2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题39有机化合物制备实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题39有机化合物制备实验含解析，共37页。
苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。

填写下列空白：
试管A中的反应方程式为____________________________。
试管C中四氯化碳的作用是：________________________。反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：_________________________。写出E中反应的离子方程式______________________________。
反应后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是____________________。
在上述整套装置中，具有防倒吸功能的仪器有___________填字母。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
配制一定比例的浓与浓的混合酸，加入反应器中；
向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
在下发生反应，直至反应结束；
除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
将用无水干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。
请填写下列空白：
制备硝基苯的反应类型是______________。
配制一定比例的浓和浓的混合酸时，操作的注意事项是：_______________________________________________。
步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是______________。
步骤d中粗产品用溶液洗涤的目的是_____________________________。
易水解和升华。二苯甲烷是一种重要的有机合成中间体，可通过苯和氯化苄在一定温度和催化下合成二苯甲烷，某化学兴趣小组对二苯甲烷的合成进行实验探究。回答下列问题：
Ⅰ的制备。
检验装置A的气密性的方法为__________________________。
仪器q的名称为__________________________，装置B的作用除干燥气体外，还有__________________________。
选择上图中合适的装置，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为_______________________填仪器接口小写字母；其中制备氯气反应的化学方程式为__________________________。
Ⅱ合成二苯甲烷。
如图所示，向三颈烧瓶中加入苯、氯化苄和适量，控制温度为左右，回流2h；冷却后依次用水、稀碱液、水洗涤，最后一次水洗的目的为_________________________；再经干燥、_______________________填操作名称分离出二苯甲烷。
若分离所得二苯甲烷的质量为，则其产率为____________________保留两位有效数字。
设计实验证明合成二苯甲烷的反应为取代反应：______________________。
溴丁烷可作为生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料，也可以用作制药原料，如合成的丁溴东莨菪碱，可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等。实验室可用如下原理制取溴丁烷：
浓快
慢

产品制备
如图，在125mL烧瓶中加入水，然后加入浓硫酸，摇匀冷却至室温，再加入正丁醇，混合后加入溴化钠晶体，充分振荡，加入几粒沸石，在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。
仪器a的名称为________，在实验中所起的作用为_____________________。
本实验在处理尾气时使用了倒置的漏斗，该装置也可用下列____装置替换。
A. B. C．
D.
初步提纯
已知：醇类可与浓硫酸作用生成氧鎦盐溶于浓硫酸中氧鎦盐难溶于有机溶剂：
步骤：加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。
步骤：将粗品用浓硫酸洗涤。
步骤：将步骤中有机层依次分别用水、________和水各10mL洗涤。
步骤：将步骤有机物移入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，得到产品。
步骤的目的是分离出产品中的无机物，判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是：用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，如果________表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来。
步骤用浓硫酸洗涤的目的是除去__________；步骤中第一步水洗的作用_____________，空白处应选用的最佳试剂为_______。
A.氢氧化钠溶液 饱和硫酸钠溶液 饱和碳酸氢钠溶液 饱和氯化钡溶液
本实验的产率为_________。已知
苯乙酮广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。
已知：
步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入苯和无水氯化铝，在搅拌下滴加乙酸酐，在下加热，发生反应：。
步骤Ⅱ：冷却后将反应物倒入冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用溶液和水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤Ⅲ：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
在反应中作________，步骤Ⅰ中的加热方式为________。
根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________填标号。
A.
