2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练20物质的性质含量探究型实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练20物质的性质含量探究型实验含解析，共21页。

Ⅰ.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸数分钟。
Ⅱ.把制得的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。
(2)已知VO2+能被O2氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C中空气排净。
①仪器M的名称是___。
②装置B的作用是___。
(3)步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
(4)称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cml/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
2．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2•HCHO•2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛.以Na2SO3、SO2，HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：如图1所示，在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞，向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反应约3h，冷却至室温抽滤。
步骤3：将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。
(1)A中多孔球泡的作用是___。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的实验操作是___。
②写出步骤2中制备NaHSO2•HCHO•2H2O反应的化学方程式：___。
(3)B中的试剂为___溶液。
(4)ZnSO4的溶解度随温度的变化如图2所示，请补充完整由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4•7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，___(实验中可选用的试剂：稀硫酸、无水乙醇)。
(5)通过下列方法测定产品纯度：准确称取2.000gNaHSO2•HCHO•2H2O样品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入·L-1I2标准溶液，振荡，于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂，用0.1000ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。测定过程中发生下列反应：NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O+I2=S4O+2I-，则NaHSO2•HCHO•2H2O样品的纯度为___。
3．碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种绿色细小无定型粉末状固体，可用作分析试剂及杀虫剂，不溶于水和乙醇。某化学小组探究碱式碳酸铜的实验室制法，通过査阅资料，提出了两种实验室制法。
方法一：称取14 g CuSO4·5H2O固体与16 g Na2CO3·10H2O固体，分别于研钵中研细后再混合研磨，研磨过程中有气泡产生，固体变成糊状物。将糊状物投入200mL水中，快速搅拌，有绿色沉淀产生，减压过滤，洗涤，干燥得产品。回答下列问题
(1)写出上述过程中发生反应的化学方程式：_______。
(2)采用减压过滤的目的是_______。
方法二：通过如下装置制取(夹持及加热装置略去)。
在不断搅拌下，逐滴滴入CuSO4溶液，控制滴入的CuSO4与Na2CO3物质的量之比约为1：1.2，控制反应温度在75℃，反应一段时间，有暗绿色沉淀产生，过滤，洗涤，干燥得产品。
(3)仪器A的名称为_______。
(4)实验中控制反应温度为75℃，若温度过高或过低，可能产生的后果为_______。
(5)洗涤沉淀时，确认沉淀洗涤干净的方法是_______。
(6)在实验中发现，若混合反应物时将Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液，开始得到的沉淀为蓝色沉淀，这是因为Cu2(OH)2CO3析出时将CuSO4包裏其中所致，下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有_______。
A．长时间放置混合物 B．搅拌
C．加热生成物 D．多次洗涤沉淀
(7)通过X射线衍射的方法检测生成物，发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38g该物质加热使其分解，产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收，分别增重了0.9g及0.88g，则该物质的化学式为_______。
4．实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。其实验步骤如图，请回答下列问题
ⅰ.向中加入盐酸和足量混合液，微沸数分钟还原。
