预测18 实验方案的设计与评价专题-【临门一脚】 高考化学三轮冲刺过关

预测18 实验方案的设计与评价专题

化学综合实验在高考化学中是必考题型，其特点有：命题的背景材料新颖；综合性强、能力要求高、分值高、难度大，是体现高考区分度的重点题型。该类试题常以表格、组装图示等形式呈现，与元素化合物知识有机地融合在一起进行命题，通过对实验设计、方案的评价分析，近几年全国卷实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型，而是呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度，涉及常见仪器的识别使用、基本操作、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，各方面问题都可以考查到。解题过程中做到：整体了解实验过程、准确获取题中信息、认真解答题中设问。

1．明确常考实验装置的作用

2．“气体制备”

(1)气体制备装置的选择及注意事项

(2)气体的干燥方法与干燥装置

(3)气体的收集装置及方法

(4)常见尾气处理装置及方法

3．有机物制备实验

(1)分离液体混合物的方法

(2)蒸馏装置

(2)建立有机制备实验题的解题模板

4．定量实验中“数据”采集处理意识

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。

(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。

(5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

5．化学实验方案的设计

(1)物质制备型实验方案的设计

应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。

(2)性质探究型实验方案的设计

主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。

设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。

(3)性质验证型实验方案的设计

主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。

设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。

6．化学实验方案的评价

(1)从“可行性”方面

①实验原理是否正确、可行；

②实验操作是否安全、合理；

③实验步骤是否简单、方便；

④实验效果是否明显等。

(2)从“绿色化学”方面

①反应原料是否易得、安全、无毒；

②反应速率是否较快；

③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；

④合成过程是否造成环境污染。

(3)从“安全性”方面

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；

②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；

③防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；

④防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。

(4)从“规范性”方面

①冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；

②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；

③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；

④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。

1．无机物制备的思维流程

2有机物制备的思维流程

3．化工流程型制备流程

(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。

(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。

(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。

(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。

(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。

(6)产品纯度：有关计算。

1．(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl

实验步骤：

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。

(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。

A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL    D．1000 mL

(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。

A．70%         B．60%         C．50%    D．40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。

2．(2020•新课标Ⅲ卷)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。

(2)b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。

(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。

A．Na2S    B．NaCl    C．Ca(OH)2 D．H2SO4

(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。

(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。

3．(2020•江苏卷)次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)都是常用的杀菌消毒剂。 NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠.

(1)NaClO溶液可由低温下将Cl2缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备 NaClO的离子方程式为__________；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是__________________。

(2)二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为 

准确称取1.1200g样品，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。

①通过计算判断该样品是否为优质品_______。(写出计算过程， )

②若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值____________(填“偏高”或“偏低”)。

4．(2020•江苏卷)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。

(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。

(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。

(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。

5．(2020•山东卷)用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：

已知：MnO2是一种两性氧化物；25℃时相关物质的Ksp见下表。

回答下列问题

(1)软锰矿预先粉碎的目的是____________，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为________。

(2)保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是________。

(3)滤液I可循环使用，应当将其导入到________操作中(填操作单元的名称)。

(4)净化时需先加入的试剂X为________(填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为_______(当溶液中某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全)。

(5)碳化过程中发生反应的离子方程式为______________________。

6．(2020•山东卷)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-

回答下列问题：

(1)装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。

(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。

(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。

A.15.00 mL     B.35.00mL     C.大于35.00mL    D.小于15.00m1

(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:

Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。

Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126 g·mol-1 )的质量分数表达式为_________________。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。

A.时，样品中一定不含杂质

B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高

C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

7．(2020•天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：

Ⅰ.甲方案

实验原理：

实验步骤：

(1)判断SO42-沉淀完全的操作为____________。

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。

(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。

(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Ⅱ.乙方案

实验原理：Zn+CuSO4= ZnSO4 +Cu，Zn+H2SO4= ZnSO4 +H2↑

实验步骤:

①按右图安装装置(夹持仪器略去)

②……

③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。

⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

(6)步骤②为___________。

(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。

a.反应热受温度影响     b.气体密度受温度影响      c.反应速率受温度影响

(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol‧L-1(列出计算表达式)。

(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。

8．(2020•北京卷)探究Na2SO3固休的热分解产物。

资料：①4Na2SO3Na2S+3Na2SO4②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。

隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。

(1)检验分解产物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2-。反应的离子方程式是____。

(2)检验分解产物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，____(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SO42-。