图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为________。
步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀的化学式为__________，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为______________________________。
步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是____________________________________。
步骤Ⅲ中收集苯乙酮的温度应为________。
实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为________。
呋喃甲酸俗名糠酸，其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等，在食品工业中可用作防腐剂。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备，其制备原理如下所示：
反应1：
反应2：
已知：Ⅰ反应1是放热反应；
Ⅱ乙醚的沸点是，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉；
Ⅲ呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高，且升温过程中溶解度变化较大。
【实验步骤】向三颈烧瓶中加入约呋喃甲醛，控制温度在下滴加溶液，并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐，向水层中慢慢滴加浓盐酸，搅拌，析出结晶，并通过进一步提纯得到精产品。
若用如图所示装置作为反应1的发生装置，图中有一处明显错误的地方是____________________。
步骤中，为控制反应温度在，可采取的措施有：
____________________________________________________________________________，
____________________________________________________________________________。
操作1的名称为____________________，该操作需要用到的玻璃仪器除烧杯外，还有____________________。
在对乙醚层进行分离时，用下图中的__________填字母代号装置更好，与另一装置相比，该装置具有以下优点：______________________________________；___________________________。
经过结晶得到的粗呋喃甲酸若要进一步提纯，要经过：热水溶解活性炭脱色蒸发浓缩____________________抽滤洗涤干燥。
呋喃甲酸的产率为__________保留三位有效数字。
苯乙酸铜是合成传感材料、催化剂纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
2
制备苯乙酸的装置示意图如下加热和夹持装置等略：
Ⅰ三颈烧瓶中加入水，加入浓硫酸，溶液加热至，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至，制得苯乙酸，加适量冷水，分离出苯乙酸粗品。
Ⅱ将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入后过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。已知：苯乙酸的熔点为，微溶于冷水，溶于乙醇
回答下列问题：
在装置中，仪器c的名称是_____，其作用是_________________。
步骤Ⅰ中加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。
用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________________。
步骤Ⅱ中将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，其混合溶剂中乙醇的作用是_____。
分离苯乙酸粗品的方法是______，提纯粗苯乙酸的方法是_________。若最终得到纯品，则苯乙酸的产率是_________。保留两位有效数字
丙酰氯是香料、医药、农药的重要中间体，制备丙酰氯的反应原理为。实验小组设计如下实验制备丙酰氯，然后测定产率。
已知：相关数据如下表所示：
回答下列问题：
仪器A的作用为_________________________________________。
用图1所示装置制备。
向三颈瓶中加入，通入一段时间，加入。通入的作用是_____________________________________。
水浴加热的优点为_________________________________。
充分反应后，停止加热，冷却至室温。
将三颈瓶中的液体小心转移入图2所示装置中，进行初步分离。
冷凝管的进水口为______填“a”或“b”。
若最终所得的体积为，则的产率为________保留三位有效数字。
若无C，将导致所测的产率________填“偏高”或“偏低”。
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
反应物和产物的相关数据如下：
合成反应：
将浓硫酸和正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
加热A中反应液，迅速升温至，维持反应一段时间。
分离提纯：
待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
粗产物依次用水、溶液和水洗涤，分液后加入约无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。
