2022届高三化学一轮复习实验专题强化练8有机物制备含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练8有机物制备含解析，共25页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
1．下列说法不正确的是
A．电解熔融氯化镁可制取金属镁
B．电解饱和食盐水可制取氯气
C．生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和晶体硅
D．接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石
2．工业上利用无机矿物资源生产部分材料的流程图如下。下列说法不正确的是
A．在铝土矿制备较高纯度Al的过程中常用到NaOH溶液、CO2气体、冰晶石
B．石灰石、纯碱、石英、玻璃都属于盐，都能与盐酸反应
C．在制粗硅时，被氧化的物质与被还原的物质的物质的量之比为2∶1
D．黄铜矿(CuFeS2)与O2反应产生的Cu2S、FeO均是还原产物
3．某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知：难溶于水和稀硫酸；
下列说法不正确的是（ ）
A．步骤②中的可用替换
B．步骤③中为防止被氧化，可用水溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为
D．如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
4．实验室模拟工业漂白液（有效成分为NaClO）脱除废水中氨氮（NH3）的流程如下：
下列分析正确的是
A．①中采用蒸馏的方法精制粗盐水
B．②中阳极的主要电极反应：4OH- - 4e- = 2H2O + O2↑
C．③中制备漂白液的反应：Cl2 + OH- = Cl- + HClO
D．②、③、④中均发生了氧化还原反应
5．NiSO46H2O易溶于水，其溶解度随温度升高明显增大。以电镀废渣(主要成分是NiO，还有CuO、FeO等少量杂质)为原料制备该晶体的流程如下，下列说法错误的是
A．溶解废渣时不能用稀盐酸代替稀H2SO4B．除去Cu2+可采用FeS
C．流程中a-b的目的是富集NiSO4D．“操作I”为蒸发浓缩、冷却结晶
6．ClO2和NaClO2均具有漂白性，工业上由ClO2气体制取NaClO2固体的工艺流程如图所示，下列说法错误的是
A．通入的空气可将发生器中产生的ClO2全部驱赶到吸收器中
B．吸收器中生成NaClO2的离子方程式为2ClO2+H2O2=2ClO2-+2H++O2↑
C．步骤a的操作包括过滤、洗涤和干燥
D．工业上将ClO2气体制成NaClO2固体，其主要目的是便于贮存和运输
7．某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体[NH4Fe（SO4）2·6H2O]的一种方案如下：
下列说法不正确的是
A．滤渣A的主要成分是CaSO4
B．相同条件下，NH4Fe（SO4）2·6H2O净水能力比FeCl3强
C．“合成”反应要控制温度，温度过高，产率会降低
D．“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
8．以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如下：
下列说法正确的是
A．“灼烧”可在石英坩埚中进行
B．母液中的溶质是K2CO3、KHCO3、KCl
C．“结晶”环节采用加热蒸发结晶的方法
D．“转化”反应中，生成的KMnO4和MnO2的物质的量之比为2︰1
9．某小组设计如图所示装置(夹持装置略去),在实验室模拟侯氏制碱工艺中NaHCO3的制备。下列说法不正确的是
A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水
B．应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2
C．③中反应的离子方程式为NH3+CO2+H2O=NH4++HCO3－
D．装置①也可用于制H2
10．四氯化锡(SnCl4)用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)。已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；②无水四氯化锡熔点-33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是
A．①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液
B．实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯
C．⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好
D．⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替
11．利用废铁屑(主要成分为Fe，还含有C，S，P等)制取高效净水剂K2FeO4流程如图：
下列说法不正确的是
A．废铁屑在酸溶前可用热的纯碱溶液去油污
B．步骤②是将Fe2+转化为Fe(OH)3
C．步骤③中发生的反应的离子方程式为2Fe(OH)3+3ClO-==2FeO42-+3Cl-+4H++H2O
D．步骤④中反应能发生的原因是在相同条件下，K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4
12．“侯氏制碱法”是我国化工专家侯德榜为世界制碱工业作出的突出贡献。某实验小组模拟“侯氏制碱法”的工艺流程及实验装置(部分夹持装置省略)如图：下列叙述正确的是（ ）
A．实验时先打开装置③中分液漏斗的旋塞，过一段时间后再点燃装置①的酒精灯
B．装置②的干燥管中可盛放碱石灰，作用是吸收多余的NH3