(3)探究(2)中S的来源。

来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。

来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。

针对来源1进行如图实验：

①实验可证实来源1不成立。实验证据是__________________________________。

②不能用盐酸代替硫酸的原因是____________________________________________。

③写出来源2产生S的反应的离子方程式：__________________________。

(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S，Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：____________________________________________________。

9．(2020•浙江1月选考)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下：

已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。

b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

c．LiI在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。

(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________。

A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶

B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤

C．宜用热水洗涤

D．可在80℃鼓风干燥

 (3) 步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。

A．容量瓶             B．烧杯            C．锥形瓶           D．滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：

蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b.放液完毕，停留数秒，取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

e.放液完毕，抖动数下，取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③纯度偏低，可能的主要杂质是________。

(4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。

①设备X的名称是________。

②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。

10．(2020•浙江7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。

合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　

Na2SO3＋SNa2S2O3

滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6

已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。

Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。

Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。

请回答：

(1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。

(2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。

A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热

C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂

(3) 步骤Ⅲ

①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。

A．烘干       B．装入滴定液至零刻度以上

C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D．用洗耳球吹出润洗液    E．排除气泡

F．用滴定液润洗2至3次       G．记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。

③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。

11．(2021•浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：

已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2

2H++2CrO42-Cr2O72-+H2O

相关物质的溶解度随温度变化如下图。

请回答：

(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。

(2)下列说法正确的是______。

A．步骤II，低温可提高浸取率

B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3

C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7

D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3

(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。

a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。

(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。

①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。

A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶

B．滴定时要适当控制滴定速度

C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下

②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)

(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。

18  综合实验

1．(2021·湖南郴州市高三三模)2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、600C时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。

已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用ClO2或空气稀释到以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；

②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2 Cl-+5I2+4H2O；

③有关物质沸点如下表：

请回答：

(1)仪器d的名称是_____________，仪器b的作用是___________________。

(2)反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式___________________。

(3)在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是_________________________。

(4)根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是_________________________。

(5) NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量为的两种阴离子，一种为ClO2-，则另一种为_____________。

(6)自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取200.00mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1mol·Lˉ1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2 S2O32-= S4O62-+2I-)，达到滴定终点时用去20.00mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为_____________ mg·L-1 (保留一位小数)。

2．(2021·江苏盐城市高三二模)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：如图1所示，在烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。

(1)A中多孔球泡的作用是_____________________________________。

(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_______________________________。

②写出制备NaHSO2·HCHO·2H2O反应的化学方程式：___________________________。

(3)ZnSO4的溶解度随温度的变化如图2所示，请补充完整由副产品Zn(OH)2获得ZnSO4·7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，_________________________(实验中可选用的试剂：稀硫酸、无水乙醇)。

(4)通过下列方法测定产品纯度：准确称取2.000 g NaHSO2·HCHO·2H2O样品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00 mL 0.09000 mol·L-1 I2标准溶液，振荡，于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液 10.00mL。测定过程中发生下列反应：NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

计算NaHSO2·HCHO·2H2O样品的纯度(写出计算过程)__ _________________。

3．(2021·天津高三一模)(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知：Cr2O72-(橙色)+H2O 2CrO42-(黄色)+2H+。回答下列问题：

(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固体溶解、________、______________。

(2)为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量252 g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A中加入2.52 g样品进行实验。

①C的作用是_________________________。

②实验操作步骤：a，打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d→e，关闭K1和K2→f，称量A和B，则d的操作为_____________________。

③加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A、B中质量变化分别为1.00 g、0.72 g，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式__________________________。

(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：

2Ba2++ Cr2O72-+H2O=2BaCrO4+2H+、4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。

实验步骤：

I.称取样品a g，配成250 mL溶液。

II.量取25.00 mL样品溶液，用氯化钡溶液使Cr2O72-完全沉淀后，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min。

III.以酚酞作指示剂，用cmol∙L-1标准NaOH溶液滴定，记录数据。

IV.重复步骤II、III2~3次，处理数据。

①滴定终点的颜色变化_________________________。

②滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。

③步骤III发生反应的离子方程式是_______________________________。

④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为b mL，该样品中氮的质量分数的计算式为___________________(用含a、b、c式子表示，需要化简)。

⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______(填序号)。

a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸

b．若步骤II没有静置5min

c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面

4．(2021·安徽安庆市高三一模)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的杀菌消毒剂，其作用原理是在酸性条件下发生反应生成ClO2。已知NaClO2受热、见光均不稳定。实验室制备NaClO2的装置如图所示：