请回答：
步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_________________________________
加热A前，需先从________填“a”或“b”口向B中通入水。
步骤的目的是初步洗去_________，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的________口填“上”或“下”分离出。
步骤中最后一次水洗的作用为____________________________________________
步骤中，加热蒸馏时应收集________填选项字母左右温度的馏分。
反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是__________，下层液体的主要成分是_________________
本实验中，正丁醚的产率为_________。保留2位有效数字
常温下，苯乙酮为浅黄色油状液体，不溶于水，易溶于大多数有机溶剂；可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下：
沸点：苯、石油醚、苯乙酮。
密度：苯 乙酸酐
原理：
实验步骤：
步骤1：在50mL的二口瓶上，按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。
在二口瓶中加入6g无水氯化铝和8mL纯净苯，边用磁力搅拌器搅拌边滴加2mL乙酸酐。严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，加热回流并搅拌，直至无HCl气体逸出为止。
步骤2：待反应液冷却后，将其倾入盛有10mL浓盐酸和20g碎冰的烧杯中，使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相，再用20mL石油醚进行两次萃取，萃取后合并有机相。依次用和5mL水洗至中性，再用无水硫酸镁干燥。
步骤3：滤去干燥剂，将有机相置于100mL蒸馏烧瓶中，用加热套加热，使用不同的冷凝管进行蒸馏，先蒸出石油醚和苯，再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为。
回答下列问题：
实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的为________。从步骤1的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为________反应填“吸热”或“放热”。
用于吸收HCl气体的烧杯中，可以使用的液体为________。若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中，则吸收气体时会发生________的现象。
该实验中检验“水洗至中性”的方法为________。
实验室常用的冷凝管有：球形冷凝管 直形冷凝管 空气冷凝管。当蒸气温度高于时，如果用水进行冷却，因二者温差大，会造成冷凝管炸裂。该实验的蒸馏操作中，蒸出石油醚和苯时，应使用的冷凝管为________填序号，下同，蒸出苯乙酮时，应使用的冷凝管为________。
该实验的产率为________。
乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备的具体流程如下：
制备原理为：
已知：苯胺易被氧化；乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
步骤1所用装置如下图所示固定装置、加热装置已略去

请回答下列问题：
仪器a的名称是____________。
该实验中，选择的圆底烧瓶的容积最适合的是_________填字母。
步骤1中加入锌粉，除了防止暴沸外，还能起到什么作用______________________。
步骤1中控制温度计示数约，接收瓶内接收的物质是___________，分析该过程中温度不能过高也不能过低的原因是__________________________________。
步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是____________填字母。
冰水 热水 乙醇溶液 溶液
洗涤产品的操作为：___________________________________________________。
步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水配成饱和溶液加入少量蒸馏水加入活性炭脱色加热煮沸___________冷却结晶过滤洗涤干燥。
本实验中乙酰苯胺的产率为_______________。
环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ环己烯的制备与提纯
操作1的装置如图所示加热和夹持装置已略去。
烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为 ___________。
仪器B的作用为 __________。
操作2用到的玻璃仪器是 ___________。
将操作蒸馏的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_________，加热，弃去前馏分，收集的馏分。
Ⅱ环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，向生成后的溶液中滴加少量淀粉溶液，再滴加的溶液，发生反应： 。恰好完全反应时，消耗溶液的体积为以上数据均已扣除干扰因素。
样品中环己烯的质量分数为 ___________。用字母表示。
下列情况会导致测定结果偏低的是 ___________。填序号。
样品中含有苯酚杂质 在测定过程中部分环己烯挥发
标准溶液部分被氧化
实验室制备1，二溴乙烷的反应原理如下：

