专题16 化学实验综合应用-备战2022届高考化学二轮复习题型专练

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1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。
3．实验知识与技能的综合应用。
化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备､分离､提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握､应用能力，也能考查学生对物质的制备､分离､提纯和检验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察､描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备､分离､提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活､生产､科技和环境问题为素材进行考查｡
Ⅰ．客观题
(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
Ⅱ．主观题
(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
一、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置

①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置


①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体(液体与液体)加热装置

①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置

盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂

盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
二、定量测定型实验题
定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
(1)量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(2)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
三、创新探究型实验题
创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
1．探究实验的一般思路
→→
2．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。

考向一 制备型实验题

典例1 氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：
颜色、状态
熔点
沸点
腐蚀性
水解
无色或微黄液体
-105℃
78℃
强
极易水解
现利用如图装置制备SOCl2。

请回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2和Cl2。
（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为_________；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为_______________。
Ⅱ．制备SOCl2。
以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。
（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为_________（填仪器接口的字母编号）。
（3）试剂y为_________（填选项字母，下同）；试剂z为____________。
A．热水 B．乙醇 C．石蜡油 D．冰水
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为__________________。
（5）装置C的作用为____________；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为______（填化学式）；请设计实验验证装置C中生成的盐中含有SO42-：_____________。
【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）afg（gf）bcde
（3）C D
（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2
（5）尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-
【解析】Ⅰ.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
Ⅱ.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止C中的水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde。
（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180～200℃；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜。
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；验证装置C中生成的盐中含有的具体操作为取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-。

考向二 探究型实验

典例2 1.某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅

（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
【答案】 加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。（或者加入足量稀盐酸（或稀硫酸），固体未完全溶解） Fe2+ Fe+2Fe3+=3Fe2+ 4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O 白色沉淀 0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeCl2溶液（或FeSO4溶液） 按图连接好装置，电流表指针发生偏转，分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深 溶液中存在反应：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小
【解析】（1）①黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而银不能溶解。或者先用硝酸溶解固体，再用HCl检验Ag+。②K3[Fe(CN)3]是检验Fe2+的试剂，所以产生蓝色沉淀说明含有Fe2+。（2）过量铁粉与Fe3+反应生成Fe2+，即Fe+2Fe3+=3Fe2+。②O2氧化Fe2+生成Fe3+的反应为4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O。白色沉淀是AgSCN，所以实验可以说明含有Ag+，Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③证明假设abc错误，就是排除Ag+时实验比较，相当于没有Ag+存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.05 mol·L-1 NaNO3溶液。原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能够实现，所以甲池应当注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。假设d成立，则上述原电池中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN时红色会更深。（3）由于存在过量铁粉，溶液中存在反应有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+与过量铁粉发生反应③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
考向三 定量分析究实验题

典例3 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。

（1）a的作用是________，d的名称是__________。
（2）检查装置气密性：________________________________________________(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填序号)。
A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是____________________________________________。
（4）向馏出液中加入V1mL c1mol·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________。
【答案】（1）平衡压强　直形冷凝管
（2）在b和f中加水，水浸没a和e的末端
（3）①CD　②不受影响　③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
（4）或%
（5）寻找最佳实验条件
【解析】（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管；
（2）检查装置气密性在b和f中加水，水浸没a和e的末端；
（3）①利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，A．硝酸易挥发，故A错误；B．盐酸易挥发，故B错误；C．硫酸难挥发，沸点高，故C正确；D．磷酸难挥发，沸点高，故C正确。②实验中除有HF气体外。可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成，实验结果将不受影响；③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；
（4）氟化稀土样品中氟的质量分数为×100%＝；
（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是通过做对比实验，寻找最佳实验条件。



1．实验室模拟“侯氏制碱法”原理，以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：NH3＋CO2＋H2O=NH4HCO3； NH4HCO3＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl；2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O。
(1)利用上述反应原理，设计如图所示装置，制取碳酸氢钠晶体，C烧杯中盛有冰水，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉。图中夹持装置已略去。

①实验室制备X气体的化学方程式为___________。
②B中应盛有___________溶液。在实验过程中，应向C中先通入足量的___________。
(2)该小组同学为了测定C中所得碳酸氢钠晶体的纯度，称取1.50g样品，将其配成100mL溶液。移取20.00mL溶液于锥形瓶中，用0.2000mol·L−1 的盐酸进行滴定。溶液pH随盐酸溶液加入量变化的曲线如下图所示。

①根据曲线判断能够准确指示滴定终点现象的指示剂为___________。
②碳酸氢钠的纯度为___________ 。
【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 饱和的NaHCO3溶液 NH3 (2)甲基橙 98%
【分析】
根据反应NH3＋CO2＋H2O=NH4HCO3、NH4HCO3＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl，可知此反应需要的原料为二氧化碳、氨气、饱和食盐水。A装置为制取二氧化碳装置，B装置用于除去CO2中的HCl，X为氨气，C中反应装置制取碳酸氢钠，反应为放热反应，C烧杯中放冰水降低温度有利于平衡向正方向移动，氨气为刺激性气味气体，要进行尾气处理，据此解答。
【详解】
(1)①实验室制取氨气用氯化铵和消石灰共热，生成氯化钙、氨气和水，反应方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
②B装置用于除去CO2中的HCl，应盛有饱和的NaHCO3溶液；先通NH3后通入CO2，可增大二氧化碳的溶解，利于碳酸氢钠的制备；
(2)①根据曲线反应终点溶液的酸性，选择甲基橙作为指示剂；
②消耗盐酸的体积是17.5mL，则盐酸的物质的量是0.0175L×0.2mol/L＝0.0035mol，根据方程式NaHCO3＋HCl＝NaCl＋CO2↑＋H2O可知碳酸氢钠的物质的量是0.0035mol，质量是0.0035mol×84g/mol＝0.294g，则碳酸氢钠的纯度为×100%＝98%。
2．已知三氯化铁的熔点为306℃，沸点为315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物做了如下探究实验：