(1)仪器A的名称是________________，实验开始时进行的操作是打开分液漏斗的活塞，___________________________。

(2)装置F中的试剂是________________，装置E的作用是_________________。

(3)装置C中生成ClO2，写出装置C中发生反应的离子方程式__________________。

(4)已知压强越大，物质的沸点越高。从D中获得NaClO2采用“减压蒸发”操作的原因是____________________________________。

(5)某小组研究了当其他条件不变时，pH对NaClO2固体稳定性的影响，如图所示：

保存NaClO2固体最佳的pH是_____________，原因是_________________________。

(6)测定所制得的亚氯酸钠样品的纯度。

I.准确称取所得NaClO2样品ag于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量稀硫酸，充分反应，将所得混合液配制成250mL待测液。

II.移取25.00mL待测液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定，至滴定终点，重复3次实验测得平均值为VmL(已知：I2+2S2O32-=2I+S4O62-)。该样品中NaClO2的质量分数为____________(用含a、c、V的代数式表示)。

5．(2021·天津市十二区县重点中学高三毕业班联考)硫氰化钾()俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且不溶于水；

②三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化剂。

③CS2+NH3NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃易分解。

回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式是___________________________________________。

(2)装置C的作用是_____________________________________。

(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式：_______________________________。

(4)装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收NH3时的离子方程式_______________________________。

(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、_______、_______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品。配成1000mL溶液量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液取18.00mL。

[已知：滴定时发生的反应：Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)]

①滴定过程的指示剂a为_____________(用化学式表示)

②晶体中KSCN的质量分数为_________________________。

③滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数________。(偏大、偏小或无影响)

6．(2021·衡水中学高三质检)苯乙酮()广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。

已知：

步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应：＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。

步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。

步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。

请回答下列问题：

(1)AlCl3在反应中作___________，步骤I中的加热方式为___________。

(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。

A．100 mL     B．250 mL     C．500 mL     D．1000 mL

(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为___________。

(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为_________________，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为_______________________________________________。

(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是___________________________________。

(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为___________。

(7)实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为_________________。

7．(2021·江苏苏州市高三质检)以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度LiCl和MgCl2)为原料均能制备高纯Li2CO3。

(1) 以锂精矿为原料制取碳酸锂的流程如下，其中“碳化溶解”的装置如图所示。

已知：Ⅰ.20 ℃时LiOH的溶解度为12.8 g。

Ⅱ.Li2CO3在不同温度下的溶解度：0 ℃ 1.54 g，20 ℃ 1.33 g，80 ℃ 0.85 g。

①装置C中主要反应的化学方程式为______________________________。

②装置C中的反应需在常温下进行，温度越高锂精矿转化速率越小的原因可能是________________________。保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有________________________。

③热解、过滤获得Li2CO3的表面有少量Li2C2O4，未经洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度，其原因是____________________________________。

(2)设计由盐湖卤水制取Li2CO3的实验方案：向浓缩后的盐湖卤水______________________________________________________。[已知：pH=10时Mg(OH)2完全沉淀，实验中必须用的试剂：NaOH溶液、Na2CO3溶液]。

8．(2021·河南许昌市高三一模)常温下，苯乙酮为浅黄色油状液体，不溶于水，易溶于大多数有机溶剂；可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下：

沸点：苯80.1℃、石油醚30~80℃、苯乙酮202℃。

密度：苯0.88 g/mL

乙酸酐1.07 g/mL

原理：C6H6+(CH3CO)2OC6H5COCH3+CH3COOH

实验步骤：

步骤1：在50 mL的二口瓶上，按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。

在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯，边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，加热回流并搅拌，直至无HCl气体逸出为止。

步骤2：待反应液冷却后，将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中，使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相，再用20 mL石油醚进行两次萃取，萃取后合并有机相。依次用5mL10%NaOH和5mL水洗至中性，再用无水硫酸镁干燥。

步骤3：滤去干燥剂，将有机相置于100mL蒸馏烧瓶中，用加热套加热，使用不同的冷凝管进行蒸馏，先蒸出石油醚和苯，再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。

回答下列问题：

(1)实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的为_______________________。从步骤1的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为_______反应(填“吸热”或“放热”)。

(2)用于吸收HCl气体的烧杯中，可以使用的液体为_______________________。若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中，则吸收气体时会发生_______________________的现象。