用少量的溴和足量的乙醇制备1，二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到左右，其最主要目的是____；
引发反应 加快反应速度 防止乙醇挥发 减少副产物乙醚生成
在装置C中应加入_____________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；
水 浓硫酸 氢氧化钠溶液 饱和碳酸氢钠溶液
判断该制备反应已经结束的最简单方法是______________________________________；
若产物中有少量副产物乙醚．可用________的方法除去；若产物中有少量未反应的，最好用_________洗涤除去；
水 氢氧化钠溶液 碘化钠溶液 乙醇
下列关于装置的说法正确的是_________；
的滴液漏斗的侧面导管有利于液体顺利滴落
的长导管可防止反应出现堵塞情况
有防倒吸作用
反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是________；但又不能过度冷却如用冰水，其原因是_________________。
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入异戊醇、乙酸、数滴浓硫酸和片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊酯。回答下列问题：
仪器B的名称是________，它的作用是____________________。
在洗涤操作中，第一次水洗的主要目是___________________________第二次水洗的主要目的是_______________________________________。
在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后____填标号。
直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________。
实验中加入少量无水的目的是___________________________。
在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是____填标号。
本实验的产率是____填标号。
在进行蒸馏操作时，若从便开始收集馏分，会使实验的产率偏____填“高”或“低”，其原因是____________________________________。
如图是某小组设计的用干燥氯气和甲苯合成一氯化苄，其中表示苯基并分离产物的实验装置。甲苯及各种氯化苄的物理性质如表所示。
回答下列问题：
仪器F的名称是__________；
瓶B和C中盛放的试剂应分别为__________填序号；
蒸馏水；浓硫酸 饱和食盐水；浓硫酸
浓硫酸；酸性溶液 饱和溶液；浓硫酸
两处冷凝水的进水口应分别为__________填序号；
、B.、C.、D.、
在回流反应的过程中，由于温度控制不当，部分产物从处被蒸出。取烧杯中的少量吸收液于试管中，滴入新制氢氧化铜悬浊液并加热，观察到有砖红色沉淀生成。则在吸收液中发生反应的化学方程式为______________________；
反应结束后，撤去E、F及尾气吸收装置，插上玻璃塞。保持关闭，打开，加热三颈烧瓶，分馏出一氯化苄，应选择的温度范围是__________；
由于某同学操作时不慎将含铁的沸石加入三颈烧瓶，在分馏时得到了异常馏分X。用质谱法测得X的相对分子质量与二氯化苄相同，核磁共振氢谱显示X中有3种不同化学环境的氢。已知苯环上存在甲基或氯甲基时，后续取代苯环的基团主要引入其邻位或对位，X的结构简式可能为__________。
常温下对甲基苯甲醚为无色液体，具有紫罗兰的香气，可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，该反应装置部分夹持装置已略去如图所示，制备反应如下。可能用到的数据如下页表：
Ⅰ合成反应：在图甲的烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入对甲基苯酚、甲醇，最后加入浓硫酸，控制反应温度为水浴加热进行反应。
Ⅱ产物提纯：将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；将有机层转移至图乙烧瓶中，加热，控制温度为进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为。
回答下列问题：
图甲中仪器A的名称为_____________。
向图甲烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________，采用水浴加热的目的是___________。
产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是_______________，产物提纯时，先控制温度为进行蒸馏的目的是___________________________________。
向图乙烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙的目的是__________________________。
第二次蒸馏时，收集到的左右的馏分主要是________________填名称。
该实验中对甲基苯甲醚的产率为______________。
答案和解析
1.【答案】；
除去HBr气体中混有的溴蒸气；D试管中石蕊试液慢慢变红，并在导管口有白雾产生，然后E试管中出现浅黄色沉淀；；
在溶液底部有无色油状液体；
、E、F；
取代反应；
先将浓注入容器中，再慢慢注入浓，并及时搅拌；
分液漏斗；
除去粗产品中残留的酸。
【解析】
【分析】
本题考查了苯的取代反应实验，考查的知识点有反应方程式的书写、产物的判断、蒸汽的成分及性质，综合性较强，难度中等。
【解答】
苯与液溴在铁催化下反应生成溴苯和溴化氢，反应的化学方程式为：；
故答案为：；
