2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练27陌生有机物制备实验流程题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练27陌生有机物制备实验流程题含解析，共20页。试卷主要包含了单选题，非选择题等内容，欢迎下载使用。

陌生有机物制备流程题
一、单选题（共14题）
1．实验室中可由叔丁醇(沸点83℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)：

下列说法不正确的是
A．试剂X是氢氧化钠溶液在加热条件下更有利于除去酸性杂质
B．使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率
C．无水CaCl2的作用是除去少量水
D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系
2．苯甲酸乙酯为无色透明水果气味的液体，相对水的密度为 1.05，沸点为 212 ℃，微溶于水，易溶于乙醚。已知乙醚的沸点为34.5 ℃。实验室常由苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下反应，制备流程如图，粗产物经一系列操作后得到纯品。下列说法错误的是

A．反应器中发生取代反应 C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O
B．该反应为可逆反应，可以加入吸水剂以提高产率
C．冷水和 Na2CO3溶液洗涤的目的是除去浓硫酸和未反应的苯甲酸
D．制备流程中的操作为分液
3．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是

A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
4．实验室制备硝基苯(难溶于水，密度比水大的油状液体)的反应原理为：+H2O，下列关于硝基苯的制备和纯化的装置不正确的是
A．浓硫酸与浓硝酸混合 B．制备硝基苯
C． D．分离硝基苯中混有的苯
5．某同学用如图所示的装置制取溴苯。下列说法错误的是

A．装置C中的CCl4可以用苯替代
B．反应完毕后，向试管D中滴加AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成，证明发生了取代反应
C．实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，B中出现分层现象
D．将分液后的B中水层溶液蒸发至干，再灼烧可制得无水FeBr3
6．中国是茶的故乡，为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶，有关下述过程说法不正确的是

A．操作①利用了物质的溶解性
B．操作③的方法属于过滤
C．加热杀菌的温度应在500°C左右
D．抗氧化剂的作用是延长饮料茶的保质期
7．实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷：

下列说法不正确的是
A．Na2CO3溶液的作用是洗去酸液 B．将浓盐酸改成稀盐酸可以提高叔丁醇的转化率
C．无水CaCl2的作用是除去少量水 D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系
8．实验小组在实验室中制备1，2-二溴乙烷，装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是

A．①中液体变为棕色，体现浓硫酸的强氧化性和脱水性
B．试剂X可选用NaOH溶液
C．实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品
D．④中收集到的尾气需要进行集中处理
9．外卖中的快餐盒均需合理处理，实验室用废聚乳酸餐盒制备乳酸钙的路线如图：


下列说法错误的是
A．“回流”时，冷却装置不能选用球形冷凝管
B．“冷却”后，加盐酸的目的是将乳酸盐转化为乳酸
C．“反应”时，可用玻璃棒蘸取溶液点到干燥的pH试纸上检测pH
D．“抽滤”时，不需要用玻璃棒搅拌
10．溴乙烷是无色油状液体沸点为38.4℃，难溶于水，能溶于多种有机溶剂．以NaBr固体、C2H5OH、浓H2SO4、水为原料，对反应后的混合液微热可在烧杯中得到粗产品（溴乙烷），反应装置如图（已略去夹持和加热装置），反应原理：①NaBr+H2SO4（浓）=NaHSO4+HBr；②CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O。下列有关说法正确的是（ ）

A．烧瓶中试剂加入的先后顺序：浓硫酸、水、溴化钠、乙醇
B．可用装置代替倒置漏斗装置
C．冷凝水从b口进a口出
D．粗产品经水洗涤、蒸发结晶得到纯净的溴乙烷
11．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是

A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O
B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比
C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯
D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放
12．如图是乙醇氧化制乙醛的实验装置(夹持仪器和加热仪器均未画出)，以下叙述错误的是

A．A中所盛的固体可以是CuO
B．D中的乙醇可用沸水浴加热
C．C处的具支试管B中有无色液体产生
D．C处的具支试管B可换成带塞的普通试管
13．利用ClCH2CH2PO(OH)2(乙烯利及Br2/CCl4(CCl4的沸点为76.8℃)等为原料制备1，2-二溴乙烷沸点为131，4℃)的装置如图所示。已知a中发生的反应为ClCH2CH2PO(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O。下列说法错误的是（ ）

