束时，量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL气体，则O2的体积为ymL、CO2的体积为(x-y)mL，n(O2)：n(CO2)=yx-y，由2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O、Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O可知，样品中n(Na2C2O4)n(Na2CO3)+n(Na2CO4)=2yx-3y+2y，所以过碳酸钠的质量分数是2y×122106(x-3y)+2y×122×100%=122y53x-37y×100%。
故答案为：122y53x-37y×100%。
11.【答案】(1)2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2
(2)① 1：2 ② Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O
(3)② A中产生的SO2与装置内空气中的O2进入B中与BaCl2溶液反应生成BaSO4沉淀
③饱和NaHSO3 打开弹簧夹，通入N2，一段时间后关闭弹簧夹
④ SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀；不能用BaCl2溶液做吸收SO2的吸收液
【解析】解：(1)根据题意，碳酸钙与二氧化硫、氧气在高温条件下反应生成硫酸钙，同时生成二氧化碳，所以反应的方程式为：2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，
(2)①假设生成的NaHSO3物质的量都为2mol，Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3，需1mol Na2SO3，NaOH+SO2=NaHSO3，需2mol NaOH，假设Na2SO3溶液和NaOH溶液的物质的量浓度都为Cmol/L，两种吸收液体积比V(Na2SO3)：V(NaOH)=1C：2C=1：2，
②NaOH溶液吸收了足量的SO2发生反应：NaOH+SO2=NaHSO3，与一定量的石灰水溶液充分反应NaHSO3+Ca(OH)2=CaSO3↓+NaOH+H2O，离子反应为：Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O，使NaOH溶液再生，
(3)②二氧化硫具有还原性易被氧气氧化成三氧化硫，与BaCl2溶液反应，三氧化硫与水反应生成硫酸，H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl，
③滴加浓硫酸之前打开弹簧夹，通入N2，排出装置中的氧气，然后滴加浓硫酸，Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+SO2↑+H2O，A中产生的白雾是浓硫酸的酸雾，所以B中的试剂是饱和NaHSO3，除去白雾，
④通过甲乙两位同学的实验，得出的结论是SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀；不能用BaCl2溶液做吸收SO2的吸收液，
本题考查了二氧化硫性质的实验验证分析判断，物质性质的分析，装置特征的判断，反应条件的应用是解题关键，题目难度中等。
12.【答案】(1)①efgdcab；
②打开分液漏斗活塞，在整套装置末端收集气体并验纯 防止Li单质熔化后流出或堵塞导管；
③用锌粉代替锌粒、适当增大盐酸浓度、向盐酸中加入少量CuSO4、向烧瓶中加入少量Cu或CuO等；
④取少量反应后固体通入氧气灼烧，将生成的气体通入无水CuSO4中，无水CuSO4变蓝；
(2)①作溶剂，使反应物充分混合，提高原料的利用率；
②4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl；
③平衡压强，减小实验误差 恢复至室温再读数。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是无机物的制备，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是根据实验装置图理解实验的原理。
【解答】
(1)①由实验目的、原理和装置图知，C用于制备H2，D用于除去H2中的HCl，B用于于燥H2，A用于Li与H2的反应装置，再用E隔绝空气，故装置合理的连接顺序为efgdcabh。
②安装好装置，检验装置的气密性并添加药品后，在点燃A处酒精灯之前，需打开分液漏斗活塞，向装置中通入H2以排除空气，在整套装置末端收集氢气并验纯；Li单质的熔点低，A中试管口向上倾斜可防止锂单质受热熔化后流出试管或堵塞导管。
③用锌粉代替锌粒、适当增大盐酸浓度、向盐酸中加入少量CuSO4、向烧瓶中加入少量Cu或CuO等均可加快锌与盐酸反应制备H2的速率。
④LiH燃烧有水蒸气生成，而Li燃烧无水蒸气生成，故证明反应后所得固体中含有LiH的实验方案为取少量反应后固体通入氧气灼烧，将生成的气体通入无水CuSO4中，若无水CuSO4变蓝，则含有LiH。
(2)①加入四氢呋喃的作用为作溶剂，使反应物充分混合，提高原料的利用率。
②LiH与AlCl3混合反应生成LiAlH4，化学方程式为4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl。
③导管h连通分液漏斗和蒸馏烧瓶，可平衡压强使液体容易滴下，且分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶排出的气体导入分液漏斗，可减小实验误差；实验后读取G的读数前必须恢复至室温再读数。
13.【答案】(1)检验是否漏液； H2S + 2OH- = S2- + 2H2O
(2)防止Fe2+被氧化； K1、K2打开，K3关闭
(3)打开K3，关闭K1
(4)溶液中存在Fe2+、NH4+和SO42-，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗
(5)没有H2处理装置
【解析】
【分析】
本题考查无机物质的制备，注意对工艺流程的理解，题目涉及对试剂与操作的分析评价、物质的分离提纯等侧重考查学生在新情境下综合运用知识分析解决问题的能力、实验基本操作能力，题目难度一般。
【解答】
(1)仪器a在使用前必须进行的操作是检验是否漏液，C中发生反应的离子方程式为 H2S + 2OH- = S2- + 2H2O；
(2)按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是防止Fe2+被氧化，此时活塞K1、K2、K3的状态是 K1、K2打开，K3关闭；
(3)完成步骤③的操作是打开K3，关闭K1；
(4)步骤④“将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是溶液中存在Fe2+、NH4+和SO42-，浓缩时，溶解度小的盐会先析出，过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗；
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是没有H2处理装置。
14.【答案】(1)KOH会与陶瓷中的SiO2反应；一次性加入会导致MnO2反应不完全；
(2)滤纸上呈现紫色而不是墨绿色；KMnO4在更高温度下会分解；
(3)11.45；
①烧杯；②84.6%。
【解析】
【分析】
本题考查无机物的制备及纯度测定，侧重考查实验方案的设计与评价，氧化还原滴定及物质的纯度计算等，强调学生获取信息及应用信息的能力，题目难度一般。
【解答】
(1)②. 瓷坩埚原料含有SiO2，在高温下，瓷坩埚可以和KOH发生反应，故不用瓷坩埚；④.为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，而不一次性加入，
故答案为：②.KOH会与陶瓷中的SiO2反应；④.一次性加入会导致MnO2反应不完全；
(2)由于K2MnO4溶液显墨绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫色痕迹，无墨绿色痕迹，表明反应已歧化完全；晶体烘干时应控制温度不超过80摄氏度，以防止KMnO4受热分解，
故答案为：滤纸上呈现紫色而不是墨绿色；KMnO4在更高温度下会分解；
(3)由表中数据可知，歧化时选择溶液的pH为11.45时所得产品的质量最高，产品中KMnO4质量分数的最高，故控制溶液的最佳pH是11.45，
故答案为：11.45；
①配制KMnO4溶液时，称取的KMnO4固体样品，应放入烧杯中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，