C．向步骤 I 所得滤液中通入氨气，加入细小的食盐颗粒并降温可析出NH4Cl
D．用装置④可实现步骤Ⅱ的转化，所得CO2可循环使用
13．用下列实验装置进行相应实验，设计正确且能达到实验目的的是
A．用装置甲进行中和热的测定
B．用装置乙制取CO2气体
C．用装置丙蒸发CH3COONa溶液得CH3COONa晶体
D．用装置丁模拟工业制氨气并检验产物
14．为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽（主要成分为Zn和Cu）回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是（ ）
A．“溶解”操作中溶液温度不宜过高
B．铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2
C．与锌粉反应的离子可能为Cu2+、H+
D．“过滤”后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后高温灼烧可得纯净的ZnO
15．某实验小组设计下图所示装置，验证性质，对实验现象分析不正确的是
A．试管中的红色花瓣褪色，说明具有漂白性
B．一段时间后试管内有白色沉淀，说明与反应生成
C．酸性高锰酸钾溶液褪色，说明具有还原性
D．滴有酚酞的溶液红色变浅，说明能与碱溶液反应
16．某工厂用六水合氯化镁和粗石灰制取的氢氧化镁含有少量氢氧化铁杂质，通过如下流程进行提纯精制，获得阻燃剂氢氧化镁。下列说法不正确的是
A．步骤②中分离操作的名称是过滤，Mg(OH)2可以作阻燃剂是因为它分解需要吸收大量的热
B．步骤①中的反应式：3Fe(OH)3 ＋S2O42-＋2OH- ＝3Fe(OH)2 ＋2SO42-＋4H2O
C．步骤①中保险粉是作还原剂
D．从步骤② 中可知OH- 和EDTA共存时，Fe2+更易和EDTA结合，生成可溶性化合物
二、实验题（共6题）
17．氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
I．制备氮化钙。
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是_________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为____________________________。(填代号)
(3)写出A中发生反应的化学方程式：______________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案：________。
Ⅱ.测定产品纯度。
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是___________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
18．氯化亚铜是化工和印染等行业的重要原料，广泛用作有机合成的催化剂。
Ⅰ.甲采用CuCl2·2H2O热分解法制备CuCl，装置如图。
（1）仪器X的名称是_______________，C中烧杯的试剂可以是__________。
（2）“气体入口”通入的气体是_______。
（3）反应结束后，取所得产品分析，发现其中含有氧化铜，其可能原因是______________。
Ⅱ.乙另取纯净CuCl2固体用如下方法制备CuCl。
（4）操作②中反应的离子方程式为___________________。
（5）操作①中若用100 mL 10 ml/L盐酸代替0.2 ml/L盐酸，再通入SO2后，无白色沉淀产生。对此现象有如下两种猜想：
猜想一：c(H＋)过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取75gCuCl2固体、100 mL0.2 ml/L盐酸及________mL10.0ml/LH2SO4配制成200 mL溶液，再进行操作②，观察是否有白色沉淀产生。
猜想二：_______________。请设计实验说明该猜想是否成立：_________________。
19．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6℃，沸点：－6.4℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2+HNO3= AgNO3+ HNO2。
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2
① 写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_________。
② 利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为_________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO
① 装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
② 为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为_________。
③ 装置Ⅸ的作用是_____________。
④ 装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与______________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤ 王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为______________________________________。
