2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练13常见气体制备收集实验流程含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练13常见气体制备收集实验流程含解析，共21页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

1．燃煤和工业生产中产生的过量排放会形成酸雨。是重要的化工原料，可作漂白剂。在接触法制硫酸的工业中，发生的反应为： 。用下列装置进行制取、性质验证和尾气处理，其中不能实现相应实验目的的是
A．图甲：制取B．图乙：验证其还原性
C．图丙：验证其漂白性D．图丁：尾气处理
2．用如图装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的C12和NO2，发生的化学反应为Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O。下列叙述正确的是
A．实验室中可用Cu与1ml·L-1的硝酸制备二氧化氮气体
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出
C．由该反应可知氧化性顺序：NO2＞NaNO3
D．通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制C12和NO2的通入量
3．ClO2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体(沸点11℃)，实验室制备纯净ClO2溶液的装置如图所示：
已知下列反应：NaClO3+HCl→NaCl+ClO2+Cl2+H2O；NaClO2+HCl→NaCl+ClO2+H2O；NaClO2+Cl2→NaCl+ClO2(均未配平)。下列说法正确的是
A．a中通入的N2可用CO2或SO2代替B．b中NaClO2可用饱和食盐水代替
C．c中广口瓶最好放在冰水浴中冷却D．d中吸收尾气后只生成一种溶质
4．过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。下列说法错误的是
A．装置X 还可以制取H2、CO2 等气体
B．②中所盛试剂为饱和小苏打溶液
C．③的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入直通玻璃管
D．实验时需先让 X 装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯
5．亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂(NOCl，是一种黄色气体，沸点为-5.5℃，其液体呈红褐色，遇水发生反应)。某化学兴趣小组设计下图装置用Cl2和NO制备NOCl。下列说法错误的是
A．用装置甲较快速地制备NOB．用装置乙净化NO
C．用装置丁吸收尾气D．实验时，先通入Cl2，再通入NO
6．实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是
A．装置甲制取B．装置乙净化干燥
C．装置丙制备NaHD．装置丁吸收尾气
7．以CO2和Na2O2为原料制取纯净干燥的O2实验装置如图：
下列说法不正确的是
A．装置②中试剂可以是NaOH溶液
B．装置③的作用是干燥O2
C．收集氧气应选择装置a
D．装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶
8．铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢
B．装置①的作用是干燥氢气
C．装置②、③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排除装置中的空气
9．如图是制备和收集气体的实验装置，该装置不能用于（ ）
A．Zn与稀硫酸制H2B．稀硝酸与铜反应制取一氧化氮
C．双氧水制取氧气D．用Cu和浓硫酸制取SO2
10．如图为实验室制氢气的简易装置。若在加稀硫酸时，发现锌粒与稀硫酸没有接触而稀硫酸又不够了，为使该反应顺利进行，则可以从长颈漏斗中加入的试剂是 （ ）
①食盐水 ②KNO3溶液 ③适量稀硫酸铜溶液 ④Na2CO3溶液 ⑤CCl4 ⑥浓氨水
A．①③⑤B．①②⑥C．①②⑤D．①②④
11．用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（ ）
A．①②③B．①③②
C．③①②D．③②①
12．氢化钙(CaH2)常作供氢剂，遇水蒸气剧烈反应。某小组设计如下实验制备氢化钙。