故答案为：烧杯；
②滴定时消耗23.90mL0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液，则参加反应的H2C2O4的物质的量为0.0239L×0.1400mol/L=3.346×10-3mol，根据反应：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O，可知参加反应的KMnO4的物质的量为3.346×10-3mol×25=1.3348×10-3mol，则样品纯度=1.3348×10-3mol×158g/mol×100mL25mL1.0000g×100％≈84.6％。
15.【答案】(1)3；8；2KOH；
(2)①防止反应过程中放热温度过高，导致反应剧烈产生副产物；
②静置后反应混合物上层清液变为无色；
③趁热是为了降低KOOC(CH2)4COOK的损失，提高产率，减压过滤是为了加速滤液KOOC(CH2)4COOK与二氧化锰固体的分离；
④(减压)过滤、冷水洗涤；68；
(3)取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液，若褪色则含有环己烯，反之，则无。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是有机物的制备，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是根据题干信息和实验装置图理解实验的原理。
【解答】
(1)根据原子守恒确定KOOC(CH2)4COOK和MnO2的系数分别为3、8，根据钾原子守恒确定KOH的系数为2，配平化学反应原理的方程式为：3+8KMnO4→3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O。
(2)①逐滴滴加环己醇的目的为：逐滴滴加环己醇，防止反应过程中放热温度过高，导致反应剧烈产生一些副产物；
②根据与KMnO4加入量的情况和反应方程式可知，KMnO4为少量，则反应完全时KMnO4溶液紫红色褪去变为无色；
③减压过滤是为了加速滤液KOOC(CH2)4COOK与二氧化锰固体的分离，趁热过滤是为了降低KOOC(CH2)4COOK的损失，提高产率；
④KOOC(CH2)4COOK酸化得到HOOC(CH2)4COOH，根据HOOC(CH2)4COOH在水中溶解度情况，可以通过蒸发浓缩溶液，冷却结晶析出己二酸，再减压过滤、用冷水洗涤、干燥、称重可以得到产品，用冷水洗涤的作用是洗去己二酸表面的杂质、同时降低己二酸的溶解损失。由于KMnO4少量，以KMnO4的量计算己二酸，8KMnO4～3HOOC(CH2)4COOH，则理论产量m[HOOC(CH2)4COOH]=0.04/8×3×146 g≈2.2 g，实验产率=m实际/m理论×100％=1.5/2.2×100％≈68％。
(3)环己烯含有碳碳双键，能和酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液反应而使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色，所以可取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液检验，若褪色则含有环己烯，反之，则无。
专题23 实验方案的设计与评价
实验题（本大题共15小题）
1. 途纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。由蛇纹石制取减如的实验步骤如图。
(1)进行Ⅰ操作时，Ca(OH)2不能过量，若Ca(OH)2过量可能会导致 ______。
(2)从沉淀混合物Al(OH)3、Fe(OH)3中提取红色氧化物作颜料，先向沉淀混合物中加入 ______，然后过滤、______。(依次填写实验操作名称)
(3)物质循环使用，能节约资源。上述实验中，可以循环使用的物质是 ______。(填物化学式)
(4)现按如下实验步骤测定样品aMgCO3⋅bMg(OH)2⋅cH2O的组成：
①样品称量；
②高温分解；
③用浓硫酸吸收水蒸气；
④称量碱石灰吸收CO2前后的质量；
⑤MgO称量。若18.2g产品完全分解后，产生6.6gCO2和8.0g MgO。
请通过计算确定样品的组成(写出计算过程)。 ______
2. 碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量的NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：
方案一：沉淀分析法
(1)把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀__________(填操作)、洗涤、烘干、称量。
方案二：气体分析法
(2)把一定量的样品与足量盐酸反应后，用图所示装置测定产生CO2气体的体积，为了使测量结果准确，B中的溶液最好采用________________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，原因是________________________________________________________。
方案三：质量差分析法
(3)把一定质量的样品与足量的稀硫酸反应，采用如下图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管质量，利用其质量差求算样品的纯度。
该实验的操作步骤：
①在干燥管内填满碱石灰，质量为m1g ②取ng样品装入广口瓶中 ③检查装置的气密性 ④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为m2g ⑤关闭止水夹 ⑥打开止水夹 ⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止 ⑧缓慢鼓入空气数分钟
Ⅰ.正确的操作顺序是(填写序号)：
③→_________→⑥→_________→⑤→_________→⑦→_________→④。
Ⅱ.在操作④中，要缓慢鼓入空气数分钟，鼓入空气的作用是________________；装置A的作用是________________；装置B的作用是________________。
3. Ⅰ.(1)下列实验中，需要用水浴加热的是___________；
①新制Cu(OH)2与乙醛反应 ②银镜反应 ③用电石制乙炔 ④由乙醇制乙烯 ⑤乙醇催化氧化 ⑥淀粉的水解 ⑦苯与溴的反应
(2)将淀粉水解，并用新制Cu(OH)2悬浊液检验其水解产物的实验中，要进行的主要操作是：①加热；②滴入稀硫酸；③加入新制的Cu(OH)2悬浊液；④加入足量的NaOH溶液。
以上各步操作的先后顺序是___________________。(操作可重复)
Ⅱ.某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。已知：
①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答：
(1)浓硫酸的作用是____________________________________；若用同位素 18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示 18O位置的化学方程式：__________________________________________________________。
(2)球形干燥管C的作用是__________________。若反应前向D中加入几滴酚酞，反应结束后D中的现象是_________________。
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出__________；再加入(此空从下列选项中选择)_______，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯。
A.五氧化二磷 B.碱石灰 C.无水硫酸钠 D.生石灰
4. 亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要的化工试剂，广泛应用在有机合成与结晶水合物脱水。工业上可采用PCl5与SO2为原料进行合成：PCl5+SO2=POCl3+SOCl2;
已知(1)PCl5、POCl3、SOCl2均极易水解；(2)几种物质的熔沸点数据：PCl5熔点：148℃，沸点：160℃；POCl3熔点：1.25℃，沸点：107℃；SOCl2熔点：-105℃，沸点：79℃；试回答下列问题：
(1)粗品的制备：实验室通过下列装置进行制备：