A．向圆底烧瓶中滴加乙烯利溶液前需先打开K
B．实验过程中装置b中的液体逐渐变为无色
C．装置c中的NaOH溶液的作用是吸收挥发出的Br2和乙烯
D．装置b中反应后的混合液经Na2SO3溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏得1，2-二溴乙烷
14．工业上常用水蒸气蒸馏的方法蒸馏装置如图从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层油层。
下列说法不正确的是（ ）
A．当馏出液油层无明显变化时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要想从精油中得到柠檬烯，还要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的


二、非选择题（共6题）
15．一种从餐饮废弃油脂中获取生物柴油及甘油的工艺流程如下。

(1)“酯交换”过程发生的主要反应为：
+3CH3OH +R1COOCH3+R2COOCH3+R3COOCH3
①投料时，为9的原因有甲醇做溶剂、___________。
②用量过低，催化效果不佳；用量过高，___________，造成产率下降。
③“酯交换”的催化机理如图。

物质a、b的结构简式分别为___________、___________。
(2)流程中可回收甲醇的步骤有___________。
(3)“调”过程，生成和的离子方程式为___________。
(4)当温度高于240℃、压力高于，甲醇处于超临界状态，兼具液体和气体的优点。生物柴油工艺就是利用超临界甲醇和油脂直接进行酯交换。下列相关分析错误的是___________(填标号)。
A．温度升高，甲醇分子间的氢键被削弱，分子极性减弱，在油脂中的溶解能力增强
B．温度升高，促进甲醇解离，增加了活化分子百分数
C．酯交换为放热反应，升温有利于平衡正向移动
D．增加甲醇的使用量，有利于提高平衡常数
16．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。


序号
浸取温度/℃
进料质量比溶剂：水：干残渣
苯甲酸浸取率/%
1
30
4∶1∶1
87.48
2
40
4∶1∶1
90.33
3
50
4∶1∶1
90.81
(1)操作I的方法是______；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有_________。
(2)判定乙酸异丁酯可用于浸取并有效回收苯甲酸的理由是_________。
(3)从上表所列实验数据可知苯甲酸在乙酸异丁酯中的溶解过程是_________(填“放热”或“吸热”)过程。
(4)操作Ⅲ为蒸馏，蒸出的溶剂可返回_________工序循环使用。
(5)钴锰回收时常采用Na，S沉淀法将钴沉淀为CoS，若油水分离后的溶液经蒸发浓缩后，Co2+和Mn2+的浓度均为0.1mol∙L-1，计算说明当Co2+完全沉淀时产生的固体中不含MnS，支持这个结论的数学关系式是_________。［已知：Ksp(CoS)=2×10-25，Ksp(MnS)=2×10-13，完全沉淀指溶液中离子浓度小于10-5mol∙L-1]
(6)得到的CoS通过硫酸化焙烧转变为水溶性的CoSO4，其化学方程式为_________。
17．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图：

试剂相关性质如表：

苯甲酸
乙醇
苯甲酸乙酯
常温性状
白色针状晶体
无色液体
无色透明液体
沸点/℃
249.0
78.0
212.6
相对分子量
122
46
150
溶解性
微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
与水任意比互溶
难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚
回答下列问题：
(1)反应前为了提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_______，步骤“酯化”中的反应方程式为_______。
(2)步骤“酯化”的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器中，在仪器中加入纯化后的苯甲酸晶体，无水乙醇(约)和浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应。

①仪器的名称是_______，冷凝回流的物质是_______。
②仪器中加入吸水剂的目的是_______，
③仪器中反应液应采用的加热方式是_______。
(3)反应结束后，对中混合液进行分离提纯。
①操作Ⅰ的名称是_______。
②试剂是冷的溶液，其作用是_______。最终得到产物纯品，实验产率为_______。
18．青蒿素，是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35℃。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺为：

