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第29讲 化学实验方案的设计与评价-2022年高考化学一轮复习名师精讲练
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这是一份第29讲 化学实验方案的设计与评价-2022年高考化学一轮复习名师精讲练，共24页。
第29讲 化学实验方案的设计与评价
【知识梳理】
一、实验方案设计
完整的化学实验方案包括四大环节，即实验原理、实验装置和药品(包括装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(包括加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确，实验程序合理，操作步骤简便，现象明显，相关结论正确。
1．基本原则
原则
内容
科学性
实验原理、实验操作程序和方法应该正确
安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作
可行性
实验设计应切实可行，所需药品、仪器、设备和方法等在中学实验条件下能够得到满足
简约性
装置简单、步骤少、药品用量少、时间短
环保性
有毒、有害的物质必须处理，以免污染环境
经济性
合考虑原料的用量、价格
2.设计思路
设计内容
基本思路
物质制备的设计
由所给原料和所需要制备的物质出发，根据化学原理设计出不同的制备方案，通过对比分析，找出最佳的制备途径。即：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ ……)→最佳途径→ 实验仪器→实验方案→制得物质。由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的反应物，以提高另一种反应物的转化率和产率。另外，有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要
物质性质实验的设计
先根据物质的)结构特点，预测物质可能具有的性质；然后选择实验时所需要的药品及仪器；最后针对预测进行实验。在性质实验设计的具体过程中可细化为：探究性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→实验事实→科学抽象→结论；验证性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→性质推测→实验验证→结论
物质检验方案设计
首先对试样进行外观观察，确定其颜色、气味、状态等。然后准备试样，并进行检验。当试样是固体时，应先取少量配成溶液，同时观察试样是否溶解，在溶解时有无气体产生等，以初步判断试样可能含有哪类物质，最后根据实验现象得出结论。解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论；或取少量固体试样→在氧气流等环境中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论；或取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论
3.设计步骤
步骤
要求
明确目的原理
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器药
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品
设计装置步骤
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明
记录现象数据
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据
分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论
4.注意事项
注意事项
注意内容
防倒吸
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸
防爆炸
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等
防氧化
如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等
防吸水
如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的
冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等
例题1、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品，接下来的实验操作是____________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________。
(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______________。
【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________(填选项序号)。
a．CCl4 b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O
(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是________(用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为_________________________________。
(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
二、化学实验方案的评价
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
评价方向
评价内容
可行性
分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显
绿色化学
实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快
安全性
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)
规范性
冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等
例题2、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。
【课时练习】
1．下列实验方案不能达到实验目的是( )
选项
实验目的
实验方案
A
证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成
向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
B
检验卤代烃中卤原子的种类
将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液 滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液
C
验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化
将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色
D
验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应
将反应产生的混合气体先通入四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成
2．下列实验装置及相关说法合理的是
A．图1为实验室制备溴苯的装置
B．图2中充分振荡后下层为无色
C．用图3所示的实验装置制备乙酸乙酯
D．图4装置中KMnO4溶液退色可证明CH3CH2Br发生了消去反应
3．控制变量是科学研究重要方法。由下列实验现象一定能得出相应结论的是：
选项
A
B
C
D
装
置
图
现
象
右边试管产生气泡较快
左边棉球变棕黄色，右边棉球变蓝色
镁电极上有气泡冒出，铝极溶解
试管中液体变浑浊
结论
催化活性：Fe3+＞Cu2+
氧化性：Br2＞I2
金属性：Al＞Mg
非金属性：C＞Si
4．下列实验操作对应的现象不符合事实的是
选项
实验操作
现象
A
向盛有溶液的试管中滴入几滴稀盐酸，充分振荡后滴加KSCN溶液
溶液逐渐变为黄色，滴加KSCN后溶液变血红色
B
向盛有的溶液的试管中通入乙烯
溶液逐渐褪色，静置后观察到溶液有分层现象
C
向溶液中滴加氨水，充分反应后再加入过量的溶液
先产生白色沉淀，后沉淀消失
D
向盛有溶液的试管中滴加稀硫酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
5．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅
石蜡油分解产生的气体中含有乙烯
B
向装有、固体的两支试管中分别加入蒸馏水，并将其置于20℃水浴中，最终发现只有未完全溶解
20℃时，溶解度：
C
向盛有溶液中加入溶液，溶液变红，再加入少量铁粉，溶液颜色变浅
加入铁粉后，向逆反应方向移动
D
室温下，用pH试纸测定浓度为溶液和溶液的pH
比较和的酸性强弱
6．下列实验操作不能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验操作及现象
A
证明钠与水的反应放热
将钠投入水中，剧烈反应，钠熔化成闪亮的小球，四处游动
B