(1)装碱石灰的仪器是______(填仪器名称)。
(2)圆底烧瓶中发生反应的离子方程式______。
(3)装置的连接顺序为a→______→______→______→______→b→c→f。
(4)反应一段时间后熄灭酒精灯，冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：

①淡黄色溶液中加入试剂X，请写出X的化学式______。
②固体混合物的成分是______。(填化学式，已知混合物只有两种物质)
(5)已知红色褪去的同时有气体生成，经检验为O2，该小组同学对红色褪去的原因提出了三种假设。
假设I：H2O2还原Fe3+，使其全部转变为Fe2+；
假设II：H2O2分解生成O2，O2氧化试剂X；
假设III：______。
并对假设进行了以下实验研究：
①取褪色后溶液并分成三份，第一份滴加FeCl3溶液无明显变化；第二份滴加试剂X，溶液出现红色；第三份滴加稀盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。
②取同浓度的FeCl3溶液滴加2滴试剂X，溶液变红，再通入O2，无明显变化。
分析并得出结论：实验②说明假设______是不正确；由实验①②得出假设______是正确的。
【答案】(1)球形干燥管 (2) MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O (3) g h d e (4)KSCN Fe和FeCl3 (5) H2O2氧化KSCN； I III
【分析】
本实验的目的探究氯气与铁的反应及产物；首先利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可用饱和食盐水除去，之后用浓硫酸干燥，通入硬质玻璃管中与铁粉反应，产物在收集器中冷凝，三氯化铁易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，所以收集之后需要连接干燥管防止空气中的水蒸气进入。
【详解】
(1)盛装碱石灰的仪器是球形干燥管，故答案为：球形干燥管；
(2) 圆底烧瓶中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，发生反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；
(3)  浓硫酸具有吸水性能作氯气干燥剂、碱石灰具有碱性而吸收氯气、饱和食盐水吸收氯化氢而抑制氯气溶解，装置排列顺序为气体的制取→洗气→干燥→氯气和铁的反应→尾气处理，连接时注意气体的进出顺序，遵循“长进短出”规律，结合分析可知装置的连接顺序为：aghdebcf，故答案为：g；h；d；e；
(4)①淡黄色溶液中含有Fe3+，加入试剂X后显淡红色，则试剂X应为KSCN溶液，②加入过量双氧水后红色变深，说明淡黄色溶液中有Fe2+，被双氧水氧化成Fe3+，所以红色加深，从而也说明固体混合物和过量稀盐酸反应后有Fe2+，则固体混合物中有未反应的铁粉，所以固体混合物的成分为Fe和FeCl3；故答案为：KSCN；Fe和FeCl3；
(5)溶液显红色是因为Fe3+和SCN-反应，所以溶液中Fe3+和SCN-消失都会使红色消失，题目已给两种假设，考虑到H2O2也具有氧化性，所以假设Ⅲ为：H2O2氧化KSCN；第一份滴加FeCl3溶液无明显变化，说明溶液中不存在SCN-；第二份滴加KSCN溶液，溶液出现红色，说明溶液中存在Fe3+，则假设I不成立；第三份滴加稀盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中含有SO，根据元素守恒可知KSCN中S元素被氧化生成SO；另取同浓度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入O2，无明显变化，说明不是氧气和KSCN反应，则应是H2O2将KSCN氧化，即假设III成立，故答案为: H2O2氧化KSCN；I；III；
3．某兴趣小组利用实验室常见的KMnO4、H2C2O4等药品进行下列实验活动。
Ⅰ.探究浓度对化学反应速率的影响。
序号
反应温度
酸性KMnO4溶液
H2C2O4溶液
褪色时间
①
25℃
10mL
0.01mol·L-1
10mL
0.2mol·L-1
100s
②
25℃
10mL
0.01mol·L-1
___________
0.1mol·L-1
180s
(1)表格横线处应填：___________。
(2)实验①中的v(H2C2O4)=___________mol/(L·s)(忽略混合前后溶液体积变化)。
Ⅱ．称取1.000 g软锰矿试样(主要含MnO2)，加入1.260 g H2C2O4·2H2O(分子量：126)配制的溶液及稀硫酸，加热至反应完全，过程中伴有无色无味气体产生。恢复至常温后用0.2000 mol/L的KMnO4标准溶液滴定过量的草酸至终点。
(1)滴定前涉及的反应的离子方程式为___________，达到滴定终点的现象：___________。
(2)滴定起始和终点的液面如图所示，则消耗KMnO4标准溶液___________mL。计算可知，MnO2在该软锰矿试样中的质量分数为___________。