请回答下列问题：
(1)对青蒿进行干燥、破碎的目的是_______。
(2)操作I需要的玻璃仪器主要有：烧杯、漏斗、______，操作Ⅱ的名称是_____。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是_______(填字母)。
A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
C．加入乙醚进行萃取分液
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究：将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_____(填字母)具有相同的性质。
A．乙醇 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．葡萄糖
19．苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过如图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。

试回答下列问题：
（1）Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是___。
（2）甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离，该过程中需将混合物冷却，其目的___。
（3）实验过程中，可循环使用的物质分别为___，___。
（4）实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作I是___________。
（5）实验中发现，反应时间不同苯甲醛的产率也不同(数据见下表)，
反应时间/h
1
2
3
4
5
苯甲醛产率/%
76.0
87.5
83.6
72.5
64.8

请结合苯甲醛的结构，分析当反应时间过长时，苯甲醛产率下降的原因___。
20．乙酸正丁酯有愉快的果香气味，可用于香料工业，它的一种合成步骤如下：
I．合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5 mL(9.3 g，0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g，0.125 mol)冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm，然后用小火加热，反应大约40 min。

Ⅱ．分离提纯
①当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10 mL10%的碳酸钠溶液洗至酯层无酸性，充分振荡后静置，分去水层。
②将酯层倒入小维形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4·7H2O晶体)。
③将乙酸正丁酯粗产品转入 50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数如下：
化合物
正丁醇
冰醋酸
乙酸正丁酯
正丁醚
密度/g· mL-1
0.810
1.049
0.882
0.7689
沸点/℃
117.8
118.1
126.1
143
在水中的溶解性
易溶
易溶
难溶
难溶
制备过程中还可能发生的副反应有：2 CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题：
(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式___________。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从___________(填“a”或“b”)管口通入。
(3)分离提纯步骤①中的碳酸钠溶液的作用主要是除去___________。
(4)在步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先进行___________(填实验揉作名称)，再将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中。
(5)步骤③中常压蒸馏装置如图2所示，应收集___________℃左右的馏分，则收集到的产品中可能混有___________杂质。
(6)反应结束后，若放出的水为6.98 mL(水的密度为l g · mL-1)，则正丁醇的转化率为___________(精确到1%)。
参考答案
1．A
【分析】
叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷，后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷不溶于水，易溶于有机物，分液后获得有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
【详解】
A． 试剂X如果是氢氧化钠溶液在加热条件下，2-甲基-2-氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A错误；
B． 使用过量浓盐酸，提高反应物的浓度，促进反应正向进行，可以提高叔丁醇的转化率，故B正确；
C． 无水CaCl2是常用干燥剂，无水CaCl2的作用是除去少量水，故C正确；
D． 蒸馏时，2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)沸点低，先蒸馏出体系，故D正确；
故选A。
2．D
【详解】
A．苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水，因此反应器中发生取代反应 C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O，故A正确；
