2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练23制备类实验基础题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练23制备类实验基础题含解析，共27页。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的名称是___________，其主要作用有导气、___________。
(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为___________。
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有___________。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29 g，加硝酸溶解，并加水定容至200 mL，得到待测液。
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0.2 ml·L-1.则称取的样品中 n(Cu2+)=___________ml。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如下图：
①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂___________(填标号)。
a.FeSO4 b.Fe(NO3)3 c.FeCl3
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)=___________ml。
(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为___________。
2．间氯苯甲醛是重要的有机化工产品，沸点213.5℃，密度。实验室制取间氯苯甲醛的反应原理为：
实验操作如下：
1)向溶剂二氯乙烷中加催化剂，再滴加10.2mL苯甲醛，加热(39~40℃)、搅拌。
2)通入干燥氯气反应，获得粗产品。
3)粗产品经萃取、干燥、减压蒸馏，得到间氯苯甲醛8.5mL。
实验装置如下：
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是______。
(2)仪器B的进水口是______(填“a”或“b”)。
(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为______。
(4)三组平行实验中苯甲醛转化率和选择性随时间的变化关系如下表：
其他条件不变时，反应(氯化)的最佳时长为______分钟。随着反应时间延长，选择性下降的原因是______。
3．丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃，在酸或碱存在的条件下能发生水解。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：CH≡C—COOH + CH3OH CH≡C—COOCH3+H2O
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯10.08g。
回答下列问题：
(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是_______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_______。
(2)步骤3中用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_______；分离出有机相的操作名称为_______。
(3)步骤4中干燥有机相时，可选择下列干燥剂中的_______(填编号)。
A．P2O5 B．碱石灰 C．无水硫酸钠
(4)本实验的产率为_______；若在进行蒸馏收集产品时，从100℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_______(填“高”或“低”)。
(5)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)的含“—C≡C—”和“—COO—R”(R在此可以是氢原子也可以是烃基)官能团的同分异构体有_______种，任写出其中一种的结构简式_______。
4．亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示：

已知：室温下，①2NO+Na2O2=2NaNO2；
②3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O；
③酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。
请按要求回答下列问题：
（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体Ar，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。上述操作的作用是___。
（2）B中观察到的主要现象是___；
（3）A装置中反应的化学方程式为___；
（4）D装置中反应的离子方程式___；
（5）预测C中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和___。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为___。
（6）利用改进后的装置，将3.12gNa2O2完全转化成为NaNO2，理论上至少需要木炭___g。
5．已知溴乙烷(C2H5Br)是无色液体，沸点38.4℃，密度比水大，难溶于水，可溶于多种有机溶剂。在溴乙烷与NaOH乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体生成。有人设计了如图所示的装置，用KMnO4酸性溶液是否褪色来检验生成的气体是否是乙烯。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为__________。