下列说法错误的是
A．装置Ⅱ、Ⅲ盛装试剂依次为NaOH溶液、浓硫酸
B．装置Ⅰ优点是能控制反应的发生和停止
C．可以用稀硫酸替代浓盐酸制备氢气
D．装置Ⅴ用于吸收尾气，避免H2扩散到空气中
13．某学习小组拟利用下列装置探究CO2和锌粉反应是否生成CO，已知CO能与氯化钯溶液发生反应生成黑色金属钯：CO+PdCl2+H2OCO2+Pd↓+2HCl。实验装置如图所示：
下列叙述正确的是
A．实验开始时，先加热d处酒精灯，再打开活塞K
B．装置b、c中分别装有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸
C．观察到装置f中溶液变黑，说明有CO气体生成
D．装置e的作用是防倒吸，装置f导管口处点燃可以处理尾气
14．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下：
下列说法不正确的是
A．装置②中试剂可以是NaOH溶液
B．装置③的作用是干燥O2
C．收集氧气应选择装置a
D．装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶
15．实验室可用下图装置制取少量氮气。下列说法正确的是
A．②中盛放的是五氧化二磷
B．实验开始时先点燃③的酒精灯，再点燃①的酒精灯
C．③中玻璃管中的反应：2NH3+3CuON2+3Cu+3H2O
D．实验结束时先熄灭①、③的酒精灯，再将导管从水槽中拿出
二、实验题（共5题）
16．无水氯化铝是有机化工常用的催化剂，178℃时升华，极易潮解。某化学兴趣小组设计下列不同实验方案制取无水氯化铝。
（实验1）利用置换反应制备少量无水氯化铝，实验装置如图：
(1)若a、b、B三装置中的试剂均为酸的浓溶液。为了均匀、缓慢产生气体，将a中液体逐滴加入b中。则a、b、B三个装置中的试剂依次为___________、___________、___________。
(2)实验时，检验装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入铝箔，连接好装置，接下来有关、的操作是___________，然后加热D装置。
(3)F中干燥管内碱石灰的作用是___________。
（实验2）仍采用上述装置，将D中固体改用氯化铝晶体()来制备无水氯化铝。
(4)此实验仍需通入气体的原因是___________。
(5)通过实验发现，得到的物质是碱式氯化铝[化学式为]，测定实验所得产物氯元素的含量，从而确定产物中羟基(-)的含量，实验步骤如下：
i.称取产品置于烧杯中，充分溶解；
ii.加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，过滤；
iii.洗涤沉淀，干燥至恒重，称得沉淀质量为。
①若步骤iii的操作中未洗涤、干燥沉淀，将导致测得的羟基(-)含量___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
②若测得，，则所得产品中值为___________。
17．PCl3主要用于制造敌百虫等有机磷农药和磺胺嘧啶(SD)等医药的原料。下图为实验室中制取粗PCl3产品的装置，夹持装置略去。经查阅资料知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3，PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)，PCl3、POCl3的熔沸点见表。
回答下列问题：
(1)A是制取CO2装置，CO2的作用是_______，选择A中的药品是_______(填字母)。
a.稀盐酸 b.稀硫酸 c.NaHCO3粉末 d.块状石灰石
(2)装置D中盛有碱石灰，其作用是_______。
(3)装置G中生成Cl2，反应的离子方程式为_______。
(4)装置C采用65﹣70℃水浴加热，制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等杂质，除杂的方法是：先加入红磷加热，除去PCl5，然后通过_______(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。
(5)通过实验测定粗产品中PCl3的质量分数，实验步骤如下(不考虑杂质的反应)：
第一步：迅速移取20.0 g PCl3粗产品，加水完全水解后，再配成500mL溶液；
第二步：移取25.00mL溶液置于锥形瓶中；
第三步：加入0.5ml•L﹣1碘溶液20 mL，碘过量，H3PO3完全反应生成H3PO4；
