2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题25有机物制备实验选择填空题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题25有机物制备实验选择填空题含解析，共26页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

专题25有机物制备实验选择填空题
一、单选题（本大题共16小题，共48分）
1. 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述正确的是   
A. 实验中装置b中的液体始终是无色
B. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴蒸汽
C. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2. 某化学小组欲利用如图所示的实验装置探究苯与液溴的反应：



已知：，下列说法不正确的是   
A. 装置A的作用是除去HBr中的溴蒸气
B. 装置B的作用是检验
C. 可以用装置C制取氯气
D. 待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止
3. 实验室可用少量的溴和足量的乙醇制备1，二溴乙烷。制备装置如图，下列说法中不正确的是
A. 使用恒压滴液漏斗的目的是防止有机物挥发，使漏斗内液体顺利滴下
B. 实验中为了防止有机物大量挥发，应缓慢升高反应温度到170
C. 装置C中应加入氢氧化钠溶液，以吸收反应中可能生成的酸性气体
D. 实验过程中应用冷水冷却装置D，以避免溴的大量挥发
4. 某实验小组用下列装置制备溴苯，下列说法错误的是
A. 装置A的分液漏斗中的液溴可以换成溴水
B. 若装置B后连接装置C，装置C中生成淡黄色沉淀，可证明装置A中发生取代反应
C. 若装置B后连接装置D，则装置D的作用是吸收尾气
D. 反应后取装置A中的上层清液，加入NaOH溶液，振荡静置，下层为无色油状液体
5. 苯甲酸乙酯是无色透明有水果香气的液体，俗称安息香酸乙酯，常用做溶剂和香料。下列说法不正确的是     
A. 图是制备苯甲酸乙酯的简易装置，A中玻璃导管改用球形冷凝管效果更好
B. 制得的苯甲酸乙酯粗产品，可通过水洗、NaOH溶液洗、水洗，除去苯甲酸乙酯中的部分杂质
C. 按图装置制备苯甲酸乙酯，在烧瓶A中药品的添加顺序为：先加入乙醇再加入浓，最后加入苯甲酸
D. 分子式为，含有苯环且能与饱和溶液反应放出气体的有机物共有14种不含立体异构
6. 1，二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度，沸点，熔点，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1，二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，用于制备乙烯，试管d中装有液溴表面覆盖少量水。下列有关说法不正确的是   
A. 实验中为了防止有机物大量挥发，应迅速升高反应温度至
B. 装置c和装置e中都盛有NaOH溶液，其吸收的杂质不相同
C. 制备乙烯和生成1，二溴乙烷的反应类型分别是消去反应和加成反应
D. 向d中产物加入饱和溶液震荡静置，可用分液的方法进行分离
7. 某课外活动小组设计如图所示装置制取较多量乙酸乙酯。

已知：无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的。
有关有机物的沸点：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点


118

下列说法错误的是
A. 装置中球形管既能冷凝蒸气又能防止倒吸
B. 反应结束后大试管中的现象是：溶液分层，上层无色油状液体；下层溶液颜色变浅
C. 从大试管中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤
D. 最后加入无水硫酸钠，然后进行蒸馏，收集左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯
8. 硫酰氯是重要化学试剂，资料：：熔点，沸点：，易水解，产生大量白雾；制备原理：  。现用如图装置夹持仪器已省略进行实验，下列说法正确的是   
A. A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应b进a出
B. 乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸
C. 活性炭的作用有可能是为了加快反应速率
D. B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的和
9. 已知：
利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：