(2)实验前应检测装置A的气密性。方法如下：关闭止水夹c，由仪器a向仪器b中加水，若______________________________，则证明装置A不漏气。
(3)仪器b中发生反应的化学方程式为______________________________。
(4)反应开始一段时间后，在装置B底部析出了较多的油状液体，若想减少油状液体的析出，可对装置A作何改进？__________________________________________________
(5)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B，装置B的作用为__________________。
(6)检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂有__________，此时，是否还有必要将气体先通过装置B？__________(填“是”或“否”)。
6．单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a．四氯化硅接触水会发生化学反应；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见下表：
请回答下列问题：
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式___________，D中发生反应的化学方程式为___________。
(2)A中g管的作用是___________，装置C中的试剂是___________，作用是___________。
(3)装置E中的h瓶需要冷却的理由是___________。
(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，请写出该反应的化学方程式___________。
7．随着科学的发展，可逐步合成很多重要的化工产品，如用作照相定影剂的硫代硫酸钠(俗称大苏打)；用于填充汽车安全气囊的叠氮化钠(NaN3)。某化学兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体和NaN3。
I．制备硫代硫酸钠晶体。
查阅资料：Na2S2O3易溶于水，向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3。实验装置如图所示(省略夹持装置)：
(1)B、D两装置的作用是_______。
(2)Na2S2O3在空气中易被氧化而变质，请设计实验检验Na2S2O3晶体中是否含有Na2SO4_______。
II．实验室利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN3的制备。
已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
(3)装置B中盛放的药品为_______。
(4)实验中使用油浴加热的优点是_______。
(5)氨气与熔融的钠反应生成NaNH2的化学方程式为_______。
(6)N2O可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是_______。
8．Ⅷ族元素铁及其化合物性质多样，大多发生氧化还原反应。
(1)高铁酸钠(Na2FeO4)是水处理过程中使用的一种新型净水剂，它的氧化性比高锰酸钾强，其本身在反应中被还原为Fe3+。请配平如下制取高铁酸钠的化学方程式，并标明电子转移方向和数目：_______。
_______Fe(NO3)3 +_______NaOH +_______Cl2 →_______Na2FeO4+_______NaNO3+_______NaCl +_______H2O
(2)在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁粉、稀H2SO4等试剂制备氢氧化亚铁。
①仪器a的名称是_______。
②关闭K3，打开K1和K2，向仪器c中加入适量稀硫酸，关闭K2，写出装置c中发生反应的离子方程式_______。同时c中有气体产生，该气体的作用是_______。
③当仪器b中产生均匀气泡后的操作是_______。写出仪器c、d中可能出现的实验现象_______。
(3)已知 SO2+2Fe3++2H2O=4H++SO+2Fe2+。向2支试管中各加入5 mL1 ml⋅L−1 FeCl3溶液，若直接通入SO2至饱和，1小时后，溶液逐渐变为浅绿色；若先滴加2滴浓盐酸，再通入SO2至饱和，几分钟后，溶液由黄色变为浅绿色。由此可知：促使该氧化还原反应快速发生，可采取的措施是_______。
9．工业上，向500℃左右的铁屑中通入Cl2生产无水氯化铁。已知：FeCl3熔点306℃、沸点316℃，易溶于水且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。实验室模拟工业，制备无水FeCl3的装置如图所示。请回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为___。
(2)装置B中的试剂是___。
(3)观察到时___(填实验现象)，再点燃装置C处的酒精灯进行实验。
(4)装置C中玻璃丝的作用是___。
(5)装置E中发生反应的主要离子方程式为___。
(6)装置D和E可用装置F代替，则装置F中的试剂是___。
10．1942年，我国化工专家侯德榜以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱，他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl；
2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O
（1）“侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程式_____。
（2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是______。
a.碳酸氢钠难溶于水
b.碳酸氢钠受热易分解
c.碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。
第一位同学：将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