证明敞口放置的亚硫酸钠溶液已部分变质
向试样中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
C
证明氧化铝的熔点高于铝的熔点
将砂纸打磨过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落
D
证明蛋白质溶液属于胶体
用激光照射蛋白质溶液，侧面能看到光亮的通路
7．已知：氯化铁易吸收空气中的水分而潮解。某同学利用如图装置制备无水氯化铁，下列有关说法错误的是
A．装置A的名称是分液漏斗
B．装置C、D中依次盛有浓硫酸、饱和食盐水
C．装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，没法制得无水氯化铁
D．装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气
8．用下图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验或说法不合理的是( )
A．①中反应说明浓硫酸具有酸性和强氧化性 B．②中选用品红溶液验证SO2的生成
C．③中石蕊溶液变红后不褪色 D．为确认CuSO4生成，向①中加水，观察颜色
9．实验室用如图装置来制取Fe(OH)2，关于该实验的说法中正确的是
A．组装好仪器后，实验操作的第一步是向装置中加入对应的试剂
B．引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸
C．从反应开始至关闭K时，C中集气瓶收集到的气体是纯净的氢气
D．打开B中瓶塞，可看到白色沉淀直接变为红褐色沉淀
10．某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3 (已知:无水AlCl3，178C升华，遇水能迅速发生反应)。下列说法正确的是
A．装置④和⑤之间使用粗玻璃管是为了防堵塞
B．装置②、③中的试剂分别为浓硫酸、饱和食盐水
C．装置①中的试剂是二氧化锰MnO2
D．球形干燥管中碱石灰的作用只是处理尾气
11．某化学兴趣小组设计如下两个实验证明：①氧化性：Fe3＋＞I2，②反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2为可逆反应，下列说法中错误的是
A．实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，该条件下氧化性：Fe3＋＞I2
B．实验2中最后电流表指针不再偏转可证明上述反应为可逆反应
C．实验1反应结束后，向试管中加入KSCN能判断该反应是否为可逆反应
D．实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应
12．气体是一种低毒高效的消毒剂，浓度较大时易分解爆炸。制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是
A．a用于平衡气压
B．实验结束后再通空气
C．④装置中，作还原剂
D．⑤的作用是吸收
13．苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①()和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2+3Sn+12HCl→2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/g⋅cm−3
苯胺
−6.3
184
微溶于水,易溶于乙醚
1.02
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水,易溶于乙醚
1.23
乙醚
−116.2
34.6
微溶于水
0.7134
I、比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为：____，用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ、制备苯胺
往图1所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
(2)冷凝管的进水口是___(填“a”或“b”)；
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_____。
Ⅲ、提取苯胺
i.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
(4)装置B无需用到温度计，理由是_____。
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是___。
(6)该实验中苯胺的产率为___。
14．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
(1)判断沉淀完全的操作为____________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：，
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol‧L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
15．DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶 (CNO)3H3+ 2NaOH=(CNO)3Na2H + 2H2O △H<0
氯化 (CNO)3Na2H +2Cl2=(CNO)3Cl2H + 2NaCl ∆ H<0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是______________，作用为______________。
(2)装置A中反应的离子方程式为_______________。
(3)装置B用冰水浴的原因是__________， 碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__________。
Ⅱ.制备DCCNa
(4)步骤II中过滤洗盐”洗去的盐是__________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_________________。
(6)氧元素含量的测定：称取0. 1000 g DCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全邵转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用01000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗VmL.已知： I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，样品中氯元素的质量分数=__________%
16．碘化钠在医疗及食品方面有重要作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOH=N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①制备次氯酸钠和氢氧化钠混合液装置的连接顺序为 ________________(按气流方向用小写字母表示)。
②若该实验温度控制不当，反应后测得三颈烧瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为1:5，则Cl2与NaOH反应时，被氧化的氯元素与被还原的氯元素物质的量之比为_______________。
③制备水合肼时，应将_____________________滴到 ________________中(填“NaClO溶液”或“尿素溶液”)，且滴加速度不能过快。
(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：
在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO，该过程的化学方程式为 _______________________________________________。
工业上也可用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是 ____________。
(3)测定产品中碘化钠含量的实验步骤
a、称取10.00g样品并溶解，在250mL容量瓶中定容；
b、量取25.00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后再加入X溶液作指示剂；
c、用0.2100mol·L-1的Na2S2O3标准液滴定至终点(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准液体积为15.00mL。
①S2O的结构式如图所示，其中S*的化合价为____________。
②X溶液为 ___________ ；滴定终点的现象为 __________________。
③该样品中NaI的质量分数为_________。
参考答案
例题1、(1)防倒吸 (2)检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置(3)C装置出口处连接一个干燥装置(4)ab (5)×100%(6)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO (7)偏高
