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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练18定量型综合实验探究评价提高题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练18定量型综合实验探究评价提高题含解析，共33页。
定量型综合实验探究评价（提高题）
填空题（精选15题）
1．草酸铵[]为无色柱状晶体，不稳定，受热易分解，是一种有机合成中间体，可用于测定、的含量。
Ⅰ.某同学利用如图所示实验装置检验草酸铵的分解产物。
(1)反应开始前通入氮气的目的是___________。
(2)装置C的作用是___________。
(3)实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有___________(填化学式)；若观察到___________，说明分解产物中含有CO。
(4)除CO外，还有一种分解产物在一定条件下也能还原CuO，并生成一种无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。
Ⅱ.该同学利用草酸铵测定血液中钙元素的含量。
(5)取20.00mL血液样品，定容至100mL，分别取三份体积均为25.00mL稀释后的血液样品，加入草酸铵，生成草酸钙沉淀，过滤，将该沉淀溶于过量稀硫酸中，然后用0.010 溶液进行滴定。滴定至终点时的实验现象为___________。三次滴定实验消耗溶液的体积分别为0.43mL，0.41mL，0.52mL，则该血液样品中含钙元素的量为___________。
2．I.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)B中所装试剂名称为______
(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式______。
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为______，写出E中发生的氧化还原的化学方程式______
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用______。
A．CaCl2 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．浓硫酸
II.氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下实验方案。
已知： AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(5)步骤②生成沉淀的离子方程式为______。
(6)AlN的纯度是______(用m1、 m2表示)。
3．化工原料水合肼()是一种强还原性的碱性液体。
Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼()。
实验步骤:关闭、,打开,制备NaClO;关闭、,打开,通入一段时间;关闭,打开,点燃酒精灯。回答下列问题:
(1)盛放碱石灰的仪器的名称为_______。
(2)配制30% NaOH溶液时,所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_______。
(3)步骤2中通入一段时间的原因是_______。
(4)水槽中放入冷水的目的是_______。
(5)与NaClO反应生成的化学方程式为_______。
Ⅱ.已知:,测定水合肼粗产品的纯度步骤如下:
a 称取粗产品(其他杂质不与反应)2.000g。
b 加水配成250.00mL溶液。
b 加水配成250.00mL溶液。
c 移出25.00mL置于锥形瓶中,滴加淀粉溶液。
d 用0.3000的碘标准溶液进行滴定。
e 重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗碘标准溶液体积/mL
20.24
20.02
19.98
f 数据处理。
(6)达到终点的现象是_______。
(7)消耗的碘标准溶液平均体积为_______mL,粗产品中水合肚的质量分数为_______。
(8)判断下列操作对测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果_______。
4．CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用CuSO4-NaCl混合液与Na2SO3 溶液反应制取CuCl。相关装置及数据如图。
回答以下问题：
(1)制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，CuSO4-NaCl混合液应装在仪器1中，仪器1的名称是_______。仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是_______。
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图。写出制备CuCl的离子方程式_______。
(3)丙图是产率随pH变化关系图。实验过程中常用Na2SO3-Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去生成的H+并维持pH在_______左右以保证较高产率。
(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比，抽滤的优点是得到的滤饼更干燥，且_______；洗涤时，用“去氧水”做洗涤剂，使用“去氧水”的理由是_______。
(5)工业上常用CuCl作为O2、CO的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO 2、N2和O2的含量。已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。
装置的连接顺序应为 _______→ D，用D装置测N2含量，读数时应注意_______。
5．某化学小组在实验室中对SO2进行探究。回答下列问题：
(1)①学生甲用如图E装置制备SO2。写出该反应的化学方程式___________，该反应中，硫酸体现的的性质有___________
A．氧化性 B．还原性 C．酸性 D．碱性
②学生乙以粉末和为原料制取SO2，反应的化学方程式是：___________
③现欲收集一瓶干燥的SO2，选用下图中的A、B、C、D装置，其连接顺序(按气流方向，用小写字母表示，可重复选用)为：___________
(2)学生丙用浓H2SO4和蔗糖反应，得到的气体中含有SO2、CO2。现选择下图中的装置，验证混合气体中存在CO2和SO2，A和C中盛放的是品红溶液，B中盛放的是酸性高锰酸钾溶液。其中，能证明存在CO2的现象是___________。
(3)学生甲实验中，大试管内产生了大量黑色固体。查阅资料知：
①黑色固体可能含有CuO、CuS、。
②CuS和不溶于稀盐酸、稀硫酸，但加热下可溶于稀硝酸。
③向含微量的溶液中滴加溶液，能产生红褐色沉淀。
现取少量黑色沉淀，加入稀硫酸，充分振荡以后，再滴加溶液，未见红褐色沉淀，由此所得结论是___________。另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡生成，管口处出现红棕色。试写出CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式：___________
为测定黑色沉淀中的百分含量，取0.2000g黑色沉淀，在酸性溶液中用0.1000mol/LKMnO4溶液处理，发生反应：,，恰好用去KMnO4溶液23.50mL。则混合物中的质量分数为___________
6．PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
其他
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P+3Cl2(少量)2PCl3；
2P+5Cl2(过量)2PCl5
PCl3
-112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
(一)制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
(1)仪器乙的名称是___；其中，与自来水进水管连接的接口编号是___(填“a”或“b”)。
(2)实验室制备Cl2的离子方程式___。实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制__。
(3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；二是___。
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是__。
(二)分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L-120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
(5)根据上述数据，该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为___。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数___(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．金属锰(Mn)与盐酸反应可生成H2和MnCl2，某实验小组利用如图装置制备少量Mn(OH)2。已知Mn2+在酸性溶液中很稳定，但在碱性环境易被氧化。
回答下列问题：
(1)实验前，检验装置乙的气密性的方法是________________________。
(2)实验过程中配制药品所使用的蒸馏水均需__________(填写处理方式)，以便除去水中的溶解氧。
(3)用注射器代替分液漏斗加入盐酸，除了更好的控制盐酸的加入量外，其优点还有______________________(任写一点)。
(4)实验前需要利用生成的氢气排出装置中的空气，其操作为_____________________。
(5)装置丙因为是开放体系，生成的Mn(OH)2容易被氧化，可改进的措施是__________________________________________________。
(6)过滤出Mn(OH)2水洗后需要用乙醚洗涤，利用乙醚(熔点：－116.3 ℃、沸点：34.6 ℃)洗涤的目的_________________________________________________________。
(7)Mn(OH)2碱性悬浊液常用于测定水体中溶解氧的含量(DO值)，其步骤如下：
步骤I：用注射器吸取100.00 mL.水样与Mn(OH)2碱性悬浊液混合，将水样中的Mn(OH)2氧化为MnO(OH)2；
步骤II：向步骤I反应后的溶液中注入一定量的硫酸和过量NaI溶液，利用NaI将MnO(OH)2还原为Mn2+；
步骤III：向步骤II反应后的溶液中加入2滴淀粉溶液，用0.005 mol/L的Na2S2O3溶液滴定步骤II生成的I2，消耗22.50 mL Na2S2O3溶液(2S2O+I2=2I-+S2O)。
①写出步骤II的离子方程式：___________________________________。
②水样中的含氧量为__________mg·L-1(保留一位小数)。
8．某活动小组利用废铁屑(含少量S等元素)为原料制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，设计如图所示装置(夹持仪器略去)。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50~60°C热水浴中加热.充分反应。待锥形瓶中溶液冷却至室温后加入氨水，使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。
(1)在实验中选择50~60° C热水浴的原因是___________
(2)装置B的作用是______________；KMnO4溶液的作用是______________。
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，下列不符合实验要求的是_________(填字母)。
a.保持铁屑过量 b. 控制溶液呈强碱性 c.将稀硫酸改为浓硫酸
(4)检验制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O中是否含有Fe3+的方法：将硫酸亚铁铵晶体用加热煮沸过的蒸馏水溶解，然后滴加_______(填化学式)。
(5)产品中杂质Fe3+的定量分析：
①配制Fe3+浓度为0.1 mg/mL的标准溶液100 mL。称取______ (精确到0.1)mg高纯度的硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]，加入20.00 mL经处理的去离子水。振荡溶解后，加入2 mol·L-1HBr溶液1mL和1mol·L-1KSCN溶液0.5mL，加水配成100mL溶液。
②将上述溶液稀释成浓度分别为0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0(单位：mg·L-1)的溶液。分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度(吸光度)，并将测定结果绘制成如图所示曲线。取硫酸亚铁铵产品，按步骤①配得产品硫酸亚铁铵溶液10mL，稀释至100mL，然后测定稀释后溶液的吸光度，两次测得的吸光度分别为0.590、0.610，则该兴趣小组所配产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为_______mg·L-1。
(6)称取mg产品，将产品用加热煮沸的蒸馏水溶解，配成250mL溶液，取出100mL放入锥形瓶中，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液VmL，则硫酸亚铁铵晶体的纯度为_____ (用含c、V 、m的代数式表示)。
9．某实验小组用工业上废渣（主要成分Cu2S和Fe2O3）制取纯铜和绿矾（FeSO4•7H2O）产品，设计流程如下：
（1）在实验室中，欲用98%的浓硫酸（密度为1.84g•mL﹣1）配制500mL1.0mol•L﹣1的硫酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外、胶头滴管，还有___________．
（2）该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素．
①装置A中反应的化学方程式为_________________；D装置作用____________，E装置中的现象是________________
②当F装置中出现白色沉淀时，反应离子方程式为________________
③反应装置不完善，为避免空气污染，在方框中补全装置图，并注明试剂名称。
（3）从下列图中选择合适的装置，写出步骤⑤中进行的操作顺序__________（填序号）
（4）步骤⑥中由粗铜得到纯铜的方法为____________（填写名称）．
（5）为测定产品中绿矾的质量分数，称取30.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol•L﹣1酸性KMnO4溶液进行滴定，反应为10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 = 2MnSO4 + 5Fe2（SO4）3 + K2SO4 + 8H2O．实验所得数据如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
KMnO4溶液体积/mL
19.10
20.02
19.98
20.00
①第1组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是___________（填代号）．
a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
b．锥形瓶洗净后未干燥
c．滴定终点时俯视读数
d．滴定前尖嘴有气泡, 滴定后气泡消失
②根据表中数据，计算所得产品中绿矾的质量分数为___________．
10．某化学小组利用硫代硫酸钠进行了相关的实验。
Ⅰ．已知：Na2S2O3 + H2 SO4 Na2SO4 + SO2↑+S↓+H2O，某同学探究影响硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的因素时，设计了如下系列实验：
实验序号
反应温度/℃
Na2S2O3溶液
稀H2SO4
H2O
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
