高考化学一轮优化探究练习：第10章第32讲《化学实验方案的设计与评价》（含详解）

这是一份高考化学一轮优化探究练习：第10章第32讲《化学实验方案的设计与评价》（含详解），共14页。试卷主要包含了某学习小组在通过反应等内容，欢迎下载使用。

课时作业
1．(西城区质检)Fe(OH)3可用来制颜料、药物，做净水剂。现设计实验研究制备Fe(OH)3的方法。
资料：新制Fe(OH)3在溶液中存在两种电离：Fe3＋＋3OH－Fe(OH)3H＋＋FeO＋H2O。
(1)向3支盛有1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液的试管中，分别加入3 mL不同浓度的NaOH溶液，都产生红褐色沉淀。充分反应后，过滤，取滤液分成两等份，分别进行实验，实验记录如下：
c(NaOH)/(mol·L－1)
5.0
6.0
7.0
实验Ⅰ：滴入几滴KSCN溶液
不变红
不变红
不变红
实验Ⅱ：先加入过量稀硫酸，再滴入几滴KSCN溶液
不变红
变红
变红
①产生红褐色沉淀的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②当c(NaOH)≥6.0 mol·L－1时，实验Ⅱ中溶液变红的原因是
________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(2)有同学提出可用某些盐与FeCl3反应制备Fe(OH)3。
①向1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加1.0 mol·L－1 Na2CO3溶液，立即产生大量气泡并有红褐色沉淀产生。有同学提出沉淀中可能含有碳酸盐。将沉淀过滤、洗涤后取样，________证明沉淀中含有碳酸盐。
②向1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液，溶液由黄色变为红色，无丁达尔效应，继续滴加Na2SO3溶液，最终得到红褐色沉淀。经检验沉淀中除Fe(OH)3外还含有FeSO3。产生FeSO3的原因是
________________________________________________________________________。
(3)比较(1)和(2)，制备Fe(OH)3的合理方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(注
明试剂和用量)。
(4)FeSO4溶液仅与一种试剂反应也可制Fe(OH)3，该试剂的化学式是________(写出一种
即可)。
解析：(1)①氯化铁与氢氧化钠反应生成红褐色沉淀，反应的离子方程式是Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓；②NaOH浓度较小时，与FeCl3反应后的上层清液中几乎不含有Fe3＋、FeO，增大NaOH浓度后，促进Fe(OH)3电离为FeO，故当c(NaOH)≥6.0 mol·L－1时，其与FeCl3反应后的上层清液中含有FeO，实验Ⅱ中，加入过量H2SO4，结合Fe3＋＋3OH－Fe(OH)3H＋＋FeO＋H2O可知，有Fe3＋生成，则加入KSCN溶液后，混合溶液变红。
(2)①碳酸盐与盐酸反应有CO2生成，证明沉淀中含有碳酸盐；②向1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液发生氧化还原反应：2Fe3＋＋SO＋H2O2Fe2＋＋SO＋2H＋，继续滴加Na2SO3溶液：Fe2＋＋SOFeSO3↓。(3)(2)方法容易引入杂质，(1)中NaOH浓度过大时，Fe3＋的利用率不高，因此制备Fe(OH)3的合理方法是选用1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液与3 mL浓度小于6.0 mol·L－1的NaOH溶液。(4)Na2O2具有氧化性，能够将亚铁离子氧化为铁离子，同时生成的溶液具有碱性，可制得Fe(OH)3，FeSO4溶液与NaClO反应也可制Fe(OH)3。
答案：(1)①Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓
②FeO＋4H＋===Fe3＋＋2H2O，Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
(2)①加入少量稀盐酸，有无色气泡产生
②2Fe3＋＋SO＋H2O===2Fe2＋＋SO＋2H＋、Fe2＋＋SO===FeSO3↓(文字描述也可)
(3)1 mL 1.0 mol·L－1 FeCl3溶液与3 mL浓度小于6.0 mol·L－1的NaOH溶液
(4)Na2O2、NaClO等
2．(广州测评)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种用途广泛的化工原料。有关资料及制取步骤如下：
①氨基甲酸铵在常温下、干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
②制备氨基甲酸铵的原理为2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)　ΔH<0
③按图中装置进行制备实验：