【解析】(1)根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。(3)装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。(4)由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CCl4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab。(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为x
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
41 22.4 L
x V×10－3L
x=41V×10－3/22.4
则AlN的质量分数=×100%。
(6)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO。(7)若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。
例题2、(1)干燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
【解析】(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。
课时练习
1．C【解析】A．发生消去反应生成CH2=CH2，产生的气体通入到溴的四氯化碳溶液中，溴的四氯化碳溶液褪色，说明产生乙烯，能够达到实验目的，故A错误；
B．检验卤素原子，先于氢氧化钠溶液反应，冷却后，应加硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，根据沉淀颜色，判断卤素原子，能够达到实验目的，故B错误；
C．电石与水反应产生的气体中混有H2S气体，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，对乙炔气体的检验产生干扰，不能达到实验目的，故C正确；
D．先通入四氯化碳溶液，目的是除去挥发出来的溴单质，避免对HBr检验产生干扰，然后再通入硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明发生取代反应，能够达到实验目的，故D错误；
答案选C。
2．B【解析】A．实验室制备溴苯水溶加热，要有长导管回流，选项A错误；
B．图2中振荡后分层上层为水层，碱和溴水反应无色，下层为四氯化碳溶液无色，选项B正确；
C．制备乙酸乙酯时通到碳酸钠溶液的长导管不可以插入水中，否则发生倒吸，选项C错误；
D．图4装置发生消去反应，无法检验烯烃，因为醇也可以还原酸性高锰酸钾，选项D错误；
答案选B。
3．A【解析】A．氯离子浓度相同时，Fe3+浓度小，但产生气泡的速度快，说明催化活性：Fe3+＞Cu2+，A项正确；
B．氯气过量条件下，也能与KI溶液反应，无法判断Br2能否与KI溶液反应，B项错误；
C．Al在强碱性溶液中比Mg更易失电子，铝作负极，Mg作正极，不能得出金属性：Al＞Mg的结论，C项错误；
D．盐酸和Na2CO3反应生成CO2，CO2与水形成的碳酸能与Na2SiO3溶液反应生成硅酸，但在反应过程中，HCl有可能随着CO2进入试管中，试管中液体变浑浊也可能是盐酸与Na2SiO3溶液反应的结果，故不能得出非金属性：C＞Si的结论，D项错误；
答案选A。
4．B【解析】A.向溶液中滴入稀盐酸，溶液中的、、发生氧化还原反应生成，溶液变为黄色，再滴加KSCN溶液，溶液变血红色，故不选A；
B.乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，但生成1，二溴乙烷溶于四氯化碳，所以不会出现分层现象，故选B；
C.向溶液中滴加氨水，产生氢氧化铝沉淀，充分反应后再加入过量的溶液相当于加入过量强酸，氢氧化铝溶解，故不选C；
D.与稀硫酸反应，生成产物中有硫和二氧化硫，所以有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，故不选D。
答案：B。
5．C【解析】A．将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅，说明石蜡油分解产生的气体中含有烯烃，但不能说明含有乙烯，A错误；
B．试管中开始装入的Na2CO3、NaHCO3固体的质量未知，故不能根据题中的现象判断同温下Na2CO3、NaHCO3溶解度的大小，B错误；
C．向盛有5 mL 0.005 mol·L－1FeCl3溶液中加入 5 mL 0.015 mol·L－1KSCN溶液，溶液变红，发生可逆反应Fe3＋＋3SCN-⇌Fe(SCN)3，加入少量Fe粉，发生反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，Fe3+浓度减小，反应Fe3＋＋3SCN-⇌Fe(SCN)3逆向移动，溶液颜色变浅，C正确；
D．HClO具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH值，故不能比较和的酸性强弱，D错误；
答案选C。
6．B【解析】A． 钠投入水中，熔化成闪亮的小球，证明钠与水的反应放热，即该操作能达到实验目的，A选项不符合题意；
B． 滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成， 不能证明亚硫酸钠溶液已部分变质，因为Na2SO3也能与BaCl2反应，生成白色沉淀BaSO3， 所以即该操作不能达到实验目的，B选项符合题意；
C． 将砂纸打磨过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落，是由于铝箔表面氧化生成致密的氧化膜——氧化铝，没有熔化的氧化铝使熔化的铝不能滴落，证明了氧化铝的熔点高于铝的熔点，即该操作能达到实验目的，C选项不符合题意；
D． 胶体能产生丁达尔效应，可用激光照射蛋白质溶液，如果侧面能看到光亮的通路， 则证明蛋白质溶液属于胶体，即该操作能达到实验目的，D选项不符合题意；
答案选B。
7．B【解析】A．装置A是分液漏斗，A正确；
B．A中制得的氯气含HCl杂质，先除杂再干燥，故装置C为饱和食盐水，装置D为浓硫酸，B错误；
C．装置E右侧也应增加干燥装置，防止F中水蒸气进入E中使氯化铁潮解，故装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，C正确；
D．氯气是大气污染物，装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气，D正确；
答案选B。
8．D【解析】A．铜与浓硫酸反应中，硫元素部分化合价降低，部分化合价不变，浓硫酸既表现酸性又表现强氧化性，A正确；
B．SO2具有漂白性，能够使品红溶液褪色，故可用品红溶液验证SO2的生成，B正确；
C．SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离产生H+使溶液显酸性，因此能够使紫色石蕊试液变为红色，且二氧化硫不能漂白指示剂，所以③中石蕊溶液变红后不褪色，C正确；
D．实验中，铜丝与过量浓硫酸的反应生成硫酸铜，试管中还含有过量的浓硫酸，为确认CuSO4生成，应用胶头滴管将试管1中的液体取出少量，滴入水中，观察溶液颜色，若溶液显蓝色，证明有硫酸铜生成，反之则没有硫酸铜生成，而不能将水加入过量的浓硫酸中，否则易产生暴沸现象，D错误；
故合理选项是D。
9．B【解析】A．组装好仪器后，实验操作的第一步是检验装置的气密性，A说法错误；
B．引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸，圆底烧瓶中产生的氢气将圆底烧瓶中的溶液压入B中与NaOH溶液反应，B说法正确；
C．从反应开始至关闭K时，C中集气瓶开始收集到的气体是空气，排净装置中的空气后，收集的为潮湿的氢气，C说法错误；
D．打开B中瓶塞，可看到白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色沉淀，D说法错误；
答案为B。
10．A【解析】结合题干信息，由图可知，①装置为氯气的制备装置，装置②的目的是除去氯气中的氯化氢，装置③的目的是干燥氯气，装置④为制备无水AlCl3的装置，装置⑤用来收集生成的氯化铝，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置⑤中，并吸收过量的氯气防止污染环境，据此分析解答问题。
A．无水AlCl3178℃升华，为了防堵塞，④和⑤之间使用粗玻璃管，故A正确；
B．装置②的目的是除去氯气中的氯化氢，用饱和食盐水，装置③的目的是干燥氯气，用浓硫酸，故B错误；
C．①装置为氯气的制备装置，浓盐酸与MnO2需要在加热的条件下才能反应生成Cl2，缺少加热仪器，故C错误；
D．球形干燥管中的碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置⑤中，并吸收过量的氯气防止污染环境，故D错误；
答案选A。
11．B【解析】A. 实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，说明生成了碘单质，发生了反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2，则该条件下氧化性：Fe3＋＞I2，故A正确；
B. 若不是可逆反应，反应进行完全时，电流表指针不再偏转；若为可逆反应，反应达到平衡状态时，电流表指针也不再偏转，故实验2中最后电流表指针不再偏转不可证明上述反应为可逆反应，故B错误；
C. Fe3+的量是少量的，若不是可逆反应，则应反应完全，向试管中加入KSCN，溶液不会变红；若为可逆反应，Fe3+不会完全反应，向试管中加入KSCN，溶液变红，所以可以通过溶液是否变红判断是否有Fe3+，从而判断该反应是否为可逆反应，故C正确；