物质
沸点
密度
水中溶解性
正丁醇


微溶
正丁醛


微溶
下列说法中，不正确的是
A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中
B. 当温度计1示数为，温度计2示数在左右时，收集产物
C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
10. 氯乙酸的沸点为，易潮解，在有机合成和化学分析中有重要应用。实验室可通过反应及如图所示装置制备氯乙酸。下列说法正确的是 
A. 中所用试剂为和浓盐酸
B. 实验时，处的加热方式为水浴加热
C. 中产生白色沉淀，证明冰醋酸与氯气发生取代反应
D. 反应后中的混合液经蒸馏可得氯乙酸
11. 实验室制取氯苯熔点：，沸点：，密度：的一种方法为 ，由与浓盐酸反应产生如图。下列说法正确的是
A. 滴液漏斗盛装的药品为苯
B. 冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口b通入
C. 该实验中三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热
D. 反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯
12. 实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 浓硫酸与浓硝酸混合时应将浓硫酸缓慢地加入到浓硝酸中
B. 将玻璃管换为球形冷凝管通冷水可减少反应物的挥发，提高转化率
C. 反应温度越高，反应速率越快，硝基苯的产率越高
D. 将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗分离出下层液体，即为粗硝基苯

13. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：
 
可能用到的有关数据如下表所示：

相对分子质量
密度
沸点
溶解性
环己醇
100

161
微溶于水
环己烯
82

83
难溶于水
下列说法错误的是 
A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸
B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出
C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出
D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集左右的馏分
14. 某化学小组欲利用如图所示的实验装罝探究苯与液溴的反应，已知：，下列说法不正确的是
A. 装置A的作用是除去HBr中的溴蒸气
B. 装置B的作用是检验
C. 可以用装置C制取氯气
D. 待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止
15. 实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是
A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作
B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度
C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯
D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯

16. 实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是
A. 配制混酸  B. 制备硝基苯 
C. 精制产品D. 分离硝基苯
二、实验题（本大题共6小题，共58分）
17. 甲苯是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛、苯甲酸等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
名称
性状
熔点

沸点
相对密度

溶解性
水
乙醇
甲苯
无色液体易燃、易挥发



不溶
互溶
苯甲醛
无色液体

179

微溶
互溶
苯甲酸
白色片状或针状晶体

249

微溶
易溶
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸作为溶剂和2mL甲苯，搅拌升温至，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

装置a的名称是________，为使反应体系受热比较均匀，可________。
三颈瓶中发生反应的化学方程式为________________________。
写出苯甲醛与银氨溶液在一定的条件下发生反应的化学方程式：________________。
反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________填操作名称等操作，才能得到苯甲醛粗产品。
实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是________按步骤顺序填字母。
对混合液进行分液    过滤、洗涤、干燥
水层中加入盐酸调节    加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡
18. 对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺与浓硫酸磺化得到。实验室可利用如图装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
在一个三口烧瓶中加入苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入 浓硫酸；把三口烧瓶缓慢加热，控制温度为，反应；将反应液冷却至约，倒入盛有冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行过滤并用少量冷水洗涤固体，得到对氨基苯磺酸粗产品；对粗产品进行操作D，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯磺酸。
以下为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题。

苯胺
对氨基苯磺酸
熔点


沸点

开始分解炭化
水溶性
微溶于水
微溶于冷水、溶于热水
由苯胺生成对氨基苯磺酸的反应方程式__________________________________。
仪器A的作用是______；固体B的作用是______。
本实验步骤最好选择______。
水浴加热    酒精灯加热   油浴加热
步骤用少量冷水洗涤的目的是___________________________。
操作D的名称是______，具体过程包括：用适量______溶解粗产品趁热抽滤______过滤、洗涤。
19. 乙酰水杨酸阿司匹林是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：


水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点



相对密度



相对分子质量
138
102
180
实验过程：在锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在左右，充分反应。稍冷后进行如下操作．
在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
所得结晶粗品加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。
回答下列问题：
该合成反应中应采用__________加热。填标号
A.热水浴                         酒精灯                   煤气灯                   电炉
下列玻璃仪器中，中需使用的有________填标号，不需使用的_______________________填名称。
A.B.C.D.
中需使用冷水，目的是______________________________________。
中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
采用的纯化方法为____________。
本实验的产率是_________。
20. 苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。有关物质的物理性质、实验装置如下所示：

苯甲酸
甲醇
苯甲酸甲酯
熔点



沸点
249


密度



水溶性
微溶
互溶
不溶
实验一：制取苯甲酸甲酯
在大试管中加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A连接仪器并实验。

苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为______________________________________。
中学实验室中制取乙酸乙酯时为了提高酯的产率可以采取的措施有___________________________
实验二：提纯苯甲酸甲酯
该实验要先利用图B装置把图A中制备的苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图C装置进行蒸馏提纯
用图B装置进行水洗提纯时，B装置中固体作用是__________________。
用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示____________时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。
最终制取15g苯甲酸甲酯，计算得苯甲酸甲酯的产率为__________小数点后保留1位有效数字。
21. 1，二氯乙烷是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点；在光照下逐渐分解；碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如下：

 

回答下列问题：
仪器A的名称是___________。
写出甲装置发生反应的离子方程式____________________________________。
己装置的作用是_____________________。
庚中采用甘油浴加热，该加热方式的优点是___________________________。
丁装置中长玻璃导管B的作用是______________。
先装入1，二氯乙烷液体，其作用是______选填序号。
a溶解和乙烯             b作催化剂              c促进气体反应物间的接触
产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到白色固体，则产品中1，二氯乙烷的纯度为______。
22. 实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：


苯
溴
溴苯
密度



沸点
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
回答问题：
实验装置中，仪器C的名称为________，作用为____________。
在a中加入无水苯和少量铁屑。在b中小心加入液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，写出a装置发生的两个反应的化学方程式：_____________________继续滴加至液溴滴完。
液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入水，然后过滤除去未反应的铁屑；
滤液依次用水、的NaOH溶液、水洗涤。分离提纯操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需______，用NaOH溶液洗涤的作用是______；
向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙除去粗溴苯中的水；
经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必需的是______填入正确选项前的字母。
A.重结晶     过滤       蒸馏    萃取
答案和解析
1.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查溴苯制备实验，题目难度中等，明确实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合物性质，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
【解答】
A. 挥发出的HBr中含有溴单质，溴单质溶于四氯化碳呈橙色，故A错误；
B. 溴单质被四氯化碳吸收，装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收HBr，故B错误；
C. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前，需先打开K才能平衡压强，使液体顺利流下，故C正确；
D. 溴苯中含有剩余的溴单质和苯，经稀碱溶液洗涤后应先分液再蒸馏，故D错误。
故选C。  
2.【答案】D

【解析】
【分析】
本题主要考查苯与液溴的反应，属于高考中考查有机物的制备的知识点，注意掌握实验方案的设计与评价以及所考物质的性质是解题关键，题目难度中等。
【解答】
A.装置A中可以溶解溴蒸气，所以可以除去HBr中的溴蒸气，A项正确；
B.装置B的中硝酸银溶液的作用是检验，B项正确；
C.实验室制氯气的原理是浓，所以可用装置C制取，C项正确；
D.装置D反应一段时间后铁丝与溴单质反应生成溴化铁，溴化铁是该反应的催化剂，所以抽出铁丝反应不会终止，D项错误。
故选D。  
3.【答案】B

【解析】
【分析】
本题考查有机物制备实验，熟知装置制备原理是解题的关键，难度一般。
【解答】
A项，使用恒压滴液漏斗的目的是使上下压强相等，使漏斗内液体顺利滴下，A正确；
B项，实验中先由和浓混合制，为了减少副反应的发生，应迅速升温到，B错误；
C项，由于浓具有强氧化性，具有还原性，浓会与发生氧化还原反应生成、，也能与溴反应，故装置C中加入NaOH溶液，用于吸收反应中可能生成的酸性气体，C正确；
D项，由于溴易挥发，为了提高原料的利用率，实验过程中应用冷水冷却装置D，D正确。
故选B。  
4.【答案】A

【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案评价，涉及反应类型判断、溴苯颜色、尾气处理方法等知识点，明确化学反应原理、实验操作规范性是解本题关键，难度不大。
【解答】
A.装置A的分液漏斗中的液溴不可以换成溴水，使用溴水会发生萃取，不能发生取代反应，故A错误；
B.如果苯和液溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr和硝酸银反应生成淡黄色沉淀AgBr，如果装置B后连接装置C，装置C中生成淡黄色沉淀，说明有HBr生成，则苯和液溴的反应为取代反应，故B正确；
C.HBr为酸，能污染空气，HBr能和碱反应生成盐和水而减少污染，所以装置D的作用是吸收尾气，故C正确；
D.溴苯呈无色，溴苯溶解了溴而呈褐色，NaOH和溴发生反应生成无色的钠盐，溴苯和NaOH水溶液分层，溴苯密度比大，所以所以向反应后的装置A中加入NaOH溶液，振荡静置，下层为无色油状液体，故D正确。
故选A。  
5.【答案】B