①
20
10.0
0.10
10.0
0.50
0
②
40
V1
0.10
V2
0.50
V3
③
20
V4
0.10
4.0
0.50
V5
（1）该实验①、②可探究温度对反应速率的影响，因此V1=V2 =________，V3=_______；
（2）若V4=10.0，V5=6.0，则实验①、③可探究__________对反应速率的影响。
Ⅱ．利用反应：I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI可定量测定硫代硫酸钠(Mr=158)的纯度，现在称取wg硫代硫酸钠固体样品，配成250 mL的溶液，取25．00 mL置于锥形瓶中，加入指示剂，用a mol/L的碘水滴定，消耗碘水b mL，则：
（3）滴定应选择的指示剂是_________，滴定终点的现象为____________________
________________________。
（4）对于该滴定实验的有关操作或误差分析正确的是____________。
a．滴定前，要用对应装入的溶液润洗锥形瓶和滴定管
b．滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，会使所测得的结果偏大
c．滴定开始时滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后气泡消失，测得纯度将偏小
d．滴定前仰视读数而滴定结束时平视读数，则所测得的纯度将会偏小
（5）样品中硫代硫酸钠纯度的表达式为____________。
11．磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体（熔点为-132°C，还原性强）。卫生安全标准规定：粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.05mg·kg-1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了探究。
（操作流程）
安装实验装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→滴定亚硫酸钠标准溶液
（实验装置）
已知装置C中盛有l00g原粮，装置E中盛有20.00mLl.ll×l0-3 mol·L-1 KMnO4溶液（H2SO4酸化）。
回答下列问题：
（1）仪器D的名称是____________________________________。
（2）装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止装置C中生成的PH3被氧化，则装置A中盛装KMnO4溶液的作用是_____________________________。
（3）通入空气的作用是_____________________________。
（4）已知PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为___________________________。
（5）收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×l0-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为________________mg·kg-1，该原粮质量是否合格？________________（填“合格”或“不合格”）
12．乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用药物之一、实验室通过水杨酸制备阿司匹林()的实验过程如下：
回答下列问题：
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为___________。
(2)③中饱和碳酸氢钠的作用是___________，以便过滤除去难溶杂质。
(3)下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。
A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体
B．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率
C．重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度
D．重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次
(4)采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入(过量)的标准溶液()，加热使乙酰基水解完全后，再用标准溶液()回滴，以酚酞为指示剂，耗去溶液，此时主要溶质为、和。
①标定及标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→___________。
a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液
b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液
c.放液完毕，停留数秒，取出移液管
d.放液完毕，抖动数下，取出移液管
e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架
g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干
②滴定终点的现象为___________。
③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为___________。
13．某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a．向装置中通入空气；b．称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c．打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是_____(可重复)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是____，干燥管C的作用是______。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是____(填代号)。
A．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液 C．10mol·L−1盐酸 D．2mol·L−1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接___，B接__，C接___(填各接口的编号)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是____。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是______。
14．某化学兴趣小组设计实验，用浓硫酸与铜反应制得SO2并进行相关实验探究。
（1）装置A中发生反应的化学方程式是____________，装置B的作用是____________。
（2）设计装置D的目的是验证SO2的_____________性，E中NaOH全部转化为NaHSO3的标志是____________。
（3）装置C的作用是贮存多余的气体，C中应放置的液体是________。
（4）反应结束时烧瓶中Cu有剩余，某同学认为H2SO4也有剩余，他设计了下列实验方案来测定剩余H2SO4的量。经冷却，定量稀释后进行下列实验，能达到目的是________（填序号）；
a．用酸碱中和滴定法测定 b．与足量Zn反应，测量生成H2的体积
c．用pH计测溶液pH值 d．与足量BaCl2溶液反应，称量生成沉淀的质量
（5）向E瓶所得NaHSO3溶液中加入漂白粉溶液，反应有三种可能情况：
I． HSO3-与ClO-刚好反应完； II． 漂白粉不足； III． 漂白粉过量
同学们分别取上述混合溶液于试管中，通过下列实验确定该反应属于哪一种情况，请你完成下表：
实验序号
实验操作
现象
反应的可能情况
①
滴加少量淀粉碘化钾溶液，振荡
III
②
滴加少量棕红色的KI3溶液，振荡
II
③
滴入加少量酸性KMnO4溶液，振荡
溶液呈紫色
④
加入几小块CaCO3固体
有气泡产生
____________
（6）请设计简单实验证明室温下HSO3-的电离平衡常数Ka与水解平衡常数Kb的相对大小_________。
15．做完海带提碘实验后，实验室得到了含碘废液（含水、CCl4、可能含I2、I—、IO3—的一种或几种），为测定废液中碘的存在形式，并回收废液中的碘和CCl4，设计了如下实验方案。完成下列填空：
Ⅰ．判断废液中碘的存在形式（已知：5SO32—+ 2IO3—+2H+→I2+5SO42—+H2O）
实验中可供选择的试剂是：稀盐酸、淀粉溶液、氯化铁溶液、亚硫酸钠溶液
（1）观察废液，废液分为上下两次，有机层在____层（填“上”或“下”），呈____色。
（2）从废液中取少量水层溶液（pH≈8），滴加淀粉溶液，变为蓝色，该废水中含I2；另从废液中取适量水层溶液用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有I2存在；取________ ，该废水中含有I—；取______，该废水中不含IO3—。
Ⅱ．回收该废液中的碘和CCl4
（3）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将I2还原为I—，该操作的目的是_______；操作X名称是________。
（4）Na2S2O3、CuSO4溶液和I—反应生成CuI沉淀和Na2S4O6溶液，已知该含碘废液中碘元素的含量为10.33g/L，若回收500mL该含碘废液中的碘，则至少需要2mol/L的硫酸铜溶液_______mL。
（5）将CuI转移入烧杯中，加入氧化剂在如图所示的装置中反应，一段时间后在蒸馏烧瓶底得到____色的固体碘。H2O2是一种性能优良的绿色氧化剂可将CuI氧化为I2，本实验不选用H2O2，可能的原因是_______。
参考答案
1．排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的CO2干扰实验 吸收CO2，避免对CO的检验产生干扰 NH3、CO2 装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊 当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 2.10×10-3
【分析】
由实验装置图可知，反应开始前通入氮气排尽装置内的空气，加热硬质玻璃管A，草酸铵受热分解，浸有酚酞溶液的滤纸变红说明反应时有氨气生成，澄清石灰水变浑浊说明有有二氧化碳生成，用氢氧化钠溶液除去二氧化碳、浓硫酸除去水蒸气后，装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，则草酸铵受热分解生成氨气、二氧化碳、一氧化碳和水。
【详解】
(1)反应开始前，应通入氮气排尽装置内的空气，防止反应生成的一氧化碳与空气混合加热发生爆炸，同时防止空气中的二氧化碳干扰反应生成的的检验，故答案为：排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的CO2干扰实验；
(2)装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收反应生成的二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，故答案为：吸收CO2，避免对CO的检验产生干扰；
(3)实验过程中，若观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明草酸铵受热分解的产物中含有氨气和二氧化碳，若装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊说明分解的产物中含有一氧化碳，故答案为：NH3、CO2；装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊；
(4)除一氧化碳外，反应生成的氨气也能还原氧化铜，发生的反应为氨气和氧化铜共热反应生成铜、氮气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
(5)由题意可知，用酸性高锰酸钾溶液滴定溶液中草酸时，发生的反应为草酸与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、二氧化碳和水，当草酸完全反应时，再滴入酸性高锰酸钾溶液会，溶液会变为浅红色，则滴定至终点时的实验现象为当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；由原子个数守恒和得失电子数目守恒可得如下关系：5Ca2+—5CaC2O4—5H2C2O4—2KMnO4，由题给数据可知，第三次消耗酸性高锰酸钾溶液的与一、二次体积差别太大，需舍弃，则两次的平均体积为=0.42mL，血液样品中含钙元素的量为=2.10×10-3mol/L，故答案为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；2.10×10-3。
2．浓硫酸 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O AC CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓
【分析】
I．根据装置：装置A用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，通过氢氧化钠溶液，吸收多余的氯气及氯化氢气体防止污染环境，装置D中硫与氯气反应生成S2Cl2，E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置，
II．根据流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到的滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m2g；
【详解】
（1）A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解；故答案为：浓硫酸；
（2）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；故答案为：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；
（3）装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应；关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除；E中氯气与石灰乳发生的氧化还原反应的化学方程式为2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；故答案为：关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2；2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；
(4)E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置；故答案为：AC；
(5)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，故答案为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓；
(6)上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量，Al2O3物质的量 ，依据氮元素守恒得到样品中氮元素物质的量=，AlN的纯度。
3．干燥管 量筒 排除装置中空气及多余的氯气 有利于氯气与氢氧化钠溶液反应,有利于氨气的溶解 溶液变蓝且半分钟内不褪色 20.00 75.00% 偏高 偏低
【分析】
Ⅰ．由图可知氯化铵与熟石灰反应生成氨气，氯气与NaOH发生Cl2+2NaOH═NaC1O+NaC1+H2O，NaClO与氨气反应可制备N2H4•H2O；
Ⅱ．碘可氧化橡胶，淀粉为指示剂，且淀粉遇碘单质变蓝；结合N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O计算水合肼的质量分数，以此来解答。
【详解】
Ⅰ．(1)盛放碱石灰的仪器的名称为干燥管；
(2)配制30%NaOH溶液时，计算后称量在烧杯中溶解，则所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，则还需要量筒；