D. 若为可逆反应，当实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘，碘单质的浓度增大，可逆反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2逆向移动，电流表指针会发生偏转；若不是可逆反应，电流表指针不会发生偏转，故实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应，故D正确；
故选B。
12．B【解析】根据实验装置分析可知，装置①为制取Cl2的装置，浓盐酸和MnO2在加热的条件下发生反应MnO2+4HCl(浓)MnCl2+2H2O+Cl2↑，装置②为吸收挥发的HCl的装置，装置③干燥装置，装置④为制备ClO2的装置，装置⑤可吸收ClO2，装置⑥为尾气处理装置，据此分析解答问题。
A．长导管a可使装置内外压强相等，有平衡气压的作用，A正确；
B．ClO2浓度较大时易分解爆炸，因此在实验开始时就要通入空气，以稀释ClO2的浓度，防止爆炸，B错误；
C．装置④为制备ClO2的装置，NaClO2中的Cl元素的化合价由+3价升高至+4价，作还原剂，C正确；
D．根据上述分析可知，装置⑤可吸收ClO2，D正确；
答案选B。
13．（1）NH3+HCl=NH4Cl；苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发（2）b（3）+OH-+H2O（4）蒸出物为混合物，无需控制温度（5）防止装置B内压强突然减小引起倒吸（6）60%
【解析】制备苯胺：向硝基苯和锡粉混合物中分批加入过量的盐酸，可生成苯胺，分批加入盐酸可以防止反应太剧烈，减少因挥发而造成的损失，且过量的盐酸可以和苯胺反应生成C6H5NH3Cl，之后再加入NaOH与C6H5NH3Cl反应生成苯胺。
(6)根据关系式即可计算苯胺的产率；
I、(1)蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，是浓氨水挥发出来的NH3和浓盐酸挥发出来的HCl反应生成NH4Cl固体小颗粒，化学方程式为：NH3+HCl=NH4Cl；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发；故答案为：NH3+HCl=NH4Cl；苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发；
Ⅱ、(2)图1装置包含了产品的分馏，是根据各组分的沸点的不同、用加热的方法来实现各组分的分离的操作，冷凝管是下口进水，上口出水，保证冷凝效果，故答案为：b；
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O；故答案为：C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O；
Ⅲ、(4)装置B无需用到温度计，理由是因为蒸馏出来的是水和苯胺的混合物，故无需温度计；故答案为：蒸出物为混合物，无需控制温度；
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是防止装置B内压强突然减小引起倒吸；故答案为：防止装置B内压强突然减小引起倒吸；
(6)已知硝基苯的用量为5.0mL，密度为1.23g/cm3，设理论上得到苯胺m，根据原子守恒可知C6H5NO2～C6H5NH2，则m＝=4.65g，所以该实验中苯胺的产率=×100%=60%。故答案为：60%。
14．（1）向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全（2）AgNO3溶液（3）坩埚（4）（5）偏低（6）检查装置气密性（7）b（8）（9）偏高（10）否
【解析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，经灼烧、洗涤、称重后得到的固体是硫酸钡，利用硫酸根守恒，计算出硫酸铜的物质的量，从而计算出浓度；乙方案是利用锌与稀硫酸反应释放出氢气的体积，换算成质量，计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量，再利用锌的总的物质的量减去与酸反应的锌的物质的量，得到与硫酸铜反应的锌的物质的量，根据锌和硫酸铜的物质的量关系，计算出硫酸铜的物质的量，根据得到硫酸铜的浓度，据此分析。
Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；
(4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，则c(CuSO4)===mol‧L-1；
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低；
Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性；
(7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关；
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据，则c(CuSO4)=；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高；
(10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。
15．（1）氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气（2）（3）该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3（4）NaCl（5）（6）1.775V
【解析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa，以此分析。
（1）由上述分析可知C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染空气，试剂为氢氧化钠溶液，故答案为：氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气；
（2）A装置为氯气发生装置离子反应为：，故答案为：；
（3）由已知反应可知装置B中反应，该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，则会生成产物(CNO)3Na3，故答案为：该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3；
（4）B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则过滤洗盐洗去的盐是NaCl，故答案为：NaCl；
（5）DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa化学方程式为：，故答案为：；
（6）DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全邵转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为： ，则氯原子的物质的量，则样品中氯元素的质量分数为，故答案为：1.775V。
16．(1)①ecdabf②3:13③NaClO溶液；尿素溶液（2）2NaIO3+3N2H4·H2O=3N2↑+2NaI+9H2O；水合肼被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质(3) ①0；淀粉(溶液) ②滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复③47.25%
【解析】 (1)①装置c由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；
②三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为1：5，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为1mol、5mol，根据得失电子守恒，生成1molClO-则会生成Cl-1mol，生成5mol ClO3-则会生成Cl-25mol，则被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO-与ClO3-共1mol+5mol=6mol，被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl-，有1mol+25mol=26mol，故被氧化的氯元素与被还原的氯元素物质的量之比为6：26=3:13；
③将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化；
(2)根据流程可知，副产物IO3-与水合肼生成NaI和氮气，反应为：2NaIO3+3N2H4·H2O=3N2↑+2NaI+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；
(3) ①根据S2O的结构式可知，S的平均化合价为+2，中心S的化合价为+4价，S*的化合价为0价；
②实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即X为淀粉；滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；
③根据碘元素守恒，可得关系式：2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的物质的量为：0.2100mol/L×0.015L×10=0.0315 mol， NaI的质量为：0.0315 mol×150g/mol=4.725g，故其质量分数为×100%=47.25%。