⑥ 写出验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl-和HNO2的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，______________________________________________________。(限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)
20．亚硝酸钠(NaNO2)易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：
I.亚硝酸钠的制备
(1)实验中用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其显著优点是________。
(2)D中澄清石灰水变浑浊，则C中制备NaNO2的离子方程式为_______。
II.探究亚硝酸钠与硫酸反应生成的气体产物
已知：①NO+NO2+2OH-=2NO+H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃，NO：-152℃
(3)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是______。
(4)为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序(从左→右连接)：A、C、______、_______、______。
(5)关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_______。
②装置E的作用是________。
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为_______。
III.设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(6)供选用的试剂：NaNO2溶液、KMnO4溶液、FeSO4溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根据提供的试剂，设计酸性条件下NaNO2具有氧化性的实验方案：_____。
21．三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组用O2直接氧化PCl3制备POCl3，实验装置设计如图：
有关物质的部分性质如下表：
回答下列问题：
(1)装置C中反应器的名称是___________。
(2)装置B中试剂为___________；装置B的作用是___________。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为___________；装置C中制备POCl3的化学方程式为___________。
(4)a装置的作用是___________。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 ml·L-1的AgNO3溶液50.00 mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ．加入指示剂，用c ml·L-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是___________。
A．酚酞 B．NH4Fe(SO4)2 C．淀粉 D．甲基橙
②Cl元素的质量分数为(列出算式)___________。
③若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中出现两种沉淀共存 ，此时c(Cl-)∶c(SCN-)=___________；该反应使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
22．碘是人体不可缺少的微量元素，也是制造各种无机及有机碘化物的重要原料。利用卤水(含有F)可提取碘。
(1)采用离子交换法从卤水中提取碘的工艺流程如下：
①“氧化1”中生成，其反应的离子方程式为_______。
②“还原”中溶液里含有， 检验的实验操作是_______。。
③“吹碘”中通入热空气，利用了碘具有_______的性质。
(2)某实验小组采用如图所示装置、40℃水浴加热制取碘。实验过程中需要控制Cl2用量，否则酸性条件下过量Cl2能将I2进一步氧化成。请补充完整检验反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有的实验方案：取适量三颈烧瓶中的溶液，_______。
已知反应：+5I-+6H+=3I2+3H2O，实验中可选用的试剂：2ml·L-1硫酸、1 ml·L-1KI溶液、淀粉溶液、CCl4。
(3)为测定卤水样品中I的含量，进行下列实验：
①取2.500L卤水样品减压浓缩至20.00mL，加入过量的0.1500ml·L-1CuCl2溶液20.00mL。
②密封静置2h，生成白色沉淀(发生反应为2Cu2++4I-=I2+2CuI↓)。
③用电感耦合等离子体发射光谱仪测定反应后溶液中c(Cu2+)=0.0125 ml·L-1。
根据上述实验数据，计算卤水样品中I的含量(单位mg·L-1，溶液混合前后总体积变化不计，写出计算过程)：_______。
参考答案
1．C
【详解】
A、制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，选项A正确；B、电解饱和食盐水生成氢氧化钠、氢气和氯气，可制取氯气，选项B正确；C、生产普通玻璃的主要原料为石灰石、纯碱和石英，选项C不正确；D、接触法制硫酸的硫元素主要来源于硫黄或含硫矿石，硫与氧气反应生成二氧化硫或煅烧硫铁矿生成二氧化硫，选项D正确。答案选C。
2．B
【详解】