①A中发生反应的离子方程式为：________。A中选用的硫酸最好选用________。
A.98％硫酸 B.70％硫酸 C.49％硫酸
②C中仪器M的名称为________。
③反应过程中最好将装置C进行冷水浴，否则C中会出现大量白雾，原因为________。装置D的作用有________。
(2)粗品的纯化：将前面实验中所得产品转移到下图装置E中(夹持仪器已略去)，进行蒸馏纯化，控制温度可在G中得到纯品亚硫酰氯：
①F没有使用球形冷凝管的原因为________。
②若实验过程中发现纯品亚硫酰氯依然含有较多杂质，则主要原因是温度计水银球位置处于________(填“m”或“n”)点所致。
(3)应用与检验：
①实验室中还常用SOCl2与AlCl3•6H2O晶体共热制备无水AlCl3，其化学反应方程式为_______。
②设计一个简单实验证明SOCl2水解产物含有SO2(简述实验操作与现象)：_______。
5. 某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应，其中C为纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。请回答下列问题：
(1)装置A中的烧瓶内固体不能选用______________；
A.生石灰 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.烧碱
(2)装置F中发生反应的化学方程式为_______________________________。
(3)B装置的作用______________；E装置的作用______________。
(4)装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分之一。写出反应的化学方程式：_______________________________。
(5)从装置C的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，需要处理原理是(用离子方程式表示)_______________。
(6)实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是______________。
①固态氯化铵加热分解
②浓氨水中加入固体氢氧化钠
③加热浓氨水
④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热
6. 某化学兴趣小组的同学开展测定Na2CO3和NaCl的固体混合物中各组分质量分数的探究实验，他们提出下列实验方案。
(1)方案一：气体分析法
①甲同学用图甲所示装置，将x g混合物与足量稀硫酸反应，测定产生CO2气体的体积，其中仪器A的名称是________。检查该装置气密性时，某同学先关闭A中的旋塞，然后将注射器活塞拉出一定距离，松开活塞，活塞不能回到原位，说明该装置的气密性________(填“不好”或“良好”)。
②乙同学用图乙代替图甲中的收集装置，则所测CO2气体的体积(导管中液体体积忽略不计)________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。你的改进方案是___________________。
③丙同学用图丙所示装置测定CO2气体的质量，可能导致实验结果偏大的是________(填字母，多选)。
A.装置内残留的CO2气体不能全部排出
B.用足量稀盐酸代替稀硫酸
C.产生的CO2气体中混有水蒸气，同时被碱石灰吸收
D.球形干燥管与空气相通，吸收了空气中的CO2气体和水蒸气
(2)方案二：沉淀分析法(如下图所示)
①操作1的名称是__________，操作2的名称是__________。在进行操作1前，判断是否沉淀完全的方法是________________________________________________________________。
②根据沉淀分析法，该固体混合物中Na2CO3质量分数的计算式为___________。
(3)方案三：盐酸转化法(如下图所示)
根据上述数据计算可得Na2CO3的质量分数为__________。
7. 工业上以浓缩海水(含较高浓度的Br-)为原料提取溴的部分流程如下：
已知：3Br2+3CO 32-=5Br-+BrO 3-+3CO2↑。
⑴反应用的Cl 2可由图甲所示装置制取，制取Cl 2的化学方程式为 。为除去Cl 2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是 。
⑵实验室用图乙所示装置模拟流程中的部分过程。
①通入Cl 2时发生反应的离子方程式为 。
②通入热空气的作用是 。
③烧杯C中所盛溶液是 。
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，可以观察到的现象是 。
⑶“反应釜2”中所发生反应的离子方程式为 。
⑷蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量 萃取其中的Br2。
8. 己二酸主要用于生产尼龙66盐、合成树脂及增塑剂等。己二酸的合成路线如下：
制备己二酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
实验步骤：
Ⅰ.己二酸的制备
连接好装置后，通过瓶口b慢慢滴加1.5 g环己醇至适量KMnO4和NaOH的混合溶液中，然后塞上带有温度计的胶塞，再用沸水浴加热数分钟。
Ⅱ.分离提纯
趁热过滤，收集滤液，用少量热水洗涤滤渣2次，合并滤液和洗涤液，边搅拌边滴加浓盐酸至溶液呈强酸性，小心加热蒸发浓缩至10 mL左右，在冷水浴中冷却，析出己二酸粗品。
回答下列问题：
(1)写出仪器a的名称：________。
(2)分离提纯过程中滴加的浓盐酸的作用是__________________。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是________(填字母)。
A.过滤 B.萃取
C.重结晶 D.蒸馏
(4)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、____________、________。洗涤滤渣的目的是_________________________________。
(5)若制得纯己二酸的质量为1.5 g，则己二酸的产率为________。
9. 某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物。
实验原理：CH3CH2Br + NaOHCH2=CH2↑ + NaBr + H2O
实验过程：组装如图所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和 15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象。一段时间后，观察到酸性KMnO4溶液颜色褪去。
(1)甲同学认为酸性KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因： ________________________________。
(2)丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，就可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法为： _____________________________________ 。
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显。该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进。
资料一：溴乙烷于55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99％，而消去反应产物仅为1％。
资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快。
资料三：溴乙烷的沸点：38.2℃。
(3)结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是 _____________，此时发生反应的化学方程式为： __________________________________。
(4)结合资料二、三，有同学认为应将实验装置中烧瓶改成三颈烧瓶并增加两种仪器，这两种仪器是① ________________________。② ___________________________ 。