第29讲 化学实验方案的设计与评价
【知识梳理】
一、实验方案设计
完整的化学实验方案包括四大环节，即实验原理、实验装置和药品(包括装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(包括加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确，实验程序合理，操作步骤简便，现象明显，相关结论正确。
1．基本原则
原则
内容
科学性
实验原理、实验操作程序和方法应该正确
安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作
可行性
实验设计应切实可行，所需药品、仪器、设备和方法等在中学实验条件下能够得到满足
简约性
装置简单、步骤少、药品用量少、时间短
环保性
有毒、有害的物质必须处理，以免污染环境
经济性
合考虑原料的用量、价格
2.设计思路
设计内容
基本思路
物质制备的设计
由所给原料和所需要制备的物质出发，根据化学原理设计出不同的制备方案，通过对比分析，找出最佳的制备途径。即：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ ……)→最佳途径→ 实验仪器→实验方案→制得物质。由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的反应物，以提高另一种反应物的转化率和产率。另外，有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要
物质性质实验的设计
先根据物质的)结构特点，预测物质可能具有的性质；然后选择实验时所需要的药品及仪器；最后针对预测进行实验。在性质实验设计的具体过程中可细化为：探究性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→实验事实→科学抽象→结论；验证性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→性质推测→实验验证→结论
物质检验方案设计
首先对试样进行外观观察，确定其颜色、气味、状态等。然后准备试样，并进行检验。当试样是固体时，应先取少量配成溶液，同时观察试样是否溶解，在溶解时有无气体产生等，以初步判断试样可能含有哪类物质，最后根据实验现象得出结论。解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论；或取少量固体试样→在氧气流等环境中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论；或取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论
3.设计步骤
步骤
要求
明确目的原理
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器药
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品
设计装置步骤
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明
记录现象数据
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据
分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论
4.注意事项
注意事项
注意内容
防倒吸
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸
防爆炸
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等
防氧化
如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等
防吸水
如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的
冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等
例题1、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品，接下来的实验操作是____________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________。
(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______________。
【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________(填选项序号)。
a．CCl4 b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O
(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是________(用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为_________________________________。
(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
二、化学实验方案的评价
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
评价方向
评价内容
可行性
分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显
绿色化学
实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快
安全性
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)
规范性
冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等
例题2、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。
【课时练习】
1．下列实验方案不能达到实验目的是( )
选项
实验目的
实验方案
A
证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成
向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
B
检验卤代烃中卤原子的种类
将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液 滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液
C
验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化
将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色
D
验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应
将反应产生的混合气体先通入四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成
2．下列实验装置及相关说法合理的是
A．图1为实验室制备溴苯的装置
B．图2中充分振荡后下层为无色
C．用图3所示的实验装置制备乙酸乙酯
D．图4装置中KMnO4溶液退色可证明CH3CH2Br发生了消去反应
3．控制变量是科学研究重要方法。由下列实验现象一定能得出相应结论的是：
选项
A
B
C
D
装
置
图
现
象
右边试管产生气泡较快
左边棉球变棕黄色，右边棉球变蓝色
镁电极上有气泡冒出，铝极溶解
试管中液体变浑浊
结论
催化活性：Fe3+＞Cu2+
氧化性：Br2＞I2
金属性：Al＞Mg
非金属性：C＞Si
4．下列实验操作对应的现象不符合事实的是
选项
实验操作
现象
A
向盛有溶液的试管中滴入几滴稀盐酸，充分振荡后滴加KSCN溶液
溶液逐渐变为黄色，滴加KSCN后溶液变血红色
B
向盛有的溶液的试管中通入乙烯
溶液逐渐褪色，静置后观察到溶液有分层现象
C
向溶液中滴加氨水，充分反应后再加入过量的溶液
先产生白色沉淀，后沉淀消失
D
向盛有溶液的试管中滴加稀硫酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
5．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅
石蜡油分解产生的气体中含有乙烯
B
向装有、固体的两支试管中分别加入蒸馏水，并将其置于20℃水浴中，最终发现只有未完全溶解
20℃时，溶解度：
C
向盛有溶液中加入溶液，溶液变红，再加入少量铁粉，溶液颜色变浅
加入铁粉后，向逆反应方向移动
D
室温下，用pH试纸测定浓度为溶液和溶液的pH
比较和的酸性强弱
6．下列实验操作不能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验操作及现象
A
证明钠与水的反应放热
将钠投入水中，剧烈反应，钠熔化成闪亮的小球，四处游动
B
证明敞口放置的亚硫酸钠溶液已部分变质
向试样中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
C
证明氧化铝的熔点高于铝的熔点
将砂纸打磨过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落
D