请回答：
①写出甲中发生反应的离子方程式______。
②乙装置中的试剂是______。
③实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是______（填分离操作的名称）。
（4）第二位同学：用图中戊装置进行实验（其它装置未画出）。
①为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a管通入______气体，再从b管中通入______气体。
②装置c中的试剂为______（选填字母）。
e.碱石灰 f.浓硫酸 g.无水氯化钙
③若该同学进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5.04g，则NaHCO3的产率为______。
11．硫酸亚铁（）是一种用途广泛的化工原料，工业上常用废铁屑和稀硫酸制备。
实验室通过图7装置模拟其制备过程。请回答下列问题：
(1)进行实验之前需检查整套装置的______。装置甲中仪器A的名称是______，铁和稀硫酸反应后所得溶液呈______色。
(2)常温下废铁屑和稀硫酸反应较慢，而直接加热时温度过高又可能产生等副产物，因此，采用水浴加热，并使用过量的将可能产生的还原成。还原的离子方程式为______________。
(3)为验证反应后A中溶液是否含，取A中少量溶液快速冷却后，迅速滴入几滴溶液，溶液颜色无明显变化，说明A中溶液__________（填“含有”或“不含”）。
(4)废铁屑中含有硫化物杂质，故反应中会生成少量的气体。因此，装置乙中溶液的主要作用是______，装置丙中集气瓶收集到的气体主要是________。
(5)将废铁屑（单质的质量分数为80%，杂质为和）与的溶液充分反应，的理论产量为____
12．二氧化氯（ClO2）是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0℃，极易爆炸。在干燥空气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：
(1)仪器a的名称为_____________，装置A中反应的离子方程式为_______________。
(2)试剂X是_______________________。
(3)装置D中冰水的主要作用是___________。装置D内发生反应的化学方程式为_______________。
(4)装置E中主要反应的离子方程式为：____________________________。
(5)已知NaClO2饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表。
利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤： 55℃蒸发结晶、_________、38～60℃的温水洗涤、低于60℃干燥。
(6)工业上也常用以下方法制备ClO2。
①酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为_______________________。
②如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。则阴极电极反应式为____________。
13．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
实验流程如下：
回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。
①你认为缺少的仪器是__。
②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。
（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某种操作”名称是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
14．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。
（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000ml·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500ml·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为__。
③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·ml-1]
15．对羟基苯甲醛(PHBA)是合成香料、药品等的重要有机中间体。实验室可通过对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)制备PHBA，其反应原理和部分装置图如下：
实验步骤：
①向装置1中依次加入固体NaOH和无水甲醇，充分搅拌后加入4.32g对甲基苯酚，待充分混合后加入1g催化剂。调控温度至70℃，在搅拌条件下通入O2，反应5小时。
②反应结束后冷却至室温，过滤反应液。所得滤液用盐酸酸化至pH=6，转移至蒸馏烧瓶中加热蒸发，一段时间后冷却、结晶、过滤，滤渣为PHBA粗产品，粗产品经重结晶后制得PHBA纯品4.00g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________，装置1采用的加热方式是___________。
(2)制取的化学方程式为___________，NaOH的作用是___________。
(3)装置2中的进水口为___________(填“A”或“B”)，加热蒸发的目的是___________。
(4)溶剂的种类会影响重结晶的效果，溶剂对纯化结果的影响如图所示。重结晶时选用的最佳溶剂是___________。
(5)本实验中PHBA的产率为___________(计算结果保留两位小数)。
参考答案
1．球形干燥管 防倒吸 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟 0.04 b 0.02 Cu2(OH)3Cl
【分析】