10. 过碳酸钠(Na2CO4)是一种很好的供氧剂，其与稀盐酸发生反应的化学方程式为2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含Na2CO4和Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下方案实施：按下图组装好实验装置，Q为一可鼓胀收缩的塑料气袋，取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。
(1)为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭_______打开_______(均填、或；导管A的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1。B中装的固体试剂是___________，若快速打开K1，测得过碳酸酸钠质量分数_________(填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
(3)实验结束时，装置内的气体同温同压，测得量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL气体，则样品过碳酸钠的质量分数是_________________________(用含有x、y的代数式表示)。
11. SO2是常见的大气污染物，燃煤是产生SO2的主要原因．工业上有多种方法可以减少SO2的排放．
(1)往煤中添加一些石灰石，可使燃煤过程中产生的SO2转化成硫酸钙．该反应的化学方程式是______．
(2)可用多种溶液做燃煤烟气中SO2的吸收液．
①分别用等物质的量浓度的Na2SO3溶液和NaOH溶液做吸收液，当生成等物质的量NaHSO3时，两种吸收液体积比V(Na2SO3)：V(NaOH)=______．
②NaOH溶液吸收了足量的SO2后会失效，可将这种失效的溶液与一定量的石灰水溶液充分反应后过滤，使NaOH溶液再生，再生过程的离子方程式是______．
(3)甲同学认为BaCl2溶液可以做SO2的吸收液．为此甲同学设计如图1实验(夹持装置和加热装置略，气密性已检验)：
已知：Na2SO3(固体)+H2SO4(浓) Na2SO4+SO2↑+H2O
反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B中有白色沉淀．甲认为B中白色沉淀是SO2与BaCl2溶液反应生成的BaSO3，所以BaCl2溶液可做SO2吸收液．
乙同学认为B中的白色沉淀是BaSO4，产生BaSO4的原因是：
①A中产生的白雾是浓硫酸的酸雾，进入B中与BaCl2溶液反应生成BaSO4沉淀．
②______．
为证明SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀，乙同学对甲同学的实验装置做了如图2改动并实验(夹持装置和加热装置略，气密性已检验)：反应开始后，A中Na2SO3固体表面有气泡产生同时有白雾生成；B、C试管中除了有气泡外，未见其它现象；D中红色褪去．
③试管B中试剂是______溶液；滴加浓硫酸之前的操作是______．
④通过甲乙两位同学的实验，得出的结论是______．
12. 氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，溶于乙醚、四氢呋喃等，与水剧烈反应，可用LiH和AlCl3制备，化学小组在实验室中进行了相关探究。
回答下列问题：
(1)LiH的制备。
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为________→h(填仪器接口小写字母)。
②安装好装置，检验装置的气密性并添加药品后，在点燃A处酒精灯之前，需进行的操作是________；A中试管口向上倾斜的原因为________。
③欲加快生成H2的速率，除升高温度外还可采取的措施有________(任写一点)。
④证明反应后所得固体中含有LiH的实验方案为________。
(2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH纯化后，与AlCl3混合，再向混合物中加入适量四氢呋喃，反应后经蒸馏可得产品。
①加入四氢呋喃的作用为________。
②生成产品的化学方程式为________。
③制得的产品中含有少量LiH杂质，小组同学用如图所示装置测定产品纯度。导管h的作用为________；实验后读取G的读数前必须________。
13. 硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。某同学设计如图实验装置制备硫酸亚铁铵晶体。
实验步骤如下：
①用30%的NaOH溶液和铁屑(含有Fe2O3、FeS等杂质)混合、煮沸、冷却、分离，将分离出的NaOH溶液装入C中。
②在B中用①处理过的铁屑和稀H2SO4反应制取FeSO4。
③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合。
④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却、过滤、洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。
(1)仪器a在使用前必须进行的操作是________，C中发生反应的离子方程式为________。
(2)按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是________，此时活塞K1、K2、K3的状态是________。
(3)完成步骤③的操作是________。
(4)步骤④“将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是________。过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是________。
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是________。
14. 高锰酸钾具有强氧化性，广泛用于化工、医药、采矿、金属冶炼及环境保护领域等。KMnO4的制备是以二氧化锰(MnO2)为原料，在强碱性介质中被氧化生成墨绿色的锰酸钾(K2MnO4)，然后在一定pH下K2MnO4歧化生成紫色的KMnO4。回答下列问题：
(1)K2MnO4的制备
实验步骤
现象或解释
①取称2.5gKClO3固体和5.2gKOH固体置于铁坩埚中，加热熔融
②不用瓷坩埚的原因是________。
③分多次加入3gMnO2固体
④不一次加入的原因是________。
(2)KMnO4的制备
趁热向K2MnO4溶液中加入1mol/LH3PO4溶液、直至K2MnO4全部歧化，判断全部歧化的方法是用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，现象为________。然后趁热过滤，将滤液倒入蒸发皿中加热到液面出现晶膜，充分冷却后过滤，在80ºC烘箱中干燥3h，不选用更高温度和更短时间烘干的原因是________。
(3)产品分析：
不同pH下产品中KMnO4含量
加入H3PO4体积/mL
溶液的pH
产品质量/g
KMnO4质量/g
KMnO4质量分数/%
10.50
12.48
2.35
2.05
87.23
12.50
11.45
2.45
2.18
88.98
14.50
10.89
2.18
1.87
85.78
16.50
10.32
2.28
1.75
76.75
18.50
9.44
2.09
1.48
70.81
从表格中数据分析，在歧化时选择溶液的最佳pH是________。
利用H2C2O4标准溶液测定KMnO4的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.0000g的KMnO4固体样品，放入________中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。
②滴定：移取25mLKMnO4溶液于锥形瓶中，加少量硫酸酸化，用0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液滴定，发生反应2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，当溶液由紫色变为________，且半分钟内不变色即为终点，平行滴定3次，H2C2O4溶液的平均用量为23.90mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。