(3)该实验中检验“水洗至中性”的方法为_______。

(4)实验室常用的冷凝管有：①球形冷凝管________________________________②直形冷凝管③空气冷凝管。当蒸气温度高于130℃时，如果用水进行冷却，因二者温差大，会造成冷凝管炸裂。该实验的蒸馏操作中，蒸出石油醚和苯时，应使用的冷凝管为_______(填序号，下同)，蒸出苯乙酮时，应使用的冷凝管为_______________________。

(5)该实验的产率为_______________________。

9．(2021·河北衡水市衡水中学高三二模)硫代硫酸钡(BaS2O3)可用于制备柴油的多效复合添加剂，其受热易分解，可被O2氧化，一种实验室制备硫代硫酸钡的方法如下：

I. Na2S2O3溶液的制备

(1)连接好仪器后，检查装置气密性的方法为_______________________________。

(2)盛放Na2SO3溶液的仪器的名称为_______，装置B的作用为_______。

(3)查阅资料可知，装置C中生成Na2S2O3的反应速率很慢，为加快反应速率可补充的实验仪器为_______。(填标号)

A．温度计          B．多孔球泡           C．电磁搅拌器       D．冰水浴

(4)装置C中发生反应的化学方程式为_______________________________________。

II. Na2S2O3溶液浓度测定和BaS2O3的制备

取10 mL上述制备的Na2S2O3溶液，滴入1~2滴酚酞，再注入10 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH呈弱酸性，加入指示剂，用cmol·L-1标准I2溶液滴定，消耗标准I2溶液的体积为(反应为I2+2 S2O32-= S4O62-+2I-)。另取50 mL Na2S2O3溶液，向其中加入BaCl2溶液即得BaS2O3沉淀，过滤、洗涤、干燥。

(5)滴定时，应选用的指示剂为_______________________，Na2S2O3溶液的浓度为_____________________________________。

(6)若滴定操作规范，Na2S2O3溶液的测定浓度低于理论计算浓度，可能的原因为_______________________________________________________。

(7)洗涤BaS2O3沉淀时，常选择乙醇的原因为____________________________。

10．(2021·辽宁省名校联盟高三(新高考)试题)高铁酸钾为紫色固体，极易溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机溶剂；在酸性、中性溶液中易分解放出O2，在0~5℃、强碱性溶液中较稳定。某兴趣小组利用如图所示装置(夹持、加热等装置略)制取K2FeO4并探究其性质。回答下列问题：

Ⅰ.制取K2FeO4

(1)仪器a的名称是_______，装置D的作用是___________________(用离子方程式表示)。

(2)装置A中反应的离子方程式为_______________________________________。

(3)装置C中反应为放热反应，控制反应温度在0-5℃的方法是_____________________。

Ⅱ.探究K2FeO4性质。取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。

(4) Cl2生成的可能原因：①FeO42-氧化Cl-；②_____________________________(用离子方程式表示)。为探究Cl2产生的原因，设计以下方案：

由方案甲中溶液变红知溶液a中含有_________________(填离子符号)，但该离子不一定是K2FeO4将Cl-氧化所得，还可能由___________________________产生(用离子方程式表示)。方案乙可证明酸性条件下FeO42氧化Cl-产生Cl2。

11．(2021·广东肇庆市高三二模)我国有丰富的Na2SO4资源，2020年10月，中科院过程工程研究所公布了利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程：

某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：

(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。

①装置A中的橡皮管a的作用是__________________________。

②装置B中加入CCl 4的目的是____________________________________。

③装置C中的试剂b是__________________________。

(2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有________________。

(3)用以下实验装置图进行流程中的“煅烧(3500C)”

①煅烧时，要边加热边通氮气，理由是__________________________。

②依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(3500C)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好是________________溶液。

(4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5 g所得产品，配成1000 mL溶液，每次取出配制的溶液20 mL，用0.1000mol·Lˉ1 NaOH标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：

所得产品硫酸氢钠的纯度为________________(以百分数表示，保留三位有效数字)。

(5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式__________________________。

12．(2021·四川泸州市高三二模)乙酸正丁酯，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体，实验室制备原理为：CH3COOH+CH3(CH2)OHCH3COO(CH2)3CH3+H2O，装置如图所示(夹持装置已略去)，实验步骤如下：