【解析】
【分析】
本题主要考查有机物的制备以及同分异构体的数目，注意结合乙酸乙酯的制备进行分析判断，难度一般，熟练掌握同分异构体数目的判断是解题的关键。
【解答】
A.装置中的玻璃导管起到冷凝回流作用，改用球形玲凝管效果更好，故A正确；
B.苯甲酸乙酯粗产品，不能用NaOH溶液洗涤，否则苯甲酸乙酯会发生水解，降低产率，故B错误；
C.乙醇的密度小于水，浓硫酸和苯甲酸的密度大于水，为了使液体充分混合，烧瓶中先加入密度小的乙醇，后加入密度大的液体，同时乙醇过量，先加入乙醇再加苯甲酸也可以增大产率，故C正确；
D.分子式为分子中不饱和度是，含有苯环且能与饱和溶液反应放出气体的有机物，说明分子中除了苯环，另一个不饱和度是羧基造成的。去了苯环，还有3个碳原子，其中一个碳原子以羧基形式存在，当苯环上有一个支链时，用苯基取代丙酸中的氢原子，有两种同分异构体；当苯环上有两个支链时有两种情况：按照组合原理，一组是和，另一组是和，这两组支链在苯环上各有邻、间、对3种同分异构体，所以苯环上有两个支链时共6种同分异构体；当有三个支链时，用羧基取代二甲基苯苯环上的空位，邻二甲苯的苯环上有两组等效氢原子，得到两种羧基取代物；对二甲苯上有一组等效氢原子，得到一种同分异构体；间二甲苯苯环上有三组等效氢原子，得到三种同分异构体，苯环上有三个支链时共得到6种同分异构体，总计得到14种同分异构体，故D正确。
  
6.【答案】A

【解析】
【分析】
本题考查内容为有机物的制备实验，考查学生分析问题和解决问题的能力，侧重基础知识的考查，难度一般。
【解答】
A.制乙烯时为了防止副反应发生，应迅速升高温度到，不是为了减少有机物挥发，故A错误；
B.装置c是吸收乙烯气体中可能混有的二氧化硫气体，装置e是吸收没有反应完的挥发出来的溴，故B正确；
C.实验室制乙烯是乙醇的消去反应，生成1，二溴乙烷是乙烯和溴水的加成反应，故C正确；
D.1，二溴乙烷不溶于水，向d中产物加入饱和溶液震荡静置，可用分液的方法进行分离，故D正确。  
7.【答案】D

【解析】
【分析】
本题考查乙酸乙酯的制备，注意掌握乙酸乙酯的制取原理及装置选择，明确反应过程中浓硫酸、饱和碳酸钠溶液的作用，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力，题目难度不大。
【解答】
A、球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用，故A正确；
B、乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，所以溶液分层：上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，故B正确；
C、乙醇能与无水氯化钙生成沉淀，可先加入无水氯化钙，即可过滤除去乙醇和水，故C正确；
D、收集的左右的馏分主要是乙酸，不是较纯净的乙酸乙酯，乙酸乙酯的沸点为，应该收集的馏分，故D错误；
故选：D。  
8.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查仪器的使用，除杂，反应条件等相关知识，注意基础知识的积累与应用，题目难度不大。
【解答】
A.冷凝水应该下进上出，故A错误；
B.丁是氯气的发生装置，丙除去中的HCl，乙起到干燥作用，则乙中是浓硫酸，丙中是饱和食盐水，故B错误；
C.活性炭不参与反应，而活性炭表面积大，所以可能为了增大反应物的接触面积，使反应速率加快，故C正确；
D.B既要防止多余的二氧化硫和氯气污染环境，又要防止空气中的水蒸气进入装置使水解，故D错误。
故选C。  
9.【答案】D