15. 己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是合成尼龙 - 66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇( )制得。本实验中采用碱性高锰酸钾为氧化剂，其中得到的还原产物为MnO2(黑色固体)，该反应放热，温度过高反应刷烈，会产生副产物(碳数较少的二元羧酸)。
已知：有关数据列表如下：
化合物名称
分子量
性状
熔点(℃)
溶解度
水
乙醇
环乙醇
100
液体或晶体
25.2
可溶
可溶
高锰酸钾
158
紫黑色固体
240
易溶
难溶
己二酸
146
白色晶体
152
微溶(温度升高溶解度明显增大)
易溶
(1)该反应实验原理如下，配平以下方程式
(2)实验过程中装置如下图所示(夹持装置已路去):
制备过程：
①向250ml仪器A内加入50ml 0.3 mol/L氢氧化钾溶液，边搅拌边将6.3 g(约0.04 mol)高锰酸钾溶解到氢氧化钾溶液中，用仪器B逐滴滴加2.1 ml(约0.02 mol)环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43∼47℃。逐滴滴加环已醇的目的为_______________。
②反应基本完成的实验现象为_______________。
③趁热减压过滤，如图乙所示，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤，合并滤液和洗涤液。趁热减压过滤的作用是_______________。
④用浓盐酸酸化至pH=2.0，小心加热蒸发浓缩溶液，冷却结晶析出己二酸________(填写操作步骤)、干燥、称重，最终得产物1.5g，实验产率为____________%(保留两位有效数字)。
(3)某同学进行了环己烯制备己二酸的实验，认为制得的己二酸中可能存在环已烯，请你设计实验方案来证明该同学的猜测，实验方案_____________________________________。
答案和解析
1.【答案】溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，导致产品不纯，且产率降低 NaOH溶液 洗涤、灼烧 CaCO3、CO2 m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O
【解析】解：(1)氢氧化钙过量，会导致生成的Al(OH)3发生反应Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O溶解，Mg(OH)2在pH为9.4时开始沉淀，所以碱性增强Mg(OH)2会沉淀，同时Mg2+也因转化为沉淀而损失，
故答案为：溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，导致产品不纯，且产率降低；
(2)从实验步骤图知：沉淀混合物为Fe(OH)3和Al(OH)3，红色氧化物是沉淀物Fe(OH)3分解后得到的Fe2O3，所以得先加氢氧化钠溶液把Al(OH)3除掉，反应为：Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O，然后过滤洗涤灼烧即可；
故答案为：NaOH溶液；洗涤、灼烧；
(3)从实验步骤图知：上述实验中，步骤Ⅱ中通二氧化碳，生成碳酸钙，碳酸钙分解可得到二氧化碳，作为第Ⅱ步的原料，碱式碳酸镁分解得到CO2，可以循环使用的物质是CaCO3、CO2，
故答案为：CaCO3、CO2；
(4)利用浓硫酸的吸水性干燥，③实验步骤为用浓硫酸吸收水蒸气，利用碱石灰吸收CO2前后的质量差求二氧化碳质量，④实验步骤为称量碱石灰吸收CO2前后的质量m(样品)=18.2g，据此计算：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O，
故答案为：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，则碱式碳酸镁的组成为3MgCO3⋅1Mg(OH)2⋅3H2O。
蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成，酸溶过滤得到滤液中为Mg2+、Fe3+、Al3+，加入氢氧化钙沉淀得到氢氧化铝、氢氧化铁沉淀A，滤液中通入二氧化碳生成氢氧化铝沉淀B和碳酸氢钙，加入氢氧化钙反应生成碳酸钙循环利用，溶液中得到碳酸氢镁溶液，热解得到碱式碳酸镁；
(4)利用浓硫酸的吸水性干燥，③实验步骤为用浓硫酸吸收水蒸气，利用碱石灰吸收CO2前后的质量差求二氧化碳质量，④实验步骤为称量碱石灰吸收CO2前后的质量m(样品)=18.2g，据此计算：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg(OH)2・cH2O- 高温 (a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根据质量守恒得求解生成产物的物质的量，进而判断碱式碳酸镁的化学式。
本题考查物质制备及物质含量的测定计算，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合物性质，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
2.【答案】(1)过滤
(2)饱和NaHCO3溶液；CO2气体中混有的HCl气体与NaHCO3溶液作用生成CO2
(3)Ⅰ.②；⑧；①；⑥
Ⅱ.使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；吸收空气中的CO2气体；吸收CO2中的水蒸气
【解析】
【分析】
本题主要考查化学实验方案的设计与评价，仪器的选择及连接顺序的相关知识，据此进行分析解答。
【解答】
(1)测定样品中 Na2CO3的质量分数，样品溶解后加入过量的 CaCl2溶液会生成沉淀，分离方法为过滤，故答案为：过滤；
(2)利用测定反应生成的二氧化碳气体体积的方法测定，在碳酸氢钠溶液中二氧化碳不反应，溶解度减小，利用装置图排饱和碳酸氢钠溶液测定二氧化碳气体的体积，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因可能是 CO2气体中混有的 HCl气体与 NaHCO3溶液作用生成 CO2；故答案为：饱和 NaHCO3溶液 ;CO2气体中混有的 HCl气体与 NaHCO3溶液作用生成 CO2；
(3)Ⅰ.依据装置图分析，结合操作顺序中的给定步骤位置，实验顺序为：先检查装置气密性，称取 ng样品装入广口瓶中，打开止水夹，缓慢鼓入空气数分钟用来赶净装置中的空气，关闭止水夹，在干燥管内填满碱石灰，质量为 mg，缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止，打开止水夹，缓慢鼓入空气数分钟，把生成的二氧化碳全部赶到碱石灰干燥管中全部吸收，再称量干燥管质量为 wg计算，故正确的顺序为③ → ② → ⑥ → ⑧ → ⑤ → ① → ⑦ → ⑥ → ④；故答案为：②；⑧；①；⑥；
Ⅱ.在操作④中，要缓慢鼓入空气数分钟，鼓入空气的作用是使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；装置A的作用是吸收空气中的CO2气体；装置B的作用是吸收CO2中的水蒸气，故答案为：使广口瓶中产生的CO2气体全部排出；吸收空气中的CO2气体；吸收CO2中的水蒸气。
3.【答案】Ⅰ.(1)②，⑥；
(2)②→①→④→③→①
Ⅱ. (1)制乙酸、催化剂、吸水剂；
(2)防止倒吸、冷凝；溶液分层，上层无色油体液体有香味，下层溶液颜色变浅
(3)乙醇； C
【解析】
【分析】
本题考查有关化学实验知识，涉及有机物的制备，难度中等， 掌握实验原理是解答的关键。
【解答】
I.(1)①新制Cu(OH)2与乙醛反应是直接加热；②银镜反应是水浴加热；③用电石制乙炔不用加热；④由乙醇制乙烯应当是直接加热；⑤乙醇催化氧化直接加热；⑥淀粉的水解是水浴加热；⑦苯与溴的反应不用加热，故应当是②⑥；
(2)先在淀粉中加入酸，加热水解，之后要加入碱过量中和酸，再加入新制Cu(OH)2悬浊液检验其水解产物，故顺序为②→①→④→③→①；
II.(1)酯化反应中浓硫酸作用是制乙酸、催化剂、吸水剂；因酯化反应是酸失羟基醇失羟基中氢，故化学方程式为；
(2)球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝；若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，在D中生成酯密度小应当在上层，下层是饱和碳酸钠溶液因与醋酸反应红色变浅，故反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油体液体有香味，下层溶液颜色变浅；