步骤1：检查装置的气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品。
请回答下列问题：
(1)干燥管中盛放的药品是________。
(2)对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有________、________。
(3)以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是
_______________________________________________________________________。
(4)浓硫酸的作用：
________________________________________________________________________。
(5)取部分因变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为________。
解析：(1)为防止副反应的发生，制备氨基甲酸铵的原料氨气必须进行干燥。因为氨气是碱性气体，所以干燥氨气应该用碱石灰。(2)用碳酸盐和酸反应制CO2，生成的CO2必须进行净化和干燥处理，而直接利用干冰制备CO2，不需要净化和干燥；又因为干冰升华变为CO2气体是吸热反应，可以提供低温环境，使平衡正向移动，可以提高转化率。(3)恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使氨水顺利滴下。(4)氨气是碱性气体，浓硫酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸起到吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解的作用。(5)产物是碳酸钙，其物质的量为1.000 g÷100 g/mol＝0.01 mol。设样品中氨基甲酸铵物质的量为x mol，碳酸氢铵物质的量为y mol，依据碳原子守恒得到：x＋y＝0.01，又因为78x＋79y＝0.782，解得x＝0.008，y＝0.002，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为0.008 mol÷0.01 mol×100%＝80%。
答案：(1)碱石灰
(2)不需要干燥　提供低温环境，提高转化率
(3)使氨水顺利滴下
(4)吸收多余氨气；防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解
(5)0.80或80%
3．(潍坊期末)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂，在隔绝空气加热至500 ℃时能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。某化学小组选用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，探究此反应产物。


(1)甲同学根据可能生成的气体产物，设计下列实验：
操作步骤
实验现象
结论或解释
①按________的顺序组装仪器并进行实验
②__________
____________
气体产物中既有H2O，也有NH3
③按A、C、D、E的顺序组装仪器并进行实验，其中装置C的作用是________
C中无明显现象，D中生成白色沉淀
④D中发生反应的离子方程式为________
(2)乙同学称取14.20 g硫酸亚铁铵固体，隔绝空气加热至500 ℃时使其完全分解，冷却后称得固体质量为4.00 g，则所得固体产物的化学式为________(硫酸亚铁铵的摩尔质量为284 g·mol－1)。
(3)实验证明：(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有N2生成，试写出硫酸亚铁铵在隔绝空气的条件下加热至500 ℃时的分解反应方程式：
________________________________________________________________________。
解析：(1)实验验证分解产物中含有氨气和水蒸气，选择装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置F中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置E中的足量NaOH浓溶液除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置B检验氨气，通入后溶液变红色说明生成气体中含氨气，所选用装置的正确连接顺序为AFEB。③装置C中含有HCl可以吸收生成的NH3，BaCl2溶液可以检验是否含有SO3，以避免对SO2检验的干扰。D中产生白色沉淀，是(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成的SO2被H2O2氧化后与BaCl2生成BaSO4沉淀，离子方程式为SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋。(2)14.20 g (NH4)2Fe(SO4)2中Fe的物质的量为＝0.05 mol，Fe的质量为0.05 mol×56 g·mol－1＝2.80 g，则分解后固体中n(O)＝＝0.075 mol，Fe、O的物质的量之比为0.05 mol∶0.075 mol＝2∶3，则固体产物为Fe2O3。(3)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有N2产生，结合原子守恒和电子守恒配平书写化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋5H2O。
答案：(1)①A、F、E、B　②F中无水硫酸铜变蓝，B中溶液变红　③吸收NH3，验证是否含有SO3　④SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋
(2)Fe2O3
(3)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5H2O＋4SO2↑
4．(山东青岛质检)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂，研究其制备及性质是一个重要的课题。
(1)氯化铁晶体的制备：

①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有________________________，装置丙的作
用为________。
②为顺利达到实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为
________________________________________________________________________。
③反应结束后，将乙中溶液边加入________________，边进行加热浓缩、________、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
(2)氯化铁的性质探究：
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；③FeCl2的熔点为670 ℃)