ⅱ.向配制好的溶液中缓慢加入足量溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
ⅲ.反应结束后过滤，用饱和溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。
(1)步骤ⅰ过程中的还原剂是_______(填化学式)。
(2)已知能被氧化，步骤ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中的反应将C中空气排净。
①仪器M的名称是_______。
②当D中产生白色浑浊时，C中空气已被排尽，A中发生反应的化学方程式为____。
③若将装置C的滴液漏斗替换为分液漏斗，实验过程中溶液滴加速度越来越慢(上盖已打开)，其原因是_____。
④步骤ⅲ中检验第一次沉淀洗涤干净的操作是_____。
⑤蓝色的水合配离子的结构如图.向该水合配离子的溶液中加入至时，该水合配离子全部转化为褐色的，写出转化过程的离子方程式____。
⑥称量产品，用溶液氧化，再除去多余的(方法略)，最后用标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为，产品中钒的质量分数为______.(用含有m、c、V的式子表示)
5．配合物乙二胺四乙酸铁钠()可溶于水常见于铁强化盐中，回答下列问题：
实验1制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
实验原理：
实验步骤：①称取于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌，过滤，洗涤，干燥。
②将、乙二胺四乙酸、加入仪器中，搅拌，80℃水浴反应1h，用溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。
(1)仪器a的名称是_______。
(2)“步骤①”为避免沉淀中入过多杂质，采取的措施有_______。
(3)请简述“步骤①”中洗涤沉淀的操作_______。
(4)若滴液漏斗替换为分液漏斗，实验中溶液将无法顺利滴下，其原因为_______。
(5)“步骤②”中的“一系列操作”为_______(填标号)
A．蒸发浓缩，趁热结晶
B．蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热
C．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热
实验2市售铁强化盐中铁含量测定
已知：①铁强化盐含有、、，其中
②
称取样品，加稀硫酸溶解后配成溶液。取出，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准液滴定，重复操作2~3次，消耗标准液平均值为。
(6)除了与反应外，还与发生反应，其离子方程式为_______。
(7)滴定终点的现象为_______(填颜色变化)。
(8)样品中铁元素的质量分数为_______。
6．过碳酸钠(xNa2CO3·yH2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂，俗称固体双氧水，可以与稀硫酸反应生成两种气体。
Ⅰ.用以下实验装置制备过碳酸钠，操作如下：控制反应温度在5℃以下，将10.0gNa2CO3配制的饱和溶液滴入盛有15mL30%H2O2溶液的三颈烧瓶中，充分反应后，边搅拌边加入4.0gNaCl，静置结晶，过滤，用无水乙醇洗涤。
(1)仪器乙的名称是______，支管在仪器甲中的作用是______。
(2)控制反应温度在5℃以下的原因是______。
(3)充分反应后加入NaCl的作用是______。
Ⅱ.为了测定过碳酸钠组成，准确称取提纯后的晶体0.3140g进行如下实验：
(1)仪器丙中支管不同于仪器甲中支管的作用是______。干燥管中的试剂为______。
(2)反应结束并恢复至室温，水准管中的液面高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向______(填“上”或“下”)移动，使两管液面相平并读数。
(3)量气管(碱式滴定管改装)起始液面处于0刻度，终点读数如图，则收集到的气体体积为______mL，已知该实验条件下气体摩尔体积为24.40L/ml，则x：y=______(化为最简整数比)。若终点俯视读数，则所求x：y______(填“偏大”或“偏小”)。
7．牙膏中的固体摩擦剂主要由碳酸钙、氢氧化铝和少量不与溶液、反应的成分组成，兴趣小组对摩擦剂的主要成分及含量进行探究。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量摩擦挤样品，加水充分溶解后，过滤，向滤渣中加入过理溶液，再次过滤，向滤液中通入过理，有白色沉淀生成，则证明摩擦剂含有。已知：
(1)在过滤操作中，不需要用到的玻璃仪器有_______(选填编号)
(2)氢氧化铝与溶液反应的离子方程式是_______
(3)某同学认为向再次过滤的滤液中通后有白色沉淀生成，不能证明摩擦剂中一定含有，若要确认其含有，则取该白色沉淀少许，洗涤后滴入过量盐酸，若出现_______(填写实验现象)，证明白色沉淀是，即摩擦剂中含有。
Ⅱ.摩擦剂中碳酸钙含量的测定。如图所示进行实验，滴入盐酸克分反应后，打开，持续通入一段时间空气后，取下C装置，过滤、洗涤沉淀、干燥、冷却、称重质量，计算样品中碳酸钙的质量分数。
完成下列填空：
(4)检查装置气密性后，如图加入试剂，关闭，打开和，持续鼓入空气一段时间后，关闭和，打开，再向锥形瓶中滴入盐酸。以上操作的目的是_______。
(5)有小组认为，过滤，称量质量，操作繁杂且易产生实验误差，故将图中C装置调换成E装置(如图)，你认为是否合适？并简述原因_______。