B．该反应为可逆反应，可以加入吸水剂，水量减少，平衡正向移动，产物增多，因此可以加入吸水剂以提高产率，故B正确；
C．冷水洗涤降低苯甲酸乙酯溶解度而溶解硫酸，Na2CO3溶液洗涤主要是与浓硫酸和未反应的苯甲酸而除去，故C正确；
D．酯和乙醚是互溶的，两者沸点不相同，因此制备流程中的操作为蒸馏；故D错误。
综上所述，答案为D。
3．C
【分析】
正丁醇与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有机相，经过洗涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水干燥、蒸馏得到正丁醚，据此分析解答。
【详解】
A．正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸，故A正确；
B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚难溶解于50%硫酸，故B正确；
C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上端倒出，故C错误；
D．无水是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；
故选C。
4．D
【详解】
A．浓硫酸密度大于水，溶于水放热，则浓硫酸与浓硝酸混合时应该把浓硫酸注入浓硝酸中并不断搅拌，装置正确，A正确；
B．制备硝基苯需要水浴加热，利用玻璃管冷凝回流，装置正确，B正确；
C．NaOH与酸反应后，与硝基苯分层，图中分液漏斗可分离，C正确；
D．蒸馏时温度计测定馏分的温度，图中温度计的水银球未在支管口处，D错误；故答案选D。
5．D
【详解】
A.装置C中的CCl4用于吸收挥发出的溴，防止溴干扰溴化氢的检验，溴能溶于有机溶剂苯，则CCl4可以用苯替代，故A正确；
B.反应完毕后，向试管D中滴加AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成，说明在铁做催化剂作用下，苯与液溴反应生成了溴苯和溴化氢，能证明该反应为取代反应，故B正确；
C.苯和溴苯不溶于水，则实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入氢氧化钠溶液中，充分振荡后，B中会出现分层现象，故C正确；
D.溴化铁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化铁沉淀和溴化钠，则将分液后的B中水层溶液蒸发至干，再灼烧可制得溴化钠，故D错误；
故选D。
6．C
【解析】
【详解】
A．①由操作利用了物质的溶解性，选项A正确；
B．③操作为茶汤的分灌封口，不是分液，选项B错误；
；分离茶汤和茶渣属于过滤，选项C正确；
D维生素C具有还原性，维生素C可作抗氧化剂，选项D正确；
答案选B。
7．B
【分析】
结合图示可知，叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min后可得到产物2-甲基-2-氯丙烷和水，分液后，向有机相中加水进行洗涤分液，洗去过量盐酸，继续向有机相中加入碳酸钠溶液洗去有机相中残留酸液，继续加水洗去过量碳酸钠，分液后，加入无水CaCl2除去有机相中的水，最后蒸馏得到产物。
【详解】
A．第一次水洗之后洗去酸液之后，有机相中残留一部分酸液，用碳酸钠溶液洗去酸液，A正确；
B．浓盐酸改成稀盐酸，氢离子和氯离子浓度降低，反应物浓度降低，产率降低，叔丁醇的转化率降低，B错误；
C．无水 CaCl2常用作干燥剂，可除去残存的少量水，故C正确；
D．由于叔丁醇中有羟基（−OH），叔丁醇会形成分子间氢键使其沸点大于同碳数的一氯代烃，故 产物2−甲基−2−氯丙烷沸点较低，会先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
8．C
【详解】
A．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，将乙醇碳化使①中液体变为棕色，故A正确；
B．NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体，故B正确；
C．溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶，不能通过分液法分离，故C错误；
D．④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等，需要进行集中处理，故D正确。
9．A
【分析】
废聚乳酸餐盒在碱性条件下加热生成乳酸盐，冷却后用盐酸酸化生成乳酸，冷却后采用抽滤的方法得到乳酸溶液，浓缩冷却后，加入氧化钙和水生成氢氧化钙，将乳酸与氢氧化钙反应生成乳酸钙，浓缩冷却，加入乙醇和丙酮降低乳酸钙的溶解度，最后通过抽滤、洗涤、烘干得到乳酸钙固体。
【详解】
A．“回流”时，为使冷却更充分，一般选用球形冷凝管，故A错误；
B．乳酸为弱酸，可采用强酸制弱酸的原理，用盐酸将乳酸盐转化为乳酸，故B正确；
C．可用玻璃棒蘸取溶液点到干燥的pH试纸上，然后根据试纸的颜色变化对照标准比色卡可以检测pH，故C正确；
D．“抽滤”时，为防止划破滤纸，故不需要用玻璃棒搅拌，故D正确；
故答案为A。
10．B
【分析】

【详解】

A．浓硫酸溶于水放出大量的热，因此浓硫酸应加入水中，产生的热量能够及时散发出去，若烧瓶中先加浓硫酸后加水，易产生液体飞溅，发生危险，A错误；
B．反应涉及的HBr易挥发且极易溶于水，倒置漏斗的作用是防倒吸，也可用装置代替，B正确；
C．为达到较好的冷凝效果，冷凝水应a口进b口出，C错误；
D．溴乙烷常温下为不溶于水的液体，分液即可分离，而蒸发结晶得不到溴乙烷，D错误。
答案选B。