溴易挥发，易溶于有机溶剂，所以用C来除去HBr气体中混有的溴蒸气，防止对溴化氢的检验造成干扰；溴化氢溶于水电离产生氢离子和氯离子，所以溶液显酸性，能使石蕊变红色，并在导管口有白雾产生，硝酸银中的银离子与溴离子反应生成淡黄色的沉淀，反应的离子方程式为：；
故答案为：除去HBr气体中混有的溴蒸汽；D试管中石蕊试液慢慢变红，并在导管口有白雾产生，然后E试管中出现浅黄色沉淀；；
溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体，
故答案为：在溶液底部有无色油状液体；
、E装置中导气管为浸入溶液，在液面稍上方，能防倒吸；当两端压力发生压力变化时，液体会产生倒吸现象，因为倒置的漏斗下口很大，液体上升很小的高度就有很大的体积，上升的液体的本身的压力即可低偿压力的不均衡．因此由于上部还有空气隔离，液体不会倒吸入上端的细管道，所以具有防倒吸作用的仪器有D、E、F，故答案为：D、E、F；
苯与硝酸发生取代反应生成硝基苯；
故答案为：取代反应；
浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
故答案为：先将浓注入容器中，再慢慢注入浓，并及时搅拌；
硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
故答案为：分液漏斗；
反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，故答案为：除去粗产品中残留的酸。
2.【答案】Ⅰ关闭K，向长颈漏斗中加水至液面高出试管中液面，一段时间后，液面差不变，说明装置A气密性良好
长颈漏斗；平衡压强并检验后续装置是否发生堵塞
；浓其他合理答案也可
Ⅱ除去过量的碱液和生成的盐；过滤、蒸馏
将合成二苯甲烷后的尾气通入溶液中，若产生白色沉淀，则证明合成二苯甲烷的反应为取代反应
【解析】
【分析】
本题考查制备实验方案设计，为高频考点，题目难度中等，明确实验原理是解题关键，注意把握相关基本实验方法和操作的把握，试题侧重于学生的分析、实验能力的考查。
【解答】
Ⅰ检验装置A的气密性的方法为关闭K，向长颈漏斗中加水至液面高出试管中液面，一段时间后，液面差不变，则装置气密性良好。
由装置图知，仪器q的名称为长颈漏斗，装置B的作用除干燥气体外，还有平衡压强并检验后续装置是否发生堵塞。
由实验目的和原理知，C可用于制备，B可用于干燥，E为与铝粉反应和收集的装置，F用于尾气吸收和防止空气进入E导致变质，故所选装置合理的连接顺序为；由与浓盐酸制备氯气反应的化学方程式为浓。
Ⅱ由原理知，第一次水洗的目的是除去和一定量HCl，稀碱液洗涤的目的是除去残留的HCl，最后一次水洗的目的是除去过量的碱液和生成的盐。粗品经干燥、过滤、蒸馏分离出二苯甲烷。
苯的物质的量为，氯化苄的物质的量为，苯过量，则二苯甲烷的理论产量为，产率为。
合成二苯甲烷的反应若为取代反应，可通过检验产物中生成的HCl证明，方案为将合成二苯甲烷后的尾气通入溶液中，若产生白色沉淀，则证明该反应为取代反应。

3.【答案】球形冷凝管；使气体冷凝回流，让反应更彻底；
；
步骤：；
溶液中没有分层现象；
正丁醇；除杂；饱和碳酸氢钠溶液；
。
【解析】
【分析】
本题考查有机实验制备，侧重考查实验方案的评价，准确利用题干所给信息分析，根据化学反应原理相关知识解答问题，需掌握相关有机反应仪器的用途，名称，难度中等。
【解答】
仪器a的名称为球形冷凝管，在实验中所起的作用为使气体冷凝回流，让反应更彻底；
本实验在处理尾气时使用了倒置的漏斗，该装置也可用AD装置，防倒吸，B不能防倒吸，C为全封闭装置，气流不通畅；
步骤：将步骤中有机层依次分别用水、和水各10mL洗涤。
溴丁烷不溶于水，在水中出现分层现象，用一支试管收集几滴馏出液，向其中加入少许水并摇动，如果溶液中没有分层现象，可以说明溴丁烷已经被完全蒸馏出来；
步骤用5mL浓硫酸洗涤，溶液中多余的正丁醇可形成盐从而除去多余的正丁醇，所以其目的是除去正丁醇，步骤中第一步水洗的作用除杂，空白处应选用的最佳试剂为碳酸氢钠溶液；
，
反应为：浓
1ml 1ml 1ml


1ml 1ml 1ml

所以产率为。
4.【答案】催化剂；水浴受热
冷凝管直型冷凝管、球型冷凝管或长导管等合理答案
；加入浓盐酸使沉淀溶解或其他合理答案
除去乙酸写“除去乙酸和HCl”也给分
【解析】
【分析】
本题考查化学实验原理、实验操作的探究，考查学生对实验的理解和综合运用能力，题目难度一般。
【解答】
在反应中作催化剂，在下加热，步骤Ⅰ中的加热方式为水浴受热；
加入液体时，所盛装液体的体积不超过三颈烧瓶的，苯的体积约为，乙酸酐的体积约为和无水氯化铝，根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为；
乙酸酐熔点、沸点，收集乙酸酐的液体，图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为冷凝管；
铝离子水解生成氢氧化铝，步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀的化学式为，氢氧化铝溶于盐酸，氢氧化铝易堵塞滤纸，处理方法为加入浓盐酸使沉淀溶解；
乙酸与氢氧化钠反应，步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是除去乙酸；
苯乙酮沸点，步骤Ⅲ中收集苯乙酮的温度应为；
苯的物质的量物，乙酸酐的物质的量为，在反应中，苯过量，消耗乙酸酐生成苯乙酮，实验中收集到苯乙酮，收集苯乙酮的物质的量为，则苯乙酮的产率为。
5.【答案】温度计的水银球没有插入液面以下但不能触及瓶底
冷水浴 缓慢加入氢氧化钠溶液或搅拌加快散热速度
萃取分液；分液漏斗
；及时排除乙醚，以免对人体造成危害； 使用电磁加热装置无明火，防止引燃乙醚蒸气
趁热过滤；冷却结晶
【解析】
【分析】
本题以制备呋喃甲酸为载体考查有机物制备型实验，为高频考点，难度不大。掌握题中所给制备原理、制备过程以及产率计算是解答关键，注意对题中信息的提取和利用。
【解答】
温度计应测量反应溶液温度，所以错误为温度计的水银球没有插入液面以下但不能触及瓶底；