(6)实验中称取样品，若测得平均质量为。则摩擦剂样品中碳酸钙的质量分数是_______(小数点后保留三位数字)。
8．实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛(CCl3CHO)的装置示意图如图(加热装置略去)：
已知：
①制备原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。
(1)仪器D的名称是___，A中发生反应的化学方程式为___。
(2)下列各装置能代替图中E的是___(填标号)。
(3)制备装置中存在一处缺陷，该缺陷是___。
(4)测产品纯度：称取产品mg配成待测溶液，加入aml·L-1碘标准溶液20.00mL，加入指示剂，再加入适量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑)，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用bml·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行三次平行实验，所得滴定数据如表所示。
①指示剂为___。
②产品的纯度为(写表达式)___。
9．电解是工业生产的常用方法，某研究小组进行以下探究：
实验I．电解CuCl2溶液制取少量漂白液(有效成分NaClO)，装置如图Ⅰ所示。
(1)洗气瓶导气管W端应与U形管的___(填“X”或“Y”)口连接，洗气瓶中主要反应的离子方程式________。
实验后发现阴极石墨棒上附着红色物质及少量白色物质，经过查阅资料，研究小组提出:
①白色物质为CuCl。
②红色物质可能为Cu或者Cu2O或者二者混合物。
实验Ⅱ． 探究阴极石墨棒上附着的红色、白色物质的成分
取出阴极石墨棒，洗涤、干燥、称量质量为W1 g；把其放入图2装置b中，先通入氢气，后点燃b处酒精灯；实验中，石墨棒上的白色物质完全变为红色，无水硫酸铜不变色，d中出现白色沉淀；实验结束，继续通H2至石墨棒冷却后，称量质量为W2 g。
(2)阴极石墨棒上附着的红色物质的成分是_____。
(3)电解CuCl2 溶液时，阴极上产生白色物质的原因是_______(用电极反应式表示)。
(4)有同学提出应该在装置c、d间加入安全瓶，理由是__________。
实验Ⅲ．测定漂白液中NaClO的浓度
从图1洗气瓶中准确量取20.00mL 混合溶液(溶质为NaClO和NaOH)，加入足量的H2O2溶液摇匀，待充分反应后煮沸，冷却，滴加2～3滴酚酞试液，用浓度为n ml/L盐酸滴定至终点，消耗盐酸V mL，
(5)H2O2与NaClO反应的化学方程式为_____；充分反应后煮沸的目的是______。
(6)若忽略洗气瓶内的副反应及溶液体积变化，测得漂白液中NaClO的浓度为______ ml/L。
10．ClO2熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，温度过高可能引起爆炸，ClO2易溶于水，易与碱液反应。工业上用潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某同学设计了如图装置来制取、收集ClO2并测定其质量。

实验I：制取并收集ClO2装置如图所示。
（1）装置B应该添加___(填“冰水浴”、“沸水浴”或“60℃的热水浴”)装置。
（2）装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：___。
实验II：测定ClO2的质量，装置如图所示。过程如图：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液：
②按照如图组装好仪器：在玻璃液封管中加入水，浸没导管口；
③将生成的ClO2气体由导管通入锥形瓶的溶液中，充分吸收后，把玻璃液封管中的水封液倒入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液；
④用cml/LNa2S2O3标准液滴定锥形瓶中的液体，共用去VmLNa2S2O3溶液（已知：I2+2S2O=2I-+S4O）。
（3）装置中玻璃液封管的作用是___。
（4）滴定终点的现象是___。
（5）测得通入ClO2的质量m(ClO2)=___g(用整理过的含c、V的代数式表示）。
（6）判断下列操作对m(ClO2)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
①若在配制Na2S2O3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果___。
②若在滴定终点读取滴定刻管度时，俯视标准液液面，则测定结果___。
11．二水合磷酸锌是一种白色的新一代绿色防锈颜料，不溶于水、溶于无机酸。实验室的制备过程如下：
称取2.00g硫酸锌晶体于烧杯中，加1.00g尿素和1.00mL浓，再加入20.00mL水搅拌溶解；微波辐射8min，浸取、洗涤、减压抽滤，在110℃烘箱中脱水得到二水合磷酸锌产品。
根据实验回答下列问题：
(1)尿素在加热的情况下水解成氨气和二氧化碳，则加入尿素的作用是________；请写出生成二水合磷酸锌的化学方程式______________；若改用传统的水浴加热则会有大量氨气逸出，不利于提高产率，这种情况下提高产率的方法是_____。
(2)产品在烘箱中脱水需要控制温度在110℃左右，若温度过高会造成什么后果________。
(3)实验中进行减压抽滤的简易装置如图：
在抽滤过程中，若布氏漏斗中滤纸上的滤饼有裂纹出现时，可用玻璃塞按压，堵塞裂纹，若不作处理会有什么影响__________。
(4)称取0.40g产品，加入5.00mL浓盐酸，用250mL容量瓶定容，移取25.00mL，试液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用0.0001EDTA滴定，滴定三次，平均消耗EDTA 26.50mL。