用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下反应生成氯化钙、氨气和水，由于氨气极易溶于水，因此通入到溶液时要注意防倒吸，用浓硫酸和氯化钠反应制得HCl，向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，控制反应得到碱式氯化铜。
【详解】
(1)仪器X的名称是球形干燥管，氨气极易溶于水，因此球形干燥管主要作用有导气、防倒吸；故答案为：球形干燥管；防倒吸。
(2)实验室利用装置A制NH3，主要是用NH4Cl和Ca(OH)2加热反应制得氨气，其化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；故答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O。
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟，主要是氨气和HCl反应生成；故答案为：溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟。
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0.2 ml·L-1.则称取的样品中 n(Cu2+)=0.2 ml·L-1.×0.2L=0.04ml；故答案为：0.04。
(5)①过量硝酸银将氯离子沉淀，剩余的银离子用NH4SCN标准溶液滴定，因此滴定时，不能添加氯离子，硫氰根离子与铁离子显红色，因此应选用Fe(NO3)3作为指示剂即b；故答案为：b。
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)=(0.1ml∙L−1×30×10−3−0.1ml∙L−1×10×10−3) ×10=0.02ml；故答案为：0.02。
(6)根据前面分析，产品4.29 g里含n(Cu2+)=0.04ml，n(Cl－)= 0.02ml，n(OH－)= ，可推知无水碱式氯化铜的化学式为Cu2(OH)3Cl；故答案为：Cu2(OH)3Cl。
2．三颈烧瓶(三口烧瓶) b 平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下 30 发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)
【分析】
依据有机物的制备原理，考察仪器装置的使用以及表格的识别应用。
【详解】
(1)仪器A为三颈烧瓶；
(2)冷凝水的方向为下进上出，故为b；
(3) 滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下；
(4)30min时苯甲醛转化率和选择性均比较高，随着反应时间延长，选择性下降的原因发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)。
3．(直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸(或) 分液 C 60% 高 5
【分析】
丙炔酸、甲醇和浓硫酸在加热条件下反应生成丙炔酸甲酯，加热回流一段时间后，加热蒸出甲醇，将反应液冷却后加入饱和饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤，用分液法分离出有机相，经干燥后蒸馏得到丙炔酸甲酯。
【详解】
(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是(直形)冷凝管；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止液体加热时发生暴沸；故答案为：(直形)冷凝管；防止暴沸。
(2)步骤3中用5%Na2CO3溶液洗涤，主要是丙炔酸(或)与碳酸钠溶液反应，因此主要除去的物质是丙炔酸(或)；由于丙炔酸甲酯不溶于水，因此分离出有机相的操作名称为分液；故答案为：丙炔酸(或)；分液。
(3)丙炔酸甲酯在酸碱条件下发生水解，步骤4中干燥有机相时，P2O5与水反应升恒磷酸，会使丙炔酸甲酯发生水解，碱石灰溶于水，会促进丙炔酸甲酯水解，因此只能用无水硫酸钠，故C符合题意。
(4)根据～CH≡C—COOCH3，14g丙炔酸得到CH≡C—COOCH3质量为，因此本实验的产率为；若在进行蒸馏收集产品时，从100℃便开始收集馏分，则收集到的馏分产物质量增大，因此会使实验的产率偏高；故答案为：60%；高。
(5)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)的含“—C≡C—”和“—COO—R”(R在此可以是氢原子也可以是烃基)官能团的同分异构体有HC≡CCH2COOH、CH3C≡CCOOH、HCOOCH2C≡CH、HCOOC≡CCH3、CH3COOC≡CH共5种，任写出其中一种的结构简式HC≡CCH2COOH；故答案为：5；HC≡CCH2COOH。
4．排尽空气，防止生成的NO被O2氧化 红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O NaOH 碱石灰 0.48
【分析】
A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水；装置C中过氧化钠吸收一氧化氮反应生成亚硝酸钠，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮，防止污染空气，
（1）一氧化氮容易与空气中的氧气反应生成二氧化氮；
（2）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，据此描述反应现象；
（3）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水；
（4）酸性条件下高锰酸钾氧化一氧化氮为硝酸盐，本身被还原为锰离子，可除去未反应的NO，防止污染空气；
（5）一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应除去二氧化碳和水蒸气；
（6）根据发生的反应①C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O，②3NO2+H2O=2HNO3+NO；③2NO+Na2O2→2NaNO2进行计算。