反应1为放热反应，为控制反应温度在，可以采取冷水浴；缓慢加入氢氧化钠溶液或搅拌加快散热速度；
加入乙醚得到水层和乙醚层，则操作1为萃取分液；需要的玻璃仪器除烧杯外还有分液漏斗；
由“乙醚的沸点是，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉”可得，装置B更好，对比A，B的优点有：及时排除乙醚，以免对人体造成危害； 使用电磁加热装置无明火，防止引燃乙醚蒸气；
呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高，且升温过程中溶解度变化较大，而杂质NaCl的溶解度随温度变化不大，则可以蒸发浓缩、趁热过滤，然后对滤液冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥得到纯净的呋喃甲酸；
理论上呋喃甲醛，应得到呋喃甲酸，质量为，则产率为。
6.【答案】球形冷凝管；冷凝回流；
降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；
取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净；
增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；
过滤；重结晶；。
【解析】
【分析】
本题考查有机物的制备实验，掌握实验原理和实验操作为解答关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，难度中等，注意信息的处理及应用。
【解答】
由图可知，c为球形冷凝管，其作用为冷凝回流；
加入冷水的目的是，降低温度，降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；
用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银和稀硝酸检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是：取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净；
苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，则混合溶剂中乙醇的作用是：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；
分离苯乙酸粗品的方法是过滤，提纯粗苯乙酸的方法为重结晶，40g苯乙腈物质的量为，38g苯乙酸的物质的量为，则苯乙酸的产率是。
7.【答案】冷凝回流，增大反应物的转化率或提高产率；
排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气与和反应；
使反应物受热均匀，容易控制温度；
；；偏低。
【解析】
【分析】
本题考查化学实验方案的综合评价涉及化学实验的基本操作、仪器的作用及有关计算等知识，题目难度较大。
【解答】
由信息知，仪器A为球形冷凝管，用来冷凝回流反应物和生成物，进而增大产率；
故答案为：冷凝回流，增大反应物的转化率或提高产率；
由表中信息知，和易与水反应，故通入一段时间的作用为排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气与和反应，
故答案为：排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气与和反应；
水浴加热可使反应物受热均匀，容易控制温度；
故答案为：使反应物受热均匀，容易控制温度；
冷凝管应下口进水上口出水，冷凝管的进水口为a，
故答案为：a；
的物质的量为，的物质的量为，由反应方程式可知，过量，的理论产量为，实际产量为，物质的量为，则的产率约为，
故答案为：；
由信息知，易水解，故C的作用为防止空气中的水蒸气进入使水解。若无C，将导致所测的产率偏低，
故答案为：偏低。
8.【答案】先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
；
浓硫酸；上；
洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；
；
正丁醇；水；
。
【解析】
【分析】
本题考查有机物制备实验，涉及混合物的分离提纯，掌握好分液、蒸馏操作，以及有关物质的量基本计算和产率的计算是关键，难度中等。
【解答】
步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似于浓硫酸的稀释，应将浓硫酸慢慢加入正丁醇中，即先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
冷凝水应该下口进，上口出，所以加热A前，需先从b口向B中通入水；
在反应混合物中，浓硫酸能溶于水，正丁醚几乎不溶于水，正丁醇微溶于水，所以步骤的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出；
步骤最后一次水洗的目的为洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐；
步骤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为，故应收集左右的馏分即d；
分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层主要为正丁醇，下层主要为水；
实验前提供的37g正丁醇的物质的量为，根据方程式中正丁醇与正丁醚的关系可知正丁醚的理论物质的量为，对应正丁醚的质量为，正丁醚的产率为。
9.【答案】便于液体或乙酸酐能够顺利滴下； 放热；
水或NaOH溶液；烧杯中液体倒流；
测定洗涤后水相层的pH；
； ；
或或等
【解析】
【分析】
本题考查了有机物的制备，涉及物质的分离提纯、对操作及原理的分析评价等，掌握实验操作的要求和实验原理是解题的关键，题目难度中等。
【解答】