第四步：加入几滴淀粉溶液，用1.0 ml•L﹣1Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，反应方程式为I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI，滴至终点时消耗Na2S2O3标准溶液12mL。
①第三步中反应的化学方程式为_______。第四步滴定终点时的现象是_______。
②根据上述数据，计算该产品中PCl3的质量分数为_______%。
18．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室制备ClO2的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：2NaClO2 + Cl2 ===2ClO2 + 2NaCl。
下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置（某些夹持装置和垫持用品省略）。其中E中盛有CCl4液体（用于除去ClO2中的未反应的Cl2）。
（1）仪器P的名称是______。
（2）写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：_________。
（3）B装置中所盛试剂是_____，G瓶的作用是_______。
（4）F为ClO2收集装置，应选用的装置是____（填序号），其中与E装置导管相连的导管口是_____（填接口字母）。
（5）若用100 mL 2 ml·L-1的浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量是_____（填序号）。
A．＞0.1ml B．0.1 ml C．＜0.1 ml D．无法判断
19．实验室用NaClO3与Na2SO3制取ClO2气体，再由ClO2在强碱性条件下与过量的H2O2反应制得漂白剂NaClO2（装置如下图所示）。
已知：
（I）NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO3·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2；
（Ⅱ）30 % H2O2超过40℃时会完全分解；
（Ⅲ）高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）装置A发生的反应中，还原剂是________。
（2）①装置B中反应生成NaClO2的化学方程式为____________。
②实验中B装置需进行温度控制不超过40℃，在不改变NaOH溶液浓度和体积的条件下，可采取的措施有________、_______。
（3）请补充从装置B反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①在55 ℃时蒸发结晶；②_______；③ ________；④________；得到成品。
（4）装置C的作用是______________。
（5）证明实验后装置B所得混合溶液中的NaClO2具有氧化性的实验方案是________。（可供选用的试剂：稀H2SO4、FeCl2溶液、KSCN溶液）
20．NO很容易与许多分子迅速发生反应，科学家发现在生命体中会不断地产生NO，用于在细胞和细胞间传递信息；NO还参与心血管系统、免疫系统以及中枢和外围神经系统的调控。
（1）实验室用金属铜和稀硝酸制取NO的化学方程式：________________。最适宜的收集方法是（_______）
（2）NO是有毒气体，某学生为防止污染，用分液漏斗和烧杯装配了一套简易的、能随开随用、随关随停的NO气体发生装置，如图所示。实验室用小铜粒做实验，在使用上述装置进行实验时，可用丝状材料包裹铜粒进行，这丝状材料的成分可以是______________（填选项编号）
A．铁B．铝C．玻璃
用丝状材料包裹的原因是__________________。
（3）将（2）题图中分液漏斗的活塞打开，使反应进行，在分液漏斗中看到________色气体。原因是（填化学方程式）：__________________。
（4）为证明铜丝与稀硝酸反应生成的确实是NO，某同学另设计了一套如图所示制取NO的装置。
在带有铜丝的塞子插入硝酸的同时拔去左边的塞子，反应发生，再过一段时间后发现反应会自动停止，其原因是____________________。
（5）在（4）题反应结束后右管上端可以看到有一段无色气体，为了验证该气体为NO，能否将带铜丝的塞子拔去？__________（能、不能），理由是_________________。
（6）若带铜丝的塞子不拔去，将左管的塞子塞上后，只需一个简单的操作即可验证无色气体为NO，该操作是_________________；过一段时间后，气体颜色慢慢变浅，其原因是_____________。