(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是排除空气及多余的氯气；
(4)水槽中放入冷水可降低反应容器内的温度，有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于氨气的溶解；
(5)NH3与NaClO反应生成N2H4•H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4•H2O+NaCl；
Ⅱ．(6)碘能氧化乳胶管，则碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；在滴定管中装入碘标准溶的前一步，应进行的操作为用碘标准溶液进行润洗滴定管；最初滴定的碘的标准液，被N2H4·H2O还原为HI，溶液不变蓝色，则当滴入最后一滴标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色，此时为滴定终点；
(7)第1次操作消耗标准液的体积明显偏高，应舍去，则实际消耗的碘标准溶平均体积为=20.00mL，根据N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，样品中N2H4·H2O的物质的量为0.02L×0.3mol/L××=0.03mol，粗产品中水合肼的质量分数为=75.00％；
(8)①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度降低，消耗标准液的体积偏大，则测定结果偏高；
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读数偏小，即消耗标准液的体积偏小，则测定结果偏低。
4．三颈(烧)瓶 平衡气压，便于液体顺利流下 2Cu2++SO+ 2Cl-+H2O=2CuC↓+SO+2H+ 3.5 过滤速度更快 防止产品氧化 C→ B→ A 温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)
【详解】
(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，故答案：三颈烧瓶；平衡气压，便于液体顺利流下。
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH 降低，酸性增强，Cu2＋将SO32－氧化，制备CuCl的离子方程式2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＋H2O=2CuCl↓＋2H＋＋SO42－，故答案：2Cu2++SO+ 2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO+2H+。
(3) 丙图是产率随pH变化关系图，pH =3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用CuSO4- Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H+ ，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。故答案：3.5。
(4) 抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀（写一条）；
洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。故答案：过滤速度更快；防止产品氧化。
(5)氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧气，A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D测定氮气的体积，装置的连接顺序应为C→B→A→D；用D装置测N2含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。故答案：C→ B→ A；温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)。
5．Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O AC H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑ abcedf或abcedbcf C装置品红溶液不褪色，D装置澄清石灰水变浑浊 一定不含CuO 30
【详解】
(1)①学生甲用浓硫酸与铜反应制备，其反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，生成二氧化硫体现浓硫酸的氧化性，生成硫酸铜体现浓硫酸的酸性，故答案为AC。
②亚硫酸钠粉末和70 H2SO4硫酸反应生成硫酸钠、水、SO2，反应的化学方程式是H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；
③通过分析A、B、C、D四个装置，可知装置A制取二氧化硫装置，装置B是气体干燥装置，装置C是收集气体装置，装置D是尾气处理装置，欲收集一瓶干燥的SO2，则装置的连接顺序是ABCD或为了防止尾气处理中的水汽进入到集气瓶中，也可在收集装置和尾气处理装置之间再加个干燥装置，即ABCBD，则导管的连接顺序为abcedf或abcedbcf
(2)检验二氧化硫用品红溶液，检验二氧化碳用澄清石灰水，为了防止二氧化硫对二氧化碳的检验造成干扰，需先选检验二氧化硫，然后把二氧化硫除去，再检验二氧化碳，所以A装置先检验二氧化硫，然后B装置除尽，再通过C装置品红溶液不褪色确认已除干净，最后用D装置澄清石灰水检验CO2，澄清石灰水变浑浊，证明存在；
(3)加入稀硫酸，充分振荡以后，滴加溶液，未见红褐色沉淀可知，黑色固体中一定不含CuO；另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，生成铜离子，有无色气泡生成，管口处出现红棕色，生成一氧化氮气体，则CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式为；根据发生的反应：，，设、CuS的物质的量分别为x、y，结合方程式，可得关系式：，，
解得，的质量分数：。
6．冷凝管(或冷凝器) b MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O) 氯气通入的速率(或流量) 吸收多余的Cl2，防止污染环境 排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应 93.9% 偏大
【分析】
根据题中所给信息，为减少副产物，要注意控制Cl2的量不能过多，PCl3的沸点低，要冷凝回流，防止其挥发，且也要防止其水解，故在实验前必须排除装置中的空气和空气中的水和O2进入装置中。PCl3水解反应生成H3PO3，H3PO3与过量的I2反应，剩余的I2再用Na2S2O3进行滴定，测量所需Na2S2O3溶液的体积，可算出与其反应的I2，进一步算出与H3PO3反应的I2，从而得到PCl3的量，即可算出其纯度。滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，据此作答。
【详解】
(1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸馏产物，为了使冷凝效果最好，进水口为b；
(2)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热或高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O)；实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制氯气的通入速率；
(3)氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入，影响产品纯度；
(4)由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应；
(5)20.00mL0.1000mol·L-1碘溶液中含有碘单质的物质的量为0.1000mol·L-1×0.020L＝0.002mol，根据反应I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为0.002mol-0.1000mol·L-1×0.012L×1/2＝0.0014mol，再由H3PO3+H2O+I2===H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为n(H3PO3)＝n(I2)＝0.0014mol，500mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.0014mol×500mL/25mL＝0.028mol，所以4.100g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028mol，该产品中PCl3的质量分数为×100%≈93.9%；若滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，计算出的H3PO3消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化磷的质量分数偏大。
7．关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成 加热 能控制氢气反应的量(其他正确答案均可) 关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气 向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上 除掉Mn(OH)2表面的水份杂质 2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O 10.2
【分析】
组装好装置后，先检查装置气密性，金属锰和盐酸反应生成氯化锰和氢气，根据注射器滴加盐酸易控制反应的量和氢气的量，生成的锰离子易被氧化，在过程中要控制酸性过量，锰离子进入到氨水中生成Mn(OH)2，Mn(OH)2易被氧化，在过程中加入植物油、煤油等。
【详解】
(1)实验前，检验装置乙的气密性的方法是关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成；故答案为：关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成。
(2)实验过程中配制药品所使用的蒸馏水均需加热，以便除去水中的溶解氧；故答案为：加热。
(3)用注射器代替分液漏斗加入盐酸，除了更好的控制盐酸的加入量外，其优点还有能控制氢气反应的量；故答案为：能控制氢气反应的量(其他正确答案均可)。
(4)实验前需要利用生成的氢气排出装置中的空气，其操作为关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气；故答案为：关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气。
(5)装置丙因为是开放体系，生成的Mn(OH)2容易被氧化，主要防止空气氧化Mn(OH)2，可改进的措施是向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上；故答案为：向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上。
(6)过滤出Mn(OH)2水洗后需要用乙醚洗涤，利用乙醚(熔点：－116.3 ℃、沸点：34.6℃)洗涤的目的除掉Mn(OH)2表面的水份杂质；故答案为：除掉Mn(OH)2表面的水份杂质。
(7)①步骤II是I－与MnO(OH)2在酸性条件下反应生成Mn2+、I2和水，其离子方程式为2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O；故答案为：2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O。
②根据关系式O2—2Mn(OH)2—2I2—4，得到n(O2) ，则水样中的含氧量为 ；故答案为：10.2。
【点睛】
化学实验是常考题型，主要考查检查装置气密性的方法，排除溶液中氧气的方法，防止被氧气氧化的方法，计算含量等。
8．使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低 防止液体倒吸进入锥形瓶 吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气 bc KSCN 86.1 85
【分析】
A中稀硫酸与废铁屑反应生成硫酸亚铁、氢气，还有少量的硫化氢气体，滴加氨水，可生成硫酸亚铁铵，B导管短进短出为安全瓶，避免倒吸，C用于吸收硫化氢等气体，避免污染环境，气囊可以吸收氢气。
【详解】
（1）水浴加热的目的是控制温度，加快反应的速率，同时防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低，故答案为：使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低；
（2）B装置短进短出为安全瓶，可以防止液体倒吸进入锥形瓶；由于铁屑中含有S元素，因此会产生H2S，同时氨水易挥发，因此高锰酸钾溶液(具有强氧化性)吸收这些气体，防止污染空气，吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气，故答案为：防止液体倒吸进入锥形瓶；吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气；
（3）由于Fe2+易被氧化，所以为防止其被氧化，铁屑应过量，同时为抑制Fe2+的水解，所以溶液要保持强酸性，浓硫酸常温下会钝化铁，故答案为：bc；
（4）检验铁离子常用KSCN溶液，故答案为：KSCN；
（5）①在Fe3+浓度为1.0mg/mL的标准溶液100mL中，m（Fe3+）=0.1mg/mL×100mL=10.0mg，依据关系式Fe3+～（NH4）Fe（SO4）2•12H2O得：m[（NH4）Fe（SO4）2•12H2O]=10.0mg×=86.1mg，故答案为：86.1；
②两次测定所得的吸光度分别为0.590、0.610，取其平均值为0.600，从吸光度可以得出浓度为8.5 mg/L，又因配得产品溶液10mL，稀释至100 mL，故原产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为：8.5mg/L×=85mg/L，故答案为：85；
（6）滴定过程中Fe2+被氧化成Fe3+，化合价升高1价，KMnO4被还原生成Mn2+，所以有数量关系5 Fe2+~ KMnO4，所以n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=V×10-3L×cmol·L-1×5×=12.5Vc10-3mol，则硫酸亚铁铵晶体的纯度为×100%=；故答案为：。
9．500mL容量瓶 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 安全瓶品红溶液褪色 2SO2+O2+2H2O+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+ cb 电解精炼 c 92.7%
【详解】
试题分析：（1）由浓溶液配制稀溶液需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶体滴管，所以需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外、胶头滴管，还有500mL容量瓶。
（2）①装置A中是Na2O2与水反应生成NaOH和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；装置D可以防止液体倒吸，所以D装置作用是安全瓶，根据流程图可知，焙烧以后产生的气体是SO2，SO2能使品红溶液褪色，则E装置中的现象是品红溶液褪色；②SO2与BaCl2不反应，当F装置中出现白色沉淀时，说明SO2被氧气氧化，与溶液中的BaCl2反应产生BaSO4白色沉淀，反应的离子方程式为2SO2 + O2 + 2H2O + 2Ba2+ = 2BaSO4↓ + 4H+；③为避免空气污染，需要有尾气吸收装置，一般情况下用NaOH溶液吸收酸性气体，同时还应注意防倒吸，则装置图为。
（3）根据流程图可知，步骤⑤是由硫酸亚铁溶液得到绿矾，一般步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以答案选cb。
（4）由粗铜得到纯铜的一般方法为电解精炼。