证明蛋白质溶液属于胶体
用激光照射蛋白质溶液，侧面能看到光亮的通路
7．已知：氯化铁易吸收空气中的水分而潮解。某同学利用如图装置制备无水氯化铁，下列有关说法错误的是
A．装置A的名称是分液漏斗
B．装置C、D中依次盛有浓硫酸、饱和食盐水
C．装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，没法制得无水氯化铁
D．装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气
8．用下图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验或说法不合理的是( )
A．①中反应说明浓硫酸具有酸性和强氧化性 B．②中选用品红溶液验证SO2的生成
C．③中石蕊溶液变红后不褪色 D．为确认CuSO4生成，向①中加水，观察颜色
9．实验室用如图装置来制取Fe(OH)2，关于该实验的说法中正确的是
A．组装好仪器后，实验操作的第一步是向装置中加入对应的试剂
B．引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸
C．从反应开始至关闭K时，C中集气瓶收集到的气体是纯净的氢气
D．打开B中瓶塞，可看到白色沉淀直接变为红褐色沉淀
10．某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3 (已知:无水AlCl3，178C升华，遇水能迅速发生反应)。下列说法正确的是
A．装置④和⑤之间使用粗玻璃管是为了防堵塞
B．装置②、③中的试剂分别为浓硫酸、饱和食盐水
C．装置①中的试剂是二氧化锰MnO2
D．球形干燥管中碱石灰的作用只是处理尾气
11．某化学兴趣小组设计如下两个实验证明：①氧化性：Fe3＋＞I2，②反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2为可逆反应，下列说法中错误的是
A．实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，该条件下氧化性：Fe3＋＞I2
B．实验2中最后电流表指针不再偏转可证明上述反应为可逆反应
C．实验1反应结束后，向试管中加入KSCN能判断该反应是否为可逆反应
D．实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应
12．气体是一种低毒高效的消毒剂，浓度较大时易分解爆炸。制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是
A．a用于平衡气压
B．实验结束后再通空气
C．④装置中，作还原剂
D．⑤的作用是吸收
13．苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①()和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2+3Sn+12HCl→2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/g⋅cm−3
苯胺
−6.3
184
微溶于水,易溶于乙醚
1.02
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水,易溶于乙醚
1.23
乙醚
−116.2
34.6
微溶于水
0.7134
I、比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为：____，用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ、制备苯胺
往图1所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
(2)冷凝管的进水口是___(填“a”或“b”)；
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_____。
Ⅲ、提取苯胺
i.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
(4)装置B无需用到温度计，理由是_____。
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是___。
(6)该实验中苯胺的产率为___。
14．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
(1)判断沉淀完全的操作为____________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：，
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol‧L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
15．DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶 (CNO)3H3+ 2NaOH=(CNO)3Na2H + 2H2O △H<0
氯化 (CNO)3Na2H +2Cl2=(CNO)3Cl2H + 2NaCl ∆ H<0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是______________，作用为______________。
(2)装置A中反应的离子方程式为_______________。
(3)装置B用冰水浴的原因是__________， 碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__________。
Ⅱ.制备DCCNa
(4)步骤II中过滤洗盐”洗去的盐是__________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_________________。
(6)氧元素含量的测定：称取0. 1000 g DCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全邵转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用01000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗VmL.已知： I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，样品中氯元素的质量分数=__________%
16．碘化钠在医疗及食品方面有重要作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOH=N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①制备次氯酸钠和氢氧化钠混合液装置的连接顺序为 ________________(按气流方向用小写字母表示)。
②若该实验温度控制不当，反应后测得三颈烧瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为1:5，则Cl2与NaOH反应时，被氧化的氯元素与被还原的氯元素物质的量之比为_______________。
③制备水合肼时，应将_____________________滴到 ________________中(填“NaClO溶液”或“尿素溶液”)，且滴加速度不能过快。
(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：
在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO，该过程的化学方程式为 _______________________________________________。
工业上也可用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是 ____________。
(3)测定产品中碘化钠含量的实验步骤
a、称取10.00g样品并溶解，在250mL容量瓶中定容；
b、量取25.00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后再加入X溶液作指示剂；
c、用0.2100mol·L-1的Na2S2O3标准液滴定至终点(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准液体积为15.00mL。
①S2O的结构式如图所示，其中S*的化合价为____________。
②X溶液为 ___________ ；滴定终点的现象为 __________________。
③该样品中NaI的质量分数为_________。
参考答案
例题1、(1)防倒吸 (2)检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置(3)C装置出口处连接一个干燥装置(4)ab (5)×100%(6)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO (7)偏高
【解析】(1)根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。(3)装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。(4)由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CCl4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab。(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为x