I．向100mL反应容器X中，加18.5g正丁醇，16.8g 冰醋酸，1gKHSO4，混匀，加2粒沸石。接上冷凝管和分水器。

II．加热反应开始后，控制回流速度1~ 2滴/s，大约40 min后，反应完成，停止加热。

III．分离提纯产品。过滤回收KHSO4，将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤； ……蒸馏得到产品29.0 mL。

己知：

回答下列问题：

(1)图中仪器X的名称是___________，KHSO4的作用是___________。

(2)用过量乙酸的目的是_________________________________________。

(3)本实验中分水器的作用是______________________。 实验中需先在分水器中加水，使水面稍低于支管口1~2cm，并保持水面上仅有很浅一层油层存在，直至反应完成。这样操作的目的是_________________________________________。

(4)步骤III中第一次水洗主要除去的是_______________________________。步骤III“……”。处还需要经过以下一系列的操作提纯，其正确的顺序是___________。

a．再用10mL水洗涤；              b．用无水硫酸镁干燥；

c．用10 mL 10%Na2CO3洗涤；        d．过滤

(5)下列蒸馏装置最合适的是__(填选项字母) ；本实验中乙酸正丁酯的产率为___

13．(2021·“超级全能生”全国卷地区高三联考)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。

I.甲同学设计下列装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：

(1)装置B中试剂为_________________，其作用是___________________________。

(2)写出装置D中发生反应的化学方程式：_____________________________________。参与反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为_________________。

(3)要从D中获得纯净的MnSO4·H2O，应什么时候停止通入SO2：_______。

(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右，温度过高时反应速率可能减慢的原因：___________________________________________________________________。

II.乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：

(5)简述乙同学装置的优点(至少2点)：_____________________________________。

(6)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是___________________________。

14．(2021·山东德州市高三一模)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点232℃)与Cl2 反应制备SnCl4，某小组拟设计实验制备无水四氯化锡并探究其性质：

Ⅰ. 查阅资料，得知：

Ⅱ.设计实验，装置如图

回答下列问题；

(1)仪器 A 的名称是_______，导管 D的作用是___________________________。

(2)装置Ⅱ作用是除去氯气中的HCl，用平衡移动原理解释30%硫酸的作用_______。

(3)试剂 B的作用是_______________________________________________。

(4)为防止产品中带入副产物 SnCl2，可采取的措施有___________________________。

(5)装置Ⅳ采用多孔耐高温泡沫的目的是_____________________________________。

(6)SnCl4遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”，因此可用来制作烟幕弹。用化学方程式表示其原理_______________________________________________。

Ⅲ.最后进行产品纯度测定：

(7)取wg SnCl4产品用足量蒸馏水吸收得到吸收液250mL。准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中，用cmol/L标准AgNO3溶液滴定至终点，滴定前读数为V1mL，终点读数为V2mL(杂质不参与反应)，利用上述数据计算产品纯度为_________________%(用含 w、c、 V1、V2的代数式表示)。

15．(2021·广东梅州市高三总复习质检)为探究铜与稀硝酸反应的气体产物及亚硝酸对其反应速率的影响，进行如下实验。

实验一 探究铜与稀硝酸反应的气体产物实验装置如图所示，气密性已检查。

已知：FeSO4+NO=[ Fe(NO)]SO4，该反应较缓慢，待生成一定量[ Fe(NO)]2+时突显明显棕色。

(1)实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，该实验操作的目的是___________________________________________________。

(2)若装置 A中有 NO2气体生成，则装置 B中的实验现象为_____________________。

(3)若装置A中铜与稀硝酸反应只生成 NO气体，写出该反应的离子方程式_______________________________，装置B中的实验现象为_____________________。

实验二 实验一的过程中发现铜与稀硝酸反应比较慢，A中产生无色气体。查阅文献得知铜与浓 HNO3反应一旦发生就变快，是因为开始生成的 NO2溶于水形成 HNO2(弱酸，不稳定)，使反应加快。为了探究 HNO2对铜与稀硝酸反应速率的影响，采用实验一的实验装置和操作，设计了如下实验。

(4)已知NO2与 H2O反应生成 HNO2和另一种常见的强酸，写出其反应的化学方程式___________________________________________________。

(5)上述实验②中加入1.0g NaNO2 固体的作用是_______________________________。

(6)实验测得 t1＞t2，可得出的结论是_______________________________。

16．(2021·广西南宁市高三一模)乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：

+CH3COOH +H2O

乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表

实验过程：①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量)，苯胺5mL，实验装置如下图所示(加热装置略去)，先小火加热10分钟，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。