【解析】
【分析】
 本题主要考查有机化学实验、反应原理、基本操作等，难度中等，注意对实验原理的理解掌握。
【解答】
A.在酸性条件下能氧化正丁醇，也能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；
B.由反应条件、反应物和产物的沸点数据可知，，温度计1保持在，生成正丁醛，温度计2示数在左右时，收集产物为正丁醛，故B正确；
C.正丁醛密度为，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确；
D.正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D错误。
故选D。  
10.【答案】D

【解析】
【分析】
本题考查实验的设计与评价，实验的基本操作，基本仪器的使用，侧重学生实验基础的考查，难度一般。
【解答】
A.用来制备，和浓盐酸的反应需要加热，故所用试剂不是和浓盐酸，故A错误；
B. 反应温度在，实验时，处的加热不可以用水浴加热，故B错误；
C.中产生白色沉淀，可能是没有参加反应的与反应得到，不能证明冰醋酸与氯气发生取代反应，故C错误；
D. 反应后中的混合液是互溶的液体，可以经蒸馏可得氯乙酸，故D正确。
故选D。  
11.【答案】C

【解析】
 【分析】
本题主要考查化学实验操作，难度一般，侧重考查学生的实验设计和理解能力。
【解答】
A.滴液漏斗中盛装的为或浓盐酸因与浓盐酸接触会产生氯气，A项错误；
冷凝管主要用于冷凝苯，水应从接口a通入，B项错误；
C.因反应温度不超过且需均匀受热，故水浴加热合适，C项正确；
反应后液体分液出水层后，有机层中有氯苯、苯及等，D项错误
故选C。  
12.【答案】C

【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、混合物分离提纯、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。
【解答】
A.在将浓硫酸与其它液体混合时，要将浓硫酸注入其它液体中，故先将浓注入试管中，然后再慢慢注入浓，并及时搅拌，故A正确；
  长玻璃管利用空气冷凝，使苯等冷凝回流，减少挥发，若换为通冷水的球形冷凝管，则变成冷水冷凝，冷凝效果更好，可更大程度的减少反应物的挥发，提高转化率，故B正确；
 反应温度应控制在，防止发生其他的副反应，温度高于，副反应变多，硝基苯的产率减小，故C错误；
 硝基苯难溶于水且密度比水大，反应后，将混合物加入水中；再分液下层液体可得混有苯等杂质的粗硝基苯，故D正确。  
13.【答案】B

【解析】
【分析】
本题主要考查环己烯的制取，难度一般，熟悉正确的实验操作和物质分离是解题关键。
【解答】
A.由于浓硫酸稀释放热，因此反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸，故A正确；
B.环己烯密度比水小，位于上层，应从分液漏斗上口倒出，故B错误；
C.冷凝管中冷却水下口进上口出，故C正确；
D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集左右的馏分，故D正确。
故选B。  
14.【答案】D

【解析】
【分析】
本题主要考查苯与液溴的反应，属于高考中考查有机物的制备的知识点，注意掌握实验方案的设计与评价以及所考物质的性质是解题关键，题目难度中等。
【解答】
A.装置A中可以溶解溴蒸气，所以可以除去HBr中的溴蒸气，A项正确；
B.装置B的中硝酸银溶液的作用是检验，B项正确；
C.实验室制氯气的原理是浓，所以可用装置C制取，C项正确；
D.装置D反应一段时间后铁丝与溴单质反应生成溴化铁，溴化铁是该反应的催化剂，所以抽出铁丝反应不会终止，D项错误。
故选D。  
15.【答案】A

【解析】
【分析】
本题主要考查有机物硝基苯的制备实验的相关知识，难度不大。
【解答】
A.仪器X为长颈漏斗，不能用于分液、萃取操作，故A错误；
B.使用水浴加热的目的是便于控制温度，且受热均匀，故B正确；
C.装置X中的活性炭可以吸收挥发出的硝基苯和苯，减少环境污染，故C正确；
D.反应后的混合物，经过碱洗、干燥可以除去无机杂质，最后蒸馏分离苯和硝基苯，故D正确。
故选A。  
16.【答案】A