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
41 22.4 L
x V×10－3L
x=41V×10－3/22.4
则AlN的质量分数=×100%。
(6)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO。(7)若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。
例题2、(1)干燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
【解析】(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为固体H2TiO3，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。
课时练习
1．C【解析】A．发生消去反应生成CH2=CH2，产生的气体通入到溴的四氯化碳溶液中，溴的四氯化碳溶液褪色，说明产生乙烯，能够达到实验目的，故A错误；
B．检验卤素原子，先于氢氧化钠溶液反应，冷却后，应加硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，根据沉淀颜色，判断卤素原子，能够达到实验目的，故B错误；
C．电石与水反应产生的气体中混有H2S气体，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，对乙炔气体的检验产生干扰，不能达到实验目的，故C正确；
D．先通入四氯化碳溶液，目的是除去挥发出来的溴单质，避免对HBr检验产生干扰，然后再通入硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明发生取代反应，能够达到实验目的，故D错误；
答案选C。
2．B【解析】A．实验室制备溴苯水溶加热，要有长导管回流，选项A错误；
B．图2中振荡后分层上层为水层，碱和溴水反应无色，下层为四氯化碳溶液无色，选项B正确；
C．制备乙酸乙酯时通到碳酸钠溶液的长导管不可以插入水中，否则发生倒吸，选项C错误；
D．图4装置发生消去反应，无法检验烯烃，因为醇也可以还原酸性高锰酸钾，选项D错误；
答案选B。
3．A【解析】A．氯离子浓度相同时，Fe3+浓度小，但产生气泡的速度快，说明催化活性：Fe3+＞Cu2+，A项正确；
B．氯气过量条件下，也能与KI溶液反应，无法判断Br2能否与KI溶液反应，B项错误；
C．Al在强碱性溶液中比Mg更易失电子，铝作负极，Mg作正极，不能得出金属性：Al＞Mg的结论，C项错误；
D．盐酸和Na2CO3反应生成CO2，CO2与水形成的碳酸能与Na2SiO3溶液反应生成硅酸，但在反应过程中，HCl有可能随着CO2进入试管中，试管中液体变浑浊也可能是盐酸与Na2SiO3溶液反应的结果，故不能得出非金属性：C＞Si的结论，D项错误；
答案选A。
4．B【解析】A.向溶液中滴入稀盐酸，溶液中的、、发生氧化还原反应生成，溶液变为黄色，再滴加KSCN溶液，溶液变血红色，故不选A；
B.乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，但生成1，二溴乙烷溶于四氯化碳，所以不会出现分层现象，故选B；
C.向溶液中滴加氨水，产生氢氧化铝沉淀，充分反应后再加入过量的溶液相当于加入过量强酸，氢氧化铝溶解，故不选C；
D.与稀硫酸反应，生成产物中有硫和二氧化硫，所以有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，故不选D。
答案：B。
5．C【解析】A．将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅，说明石蜡油分解产生的气体中含有烯烃，但不能说明含有乙烯，A错误；
B．试管中开始装入的Na2CO3、NaHCO3固体的质量未知，故不能根据题中的现象判断同温下Na2CO3、NaHCO3溶解度的大小，B错误；
C．向盛有5 mL 0.005 mol·L－1FeCl3溶液中加入 5 mL 0.015 mol·L－1KSCN溶液，溶液变红，发生可逆反应Fe3＋＋3SCN-⇌Fe(SCN)3，加入少量Fe粉，发生反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，Fe3+浓度减小，反应Fe3＋＋3SCN-⇌Fe(SCN)3逆向移动，溶液颜色变浅，C正确；
D．HClO具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH值，故不能比较和的酸性强弱，D错误；
答案选C。
6．B【解析】A． 钠投入水中，熔化成闪亮的小球，证明钠与水的反应放热，即该操作能达到实验目的，A选项不符合题意；
B． 滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成， 不能证明亚硫酸钠溶液已部分变质，因为Na2SO3也能与BaCl2反应，生成白色沉淀BaSO3， 所以即该操作不能达到实验目的，B选项符合题意；
C． 将砂纸打磨过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落，是由于铝箔表面氧化生成致密的氧化膜——氧化铝，没有熔化的氧化铝使熔化的铝不能滴落，证明了氧化铝的熔点高于铝的熔点，即该操作能达到实验目的，C选项不符合题意；
D． 胶体能产生丁达尔效应，可用激光照射蛋白质溶液，如果侧面能看到光亮的通路， 则证明蛋白质溶液属于胶体，即该操作能达到实验目的，D选项不符合题意；
答案选B。
7．B【解析】A．装置A是分液漏斗，A正确；
B．A中制得的氯气含HCl杂质，先除杂再干燥，故装置C为饱和食盐水，装置D为浓硫酸，B错误；
C．装置E右侧也应增加干燥装置，防止F中水蒸气进入E中使氯化铁潮解，故装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，C正确；
D．氯气是大气污染物，装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气，D正确；
答案选B。
8．D【解析】A．铜与浓硫酸反应中，硫元素部分化合价降低，部分化合价不变，浓硫酸既表现酸性又表现强氧化性，A正确；
B．SO2具有漂白性，能够使品红溶液褪色，故可用品红溶液验证SO2的生成，B正确；
C．SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离产生H+使溶液显酸性，因此能够使紫色石蕊试液变为红色，且二氧化硫不能漂白指示剂，所以③中石蕊溶液变红后不褪色，C正确；
D．实验中，铜丝与过量浓硫酸的反应生成硫酸铜，试管中还含有过量的浓硫酸，为确认CuSO4生成，应用胶头滴管将试管1中的液体取出少量，滴入水中，观察溶液颜色，若溶液显蓝色，证明有硫酸铜生成，反之则没有硫酸铜生成，而不能将水加入过量的浓硫酸中，否则易产生暴沸现象，D错误；
故合理选项是D。
9．B【解析】A．组装好仪器后，实验操作的第一步是检验装置的气密性，A说法错误；
B．引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸，圆底烧瓶中产生的氢气将圆底烧瓶中的溶液压入B中与NaOH溶液反应，B说法正确；
C．从反应开始至关闭K时，C中集气瓶开始收集到的气体是空气，排净装置中的空气后，收集的为潮湿的氢气，C说法错误；
D．打开B中瓶塞，可看到白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色沉淀，D说法错误；
答案为B。
10．A【解析】结合题干信息，由图可知，①装置为氯气的制备装置，装置②的目的是除去氯气中的氯化氢，装置③的目的是干燥氯气，装置④为制备无水AlCl3的装置，装置⑤用来收集生成的氯化铝，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置⑤中，并吸收过量的氯气防止污染环境，据此分析解答问题。
A．无水AlCl3178℃升华，为了防堵塞，④和⑤之间使用粗玻璃管，故A正确；
B．装置②的目的是除去氯气中的氯化氢，用饱和食盐水，装置③的目的是干燥氯气，用浓硫酸，故B错误；
C．①装置为氯气的制备装置，浓盐酸与MnO2需要在加热的条件下才能反应生成Cl2，缺少加热仪器，故C错误；
D．球形干燥管中的碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置⑤中，并吸收过量的氯气防止污染环境，故D错误；
答案选A。
11．B【解析】A. 实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，说明生成了碘单质，发生了反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2，则该条件下氧化性：Fe3＋＞I2，故A正确；
B. 若不是可逆反应，反应进行完全时，电流表指针不再偏转；若为可逆反应，反应达到平衡状态时，电流表指针也不再偏转，故实验2中最后电流表指针不再偏转不可证明上述反应为可逆反应，故B错误；
C. Fe3+的量是少量的，若不是可逆反应，则应反应完全，向试管中加入KSCN，溶液不会变红；若为可逆反应，Fe3+不会完全反应，向试管中加入KSCN，溶液变红，所以可以通过溶液是否变红判断是否有Fe3+，从而判断该反应是否为可逆反应，故C正确；
D. 若为可逆反应，当实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘，碘单质的浓度增大，可逆反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2逆向移动，电流表指针会发生偏转；若不是可逆反应，电流表指针不会发生偏转，故实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应，故D正确；