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，因据题上已知可知无水氯化钙会与乙醇反应生成难溶于水的固体，故可以分离出乙醇；之后加入无水硫酸钠吸水，因五氧化二磷是酸性氧化物会与水反应生成酸使酯水解，碱石灰与生成灰均会与水反应生成碱使酯水解，故应当是选C。
4.【答案】(1)①2H++SO32-=SO2↑+H2O；B；
②三颈烧瓶；
③反应放热，使有些物质气化；吸收多余的二氧化硫以防污染环境，同时又能防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2等水解；
(2)①使用球形冷凝管进行蒸馏实验时，会有液体残留在冷凝管中；
②n；
(3)①AlCl3.6H2O+6SOCl2AlCl3+12HCl+6SO2；
②取少量亚硫酰氯，加入适量蒸馏水，将产生的气体通入品红溶液中，若品红褪色，再加热溶液，又恢复红色，则可证明产生了SO2。
【解析】
【分析】
本题考查物质的制备实验和实验方案的评价，难度一般，掌握实验原理和物质的性质为解题关键，侧重考查分析能力和实验能力。
【解答】
(1)①A为二氧化硫的制备，发生反应的离子方程式为：2H++SO32-=SO2↑+H2O；A中选用的硫酸最好选用70%的硫酸，浓度太高或太低都不利于生成二氧化硫，故选B；
②C中仪器M的名称为：三颈烧瓶；
③反应过程中最好将装置C进行冷水浴，否则C中会出现大量白雾，原因为：反应放热，使有些物质气化；装置D的作用有：吸收多余的二氧化硫以防污染环境，同时又能防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2等水解；
(2)①F没有使用球形冷凝管的原因为：使用球形冷凝管进行蒸馏实验时，会有液体残留在冷凝管中；
②温度计测量的是馏出组分的沸点，水银球位置高于馏出位置，导致温度偏高，出现杂质，故选n；
(3)①SOCl2与AlCl3.6H2O晶体共热制备无水AlCl3，同时生成二氧化硫和氯化氢，化学方程式为：AlCl3.6H2O+6SOCl2AlCl3+12HCl+6SO2；
②证明SOCl2水解产物含有SO2的实验方案：取少量亚硫酰氯，加入适量蒸馏水，将产生的气体通入品红溶液中，若品红褪色，再加热溶液，又恢复红色，则可证明产生了SO2。
5.【答案】(1)C ;
(2)MnO2+ 4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)干燥气体；吸收HCl；
(4)8NH3 +3Cl2 =N2 +6NH4Cl；
(5) Cl2 +2OH-= Cl- +ClO-+H2O；
(6)②③④
【解析】
【分析】
本提考查了氨气、氯气的制备和二者性质的检验，熟悉制备原理、各仪器的作用是解题关键，注意氨根离子检验方法，为高频考点，题目难度不大。
【解答】
(1)碱石灰为氢氧化钠、氧化钙的混合物，生石灰、氢氧化钠溶于水放出大量的热，而氨水在加热条件下更易挥发，将浓氨水逐滴滴加到生石灰或者氢氧化钠或者碱石灰上可以制备氨气，五氧化二磷与氨水反应，不能用来制备氨气；
(2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气、氯化锰和水，反应的化学方程式：MnO2+ 4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)浓氨水易挥发，从A中出来的氨气含有杂质水蒸气，用B装置除去水蒸气，氨气为碱性气体，B中可以盛放碱石灰来干燥氨气；浓盐酸易挥发，制备的氯气含有水蒸气和氯化氢，氯化氢气体极易溶于饱和食盐水中，所以用E装置用来吸收HCl；
(4)氯气具有氧化性，与氨气混合发生氧化还原反应生成氮气和氯化铵，即8NH3 +3Cl2 =N2 +6NH4Cl；
(5)由已知条件可知逸出气体为氯气，氯气是酸性气体，可以和强碱氢氧化钠之间发生反应，反应的离子方程式为 Cl2 +2OH-= Cl- +ClO-+H2O；
(6)①热氯化铵生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，不能制得氨气，故①错误；
②固体氢氧化钠溶于水放热，电离产生氢氧根离子，氢氧根离子浓度增大，抑制了氨气的电离，有利于氨气的逸出，故②正确；
③浓氨水易挥发，加热挥发后，用碱石灰干燥，就得到干燥的氨气了，故③正确；
④实验室用固态氯化铵与氢氧化钙混合加热制氨气，反应式为2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaCl2，故④正确；
故选②③④。
6.【答案】(1)①分液漏斗 不好 ②偏小 用饱和碳酸氢钠溶液代替水 ③BCD
(2)①过滤；洗涤、干燥、称量；取上层清液少量于洁净试管中，继续滴加氯化钙溶液，若无沉淀出现，证明已经沉淀完全 ②106y100x×100%
(3)53%
【解析】
【分析】
本题在分析氢氧化钠的变质时，除考虑发生的化学反应，还用到了必要的实验手段，应注意实验的基本操作的练习和规范。
【解答】
(1)①仪器A的名称是分液漏斗；检查该装置气密性时，某同学先关闭A中的旋塞，然后将注射器活塞拉出一定距离，松开活塞，活塞不能回到原位，说明该装置的气密性不好；
②因为二氧化碳不仅能溶于水还能与水反应，用排水法收集气体，收集的二氧化碳体积偏小，为防止二氧化碳溶于水，可用饱和碳酸氢钠溶液代替水；
③A、装置内残留的CO2气体不能全部排出，导致碱石灰增加的质量偏小，实验结果偏小，故A错误；
B、用足量稀盐酸代替稀硫酸，稀盐酸具有挥发性，挥发出的HCl被碱石灰吸收，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故B正确；
C、产生的CO2气体中混有水蒸气，同时被碱石灰吸收，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故C正确；
D、球形干燥管与空气相通，也会吸收空气中的CO2和H2O，导致碱石灰增加的质量偏大，实验结果偏大，故D正确；
故选：BCD；
(2)①操作1是不溶性固体和溶液的分离，所以此操作是过滤；操作2的名称是洗涤、干燥；判断是否过量，主要看溶液中是否还有CO32-，因此取上层清液少量于洁净试管中，继续滴加氯化钙溶液，若无沉淀出现，证明已经沉淀完全；
②流程分析可知，沉淀沉淀为CaCO3，结合元素守恒计算碳酸钠质量分数= yg 100g/mol ×106g/mol xg×100％= 106y 100x ×100％；
(3)设参加反应的Na2CO3的质量为x，
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑ 固体质量增加
106 117 117-106=11
x 0.55g
106 x= 11 0.55gx=5.3g
所以Na2CO3的质量分数为： 5.3g 10g×100%=53%。
7.【答案】⑴MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；饱和食盐水；
⑵①Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；②将Br2从溶液中吹出；③NaOH溶液；④导管中液面上升；
⑶5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O；
⑷四氯化碳(或苯)。
【解析】
【分析】
本题考查海水提溴，熟悉相关的实验原理是解题的关键，试题难度一般。
【解答】
向酸化的海水中通入足量的Cl2，使溴离子转化为溴单质，向上述溶液中通入热空气和水蒸气是为了将溴单质吹入吸收塔(含Na2CO3溶液)，再通入到反应釜2，加稀硫酸后又生成溴单质，据此回答。
⑴反应用的Cl2可由图甲所示装置制取，制取Cl2的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，为除去Cl2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是饱和食盐水；
⑵①通入Cl2时发生反应的离子方程式为Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；
②通入热空气的作用是将Br2从溶液中吹出；
③C装置是尾气吸收装置，烧杯C中所盛溶液是NaOH溶液；
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，可以观察到的现象是导管中液面上升；
⑶反应釜2，加稀硫酸后又生成溴单质，相关的离子方程式为5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O；
⑷蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量四氯化碳(或苯)萃取其中的Br2。