A. 用铝土矿制备较高纯度A1，首先用NaOH溶液将铝土矿中的氧化铝溶解转化为偏铝酸钠溶液，然后过滤、向滤液中通入CO2气体把偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，再过滤得氢氧化铝，接着加热氢氧化铝让其分解为氧化铝，最后用冰晶石作助熔剂，电解熔融的氧化铝得到铝，所以A正确；B.、石英的主要成分是二氧化硅，它属于酸性氧化物不与盐酸反应。玻璃的主要成分有二氧化硅、硅酸钠、硅酸钙，组成中有盐故被称为硅酸盐产品，它也不能与盐酸反应，实验室经常用玻璃瓶盛放盐酸，所以B不正确；C. 在制粗硅时，发生反应SiO2+2C=Si+2CO，被氧化的物质C与被还原的物质SiO2的物质的量之比为2∶1，C是正确的；D. 黄铜矿(CuFeS2)与O2反应，铜由+2价降为+1价被还原得到Cu2S、氧由0价降至-2得到FeO，所以Cu2S、FeO均是还原产物，D正确。
3．D
【详解】
A.步骤②中的主要作用是将还原为，同样具有还原性，可以替换，选项A正确；
B.水溶液具有还原性，可以防止被氧化，选项B正确；
C. 步骤④与氢氧化钠反应生成氧化亚铜、氯化钠和水，发生反应的离子方程式为，选项C正确；
D.如果试样中混有和杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应后，得到的固体中含有和，此时无法计算试样纯度，选项D错误。
答案选D。
4．D
【详解】
A. ①中采用蒸馏只能得到蒸馏水，得不到精制盐水，要得到精制盐水需要使用化学方法除去其中的杂质，错误；
B. 阳极发生氧化反应，②中阳极的主要电极反应：2Cl――2e－＝Cl2↑，错误；
C. 生成的氯气与氢氧化钠反应生成次氯酸钠，③中制备漂白液的反应：Cl2 + 2OH- = Cl- + ClO- + H2O，错误；
D. ②中电解氯化钠溶液生成氢气和氯气以及氢氧化钠、③中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠、④中次氯酸钠与氨气反应生成氮气和氯化钠，均存在元素化合价的变化，发生了氧化还原反应，正确；
故选D。
5．A
【详解】
A. 溶液中的Ni2+，在除去Cu2+和Fe2+后加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，所以溶解废渣时若用稀盐酸代替稀H2SO4对制备不会有影响，故A错误；
B. CuS比FeS更难溶，向含有Cu2+溶液中加入FeS发生沉淀的转化生成CuS，故B正确；
C. NiSO4与Na2CO3反应生成NiCO3沉淀，而后过滤，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这样可提高NiSO4的浓度，所以流程中a-b的目的是富集NiSO4 ，故C正确；
D.该晶体为结晶水合物，从溶液中得到该溶质晶体的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶，故D正确。
故答案选A。
6．B
【详解】
A.在ClO2发生器中一定产生ClO2气体，通入空气，可以将其吹入吸收塔中进行吸收，选项A正确；
B.吸收塔中加入了浓氢氧化钠溶液，显然其中的反应不可能得到氢离子，选项B错误；
C.冷却结晶得到NaClO2固体后，应该经过过滤，洗涤，干燥得到产品，选项C正确；
D.气体的贮存和运输都远比固体困难，所以将ClO2气体制成NaClO2固体的主要目的是便于贮存和运输，选项D正确。
答案选B。
7．B
【分析】
A、硫酸钙微溶于水；
B、NH4＋水解生成H＋，抑制Fe3＋的水解；
C、“合成”中温度过高，会促进Fe3＋的水解；
D、硫酸铁铵的溶解度随温度降低而减小，宜采用结晶法提纯；
【详解】
A、硫酸钙微溶于水，滤渣A主要成分是硫酸钙，故A正确；
B、NH4＋水解生成H＋,抑制Fe3＋的水解，故氯化铁净水能力比硫酸铁铵强，故B项错误；
C、“合成”中温度过高，会促进Fe3＋的水解，故C项正确；
D、硫酸铁铵的溶解度随温度降低而减小，宜采用结晶法提纯，故D项正确；
故选B。
8．D
【详解】
A．“灼烧”时，可在铁坩埚中进行，KOH与玻璃中的二氧化硅反应，选项A错误；
B．结晶后的母液中有K2MnO4、KMnO4和K2CO3等溶质，若二氧化碳过量还可能存在碳酸氢钾，选项B错误；
C. “结晶”环节采用加蒸发浓缩、冷却结晶的方法，选项C错误；
D．由3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，氧化产物为KMnO4，还原产物为MnO2，氧化产物与还原产物的物质的量之比为2：1，选项D正确；
答案选D。
9．C
【分析】
①装置是制备二氧化碳，气体中含有氯化氢气体对后续实验产生干扰，需要除去，②装置是除去HCl； ③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水，③中发生反应NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl。
【详解】
A. ③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水，故A正确；
B. NH3在水中溶解度大，应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2，故B正确；
C. ③中反应NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl，离子方程式为Na＋＋NH3+CO2+H2O=NH4++NaHCO3↓，故C错误；
D. 制二氧化碳是固体与液体反应，不加热，条件与制氢气相符，装置①也可用于制H2，故D正确；
故选C。
10．A
【详解】
A、二氧化锰常温下不与浓盐酸反应，常温下高锰酸钾可与浓盐酸反应生成氯气，故①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装KMnO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液，选项A不正确；B、实验时滴加浓盐酸反应一段时间使装置④充满氯气（排出空气），然后再点燃④处的酒精灯，选项B正确；C、 ⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中使其液化，效果更好，选项C正确；D、 ⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替，起到干燥和除去多余的氯气的作用，选项D正确。答案选A。