【详解】
（1）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成一氧化氮，一氧化氮易被空气中的氧气氧化，实验开始前通入一段时间气体Ar，可排尽装置内的空气，防止生成的NO被O2氧化；
故答案为：排尽空气，防止生成的NO被O2氧化；
（2）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，所以B中观察到的主要现象是：红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；
故答案为：红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；
（3）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，化学方程式为：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O；
故答案为：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O；
（4）D装置中高锰酸钾能除去未反应的NO，防止污染空气，高锰酸钾能氧化一氧化氮生成硝酸根，本身被还原为二价锰离子，离子方程式：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O；
故答案为：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O；
（5）因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C产物中除亚硝酸钠外，还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E，碱石灰能够吸收二氧化碳和水蒸气；
故答案为：NaOH；碱石灰；
（6），根据2NO+Na2O2=2NaNO2知，0.04ml过氧化钠完全反应，需要0.08mlNO，设参加反应的碳为x ml，根据C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O；知生成4x mlNO2，根据3NO2+H2O=2HNO3+NO可知4x mlNO2与水反应生成4xml×=xnml硝酸和xmlNO，再根据3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O可知，硝酸与铜反应生成的NO为xml×=xml，所以xml+xml=2xml=0.08ml，得x=0.04ml，则C的质量=12g/ml×0.04ml=0.48g，
故答案为：0.48。
5．分液漏斗 分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面（或分液漏斗中液体不能顺利流下） CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O 将伸出烧瓶外的导管换成长导管 除去挥发出来的乙醇 溴水或溴的四氯化碳溶液 否
【分析】
（1）根据仪器构造及用途作答；
（2）根据分液漏斗的构造利用液封法检查装置的气密性；
（3）溴乙烷与NaOH醇溶液发生消去反应；
（4）油状液体为溴乙烷蒸气液化的结果；
（5）乙醇易溶于水，据此解答；
（6）根据乙烯的不饱和性，能与Br2发生加成反应作答。
【详解】
（1）仪器a的名称为分液漏斗，
故答案为分液漏斗；
（2）关闭止水夹c，由仪器a向仪器b中加水，若分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面，而不下落，则证明装置A不漏气，
故答案为分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面（或分液漏斗中液体不能顺利流下）；
（3）卤代烃在碱性醇溶液加热条件下发生了消去反应，生成不饱和烯烃，反应为故答案为；
（4）若出现了较多的油状液体，则说明溴乙烷蒸气冷却液化的较多，为减少油状液体的析出，可采取将伸出烧瓶外的导管换成长导管的措施，
故答案为将伸出烧瓶外的导管换成长导管；
（5）B中的水用于吸收挥发出来的乙醇，目的是防止乙醇和高锰酸钾反应，干扰实验，
故答案为除去挥发出来的乙醇；
（6）检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂为溴水或溴的四氯化碳溶液；乙烯也能使溴水或者溴的四氯化碳溶液褪色，因装置B中盛装的是水，目的是防止乙醇和高锰酸钾反应，而溴与乙醇不反应，所以无须用装置B，
故答案为溴水或溴的四氯化碳溶液；否。
6．MnO2+4HCl(浓)MnCl2+C12↑+2H2O 2Cl2+SiSiCl4 平衡气压 浓硫酸 干燥氯气 四氯化硅沸点低，需冷凝收集 )2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O
【分析】
依据题中信息可知A为氯气发生装置，B、C为氯气的净化装置，D中发生反应2Cl2+SiSiCl4，生成的四氯化硅用E收集，四氯化硅接触水会发生化学反应，装置F中为干燥剂，可防止空气中的水蒸气进入E中，B中为饱和食盐水将氯化氢气体除去，C应为浓硫酸除水，由表中数据可知四氯化硅沸点较低，用冷却液可得到液态四氯化硅。
【详解】
(1)装置A用于制备氯气，实验室利用浓盐酸和二氧化锰加热制备氯气，则其中发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+C12↑+2H2O；D中是Si与氯气在加热条件下反应生成四氯化硅，则D中发生反应的化学方程式为2Cl2+SiSiCl4。
(2)A中g管可以使分液漏斗和圆底烧瓶压强相等，便于液体顺利流下；生成的氯气中混有氯化氢和水蒸气，首先利用饱和食盐水除去氯化氢，最后干燥氯气，则装置C中的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯气。
(3)根据表中数据可知四氯化硅沸点低，因此装置E中的h瓶需要冷却的理由是冷凝收集四氯化硅。
(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，该反应的化学方程式为2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。