8.【答案】(1)直形冷凝管(或冷凝管)
(2)将己二酸钠完全转化为己二酸
(3)C
(4)烧杯；漏斗；减少己二酸钠的损失，提高己二酸的产量
(5)68.5%
【解析】
【分析】
本题考查了有机物制备实验及物质的分离、提纯的相关知识，试题难度一般。
【解答】
(1)由实验装置图可知，图中仪器a的名称是直形冷凝管(或冷凝管)。
(2)浓盐酸是强酸，酸性强于己二酸，分离提纯过程中滴加浓盐酸的作用是将己二酸钠完全转化为己二酸。
(3)因为己二酸常温下为固体，温度较低时会从溶液中析出，所以将己二酸粗品提纯的方法是重结晶。
(4)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗；滤渣中可能含有己二酸钠，因此洗涤滤渣的目的是减少己二酸钠的损失，提高己二酸的产量。
(5)根据原子守恒可知生成己二酸的理论质量为1.5 g100 g·mol-1×146 g·mol-1=2.19 g，所以产率是1.5 g2.19 g×100%≈68.5%。
9.【答案】(1)乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性KMnO4溶液褪色
(2)在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶
(3) 反应温度较低；
CH3CH2Br + NaOH 55℃ CH3CH2OH + NaBr
(4)①冷凝管
②温度计(量程为200℃)
【解析】
【分析】
本题考查了探究物质的组成实验方案设计，侧重于探究溴乙烷的消去反应的条件并验证产物，培养学生提取信息的能力，并利用好这些信息来设计好实验。
【解答】
(1)溴乙烷在氢氧化钠的乙醇溶液中发生消去反应制取乙烯，因为乙醇易挥发，同时乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以甲同学的说法不严谨；
(2)改进该装置，只需除去挥发的乙醇即可，因为乙醇与水互溶，而乙烯不溶于水，所以在发生装置后加一个洗气装置，即可除去乙醇；
(3)改进后溶液褪色不明显，说明产生的乙烯量较少，根据提供的信息，乙烯再较高温度时发生消去反应生成乙烯，所以可能的原因是温度太低造成的；此时主要发生取代反应，化学方程式是CH3CH2Br + NaOH55℃CH3CH2OH + NaBr；
(4)因为溴乙烷的沸点较低，易挥发造成生成的乙烯量减少，所以需增加冷凝装置，使挥发的溴乙烷回流；同时该反应需要温度控制，以便及时掌握反应产物，所以还需温度计用于测量反应液的温度。
10.【答案】(1)K1、K2 ； K3 ；平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响；
(2)碱石灰；偏大；
(3) 122y53x-37y×100%
【解析】
【分析】
本题为测定物质纯度的实验题，解题的关键是明确每个实验步骤的目的、分析实验装置的作用，并结合混合物计算的方法，明确实验原理，难度中等。
【解答】
实验原理为：取一定量的样品，关闭K1、K2，打开K3，让样品与适量的稀盐酸反应，气球膨胀排挤气体到储气瓶中，通过量筒Ⅰ测量生成气体的总体积；再关闭K3，打开K2和K1，气体经B中的碱石灰吸收后，Ⅱ中收集的气体就是纯净的氧气，再通过量筒Ⅱ测量氧气的体积，根据两种气体的体积比可以求出样品中过碳酸钠的纯度，据此分析作答。
(1)为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭K1、K2，打开K3，产生的气体把储气瓶中的水排入量筒Ⅰ中，即可测定反应生成气体的总体积；导管A可平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响，
故答案为：K1、K2；K3；平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响；
(2)当上述反应停止后，使K1、K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1，气球中的气体会通过B进入到Ⅱ中，则B中装的固体试剂应能吸收CO2，最好的选择是碱石灰，若快速打开K1，生成的CO2不能充分被B中碱石灰吸收，使量筒内收集到较的O2中含有CO2，则测得过碳酸酸钠质量分数偏大；
故答案为：碱石灰；偏大；
(3)实验结束时，量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL气体，则O2的体积为ymL、CO2的体积为(x-y)mL，n(O2)：n(CO2)=yx-y，由2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O、Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O可知，样品中n(Na2C2O4)n(Na2CO3)+n(Na2CO4)=2yx-3y+2y，所以过碳酸钠的质量分数是2y×122106(x-3y)+2y×122×100%=122y53x-37y×100%。
故答案为：122y53x-37y×100%。
11.【答案】(1)2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2
(2)① 1：2 ② Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O
(3)② A中产生的SO2与装置内空气中的O2进入B中与BaCl2溶液反应生成BaSO4沉淀
③饱和NaHSO3 打开弹簧夹，通入N2，一段时间后关闭弹簧夹
④ SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀；不能用BaCl2溶液做吸收SO2的吸收液
【解析】解：(1)根据题意，碳酸钙与二氧化硫、氧气在高温条件下反应生成硫酸钙，同时生成二氧化碳，所以反应的方程式为：2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，
(2)①假设生成的NaHSO3物质的量都为2mol，Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3，需1mol Na2SO3，NaOH+SO2=NaHSO3，需2mol NaOH，假设Na2SO3溶液和NaOH溶液的物质的量浓度都为Cmol/L，两种吸收液体积比V(Na2SO3)：V(NaOH)=1C：2C=1：2，
②NaOH溶液吸收了足量的SO2发生反应：NaOH+SO2=NaHSO3，与一定量的石灰水溶液充分反应NaHSO3+Ca(OH)2=CaSO3↓+NaOH+H2O，离子反应为：Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O，使NaOH溶液再生，
(3)②二氧化硫具有还原性易被氧气氧化成三氧化硫，与BaCl2溶液反应，三氧化硫与水反应生成硫酸，H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl，
③滴加浓硫酸之前打开弹簧夹，通入N2，排出装置中的氧气，然后滴加浓硫酸，Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+SO2↑+H2O，A中产生的白雾是浓硫酸的酸雾，所以B中的试剂是饱和NaHSO3，除去白雾，
④通过甲乙两位同学的实验，得出的结论是SO2与BaCl2溶液不能得到BaSO3沉淀；不能用BaCl2溶液做吸收SO2的吸收液，
本题考查了二氧化硫性质的实验验证分析判断，物质性质的分析，装置特征的判断，反应条件的应用是解题关键，题目难度中等。
12.【答案】(1)①efgdcab；
②打开分液漏斗活塞，在整套装置末端收集气体并验纯 防止Li单质熔化后流出或堵塞导管；
③用锌粉代替锌粒、适当增大盐酸浓度、向盐酸中加入少量CuSO4、向烧瓶中加入少量Cu或CuO等；
④取少量反应后固体通入氧气灼烧，将生成的气体通入无水CuSO4中，无水CuSO4变蓝；
(2)①作溶剂，使反应物充分混合，提高原料的利用率；
②4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl；
③平衡压强，减小实验误差 恢复至室温再读数。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是无机物的制备，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是根据实验装置图理解实验的原理。
【解答】
(1)①由实验目的、原理和装置图知，C用于制备H2，D用于除去H2中的HCl，B用于于燥H2，A用于Li与H2的反应装置，再用E隔绝空气，故装置合理的连接顺序为efgdcabh。
