重点5 化学实验方案的设计与评价- 高考化学专练【热点·重点·难点】

重点5  化学实验方案的设计与评价

【命题规律】

本专题考点为高考热点。主要考查方式为：（1）利用限定的仪器、装置、药品，根据题目要求进行实验方案设计；（2）给出部分实验过程，根据题目要求设计完整的实验；（3）简单性质实验方案设计。题型有选择题和综合实验题，试题以中等难度及中等偏难为主。考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。

【备考建议】

2021年高考备考应关注真实情境下的物质成分以及性质探究过程中的实验方案设计。

【限时检测】（建议用时：40分钟）

1．[2020江苏卷]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是

【答案】B

【解析】

A .加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；

B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；

C.BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；

D.向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；

综上所述，故答案为：B。

2．[2020年山东新高考] 下列操作不能达到实验目的的是

【答案】BC

【解析】

A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；

B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；

C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；

D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确；答案选BC。

3．[2020年新课标Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。

(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。

(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。

【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平    （2）KCl    （3）石墨    （4）0.09mol/L   

（5）Fe3++e-=Fe2+    Fe-2e-=Fe2+    Fe3+    Fe   

（6）取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成   

【解析】(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。

(2)Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择、，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。

(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：0.09mol/L。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。

(6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。

4．[广东省惠州市2021届高三上学期第一次调研考试]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是

A．A B．B C．C D．D

【答案】B

【详解】

A. 氧气也可以氧化I-生成碘单质，使试纸变蓝，故A错误；

B. 将氧化铁加入到足量的HI溶液中，发生反应生成的Fe3+具有强氧化性，又可以把I-离子氧化为I2，证明Fe3+氧化性强于I2，故B正确；

C. 向蛋白质溶液中加入硫酸钠溶液，有沉淀出现是盐析现象，不是蛋白质变性，故C错误；

D. 某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，该溶液可能含有、、或Ag+，故D错误；

故选B。

5．[陕西省汉中市2021届高三第一次模拟]由下列实验操作和现象得出的结论不正确的是(    )

A．A B．B C．C D．D

【答案】C

【详解】

A． 发生氧化还原反应生成氯气，Co元素的化合价降低，由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性：Co2O3 > Cl2，故A正确；

B． 白铁皮(镀锌铁)出现刮痕后浸泡在饱和食盐水中，构成原电池，Zn为负极，发生氧化反应，Fe为正极被保护，故B正确；

C． 常温下铁与浓硫酸发生钝化，生成致密的氧化膜阻止反应的进一步发生，并不是不反应，故C错误；

D． KI过量，由现象可知还反应后存在铁离子，则KI与FeCl3的反应具有可逆性，故D正确；

故选：C。

6．[湖北省荆州市2021届高三上学期第一次质量检查]氮化锶()在工业上广泛应用于生产荧光粉。已知锶和镁位于同主族且锶比镁活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某学习小组拟设计两套方案制备氮化锶并测定产品的纯度。

方案I：根据下列装置制备氮化锶：

已知：实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。回答下列问题：

(1)气流从左至右，选择装置并排序为_______(用字母表示)。

(2)写出实验室制备N2的化学方程式：_______。

(3)实验时先点燃_______处酒精灯(填“A”或“D”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯。

方案II：某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质，某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)。已知：醋酸二氨合亚铜溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。

(4)试管II、III、IV盛装的试剂分别是_____(填标号)，装置Ⅵ的作用是______。

a.连苯三酚碱性溶液      b.浓硫酸      c.醋酸二氨合亚铜溶液

测定产品纯度：称取9.0g方案II中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取的吸收液，用标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗溶液(图中夹持装置略)

(5)用标准溶液滴定过剩的盐酸时所选指示剂为_______(填标号)。

a.石蕊试液      b.甲基橙      c.酚酞试液

(6)产品纯度为_______%(保留一位小数)。

(7)下列实验操作可能使氮化锶()测定结果偏低的是_______(填标号)。

a.锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液

b.滴定时未用标准溶液润洗滴定管

c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失

d.读数时，滴定前平视，滴定后俯视

【答案】D、B、A、C    NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O    D    acb    吸收空气中 CO2 和 H2O(g)，防止进入装置V中影响实验    b    96.9    bc   

【分析】

方案I：由图可知，装置D为饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气装置，装置B为干燥氮气的装置，装置A为氮气和锶共热制备制备氮化锶装置，装置C为吸收空气中二氧化碳和水蒸气，起到防止锶与二氧化碳反应和氮化锶遇水剧烈反应的作用，则装置的连接顺序为D、B、A、C；