②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。

③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。

④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。

回答下列问题：

(1)a仪器的名称是______________。

(2)本实验为了提高苯胺的转化率，采取的措施是____(填字母标号)。

A．用冷凝柱回流    B．加入过量的乙酸       C．分离出水 D．加入沸石

(3)控制分馏柱温度为105℃的目的是_________________________________。

(4)持续控制分馏柱温度为105℃，直至_________________(填现象)说明反应结束。

(5)抽滤时，多次用冷水润洗沉淀、可以除去乙酰苯胺中的乙酸。检验乙酸是否除尽的方法是_____________________________________________________。

(6)蒸发装置烧杯中加入的液体为_______________。

(7)某同学实验的产率为75.3%，导致产量不高的因素可能是___(填字母标号)。

A．没有等生成的水分馏完就停止反应             B．在抽滤时，有产物残留在烧杯壁

C．乙酰苯胺中的乙酸未除干净                    D．抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中

17．(2021·辽宁省百师联盟高三复习联考)柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂，实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理装置如下：

制备和提纯步骤如下：

①将19.2 g柠檬酸固体45 mL正丁醇(密度0.81 g/mL)和 3mL浓硫酸依次加入到仪器A中，并加入几粒沸石；

②加热仪器A中反应液至140～150℃，待反应完成后停止加热；

③把仪器A中液体冷却后用5%的NaOH溶液洗涤并分液；

④有机层减压蒸馏回收正丁醇；

⑤减压蒸馏后的粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品22.5 g。

请回答下列问题：

(1)仪器B的名称是_________________，其作用是___________________________。向仪器A中加入试剂的操作是___________________________。

(2)实验中加入过量正丁醇的作用有两点：一是增大柠檬酸的转化率；二是___________________________。

(3)分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则步骤②反应完成的标志是_____________________________________。

(4)减压蒸馏后的粗产品中加活性炭的作用是___________________________。

(5)该实验的产率为_________________。

18．(2021·山东泰安市高三一模)实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示(部分夹持装置已略去)：

已知：NH3不溶于CS2，在一定条件下发生反应：CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，生成物中NH4HS的热稳定性较NH4SCN差。

请回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式是____________________________________________。

(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂进气导管口必须插入下层CS2液体中，目的是__________________________________。该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则X的化学式为_______________。

(3)反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是_________________________________；然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为______________________。

(4)装置E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收NH3生成无色无味气体的离子方程式为_____________________________________________________。

(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压_____________、______________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴_____________溶液(填化学式)作指示剂，用0.1000mol∙L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。该晶体中KSCN的质量分数为____________。[已知：滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)]。

19．(2021·浙江省高三选考模拟)某化学课外研究小组拟对一种焰火原料(由两种短周期中的常见金属元素的单质组成的合金粉末)进行探究，请完成下列探究报告。

[探究目的]　探究该焰火原料的成分

[资料检索]　(1)Mg2＋检验方法：取2滴待测液，加入2滴2 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2滴镁试剂(Ⅰ)染料(对硝基苯偶氮苯二酚)。若出现沉淀并吸附镁试剂(Ⅰ)染料呈天蓝色，表示待测液中含有Mg2＋。(注：Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NH4+会妨碍Mg2＋的检测)

(2)Mg(OH)2可溶于浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶性碱难溶于氯化铵溶液。

[实验探究]

(1)甲同学进行了初步实验，实验步骤和实验现象如下，请填写下表：

(2)乙同学取甲同学第②组实验所得的溶液，加入2滴NaOH溶液及镁试剂(Ⅰ)染料，未见天蓝色物质。他得出合金中不含镁的结论，乙同学的结论________(填“正确”或“错误”)，你的理由是_______________________________________________________。

(3)丙同学设计实验方案，确定焰火原料中的金属种类，实验记录如下：

由丙同学的实验记录可知该焰火原料是由________和________两种金属组成的合金；实验中滤液加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸的理由是_______________________________。

20．(2021·吉林长春市高三二模)硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。

I.制备硝基苯的化学反应方程式如下：

+HO－NO2+H2O

II.可能用到的有关数据列表如下：

III.制备硝基苯的反应装置图如下：

IV .制备、提纯硝基苯的流程如下：

请回答下列问题：

(1)配制混酸时，应在烧杯中先加入_____________________ ；反应装置中的长玻璃导管最好用_____________________代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是___________。