【答案】I(1)10mL (1) 1.25×10-4 Ⅱ． (1)MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O 当滴入最后一滴KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅红色且半分钟不褪色 (2)10.00 43.5%
【详解】
Ⅰ．(1)本实验的目的是探究浓度对化学反应速率的影响，所以两组实验中溶液的总体积应相等，则横线处应填：10mL；
(2)酸性高锰酸钾会将草酸氧化为二氧化碳，根据电子守恒可知二者存在数量关系2KMnO4~5H2C2O4，溶液褪色说明高锰酸钾完全反应，混合溶液中c(KMnO4)=0.005mol/L，所以v(KMnO4)==5×10-5 mol/(L·s)，则v(H2C2O4)=5×10-5mol/(L·s)×=1.25×10-4mol/(L·s)；
Ⅱ．(1)滴定前，MnO2在酸性环境下将H2C2O4氧化成CO2，自身被还原成Mn2+，根据电子守恒可知二者的系数比为1:1，再结合元素守恒可得化学方程式为MnO2+H2C2O4+2H+=Mn2++2CO2↑+2H2O；滴定过程中过量的草酸将KMnO4还原，溶液无色，滴定终点KMnO4稍过量，溶液变为浅红色，所以滴定终点现象为：当滴入最后一滴KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅红色且半分钟不褪色；
(2)滴定前读数为0.30mL，滴定后读数为10.30mL，所用KMnO4标准液体积为10.00mL，根据高锰酸钾和草酸反应的化学方程式可知剩余的n(H2C2O4)=0.2000mol/L×0.01L×=0.005mol，则n(MnO2)=-0.005mol=0.005mol，所以MnO2在该软锰矿试样中的质量分数=43.5%。
【点睛】
计算草酸的反应速率时要注意本实验中草酸没有完全反应，应根据高锰酸钾的反应速率来求算。

4．地下水中的可用还原法处理，可被还原为NO2、NO、等。利用Zn和KNO3溶液反应模拟地下水的脱硝过程、探究脱硝原理及相关因素对脱硝速率的影响。模拟过程的实验装置如图所示。

(1)实验时用0.1 mol∙L-1 H2SO4洗涤Zn粒，再用蒸馏水洗涤至接近中性；将KNO3溶液的pH调至2.5。
①实验中通入N2的目的是_____。
②判断洗涤至接近中性的实验操作是_____。
③向上述KNO3溶液中加入足量洗涤后的Zn粒，写出Zn与KNO3溶液反应生成的离子方程式_。
(2)影响脱硝速率的因素可能有：溶液的pH、温度、Zn的颗粒大小等。设计实验方案证明温度对脱硝速率的影响___。（已知：溶液中的的物质的量浓度可用离子色谱仪测定）
(3)国家规定氮氧化物的排放标准不超过 400 mg∙L-1。氮氧化物可以用酸性硫酸亚铁溶液来吸收，反应原理为NO+ Fe2+＝Fe(NO)2+ ；NO2+ 3Fe2++ 2H+＝2Fe3++ Fe(NO)2++ H2O。现测定某地下水脱硝过程中氮氧化物的排放量：收集500.00 mL排放的气体，缓慢通过250.00 mL 0.6240 mol∙L-1 酸性FeSO4溶液(过量)，充分反应，量取吸收气体后的溶液25.00 mL置于锥形瓶中，用0.2000 mol∙L-1 酸性KMnO4溶液滴定过量的Fe2+(还原产物为Mn2+)，重复上述实验操作3次，平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为15.00 mL。试通过计算分析地下水脱硝过程中氮氧化物的排放是否符合国家标准(写出计算过程)_______。（已知Fe(NO)2+与酸性KMnO4溶液不反应）
【答案】(1)排除实验装置中的空气，防止空气中的O2影响脱硝反应 (2) 取一小块pH试纸于表面皿或玻璃镜片上，用洁净干躁的玻璃棒蘸最后一次洗涤的滤出液点在pH试纸上，与标准比色卡对照表，读出pH约为7，说明洗涤接近至中性。(如果用pH计测量也算正确)或取最后一次洗涤的滤出液，先滴加盐酸，无现象，再滴加BaCl2溶液，无沉淀生成说明洗涤接近至中性。 (3) 4Zn++10H+=4Zn2+++3H2O ①取两套如本题图装置，分别加入等体积、等浓度的KNO3溶液②将溶液的pH值调节为2.5，并通入氮气③将其中一套实验装置浸入热水浴中(或浸入冰水浴中)④向三颈瓶中分别加入足量且等质量的同种Zn粒，用离子色谱仪测定相同反应时间时三颈瓶中的浓度。若测出的的物质的量浓度不同，表明温度对脱氮速率有影响，否则无影响 符合
【详解】
(1) ①实验中通入N2的目的是排除实验装置中的空气，防止空气中的O2影响脱硝反应,故答案为：排除实验装置中的空气，防止空气中的O2影响脱硝反应；
②取一小块pH试纸于表面皿或玻璃镜片上，用洁净干躁的玻璃棒蘸最后一次洗涤的滤出液点在pH试纸上，与标准比色卡对照表，读出pH约为7，说明洗涤接近至中性。(如果用pH计测量也算正确)或取最后一次洗涤的滤出液，先滴加盐酸，无现象，再滴加BaCl2溶液，无沉淀生成说明洗涤接近至中性。
③ Zn与KNO3溶液反应生成方程式为：4Zn++10H+=4Zn2+++3H2O，故答案为：4Zn++10H+=4Zn2+++3H2O；
(2) 影响脱硝速率的因素可能有：溶液的pH、温度、Zn的颗粒大小等的实验方案为
①取两套如本题图装置，分别加入等体积、等浓度的KNO3溶液②将溶液的pH值调节为2.5，并通入氮气③将其中一套实验装置浸入热水浴中(或浸入冰水浴中)④向三颈瓶中分别加入足量且等质量的同种Zn粒，用离子色谱仪测定相同反应时间时三颈瓶中的浓度。若测出的的物质的量浓度不同，表明温度对脱氮速率有影响，否则无影响；
(3)根据5 Fe2+～KMnO4，n(Fe2+)=5n(KMnO4) =5×0.2000 mol·L-1×0.0150 L=0.0150 mol
与氮氧化物反应的n(Fe2+)=0.6240 mol·L-1×0.2500 L-10×0.0150 mol=0.0060 mol
极限法假设：(整个极限法假设为2分，表达合理都可以给分)
若全部是NO，则n(NO)= n(Fe2+)=0.0060 mol
NO的含量为：0.0060 mol×30.00 g·mol-1×1000 mg·g-1÷ 0.5000L=360 mg·L-1< 400 mg·L-1
若全部是NO2，则n(NO2)=1/3n(Fe2+)=0.0020 mol
NO2的含量为：0.0020 mol×46.00 g·mol-1×1000 mg·g-1 ÷ 0.5000 L=184 mg·L-1< 400 mg·L-1
结论：地下水脱硝过程中氮氧化物的排放量符合国家排放标准。
5．是一种重要试剂，极易潮解。某小组利用氨气与钙反应制备氮化钙，实验装置如图所示。