方案II：由题意可知，氮气中的氧气会与醋酸二氨合亚铜溶液反应，影响一氧化碳的吸收，则吸收一氧化碳前，应先吸收氧气，由图可知，试管Ⅰ中氢氧化钠溶液用于吸收混合气体中的二氧化碳，试管II中连苯三酚碱性溶液用于吸收混合气体中的氧气，试管III中醋酸二氨合亚铜溶液用于吸收混合气体中的一氧化碳，试管IV中浓硫酸用于干燥氮气，硬质试管Ⅴ为氮气和锶共热制备制备氮化锶装置，干燥管Ⅵ中的碱石灰用于吸收空气中二氧化碳和水蒸气，防止进入装置V中影响实验。

【详解】

（1）由分析可知，气流从左至右，装置的连接顺序为D、B、A、C，故答案为：D、B、A、C；

（2）实验室制备氮气的反应为饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热反应生成氯化钠、氮气和水，反应的化学方程式为NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O，故答案为：NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O；

（3）为防止空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气与锶反应，实验时先点燃D出酒精灯，用反应生成的氮气排尽装置中的空气后，再点燃A处酒精灯，故答案为：D；

（4）由分析可知，试管II中连苯三酚碱性溶液用于吸收混合气体中的氧气，试管III中醋酸二氨合亚铜溶液用于吸收混合气体中的一氧化碳，试管IV中浓硫酸用于干燥氮气；干燥管Ⅵ中的碱石灰用于吸收空气中二氧化碳和水蒸气，防止进入装置V中影响实验，故答案为：acb；吸收空气中 CO2和 H2O(g)，防止进入装置V中影响实验；

（5）用1.00mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过剩的盐酸时，应防止氢氧化钠溶液与氯化铵溶液反应，所以应选择变色范围在酸性区域的甲基橙做指示剂，故答案为：b；

（6）由题意可知，与氨气反应的盐酸的物质的量为(1.00mol/L×0.200L—1.00mol/L×0.160L)=0.04mol，由氮原子个数守恒可知，氮化锶的物质的量为0.02mol，则产品的纯度为×100%≈96.9%，故答案为：96.9%；

（7）a.锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液不影响待测液中溶质的物质的量，对实验结果无影响，故不符合题意；

b.滴定时未用标准溶液润洗滴定管会稀释氢氧化钠溶液，导致消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，与氨气反应的盐酸物质的量偏小，产品的纯度偏低，故符合题意；

c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失导致消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，与氨气反应的盐酸物质的量偏小，产品的纯度偏低，故符合题意；

d.读数时，滴定前平视，滴定后俯视导致消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，与氨气反应的盐酸物质的量偏大，产品的纯度偏高，故不符合题意；

bc符合题意，故答案为：bc。

7．[四川省内江市高中2021届第一次模拟考试]氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料。某化工厂科研小组，利用氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备CrN实验过程如下。已知：CrN难溶于水；CrCl3溶于水，形成显紫色的[Cr(H2O)6]3+离子。回答下列问题：

I．测定原料氯化铬的纯度。称a克氯化铬配成溶液，进行以下实验：

(1)步骤③灼烧时盛装固体的仪器名称为________

(2)判断Cl -沉淀完全的操作为_______________

(3)设杂质不与AgNO3反应，则氯化铬的纯度为____________(列式表示)。

(4)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得CrCl3的纯度________。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 

Ⅱ．制备氮化铬。制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)。

(1)锥形瓶中盛放的固体物质不可能是_______(填序号，下同)。

A．NaOH             B．CaO           C．P2O5 D．KNO3

(2)装置D的主要作用是________________。

(3)尾气处理合适的装置为_______________。

A．   B．

C．   D．

(4)写出制备CrN的化学方程式________________________________。

(5)请设计最简单的实验验证制得的CrN中是否含有CrCl3?____________________。

【答案】坩埚    向上层清液中继续滴加硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全    ×100%    偏低    CD    防止水蒸气进入装置C    AD    CrCl3+NH3=CrN+3HCl    取少量所得产物加入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌后静置，若溶液变为紫色，说明制得的CrN中含有CrCl3，若颜色不变，则不含CrCl3   

【分析】

实验I的目的是测定样品中CrCl3的纯度，采用的实验方法是将样品与足量硝酸银反应，将Cl-全部转化为AgCl沉淀，通过测定AgCl的质量，利用反应关系式，计算CrCl3的纯度。