11．C
【详解】
废铁屑(主要成分为Fe，还含有C、 S、P等)加入酸溶得到亚铁盐，过滤后向滤液中加入过量NaOH溶液和H2O2溶液，NaOH中和过量的酸，Fe2+被H2O2氧化为Fe3+，在碱溶液中将溶液中Fe2+转化为Fe(OH)3，然后加入NaClO溶液，在碱溶液中发生氧化还原反应生成Na2FeO4，加入KCl固体利用溶解度不同转化为K2FeO4析出。
A. 纯碱是强碱弱酸盐，CO32−水解导致纯碱溶液呈碱性，碱性条件下油污水解生成高级脂肪酸盐和甘油，所以废铁屑在酸溶前可用热的纯碱溶液去油污，故A正确；
B. NaOH中和过量的酸，Fe2+被H2O2氧化为Fe3+，在碱溶液中将溶液中Fe2+转化为Fe(OH)3，步骤②的目的是将溶液中Fe2+转化为Fe(OH)3，故B正确；
C. 步骤③中发生的反应是碱性条件下发生的反应，反应的离子方程式为2Fe(OH)3+4OH−+3ClO−═2FeO42−+3Cl−+5H2O，故C错误；
D. 步骤④中反应的化学方程式为2KOH+Na2FeO4=K2FeO4+2NaOH，溶解度大的能转化为溶解度小的物质，反应能发生的原因K2FeO4的溶解度比Na2FeO4小，故D正确；
答案选C。
12．C
【分析】
在饱和氯化钠溶液中通入氨气和二氧化碳可得到碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液，过滤得沉淀物为碳酸氢钠，经洗涤、干燥得碳酸氢钠固体，滤液中主要溶质为氯化铵，再加入氯化钠和通入氨气，将溶液降温结晶可得氯化铵晶体。
【详解】
A、氯化钠、水、氨气和二氧化碳反应生成碳酸氢钠、氯化铵，反应方程式为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，由于氨气在水中溶解度较大，所以先通氨气，再通入二氧化碳，故A错误；
B、氨气是污染性气体不能排放到空气中，碱石灰不能吸收氨气，装置②的干燥管中可盛放蘸稀硫酸的脱脂棉，作用是吸收多余的NH3，故B错误；
C、通入氨气的作用是增大的浓度，使NH4Cl更多地析出、使NaHCO3转化为Na2CO3，提高析出的NH4Cl纯度，故C正确；
D、用装置④加热碳酸氢钠，分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，可实现步骤Ⅱ的转化，但生成的二氧化碳未被收集循环使用，烧杯加热未垫石棉网，故D错误；
故答案为：C。
【点睛】
“侯氏制碱法”试验中，需先通入氨气，其原因是氨气在水中的溶解度较大，二氧化碳在水中溶解度较小，先通入氨气所形成的溶液中氨的浓度较大，方便后续的反应进行；“侯氏制碱法”所得到的产品是碳酸氢钠，碳酸氢钠经过加热会生成碳酸钠。
13．C
【详解】
A、装置甲中缺少环形玻璃搅拌棒，故A错误；
B、纯碱是易溶物，此装置不能随关随停，应该用碳酸钙固体，故B错误；
C、用装置丙蒸发CH3COONa溶液可以得到CH3COONa晶体，故C正确；
D、丁装置应用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，故D错误；
综上所述，本题应选C。
14．D
【分析】
电池的铜帽（主要成分为Zn和Cu）加入H2SO4和H2O2或鼓入空气，Zn和Cu都转化为离子，调pH至2，可将溶液中的H+中和一部分，加入Zn可将溶液中的Cu置换出来，再过滤得到Cu，溶液中的Zn2+经过处理后最终得到ZnO。
【详解】
A．由流程图可知，溶解时加入了30%H2O2，H2O2受热易分解，故“溶解”操作中溶液温度不宜过高，A正确；
B．过氧化氢受热易分解，所以可以用加热的方法除去过量的过氧化氢，氧气是气体，在水中的溶解度随温度升高而降低，所以用加热的方法也可以除去氧气，B正确；
C．调节pH后的溶液中含有的阳离子是Zn2+、Cu2+、H+，Cu2+、H+都能与锌粉反应，C正确；
D．滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，所以将滤液蒸干、高温灼烧得到氧化锌和硫酸钠，不能得到纯净的氧化锌，D错误；
故选D。
15．B
【详解】
A．SO2有漂白性，根据试管中的红色花瓣褪色，说明SO2具有漂白性，故A正确；
B．浓硫酸与亚硫酸钠反应后生成二氧化硫，有可能二氧化硫与装置中的少量的氧气(装置中的空气)，反应生成三氧化硫，三氧化硫与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，则不能说明二氧化硫与氯化钡溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，故B错误；
C．酸性高锰酸钾溶液褪色，则SO2和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，二氧化硫中硫元素的化合价升高，则说明SO2具有还原性，故C正确；
D．滴有酚酞的NaOH溶液红色变浅，NaOH物质的量减少，则说明SO2能与碱溶液反应，故D正确。
答案选B。
16．B
【详解】
A、EDTA只能与溶液中的亚铁离子反应生成易溶于水的物质，不与氢氧化镁反应，实现氢氧化镁和溶液分离的方法是过滤，Mg(OH)2可以作阻燃剂是因为它分解需要吸热大量的热，选项A正确；
B、步骤①是氢氧化铁与保险粉反应生成氢氧化亚铁同时保险粉被氧化生成硫酸钠，发生的反应式为：6Fe(OH)3 ＋S2O42-＋2OH- ＝6Fe(OH)2 ＋2SO42-＋4H2O，选项B错误；
C、步骤①中保险粉中硫元素化合价由+3价升高为+6价被氧化，作还原剂，选项C正确；
D、从步骤② 中可知OH- 和EDTA共存时，随着EDTA加入，EDTA结合Fe2+，平衡Fe(OH)2 Fe2+＋2OH-正向移动，生成可溶性化合物，选项D正确；