请回答下列问题：
(1)盛装浓氨水的仪器名称是___________，试剂R可能是___________，D装置中肚容式仪器的作用是___________。
(2)写出硬质玻璃管中发生反应的化学方程式___________。
(3)从化学键角度分析，与和钙直接反应制备相比，利用和Ca反应制备的优点是___________。实验过程中，先启动A处反应，一段时间后再点燃C处酒精灯，其目的是___________。
(4)从提高产品纯度的角度考虑，应在C、D装置之间增加___________(填字母)装置。

(5)实验安全角度考虑，上述方案的缺陷是___________。
(6)设计实验证明产品中是否混有钙：___________。
【答案】(1)分液漏斗 氢氧化钠(或生石灰或碱石灰) 防倒吸 (2) (3) 断裂氮氮三键比断裂氮氢键需要的能量高，因此与Ca反应比与Ca反应容易 (4) 排除装置内的空气，避免等与钙反应 b (5) 尾气中含有，没有的处理装置 (6) 取少量产品溶于足量蒸馏水，将产生的气体通过足量浓硫酸，收集气体并检验，若有，则产品中含钙，否则不含钙
【分析】
装置A制备氨气，装置B干燥氨气，装置C制备氮化钙，装置D吸收尾气，据此解答。
【详解】
(1)盛装浓氨水的仪器是分液漏斗，常温下，可用浓氨水与固体氢氧化钠(或生石灰或碱石灰)混合制备氨气，氨气极易溶于水和酸，因此用稀硫酸吸收氨气时要防倒吸。
(2)钙与氨气反应生成氮化钙和氢气，故硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为。
(3)由于断裂氮氮三键比断裂氮氢键需要的能量高，因此氮气与钙反应比氨气与钙反应难。空气中的等都能与钙反应，所以应先启动A处反应，排除装置内的空气，再点燃C处酒精灯。
(4)D装置中的水蒸气可挥发到C中，这会影响产品的纯度，因此应在C、D装置之间增加一个吸收水蒸气的装置。a装置不能防倒吸，c、d装置不能吸收水蒸气，故选b。
(5)尾气中含有，是易燃气体，排放到空气中易发生危险，因此该方案中缺少的处理装置。
(6)钙与水反应生成，氮化钙与水反应不能生成，所以通过检验产品与水反应的产物中是否含有可以确定产品中是否含有钙，即取少量产品溶于足量蒸馏水，将产生的气体通过足量浓硫酸，收集气体并检验，若有，则产品中含钙，否则不含钙。
6．为研究生命起源，科研人员发现了120多种含铁硫簇(如等)的酶和蛋白质，它们是存在于生物体的最古老的生命物质之一、为研究某铁硫簇结构的组成，某化学兴趣小组设计了下列实验：
实验Ⅰ：测定硫的质量