（5）①第1组实验数据明显比其他数据偏小，a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准溶液浓度减小，消耗标准液的体积增大，数据偏大，错误；b．锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，错误；c．滴定终点时俯视读数，导致标准液的终点读数偏小，数据偏小，正确；d．滴定前尖嘴有气泡, 滴定后气泡消失，导致标准液的体积偏大，数据偏大，错误；答案选c。
②由表中数据，求2,3,4次的平均值为20.00mL，消耗高猛酸钾的物质的量为0.1×0.02=0.002mol，再根据化学反应10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO4）3+K2SO4+8H2O，所得产品中绿矾的质量分数为（0.01mol×10×278）÷30.0×100%=92.7%
考点：考查溶液的配制，工艺流程分析，硫酸亚铁和纯铜的制取，滴定等知识。
10．10.0 0 浓度 淀粉 溶液刚好出现蓝色，且半分钟不褪去 b d ×100%
【详解】
试题分析：Ⅰ、（1）由表中所给数据可知：实验①、②温度不同故实验①、②则是探究温度对反应速率影响，则V1=10.0ml，V2=10.0ml；V3=0ml；（2）实验①、③温度相同，所取稀硫酸量不同，故实验①、③则是探究浓度对反应速率影响；
Ⅱ、（3）淀粉遇碘变蓝，故应用淀粉作指示剂；滴定终点现象为：溶液刚好出现蓝色，且半分钟不褪去；
（4）a、锥形瓶不应润洗，若用待装液润洗，则会导致消耗碘水体积偏大，故所配溶液浓度偏大，a项错误；b．滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，则会导致所读体积偏大，会使所测结果偏大，b正确；c．滴定管在滴定开始时尖嘴有气泡，滴定完成后气泡消失，则会使消耗溶液体积偏大，故会使最终结果偏高，c错误；d．滴定前仰视读数而滴定结束时俯视读数，则会导致滴定所读数据偏小，故会导致所得结果偏低，d正确；答案选bd；
（5）由题中所给数据可知样品中硫代硫酸钠纯度的表达式为×100%。
考点：考查外界条件对反应速率影响及滴定实验探究
11．直形冷凝管（或冷凝管） 除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果 保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收 5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0425 合格
【解析】
(1)装置中D为冷凝管，起到冷凝回流的作用，故答案为冷凝管；
(2)依据装置图中装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中燃烧，故答案为除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果；
(3)准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是保证PH3全部被吸收的措施；故答案为保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收；
(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写得到离子方程式为：5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O，故答案为5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O；
(5)收集E中吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用浓度为5×10-4mol/L Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL；依据滴定反应：2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O；2KMnO4～5Na2SO3；未反应的高锰酸钾物质的量=0.0110L×5×10-4mol/L××=2.2×10-5mol；与PH3反应的高锰酸钾物质的量=1.11×10-3mol/L×0.020L-2.2×10-5mol=2.0×10-7mol；根据反应 5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O；得到定量关系为：5PH3～8KMnO4；计算得到PH3物质的量=2.0×10-7mol×=1.25×10-7mol；则PH3的质量分数==0.0425mg/kg，当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05mg•kg-1时，粮食质量合格，所以该原粮质量合格，故答案为0.0425；合格。
点睛：本题以粮食中残留磷化氢的定量测定为命题背景，考查元素化合物知识、氧化还原反应滴定及相关计算。本题的易错点是氧化还原反应方程式的书写和配平。难点是粮食质量的计算判断，可以依据消耗的亚硫酸钠物质的量结合定量关系计算剩余高锰酸钾，计算吸收PH3需要的高锰酸钾物质的量，进一步计算PH3物质的量。
12．用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出 生成可溶的乙酰水杨酸钠 BC ebcg 当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色
【分析】
根据题中信息，判断冷水浴的目的，加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤，可推知把不溶的乙酰水杨酸转化为可溶的乙酰水杨酸钠。根据题中信息，纯化的方法重结晶；根据题中所给的信息判断滴定关系式，据此解答。
【详解】
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可能是缺少晶核，难以结晶析出，所以可以用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出，故答案为：用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出。
(2)碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠。
(3) A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，乙醇和水互溶，乙酰水杨酸可以与水或者乙醇形成氢键，难以析出晶体，故A错误。
B．重结晶过滤后的母液也是该温度下的饱和溶液，收集起来进行适当处理，可提高产率，故B正确。
C．纯净的晶体有固定的的熔点，混合物没有固定的熔点，重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度，故C正确。
D．洗涤是为了洗去晶体表面的杂质，用少量滤液洗涤晶体表面仍然含有杂质，故D错误。
(4)①移液管使用的正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→调液面→放液。调液面时放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口；放液时将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液，放液完毕，抖动数下，取出移液管；使用完毕用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干。故答案为：ebcg
②用滴定乙酰水杨酸，用盐酸反滴后产物为：、和，溶液应为碱性，所以滴定终点的现象为：当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色。
③题中取了10片药片进行测定，根据钠元素守恒可知乙酰水杨酸最后生成，1mol乙酰水杨酸反应2mol，反应的氢氧化钠的物质的量为：。乙酰水杨酸的物质的量为：，每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为：
故答案为：
13．abcab 除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 D D E F ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
【解析】
【分析】
（1）稀硫酸与样品反应产生二氧化碳，然后将产生的二氧化碳通入装置 B 的碱石灰中，称量其质量变化，据此进行计算碳酸钠质量分数，实验过程中要减少误差，需要使生成的二氧化碳全部进入B中，因此要鼓入空气，同时还要防止装置内和外界的水蒸气、二氧化碳进入 B 中，经过A通一段时间空气，除去装置内的 CO2 和水蒸气，最后继续通空气使生成的二氧化碳全部进入装置 B中，C防止装置内和外界的水蒸气、二氧化碳进入 B 中；
（2）ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器的连接方式如下：
ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成二氧化碳的液体，应从酸中选择，不选C是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
【详解】
（1）①反应前先向装置中通入空气，除去装置中的二氧化碳，此时要测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的二氧化碳气体被干燥管B充分吸收，最后称量一下干燥管B的总质量，可求出反应生成的二氧化碳的质量，进一步求出样品中碳酸钠的质量分数。故操作顺序为： abcab。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是除去空气中的二氧化碳 ，干燥管C的作用是防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收。
（2）ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器的连接方式如下：
①ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成二氧化碳的液体，应从酸中选择，不选C是由于盐酸浓度太大，易挥发，故选D；
②根据实验原理的分析，用橡胶管连接对应接口的方式是：A接D，B接E，C接F。
③在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
14．Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O 防止倒吸 还原 褪色 NaHSO3 abc ①溶液变为蓝色；②溶液褪色；③Ⅰ或Ⅲ；④Ⅰ或Ⅱ； 常温下，用pH试纸（或pH计）测定NaHSO3溶液的pH，若pH＜7，则Ka＞Kb，若pH＞7，则Ka＜Kb
【详解】
试题分析：（1）Cu与浓硫酸混合加热，发生氧化还原反应，产生硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式是：Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O；B装置的锥形瓶是空的，可以防止倒吸；防止C中液体倒吸入A中（或防倒吸，或安全瓶）；（2）溴水具有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应Br2＋SO2＋2H2O=H2SO4＋2HBr；D中NaOH全部转化为NaHSO3，再通入SO2，品红溶液会褪色；故答案为还原、溶液红色褪去；（3）装置C的作用是贮存多余的气体，该装置中盛有的溶液不能与SO2发生反应，C中应放置的液体是NaHSO3；（4）a．用酸碱中和滴定法测定，可以测定出溶液中含有的H+的物质的量，进而根据电解质化学式与离子关系计算过量的硫酸的物质的量，正确； b．硫酸与足量Zn反应反应氢气，根据测量生成H2的体积，可计算过量硫酸的物质的量，正确；c．用pH计测溶液pH值，根据溶液的体积就可以计算硫酸的物质的量，正确；d．过量的硫酸及反应产生的硫酸铜都可以与BaCl2溶液反应，生成硫酸钡沉淀，所以不能称量生成沉淀的质量，计算过量硫酸的物质的量，错误；（5）①如果漂白粉过量，发生反应NaHSO3+Ca(ClO)2═CaSO4↓+NaCl+HClO，次氯酸氧化碘离子为碘单质，碘遇淀粉变蓝，溶液变为蓝色；②如果漂白粉过量，发生反应4NaHSO3+ Ca(ClO)2+CaCl2═2CaSO4↓+4NaCl+2SO2↑+2H2O，SO2氧化I-使溶液褪色；③如果HSO3-与ClO-刚好反应完，方程式为NaHSO3+ Ca(ClO)2+CaCl2═2CaSO4↓+2NaCl+2HCl，滴入加少量酸性KMnO4溶液，溶液显紫色，说明没有还原性物质，反应可能是Ⅰ或Ⅲ；④加入几小块CaCO3固体，生成CO2气体，溶液显酸性，可能是Ⅰ或Ⅱ；故答案为①溶液变为蓝色；②溶液褪色；③Ⅰ或Ⅲ；④Ⅰ或Ⅱ；（6）HSO3-在溶液中存在电离平衡：HSO3- H++SO32-；电离使溶液显酸性；同时也存在水解平衡：HSO3-+H2O H2SO3+OH-；水解使溶液显碱性，若要设计简单实验证明室温下HSO3-的电离平衡常数Ka与水解平衡常教Kb的相对大小，可以测定溶液的酸碱性进行判断，方法是常温下，用pH试纸（或pH计）测定NaHSO3溶液的pH，若pH＜7，则Ka＞Kb，若pH＞7，则Ka＜Kb。
【考点定位】
考查化学方程式的书写、化学实验方案的设计、盐的水解及弱电解质的电离的知识。
【名师点睛】
二氧化硫是酸性氧化物，具有氧化性、还原漂白性及酸性氧化物的性质，其漂白是结合漂白，产生的无色物质不稳定，受热容易分解，产生的气体逸出，使物质恢复原来的颜色，常用品红溶液检验其漂白性；二氧化硫使酸性高锰酸钾溶液、溴水、氯化铁溶液的褪色是其还原性，褪色原因不同；可以使紫色石蕊试液变为红色；其与水发生反应产生的H2SO3是二元弱酸，NaHSO3是弱酸的酸式盐，在溶液中既存在电离平衡：HSO3-H++SO32-；也存在水解平衡：HSO3-+H2OH2SO3+OH-；电离使溶液显酸性，水解使溶液显碱性。若电离大于水解，则溶液显酸性；若水解大于电离，则溶液显碱性，因此可以通过测定溶液的pH就可以判断其电离平衡常数与水解平衡常数的关系。SO2具有还原性，漂白粉具有氧化性，二者相对物质的量多少不同，反应产物不同，表现的性质不同，要掌握物质的量对化学反应的影响。
15．下 紫色（或紫红色） 取除去I2的水层溶液少许，加入1~2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，溶液变蓝 另取除去I2的水层溶液少许，加入1~2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，溶液不变蓝 使四氯化碳中的碘进入水层 分液 20.33 紫黑色 本实验氧化和升华是同时进行的，H2O2温度较高时易分解（合理即得分）
【分析】
Ⅰ、废液中的碘和，在水中分层，有机层在水溶液下层，碘单质溶于四氯化碳呈紫色；
碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为：从水层取少量溶液，加入淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；另从水层取少量溶液，加入淀粉试液，加盐酸酸化，滴加溶液，发生，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；
Ⅱ、向含碘废液中加入稍过量的溶液，将废液中的还原为，四氯化碳属于有机物，水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法；
，结合碘元素守恒和化学方程式中定量关系计算得到；
碘单质是紫黑色固体，过氧化氢受热易分解。
【详解】
Ⅰ、废液中的碘和，在水中分层，有机层在水溶液下层，碘单质溶于四氯化碳呈紫色，故答案为：下；紫；
碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为从水层取少量溶液，加入淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；另从水层取少量溶液，加入淀粉试液，加盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含，故答案为：的水层溶液少许，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，溶液变蓝；另取除去的水层溶液少许，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，溶液不变蓝；
Ⅱ、向含碘废液中加入稍过量的溶液，将废液中的还原为，其离子方程式为，四氯化碳属于有机物，水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法；故答案为：四氯化碳中的碘进入水层；分液；