7．防倒吸 取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠 碱石灰 油浴可以在210～220C下进行，水浴不能达到这样的温度 2Na+2NH3=2NaNH2+H2 D
【详解】
I．(1) BD为安全瓶，BD作用是防止倒吸，故答案为：防倒吸；
(2) Na2S2O3在空气中易被氧化而变质是否生成Na2SO4，取取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠，故答案为：取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠；
II．(3) 生成的氨气中含有水蒸气，需要干燥，则装置B中盛放的药品为碱石灰，故答案为：碱石灰；
(4) 由于制备NaN3的反应需要在210~ 220°C下进行，水浴不能达到这样的温度，所以实验中使用油浴而不用水浴，故答案为：油浴可以在210～220C下进行，水浴不能达到这样的温度；
(5) 氨气与熔融的钠反应生成NaNH2 ，根据原子守恒可知还有氢气生成，反应的化学方程式为2Na+2NH3=2NaNH2+H2，故答案为：2Na+2NH3=2NaNH2+H2；
(6) N2O可由NH4NO4(熔点为169.6°C)在240°C下分解制得，由于在该温度下硝酸铵已熔化，同时为避免液体倒流引起试管炸裂因此选择的气体发生装置是装置D，故答案为：D。
8． 分液漏斗 Fe+2H+=Fe2++H2↑ 赶走空气中的O2，提供H2还原性氛围 关闭K1，打开K2、K3 C中液体进入d中，d产生白色沉淀 增大溶液的酸性
【分析】
氢氧化亚铁具有还原性，很容易被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH)2沉淀，在制取过程中要避免和空气接触，该实验中：在仪器c中实施铁和硫酸反应，利用反应中生成的氢气赶走空气，在还原性氛围中，将c中生成的硫酸亚铁溶液排入d中，和氢氧化钠溶液反应制备白色的Fe(OH)2沉淀。
【详解】
(1) 反应中，Fe(NO3)3 是还原剂，铁元素化合价从+3升高到+6，升3，Cl2是氧化剂，氯元素化合价从0降低到-1，降低了1，按得失电子数守恒、元素质量守恒得配平的化学方程式为：2Fe(NO3)3 +16NaOH +3Cl2 =2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl +8H2O，则电子转移方向和数目：或者。
(2) ①由构造知，仪器a的名称是分液漏斗。
②装置c中铁屑与稀H2SO4反应生成硫酸亚铁溶液和氢气，发生反应的离子方程式Fe+2H+=Fe2++H2↑。氢氧化亚铁能够被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH)2沉淀，在制取过程中要避免和空气接触，故反应中生成的氢气的作用是：赶走空气，提供还原性氛围。
③为了制得Fe(OH)2沉淀，在仪器b中产生均匀气泡后，需要利用生成氢气的压强将c中生成的硫酸亚铁溶液排入d，和氢氧化钠溶液中反应制备白色的Fe(OH)2沉淀，故操作是关闭K1，打开K2、K3，则c、d中可能出现的实验现象是：c中液体进入d中，d产生白色沉淀。
(3)由实验可知，其余条件均相同时，容易中氢离子浓度大、酸性强则反应速率快，由此可知：促使该氧化还原反应快速发生，可采取的措施是增大溶液的酸性。
9．2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 浓硫酸 装置C中充满黄绿色的气体 防止FeCl3堵塞玻璃导管 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 碱石灰
【分析】
本实验利用高锰酸钾与浓盐酸反应在无加热情况下制氯气，制取的氯气经Ｂ中浓硫酸干燥后，通入Ｃ与铁反应，Ｃ中的玻璃丝是防止堵塞，Ｄ中干燥剂可防止防止水蒸气进人装置C，最后氯气有毒，要用氢氧化钠溶液吸收；
【详解】
(1)高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气的离子方程式为：；
(2)装置B是除去氯气中的水蒸气，故其中的试剂是浓硫酸；
(3)当装置C中充满黄绿色的气体时，说明装置中的空气已除干净，故可以点燃装置C处的酒精灯进行实验；
(4)FeCl3遇冷会凝结成固体，装置C中玻璃丝的作用是防止FeCl3堵塞玻璃导管。
(5)装置E是用NaOH溶液除去尾气中的Cl2，故其离子方程式为；
(6)装置D是防止水蒸气进人装置C，装置E是除去尾气中的Cl2，碱石灰可以同时替代两者的作用。
10．N2+3H22NH3 c CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 饱和碳酸氢钠 过滤 NH3（氨） CO2（二氧化碳） g 60%
【分析】
⑴工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气。
⑵碳酸氢铵、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小。
⑶①甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水；②乙装置中主要是除掉挥发出的HCl杂质；③实验结束后，从溶液中分离出NaHCO3晶体。
⑷①为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨气极易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应；②装置c目的是除去杂质，碱石灰不能除掉氨气，浓硫酸是液体，不能装在干燥管中，无水氯化钙与氨气反应；③先根据NaCl～NaHCO3，得到理论生成NaHCO3质量，再计算NaHCO3的产率。
【详解】
⑴工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气，其化学反应方程式N2+3H22NH3；故答案为：N2+3H22NH3。
⑵碳酸氢铵、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小，因此碳酸氢铵与饱和食盐水反应生成碳酸氢钠和氯化铵，溶液中析出碳酸氢钠；故答案为：c。