实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的平衡气压，便于液体或乙酸酐能够顺利滴下； 从步骤1的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为放热反应。
氯化氢极易溶于水，可以用水吸收，也可以用氢氧化钠溶液吸收，但要注意防倒吸，若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中，则吸收气体时会发生烧杯中液体倒流的现象。
该实验中检验“水洗至中性”的方法为测定洗涤后水相层的pH即可；
石油醚和苯的沸点较低，应用直形冷凝管，苯乙酮的沸点超过为，用空气冷凝管；
开始时加入苯的质量为，乙酸酐的质量为，根据方程式计算，乙酸酐少量，用乙酸酐计算；设理论上生成苯乙酮的质量为x；
根据
102g 120g
x
解得，
该实验的产率为。
10.【答案】直形冷凝管
防止反应物苯胺被氧化
；温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率；温度过低，反应速率太慢
；在过滤器中加入冰水至浸没沉淀，待液体自然流下重复次
趁热过滤

【解析】略
11.【答案】； 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；浓硫酸易使原料炭化并产生 ；
冷凝回流，减少环己醇蒸出损失或提高环己醇的利用率；
分液漏斗、烧杯；
通冷凝水；
；
。
【解析】
【分析】
本题考查物质制备方法与含量测定，题目难度中等，明确化学反应原理、元素化合物性质、实验操作及误差分析是解本题关键，注意关系式在方程式计算中的灵活运用，试题侧重考查实验操作、实验分析判断及计算能力。
【解答】
环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。
烧瓶A中环己醇发生消去反应生成环己烯和水，该反应方程式为；
由于浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生，从而降低环己烯产率，而污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，所以选择而不用浓硫酸；
故答案为：；污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，浓硫酸使原料炭化并产生；
仪器B能冷凝回流环己醇，所以B的作用是减少环己醇蒸出，增大环己醇利用率；
故答案为：冷凝回流，减少环己醇蒸出损失或提高环己醇的利用率；
操作2为分液，用到的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯；
故答案为：分液漏斗、烧杯；
将操作蒸馏的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前馏分，收集的馏分；
故答案为：通冷凝水；
碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘，所以选取的试剂为淀粉溶液；
、得关系式，则与KI反应的，所以与环己烯反应的
，根据环己烯与溴发生加成反应时进行，得环己烯，环己烯，环己烯质量分数；
故答案为：；
、样品中含有苯酚杂质，苯酚和溴发生取代反应生成沉淀，消耗相同质量的溴，消耗环己烯的质量大于苯酚，所以如果含有苯酚导致测定偏高，故错误；
b、在测定过程中部分环己烯挥发导致环己烯质量减少，导致测定结果偏低，故正确；
c、标准溶液部分被氧化导致消耗的硫代硫酸钠偏大，与环己烯反应的溴偏低，导致测定结果偏低，故正确；
故答案为：bc。
12.【答案】

溴的颜色完全褪去
蒸馏； b

避免溴大量挥发；产品1，二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会凝固而堵塞导管。
【解析】
【分析】
本题考查制备实验方案的设计，为高频考点，把握制备实验原理、混合物分离提纯实验等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度中等。
【解答】
装置A是乙醇在浓硫酸的存在下在脱水生成乙烯，浓硫酸的强氧化性、脱水性导致市场的乙烯气体中含有杂质二氧化硫、二氧化碳、水蒸气等杂质，通过装置B中长导管内液面上升或下降调节装置内压强，B为安全瓶，可以防止倒吸，根据D中内外液面高低变化，可以判断是否发生堵塞，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应，装置C是利用氢氧化钠溶液吸收杂质气体，溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，装置D冷却可避免溴的大量挥发，但1，二溴乙烷的凝固点较低，不能过度冷却，否则会使产品凝固而堵塞导管，1，二溴乙烷和水不互溶，1，二溴乙烷密度比水大，所以加水，振荡后静置，产物应在下层，分离得到产品。
乙醇在浓硫酸的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，可能迅速地把反应温度提高到左右，其最主要目的是：减少副产物乙醚生成；
浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收；
乙烯和溴水发生加成反应生成1，二溴乙烷，1，二溴乙烷为无色，D中溴的颜色完全褪去说明反应已经结束；
，二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
a溴在水中溶解度不大，故a不选；
单质溴与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，故b选
溴与碘化钠溶液反应生成碘单质，除去了溴增加了新杂质碘，故c不选；
，二溴乙烷易溶于乙醇，故d不选；
若产物中有少量未反应的，最好用b洗涤除去；
图中仪器恒压漏斗，其左部的玻璃管的作用是保持漏斗上下两部分的压强相等，使漏斗中液体容易滴下，故a正确；