故选B。
12．B【解析】根据实验装置分析可知，装置①为制取Cl2的装置，浓盐酸和MnO2在加热的条件下发生反应MnO2+4HCl(浓)MnCl2+2H2O+Cl2↑，装置②为吸收挥发的HCl的装置，装置③干燥装置，装置④为制备ClO2的装置，装置⑤可吸收ClO2，装置⑥为尾气处理装置，据此分析解答问题。
A．长导管a可使装置内外压强相等，有平衡气压的作用，A正确；
B．ClO2浓度较大时易分解爆炸，因此在实验开始时就要通入空气，以稀释ClO2的浓度，防止爆炸，B错误；
C．装置④为制备ClO2的装置，NaClO2中的Cl元素的化合价由+3价升高至+4价，作还原剂，C正确；
D．根据上述分析可知，装置⑤可吸收ClO2，D正确；
答案选B。
13．（1）NH3+HCl=NH4Cl；苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发（2）b（3）+OH-+H2O（4）蒸出物为混合物，无需控制温度（5）防止装置B内压强突然减小引起倒吸（6）60%
【解析】制备苯胺：向硝基苯和锡粉混合物中分批加入过量的盐酸，可生成苯胺，分批加入盐酸可以防止反应太剧烈，减少因挥发而造成的损失，且过量的盐酸可以和苯胺反应生成C6H5NH3Cl，之后再加入NaOH与C6H5NH3Cl反应生成苯胺。
(6)根据关系式即可计算苯胺的产率；
I、(1)蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，是浓氨水挥发出来的NH3和浓盐酸挥发出来的HCl反应生成NH4Cl固体小颗粒，化学方程式为：NH3+HCl=NH4Cl；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发；故答案为：NH3+HCl=NH4Cl；苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发；
Ⅱ、(2)图1装置包含了产品的分馏，是根据各组分的沸点的不同、用加热的方法来实现各组分的分离的操作，冷凝管是下口进水，上口出水，保证冷凝效果，故答案为：b；
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O；故答案为：C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O；
Ⅲ、(4)装置B无需用到温度计，理由是因为蒸馏出来的是水和苯胺的混合物，故无需温度计；故答案为：蒸出物为混合物，无需控制温度；
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是防止装置B内压强突然减小引起倒吸；故答案为：防止装置B内压强突然减小引起倒吸；
(6)已知硝基苯的用量为5.0mL，密度为1.23g/cm3，设理论上得到苯胺m，根据原子守恒可知C6H5NO2～C6H5NH2，则m＝=4.65g，所以该实验中苯胺的产率=×100%=60%。故答案为：60%。
14．（1）向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全（2）AgNO3溶液（3）坩埚（4）（5）偏低（6）检查装置气密性（7）b（8）（9）偏高（10）否
【解析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，经灼烧、洗涤、称重后得到的固体是硫酸钡，利用硫酸根守恒，计算出硫酸铜的物质的量，从而计算出浓度；乙方案是利用锌与稀硫酸反应释放出氢气的体积，换算成质量，计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量，再利用锌的总的物质的量减去与酸反应的锌的物质的量，得到与硫酸铜反应的锌的物质的量，根据锌和硫酸铜的物质的量关系，计算出硫酸铜的物质的量，根据得到硫酸铜的浓度，据此分析。
Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；
(4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，则c(CuSO4)===mol‧L-1；
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低；
Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性；
(7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关；
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据，则c(CuSO4)=；
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高；
(10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。
15．（1）氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气（2）（3）该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3（4）NaCl（5）（6）1.775V
【解析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa，以此分析。
（1）由上述分析可知C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染空气，试剂为氢氧化钠溶液，故答案为：氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气；
（2）A装置为氯气发生装置离子反应为：，故答案为：；
（3）由已知反应可知装置B中反应，该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，则会生成产物(CNO)3Na3，故答案为：该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3；
（4）B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则过滤洗盐洗去的盐是NaCl，故答案为：NaCl；
（5）DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa化学方程式为：，故答案为：；
（6）DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全邵转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为： ，则氯原子的物质的量，则样品中氯元素的质量分数为，故答案为：1.775V。
16．(1)①ecdabf②3:13③NaClO溶液；尿素溶液（2）2NaIO3+3N2H4·H2O=3N2↑+2NaI+9H2O；水合肼被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质(3) ①0；淀粉(溶液) ②滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复③47.25%
【解析】 (1)①装置c由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；
②三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为1：5，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为1mol、5mol，根据得失电子守恒，生成1molClO-则会生成Cl-1mol，生成5mol ClO3-则会生成Cl-25mol，则被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO-与ClO3-共1mol+5mol=6mol，被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl-，有1mol+25mol=26mol，故被氧化的氯元素与被还原的氯元素物质的量之比为6：26=3:13；
③将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化；
(2)根据流程可知，副产物IO3-与水合肼生成NaI和氮气，反应为：2NaIO3+3N2H4·H2O=3N2↑+2NaI+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；
(3) ①根据S2O的结构式可知，S的平均化合价为+2，中心S的化合价为+4价，S*的化合价为0价；
②实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即X为淀粉；滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复；
③根据碘元素守恒，可得关系式：2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的物质的量为：0.2100mol/L×0.015L×10=0.0315 mol， NaI的质量为：0.0315 mol×150g/mol=4.725g，故其质量分数为×100%=47.25%。
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