第二课时 物质分离与提纯（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）
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第二课时 物质分离与提纯
1．（2020·全国高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是 | 以气体的除杂为载体，在简单的研究对象及问题情境下，对元素及化合物性质、物质分离与提纯的知识基础性、综合性和应用性考查。 | ||
| 气体(杂质) | 方法 |
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A | SO2(H2S) | 通过酸性高锰酸钾溶液 | SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，不能实现除杂目的 |
B | Cl2(HCl) | 通过饱和的食盐水 | 氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，能实现除杂目的 |
C | N2(O2) | 通过灼热的铜丝网 | 氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，能实现除杂目的 |
D | NO(NO2) | 通过氢氧化钠溶液 | NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，能实现除杂的目的 |
2．（2020·山东高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子【FeCl4】，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
3．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（ ） | 运用物理及化学方法进行分离与提纯，考查物质之间转化关系和实验基本操作。 |
A．硝基苯（苯）--蒸馏 | 蒸馏的应用 苯和硝基苯是互溶的液体混合物，利用沸点不同进行蒸馏分离 |
B．乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液 | 洗气方法（物质性质） 二氧化硫和氢氧化钠反应，而乙烯不反应，能分离除去 |
C．己烷（己烯）--溴水，分液 | 烷烃和烯烃性质特点 己烯和溴水反应二溴己烷，能溶于己烷，不能分离 |
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液 | 乙酸乙酯的制备实验 乙醇能溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可利用分液分离 |
1．物质分离与提纯的基本原理
（1）“四原则”
①不增，不得引入新杂质；
②不减，尽量不减少被提纯的物质；
③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；
④复原，被提纯的物质要易被还原。
（2）“三必须”
①除杂试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；
③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
（1）升华法；（2）过滤法；（3）蒸馏法；（4）萃取分液法；（5）洗气法；（6）燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
（1）“固＋固”混合物的分离(提纯)
（2）“固＋液”混合物的分离(提纯)
（3）“液＋液”混合物的分离(提纯)
（4）“气＋气”混合物的分离(提纯)
4．常见混合物的除杂举例
（1）常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质) | 除杂试剂 | 分离方法 |
Na2CO3(NaHCO3) | 加热或加 适量NaOH |
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NaHCO3(Na2CO3) | CO2和H2O |
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NaCl(NH4Cl) |
| 加热分解 |
FeCl2(FeCl3) | 过量铁粉 | 过滤 |
FeCl3(FeCl2) | Cl2 |
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I2(SiO2) | 加热 | 升华 |
Fe2O3(Al2O3) | 过量NaOH溶液 | 过滤 |
NH4Cl(FeCl3) | 适量氨水 | 过滤 |
KNO3(NaCl) | 水 | 结晶、重结晶 |
炭粉(CuO) | 稀盐酸 | 过滤 |
镁粉(铝粉) | 过量NaOH溶液 | 过滤 |
铁粉(铝粉) | 过量NaOH溶液 | 过滤 |
（2）常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) | 除杂试剂 | 分离方法 |
H2(NH3) | 浓硫酸 | 洗气 |
Cl2(HCl) | 饱和NaCl溶液 | 洗气 |
CO2(HCl) | 饱和NaHCO3溶液 | 洗气 |
CO2(SO2) | 饱和NaHCO3溶液 | 洗气 |
CO2(CO) | 灼热CuO |
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CO(CO2) | 石灰乳或NaOH溶液 | 洗气 |
NO(NO2) | 水 | 洗气 |
N2(O2) | 灼热铜网 |
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CH4(C2H4) | 溴水 | 洗气 |
酸性高锰酸钾和石灰乳 |
一、制备工艺中常用的物理分离方法
方法 | 使用范围 |
结晶 | 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩) |
过滤 | 固、液分离 |
蒸馏 | 液、液分离 |
分液 | 互不相溶的液体间的分离 |
萃取 | 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来 |
升华 | 将可直接气化的固体分离出来 |
盐析 | 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出 |
二、分离提纯物质的化学方法和原理
方法 | 原理 | 杂质成分 |
沉淀法 | 将杂质离子转化为沉淀 | 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子 |
气化法 | 将杂质离子转化为气体 | 如C、HC、S、HS、S2-、N |
杂转纯法 | 将杂质转化为需要提纯的物质 | 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) |
氧化 还原法 | 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 | 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2 |
热分解法 | 加热使不稳定的物质分解除去 | 如除去NaCl中的NH4Cl |
酸碱 溶解法 | 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 | 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 |
制备工艺中提纯实例
制备过程及工艺 | 提纯方案 |
含硫锌粒与稀盐酸反应制备纯净氢气(用于作还原剂) | 气体产物先通过盛有焦性没食子酸溶液的洗气瓶除去少量氧气同时除去挥发出的氯化氢气体，再通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶除去硫化氢气体，最后通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气。“含硫锌粒”是指锌粒中含有杂质硫化锌，硫化锌与稀硫酸反应会产生硫化氢气体。 |
潮湿的二氧化碳与过氧化钠反应制备纯净氧气 | 气体产物通过盛有碱石灰(或新制生石灰)的干燥管或U形管除去未反应完的二氧化碳和水蒸气。 |
加热分解碳酸氢铵制备纯净氨气 | 气体产物通过盛有碱石灰(或新制生石灰)的干燥管或U形管除去碳酸氢铵分解产生的二氧化碳和水蒸气。注意：用于干燥氨气的干燥剂可以选择碱石灰或新制生石灰，不能用无水氯化钙，因为CaCl2＋8NH3===CaCl2·8NH3。 |
用硫化亚铁与稀盐酸反应制备纯净的硫化氢 | 气体产物先通过盛有饱和硫氢化钠溶液的洗气瓶除去氯化氢，后通过盛有五氧化二磷的球形干燥管或U形管除去水蒸气。 |
除去铜粉中混有的氧化铜 | 加入稀硫酸或稀盐酸溶液，充分反应后，再过滤、洗涤、干燥。不能加入稀硝酸，因为稀硝酸具有强氧化性，既能溶解氧化铜，又能溶解铜粉。 |
工业上以粉碎、筛选后的铝土矿为原料制备较高纯度Al2O3的主要工艺流程 | 先加入过量氢氧化钠溶液溶解、过滤，再向滤液中通入过量CO2，过滤出沉淀，进行煅烧。 |
除去MgCl2(或CuCl2、ZnCl2等)溶液中的FeCl3、FeCl2 | 先向混合溶液中加入H2O2(把亚铁离子氧化为铁离子)，再加入过量MgO或Mg(OH)2(或过量CuO、ZnO)、使铁离子完全沉淀。 |