11．D
【分析】
装置甲干燥气体并通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，在乙发生反应，反应方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，反应物不可能全部反应完，因此在丙处是混合物，丙处冷凝得到氯乙烯液体，CH3CH3、HCl、O2三种气体通入丁处，起干燥和吸收HCl的作用，得到CH3CH3、O2两种未反应完的气体。
【详解】
A. 根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3+HCl+O2CH2=CHCl+2H2O，故A正确；
B. 装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，故B正确；
C. 装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入到丁处，故C正确；
D. 装置丁碱石灰只能吸收尾气中的HCl气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D错误。
综上所述，答案为D。
12．D
【详解】
A．乙醇和氧化铜反应生成乙醛和水，所以A中所盛的固体可以是CuO。A项正确；
B．直接加热时，生成乙醇蒸汽的速率较大，乙醇和氧化铜反应不完全，为使A中的乙醇平稳气化成蒸汽，D中的乙醇可用沸水浴加热，B项正确；
C．乙醇和氧化铜反应生成乙醛和水，冷凝后C处具支试管B中有无色液体产生，C项正确；
D．C中的试管应与外界保持相通，所以C中的具支试管不可换成带塞的普通试管，D项错误；
答案选D。
13．C
【解析】
【分析】
a中发生的反应为ClCH2CH2PO(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O，产生乙烯气体，据此解题，
【详解】
A.因为a中产生乙烯气体，故向圆底烧瓶中滴加乙烯利溶液前需先打开K，否则a中压强过大，故A正确；
B.因为a中产生乙烯气体，与b中溴发生加成反应而使其褪色，故实验过程中装置b中的液体逐渐变为无色，故B正确；
C.装置c中的NaOH溶液的作用是吸收挥发出的Br2，乙烯与氢氧化钠不反应，故C错误；
D.因为a中产生乙烯气体，与b中溴发生加成反应，装置b中反应后的混合液经Na2SO3溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏得1，2-二溴乙烷，故D正确。
故选C。
【点睛】
本题考查化学实验方案的评价，为高考的高频考点，注意掌握反应原理以及实验操作的注意事项即可解题，题目难度中等。
14．C
【详解】
A.挥发性成分的混合物统称精油，不溶于水，当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A正确；
B.蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中导气管从溶液中拿出，再停止加热，故B正确；
C.长导管作安全管，能平衡气压，可以防止倒吸，同时也防止由于导管堵塞引起爆炸，所以不能将长导管换成温度计，故C错误；
D.提取的精油90%以上是柠檬烯，通过分液蒸馏的方法可以提纯精油得到纯精油，故D正确。
故选C。
【点睛】
本题考查了物质分离提纯的方法、实验基本操作、物质性质和装置的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等。
15．增大甲醇的使用量，有利于酯交换平衡正向移动，提高油脂的转化率 油脂、甲酯碱性条件下水解得到脂肪酸盐 RCOOCH3 R’OH 常压蒸馏、精馏 H3PO4+R1COO-=+H2PO CD
【分析】
废弃油脂通过酯交换反应后分液得甲酯、甲醇，回收甲醇的步骤有常压蒸馏、精馏，得生物柴油；甘油、甲醇、脂肪到盐，用磷酸调节pH，离心分离得脂肪酸、KH2PO4 ，精馏制取甘油。
【详解】
(1)①投料时，为9的原因有甲醇做溶剂、增大甲醇的使用量，有利于酯交换平衡正向移动，提高油脂的转化率。故答案为：增大甲醇的使用量，有利于酯交换平衡正向移动，提高油脂的转化率；