②安装好装置，检验装置的气密性并添加药品后，在点燃A处酒精灯之前，需打开分液漏斗活塞，向装置中通入H2以排除空气，在整套装置末端收集氢气并验纯；Li单质的熔点低，A中试管口向上倾斜可防止锂单质受热熔化后流出试管或堵塞导管。
③用锌粉代替锌粒、适当增大盐酸浓度、向盐酸中加入少量CuSO4、向烧瓶中加入少量Cu或CuO等均可加快锌与盐酸反应制备H2的速率。
④LiH燃烧有水蒸气生成，而Li燃烧无水蒸气生成，故证明反应后所得固体中含有LiH的实验方案为取少量反应后固体通入氧气灼烧，将生成的气体通入无水CuSO4中，若无水CuSO4变蓝，则含有LiH。
(2)①加入四氢呋喃的作用为作溶剂，使反应物充分混合，提高原料的利用率。
②LiH与AlCl3混合反应生成LiAlH4，化学方程式为4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl。
③导管h连通分液漏斗和蒸馏烧瓶，可平衡压强使液体容易滴下，且分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶排出的气体导入分液漏斗，可减小实验误差；实验后读取G的读数前必须恢复至室温再读数。
13.【答案】(1)检验是否漏液； H2S + 2OH- = S2- + 2H2O
(2)防止Fe2+被氧化； K1、K2打开，K3关闭
(3)打开K3，关闭K1
(4)溶液中存在Fe2+、NH4+和SO42-，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗
(5)没有H2处理装置
【解析】
【分析】
本题考查无机物质的制备，注意对工艺流程的理解，题目涉及对试剂与操作的分析评价、物质的分离提纯等侧重考查学生在新情境下综合运用知识分析解决问题的能力、实验基本操作能力，题目难度一般。
【解答】
(1)仪器a在使用前必须进行的操作是检验是否漏液，C中发生反应的离子方程式为 H2S + 2OH- = S2- + 2H2O；
(2)按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是防止Fe2+被氧化，此时活塞K1、K2、K3的状态是 K1、K2打开，K3关闭；
(3)完成步骤③的操作是打开K3，关闭K1；
(4)步骤④“将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是溶液中存在Fe2+、NH4+和SO42-，浓缩时，溶解度小的盐会先析出，过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗；
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是没有H2处理装置。
14.【答案】(1)KOH会与陶瓷中的SiO2反应；一次性加入会导致MnO2反应不完全；
(2)滤纸上呈现紫色而不是墨绿色；KMnO4在更高温度下会分解；
(3)11.45；
①烧杯；②84.6%。
【解析】
【分析】
本题考查无机物的制备及纯度测定，侧重考查实验方案的设计与评价，氧化还原滴定及物质的纯度计算等，强调学生获取信息及应用信息的能力，题目难度一般。
【解答】
(1)②. 瓷坩埚原料含有SiO2，在高温下，瓷坩埚可以和KOH发生反应，故不用瓷坩埚；④.为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，而不一次性加入，
故答案为：②.KOH会与陶瓷中的SiO2反应；④.一次性加入会导致MnO2反应不完全；
(2)由于K2MnO4溶液显墨绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫色痕迹，无墨绿色痕迹，表明反应已歧化完全；晶体烘干时应控制温度不超过80摄氏度，以防止KMnO4受热分解，
故答案为：滤纸上呈现紫色而不是墨绿色；KMnO4在更高温度下会分解；
(3)由表中数据可知，歧化时选择溶液的pH为11.45时所得产品的质量最高，产品中KMnO4质量分数的最高，故控制溶液的最佳pH是11.45，
故答案为：11.45；
①配制KMnO4溶液时，称取的KMnO4固体样品，应放入烧杯中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，
故答案为：烧杯；
②滴定时消耗23.90mL0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液，则参加反应的H2C2O4的物质的量为0.0239L×0.1400mol/L=3.346×10-3mol，根据反应：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O，可知参加反应的KMnO4的物质的量为3.346×10-3mol×25=1.3348×10-3mol，则样品纯度=1.3348×10-3mol×158g/mol×100mL25mL1.0000g×100％≈84.6％。
15.【答案】(1)3；8；2KOH；
(2)①防止反应过程中放热温度过高，导致反应剧烈产生副产物；
②静置后反应混合物上层清液变为无色；
③趁热是为了降低KOOC(CH2)4COOK的损失，提高产率，减压过滤是为了加速滤液KOOC(CH2)4COOK与二氧化锰固体的分离；
④(减压)过滤、冷水洗涤；68；
(3)取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液，若褪色则含有环己烯，反之，则无。
【解析】
【分析】
本题主要考查的是有机物的制备，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是根据题干信息和实验装置图理解实验的原理。
【解答】
(1)根据原子守恒确定KOOC(CH2)4COOK和MnO2的系数分别为3、8，根据钾原子守恒确定KOH的系数为2，配平化学反应原理的方程式为：3+8KMnO4→3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O。
(2)①逐滴滴加环己醇的目的为：逐滴滴加环己醇，防止反应过程中放热温度过高，导致反应剧烈产生一些副产物；
②根据与KMnO4加入量的情况和反应方程式可知，KMnO4为少量，则反应完全时KMnO4溶液紫红色褪去变为无色；
③减压过滤是为了加速滤液KOOC(CH2)4COOK与二氧化锰固体的分离，趁热过滤是为了降低KOOC(CH2)4COOK的损失，提高产率；
④KOOC(CH2)4COOK酸化得到HOOC(CH2)4COOH，根据HOOC(CH2)4COOH在水中溶解度情况，可以通过蒸发浓缩溶液，冷却结晶析出己二酸，再减压过滤、用冷水洗涤、干燥、称重可以得到产品，用冷水洗涤的作用是洗去己二酸表面的杂质、同时降低己二酸的溶解损失。由于KMnO4少量，以KMnO4的量计算己二酸，8KMnO4～3HOOC(CH2)4COOH，则理论产量m[HOOC(CH2)4COOH]=0.04/8×3×146 g≈2.2 g，实验产率=m实际/m理论×100％=1.5/2.2×100％≈68％。
(3)环己烯含有碳碳双键，能和酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液反应而使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色，所以可取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液检验，若褪色则含有环己烯，反之，则无。
相关试卷
2022届高三化学一轮复习实验专题强化练34化学实验方案设计与评价含解析： 这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练34化学实验方案设计与评价含解析，共28页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练34实验方案与设计选择专练含解析： 这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练34实验方案与设计选择专练含解析，共21页。试卷主要包含了下列实验操作能达到实验目的的是，下述实验不能达到预期实验目的是等内容，欢迎下载使用。
2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练31实验方案设计探究实验含解析： 这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练31实验方案设计探究实验含解析，共25页。试卷主要包含了某小组研究AgCl的溶解平衡等内容，欢迎下载使用。