操作步骤
实验现象
解释原因
打开K，充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因是__________
关闭K，加热至600 ℃，充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生现象的原因是________
实验结束，振荡C静置
③__________　　　　
④________________(用相关的方程式说明)
⑤结合以上实验和文献资料，该固体可以确定的成分有________
解析：(1)②弄清反应的原理才能正确地打开或关闭各弹簧夹。
从所给装置和药品看，要先在乙中制备FeCl2：Fe＋2HCl===FeCl2＋H2↑，然后再将甲中产生的Cl2通入乙中制备FeCl3：2FeCl2＋Cl2===2FeCl3。制备FeCl2时，产生的H2无法用NaOH溶液吸收，因此要关闭弹簧夹3，打开弹簧夹2，同时还要关闭弹簧夹1，当铁屑完全溶解后，FeCl2制备完成，需要通入Cl2，此时应打开弹簧夹1，同时关闭弹簧夹2，打开弹簧夹3，以吸收未反应的Cl2。③FeCl3易水解，因此不能将乙中的FeCl3溶液直接加热浓缩，而要先加入一定量的浓盐酸以抑制Fe3＋的水解。
(2)②加热至600 ℃时，已远超FeCl3的沸点，此时FeCl3变为气态，同时部分发生分解，B中出现的棕黄色固体就是凝华后得到的FeCl3固体。③FeCl3受热分解生成FeCl2和Cl2，Cl2进入C装置与NaBr反应生成Br2，振荡后Br2溶于CCl4，静置，液体分两层，下层是橙红色的Br2的CCl4溶液，上层是无色的NaCl溶液。⑤本实验的固体是兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧得到的，由探究实验可知原固体中一定有FeCl3和FeCl2，而根据查阅文献获得的信息①可知，即使是饱和FeCl3溶液，也是有FeCl3发生水解的，只是程度小而已，这样在蒸干后得到的固体中就会有少量Fe(OH)3，再灼烧，Fe(OH)3分解为Fe2O3，所以原固体中可以确定的成分有FeCl3、FeCl2、Fe2O3。
答案：(1)①Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－　吸收多余的氯气
②关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2，待铁屑完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2
③浓盐酸　冷却结晶
(2)①排出装置内的空气　②FeCl3易升华　③溶液分层，上层接近无色，下层橙红色　④2FeCl32FeCl2＋Cl2、2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－　⑤FeCl3、FeCl2、Fe2O3
5．(海淀区期末)为探究FeCl3溶液中的离子平衡和离子反应，某小组同学进行了如下实验。
(1)配制50 mL 1.0 mol·L－1的FeCl3溶液，测其pH约为0.7；即c(H＋)＝0.2 mol·L－1。
①用化学用语解释FeCl3溶液呈酸性的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②下列实验方案中，能使FeCl3溶液pH升高的是________(填字母序号)。
a．加水稀释　　　　　　　 B．加入FeCl3固体
c．滴加浓KSCN溶液 D．加入NaHCO3固体
(2)小组同学利用上述FeCl3溶液探究其与足量锌粉的反应。实验操作及现象如下：
操作
现象
向反应瓶中加入6.5 g锌粉，然后加入50 mL 1.0 mol·L－1的FeCl3溶液，搅拌
溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，反应瓶底部有黑色固体
收集检验反应过程中产生的气体
集气管口靠近火焰，有爆鸣声
已知：Zn的性质与Al相似，能发生反应：Zn＋2NaOH===Na2ZnO2＋H2↑
①结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因：
________________________________________________________________________。
②用离子方程式解释反应后溶液为浅绿色的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③分离出黑色固体，经下列实验证实了其中含有的主要物质。
i．黑色固体可以被磁铁吸引；
ii.向黑色固体中加入足量的NaOH溶液，产生气泡；
iii.将ii中剩余固体用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡；
iv.向iii反应后的溶液中滴加KSCN溶液，无变化。
a．黑色固体中一定含有的物质是________。
b．小组同学认为上述实验无法确定黑色固体中是否含有Fe3O4，理由是
________________________________________________________________________。
(3)为进一步探究上述1.0 mol·L－1 FeCl3溶液中Fe3＋和H＋氧化性的相对强弱，补充实验并观察到反应开始时现象如下：
操作
现象
将5 mL 1.0 mol·L－1的FeCl3溶液与0.65 g锌粉混合
溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡
将________与0.65 g锌粉混合
溶液中立即产生大量气泡
小组同学得出结论：在1.0 mol·L－1 FeCl3溶液中，Fe3＋的氧化性比H＋更强。
解析：(1)①FeCl3是强酸弱碱盐，FeCl3水解使FeCl3溶液显酸性，离子方程式为Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋。②加水稀释，铁离子的浓度减小，水解生成的氢离子的浓度减小，pH升高，a正确；加入FeCl3固体，铁离子的浓度增大，水解生成的氢离子的浓度增大，pH降低，b错；滴加浓KSCN溶液，铁离子可与硫氰根离子结合为Fe(SCN)3，使铁离子的浓度减小，水解生成的氢离子的浓度减小，pH升高，c正确；加入NaHCO3固体，碳酸氢根离子可与铁离子水解生成的氢离子反应，使氢离子浓度降低，pH升高，d正确。(2)①锌可与铁离子水解生成的氢离子反应生成氢气，使氢离子浓度减小，同时，溶液温度升高，都会促进Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋正向移动，出现红褐色Fe(OH)3沉淀；②锌可与溶液中的FeCl3发生氧化还原反应生成FeCl2，FeCl2的水溶液为浅绿色，反应的离子方程式为2Fe3＋＋Zn===2Fe2＋＋Zn2＋；③黑色固体可以被磁铁吸引，说明可能含有Fe或Fe3O4，由已知信息可知，Zn的性质与Al的性质相似，可与NaOH溶液反应生成氢气，所以向黑色固体中加入足量的NaOH溶液，产生气泡，说明黑色固体肯定有Zn，由于加入足量的NaOH溶液，则Zn在这一过程中已反应完，ii中剩余固体中已无Zn，将ii中剩余固体用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量的气泡，说明黑色固体中肯定有Fe，故黑色固体中一定有的物质是Zn和Fe。(3)该物质与锌粉混合可产生大量的气泡，说明加入的物质应为盐酸，由于1.0 mol·L－1的FeCl3溶液的pH＝0.7，氢离子浓度为0.2 mol·L－1，所以加入盐酸的浓度也应为0.2 mol·L－1，或pH＝0.7。
答案：(1)①Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋
②acd
(2)①溶液温度升高，反应过程中出现H2使溶液中c(H＋)降低，都会促进Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋正向移动，出现红褐色Fe(OH)3沉淀
②2Fe3＋＋Zn===2Fe2＋＋Zn2＋
③a.Fe和Zn
b．iii中，若存在Fe3O4，稀盐酸与Fe3O4反应产生的Fe3＋可与Fe继续反应生成Fe2＋，导致在iv中检测不到Fe3＋，与没有Fe3O4得到的iv中现象相同
(3)5 mL 0.2 mol·L－1(或pH＝0.7)的盐酸(可不考虑Cl－对反应的影响)
6．(大连双基测试)某学习小组在通过反应：Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O研究反应速率的影响因素后，对Na2S2O3产生了兴趣，查资料知Na2S2O3的名称为硫代硫酸钠，可视为1个S原子取代了Na2SO4中的1个O原子。该实验小组运用类比学习的思想预测了Na2S2O3的某些性质，并通过实验探究了自己的预测。
[提出假设]
(1)部分学生认为Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也相似，因此室温时Na2S2O3溶液的pH________(填“>”“<”或“＝”)7。
(2)部分学生由S元素化合价推测Na2S2O3与Na2SO3性质相似，均具有较强的________。
[实验探究]
取适量Na2S2O3晶体，溶于水中制成Na2S2O3溶液，进行如下探究(填写表中空格)。