①实验中加浓盐酸的理由是_______________；
②已知，则产品中锌元素的质量分数是___________(精确到0.01%)。
12．Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：
I制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误___________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，其目为___________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40mL蒸馏水，微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=____________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是__________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)：n()=1:2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
参考答案
1．N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O 长颈漏斗 除去CO2中的HCl气体 抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失 洗去固体表面的水和NH4HCO3 取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净 AB
【分析】
实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其流程为：V2O5与6ml/L的HCl、N2H4•2HCl反应制取VOCl2溶液，VOCl2溶液再与NH4HCO3溶液反应即可制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；
【详解】
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体是N2，该步骤反应的化学方程式为：N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O
(2)①该仪器是长颈漏斗②A装置用于制备二氧化碳，是用碳酸钙固体和稀盐酸制备，产生二氧化碳的同时，会产生HCl杂质，对后续实验产生影响，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl杂质；
(3)选择饱和碳酸氢钠的原因是抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失；用无水乙醇洗涤是为了洗去固体表面的水和NH4HCO3，乙醇具有挥发性，能最大程度减少杂质的存在；检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)根据反应可知，，n(V)=n(VO2+)，m(V)=51×cV×10-3，则钒的质量分数为%；A.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，则还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B.滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C.滴定终点时俯视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏低，最后导致测定结果偏低，C错误。
故选：AB。
2．增大接触面积，使SO2充分反应 快速搅拌 NaOH 加入适量稀硫酸使沉淀溶解，通过蒸发浓缩，冷却结晶，控制温度在20℃-39℃之间，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇进行洗涤，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶体。
【分析】
步骤1：在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，Na2SO3、H2O、SO2反应生成NaHSO3，A中多孔球泡的是为了增大接触面积，使SO2充分反应；步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反应约3h ，NaHSO3溶液、锌粉和甲醛反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化学方程式为：。
【详解】
(1)A中多孔球泡的作用是可以增大接触面积，使SO2充分反应；
(2)①通过快速搅拌可防止Zn(OH)2会覆盖在锌粉的表面；
②NaHSO3溶液、锌粉和甲醛反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化学方程式为：；
(3)有题中流程，B为第一步制取NaHSO3是处理SO2尾气的装置，故B为NaOH溶液。
(4)由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4·7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，加入适量稀硫酸使沉淀溶解，通过蒸发浓缩，冷却结晶，控制温度在20℃-39℃之间，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇进行洗涤，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶体。