已知该含碘废液中碘元素的含量为，若回收500mL该含碘废液中的碘，含碘元素质量，物质的量，，依据反应定量关系得到，至少需要的硫酸铜溶液体积；故答案为：；
将CuI转移入烧杯中，加入氧化剂在如图2所示的装置中反应，一段时间后在蒸馏烧瓶底得到紫红色固体碘单质，是一种性能优良的绿色氧化剂可将CuI氧化为，本实验不选用，可能的原因是过氧化氢易分解失去氧化性；故答案为：紫黑；过氧化氢易分解。
定量型综合实验探究评价（提高题）
填空题（精选15题）
1．草酸铵[]为无色柱状晶体，不稳定，受热易分解，是一种有机合成中间体，可用于测定、的含量。
Ⅰ.某同学利用如图所示实验装置检验草酸铵的分解产物。
(1)反应开始前通入氮气的目的是___________。
(2)装置C的作用是___________。
(3)实验过程中，观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中含有___________(填化学式)；若观察到___________，说明分解产物中含有CO。
(4)除CO外，还有一种分解产物在一定条件下也能还原CuO，并生成一种无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。
Ⅱ.该同学利用草酸铵测定血液中钙元素的含量。
(5)取20.00mL血液样品，定容至100mL，分别取三份体积均为25.00mL稀释后的血液样品，加入草酸铵，生成草酸钙沉淀，过滤，将该沉淀溶于过量稀硫酸中，然后用0.010 溶液进行滴定。滴定至终点时的实验现象为___________。三次滴定实验消耗溶液的体积分别为0.43mL，0.41mL，0.52mL，则该血液样品中含钙元素的量为___________。
2．I.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)B中所装试剂名称为______
(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式______。
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为______，写出E中发生的氧化还原的化学方程式______
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用______。
A．CaCl2 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．浓硫酸
II.氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下实验方案。
已知： AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(5)步骤②生成沉淀的离子方程式为______。
(6)AlN的纯度是______(用m1、 m2表示)。
3．化工原料水合肼()是一种强还原性的碱性液体。
Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼()。
实验步骤:关闭、,打开,制备NaClO;关闭、,打开,通入一段时间;关闭,打开,点燃酒精灯。回答下列问题:
(1)盛放碱石灰的仪器的名称为_______。
(2)配制30% NaOH溶液时,所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_______。
(3)步骤2中通入一段时间的原因是_______。
(4)水槽中放入冷水的目的是_______。
(5)与NaClO反应生成的化学方程式为_______。
Ⅱ.已知:,测定水合肼粗产品的纯度步骤如下:
a 称取粗产品(其他杂质不与反应)2.000g。
b 加水配成250.00mL溶液。
b 加水配成250.00mL溶液。
c 移出25.00mL置于锥形瓶中,滴加淀粉溶液。
d 用0.3000的碘标准溶液进行滴定。
e 重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗碘标准溶液体积/mL
20.24
20.02
19.98
f 数据处理。
(6)达到终点的现象是_______。
(7)消耗的碘标准溶液平均体积为_______mL,粗产品中水合肚的质量分数为_______。
(8)判断下列操作对测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果_______。
4．CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用CuSO4-NaCl混合液与Na2SO3 溶液反应制取CuCl。相关装置及数据如图。
回答以下问题：
(1)制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，CuSO4-NaCl混合液应装在仪器1中，仪器1的名称是_______。仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是_______。
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图。写出制备CuCl的离子方程式_______。
(3)丙图是产率随pH变化关系图。实验过程中常用Na2SO3-Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去生成的H+并维持pH在_______左右以保证较高产率。
(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比，抽滤的优点是得到的滤饼更干燥，且_______；洗涤时，用“去氧水”做洗涤剂，使用“去氧水”的理由是_______。
(5)工业上常用CuCl作为O2、CO的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO 2、N2和O2的含量。已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。
装置的连接顺序应为 _______→ D，用D装置测N2含量，读数时应注意_______。
5．某化学小组在实验室中对SO2进行探究。回答下列问题：
(1)①学生甲用如图E装置制备SO2。写出该反应的化学方程式___________，该反应中，硫酸体现的的性质有___________
A．氧化性 B．还原性 C．酸性 D．碱性
②学生乙以粉末和为原料制取SO2，反应的化学方程式是：___________
③现欲收集一瓶干燥的SO2，选用下图中的A、B、C、D装置，其连接顺序(按气流方向，用小写字母表示，可重复选用)为：___________
(2)学生丙用浓H2SO4和蔗糖反应，得到的气体中含有SO2、CO2。现选择下图中的装置，验证混合气体中存在CO2和SO2，A和C中盛放的是品红溶液，B中盛放的是酸性高锰酸钾溶液。其中，能证明存在CO2的现象是___________。
(3)学生甲实验中，大试管内产生了大量黑色固体。查阅资料知：
①黑色固体可能含有CuO、CuS、。
②CuS和不溶于稀盐酸、稀硫酸，但加热下可溶于稀硝酸。
③向含微量的溶液中滴加溶液，能产生红褐色沉淀。
现取少量黑色沉淀，加入稀硫酸，充分振荡以后，再滴加溶液，未见红褐色沉淀，由此所得结论是___________。另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡生成，管口处出现红棕色。试写出CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式：___________
为测定黑色沉淀中的百分含量，取0.2000g黑色沉淀，在酸性溶液中用0.1000mol/LKMnO4溶液处理，发生反应：,，恰好用去KMnO4溶液23.50mL。则混合物中的质量分数为___________
6．PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
其他
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P+3Cl2(少量)2PCl3；
2P+5Cl2(过量)2PCl5
PCl3
-112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
(一)制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
(1)仪器乙的名称是___；其中，与自来水进水管连接的接口编号是___(填“a”或“b”)。
(2)实验室制备Cl2的离子方程式___。实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制__。
(3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；二是___。
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是__。
(二)分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L-120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
(5)根据上述数据，该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为___。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数___(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．金属锰(Mn)与盐酸反应可生成H2和MnCl2，某实验小组利用如图装置制备少量Mn(OH)2。已知Mn2+在酸性溶液中很稳定，但在碱性环境易被氧化。
回答下列问题：
(1)实验前，检验装置乙的气密性的方法是________________________。
(2)实验过程中配制药品所使用的蒸馏水均需__________(填写处理方式)，以便除去水中的溶解氧。
(3)用注射器代替分液漏斗加入盐酸，除了更好的控制盐酸的加入量外，其优点还有______________________(任写一点)。
(4)实验前需要利用生成的氢气排出装置中的空气，其操作为_____________________。
(5)装置丙因为是开放体系，生成的Mn(OH)2容易被氧化，可改进的措施是__________________________________________________。
(6)过滤出Mn(OH)2水洗后需要用乙醚洗涤，利用乙醚(熔点：－116.3 ℃、沸点：34.6 ℃)洗涤的目的_________________________________________________________。
(7)Mn(OH)2碱性悬浊液常用于测定水体中溶解氧的含量(DO值)，其步骤如下：
步骤I：用注射器吸取100.00 mL.水样与Mn(OH)2碱性悬浊液混合，将水样中的Mn(OH)2氧化为MnO(OH)2；
步骤II：向步骤I反应后的溶液中注入一定量的硫酸和过量NaI溶液，利用NaI将MnO(OH)2还原为Mn2+；
步骤III：向步骤II反应后的溶液中加入2滴淀粉溶液，用0.005 mol/L的Na2S2O3溶液滴定步骤II生成的I2，消耗22.50 mL Na2S2O3溶液(2S2O+I2=2I-+S2O)。
①写出步骤II的离子方程式：___________________________________。
②水样中的含氧量为__________mg·L-1(保留一位小数)。
8．某活动小组利用废铁屑(含少量S等元素)为原料制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，设计如图所示装置(夹持仪器略去)。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50~60°C热水浴中加热.充分反应。待锥形瓶中溶液冷却至室温后加入氨水，使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。
(1)在实验中选择50~60° C热水浴的原因是___________
(2)装置B的作用是______________；KMnO4溶液的作用是______________。
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，下列不符合实验要求的是_________(填字母)。
a.保持铁屑过量 b. 控制溶液呈强碱性 c.将稀硫酸改为浓硫酸
(4)检验制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O中是否含有Fe3+的方法：将硫酸亚铁铵晶体用加热煮沸过的蒸馏水溶解，然后滴加_______(填化学式)。
(5)产品中杂质Fe3+的定量分析：
①配制Fe3+浓度为0.1 mg/mL的标准溶液100 mL。称取______ (精确到0.1)mg高纯度的硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]，加入20.00 mL经处理的去离子水。振荡溶解后，加入2 mol·L-1HBr溶液1mL和1mol·L-1KSCN溶液0.5mL，加水配成100mL溶液。
②将上述溶液稀释成浓度分别为0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0(单位：mg·L-1)的溶液。分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度(吸光度)，并将测定结果绘制成如图所示曲线。取硫酸亚铁铵产品，按步骤①配得产品硫酸亚铁铵溶液10mL，稀释至100mL，然后测定稀释后溶液的吸光度，两次测得的吸光度分别为0.590、0.610，则该兴趣小组所配产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为_______mg·L-1。
(6)称取mg产品，将产品用加热煮沸的蒸馏水溶解，配成250mL溶液，取出100mL放入锥形瓶中，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液VmL，则硫酸亚铁铵晶体的纯度为_____ (用含c、V 、m的代数式表示)。
9．某实验小组用工业上废渣（主要成分Cu2S和Fe2O3）制取纯铜和绿矾（FeSO4•7H2O）产品，设计流程如下：
（1）在实验室中，欲用98%的浓硫酸（密度为1.84g•mL﹣1）配制500mL1.0mol•L﹣1的硫酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外、胶头滴管，还有___________．
（2）该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素．
①装置A中反应的化学方程式为_________________；D装置作用____________，E装置中的现象是________________
②当F装置中出现白色沉淀时，反应离子方程式为________________
③反应装置不完善，为避免空气污染，在方框中补全装置图，并注明试剂名称。
（3）从下列图中选择合适的装置，写出步骤⑤中进行的操作顺序__________（填序号）
（4）步骤⑥中由粗铜得到纯铜的方法为____________（填写名称）．
（5）为测定产品中绿矾的质量分数，称取30.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol•L﹣1酸性KMnO4溶液进行滴定，反应为10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 = 2MnSO4 + 5Fe2（SO4）3 + K2SO4 + 8H2O．实验所得数据如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
KMnO4溶液体积/mL
19.10
20.02
19.98
20.00
①第1组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是___________（填代号）．
a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
b．锥形瓶洗净后未干燥
c．滴定终点时俯视读数
d．滴定前尖嘴有气泡, 滴定后气泡消失
②根据表中数据，计算所得产品中绿矾的质量分数为___________．
10．某化学小组利用硫代硫酸钠进行了相关的实验。
Ⅰ．已知：Na2S2O3 + H2 SO4 Na2SO4 + SO2↑+S↓+H2O，某同学探究影响硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的因素时，设计了如下系列实验：
实验序号
反应温度/℃
Na2S2O3溶液
稀H2SO4
H2O
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
c/(mol/L)
V/mL