参考答案
1．C
【详解】
A．浓硫酸与铜反应制取二氧化硫需加热，则图甲能实现，故A不选；
B．二氧化硫能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，从而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则图乙可实现，故B不选；
C．二氧化硫为酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，所以二氧化硫能使滴有酚酞的氢氧化钠溶液褪色，则未体现其漂白性，故丙图不能达到实验目的，故选C；
D．为防止二氧化硫与氢氧化钠溶液反应发生倒吸现象，则应链接倒扣漏斗或者其他防倒吸装置来对二氧化硫进行尾气处理，则丁图能实现实验目的，故D不选；
答案选C
2．D
【详解】
A．实验室中用Cu与1ml·L-1的硝酸反应，1ml·L-1的硝酸是稀硝酸只能生成NO，得不到二氧化氮气体，制备二氧化氮应该用浓硝酸，故A错误；
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，但Cl2和NO2都是有毒气体，需要使用完全处理装置，不能直接排放，故B错误；
C．该反应Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O中Cl2是氧化剂，NO2是还原剂，NaNO3是氧化产物，故只能得出氧化性顺序Cl2＞NO2、Cl2＞NaNO3，但不能得出NO2＞NaNO3，故C错误；
D．由于同温同压下，气体的体积之比等于其物质的量之比，故可以通过观察装置I、Ⅲ中的气泡的快慢控制Cl2和NO2的通入量，故D正确；
答案为D。
3．C
【分析】
根据实验装置和反应方程式可知，a中用盐酸和NaClO3反应制取ClO2，由于制取的ClO2中混有氯气和挥发出的氯化氢气体，可用b装置吸收氯气和氯化氢，再用c中的蒸馏水吸收ClO2，获得纯净ClO2溶液，d中的氢氧化钠用于吸收尾气，防止污染环境，据此分析解答。
【详解】
A．a中通入的N2的目的是氮气性质稳定且不影响实验，可将a中产生的ClO2和Cl2吹出并进入后续装置，继续实验，二氧化硫具有还原性，可将ClO2、NaClO3等物质还原，故A错误；
B．b中NaClO2的作用是吸收ClO2中混有的氯气和氯化氢杂质气体，用饱和食盐水可吸收氯化氢，但不能吸收氯气，故B错误；
C．ClO2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体，故c中广口瓶最好放在冰水浴中冷却，有利于吸收ClO2，故C正确；
D．d中氢氧化钠和ClO2发生歧化反应生成NaCl和NaClO3，产物至少两种，故D错误；
答案选C。
【点睛】
实验室制取某种气体，需要气体的发生装置，除杂装置，收集装置，尾气处理装置，此实验中可能产生的杂质气体是氯气和氯化氢气体，用饱和食盐水可以吸收氯化氢，无法吸收氯气，从氧化还原反应的角度分析物质的相互转化关系，要利用好题目所给的信息，ClO2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应，根据它的性质选择冰水来收集。
4．B
【分析】
Na与氧气在加热条件下生成Na2O2，所以装置X中应是利用双氧水和二氧化锰制取氧气，装置Y干燥氧气，装置Z中进行氧气和Na的反应，装置③中应盛放碱石灰，防止空气中的水和二氧化碳进入装置Z，导致过氧化钠变质。
【详解】
A．装置X可以利用液体和固体或液体反应制取气体，氢气可以用稀硫酸和锌粒制取，二氧化碳可以利用稀盐酸和石灰石制取，所以装置X 还可以制取H2、CO2 等气体，A正确；
B．②中液体应是用来干燥氧气的，所以为浓硫酸，B错误；
C．装置③中应盛放碱石灰，防止空气中的水和二氧化碳进入装置Z，导致过氧化钠变质，C正确；
D．实验时需先让 X 装置反应一会儿，排尽装置内的空气，再点燃装置Z中的酒精灯，D正确；
综上所述答案为B。
5．C
【详解】
A．温度升高，速率加快，稀硝酸和铜在加热的条件下可以更快地制取NO气体，A正确；
B．二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，乙装置中水除NO2，用浓硫酸来干燥气体，装置乙用来净化NO，B正确；
C．亚硝酰氯遇水发生反应，所以丁装置是防止水蒸气进行丙装置，C错误；
D．实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D正确；
故选C。
6．D
【详解】
A．实验室用活泼金属Zn与稀盐酸反应来制备H2，故装置甲制取，A不合题意；
B．装置乙先用NaOH溶液来除去H2中的HCl，再用浓硫酸来干燥，故装置乙净化干燥，B不合题意；