实验操作
实验现象
现象解释
(用离子方程式表示)
探究①
(3)________
溶液pH＝8
(4)________
探究②
向新制氯水(pH<2)中滴加少量Na2S2O3
溶液
氯水颜色
变浅
(5)________
[实验结论]
(6)探究
①________________________________________________________________________。
(7)探究
②________________________________________________________________________。
[问题讨论]
(8)甲同学向“探究②”反应后的溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，并据
此认为氯水可将Na2S2O3氧化。你认为该方案是否正确并说明理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(9)请你重新设计一个实验方案，证明Na2S2O3被氯水氧化。你的方案是
________________________________________________________________________。
解析：(1)Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也相似，Na2SO4溶液是中性的，则Na2S2O3溶液也呈中性，猜测pH＝7。(2)Na2S2O3与Na2SO3中S元素化合价分别是＋2价和＋4价，低价态的元素具有还原性。(3)实验操作是测定溶液的pH，测定方法是用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部，迅速将试纸颜色与标准比色卡对照以确定溶液的pH。(4)pH＝8，溶液显碱性的原因是盐类水解，离子方程式是S2O＋H2OHS2O＋OH－。(5)向新制氯水(pH<2)中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，发生了氧化还原反应，氯气是氧化剂，硫代硫酸钠是还原剂，方程式是S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。
(6)实验探究①的结论是硫代硫酸钠溶液呈碱性。(7)实验探究②硫代硫酸钠和氯水发生氧化还原反应，氯水是氧化剂，硫代硫酸钠是还原剂，结论是硫代硫酸钠具有还原性。(8)因为即使氯水不跟硫代硫酸钠反应，也存在Cl－，加入硝酸银溶液，也产生白色沉淀，不能说明氯水氧化硫代硫酸钠。(9)证明硫代硫酸钠被氧化，可以从生成物有SO来鉴定，所以设计的方案是硫酸根离子的鉴别，方案：取少量反应后的溶液，向其中滴入氯化钡溶液，若观察到有白色沉淀产生，则说明Na2S2O3能被氯水氧化。
答案：(1)＝
(2)还原性
(3)用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部，将试纸颜色与标准比色卡对照
(4)S2O＋H2OHS2O＋OH－
(5)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋
(6)Na2S2O3溶液呈碱性
(7)Na2S2O3具有还原性
(8)不正确，因氯水中含有Cl－，也会生成AgCl沉淀
(9)取少量反应后的溶液，向其中滴入氯化钡溶液，若观察到有白色沉淀产生，则说明Na2S2O3被氯水氧化
7．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。
实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有________；
假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；
假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，__________________________