(5)用0.1000 ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液 10.00mL，根据离子方程式2S2O+I2=S4O+2I-可知，与NaHSO2·HCHO·2H2O反应后剩余的I2的物质的量为，反应前加入50.00 mL 0.09000 ml·L-1 I2标准溶液，由此可计算出与NaHSO2·HCHO·2H2O反应消耗I2的物质的量为，根据化学方程式NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，算出NaHSO2·HCHO·2H2O的物质的量为，其纯度为，总计算过程为。
3． 碱式碳酸铜固体颗粒细小，用减压过滤来提高过滤效率 三颈烧瓶 温度太高，碱式碳酸铜受热分解；温度过低，反应缓慢以致于难得到碱式碳酸铜 洗涤液中先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若没有硫酸钡白色沉淀产生，说明沉淀洗涤干净 D Cu7(OH)10(CO3)2
【详解】
(1)过程中发生反应的化学方程式为；
(2)根据题干可知，碱式碳酸铜是细小无定型粉末状固体，颗粒较小，用普通的常压过滤，过滤效率很低，需要用减压过滤来提高过滤效率，故答案为碱式碳酸铜固体颗粒细小，用减压过滤来提高过滤效率；
(3)仪器A为三颈烧瓶；
(4)实验中控制反应温度为75℃，温度太高，碱式碳酸铜受热分解；温度过低，反应缓慢以致于难得到碱式碳酸铜；
(5)可以通过检测洗涤液中是否含有硫酸根来确认沉淀是否洗涤干净，可采用盐酸酸化的氯化钡溶液检测；答案是洗涤液中先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若没有硫酸钡白色沉淀产生，说明沉淀洗涤干净；
(6) A．长时间放置混合物，无法彻底除去CuSO4，A项错误；
B．搅拌无法除去硫酸铜，B项错误；
C．加热使Cu2(OH)2CO3分解，C项错误；
D．碱式碳酸铜不溶于水，而硫酸铜溶于水，故多次洗涤沉淀能够除去硫酸铜，D项正确；
答案选D。
(7) 通过X射线衍射的方法检测生成物，发现产物组成为Cux(OH)y(CO3)z。称取7.38g该物质加热使其分解，产物依次用浓硫酸和碱石灰吸收，分别增重了0.9g及0.88g，浓硫酸吸收水，故水的质量为0.9g，碱石灰吸收二氧化碳，故二氧化碳为0.88g，剩余的为CuO，CuO与水与CO2的物质的量之比= ，则该物质的化学式为Cu7(OH)10(CO3)2。
4．N2H4•H2O 长颈漏斗 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 反应产生气体，使得三颈烧瓶的压强增大 取少量上层清液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净
【分析】
(2)②当D中产生白色浑浊时，可知是CaCO3，则为气体CO2将空气排尽，A中发生反应的化学方程式为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑；
⑤由图知该水合配离子化学式为；
【详解】
（1）氧化还原反应中还原剂失电子被氧化化合价升高，对比反应物和生成物，V的化合价降低被还原，O、Cl化合价不变，H元素已是最高价不能被氧化，所以被氧化的元素应为N元素，所以还原剂为N2H4•H2O；
（2）①仪器M的名称是长颈漏斗；
②D中产生白色浑浊可知D是CaCO3，则反应A中产生CO2来排尽空气，A中发生反应的化学方程式为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑；
③随着反应进行，三颈烧瓶由于产生气体，使瓶内压强增大，液体不易留下；
④检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取少量上层清液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
⑤由图知该水合配离子化学式为，加入碱生成，转化过程的离子方程式为：；
⑥根据反应可知，，，则质量分数为。
5．三颈烧瓶 分批次加入浓氨水、搅拌 向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次 反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大 C 蓝色褪去 或
【分析】
根据实验原理及仪器构造分析解答；根据滴定原理计算铁元素的质量分数；根据氧化还原反应原理书写化学方程式。
【详解】
(1)仪器a的名称是三颈烧瓶；
(2)根据实验操作原理分析知采取的措施有分批次加入浓氨水、搅拌，故答案为分批次加入浓氨水、搅拌；
(3)“步骤①”中洗涤沉淀的操作为向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次；
(4)根据仪器构造分析知其原因为反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大，故答案为反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大；
(5)蒸发的正确操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热；故答案为C；
(6)也有氧化性，可以与I－发生反应，离子方程式为5I－+ +6H+=3I2+3H2O，故答案为5I－++6H+=3I2+3H2O；
(7)滴定终点的现象为蓝色褪去，故答案：蓝色褪去；