(1)实验过程中使用装置A制备氧气，___________(填“能”或“不能”)使用装置B代替装置A。
(2)检查装置的气密性后，在C中放入ag铁硫簇的样品(含有不溶于水和盐酸的杂质)，在E中加入品红溶液，在D中加入的酸性溶液。写出实验过程中仪器D中发生的离子反应方程式：___________。
(3)通入氧气并加热，发现C中固体逐渐转变为红棕色。待固体完全转化后，取D中的溶液15.00mL，用0.1000mol/L碘化钾溶液进行滴定。记录数据如下：
滴定次数
待测溶液体积/mL
消耗KI溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
第1次
3.00
1.00
7.50
第2次
3.00
1.02
6.03
第3次
3.00
1.00
5.99
①滴定终点的颜色变化为___________。
②滴定过程中发生的离子反应为___________。
③计算ag铁硫簇的样品中含有S的物质的量为___________。
实验Ⅱ：测定铁的质量
(4)取实验Ⅰ硬质玻璃管C中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经灼烧得0.32g固体。通过计算，可以得出该铁硫簇的化学式为___________。
实验Ⅲ：问题研讨
(5)①有同学提出，撤去E装置，对实验没有影响，你的看法是___________(填“合理”或“不合理”)，理由是___________。
②下列操作，可能引起x∶y偏大的是___________。
a．滴定剩余溶液时，KI溶液滴到锥形瓶外边一滴
b．配制标准KI溶液时，定容时俯视刻度线
c．用碘化钾溶液滴定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡
d．实验Ⅱ中，对滤渣灼烧不充分
【答案】(1)不能 (2) (3) 紫色(或粉红色)褪去 (4) (5) 合理 若D中高锰酸钾溶液的紫色不完全褪去，说明二氧化硫被吸收完全，则不需要E来检验是否存在 acd
【分析】
A装置中过氧化氢和二氧化锰反应生成的氧气通入到C装置中，铁硫簇与氧气反应后生成的二氧化硫具有还原性，与D中的酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子方程式为：，用E中的品红检验二氧化硫是否反应完全，最后经过F中的氢氧化钠溶液进行尾气处理；利用酸性高锰酸钾溶液与碘化钾溶液的滴定，滴定实验过程中消耗KI溶液的平均体积，根据关系式“”，可以推算出KI消耗高锰酸钾的物质的量，用高锰酸钾总的物质的量减去消耗的物质的量，根据关系式“”，可以得出S的物质的量；实验Ⅰ硬质玻璃管C中的残留固体经过稀盐酸中，充分搅拌后过滤，滤液中含有氯化铁，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣为氢氧化铁，经灼烧得0.32g三氧化二铁，根据铁元素守恒得到铁硫簇中铁元素的物质的量，根据硫元素和铁元素的物质的量之比可以得到化学式，根据滴定操作和实验操作进行误差分析，由此分析。
【详解】
(1)根据实验目的，若使用装置B，在隔板上的固体应该是颗粒状难溶性的物质，而二氧化锰是粉末状的物质，所以不能够使用装置B代替装置A；
(2)根据氧化还原反应基本规律，二氧化硫具有还原性，与D中的酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，锰元素的化合价从+7价降低到+2价，硫元素的化合价从+4价升高到+6价，根据化合价升降总和相等和电荷守恒配平该离子方程式，得出正确的离子反应为：；
(3)①滴入KI溶液，能够与酸性高锰酸钾溶液反应使之褪色，所以滴定终点的现象为加入最后一滴KI溶液，溶液紫色(或粉红色)完全褪去，且半分钟内不恢复为紫色；
②酸性高锰酸钾溶液中加入碘化钾，高锰酸钾离子与碘离子、氢离子发生氧化还原反应生成锰离子、碘单质和水，锰元素的化合价从+7价降低到+2价，碘离子的化合价从-1价升高到0价，根据化合价升降总和相等和电荷守恒，得出离子反应为；
③根据实验数据记录，可出第1次实验属于偶然误差，舍去其数据，该滴定实验过程中消耗KI溶液的平均体积为5.00mL，根据关系式“”，可以推算出KI消耗高锰酸钾的物质的量为，说明原装置D中消耗高锰酸钾的物质的量为。根据关系式“”，根据硫元素守恒可以得出S的物质的量为；
(4)0.32g固体是，根据实验数据，可以计算出Fe的物质的量为，S的物质的量为，由此得出x∶y=4∶5，化合物的化学式为；
(5)①高锰酸钾溶液因为自身具有一定的颜色，可以通过自身颜色的变化判断反应是否完全，所以该实验可以不使用品红；
②a．KI溶液滴加到锥形瓶外面，会造成剩余高锰酸钾的量结果偏大，进一步推理可以得出与二氧化硫反应的高锰酸钾的量偏少，即S的测定值偏小，引起x∶y偏大，故a符合题意；
b．配制标准KI溶液时，定容时俯视刻度线，实际配得的KI溶液的浓度偏大，会造成剩余高锰酸钾的量计算值偏小，进一步推理可以得出与二氧化硫反应的高锰酸钾的量偏多，即S的测定值偏大，引起x∶y偏小，故b不符合题意；
c．用碘化钾溶液滴定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，造成KI溶液体积偏大，KI的物质的量就会偏大，会造成剩余高锰酸钾的量计算值偏大，进一步推理可以得出与二氧化硫反应的高锰酸钾的量偏少，即S的测定值偏小，引起x∶y偏大，故c符合题意；
d．对滤渣灼烧不充分，会造成Fe的含量偏大，引起x∶y偏大，故d符合题意；
答案选acd。
7．碘是人体不可缺少的微量元素，也是制造各种无机及有机碘化物的重要原料。利用卤水(含有F)可提取碘。
(1)采用离子交换法从卤水中提取碘的工艺流程如下：

①“氧化1”中生成，其反应的离子方程式为_______。
②“还原”中溶液里含有， 检验的实验操作是_______。。
③“吹碘”中通入热空气，利用了碘具有_______的性质。
(2)某实验小组采用如图所示装置、40℃水浴加热制取碘。实验过程中需要控制Cl2用量，否则酸性条件下过量Cl2能将I2进一步氧化成。请补充完整检验反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有的实验方案：取适量三颈烧瓶中的溶液，_______。
已知反应：+5I-+6H+=3I2+3H2O，实验中可选用的试剂：2mol·L-1硫酸、1 mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、CCl4。