②用量过低，催化效果不佳；用量过高，油脂、甲酯碱性条件下水解得到脂肪酸盐，造成产率下降。故答案为：油脂、甲酯碱性条件下水解得到脂肪酸盐；
③“酯交换”的催化机理中 RCOOCH3(a)+R’O-，R’O-+CH3OHCH3O-+R’OH(b)，物质a、b的结构简式分别为RCOOCH3、R’OH。故答案为：RCOOCH3；R’OH；
(2)流程中可回收甲醇的步骤有常压蒸馏、精馏。故答案为：常压蒸馏、精馏；
(3)“调”过程，生成和的离子方程式为H3PO4+R1COO-=+H2PO 。故答案为：H3PO4+R1COO-=+H2PO；
(4)A．温度升高，甲醇分子间的氢键被削弱，分子极性减弱，在油脂中的溶解能力增强，故A正确；
B．温度升高，分子能量增大，促进甲醇解离，单位体积内活化分子数目增加，增加了活化分子百分数，故B正确；
C．酯交换为放热反应，升温平衡向吸热方向移动，不利于平衡正向移动，故C错误；
D．平衡常数是温度的函数，仅增加甲醇的使用量，温度不变，平衡常数不变，故D错误；
故答案为：CD。
16．过滤 分液漏斗、烧杯 乙酸异丁酯对苯甲酸和苯二甲酸有良好的分离效果或苯甲酸在乙酸异丁酯中的溶解度明显大于间苯二甲酸和对苯二甲酸 吸热 搅拌浸取 Qc(MnS)=2×10-21＜Ksp(MnS) CoS+2O2CoSO4
【分析】
残渣、水、乙酸异丁酯经搅拌浸取，经操作I的过滤得到固相残渣，经操作Ⅱ的分液得到油相和水相，油相中含有乙酸异丁酯和苯甲酸，将油相经操作Ⅲ蒸馏得到苯甲酸，再将水相进行钴锰回收，由图可知，苯甲酸在乙酸异丁酯中的溶解度明显大于间苯二甲酸和对苯二甲酸，由表格可知，苯甲酸浸取率随着温度的升高，浸取率升高，由此分析。
【详解】
(1)经分析可知，操作I的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；
(2)由图可知，乙酸异丁酯对苯甲酸和苯二甲酸有良好的分离效果或苯甲酸在乙酸异丁酯中的溶解度明显大于间苯二甲酸和对苯二甲酸，故乙酸异丁酯可用于浸取并有效回收苯甲酸的；
(3)由表格可知，苯甲酸浸取率随着温度的升高，浸取率升高，可知苯甲酸在乙酸异丁酯中的溶解过程是吸热过程；
(4)操作Ⅲ为蒸馏，故蒸出的溶剂含有乙酸异丁酯，可返回搅拌浸取；
(5)Co2+和Mn2+的浓度均为0.1mol∙L-1，当Co2+完全沉淀时，离子浓度小于10-5mol∙L-1，c(S2-)==mol∙L-1=2×10-20mol∙L-1，Qc(MnS)=0.1mol∙L-1×2×10-20mol∙L-1=2×10-21＜Ksp(MnS)；产生的固体中不含MnS；
(6)得到的CoS通过硫酸化焙烧转变为水溶性的CoSO4，反应物中含有氧气，根据原子守恒配平化学方程式为：CoS+2O2CoSO4。
17．重结晶 球形冷凝管 乙醇和水 吸收水分，减少酯化反应中生成物水，从而提高苯甲酸转化率 水浴加热 蒸馏 消耗残留的苯甲酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度，利于液体分层 80%
【详解】
(1)苯甲酸水溶性随温度变化明显，所以可以利用重结晶方法提纯，故本问第一空应填“重结晶”；苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下水浴加热反应，所以本问第二空应填“”；
(2)①由图可知，A装置是冷凝回流装置，所以本问第一空应填“球形冷凝管”，反应体系中乙醇和水的沸点相对较低且沸点接近，会形成共沸物蒸出，所以本问第二空应填“乙醇和水”；
②仪器B中装吸水剂目的是将共沸出来的液体中的水吸收，使酯化反应生成物水不断从反应体系内撤出，达到提高反应物转化率的目的，所以本问应填“吸收水分，减少酯化反应中生成物水，从而提高苯甲酸转化率”；
③较长时间且需要定温加热一定采取水浴加热方法，所以本问应填“水浴加热”；
(3)①将乙醇从互溶的混合物中提取出来只能用蒸馏方法，所以本问应填“蒸馏”；
②蒸馏掉乙醇之后，苯甲酸及苯甲酸乙酯混溶在一起，加入饱和Na2CO3溶液，可与苯甲酸反应生成苯甲酸钠，苯甲酸钠易溶于水，同时降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度，使液相分层明显利于后续分离操作，所以本问第一空应填“消耗残留的苯甲酸，降低苯甲酸乙酯的溶解度，利于液体分层”；
设理论上应生成苯甲酸乙酯x