C．金属钠与H2在加热条件下发生反应：2Na+H22NaH，故装置丙制备NaH，C不合题意；
D．碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，D符合题意；
故答案为：D。
7．C
【分析】
CO2和Na2O2反应生成碳酸钠和氧气，①中盛放的是过氧化钠，②中溶液用于吸收多余的二氧化碳，盛放的是氢氧化钠溶液，③中是浓硫酸，④是收集氧气的装置，采用向上排空气法收集，据此分析。
【详解】
A．②中溶液用于吸收多余的二氧化碳，则装置②中试剂可以是NaOH溶液，故A正确；
B．③中是浓硫酸，用于干燥氧气，故B正确；
C．④是收集氧气的装置，氧气的密度比空气大，则应该选择装置b，故C错误；
D．装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶，用于检验二氧化碳是否被完全吸收，故D正确；
故答案为C。
8．C
【分析】
根据实验目的“探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物”，结合装置图分析可知，X装置为Zn和稀硫酸发生置换反应制备H2的装置，①装置盛有浓硫酸干燥H2，Y装置为氢气和碳酸亚铁制取铁粉的装置，②为检验产物H2O的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，③装置的主要目的是吸收H2O并防止④中的H2O进入②装置中造成干扰，可以是无水CaCl2，④为检验CO2的装置，据此分析解答问题。
【详解】
A．根据上述分析，X装置为Zn和稀硫酸发生置换反应制备H2的装置，分液漏斗可调节稀硫酸的滴入速率从而控制①中气泡产生快慢，A选项正确；
B．①装置盛有浓硫酸干燥H2，防止对后面产物的检验产生干扰，B选项正确；
C．由上述分析可知，②为检验产物H2O的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，③装置的主要目的是吸收H2O并防止④中的H2O进入②装置中造成干扰，可以是无水CaCl2或无水硫酸铜，但碱石灰会吸收CO2，不能是碱石灰，C选项错误；
D．H2与空气混合加热易发生爆炸，故在加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排除装置中的空气，D选项正确；
答案选C。
9．D
【分析】
该装置适合用于固体与液体反应且不加热，生成气体难溶于水。以此分析解答。
【详解】
A．Zn与稀硫酸制H2，属于固液反应不加热，生成的H2难溶于水，此装置可用于Zn与稀硫酸制H2，A不符题意；
B．稀硝酸与铜反应制取一氧化氮，属于固液反应不加热，生成的NO难溶于水，此装置可用于稀硝酸与铜反应制取一氧化氮，B不符题意；
C．双氧水制取氧气用二氧化锰作催化剂，属于固液反应不加热，生成的氧气难溶于水，此装置可用于双氧水制取氧气，C不符题意；
D．用Cu和浓硫酸制取SO2需要加热，生成的SO2易溶于水，不能用排水法收集，此装置不能用于Cu和浓硫酸制取SO2，D符合题意；
答案选D 。
10．A
【分析】
加入的液体只能使混合溶液的总体积增大，便于锌粒和稀硫酸接触产生氢气，而不能有新的反应发生产生新的杂质气体生成。
【详解】
①食盐水不会引发新反应,符合；②KNO3溶液，会导致氢离子、硝酸根和锌发生氧化还原反应，例如有可能为：，不符合；③适量稀硫酸铜溶液和锌发生置换反应，置换出的铜覆盖在铜表面浸在电解质溶液中形成原电池，不影响反应中生成氢气，符合；④Na2CO3溶液和硫酸反应,不符合；⑤CCl4 不会引发新反应,符合；⑥浓氨水和硫酸反应,不符合；
答案为：A。
【点睛】
②KNO3溶液容易出错，同学经常忘记从离子反应的角度来认识酸性条件下硝酸根的氧化性，H+、硝酸根和还原性的离子或大多数金属例如铜、锌、铁等会发生氧化还原反应，硝酸根作氧化剂会被还原，得到一氧化氮之类的还原产物。
11．A
【详解】
因为排出的气体是需要用排出的水的体积来衡量的，镁和硫酸反应过程中放热，需要将装置冷却到室温，并调节水准管和量气管液面相平，气体的大气压和外界大气压相同时再读数，故选A。
12．D
【解析】
【详解】
A. 浓盐酸易挥发，氢气中混有氯化氢和水蒸气，用氢氧化钠溶液吸收氯化氢，浓硫酸干燥氢气，A项正确；
B. 装置Ⅰ中，打开活塞，球形漏斗中浓盐酸流到容器中与Zn接触发生反应产生氢气，关闭活塞，容器内的反应继续发生使容器内压强增大，将酸液压回球形漏斗中，停止反应；B项正确；
C. 稀硫酸与锌反应生成氢气，C项正确；
D. 由于CaH2遇水蒸气剧烈反应，装置V碱石灰吸收空气中二氧化碳和水蒸气，不能吸收氢气，装置V的作用是防止外界空气进入装置IV中，D项错误；
答案选D。
13．C
【解析】