【详解】

I．(1)步骤③烘干固体时，应使用坩埚，所以盛装固体的仪器名称为坩埚。答案为：坩埚；

(2)常通过继续滴加沉淀试剂判断Cl–是否沉淀完全，具体操作为：向上层清液中继续滴加硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。答案为：向上层清液中继续滴加硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；

(3)设杂质不与AgNO3反应，则可建立以下关系式：CrCl3——3AgCl，从而得出氯化铬的纯度为=×100%。答案为：×100%；

(4)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则固体质量减少，测得CrCl3的纯度偏低。答案为：偏低；

Ⅱ．(1)锥形瓶中盛放的固体物质应有利于生成氨气，它应为碱性物质，所以不可能是CD。答案为：CD；

(2) 因为CrCl3溶于水，形成显紫色的[Cr(H2O)6]3+离子，所以装置D的主要作用是防止水蒸气进入装置C。答案为：防止水蒸气进入装置C；

(3)B、C装置中，仍无法阻止倒吸现象的发生，所以尾气处理合适的装置为AD。答案为：AD；

(4) CrCl3与NH3反应可制备CrN，化学方程式为CrCl3+NH3=CrN+3HCl。答案为：CrCl3+NH3=CrN+3HCl；

(5)检验CrCl3时，可通过检验Cl-是否存在做出判断，最简单的实验为：取少量所得产物加入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌后静置，若溶液变为紫色，说明制得的CrN中含有CrCl3，若颜色不变，则不含CrCl3。答案为：取少量所得产物加入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌后静置，若溶液变为紫色，说明制得的CrN中含有CrCl3，若颜色不变，则不含CrCl3。

8．[浙江省重点中学2021届高三11月选考模拟]I.由三种元素组成的化合物A，相对分子质量为62，常温下为无色晶体，易分解、易爆炸， 水溶液中相对稳定，是一种二元弱酸，一定条件下还可用作还原剂。A的制备可以由工业盐经过如下步骤实现：

已知：钠汞齐是一种强还原剂，由钠溶于汞形成；C 是氯碱工业产物之一。请回答：

(1)A的结构式：__________ (A 中所有原子都满足稀有气体的最外层电子结构)。

(2)工业盐生成 B 和C 的化学方程式：__________。

(3)请设计实验证明 A 是一种二元弱酸：__________。

II.为检验某纯碱样品中是否含有碳酸氢钠，可采用不同的方法。

实验室提供下列仪器与药品：酒精灯、铁架台及固定装置、带玻璃导管的单孔橡胶塞、试管、胶头滴管、蒸馏水、CaCl2 溶液、澄清石灰水、酚酞试液、盐酸、NaOH 溶液。

请根据所提供的仪器与药品设计两个可行的实验方案：__________。

【答案】H-O-N=N-O-H    2NaNO2+2H2O+4Na=Na2N2O2+4NaOH    用容量瓶配制 0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，用pH计测定其pH后，将溶液稀释10倍再用pH计测定pH，若两次pH的差值小于1，则证明H2N2O2是弱酸；另用移液管准确量取10.00 mL0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，选用酚酞作指示剂，用等浓度的NaOH标准溶液滴定，若到达滴定终点时所消耗的V(NaOH)=20.00 mL，则证明H2N2O2是二元弱酸    方案一、取适量纯碱样品于试管中，用酒精灯加热试管，将生成的气体通入盛有澄清石灰水的试管中，若澄清石灰水变浑浊则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠

方案二、取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后向上层清液中滴加酚酞溶液，若溶液变成浅红色则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若溶液依然无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠；或取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，向溶液中滴加酚酞溶液显红色，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，若上层清液红色变浅但没有褪去则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若上层清液变成无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠

方案三、取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后取上层清液于另一试管中，滴加NaOH溶液，若有白色沉淀生成则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠   

【分析】

工业盐为亚硝酸钠，由C是氯碱工业产物之一可知，亚硝酸钠与钠汞齐反应生成B和氢氧化钠，则由质量守恒定律可推知B、E、F和A中均含有氮元素，由A是三种元素组成的二元弱酸可知，A中含有2个羟基，则A分子中含有的氮原子个数为=2，A的分子式为H2N2O2；由流程图可知，亚硝酸钠溶液与钠汞齐发生氧化还原反应生成Na2N2O2、NaOH，Na2N2O2和硝酸银溶液反应生成硝酸钠和Ag2N2O2淡黄色沉淀，Ag2N2O2淡黄色沉淀在无水乙醚做溶剂的条件下与氯化氢反应生成H2N2O2乙醚溶液和氯化银沉淀，蒸发H2N2O2乙醚溶液得到H2N2O2。