答案选B。
17．煤油 离子键 A、D、C、B、C 2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O 取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙 上下移动水准瓶 偏低
【分析】
(1).钙的密度比煤油的大，钙是活泼金属能与氧气、水反应；氮化钙是活泼金属与活泼非金属形成的离子化合物；
(2).金属钙与氮气反应生成氮化钙，氮化钙与水能反应，所以装置B前后都应加装干燥剂，钙能与氧气反应，所以需要用焦性没食子酸溶液除掉氮气中的氧气。
(3)装置A中饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液在加热条件下发生归中反应生成氮气；
(4)氮化钙与水反应放出氨气，钙与水反应生成氢气。
(5) 调平液面是将量气管和水准瓶中的液面保持相平。
(6) 氮化钙与水反应的方程式是Ca3N2+6H2O=3Ca(OH)2+2NH3↑，根据氨气的体积计算样品纯度。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得氨气的体积偏小。
【详解】
(1).钙的密度比煤油的大，钙是活泼金属能与氧气、水反应，所以实验室将钙保存在煤油中；氮化钙是活泼金属与活泼非金属形成的离子化合物，所以氮化钙含有离子键；
(2).金属钙与氮气反应生成氮化钙，氮化钙与水能反应，所以装置B前后都应加装干燥剂，钙能与氧气反应，所以需要用焦性没食子酸溶液除掉氮气中的氧气，装置连接顺序为A→D→C→B→C。
(3)装置A中饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液在加热条件下发生归中反应生成氮气，反应化学方程式是2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O；
(4)氮化钙与水反应放出氨气，钙与水反应生成氢气。检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca方法是取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙。
(5) 调平液面是将量气管和水准瓶中的液面保持相平，操作方法是上下移动水准瓶；
(6)样品与水反应生成氨气的体积是(V2 mL－V1mL)，设样品中Ca3N2的质量为xg；
Ca3N2+6H2O=3Ca(OH)2+2NH3↑
148g 44.8L
xg (V2－V1)×10-3 L

x=
则该样品纯度为；
如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得氨气的体积偏小，所以测得结果偏低。
【点睛】
本题考查物质的制备实验，把握实验装置的作用、发生的反应及制备原理为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意物质性质的综合应用。
18．硬质玻璃管 NaOH溶液 HCl HCl气流不足，导致Cu2+水解产生氢氧化铜，受热分解所得 SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=SO42-+2CuCl↓+4H+ 49 c(Cl-)过大导致白色沉淀溶解 取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立
【解析】
【分析】
I．热分解CuCl2•2H2O制备CuCl，发生的反应为2CuCl2·2H2O 2CuCl+Cl2↑+4H2O，因为氯化铜是强酸弱碱盐，CuCl2·2H2O受热时可能发生水解反应生成氢氧化铜和氯化氢，为抑制水解，气体入口需要通入HCl气体，然后加热A处试管，干燥管中无水硫酸铜变蓝，可以检验生成的水，D中NaOH溶液吸收尾气；
Ⅱ．(4)操作②为向含有铜离子、氯离子的溶液中通入二氧化硫气体，生成CuCl沉淀，据此书写反应的方程式；
(5)根据氢原子守恒分析解答；根据盐酸中含有的离子结合题意猜想并验证。
【详解】
I．(1)根据图示，仪器X为硬质玻璃管，2CuCl2·2H2O 2CuCl+Cl2↑+4H2O，氯气有毒，所以氯气在C中用氢氧化钠吸收，故答案为硬质玻璃管；NaOH溶液；
(2)因为氯化铜是强酸弱碱盐，CuCl2·2H2O受热时可能发生水解反应生成氢氧化铜和氯化氢，为了抑制水解，需要在 “气体入口”通入HCl，故答案为HCl；
(3)HCl气流不足，导致Cu2+水解产生氢氧化铜，氢氧化铜受热分解生成氧化铜，故答案为HCl气流不足，导致Cu2+水解产生氢氧化铜，受热分解所得；
Ⅱ．(4)操作②为向含有铜离子、氯离子的溶液中通入二氧化硫气体，反应为SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O =SO42-+2CuCl↓+4H+，故答案为SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O =SO42-+2CuCl↓+4H+；
(5)设10.0ml/LH2SO4的体积为VmL，则0.2×0.1+V×10.0×2=10×0.1，解之得V=49mL，猜想二：结合盐酸中的离子进行猜想，可能是氯离子的浓度过大，导致白色沉淀溶解，可以取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立，故答案为49；c(Cl-)过大导致白色沉淀溶解；取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立。
19．MnO2+4H++2Cl－ Mn2+ + Cl2↑+2H2O H2O a→e→f→c→b→d (或a→f→e→c→b→d) 2∶1 冷凝亚硝酰氯，便于收集 O2(或空气) HNO3(浓)+3HCl(浓)=ClNO↑+Cl2↑+2H2O 依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去