(3)为测定卤水样品中I的含量，进行下列实验：
①取2.500L卤水样品减压浓缩至20.00mL，加入过量的0.1500mol·L-1CuCl2溶液20.00mL。
②密封静置2h，生成白色沉淀(发生反应为2Cu2++4I-=I2+2CuI↓)。
③用电感耦合等离子体发射光谱仪测定反应后溶液中c(Cu2+)=0.0125 mol·L-1。
根据上述实验数据，计算卤水样品中I的含量(单位mg·L-1，溶液混合前后总体积变化不计，写出计算过程)：_______。
【答案】(1) 取适量待测液于试管中，先加足量的稀盐酸，若无现象，再加少量氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明存在 升华 (2) 加一定量的CCl4充分振荡，静置分层后，取适量上层水溶液于试管中，加适量2mol·L-1硫酸酸化后，再加一定量1 mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液若溶液变蓝说明反应后溶液中含有，否则，则无 (3)
【详解】
(1)卤水中的碘离子在硫酸酸性条件下，被氯气氧化成，用树脂交换吸附后，在用亚硫酸钠将还原成碘离子，然后树脂在氯化钠和HCl通入后再次发生离子交换，将碘离子转移到水溶液中，溶液中碘离子被加入的氯酸钾氧化成碘单质，最后用热空气吹出，得到碘单质，据此分析解答。
①“氧化1”中生成，氯气被还原成氯离子，根据化合价升降总数相等配平反应，其反应的离子方程式为，故答案为：；
②“还原”中溶液里含有，的检验方法是在待测液中先加足量的稀盐酸，排除碳酸根、银离子等的干扰后再加氯化钡，看是否有白色沉淀生成，故答案为：取适量待测液于试管中，先加足量的稀盐酸，若无现象，再加少量氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明存在；
③“吹碘”中通入热空气，因碘沸点低，易升华成气体从溶液中逸出，故答案为：升华；
(2)验证产物中有副产物碘酸根离子，应利用其氧化性，加还原剂将其还原成碘单质，再加淀粉检验碘单质，根据试剂可知可选的还原剂只有碘化钾，但碘化钾能被过量的氯气氧化，影响检验，因此在加碘化钾前先加四氯化碳除去过量的氯气和溶液中生成的碘单质后，取水层溶液加硫酸酸化，再加碘化钾发生反应，最后加淀粉检验生成的碘单质，故答案为：加一定量的CCl4充分振荡，静置分层后，取适量上层水溶液于试管中，加适量2mol·L-1硫酸酸化后，再加一定量1 mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液若溶液变蓝说明反应后溶液中含有，否则，则无；
(3)0.1500mol·L-1CuCl2溶液20.00mL，n(CuCl2)=0.1500mol·L-1×0.02L=0.003mol，反应后混合溶液体积为40mL，反应后溶液中c(Cu2+)=0.0125 mol·L-1，则剩余的n(CuCl2)余=0.0125 mol·L-1×0.04L=0.0005mol，则反应的n(CuCl2)反应=0.003mol-0.0005mol=0.0025mol，结合反应：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓可知，反应的n(I-)=2n(CuCl2)反应=0.005mol，样品中I的含量=，故答案为：；
8．实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备反应原理：CO(NH2)2(尿素)＋NaClO+2NaOH=N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①制取次氯酸钠和氢氧化钠混合液的连接顺序为_______(按气流方向，用小写字母表示)。

若该实验温度控制不当，反应后测得三颈烧瓶内ClO-与ClO的物质的量之比为3：1，则氯与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为_______。
②制备水合肼时，应将_______滴到_______中(填“NaClO溶液”或“尿素溶液”)，且滴加速度不能过快。
(2)碘化钠的制备是采用水合肼还原法制取，其制备流程如图所示：

在“还原”过程中，主要消耗反应程中生成的副产物IO，该过程的离子方程式为_______。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是_______。
(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
A．称取10.0g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容。
B．量取20.00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，过量的Fe3+加NaF掩蔽，使其不参与后续反应，再加入M溶液作指示剂。
C．用0.1000 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为25.00mL。
①M为_______(写名称)。
②该样品中Nal的质量分数为_______。
【答案】(1)ecdabf 5:3 NaClO溶液 尿素 (2) 2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质 (3) 淀粉 94.5%
【分析】
(1)①根据制备氯气，除杂，制备次氯酸钠和氧氧化钠，处理尾气分析；三颈烧瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5∶1，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO-则会生成Cl-5mol，生成1mol ClO3--则会生成Cl-5mol，据此分析可得；②NaClO氧化水合肼；
(2)碘和NaOH反应生成NaI、NaIO，副产物IO3-，加入水合肼还原NaIO、副产物IO3-，得到碘离子和氮气，结晶得到碘化钠；
(3)①淀粉溶液遇碘单质溶液变蓝色；②根据碘元素守恒，2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，据此计算。
【详解】
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3①装置c由二氧化们和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；三颈烧瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5∶1，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO-则会生成Cl-5mol，生成1mol ClO3-则会生成Cl-5mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl-，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO-与ClO3-共5mol+1mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10∶6=5∶3；
②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化，故答案为：ecdabf；5∶3；NaClO溶液；尿素；
(2)根据流程可知，副产物IO3-与水合肼生成碘离子和氮气，反应为：2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高，故答案为：2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质；
(3)①实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即M为淀粉；②根据碘元素守恒，2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其质量分数为×100%=94.5%，故答案为：淀粉；94.5%。
9．苯乙酮()广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。

已知：
名称
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL-1 )
溶解性
苯
5.5
80.1
0.88
不溶于水,易溶于有机溶剂
苯乙酮
19.6
203
1.03
微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐
-73
139
1.08
有吸湿性,易溶于有机溶剂
乙酸
16.6
118
1.05
易溶于水，易溶于有机溶剂
步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应：＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。
步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
(1)AlCl3在反应中作___________，步骤I中的加热方式为___________。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为___________。
(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为___________，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为___________。
(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是___________。
(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为___________。
(7)实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为___________。
【答案】(1)催化剂 70～80℃的水浴加热 (2 B (3) 冷凝管 (4) Al(OH)3 加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O(5) 除去产品中的乙酸 (6) 80.1℃~203℃ 82.4%
【分析】
根据题中信息和相关数据可知，步骤I发生＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH反应，由于产品均易溶于有机溶剂，步骤II中产生白色胶状沉淀为Al(OH)3，用NaOH溶液除去产品中乙酸，根据苯和苯乙酮的沸点差异，用蒸馏方法分开苯和苯乙酮；据此解答。
【详解】
(1)由＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，AlCl3是反应发生的条件，反应前后AlCl3均存在，故AlCl3在反应中作催化剂，因为需要在70～80℃温度下加热，为便于控制温度且未超过100℃，加热方式为70～80℃的水浴加热；答案为催化剂，70～80℃的水浴加热。
(2)由题意知，实验中共用到的药品为39 g苯体积约为V(苯)==44.3mL，44.5 g无水氯化铝为固体，其体积可忽略，25.5 g乙酸酐(C4H6O3)体积约为V(乙酸酐)==23.6mL，液体总体积为V(总)=44.3mL+23.6mL=67.9mL，根据反应液不超过总容积的，即三颈烧瓶的容积V＞101.8mL，故选三颈烧瓶的容积250mL，B符合题意；答案为B。
(3)由于苯的沸点为80.1℃，而反应的温度需要70～80℃，这样苯易挥发，不利于产物的制取，需要冷凝回流装置，即加装的仪器为冷凝管；答案为冷凝管。
(4)由题中信息和步骤II的过程可知，产物均易溶于有机溶剂，AlCl3易水解，即冷却后将反应物倒入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀为Al(OH)3，处理白色胶状沉淀[Al(OH)3]的方法加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O；答案为Al(OH)3，加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O。
(5)由于产物之一乙酸也易溶于有机溶剂，故苯层溶液用30 mL 5% NaOH溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸；答案为除去产品中的乙酸。
(6)由题中信息可知，苯的沸点为80.1℃，苯乙酮的沸点为203℃，用常压蒸馏回收苯，从而获得苯乙酮，温度为80.1℃~203℃；答案为80.1℃~203℃。
(7)由题意知，苯的物质的量为n(苯)===0.5mol，乙酸酐的物质的量为n(乙酸酐)===0.25mol，由方程式＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，苯与乙酸酐以物质的量之比1:1反应，则苯过量，所以苯乙酮的物质的量n(苯乙酮)= n(乙酸酐)=0.25mol，则苯乙酮的理论产量为m(苯乙酮)=0.25mol×120g/mol=30g，而实际生成24mL的苯乙酮，苯乙酮的实际产量为m(苯乙酮)=24mL×1.03g/mL=24.72g，苯乙酮的产率为=82.4%；答案为82.4%。
10．某小组同学欲探究NH3催化氧化反应，按如图1装置进行实验。