(2)步骤①反应温度控制在50~60°C的主要原因是_______________________________；步骤②中分离混合物获得粗产品1的实验操作名称是____________________。

(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应___________ (填“a” 或“b”)。

a.从分液漏斗上口倒出             b.从分液漏斗下口放出

(4)粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是_____________________________________________________________。

(5)步骤④用到的固体D的名称为_____________________。

(6)步骤⑤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为_____________________。

21．(2021·河南省洛阳市三调研考试)碳酸镧 La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度 900℃，可用于治疗高磷酸盐血症。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧 La2(CO3)3·xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯温度可达 1000℃。回答下列问题：

(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：

①仪器 A的名称为________________。

②装置接口的连接顺序为 f→__________________________ 。

③实验过程中通入 CO2需要过量，原因是__________________________。

④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：______。

(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含LaOH)CO3，并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O 中结晶水的含量，将石英玻璃 A管称重，记为 m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A称重，记为 m2g，将装有试剂的装置 C称重，记为 m3g。按下图连接好装置进行实验。

实验步骤：

①打开 K1、K2和 K3，缓缓通入 N2；

②数分钟后关闭 K1，K3，打开 K4，点燃酒精喷灯，加热 A中样品；

③一段时间后，熄灭酒精灯，打开 K1，通入 N2数分钟后关闭 K1和 K2，冷却到室温，称量 A．重复上述 操作步骤，直至 A恒重，记为 m4g(此时装置 A中为 La2O3)。称重装置 C，记为 m5g。

①实验中第二次通入 N2的目的为__________________________。

②根据实验记录，当=________________，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目ｘ=______(列式表示)。

(3)已知某磷酸盐浓度与对应吸光度满足下图关系，磷酸盐与碳酸镧结合后吸光度为 0.取浓度为30mg/L的该磷酸盐溶液2mL，加入适量上述实验制备的水合碳酸镧，半个小时后测定溶液的吸光度为0.12，计算水合碳酸镧对磷酸盐的结合率为________________(结合率 = ×100％)。

22．(2021·河北张家口市高三一模)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：

(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2，并检验气体产物。

①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为____________(用小写字母填空)。

②A中盛放NaNO2的仪器名称为_____________，其中发生反应的离子方程式为______________________；m管的作用为________________________________。

③实验过程中需持续通入N2，其作用为______________________。

④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成__。

(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol•L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。

①滴定终点的现象为__________________________________________。

②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为____________。

(3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，则VO2+、V2+的还原性较强的是______________________。

25．(2021·广东省揭阳市高三教学质量测试)己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，H2O2开展绿色氧化合成己二酸的实验探究。

I.催化剂钨磷酸晶体(H3PW12O40)的制备

实验流程如下：

(1)乙醚的作用为_________________，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有_________________。

(2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤①中发生反应的化学方程式是_______________________________________________。

II.己二酸的合成

向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和3030%双氧水，在室温下搅拌5，然后加入5.0试剂X，在100℃左右回流反应3h，得到溶液A。

(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是_______(填序号)。

A．环己烯()    B．环己醇()    C．环己酮()

(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_________________。

(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于______________状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为__________________________________，过滤。

III.己二酸的纯度测定

(6)取0.2g己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用cmol·L-1溶液滴定；平行滴定3次，NaOH溶液的平均用量为V mL，则己二酸纯度为___。(己二酸化学式量为146)

26．(2021·重庆市强基联合体高三质量检测)亚硝酰硫酸(HOSO3NO)是一种浅黄色或蓝紫色液体，能溶于浓硫酸，与水反应，主要用于印染、医药领域的重氮化反应中替代亚硝酸钠。实验室用下图所示装置(部分夹持装置略)制备少量HOSO3NO，并测定产品纯度。

(1)导管a的作用是___________________________。

(2)装置B中浓硝酸与SO2在浓硫酸作用下反应制得HOSO3NO。

①制备反应的化学方程式为_____________________________________。

②开始时反应缓慢，待生成少量HOSO3NO后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因可能是_______________________________________________。

(3)该实验装置存在可能导致HOSO3NO产量降低的缺陷是______________________，装置C的作用是_____________________________________。

(4)已知亚硝酸不稳定，易分解：2HNO2=NO2↑＋NO↑＋H2O。写出HOSO3NO与水发生反应的化学方程式_______。

(5)测定HOSO3NO的纯度：准确称取1.350 g产品放入250 mL碘量瓶中，加入60.00 mL 0.1000 mol•L-1 KMnO4标准溶液和10 mL 25％硫酸溶液，摇匀(过程中无气体产生)；用0.2500 mol•L-1草酸钠标准溶液滴定，平均消耗草酸钠标准溶液的体积为20.00 mL。已知：2KMnO4＋5HOSO3NO＋2H2O=K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。