②


答案：(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3
(2)
①
加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立
8.(太原测试)现代传感信息技术在化学实验中有广泛的应用。某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理(如图甲所示)，并测定NH3·H2O的电离平衡常数Kb。

(1)实验室可用浓氨水和X固体制取NH3，X可以是________(填字母)。
A．生石灰　　　　　　　 B．无水氯化钙
C．五氧化二磷 D．碱石灰
(2)检验三颈烧瓶集满NH3的方法是
________________________________________________________________________。
(3)关闭a，将带有装满水的胶头滴管的橡皮塞塞紧c口，________________(填写操作)，引发喷泉实验，电脑绘制三颈烧瓶内气压变化曲线如图乙所示。图乙中________(填字母)点时喷泉现象最剧烈。
(4)从三颈烧瓶中用________(填仪器名称)量取20.00 mL氨水至锥形瓶中，用0.050 00 mol·L－1 HCl溶液滴定。用pH计采集数据、电脑绘制滴定曲线如图丙所示。据图丙计算，常温下当pH＝11.0时，NH3·H2O的电离平衡常数Kb的近似值＝________。(保留两位有效数字)
解析：(1)氨水中存在平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－，升温促进NH3的产生，因此利用氨水制备氨气，可以加入的是氧化钙或氢氧化钠或碱石灰等遇水放热的固体，答案选AD。(2)检验氨气通常用湿润的红色石蕊试纸。(3)进行喷泉实验时在瓶内压强最小的时候现象最剧烈，从图乙中看出C点压强最小，故C点最剧烈。(4)准确量取液体可以用滴定管或移液管，氨水显碱性，故可用碱式滴定管或移液管量取；从图中看出，盐酸体积在22.50 mL时发生突变，说明此时二者恰好完全反应，则c(NH3·H2O)×20.00 mL＝0.050 0 mol·L－1×22.50 mL，得c(NH3·H2O)＝0.056 25 mol·L－1；NH3·H2O的电离平衡常数Kb＝；pH＝11.0时，c(NH)≈c(OH－)＝10－3 mol·L－1，c(NH3·H2O)≈0.056 25 mol·L－1，Kb＝＝≈1.8×10－5。
答案：(1)AD
(2)将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c，试纸变蓝色，证明NH3已集满(或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近瓶口c，有白烟生成，证明NH3已集满)
(3)打开b，挤压胶头滴管使水进入烧瓶　C
(4)碱式滴定管(或20 mL移液管)　1.8×10－5
9．(吉林长春质检)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
(1)实验原理
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式：
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(2)实验装置(如图所示)

(3)实验过程
①连接实验装置，检查装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为a mL。
②称取x g AlN样品置于B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞________，打开活塞________，通过分液漏斗加入稀硫酸，与B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞________，打开活塞________，通过分液漏斗加入过量________(填化学式)，与B瓶内物质充分反应。
④________________(填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。
(4)数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为________。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③AlN的质量分数为________。
解析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体的体积，从而可得出Al4C3的质量分数；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数。(1)根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，同时铝元素转化为偏铝酸钠。(3)②通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的质量分数，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1；③用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3；④装置中残留部分氨气，打开K2，通入一段时间空气，排尽装置的氨气，使其被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小。(4)①甲烷的体积为(a－b)mL，物质的量为mol，根据碳原子守恒可知，Al4C3的物质的量为甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为×mol×144 g/mol＝ g，故Al4C3的质量分数为×100%；②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，使测得甲烷的体积偏小；③氨气的质量为(z－y)g，物质的量为 mol，根据氮原子守恒可知，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为 mol×41 g/mol＝ g，故AlN的质量分数为×100%＝×100%。
答案：(1)AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑　(3)②K2、K3　K1　③K1　K3　NaOH　④打开K2，通入一段时间空气　(4)①×100%　
②偏小　③×100%