【解析】
【详解】
(1)、①制备氯气的离子反应方程式：MnO2+4H++2Cl－ Mn2+ + Cl2↑+2H2O；
②实验室收集NO只能用排水法，选择试剂H2O；
(2)、①ClNO易与水反应，装置VII可以防止尾气吸收装置VIII的水蒸气进入，所以连接顺序为a→e→f→c→b→d；
②由反应2NO+Cl2=2ClNO可知理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为2：1时恰好完全反应生成ClNO；
③ 由于ClNO沸点：－6.4℃，所以需要冰盐（-10℃）冷凝亚硝酰氯，才便于收集；
④空气中氧气与NO反应生成NO2，同时通入NaOH溶液中被NaOH溶液吸收，避免NO逸出污染空气；
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，根据得失电子守恒和原子守恒，该反应的化学方程式为：HNO3(浓)+3HCl(浓)=ClNO↑+Cl2↑+2H2O；
⑥验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl-和HNO2，可根据Cl-与Ag+反应生成白色沉淀及HNO2具有还原性进行判断，具体操作为：依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去。
20．平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下 4NO+O2+=+2CO2 排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2 E D B D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色 冷却二氧化氮，用来检验NO 取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性
【分析】
I．亚硝酸钠的制备：根据实验装置图可知，实验中用铜与稀硝酸反应生成NO，用水除去了挥发出来的硝酸，在碳酸钠溶液中与氧气反应生成亚硝酸钠，实验中的尾气用D装置吸收；
II．探究亚硝酸钠与硫酸反应气体产物成分：反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，可排除装置内的空气，A中反应生成NO，然后用C干燥，E冷却二氧化氮，D检验NO，最后连接B，防止污染空气；
III．设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性，用淀粉、KI溶液检验，或可在酸性条件下氧化亚铁离子，用KSCN溶液检验。
【详解】
I.(1)恒压滴液漏斗可以平衡内外压强相等，因此相比普通分液漏斗，显著的优点是平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下，故答案为：平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下；
(2)D中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成，反应物是NO、氧气和碳酸钠，则C中制备NaNO2的离子方程式为4NO+O2+=+2CO2，故答案为：4NO+O2+=+2CO2；
II.(3)NO很容易被氧气氧化，装置中有空气，无法检验有NO生成，所以通氮气的目的是排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2，故答案为：排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2；
(4)C吸收水蒸气，B尾气处理，防止污染空气，D检验NO，E冷却二氧化氮，用来检验NO，所以装置的连接为A→C→E→D→B，故答案为：E；D；B；
(5)①D中无色气体变成红色，说明含有NO气体，因此确认A中产生的气体含有NO所依据的现象是D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色，故答案为：D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色；
②根据以上分析可知装置E的作用是冷却二氧化氮，用来检验NO，故答案为：冷却二氧化氮，用来检验NO；
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应是亚硝酸钠与硫酸生成一氧化氮气体和二氧化氮气体，化学方程式为：，故答案为：；
III.(6)利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；故答案为：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性。
21．三颈烧瓶或三口烧瓶 浓H2SO4 平衡气压，干燥氧气，观察气体流速 2H2O22H2O+O2↑或2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2 ↑ 2PCl3＋O2 =2POCl3 冷凝回流 B ［(5-cV)×35.5×10-3/m］×100% 或［3.55(5-cV)/m］% 160∶1或160 偏小
【分析】
根据实验目的可知，装置A 是氧气的发生装置，取固体与液体不加热制备气体装置，可以为H2O2在MnO2催化作用下分解生成氧气，也可以是过氧化钠与水反应，通过加入液体的量，可以控制产生氧气的速率，氧气中含有水蒸气，可以用浓硫酸除去，所以B装置中盛放浓硫酸，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起安全瓶的作用，纯净的氧气与三氯化磷在C中反应生成POCl3，为了控制反应速率且要防止三氯化磷挥发，反应的温度不宜太高，所以装置C用水浴加热，为防止POCl3挥发，用冷凝管a进行冷凝回流，POCl3遇水剧烈水解为H3PO4和HCl，所以为防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气，所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管，据此分析解答。