【详解】
A.实验开始时，应先打开活塞K，通入CO2将装置内空气排净，防止锌粉与空气反应，故A项错误；
B.制取的CO2中含有HCl和水蒸气，应先通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，再通过浓硫酸干燥，故B项错误；
C.若f中溶液变黑色，说明生成钯，证明有CO生成，故C项正确；
D.尾气中含有CO和CO2，直接点燃可能导致爆炸或者无法点燃，采用点燃法处理尾气不合理，故D项错误，
故选C。
14．C
【分析】
实验原理分析：二氧化碳通过U型管与过氧化钠反应生成氧气，氧气和没有反应的二氧化碳通入碱液洗气瓶除二氧化碳，可增加盛有澄清石灰水的洗气瓶验证二氧化碳是否除尽，在通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥氧气，最后收集；
【详解】
A.装置②中试剂可以是NaOH溶液，用来除掉二氧化碳气体，故不选A；
B. 装置③中盛有浓硫酸，作用是干燥O2，故不选B；
C. 由于氧气密度大于空气，选择装置b，故选C；
D. 装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶，验证二氧化碳是否除尽，故不选D；
答案：C
15．C
【分析】
①制备氨气；②中用碱石灰干燥；③氨气还原氧化铜；④收集产生的氮气，以此解析。
【详解】
A、湿的NH3能与P2O5反应，故A错误；
B、产生的氨气会与装置内的氧气发生反应，故应先点燃①的酒精灯产生氨气以排出系统内的空气，B错误；
C、氨气能被氧化铜氧化，③中玻璃管中的反应：2NH3+3CuON2+3Cu+3H2O，故C正确；
D、应先将将导管从水槽中拿出，否则会引起倒吸，故D错误；
故选C。
16．浓硫酸 浓盐酸 浓硫酸 关闭，打开 吸收过量的气体，防止空气中的水蒸气进入E中 抑制水解，同时带走水蒸气 偏低 4
【详解】
(1)若a、b、B三装置中的试剂均为酸的浓溶液，实验原理为浓硫酸滴入浓盐酸中，促进浓盐酸挥发出氯化氢气体，因为无水氯化铝178℃时升华，极易潮解，所以氯化氢气体必须是干燥的，经过浓硫酸干燥，即a、b、B三个装置中的试剂依次为浓硫酸、浓盐酸、浓硫酸；
(2)实验时，检验装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入铝箔，连接好装置，先关闭，打开，用HCl气体将装置中空气排尽后加热D装置，使产生的氯化氢进入D中与铝反应。
(3)由于HCl有毒，氯化铝极易潮解，故F中干燥管内碱石灰的作用是吸收过量的气体，防止空气中的水蒸气进入E中；
(4)氯化铝水解显酸性，通入气体可以抑制水解，同时带走水蒸气。
(5)①若步骤iii的操作中未洗涤、干燥沉淀，则生成氯化银的质量增大，将导致测得的羟基(-)含量偏低；
②氯化银的质量m2 =14.35，则氯原子的物质的量为=0.1ml，因为m1=9.65g， 则有，解n=4。
17．排尽装置中的空气，防止PCl3被氧化，干扰实验 ad 防止空气中水蒸气进入装置使PCl3水解，吸收未反应的氯气，防止污染空气 2MnO+16H++10Cl﹣=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 蒸馏 H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI 蓝色褪去，半分钟不恢复 55%
【分析】
由实验装置可知，本实验首先由A装置中CaCO3和盐酸反应生成CO2，产生的气体通浓硫酸，以除去CO2气体中混入的水，然后用CO2排尽装置内的空气，G装置浓盐酸和高锰酸钾二者反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，制得氯气，因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，E装置利用浓硫酸干燥氯气，利用二氧化碳排尽装置中的空气，防止三氯化磷与氧气反应，PCl3沸点为75.5℃，利用C装置防止PCl3挥发（冷凝），因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用D装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应，以此解答该题。
【详解】
(1)通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止PCl3被氧化，干扰实验，A为由CaCO3和盐酸反应生成CO2，
故答案为：排尽装置中的空气，防止PCl3被氧化，干扰实验；ad；