①
20
10.0
0.10
10.0
0.50
0
②
40
V1
0.10
V2
0.50
V3
③
20
V4
0.10
4.0
0.50
V5
（1）该实验①、②可探究温度对反应速率的影响，因此V1=V2 =________，V3=_______；
（2）若V4=10.0，V5=6.0，则实验①、③可探究__________对反应速率的影响。
Ⅱ．利用反应：I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI可定量测定硫代硫酸钠(Mr=158)的纯度，现在称取wg硫代硫酸钠固体样品，配成250 mL的溶液，取25．00 mL置于锥形瓶中，加入指示剂，用a mol/L的碘水滴定，消耗碘水b mL，则：
（3）滴定应选择的指示剂是_________，滴定终点的现象为____________________
________________________。
（4）对于该滴定实验的有关操作或误差分析正确的是____________。
a．滴定前，要用对应装入的溶液润洗锥形瓶和滴定管
b．滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，会使所测得的结果偏大
c．滴定开始时滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后气泡消失，测得纯度将偏小
d．滴定前仰视读数而滴定结束时平视读数，则所测得的纯度将会偏小
（5）样品中硫代硫酸钠纯度的表达式为____________。
11．磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体（熔点为-132°C，还原性强）。卫生安全标准规定：粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.05mg·kg-1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了探究。
（操作流程）
安装实验装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→滴定亚硫酸钠标准溶液
（实验装置）
已知装置C中盛有l00g原粮，装置E中盛有20.00mLl.ll×l0-3 mol·L-1 KMnO4溶液（H2SO4酸化）。
回答下列问题：
（1）仪器D的名称是____________________________________。
（2）装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止装置C中生成的PH3被氧化，则装置A中盛装KMnO4溶液的作用是_____________________________。
（3）通入空气的作用是_____________________________。
（4）已知PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为___________________________。
（5）收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×l0-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为________________mg·kg-1，该原粮质量是否合格？________________（填“合格”或“不合格”）
12．乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用药物之一、实验室通过水杨酸制备阿司匹林()的实验过程如下：
回答下列问题：
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为___________。
(2)③中饱和碳酸氢钠的作用是___________，以便过滤除去难溶杂质。
(3)下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。
A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体
B．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率
C．重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度
D．重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次
(4)采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入(过量)的标准溶液()，加热使乙酰基水解完全后，再用标准溶液()回滴，以酚酞为指示剂，耗去溶液，此时主要溶质为、和。
①标定及标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→___________。
a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液
b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液
c.放液完毕，停留数秒，取出移液管
d.放液完毕，抖动数下，取出移液管
e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架
g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干
②滴定终点的现象为___________。
③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为___________。
13．某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a．向装置中通入空气；b．称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c．打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是_____(可重复)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是____，干燥管C的作用是______。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是____(填代号)。
A．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液 C．10mol·L−1盐酸 D．2mol·L−1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接___，B接__，C接___(填各接口的编号)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是____。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是______。
14．某化学兴趣小组设计实验，用浓硫酸与铜反应制得SO2并进行相关实验探究。
（1）装置A中发生反应的化学方程式是____________，装置B的作用是____________。
（2）设计装置D的目的是验证SO2的_____________性，E中NaOH全部转化为NaHSO3的标志是____________。
（3）装置C的作用是贮存多余的气体，C中应放置的液体是________。
（4）反应结束时烧瓶中Cu有剩余，某同学认为H2SO4也有剩余，他设计了下列实验方案来测定剩余H2SO4的量。经冷却，定量稀释后进行下列实验，能达到目的是________（填序号）；
a．用酸碱中和滴定法测定 b．与足量Zn反应，测量生成H2的体积
c．用pH计测溶液pH值 d．与足量BaCl2溶液反应，称量生成沉淀的质量
（5）向E瓶所得NaHSO3溶液中加入漂白粉溶液，反应有三种可能情况：
I． HSO3-与ClO-刚好反应完； II． 漂白粉不足； III． 漂白粉过量
同学们分别取上述混合溶液于试管中，通过下列实验确定该反应属于哪一种情况，请你完成下表：
实验序号
实验操作
现象
反应的可能情况
①
滴加少量淀粉碘化钾溶液，振荡
III
②
滴加少量棕红色的KI3溶液，振荡
II
③
滴入加少量酸性KMnO4溶液，振荡
溶液呈紫色
④
加入几小块CaCO3固体
有气泡产生
____________
（6）请设计简单实验证明室温下HSO3-的电离平衡常数Ka与水解平衡常数Kb的相对大小_________。
15．做完海带提碘实验后，实验室得到了含碘废液（含水、CCl4、可能含I2、I—、IO3—的一种或几种），为测定废液中碘的存在形式，并回收废液中的碘和CCl4，设计了如下实验方案。完成下列填空：
Ⅰ．判断废液中碘的存在形式（已知：5SO32—+ 2IO3—+2H+→I2+5SO42—+H2O）
实验中可供选择的试剂是：稀盐酸、淀粉溶液、氯化铁溶液、亚硫酸钠溶液
（1）观察废液，废液分为上下两次，有机层在____层（填“上”或“下”），呈____色。
（2）从废液中取少量水层溶液（pH≈8），滴加淀粉溶液，变为蓝色，该废水中含I2；另从废液中取适量水层溶液用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有I2存在；取________ ，该废水中含有I—；取______，该废水中不含IO3—。
Ⅱ．回收该废液中的碘和CCl4
（3）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将I2还原为I—，该操作的目的是_______；操作X名称是________。
（4）Na2S2O3、CuSO4溶液和I—反应生成CuI沉淀和Na2S4O6溶液，已知该含碘废液中碘元素的含量为10.33g/L，若回收500mL该含碘废液中的碘，则至少需要2mol/L的硫酸铜溶液_______mL。
（5）将CuI转移入烧杯中，加入氧化剂在如图所示的装置中反应，一段时间后在蒸馏烧瓶底得到____色的固体碘。H2O2是一种性能优良的绿色氧化剂可将CuI氧化为I2，本实验不选用H2O2，可能的原因是_______。
参考答案
1．排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的CO2干扰实验 吸收CO2，避免对CO的检验产生干扰 NH3、CO2 装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊 当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 2.10×10-3
【分析】
由实验装置图可知，反应开始前通入氮气排尽装置内的空气，加热硬质玻璃管A，草酸铵受热分解，浸有酚酞溶液的滤纸变红说明反应时有氨气生成，澄清石灰水变浑浊说明有有二氧化碳生成，用氢氧化钠溶液除去二氧化碳、浓硫酸除去水蒸气后，装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，则草酸铵受热分解生成氨气、二氧化碳、一氧化碳和水。
【详解】
(1)反应开始前，应通入氮气排尽装置内的空气，防止反应生成的一氧化碳与空气混合加热发生爆炸，同时防止空气中的二氧化碳干扰反应生成的的检验，故答案为：排尽装置内的空气，避免CO与空气混合加热发生爆炸，并防止空气中的CO2干扰实验；
(2)装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收反应生成的二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，故答案为：吸收CO2，避免对CO的检验产生干扰；
(3)实验过程中，若观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红，装置B中澄清石灰水变浑浊，说明草酸铵受热分解的产物中含有氨气和二氧化碳，若装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊说明分解的产物中含有一氧化碳，故答案为：NH3、CO2；装置E中氧化铜由黑色变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊；
(4)除一氧化碳外，反应生成的氨气也能还原氧化铜，发生的反应为氨气和氧化铜共热反应生成铜、氮气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
(5)由题意可知，用酸性高锰酸钾溶液滴定溶液中草酸时，发生的反应为草酸与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、二氧化碳和水，当草酸完全反应时，再滴入酸性高锰酸钾溶液会，溶液会变为浅红色，则滴定至终点时的实验现象为当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；由原子个数守恒和得失电子数目守恒可得如下关系：5Ca2+—5CaC2O4—5H2C2O4—2KMnO4，由题给数据可知，第三次消耗酸性高锰酸钾溶液的与一、二次体积差别太大，需舍弃，则两次的平均体积为=0.42mL，血液样品中含钙元素的量为=2.10×10-3mol/L，故答案为：当滴入最后一滴溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；2.10×10-3。
2．浓硫酸 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O AC CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓
【分析】
I．根据装置：装置A用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，通过氢氧化钠溶液，吸收多余的氯气及氯化氢气体防止污染环境，装置D中硫与氯气反应生成S2Cl2，E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置，
II．根据流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到的滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m2g；
【详解】
（1）A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解；故答案为：浓硫酸；
（2）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；故答案为：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；
（3）装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应；关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除；E中氯气与石灰乳发生的氧化还原反应的化学方程式为2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；故答案为：关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2；2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；
(4)E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置；故答案为：AC；
(5)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，故答案为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓；
(6)上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量，Al2O3物质的量 ，依据氮元素守恒得到样品中氮元素物质的量=，AlN的纯度。
3．干燥管 量筒 排除装置中空气及多余的氯气 有利于氯气与氢氧化钠溶液反应,有利于氨气的溶解 溶液变蓝且半分钟内不褪色 20.00 75.00% 偏高 偏低
【分析】
Ⅰ．由图可知氯化铵与熟石灰反应生成氨气，氯气与NaOH发生Cl2+2NaOH═NaC1O+NaC1+H2O，NaClO与氨气反应可制备N2H4•H2O；
Ⅱ．碘可氧化橡胶，淀粉为指示剂，且淀粉遇碘单质变蓝；结合N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O计算水合肼的质量分数，以此来解答。
【详解】
Ⅰ．(1)盛放碱石灰的仪器的名称为干燥管；
(2)配制30%NaOH溶液时，计算后称量在烧杯中溶解，则所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，则还需要量筒；