(8) 2NaFeY~I2~2，m(Fe)=cml·L-1·V·10-3L××56g/ml=，则样品中铁元素的质量分数为×100%≈，故答案为。
6．球形冷凝管或冷凝管 平衡气压，便于药品顺利滴下 防止过氧化氢分解 降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠析出 减小气体体积测量的误差 碱石灰 下 36.60 2：3 偏大
【分析】
II. 用恒压漏斗往三颈烧瓶内滴加稀硫酸，一方面可使稀硫酸顺利流下，另一方面可确保滴加稀硫酸后，气体的体积不受影响。过碳酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠，同时生成二氧化碳、氧气和水，为测定氧气的体积，需排除二氧化碳和水蒸气的干扰，所以干燥管内应装碱石灰，为保证氧气体积测量的准确，应保持量气管内压强和大气压强的平衡。
【详解】
I. (1)根据仪器图形可知仪器乙的名称是：球形冷凝管或冷凝管；仪器甲是恒压滴液漏斗，支管的作用是：平衡气压，便于药品顺利滴下；
(2) H2O2受热易分解，控制反应温度在5℃以下是：为了防止H2O2分解；
(3) 充分反应后加入NaCl的作用是：降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠析出；
II. (1) 仪器甲中支管的作用是：平衡气压，仪器丙中支管的作用是：平衡气压、减小气体体积测量的误差；干燥管是为了除去二氧化碳和水蒸气的干扰，装的试剂为：碱石灰；
(2)气体生成结束后，水准管的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中气体的压强会变小，气体的体积会变大，所以量气管液面会下降；
(3) 碱式滴定管的读数是从上到下顺序，读数为：36.60；则气体为氧气的物质的量为，根据O原子守恒：n(O)=3x+2y=0.0015×2，根据晶体质量：106x+34y=0.3140g，联立两等式，解得x≈0.004，y≈0.006，则x：y=2:3；若终点俯视读数，则读出气体的体积偏小，计算y值偏小，则x：y偏大。
7．a 沉淀溶解，无气泡产生 排尽装置中的，防止对实验产生干扰 不合适，因为盐酸挥发产生的气体及水蒸气会被碱石灰吸收，使测量结果偏高 12.5%
【分析】
I.将适量牙膏放入烧杯中，加水充分搅拌后过滤，使难溶性物质与可溶性物质分离， 然后向滤渣中加入过量NaOH溶液， Al(OH)3反应产生可溶性NaAlO2，CaCO3不能溶解， 过滤后滤液中含有NaAlO2及过量NaOH，向其中通入足量CO2气体，NaOH变为NaHCO3，NaAlO2变为Al(OH)3，结合物质的溶解性判断产生沉淀的成分；
II.实验通过C装置生成的碳酸钡的质量测定二氧化碳的质量，进而计算牙膏中碳酸钙的质量分数。实验前先通入空气，排出装置中的空气，A可以除去空气中的CO2，B中盐酸与CaCO3反应产生CO2气体， 气体进入C与Ba(OH)2反应产生BaCO3沉淀， 装置D可以防止空气中CO2与Ba(OH)2反应。
【详解】
I.(1)牙膏与水混合，充分搅拌过滤时使用的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故不需要使用的实验仪器序号为：a
(2) Al(OH)3是两性氢氧化物， 能够与强酸、强碱发生反应，Al(OH)3与NaOH溶液反应产生NaAlO2、H2O，该反应的离子方程式为：；
(3)若摩擦剂中无Al(OH)3， 向加入NaOH后的滤液中通入足量CO2气体， 发生反应：NaOH+ CO2=NaHCO3， 若产生的NaHCO3比较多， 而其溶解度又比较小， 则产生的沉淀可能是NaHCO3沉淀；若摩擦剂中含有Al(OH)3，Al(OH)3与NaOH反应变为可溶性物质NaAlO2，此时的滤液中含有过量NaOH及反应产生的NaAlO2， 再向该滤液中通入足量CO2气体时，NaOH先发生反应产生Na2CO3，然后发生反应Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3，NaAlO2+CO2+2H2O= Al(OH)3+ NaHCO3， 则此时产生的沉淀可能是Al(OH)3、NaHCO3的混合物，故有同学认为滤液中通CO2后有白色沉淀生成不能证明摩擦剂中一定含有Al(OH)3若要进一步证明含Al(OH)3，可将该沉淀过滤出来洗涤干净，向其中加入适量盐酸，若沉淀溶解，无气泡产生，说明含有Al(OH)3；
(4)实验通过C装置生成的碳酸钡的质量测定二氧化碳的质量，实验前先通入空气，排出装置中的空气，A可以除去空气中的CO2, 防止对实验产生干扰；
(5)换成E装置吸收CO2，直接测定CO2的质量，是不合适的；原因为：盐酸挥发产生的气体及水蒸气会被碱石灰吸收，使测量的CO2偏高，故不可以；
(6) BaCO3质量为1.97g。则n(BaCO3)==0.01ml，根据C元素守恒可知在8.0g样品中含有CaCO3的物质的量是0.01ml， 其质量m(CaCO3) =1.0g，所以样品中碳酸钙的质量分数为=12.5%。
8．球形冷凝管 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O bc 缺少干燥Cl2的装置，导致副产物CCl3COOH增多(或BC之间增加干燥装置；或BC之间、DE之间均增加干燥装置) 淀粉溶液 或%或%
【分析】
浓盐酸与二氧化锰发生反应生成氯气，反应方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；氯气与乙醇发生反应生成三氯乙醛(CCl3CHO)，制备原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
【详解】
(1)仪器D是球形冷凝管；A中发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)HCl极易溶于水，为防止发生倒吸，可使用b和c吸收尾气同时防止倒吸；a装置将导管直接插入液面以下，会发生倒吸；d装置是一个封闭装置，没有和外界大气相通，存在安全隐患，不能选用；