【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案的评价、硝基苯的制备和提纯、分离的操作，熟练掌握有关有机物的物理性质和化学性质，物质的分离方法是解题的关键，难度不大。
【解得】
A.混酸的配制是将浓硫酸缓缓地注入浓硝酸中，并不断搅拌，故A错误；
B.制备硝基苯采用水浴加热，以保证温度相对恒定，故B正确；
C.硝基苯和苯的分离，采用蒸馏的方法，依次分离出来，故C正确；
D.用碱液洗去剩余的酸，采用分液方法，分离出碱液，获得的硝基苯，故D正确。
故选A。  
17.【答案】   球形冷凝管；水浴加热；
  ；
 
过滤；蒸馏；
。

【解析】
【分析】
本题考查有机物合成实验、物质的分离提纯、实验方案设计、对操作的分析评等，较好的考查学生阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等。
【解答】
仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管；搅拌升温至，同时缓慢加入过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时， 为使反应体系受热比较均匀，可水浴加热
故答案为：冷凝管；水浴加热；
三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为： ；
故答案为： ；
苯甲醛与银氨溶液在一定的条件下发生反应的化学方程式为 ，
故答案为： ；
反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；
故答案为：过滤；蒸馏；
先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb；
故答案为：dacb。  
18.【答案】   
使苯胺冷凝回流；防止液体暴沸
 c          
除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失
重结晶；热水；冷却结晶


【解析】
【分析】
本题考查有机实验制备方案设计，为高频考点，明确实验中的信息及实验注意事项即可解答，熟悉各仪器的作用，知道常见物质分离和提纯方法，题目难度一般。
【解答】
在一个250mL三口烧瓶中加入10mL苯胺及少量固体B，把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入18mL浓硫酸，该装置需要加热，为防止暴沸，应该加入沸石，所以B物质是沸石；
把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为，反应；
将反应液冷却至约，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行过滤并用少量冷水洗涤固体，从而得到对氨基苯磺酸粗产品；
对粗产品采用重结晶得到较纯净的产品，所以对粗产品进行操作D是重结晶，再低温烘干即得到纯净的对氨基苯甲酸。
在下，苯胺和浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸和水，反应方程式为 ；
故答案为： ；
装置A的名称为冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流，提高反应物的利用率，固体B是沸石，作用是防止液体暴沸；
故答案为：使苯胺冷凝回流；防止液体暴沸；
用液体加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度，比直接加热效果好，水浴加热温度低于，温度达不到反应温度，选用油浴加热最好；
故答案为：c；
步骤用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质，温度低时其溶解度小，从而减少产品的损失；
故答案为：除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失；
分离提纯粗产品采用重结晶的方法，具体过程包括：用适量热水溶解粗产品趁热抽滤冷却结晶过滤、洗涤；
故答案为：重结晶；热水；冷却结晶。  
19.【答案】
；分液漏斗、容量瓶
充分析出乙酰水杨酸固体结晶
生成可溶的乙酰水杨酸钠
重结晶

【解析】
【分析】
本题考查物质制备，涉及物质分离提纯、方程式的计算、仪器和反应条件选取等知识点，明确实验原理、元素化合物性质、各个物理量之间关系式是解本题的关键，知道其产率计算方法，注意要进行过量计算，题目难度不大。
【解答】
低于的加热需要水浴加热，该合成温度为左右，所以该合成反应中应采用热水浴，BCD加热温度都高于，
故答案为：A；
中操作为过滤，需要的玻璃仪器有玻璃棒、普通漏斗、烧杯，所以选取BD仪器；不需要的仪器是分液漏斗和容量瓶，
故答案为：BD；分液漏斗、容量瓶；
由表中物质的熔点可知乙酰水杨酸在常温下是固体，为了降低其溶解度并充分析出乙酰水杨酸固体结晶，所以中需使用冷水，
故答案为：充分析出乙酰水杨酸固体结晶；
碳酸氢钠能和乙酰水杨酸反应生成可溶性的盐乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，
故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠；
固体经纯化方法为重结晶，所以采用的纯化方法为重结晶，
故答案为：重结晶；
醋酸酐质量，水杨酸完全反应消耗醋酸酐质量，所以乙酸酐有剩余，则理论上生成乙酰水杨酸质量，产率，
故答案为：60。  
20.【答案】  
使用浓硫酸吸水、把酯蒸出反应体系、提高醇的用量等；
洗去苯甲酸甲酯中过量的苯甲酸  
 