苯甲酸乙酯产率为，所以本问第二空应填“80%”。
18．增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 玻璃棒 蒸馏 B C
【分析】
根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥、破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，用乙醚对青蒿素进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经蒸馏后可得青蒿素的粗品，再对粗品加95%的乙醇，经浓缩、结晶、过滤可得精品。
【详解】
(1)根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥、破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，从而提高了青蒿素的浸取率；
(2)根据流程分析，操作I是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的操作方法，名称为过滤，需要使用的玻璃仪器主要有：烧杯、漏斗、玻璃棒；操作Ⅱ是分离互溶的沸点不同的液体混合物的方法，名称是蒸馏；
(3)根据上面的分析可知，向粗品中加95%的乙醇，经浓缩、结晶、过滤可得精品，故合理选项是B；
(4)由于酯能溶于水，青蒿素能在氢氧化钠水溶液中溶解，并结合温度对消耗氢氧化钠的物质的量的影响可知，青蒿素中含有酯基，选项中含有的物质只有乙酸乙酯，故合理选项是C。
19．使反应物充分接触，增大反应速率 降低MnSO4的溶解度 稀硫酸 甲苯 蒸馏 部分苯甲醛被氧化成了苯甲酸
【分析】
根据图示流程可知，甲苯与氧化锰、稀硫酸反应生成硫酸锰、苯甲醛，通过结晶、过滤分离出硫酸锰，对滤液进行油水分离、蒸馏操作获得苯甲醛，其中稀硫酸和甲苯可以循环利用；
【详解】
(1)固体Mn2O3与液态甲苯反应，接触面积小，反应速率较慢，故反应时需进行搅拌，使反应物充分接触，增大反应速率；
答案为：使反应物充分接触，增大反应速率；
(2)所得混合物中含MnSO4 苯甲醛等，为使其分离需降低MnSO4的溶解度，所以需要冷却；答案为：降低MnSO4的溶解度；
(3)由所给反应的流程图可知，参与循环操作的物质是稀H2SO4和甲苯；
答案为：稀硫酸；甲苯；
(4)甲苯和苯甲醛是相互溶解的有机物，可利用其沸点的差异，采用蒸馏的方法分离；
答案为：蒸馏；
(5)由于醛基的还原性较强，苯甲醛易被O2等氧化成苯甲酸，故反应所用时间越长，产率越低；
答案为：部分苯甲醛被氧化成了苯甲酸。
20．CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O b 硫酸、乙酸、正丁醇 过滤 126.1 正丁醚 88%
【分析】
(1)正丁醇与冰醋酸在浓H2SO4加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水；
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水，有利于冷却；
(3)乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁醚和硫酸杂质，其中正丁醇、硫酸易溶于水，而乙酸正丁酯、正丁醚难溶于水，乙酸可与饱和碳酸钠反应，以此解答该题；
(4)酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；反应中发生副反应得到正丁醚，而正丁醚难溶于水，正丁醇、硫酸、醋酸已经除去，制备的物质中含有正丁醚；
(5)乙酸正丁酯的沸点是126.1℃，选择沸点稍高的液体加热；
(6)计算生成水的质量，根据方程式计算参加反应正丁醇的产量，正丁醇的利用率= ×100%。
【详解】
(1)正丁醇与冰醋酸在浓H2SO4加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水，化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水，其中冷水应从b管口通入，从a管中流出，有利于冷却，故答案为b；
(3)根据反应的原理和可能的副反应，乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇、正丁醚和硫酸杂质，乙酸正丁酯、正丁醚不溶于饱和碳酸钠溶液，而正丁醇、硫酸易溶，乙酸可与碳酸钠反应而被吸收，可用饱和碳酸钠溶液除去乙酸正丁酯中乙酸、正丁醇和硫酸杂质；
(4)酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；
(5)乙酸正丁酯的沸点是126.1℃；正丁醇、硫酸和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时，已经被除去，正丁醚与乙酸正丁酯互溶，水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去，所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸正丁酯中，则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚；
(6) 反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL -1），则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL，即1.98g，设参加反应的正丁醇为x

解得x= 8.14g， 则正丁醇的利用率= ×100%= 88%。