(2)因尾气中含有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以D装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应；
故答案为：防止空气中水蒸气进入装置使PCl3水解，吸收未反应的氯气，防止污染空气；
(3)G装置浓盐酸和高锰酸钾二者反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，制得氯气，根据化学方程式写出离子方程式为2MnO+16H++10Cl﹣=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(4)由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离；
(5)①据加入碘，H3PO3完全反应生成H3PO4，据此写出反应的化学方程式：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI，第四步滴定终点时的现象是蓝色褪去，半分钟不恢复；
②H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，依据化学方程式可知H3PO3物质的量和PCl3的物质的量相同，
设过量的碘体积为VmL，
列式求得：VmL=12mL 故和H3PO3反应的碘体积有20−12=8mL
设该产品中PCl3的质量分数为ω，20.0 g PCl3粗产品，加水完全水解后，配成500mL溶液，只移取25.00mL溶液实验，故20.0 g PCl3粗产用量为8mL×20

列式求得：ω=55%。
18．分液漏斗 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 饱和食盐水 防倒吸（安全瓶） ② d C
【解析】
【分析】
由题目中所给信息和实验装置图可知：本实验首先用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应制备Cl2，反应的方程式为MnO2+4HClMnCl2++Cl2↑+2H2O，经除杂、干燥后在D中亚氯酸钠固体反应生成ClO2，由于Cl2易溶于CCl4液体，E用于除去ClO2中的未反应的Cl2，最后用向上排空法收集；并注意气体的性质和装置来分析防止倒吸的装置，利用稀盐酸与二氧化锰不反应来分析浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量等于氯气的物质的量，以此解答该题。
【详解】
（1）实验室用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应制备Cl2，浓盐酸应盛装在分液漏斗中，则P为分液漏斗，故答案为分液漏斗。
（2）浓盐酸和MnO2在加热条件下反应制备Cl2，反应的方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2++Cl2↑+2H2O，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）生成的氯气中混有HCl和水，为制备纯净干燥的氯气，根据氯气不溶于饱和食盐水的性质，可用饱和食盐水除去气体中混有的HCl杂质；ClO2是一种易溶于水的气体，尾气吸收时要防止倒吸（或安全瓶），故答案为饱和食盐水；防倒吸（安全瓶）。
（4）ClO2是一种易溶于水的气体，且密度比空气大，应用向上排空气法收集，且进行尾气处理，故用双孔橡皮塞，故答案为②；d。
（5）浓盐酸在加热条件下与二氧化锰发生氧化还原反应，但随着反应的进行，盐酸浓度变稀时，不与二氧化锰反应，根据MnO2+4HCl（浓）MnCl2++Cl2↑+2H2O可以知道，若用100mL2ml·L-1的浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量＜0.1ml，故答案为C。
19． Na2SO3 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 缓慢滴加硫酸、H2O 装置B加冷水浴等 趁热（不低于38℃）过滤 用38～60℃热水洗涤 低于60℃干燥 防止D中的溶液倒吸到B瓶（或安全瓶）中 加热至40℃至60℃之间除去H2O2，冷却后再加入FeCl2溶液与几滴KSCN溶液，溶液呈血红色，证明NaClO2具有氧化性。
【解析】（1）装置A发生的反应是：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+ H2O其中Na2SO3中硫的化合价从+4价升高为+6价，Na2SO3作为还原剂；
（2）①装置B中2ClO2在NaOH和H2O2的作用下反应生成NaClO2的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