⑶①甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水，其离子方程式CaCO3+ 2H+ = Ca2++H2O+CO2↑；故答案为：CaCO3+2H+ = Ca2++H2O+CO2↑。
②乙装置中主要是除掉挥发出的HCl杂质，因此用饱和碳酸氢钠溶液除HCl；故答案为：饱和碳酸氢钠。
③实验结束后，从溶液中分离出NaHCO3晶体，因此分离出NaHCO3晶体的操作是过滤；故答案为：过滤。
⑷①为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨气极易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应，因此先从a管通入NH3气体，再从b管中通入CO2气体；故答案为：NH3(氨)；CO2(二氧化碳)。
②装置c目的是除去杂质，碱石灰不能除掉氨气，浓硫酸是液体，不能装在干燥管中，无水氯化钙与氨气反应，因此c中的试剂为无水氯化钙；故答案为：g。
③若该同学进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g，根据NaCl～NaHCO3，得到理论生成NaHCO3质量为，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5.04g，则NaHCO3的产率为；故答案为：60%。
11．气密性 长颈漏斗 浅绿 Fe + 2Fe3+=3Fe2+ 不含 吸收H2S 氢气 9.12
【分析】
根据实验原理及实验装置分析相关反应及实验现象；根据物质性质及常见离子的检验方法分析解答；
【详解】
（1）该实验中有氢气生成，所以进行实验之前需检查整套装置的气密性；根据图示仪器构造分析，装置甲中仪器A的名称是长颈漏斗；铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，所得溶液呈浅绿色，故答案为：气密性；长颈漏斗；浅绿；
（2）还原生成Fe2+，离子方程式为Fe + 2Fe3+=3Fe2+，故答案为：Fe + 2Fe3+=3Fe2+；
（3）Fe3+结合SCN-会生成红色物质，溶液颜色无明显变化，说明A中溶液不含，故答案为：不含；
（4）气体呈酸性，装置乙中溶液的主要作用是吸收H2S，装置丙中集气瓶收集到的气体主要是反应生成的氢气，故答案为：吸收H2S，氢气；
（5）废铁屑中单质铁的物质的量为n(Fe)=，n(H2SO4)=0.02L×3.0ml/L=0.06ml，根据反应Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑得，硫酸不足，则m(FeSO4)=152g/ml×0.06ml=9.12g，故答案为：9.12。
12．分液漏斗 MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O 饱和食盐水 冷凝二氧化氯 Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl 2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O 趁热过滤 H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑ ClO2 + e－ = ClO2－
【分析】
(1)看图得出仪器a的名称，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水。
(2)试剂X是除掉HCl气体。
(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，因此得装置D中冰水的主要作用，装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯。
(4)装置E中主要是氯气的尾气处理。
(5)由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶体，操作要注意不能低于38℃。
(6)①H2O2 、H+与ClO3－反应得到ClO2。
②左边为ClO2反应生成ClO2－，得到电子，发生还原反应。
【详解】
(1)仪器a的名称为分液漏斗，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水，其反应的离子方程式为MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O；故答案为：分液漏斗；MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O。
(2)试剂X是除掉HCl气体，因此用饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。
(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，因此装置D中冰水的主要作用是冷凝二氧化氯。装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯，其化学方程式为Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl；故答案为：冷凝二氧化氯；Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl。
(4)装置E中主要是氯气的尾气处理，其反应的离子方程式为：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O；故答案为：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O。
(5)利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤：由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶体，因此55℃蒸发结晶、趁热过滤、38～60℃的温水洗涤、低于60℃干燥；故答案为：趁热过滤。
(6)①酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑。