【详解】

I.(1)由分析可知，A的分子式为H2N2O2，H2N2O2中所有原子都满足稀有气体的最外层电子结构，则结构式为H-O-N=N-O-H，故答案为：H-O-N=N-O-H；

(2)工业盐生成B和C的反应为亚硝酸钠溶液与钠汞齐发生氧化还原反应生成Na2N2O2、NaOH，反应的化学方程式为2NaNO2+2H2O+4Na=Na2N2O2+4NaOH，故答案为：2NaNO2+2H2O+4Na=Na2N2O2+4NaOH；

(3)若H2N2O2为弱酸，稀释一定pH的H2N2O2的溶液，溶液pH的变化会小于稀释倍数；若H2N2O2为二元酸，用一定浓度的氢氧化钠溶液滴定H2N2O2的溶液，消耗氢氧化钠的物质的量一定是H2N2O2物质的量的2倍，则证明H2N2O2是一种二元弱酸的实验设计为用容量瓶配制 0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，用pH计测定其pH后，将溶液稀释10倍再用pH计测定pH，若两次pH的差值小于1，则证明H2N2O2是弱酸；另用移液管准确量取10.00 mL0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，选用酚酞作指示剂，用等浓度的NaOH标准溶液滴定，若到达滴定终点时所消耗的V(NaOH)=20.00 mL，则证明H2N2O2是二元弱酸，故答案为：用容量瓶配制 0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，用pH计测定其pH后，将溶液稀释10倍再用pH计测定pH，若两次pH的差值小于1，则证明H2N2O2是弱酸；另用移液管准确量取10.00 mL0.0100 mol•L-1H2N2O2溶液，选用酚酞作指示剂，用等浓度的NaOH标准溶液滴定，若到达滴定终点时所消耗的V(NaOH)=20.00 mL，则证明H2N2O2是二元弱酸；

II.方案一、碳酸钠受热不分解，碳酸氢钠受热分解生成二氧化碳，若纯碱样品中含有碳酸氢钠，加热纯碱样品会生成使澄清石灰水变混浊的二氧化碳气体，则实验设计为取适量纯碱样品于试管中，用酒精灯加热试管，将生成的气体通入盛有澄清石灰水的试管中，若澄清石灰水变浑浊则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，故答案为：取适量纯碱样品于试管中，用酒精灯加热试管，将生成的气体通入盛有澄清石灰水的试管中，若澄清石灰水变浑浊则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠；

方案二、碳酸氢钠为强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠溶液为中性溶液，若纯碱样品中含有碳酸氢钠，将纯碱样品溶于水配成溶液，向溶液中加入过量氯化钙溶液反应，向上层清液中滴加酚酞溶液，溶液会变为红色；或向溶液中滴加酚酞溶液显红色，再加入过量氯化钙溶液反应，上层清液红色会变浅但不会褪去，则实验设计为取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后向上层清液中滴加酚酞溶液，若溶液变成浅红色则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若溶液依然无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠；或取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，向溶液中滴加酚酞溶液显红色，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，若上层清液红色变浅但没有褪去则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若上层清液变成无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠，故答案为：取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后向上层清液中滴加酚酞溶液，若溶液变成浅红色则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若溶液依然无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠；或取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，向溶液中滴加酚酞溶液显红色，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，若上层清液红色变浅但没有褪去则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，若上层清液变成无色则说明纯碱样品中不含碳酸氢钠；

方案三、碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠溶液与氢氧化钠溶液不反应，若纯碱样品中含有碳酸氢钠，将纯碱样品溶于水配成溶液，向溶液中加入过量氯化钙溶液反应，向上层清液中滴加氢氧化钠溶液，碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液反应生成的碳酸钠与溶液中过量的钙离子会反应生成碳酸钙白色沉淀，则实验设计为取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后取上层清液于另一试管中，滴加NaOH溶液，若有白色沉淀生成则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠，故答案为：取适量纯碱样品于试管中，加蒸馏水使其完全溶解，然后向试管内滴加过量CaCl2溶液至沉淀完全，静置后取上层清液于另一试管中，滴加NaOH溶液，若有白色沉淀生成则说明纯碱样品中含有碳酸氢钠。