(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是排除空气及多余的氯气；
(4)水槽中放入冷水可降低反应容器内的温度，有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于氨气的溶解；
(5)NH3与NaClO反应生成N2H4•H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4•H2O+NaCl；
Ⅱ．(6)碘能氧化乳胶管，则碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；在滴定管中装入碘标准溶的前一步，应进行的操作为用碘标准溶液进行润洗滴定管；最初滴定的碘的标准液，被N2H4·H2O还原为HI，溶液不变蓝色，则当滴入最后一滴标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色，此时为滴定终点；
(7)第1次操作消耗标准液的体积明显偏高，应舍去，则实际消耗的碘标准溶平均体积为=20.00mL，根据N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，样品中N2H4·H2O的物质的量为0.02L×0.3mol/L××=0.03mol，粗产品中水合肼的质量分数为=75.00％；
(8)①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度降低，消耗标准液的体积偏大，则测定结果偏高；
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读数偏小，即消耗标准液的体积偏小，则测定结果偏低。
4．三颈(烧)瓶 平衡气压，便于液体顺利流下 2Cu2++SO+ 2Cl-+H2O=2CuC↓+SO+2H+ 3.5 过滤速度更快 防止产品氧化 C→ B→ A 温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)
【详解】
(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，故答案：三颈烧瓶；平衡气压，便于液体顺利流下。
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH 降低，酸性增强，Cu2＋将SO32－氧化，制备CuCl的离子方程式2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＋H2O=2CuCl↓＋2H＋＋SO42－，故答案：2Cu2++SO+ 2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO+2H+。
(3) 丙图是产率随pH变化关系图，pH =3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用CuSO4- Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H+ ，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。故答案：3.5。
(4) 抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀（写一条）；
洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。故答案：过滤速度更快；防止产品氧化。
(5)氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧气，A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D测定氮气的体积，装置的连接顺序应为C→B→A→D；用D装置测N2含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。故答案：C→ B→ A；温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)。
5．Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O AC H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑ abcedf或abcedbcf C装置品红溶液不褪色，D装置澄清石灰水变浑浊 一定不含CuO 30
【详解】
(1)①学生甲用浓硫酸与铜反应制备，其反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，生成二氧化硫体现浓硫酸的氧化性，生成硫酸铜体现浓硫酸的酸性，故答案为AC。
②亚硫酸钠粉末和70 H2SO4硫酸反应生成硫酸钠、水、SO2，反应的化学方程式是H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；
③通过分析A、B、C、D四个装置，可知装置A制取二氧化硫装置，装置B是气体干燥装置，装置C是收集气体装置，装置D是尾气处理装置，欲收集一瓶干燥的SO2，则装置的连接顺序是ABCD或为了防止尾气处理中的水汽进入到集气瓶中，也可在收集装置和尾气处理装置之间再加个干燥装置，即ABCBD，则导管的连接顺序为abcedf或abcedbcf
(2)检验二氧化硫用品红溶液，检验二氧化碳用澄清石灰水，为了防止二氧化硫对二氧化碳的检验造成干扰，需先选检验二氧化硫，然后把二氧化硫除去，再检验二氧化碳，所以A装置先检验二氧化硫，然后B装置除尽，再通过C装置品红溶液不褪色确认已除干净，最后用D装置澄清石灰水检验CO2，澄清石灰水变浑浊，证明存在；
(3)加入稀硫酸，充分振荡以后，滴加溶液，未见红褐色沉淀可知，黑色固体中一定不含CuO；另取少量黑色沉淀，加入足量稀硝酸并加热，发现黑色固体最终完全溶解，溶液变为蓝色，生成铜离子，有无色气泡生成，管口处出现红棕色，生成一氧化氮气体，则CuS溶于足量稀硝酸的离子方程式为；根据发生的反应：，，设、CuS的物质的量分别为x、y，结合方程式，可得关系式：，，
解得，的质量分数：。
6．冷凝管(或冷凝器) b MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O) 氯气通入的速率(或流量) 吸收多余的Cl2，防止污染环境 排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应 93.9% 偏大
【分析】
根据题中所给信息，为减少副产物，要注意控制Cl2的量不能过多，PCl3的沸点低，要冷凝回流，防止其挥发，且也要防止其水解，故在实验前必须排除装置中的空气和空气中的水和O2进入装置中。PCl3水解反应生成H3PO3，H3PO3与过量的I2反应，剩余的I2再用Na2S2O3进行滴定，测量所需Na2S2O3溶液的体积，可算出与其反应的I2，进一步算出与H3PO3反应的I2，从而得到PCl3的量，即可算出其纯度。滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，据此作答。
【详解】
(1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸馏产物，为了使冷凝效果最好，进水口为b；
(2)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热或高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O)；实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制氯气的通入速率；
(3)氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入，影响产品纯度；
(4)由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应；
(5)20.00mL0.1000mol·L-1碘溶液中含有碘单质的物质的量为0.1000mol·L-1×0.020L＝0.002mol，根据反应I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为0.002mol-0.1000mol·L-1×0.012L×1/2＝0.0014mol，再由H3PO3+H2O+I2===H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为n(H3PO3)＝n(I2)＝0.0014mol，500mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.0014mol×500mL/25mL＝0.028mol，所以4.100g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028mol，该产品中PCl3的质量分数为×100%≈93.9%；若滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，计算出的H3PO3消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化磷的质量分数偏大。
7．关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成 加热 能控制氢气反应的量(其他正确答案均可) 关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气 向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上 除掉Mn(OH)2表面的水份杂质 2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O 10.2
【分析】
组装好装置后，先检查装置气密性，金属锰和盐酸反应生成氯化锰和氢气，根据注射器滴加盐酸易控制反应的量和氢气的量，生成的锰离子易被氧化，在过程中要控制酸性过量，锰离子进入到氨水中生成Mn(OH)2，Mn(OH)2易被氧化，在过程中加入植物油、煤油等。
【详解】
(1)实验前，检验装置乙的气密性的方法是关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成；故答案为：关闭K1和K2，打开K3，将导气管放入到盛有水的烧杯中，用手捂住锥形瓶，有气泡冒出，松开手，有一段水柱形成。
(2)实验过程中配制药品所使用的蒸馏水均需加热，以便除去水中的溶解氧；故答案为：加热。
(3)用注射器代替分液漏斗加入盐酸，除了更好的控制盐酸的加入量外，其优点还有能控制氢气反应的量；故答案为：能控制氢气反应的量(其他正确答案均可)。
(4)实验前需要利用生成的氢气排出装置中的空气，其操作为关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气；故答案为：关闭K2，打开K1和K3，将产生的氢气排出装置内空气。
(5)装置丙因为是开放体系，生成的Mn(OH)2容易被氧化，主要防止空气氧化Mn(OH)2，可改进的措施是向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上；故答案为：向氨水中滴加植物油或苯覆盖在液面上。
(6)过滤出Mn(OH)2水洗后需要用乙醚洗涤，利用乙醚(熔点：－116.3 ℃、沸点：34.6℃)洗涤的目的除掉Mn(OH)2表面的水份杂质；故答案为：除掉Mn(OH)2表面的水份杂质。
(7)①步骤II是I－与MnO(OH)2在酸性条件下反应生成Mn2+、I2和水，其离子方程式为2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O；故答案为：2I－＋ MnO(OH)2＋4H+ = Mn2+ ＋ I2 ＋3H2O。
②根据关系式O2—2Mn(OH)2—2I2—4，得到n(O2) ，则水样中的含氧量为 ；故答案为：10.2。
【点睛】
化学实验是常考题型，主要考查检查装置气密性的方法，排除溶液中氧气的方法，防止被氧气氧化的方法，计算含量等。
8．使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低 防止液体倒吸进入锥形瓶 吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气 bc KSCN 86.1 85
【分析】
A中稀硫酸与废铁屑反应生成硫酸亚铁、氢气，还有少量的硫化氢气体，滴加氨水，可生成硫酸亚铁铵，B导管短进短出为安全瓶，避免倒吸，C用于吸收硫化氢等气体，避免污染环境，气囊可以吸收氢气。
【详解】
（1）水浴加热的目的是控制温度，加快反应的速率，同时防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低，故答案为：使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低；
（2）B装置短进短出为安全瓶，可以防止液体倒吸进入锥形瓶；由于铁屑中含有S元素，因此会产生H2S，同时氨水易挥发，因此高锰酸钾溶液(具有强氧化性)吸收这些气体，防止污染空气，吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气，故答案为：防止液体倒吸进入锥形瓶；吸收氨气、硫化氢等杂质气体，防止污染空气；
（3）由于Fe2+易被氧化，所以为防止其被氧化，铁屑应过量，同时为抑制Fe2+的水解，所以溶液要保持强酸性，浓硫酸常温下会钝化铁，故答案为：bc；
（4）检验铁离子常用KSCN溶液，故答案为：KSCN；
（5）①在Fe3+浓度为1.0mg/mL的标准溶液100mL中，m（Fe3+）=0.1mg/mL×100mL=10.0mg，依据关系式Fe3+～（NH4）Fe（SO4）2•12H2O得：m[（NH4）Fe（SO4）2•12H2O]=10.0mg×=86.1mg，故答案为：86.1；
②两次测定所得的吸光度分别为0.590、0.610，取其平均值为0.600，从吸光度可以得出浓度为8.5 mg/L，又因配得产品溶液10mL，稀释至100 mL，故原产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为：8.5mg/L×=85mg/L，故答案为：85；
（6）滴定过程中Fe2+被氧化成Fe3+，化合价升高1价，KMnO4被还原生成Mn2+，所以有数量关系5 Fe2+~ KMnO4，所以n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=V×10-3L×cmol·L-1×5×=12.5Vc10-3mol，则硫酸亚铁铵晶体的纯度为×100%=；故答案为：。
9．500mL容量瓶 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 安全瓶品红溶液褪色 2SO2+O2+2H2O+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+ cb 电解精炼 c 92.7%
【详解】
试题分析：（1）由浓溶液配制稀溶液需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶体滴管，所以需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外、胶头滴管，还有500mL容量瓶。
（2）①装置A中是Na2O2与水反应生成NaOH和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；装置D可以防止液体倒吸，所以D装置作用是安全瓶，根据流程图可知，焙烧以后产生的气体是SO2，SO2能使品红溶液褪色，则E装置中的现象是品红溶液褪色；②SO2与BaCl2不反应，当F装置中出现白色沉淀时，说明SO2被氧气氧化，与溶液中的BaCl2反应产生BaSO4白色沉淀，反应的离子方程式为2SO2 + O2 + 2H2O + 2Ba2+ = 2BaSO4↓ + 4H+；③为避免空气污染，需要有尾气吸收装置，一般情况下用NaOH溶液吸收酸性气体，同时还应注意防倒吸，则装置图为。
（3）根据流程图可知，步骤⑤是由硫酸亚铁溶液得到绿矾，一般步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以答案选cb。
（4）由粗铜得到纯铜的一般方法为电解精炼。
（5）①第1组实验数据明显比其他数据偏小，a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准溶液浓度减小，消耗标准液的体积增大，数据偏大，错误；b．锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，错误；c．滴定终点时俯视读数，导致标准液的终点读数偏小，数据偏小，正确；d．滴定前尖嘴有气泡, 滴定后气泡消失，导致标准液的体积偏大，数据偏大，错误；答案选c。