的长导管保持漏斗上下两部分的压强相等，使漏斗中液体容易滴下，可防止反应出现堵塞情况，故b正确；
有防倒吸作用，故c正确
溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，二溴乙烷的凝固点较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，B中长导管内液面上升。
13.【答案】球形冷壁管；冷凝回流
除去硫酸和过量的乙酸；除去碳酸氢钠溶液

提高醇的转化率
干燥乙酸异戊酯


高；会收集少量未反应的异戊醇
【解析】
【分析】
本题考查有机物的制备型实验，为高频考点，难度一般。掌握制备原理、实验装置的作用以及使用、物质的分离和提纯操作等知识为解答关键。
【解答】
在装置A中加入反应混合物和片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗涤碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊酯，还考查了反应物转化率的提高方法，同时进行产率的计算有误差分析。
由装置中仪器的结构可知，仪器B的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流；
反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口倒出，所以正确的为d；
酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；
实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对乙酸异戊酯进行干燥；
在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b；
乙酸的物质的量为：，异戊醇的物质的量为：，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：，故答案为：c；
在进行蒸馏操作时，若从便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高。

14.【答案】干燥管；
；
；
；
；
、。
【解析】
【分析】
本题考查有机化学的合成，掌握物质的转化、分离和提纯操作为解题关键，难度一般。侧重考查分析能力和应用能力。
【解答】
仪器F的名称是干燥管；
装置B为吸收HCl装置试剂为饱和食盐水，装置C为干燥装置试剂为浓硫酸；
冷凝管E作用为冷凝回流作用，水流下进上出；另一冷凝管起冷凝作用，水流下进上出；
取烧杯中的少量吸收液于试管中，滴入新制氢氧化铜悬浊液并加热，观察到有砖红色沉淀生成。则有醛基存在，则可推断产物为二氯化苄，发生反应：；
由表可知分馏出一氯化苄，应选择的温度范围是；
与二氯化苄为同分异构体，核磁共振氢谱显示X中有3种不同化学环境的氢。已知苯环上存在甲基或氯甲基时，后续取代苯环的基团主要引入其邻位或对位，则X结构简式为：或。

15.【答案】球形冷凝管
防暴沸；使反应液受热均匀或易于控制反应温度
除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水
除去混合液中少量的水或干燥有机相
对甲基苯甲醚
【解析】
【分析】
本题考查物质的物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、实验装置的作用为解答的关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。【解答】
根据装置图可知：仪器A的名称为球形冷凝管；
根据对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下，控制反应温度为，制取对甲基苯甲醚的反应原理可知，图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是防暴沸；用水浴加热的可以使受热均匀，或易于控制反应温度；
因为甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯甲醚的沸点分别为、、，控制反应温度为，催化剂为浓硫酸，所以产物提纯时，向反应混合液中加入的作用是足量饱和碳酸钠溶液是为了除去混合液中的硫酸；产物提纯时，先控制温度为，蒸出混合物中的甲醇、水；
无水氯化钙属于干燥剂，能吸收水，所以加入足量无水氯化钙的目是除去混合液中少量的水或干燥有机相；
因为甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯甲醚的沸点分别为、、，所以收集到左右的馏分主要是对甲基苯甲醚；
加入对甲基苯酚为，10mL甲醇为的物质的量，根据反应原理可知，甲醇过量，完全反应，所以理论上生成的质量，
故对甲基苯甲醚的产率。 名称
熔点
沸点
密度
溶解性
苯
不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮
203
微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐
139
有吸湿性，易溶于有机溶剂
乙酸
118
易溶于水，易溶于有机溶剂
物质
密度
沸点
性质
141
易溶于水、乙醇、乙醚
与水剧烈反应，溶于乙醇、乙醚
80
与水和乙醇剧烈反应，溶于乙醚
分解
白色晶体，易溶于水和乙醇，易被氧化
相对分子质量
沸点
密度
水中溶解性
正丁醇
74
微溶
正丁醚
130
几乎不溶
乙醇
1，二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度
沸点
132
熔点
9
相对分子质量
密度
沸点
水中溶解性
异戊醇
88
131
微溶
乙酸
60
118
溶
乙酸异戊酯
130
142
难溶
物理性质
熔点
沸点
密度
甲苯
110
一氯化苄
179
二氯化苄
205
三氯化苄
221
物质
甲醇
对甲基苯酚
对甲基苯甲醚
熔点
沸点
202
177
密度
水溶性
易溶
难溶
不溶
相对分子质量
32
106
122