②实验中B装置需进行温度控制不超过40℃，在不改变NaOH溶液浓度和体积的条件下，可以通过缓慢滴加硫酸、H2O而不致温度过高，或在装置B加冷水浴等；
（3）从装置B反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤为：① 在55 ℃时蒸发结晶；②趁热（不低于38℃）过滤；③用38～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥；得到成品。
（4）装置D中气体反应，装置内压强降低，装置C防止倒吸；
（5）证明实验后装置B所得混合溶液中的NaClO2具有氧化性，除去H2O2的干扰后，选择FeCl2溶液，氧化后生成FeCl3，再选择KSCN溶液用于检验产生的FeCl3，实验方案是：加热至40℃至60℃之间除去H2O2，冷却后再加入FeCl2溶液与几滴KSCN溶液，溶液呈血红色，证明NaClO2具有氧化性。
点睛：以实验为载体考查学生的实验操作能力和综合分析能力，同时也考查了对于方程式的书写，本题中的难点主要是针对多步实验计算有了一定要求，关于计算多数学生难以应付，总体来说该题综合性较好。
20．3Cu+8HNO3=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O D C 防止铜粒掉入硝酸无法使反应随关随停 红棕色 2NO+O2=2NO2 Cu与硝酸产生难溶于水的NO气体，将硝酸排向左边，从而Cu与硝酸脱离 不能 NOx会产生污染 U形管的管口向下倒转过来 NO2溶于水产生NO（或3NO2+H2O＝2HNO3+NO）
【分析】
（1）Cu与硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，以此书写化学方程式；一氧化氮难溶于水，和空气中氧气易发生反应来确定收集方法；
（2）根据实验的目的是证明金属铜和硝酸之间的反应，根据目的选择所用的材料；结合反应需要随时进行随时停止回答分析原因；
（3）图2中试管内有空气，NO被氧化为红棕色的气体；
（4）铜和稀硝酸反应生成一氧化氮气体难溶于水，利用压强关系气体会把硝酸压入左管，铜和硝酸分离反应停止；
（5）依据氮氧化物是污染性气体分析；
（6）生成的一氧化氮会被空气中氧气氧化为二氧化氮，为确定生成的气体一氧化氮，可以倒转U形管，利用二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮设计实验分析判断。
【详解】
（1）金属铜可以和稀硝酸之间反应生成硝酸铜、一氧化氮以及水，即3Cu+8HNO3（稀）═3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，一氧化氮难溶于水，易和空气中氧气反应选择排水量气法收集装置，装置D符合；
故答案为：3Cu+8HNO3（稀）═3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O；D；
（2）实验室若没有铜丝，铜粒以代替铜丝进行实验，则包裹桶里的不能是金属铁以及金属铝，因为他们的活泼性强于金属铜，会先于金属铜和硝酸之间发生反应，用丝状材料包裹防止铜粒掉入硝酸无法使反应随关随停；
故答案为：C；防止铜粒掉入硝酸无法使反应随关随停；
（3）试管内有空气，NO容易被氧化为红棕色的气体二氧化氮，即2NO+O2═2NO2；
故答案为：2NO+O2═2NO2；
（4）在带有铜丝的塞子插入硝酸的同时拔去左边的塞子，反应发生，再过一段时间后发现反应会自动停止，利用压强关系气体会把硝酸压入左管，铜和硝酸分离反应停止，Cu与硝酸产生难溶于水的NO气体，将硝酸排向左边，从而Cu与硝酸脱离；
故答案为：Cu与硝酸产生难溶于水的NO气体，将硝酸排向左边，从而Cu与硝酸脱离；
（5）在反应结束后右管上端可以看到有一段无色气体，为了验证该气体为NO，不能将带铜丝的塞子拔去，因为氮气氧化物都是污染性气体不能排放到空气中；
故答案为：不能，NOx会产生污染；
（6）若带铜丝的塞子不拔去，将左管的塞子塞上后，只需一个简单的操作即可验证无色气体为NO，利用左端中的空气和右端一氧化氮混合反应生成红棕色气体二氧化氮，溶于水二氧化氮又生成硝酸和一氧化氮设计，U形管的管口向下倒转过来2NO+O2=2NO2，过一段时间后，气体颜色慢慢变浅，NO2溶于水产生NO或3NO2+H2O=2HNO3+NO；
故答案为：U形管的管口向下倒转过来，NO2溶于水产生NO或3NO2+H2O=2HNO3+NO。物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
﹣112
75.5
POCl3
2
105.3