(3)该装置BC之间缺少干燥氯气的装置，若氯气中含有水分，氯气与水发生反应，生成的次氯酸会氧化CCl3CHO，导致副产物增多；
(4)①淀粉溶液遇碘单质会变蓝；
②第一次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为19.98mL，第二次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为21.52-0.12=20.4mL，第三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为20.22-0.2=20.02mL，第二次的数值偏差较大，应舍去；则消耗硫代硫酸钠的体积为20mL，其物质的量为bml/L×0.02L=0.02bml，根据可知，剩余I2的物质的量为，与HCOO-反应的I2的物质的量为0.02aml-0.01bml，则产品CCl3CHO的物质的量为(0.02a-0.01b) ml，其纯度为或%或%；
9．X Cu 氯化氢易溶于水，造成d溶液倒吸 除去过量的H2O2
【详解】
（1）氯离子在阳极失电子生成氯气，氯气用氢氧化钠溶液吸收，所以氯气在X处流出进入W，洗气瓶中主要反应的离子方程式为；
（2）无水硫酸铜不变色，说明反应中没有水生成，则红色物质中不存在Cu2O，因此阴极石墨棒上附着的红色物质的成分是Cu；
（3）电解CuCl2溶液时，阴极上发生的反应为铜离子得到电子生成铜：Cu2++2e-=Cu和铜离子失去电子生成氯化亚铜：Cu2++e-+Cl-=CuCl，氯化亚铜为白色物质；
（4）由于装置b中发生反应为CuCl与氢气反应，反应的化学方程式为：2CuCl+H2=2Cu+2HCl，氯化氢极易溶于水，造成d溶液倒吸，所以应该在装置c、d间加入安全瓶。
（5）NaClO与H2O2反应生成氧气、NaCl和水，则H2O2与NaClO反应的化学方程式为NaClO+H2O2=O2↑+NaCl+H2O；双氧水受热易分解，则充分反应后煮沸的目的是除去过量的H2O2以防止对后续实验造成干扰；
（6）根据钠元素守恒和氯元素守恒：n（NaOH）=2n（NaClO）+n（NaCl），n（NaCl）是滴定时盐酸与NaOH反应生成的，则0.1m×20mL/100mL=2n（NaClO）+nV×10-3，则n（NaClO）=（0.02m-nV×10-3）ml，所以c（NaClO）=×(0.02m-nV×10-3)ml0.02L=ml/L。
10．冰水浴 2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O 吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等 当滴入(最后)一滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 1.35cv×10-2或0.0135 cv 偏高 偏低
【分析】
（1）二氧化氯(ClO2)沸点为11℃，用氯酸钾粉末与草酸在60℃时反应可生成二氧化氯等物质，ClO2的沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体；
（2）KClO3和草酸发生氧化还原反应生成ClO2、K2CO3、CO2和H2O，根据得失电子守恒、原子守恒书写方程式；
（3）用水再次吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等；
（4）溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点；
（5）根据关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3计算n(ClO2)，再根据m=nM计算m(ClO2)；
（6）①若在配制Na2S2O3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度偏小，消耗的体积偏大；
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，标准液的体积偏小。
【详解】
（1）ClO2的沸点：11.0℃，沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体，收集在试管中或常温下二氧化氯为气态，故答案为：冰水浴；
（2）装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，该反应的化学方程式为2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O，故答案为：2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O ；
（3）装置中玻璃液封管的作用是，用水再次吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等，故答案为：吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等；
（4）当滴入(最后)一滴标准液时，溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点，故答案为：当滴入(最后)一滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；
（5）VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量为V•10-3 L×cml/L=c•V•10-3 ml，则：