【解析】解：实验一：苯甲酸和发生酯化反应的原理是酸脱羟基醇脱氢，脱羟基，脱氢生成酯和水，反应方程式为：；
乙酸和乙醇发生酯化反应为可逆反应，提高酯的产率，需使平衡正向移动，增大酸或醇的浓度或减小水或乙酸乙酯的浓度，即使用浓硫酸吸水、把酯蒸出反应体系、提高醇的用量等；
实验二：用图B装置进行水洗提纯时，B装置中固体，目的是中和混在苯甲酸甲酯中过量的苯甲酸，使之转化为苯甲酸钠溶于水中，溶解挥发出来的甲醇；降低苯甲酸甲酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，主要作用为洗去苯甲酸甲酯中过量的苯甲酸；
苯甲酸甲酯的沸点是，用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯；
 苯甲酸的物质的量为：，则理论上生成苯甲酸甲酯的物质的量为：，质量为：，则苯甲酸甲酯的产率为：，
故答案为：。
本题通过苯甲酸甲酯的制备方法，考查了物质制备方案的设计与评价，明确物质的制备原理为解答此类题的关键，该题为乙酸乙酯的制备知识的迁移题目，充分考查了学生灵活应用所学知识的能力，注意酯化反应的原理是酸脱羟基醇脱氢，本题难度中等。

21.【答案】分液漏斗；
；
除去乙醇
温度稳定，且不会产生水蒸气 
冷凝回流；ac

【解析】
【分析】
本题是一题实验综合题，考查基本仪器的使用，离子方程式的书写，实验的设计与评价，纯度的计算，侧重学生综合能力的培养，难度一般。
【解答】
由实验装置图可知仪器A为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
甲装置是制备，发生反应的离子方程式；
故答案为：；
己装置的作用是除去乙醇，
故答案为：除去乙醇；
庚中采用甘油浴加热，该加热方式的优点是：温度稳定，且不会产生水蒸气 ；
故答案为：温度稳定，且不会产生水蒸气 ；
丁装置中长玻璃导管B的作用是冷凝回流；先装入1，二氯乙烷液体，其作用是溶解和乙烯，促进气体反应物间的接触，
故答案为：冷凝回流；ac；
白色固体为AgCl，所以Cl原子的物质的量为：，则的物质的量为：，质量为：
产品，密度为，则溶液质量为：，则产品中1，二氯乙烷的纯度为。
故答案为：。
  
22.【答案】球形冷凝管；冷凝回流；
 、   ；
玻璃棒、分液漏斗；除去未反应的和生成的HBr；  
  苯；C

【解析】
【分析】
本题主要考查了溴苯的制取和提纯，意在考查学生的基本实验分析能力和实验设计评价能力，解题的关键是掌握溴苯的制备原理和混合物分离提纯方法的应用。
【解答】
仪器C的名称为球形冷凝管；作用为冷凝回流；
向a中滴入液溴，铁与液溴反应生成溴化铁，反应方程式为 ，溴化铁催化溴与苯发生取代反应生成溴苯和溴化氢，化学方程式为： ；
洗涤操作的主要目的是除去有机物中的可溶于水或能与氢氧化钠溶液反应的杂质，洗涤的后续操作是分液，用于分离有机物和水溶液，则涤操作时使用的玻璃仪器除烧杯外，还需玻璃棒、分液漏斗；用NaOH溶液洗涤的作用是除去未反应的和生成的HBr；
反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，由表格数据可知，苯和溴苯的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法提纯溴苯，苯的沸点低，被蒸馏出，溴苯留在母液中。