①上述反应中，HOSO3NO体现了_______(填“氧化”或“还原”)性。

②亚硝酰硫酸的纯度为___________________________(计算结果保留4位有效数字)。

27．(2021·重庆市高三调研)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过本胺()和乙酸酐()反应制得。

已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。

实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。

回答下列问题：

(1)仪器b的名称是_______。

(2)写出反应的化学方程式_____________________________________。

(3)减压过滤的优点是_____________________________________；步骤Ⅰ用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是洗涤晶体宜选用_______(填字母)。

A．乙醇 B．CCl4 C．冷水              D．乙醚

(4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_______。

(5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是_______。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_______。

(6)乙酰苯胺的产率为_______。(计算结果保留3位有效数字)

28．(2021·河南大联考高三阶段性测试)某校化学兴趣小组模拟汽车尾气无害化处理，使用一种高效催化剂将尾气中的CO和NO转变成对环境友好的气体，该小组设计的实验装置如图所示。请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为____________。该实验中仪器a与分液漏斗相比，其优点是________________________________。

(2)甲酸在浓硫酸、加热条件下反应生成CO和水，这体现了浓硫酸的____________性。有同学认为装置B前应该增加一个洗气装置，其理由是____________________________。

(3)装置C中发生反应的离子方程式是________________________________。有同学认为若用酒精灯加热装置C制取NO温度过高时会对本实验造成不利影响，原因是_________________________________(填一条即可)。

(4)装置F中发生反应的化学方程式是_________________________________。

(5)已知NO气体与FeSO4溶液反应生成可溶性的硫酸亚硝基合铁(II)：NO+FeSO4=Fe(NO)SO4，则图中尾气的主要成分是_____________(填化学式)；在实验中分别利用两种不同的催化剂催化装置F中的反应、且均控制CO过量和其他条件不变，请补充判断两种催化剂催化效率高低的方法和依据：在不同催化利催化下，反应相同时间内____________________________________________________。

29．(2021·江苏南通市高三二模)硫酸锰铵[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]可用作织物和木材加工的防火剂。实验室利用废弃锌锰干电池可以制备硫酸锰铵并回收ZnCl2溶液。步骤如下：

步骤I：拆分干电池得到锰粉(主要含MnO2、炭粉、NH4Cl、ZnCl2和少量FeCl2等)。水洗、过滤。

步骤II：向步骤I所得滤渣中加入足量葡萄糖和稀硫酸溶液后浸取。

步骤III：将浸取后所得混合物加热浓缩，利用如图装置过滤，得到MnSO4溶液。

步骤IV：向MnSO4溶液中加入硫酸铵固体，待硫酸铵全部溶解后，在冰水浴中冷却结晶，过滤，并用少量乙醇溶液洗涤滤渣，干燥后得到[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]。

(1)写出步骤II中葡萄糖、MnO2、H2SO4反应生成MnSO4和CO2的化学方程式：_____________________________________。

(2)步骤III中过滤时利用图装置的目的是_____________________________________。

(3)已知：①实验中有关数据如下表(开始沉淀时的金属离子浓度以1.0mol·Lˉ1计算，沉淀完全时以金属离子浓度小于10-5mol·Lˉ1计算)。

②Zn(OH)2在pH＞11时，会转化为Zn(OH)42-。实验小组利用步骤I所得滤液与(NH4)2CO3溶液反应，得到ZnCO3和FeCO3的固体混合物。设计利用该固体混合物制取ZnCl2溶液的实验方案：_________________________________________________________。(实验中可选用的试剂：30% H2O2、Zn(OH)2固体、1.0mol·Lˉ1NaOH溶液、HCl溶液)

(4)某同学为测定硫酸锰铵[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]的组成，进行如下实验：准确称取4.090g样品，配制成100.00 mL溶液A；准确量取25.00 mL溶液A，用0.08000mol·Lˉ1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Mn2+(离子反应方程式为Mn2++H2Y2+= MnY2-+2H+，消耗EDTA标准溶液31.25 mL：另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 112.0 mL(标准状况)。通过计算确定硫酸锰铵的化学式_____________________ (写出计算过程)。