②如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。左边为ClO2反应生成ClO2－，得到电子，发生还原反应，其为阴极，其电极反应式为ClO2 + e－ = ClO2－；故答案为：ClO2 + e－ = ClO2－。
13．温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D
【分析】
葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。
【详解】
(1)①根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55℃，所以还需要温度计；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；
(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；
(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇—水的混合溶液”进行洗涤。
14．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 冷水 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解 2 5 16H+ 2 10CO2↑ 8 溶液恰好由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复 92.02%
【分析】
该实验中A装置制取SO2，实验室常用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，装置C处理未反应的二氧化硫和挥发出的HNO3。
【详解】
(1)实验室利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，反应的化学方程式：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(2)①为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，故使用冷水浴，故答案为：冷水；
②影响反应速率的主要因素有浓度、温度、催化剂，该反应中温度变化不大，而浓度随反应进行会减小，所以可以使速率加快的因素只能是催化剂，故答案为：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)NOSO4H遇水分解，装置C中的水蒸气有可能进入B使NOSO4H水解导致产率降低，故答案为：C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解；
(4))①酸溶液中高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价+7价降低到+2价，电子转移5e-，碳元素化合价+3价变化为+4价，电子转移e-，电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案为：2；5；16H+；2；10CO2；8；
②用0.2500ml•L-1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾溶液，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点，故答案为：溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复；
③根据反应2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知存在数量关系：2MnO4-~5C2O42-，所以剩余的n(MnO4-)==0.002ml，则与NOSO4H反应的n(MnO4-)=0.1000ml·L-1×0.060L-0.002ml=0.004ml，根据反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知存在数量关系2KMnO4~5NOSO4H，所以n(NOSO4H)=0.004ml=0.01ml，所以亚硝酰硫酸的纯度=，故答案为：92.02%。
【点睛】
实验室制取二氧化硫用浓硫酸而不用稀硫酸为了防止二氧化硫溶于水；影响反应速率的主要因素有浓度、温度、催化剂(压强是否影响速率还是要看压强的改变是否改变了浓度)，所以当速率发生变化时先从这三个方面考虑。
15．球形冷凝管 水浴加热 ＋NaOH＋O2 ＋2H2O 保护羟基不被氧化 A 将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶 甲苯 81.97%
【详解】
(1)根据图中信息得到仪器X的名称是球形冷凝管，装置1调控温度至70℃，因此采用的加热方式是水浴加热；故答案为：球形冷凝管；水浴加热。
(2) 对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)，因此制取的化学方程式为＋NaOH＋O2 ＋2H2O，氧气具有氧化性，NaOH主要和酚羟基反应生成酚钠，保护羟基不被氧气氧化，故答案为：＋NaOH＋O2 ＋2H2O；保护羟基不被氧化。
(3)冷凝水的方向是“下进上出”，因此装置2中的进水口为A，由于所得滤液用盐酸酸化至pH=6，因此加热蒸发的目的是将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶；故答案为：A；将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶。
(4)根据图中信息，回收率和纯度得到重结晶时选用的最佳溶剂是甲苯；故答案为：甲苯。
(5)根据～，4.32g对甲基苯酚理论上得到PHBA质量为，本实验中PHBA的产率为；故答案为：81.97%。反应时间(min)
20
30
40
转化率(%)
76.32
89.62
93.00
选择性(%)
89.70
88.24
75.19
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
-
315
-
熔点/℃
-70.0
-107.2
-
-
-
升华温度/℃
-
-
180
300
162
温度
＜38℃
38℃～60℃
＞60℃
析出晶体
NaClO2·3H2O
NaClO2
分解成NaClO3和NaCl