【详解】
(1)根据装置图可知，装置C中盛装PCl3的反应器为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
(2)装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡，则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气，故答案为：浓硫酸；干燥氧气、观察氧气流速、平衡气压等；
(3)装置A 是氧气的发生装置，为固体与液体不加热制备气体的装置，可以为H2O2在MnO2催化分解生成氧气，也可以是过氧化钠与水反应，反应的化学方程式为：2H2O22H2O+O2↑或2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；根据装置图可知，装置C中氧气氧化PCl3生成POCl3，根据原子守恒，反应的化学方程式为2PCl3+O2=2POCl3，故答案为：2H2O22H2O+O2↑或2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；2PCl3+O2=2POCl3；
(4)仪器a为球形冷凝管，起冷凝回流的作用，故答案为：冷凝回流；
(5)①用c ml•L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量，加NH4Fe(SO4)2作指示剂，Fe3+与SCN-反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点，故答案为：B；
②用c ml/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3ml，与Cl-反应的Ag+的物质的量为0.1000ml/L×0.05L-cV×10-3ml=(5-cV)×10-3ml，Cl元素的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%；
③若取消步骤III，会使步骤IV中出现两种沉淀共存 ，此时c(Cl-)∶c(SCN-)= Ksp(AgCl)∶Ksp(AgSCN)=3.2×10-10∶2×10-12 =160∶1；若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的NH4SCN标准液的体积偏多，即银离子的物质的量偏大，则与氯离子反应的银离子的物质的量偏小，所以测得的氯离子的质量分数偏小，故答案为：160∶1；偏小。
【点睛】
明确实验原理及实验基本操作方法是解本题关键。本题的易错点为(5)③中的误差分析，要注意滴定原理的理解。
22． 取适量待测液于试管中，先加足量的稀盐酸，若无现象，再加少量氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明存在 升华 加一定量的CCl4充分振荡，静置分层后，取适量上层水溶液于试管中，加适量2ml·L-1硫酸酸化后，再加一定量1 ml·L-1KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液若溶液变蓝说明反应后溶液中含有，否则，则无
【详解】
(1)卤水中的碘离子在硫酸酸性条件下，被氯气氧化成，用树脂交换吸附后，在用亚硫酸钠将还原成碘离子，然后树脂在氯化钠和HCl通入后再次发生离子交换，将碘离子转移到水溶液中，溶液中碘离子被加入的氯酸钾氧化成碘单质，最后用热空气吹出，得到碘单质，据此分析解答。
①“氧化1”中生成，氯气被还原成氯离子，根据化合价升降总数相等配平反应，其反应的离子方程式为，故答案为：；
②“还原”中溶液里含有，的检验方法是在待测液中先加足量的稀盐酸，排除碳酸根、银离子等的干扰后再加氯化钡，看是否有白色沉淀生成，故答案为：取适量待测液于试管中，先加足量的稀盐酸，若无现象，再加少量氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明存在；
③“吹碘”中通入热空气，因碘沸点低，易升华成气体从溶液中逸出，故答案为：升华；
(2)验证产物中有副产物碘酸根离子，应利用其氧化性，加还原剂将其还原成碘单质，再加淀粉检验碘单质，根据试剂可知可选的还原剂只有碘化钾，但碘化钾能被过量的氯气氧化，影响检验，因此在加碘化钾前先加四氯化碳除去过量的氯气和溶液中生成的碘单质后，取水层溶液加硫酸酸化，再加碘化钾发生反应，最后加淀粉检验生成的碘单质，故答案为：加一定量的CCl4充分振荡，静置分层后，取适量上层水溶液于试管中，加适量2ml·L-1硫酸酸化后，再加一定量1 ml·L-1KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液若溶液变蓝说明反应后溶液中含有，否则，则无；
(3)0.1500ml·L-1CuCl2溶液20.00mL，n(CuCl2)=0.1500ml·L-1×0.02L=0.003ml，反应后混合溶液体积为40mL，反应后溶液中c(Cu2+)=0.0125 ml·L-1，则剩余的n(CuCl2)余=0.0125 ml·L-1×0.04L=0.0005ml，则反应的n(CuCl2)反应=0.003ml-0.0005ml=0.0025ml，结合反应：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓可知，反应的n(I-)=2n(CuCl2)反应=0.005ml，样品中I的含量=，故答案为：；物质
熔点/℃
沸点/℃
其它性质
PCl3
-112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3