A、B装置可选药品：浓氨水、H2O2、蒸馏水、NaOH固体、MnO2。
(1)B装置中烧瓶内固体名称为___________。
(2)NH3催化氧化的化学方程式是___________。
(3)甲乙两同学分别按上述装置进行实验，一段时间后，装置G中溶液都变成蓝色。
①甲观察到装置F中有红棕色气体，生成红棕色气体的化学方程式是___________。
②乙观察到装置F中只有白烟生成，白烟的成分是(写化学式)___________。
③已知酸性条件下的硝酸根有强氧化性，G中生成亿能用排水法收集的无色气体。试根据条件，用离子方程式解释装置G中溶液变成蓝色的原因：___________。
(4)为帮助乙实现在装置F中也观察到红棕色气体，可在原实验的基础上进行改进。
①甲认为可调节K1和K2控制A、B装置中的产气量，应___________(填“增加”或“减少”，下同)装置A的产气量，或___________装置B中的产气量。
②乙认为可在装置E、F间增加一个装置，该装置可以是图2中___________。(填字母)
(5)为实现该反应，也可用图3所示的装置替换上述装置中虚线框部分，化合物X为___________，NH4HCO3的作用是___________。
【答案】(1)氢氧化钠 (2) 4NH3+5O24NO+6H2O (3) 2NO+O2=2NO2 NH4NO3 3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O (4) 增加 减少 (5) ac Na2O2 NH4HCO3分解放出NH3，同时放出的CO2和H2O与Na2O2反应生成O2
【分析】
进行氨的催化氧化实验，A为氧气的发生装置，C中装浓硫酸干燥氧气；B为氨气的发生装置，D装碱石灰干燥氨气，将氨气和氧气通入到E中进行反应，反应后气体通入到E中，E中会生成硝酸，与铜反应使溶液变蓝。
【详解】
(1)B装置是氨水滴入到氢氧化钠固体上，NaOH固体溶于水放出大量热，氨气在温度高的情况下溶解度小，在氨水中存在平衡：NH3+H2O⇌NH3•H2O⇌NH4++OH﹣，平衡向左移动；加入NaOH固体，氢氧化钠电离出氢氧根离子，OH﹣浓度增加，平衡向左移动，故答案为：氢氧化钠；
(2)氨的催化氧化反应，氨气中﹣3价的氮被氧气氧化成显+2价的一氧化氮，化学反应方程式为：4NH3+5O24NO+6H2O，故答案为：4NH3+5O24NO+6H2O；
(3)①氨气发生了催化氧化的产物一氧化氮，一氧化氮是无色气体，一氧化氮极易和氧气化合为红棕色的二氧化氮，即2NO+O2=2NO2，所以装置F中有红棕色气体产生，故答案为：2NO+O2═2NO2；
②乙观察到装置F中只有白烟生成，白烟是由于碱性气体氨气和硝酸反应NH3+HNO3=NH4NO3，生成了白色的NH4NO3固体，故答案为：NH4NO3；
③在装置G中，生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，化学方程式为：3NO2+H2O═2HNO3+NO，获得硝酸，金属铜和硝酸反应，3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，实质是：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O，故答案为：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；
(4)①为了氧化氨气，氧气需过量，需增加氧气的量，减少氨气的量，A为制氧气的装置，增加A中氧气的量，故答案为：增加；减少；
②在F中看到红棕色的二氧化氮，为了避免生成硝酸铵，需要避免生成硝酸，需除去水或氨气，可以在装置E、F间增加一个装置，该装置可以是将氨气或水除去，故答案为：ac；
(5)为实现2NO+O2═2NO2该反应，须生成氧气，碳酸氢铵受热分解生成氨气和水和二氧化碳，放出的CO2和H2O与Na2O2反应生成O2，故答案为：Na2O2；NH4HCO3分解放出NH3，同时放出的CO2和H2O与Na2O2反应生成O2。
【点评】
本题主要考查了氨气的催化氧化、硝酸和金属铜之间的反应等知识，解答须掌握该反应的原理和相关物质的性质，注意知识的归纳和整理。
11．Ⅰ.某科学探究小组设计以下装置依次完成氯气的制备、氯酸钠的制备、次氯酸钠的制备并探究氯水的性质。
其中：①为氯气发生装置，烧瓶中盛放 MnO2 固体；
②的试管里盛有 15 mL 30% NaOH 溶液，并置于热水浴中；
③的试管里盛有 15 mL 8% NaOH 溶液，并置于冰水浴中；
④的试管里加有紫色石蕊试液；
⑤为尾气吸收装置。
请填写下列空白：