，所以n(ClO2)=c•V•10-3 ml。所以m(ClO2)=c•V•10-3 ml×67.5g/ml=1.35cv×10-2g=0.0135 cvg，故答案为：1.35cv×10-2或0.0135 cv；
（6）①若在配制Na2S2O3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度偏小，消耗的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，标准液的体积偏小，则测定结果偏低，故答案为：偏低。
11．调节溶液的酸碱性(或分解出的氨气与磷酸反应) 3CO(NH2)2+2H3PO4+3ZnSO4+5H2O = Zn3(PO4)·2H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑ 补加尿素 若温度过高会失去更多结晶水，得到一水合磷酸锌或无水磷酸锌 吸滤瓶内难以形成负压，降低了抽滤的效率和效果 二水合磷酸锌可以溶解在无机酸中 0.43%
【详解】
(1)二水合磷酸锌溶于无机酸，尿素在加热的情况下水解成氨气和二氧化碳，因此尿素的作用是分解的氨气和磷酸反应，从而调节溶液的酸碱性；尿素分解的氨气和磷酸反应生成磷酸铵，磷酸铵再和硫酸锌反应生成二水合磷酸锌和硫酸铵，因此化学方程式为3CO(NH2)2+2H3PO4+3ZnSO4+5H2O = Zn3(PO4)·2H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑，传统的水浴加热则会有大量氨气逸出，为提高产率需要补充氨气，因尿素会分解出氨气，所以补充尿素即可；
(2)二水合磷酸锌含有结晶水，若温度过高将导致二水合磷酸锌发生分解反应，失去结晶水，则产物含有一水合磷酸锌或磷酸锌；
(3)若布氏漏斗中滤纸上的滤饼有裂纹出现时，则布氏漏斗和空气连通，不能形成密闭系统，则不能形成负压，降低抽滤的效率和效果；
(4)二水合磷酸锌不溶于水，但溶于无机酸，因此要滴定，需要将二水合磷酸锌溶解，加浓盐酸的理由是溶解二水合磷酸锌；
(5)n（）=n（EDTA）==2.65×10-5ml，则产品中锌元素的质量分数W==0.43%。
12．过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流 除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子 取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净 2:1 加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解) 减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发 防止CuO的损耗 K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
【分析】
本实验的目的是制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成；首先利用硫酸铜和氢氧化钠溶液制取氢氧化铜沉淀，加热使其分解得到CuO；然后H2C2O4·2H2O和无水K2CO3制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液；然后将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应，经系列操作得到样品；最后测定水合草酸铜酸钾晶体的成分。
【详解】
(1)①图2装置中操作中的错误为：过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子，需要用蒸馏水洗涤沉淀2~3次；；
②得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠，可以通过检验硫酸根来确定沉淀是否洗涤干净，具体方法为：取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
(2)3.0g H2C2O4·2H2O的物质的量为≈0.0238ml，2.2g无水K2CO3的物质的量为≈0.0159ml，则根据碳元素守恒可得：n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=0.0238 ml，根据K元素守恒可得n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(0.0159×2)ml，联立解得n(KHC2O4)=0.0158ml，n(K2C2O4)=0.0080ml，所以n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=2:1；
(3)①KHC2O4可以电离出氢离子，加快CuO的溶解；
②用乙醇淋洗可以减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，同时乙醇易挥发可以加快晶体表面水分挥发；
③滤纸上附着有CuO，连同滤纸一起加人到溶液中可以减少CuO的损耗；
(4)已知样品中n(Cu)：n()=1:2，所以y=2，根据电荷守恒可知x=2，所以根据n(K2C2O4)=0.0080ml，可知n(K2[Cu(C2O4)2]·zH2O)=0.0080ml，样品质量为2.9760g，所以有=0.0159ml，解得z=3，所以水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
【点睛】
本题中的难点为计算，要注意电荷守恒、元素守恒等在化学计算中的应用。第一次
第二次
第三次
滴定前读数/mL
0.00
0.12
0.20
滴定后读数/mL
19.98
21.52
20.22