②由表中数据，求2,3,4次的平均值为20.00mL，消耗高猛酸钾的物质的量为0.1×0.02=0.002mol，再根据化学反应10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO4）3+K2SO4+8H2O，所得产品中绿矾的质量分数为（0.01mol×10×278）÷30.0×100%=92.7%
考点：考查溶液的配制，工艺流程分析，硫酸亚铁和纯铜的制取，滴定等知识。
10．10.0 0 浓度 淀粉 溶液刚好出现蓝色，且半分钟不褪去 b d ×100%
【详解】
试题分析：Ⅰ、（1）由表中所给数据可知：实验①、②温度不同故实验①、②则是探究温度对反应速率影响，则V1=10.0ml，V2=10.0ml；V3=0ml；（2）实验①、③温度相同，所取稀硫酸量不同，故实验①、③则是探究浓度对反应速率影响；
Ⅱ、（3）淀粉遇碘变蓝，故应用淀粉作指示剂；滴定终点现象为：溶液刚好出现蓝色，且半分钟不褪去；
（4）a、锥形瓶不应润洗，若用待装液润洗，则会导致消耗碘水体积偏大，故所配溶液浓度偏大，a项错误；b．滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，则会导致所读体积偏大，会使所测结果偏大，b正确；c．滴定管在滴定开始时尖嘴有气泡，滴定完成后气泡消失，则会使消耗溶液体积偏大，故会使最终结果偏高，c错误；d．滴定前仰视读数而滴定结束时俯视读数，则会导致滴定所读数据偏小，故会导致所得结果偏低，d正确；答案选bd；
（5）由题中所给数据可知样品中硫代硫酸钠纯度的表达式为×100%。
考点：考查外界条件对反应速率影响及滴定实验探究
11．直形冷凝管（或冷凝管） 除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果 保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收 5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0425 合格
【解析】
(1)装置中D为冷凝管，起到冷凝回流的作用，故答案为冷凝管；
(2)依据装置图中装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中燃烧，故答案为除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果；
(3)准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是保证PH3全部被吸收的措施；故答案为保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收；
(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写得到离子方程式为：5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O，故答案为5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O；
(5)收集E中吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用浓度为5×10-4mol/L Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL；依据滴定反应：2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O；2KMnO4～5Na2SO3；未反应的高锰酸钾物质的量=0.0110L×5×10-4mol/L××=2.2×10-5mol；与PH3反应的高锰酸钾物质的量=1.11×10-3mol/L×0.020L-2.2×10-5mol=2.0×10-7mol；根据反应 5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O；得到定量关系为：5PH3～8KMnO4；计算得到PH3物质的量=2.0×10-7mol×=1.25×10-7mol；则PH3的质量分数==0.0425mg/kg，当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05mg•kg-1时，粮食质量合格，所以该原粮质量合格，故答案为0.0425；合格。
点睛：本题以粮食中残留磷化氢的定量测定为命题背景，考查元素化合物知识、氧化还原反应滴定及相关计算。本题的易错点是氧化还原反应方程式的书写和配平。难点是粮食质量的计算判断，可以依据消耗的亚硫酸钠物质的量结合定量关系计算剩余高锰酸钾，计算吸收PH3需要的高锰酸钾物质的量，进一步计算PH3物质的量。
12．用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出 生成可溶的乙酰水杨酸钠 BC ebcg 当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色
【分析】
根据题中信息，判断冷水浴的目的，加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤，可推知把不溶的乙酰水杨酸转化为可溶的乙酰水杨酸钠。根据题中信息，纯化的方法重结晶；根据题中所给的信息判断滴定关系式，据此解答。
【详解】
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可能是缺少晶核，难以结晶析出，所以可以用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出，故答案为：用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出。
(2)碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠。
(3) A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，乙醇和水互溶，乙酰水杨酸可以与水或者乙醇形成氢键，难以析出晶体，故A错误。
B．重结晶过滤后的母液也是该温度下的饱和溶液，收集起来进行适当处理，可提高产率，故B正确。
C．纯净的晶体有固定的的熔点，混合物没有固定的熔点，重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度，故C正确。
D．洗涤是为了洗去晶体表面的杂质，用少量滤液洗涤晶体表面仍然含有杂质，故D错误。
(4)①移液管使用的正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→调液面→放液。调液面时放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口；放液时将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液，放液完毕，抖动数下，取出移液管；使用完毕用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干。故答案为：ebcg
②用滴定乙酰水杨酸，用盐酸反滴后产物为：、和，溶液应为碱性，所以滴定终点的现象为：当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色。
③题中取了10片药片进行测定，根据钠元素守恒可知乙酰水杨酸最后生成，1mol乙酰水杨酸反应2mol，反应的氢氧化钠的物质的量为：。乙酰水杨酸的物质的量为：，每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为：
故答案为：
13．abcab 除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 D D E F ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
【解析】
【分析】
（1）稀硫酸与样品反应产生二氧化碳，然后将产生的二氧化碳通入装置 B 的碱石灰中，称量其质量变化，据此进行计算碳酸钠质量分数，实验过程中要减少误差，需要使生成的二氧化碳全部进入B中，因此要鼓入空气，同时还要防止装置内和外界的水蒸气、二氧化碳进入 B 中，经过A通一段时间空气，除去装置内的 CO2 和水蒸气，最后继续通空气使生成的二氧化碳全部进入装置 B中，C防止装置内和外界的水蒸气、二氧化碳进入 B 中；
（2）ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器的连接方式如下：
ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成二氧化碳的液体，应从酸中选择，不选C是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
【详解】
（1）①反应前先向装置中通入空气，除去装置中的二氧化碳，此时要测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的二氧化碳气体被干燥管B充分吸收，最后称量一下干燥管B的总质量，可求出反应生成的二氧化碳的质量，进一步求出样品中碳酸钠的质量分数。故操作顺序为： abcab。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是除去空气中的二氧化碳 ，干燥管C的作用是防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收。
（2）ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器的连接方式如下：
①ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成二氧化碳的液体，应从酸中选择，不选C是由于盐酸浓度太大，易挥发，故选D；
②根据实验原理的分析，用橡胶管连接对应接口的方式是：A接D，B接E，C接F。
③在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
14．Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O 防止倒吸 还原 褪色 NaHSO3 abc ①溶液变为蓝色；②溶液褪色；③Ⅰ或Ⅲ；④Ⅰ或Ⅱ； 常温下，用pH试纸（或pH计）测定NaHSO3溶液的pH，若pH＜7，则Ka＞Kb，若pH＞7，则Ka＜Kb
【详解】
试题分析：（1）Cu与浓硫酸混合加热，发生氧化还原反应，产生硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式是：Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O；B装置的锥形瓶是空的，可以防止倒吸；防止C中液体倒吸入A中（或防倒吸，或安全瓶）；（2）溴水具有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应Br2＋SO2＋2H2O=H2SO4＋2HBr；D中NaOH全部转化为NaHSO3，再通入SO2，品红溶液会褪色；故答案为还原、溶液红色褪去；（3）装置C的作用是贮存多余的气体，该装置中盛有的溶液不能与SO2发生反应，C中应放置的液体是NaHSO3；（4）a．用酸碱中和滴定法测定，可以测定出溶液中含有的H+的物质的量，进而根据电解质化学式与离子关系计算过量的硫酸的物质的量，正确； b．硫酸与足量Zn反应反应氢气，根据测量生成H2的体积，可计算过量硫酸的物质的量，正确；c．用pH计测溶液pH值，根据溶液的体积就可以计算硫酸的物质的量，正确；d．过量的硫酸及反应产生的硫酸铜都可以与BaCl2溶液反应，生成硫酸钡沉淀，所以不能称量生成沉淀的质量，计算过量硫酸的物质的量，错误；（5）①如果漂白粉过量，发生反应NaHSO3+Ca(ClO)2═CaSO4↓+NaCl+HClO，次氯酸氧化碘离子为碘单质，碘遇淀粉变蓝，溶液变为蓝色；②如果漂白粉过量，发生反应4NaHSO3+ Ca(ClO)2+CaCl2═2CaSO4↓+4NaCl+2SO2↑+2H2O，SO2氧化I-使溶液褪色；③如果HSO3-与ClO-刚好反应完，方程式为NaHSO3+ Ca(ClO)2+CaCl2═2CaSO4↓+2NaCl+2HCl，滴入加少量酸性KMnO4溶液，溶液显紫色，说明没有还原性物质，反应可能是Ⅰ或Ⅲ；④加入几小块CaCO3固体，生成CO2气体，溶液显酸性，可能是Ⅰ或Ⅱ；故答案为①溶液变为蓝色；②溶液褪色；③Ⅰ或Ⅲ；④Ⅰ或Ⅱ；（6）HSO3-在溶液中存在电离平衡：HSO3- H++SO32-；电离使溶液显酸性；同时也存在水解平衡：HSO3-+H2O H2SO3+OH-；水解使溶液显碱性，若要设计简单实验证明室温下HSO3-的电离平衡常数Ka与水解平衡常教Kb的相对大小，可以测定溶液的酸碱性进行判断，方法是常温下，用pH试纸（或pH计）测定NaHSO3溶液的pH，若pH＜7，则Ka＞Kb，若pH＞7，则Ka＜Kb。
【考点定位】
考查化学方程式的书写、化学实验方案的设计、盐的水解及弱电解质的电离的知识。
【名师点睛】
二氧化硫是酸性氧化物，具有氧化性、还原漂白性及酸性氧化物的性质，其漂白是结合漂白，产生的无色物质不稳定，受热容易分解，产生的气体逸出，使物质恢复原来的颜色，常用品红溶液检验其漂白性；二氧化硫使酸性高锰酸钾溶液、溴水、氯化铁溶液的褪色是其还原性，褪色原因不同；可以使紫色石蕊试液变为红色；其与水发生反应产生的H2SO3是二元弱酸，NaHSO3是弱酸的酸式盐，在溶液中既存在电离平衡：HSO3-H++SO32-；也存在水解平衡：HSO3-+H2OH2SO3+OH-；电离使溶液显酸性，水解使溶液显碱性。若电离大于水解，则溶液显酸性；若水解大于电离，则溶液显碱性，因此可以通过测定溶液的pH就可以判断其电离平衡常数与水解平衡常数的关系。SO2具有还原性，漂白粉具有氧化性，二者相对物质的量多少不同，反应产物不同，表现的性质不同，要掌握物质的量对化学反应的影响。
15．下 紫色（或紫红色） 取除去I2的水层溶液少许，加入1~2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，溶液变蓝 另取除去I2的水层溶液少许，加入1~2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，溶液不变蓝 使四氯化碳中的碘进入水层 分液 20.33 紫黑色 本实验氧化和升华是同时进行的，H2O2温度较高时易分解（合理即得分）
【分析】
Ⅰ、废液中的碘和，在水中分层，有机层在水溶液下层，碘单质溶于四氯化碳呈紫色；
碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为：从水层取少量溶液，加入淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；另从水层取少量溶液，加入淀粉试液，加盐酸酸化，滴加溶液，发生，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；
Ⅱ、向含碘废液中加入稍过量的溶液，将废液中的还原为，四氯化碳属于有机物，水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法；
，结合碘元素守恒和化学方程式中定量关系计算得到；
碘单质是紫黑色固体，过氧化氢受热易分解。
【详解】
Ⅰ、废液中的碘和，在水中分层，有机层在水溶液下层，碘单质溶于四氯化碳呈紫色，故答案为：下；紫；
碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为从水层取少量溶液，加入淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含；另从水层取少量溶液，加入淀粉试液，加盐酸酸化，滴加溶液，，若溶液变蓝色，说明废水中含有，否则不含，故答案为：的水层溶液少许，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，溶液变蓝；另取除去的水层溶液少许，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，溶液不变蓝；
Ⅱ、向含碘废液中加入稍过量的溶液，将废液中的还原为，其离子方程式为，四氯化碳属于有机物，水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法；故答案为：四氯化碳中的碘进入水层；分液；
已知该含碘废液中碘元素的含量为，若回收500mL该含碘废液中的碘，含碘元素质量，物质的量，，依据反应定量关系得到，至少需要的硫酸铜溶液体积；故答案为：；
将CuI转移入烧杯中，加入氧化剂在如图2所示的装置中反应，一段时间后在蒸馏烧瓶底得到紫红色固体碘单质，是一种性能优良的绿色氧化剂可将CuI氧化为，本实验不选用，可能的原因是过氧化氢易分解失去氧化性；故答案为：紫黑；过氧化氢易分解。
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