(1)如何检验装置①的气密性______ 。
(2)如果实验室没有 MnO2，下列物质可以用来代替 MnO2制 Cl2的是__
A．KMnO4 B．Fe2O3 C．浓硫酸 D．KClO3
(3)制备氯酸钠的化学方程式为 ____。
(4)比较制取氯酸钠和次氯酸钠的条件，二者的差异是：_____。
(5)④的试管里紫色石蕊试液现象及原因 ___________。
Ⅱ.(6)次氯酸钠溶液可以杀灭新冠病毒，若将其与稀硫酸混合使用可增强消毒能力。现用18mol·L-1 浓硫酸来配制 450 mL 0.2 mol·L-1 的稀硫酸。
①需用量筒量取浓硫酸的体积为___________mL。
②定容时的操作：当液面离容量瓶颈部的刻度线 1~2cm 时，___________ ，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
③若所配制的稀硫酸浓度偏高，则下列可能的原因分析中正确的是___________。
A．配制前，容量瓶用蒸馏水洗涤后再用硫酸润洗
B．量取浓硫酸时，读数时俯视液体的凹液面
C．浓硫酸稀释后立即转移至容量瓶定容
D．颠倒摇匀后，液面低于刻度线，继续滴加蒸馏水
【答案】(1)用止水夹夹住①②间的橡胶管，打开分液漏斗旋塞，加水，一段时间后，水不能顺利流下，则气密性良好(其他合理答案均可) (2) AD (3) (4)NaOH 溶液的浓度不同；反应所需的温度不同 (5) 紫色石蕊溶液先变红后褪色；氯气溶于水显酸性，使石蕊试液变红，氯气溶于水同时有次氯酸生成，因漂白性而使溶液褪色 (6) 5.6 用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切 AC
【详解】
(1)装置①的气密性检验方法为：用止水夹夹住①②间的橡胶管，打开分液漏斗旋塞，加水，一段时间后，水不能顺利流下，则气密性良好。
(2)如果实验室没有 MnO2，高锰酸钾或氯酸钾都具有氧化性，能氧化盐酸生成氯气，故选AD。
(3)氯气和较浓的氢氧化钠在加热的条件下反应氯酸钠，化学方程式为。
(4)制取氯酸钠和次氯酸钠的条件的差异是：氢氧化钠的浓度不同和反应的温度不同。
(5)氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，盐酸能使紫色石蕊试液变红，次氯酸具有漂白作用，所以红色溶液又褪色。
Ⅱ.(6)①配制 450 mL 0.2 mol·L-1的稀硫酸，实际应配制500mL，所以浓硫酸的体积为，即5.6mL。
②定容时的操作：当液面离容量瓶颈部的刻度线 1~2cm 时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
③A．配制前，容量瓶用蒸馏水洗涤后再用硫酸润洗，溶质增多，浓度偏高，可选；
B．量取浓硫酸时，读数时俯视液体的凹液面，浓硫酸减少，浓度偏低，不选；
C．浓硫酸稀释后立即转移至容量瓶定容，浓硫酸稀释放热，等冷却后溶液的体积变小，浓度变大，可选；
D．颠倒摇匀后，液面低于刻度线，继续滴加蒸馏水，造成溶液的体积变大，浓度变小，不选；
故选AC。
12．实验室常用环己醇脱水合成环己烯。实验装置如图。

有关实验数据如下表：

相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。c中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时停止蒸馏。
分离提纯：将e中粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯8.2 g。
(1)仪器c的名称为___________，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的___________。
(2)该合成反应的化学方程式是___________。实验中最容易产生的副产物结构简式为___________。
(3)控制馏出物的温度不超过90 ℃的目的是___________。
(4)分离提纯过程中加入5%碳酸钠溶液的作用是___________。
(5)本实验所制得的环己烯的产率为___________
【答案】(1)冷凝管 碎瓷片(或沸石) (21) +H2O (3)减少环己醇的挥发，提高环己醇的转化率(或减少环己醇的挥发，提高环己烯产率) (4) 除去产物中H2SO4等杂质 (1) 50％
【详解】
(1)c的名称为(直型) 冷凝管；该反应为液体加热反应，在加热之前应加适量的沸石(或碎瓷片)防止暴沸；
(2)该实验是为了合成环己烯，应当采用环己醇的消去反应，化学方程式为+H2O；醇在加热的条件下可以发生分子间脱水生成醚，最容易产生的副产物为；
(3)反应完成以后，根据表格中的数据知，锥形瓶中接收到的物质有环己烯、环己醇、少量硫酸，需要用蒸馏的方法分离混合物，低沸点的先蒸馏出来，本实验要获得环己烯，应当选择的蒸馏温度为83℃，同时，环己醇的沸点为161℃，易挥发，所以控制馏出物的温度不超过90 ℃的目的是减少环己醇的挥发，提高环己醇的转化率(或减少环己醇的挥发，提高环己烯产率)；
(4) 5%碳酸钠溶液的作用是除去产物中H2SO4等杂质；
(5)实际获得的环己烯为8.2g，实验初始加入的环己醇为20g，根据元素守恒知环己醇与环己烯的比例为1：1，所以理论上应当生成的环己烯为，