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2022届高考化学一轮复习课后限时集训练习31物质的分离提纯和检验含答案
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这是一份2022届高考化学一轮复习课后限时集训练习31物质的分离提纯和检验含答案，共10页。试卷主要包含了下列说法不合理的是，环己烯是重要的化工原料等内容，欢迎下载使用。
1．下列说法不合理的是( )
A．《开宝本草》中记载KNO3的提纯方法：“……所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，涉及的操作有溶解、蒸发、结晶
B．东晋葛洪《肘后备急方》中记载“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。与“渍”和“绞”原理相近的是浸泡和过滤
C．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是升华
D．“酸坏之酒皆可蒸烧，复烧二次价值数倍也”。该方法也可以分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
D [“酸坏之酒”含有杂质，“皆可蒸烧”，即采用蒸馏分离。分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，可采用分液的方法，D错误。]
2．(2020·南关区校级月考)下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是( )
A．对含Ca2＋、Mg2＋的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水
B．水的沸点为100 ℃，酒精的沸点为78.5 ℃，所以可用加热蒸馏方法，使含水的酒精变为无水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得
D．NaCl溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaCl
C [A项，沉淀Ca2＋、Mg2＋可降低水的硬度，但不能得到蒸馏水，应用蒸馏的方法，错误；B项，蒸馏不可能得到无水酒精，因为水也挥发，错误；D项，不能用冷却结晶法，应用蒸发结晶，提纯NaCl，错误。]
3．(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是 ( )
A．操作①中玻璃棒能加快固体溶解
B．操作②为过滤，得到的滤液显酸性
C．操作③盛放滤渣的仪器是坩埚
D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质
D [操作④的目的验证滤渣中含MnO2，D错误。]
4．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是( )
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
D [A选项，水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度，故A正确；B选项，浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入，可避免混合过程中放热而使液体溅出，并造成苯大量挥发，故B正确；C选项，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加产率，故C正确；D选项，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。]
5．(2020·武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是( )
A．起始滤液的pH＝7
B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋
D．图示的步骤中必须要经过两次过滤操作
C [结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的COeq \\al(2－,3)，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于COeq \\al(2－,3)水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NOeq \\al(－,3)，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。]
6．下列实验操作、现象与结论都正确的是( )
D [A项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。]
7．已知CH3CH2CH2CH2OHeq \(――――――→,\s\up9(Na2Cr2O7/H＋),\s\d7(90～95 ℃))CH3CH2CH2CHO，利用如图所示装置通过正丁醇合成正丁醛。相关数据如表所示。
下列说法错误的是 ( )
A．为防止产物进一步被氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数在90～95 ℃之间，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束后，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
D [Na2Cr2O7溶液在酸性条件下具有强氧化性，能继续氧化正丁醛，因此应逐滴加入，控制其用量，故A项正确；温度计1控制反应温度，根据反应条件可知应保持在90～95 ℃之间，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2控制馏分温度，由产物的沸点数据可知，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物为正丁醛，故B项正确；正丁醛密度为0.840 0 g·cm－3，小于水的密度，故粗正丁醛应从分液漏斗上口倒出，故C项正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水也可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D项错误。 ]
8．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 (填序号)。
①AlCl3溶液和NaOH溶液
②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液
③NaAlO2溶液和盐酸
④Al2(SO4)3溶液和氨水
⑤Na2CO3溶液和稀硫酸
⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液
⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液
⑧NaHCO3溶液与稀硫酸
⑨苯与水
⑩乙醇与水
⑪CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五种溶液
[解析] ①将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别；⑪首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液，可鉴别。
[答案] ①③⑤⑦⑨⑪
9．环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入 (填化学式)溶液，现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有 (填标号)。
a b c d
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， (填序号)。
①弃去前馏分，收集83 ℃的馏分 ②加热 ③通冷凝水
[解析] (1)检验FeCl3·6H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl－能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)①a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集83 ℃时的馏分即可得到环己烯。
[答案] (1)K3[Fe(CN)6] 出现蓝色沉淀 (2)①ab ②冷凝回流，减少环己醇的蒸出 (3)ad (4)③②①
10．某班学生用SO2与含钡试剂探究化学反应原理，设计了如图所示实验装置。
A B C
已知：Na2SO3(s)＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))Na2SO4＋SO2↑＋H2O，三个实验小组分别利用该实验装置，将不同试剂装入B试管进行实验，实验结果如表所示。
根据实验回答问题：
(1)A装置中盛装浓硫酸的仪器名称为 。第一组实验中，B试管中沉淀主要是 (填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为
。
(2)第二组实验中，B试管中白色沉淀是 (填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为
。
(3)第三组实验结果分析出现分歧，有同学认为白色沉淀是BaSO3，有同学认为是BaSO4。实验小组取出沉淀，继续加入足量 ，沉淀不溶解，说明沉淀应该是BaSO4。实验中产生BaSO4的原因是
。
(4)综合三组实验结果，请预测CO2通入CaCl2溶液， (填“能”或“不能”)产生CaCO3沉淀，请用化学原理解释：
。
[解析] (2)将二氧化硫通入Ba(NO3)2溶液中，二氧化硫与水反应生成的亚硫酸使溶液呈酸性，在酸性溶液中NOeq \\al(－,3)具有强氧化性，可将＋4价硫氧化为＋6价，生成SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋结合生成硫酸钡白色沉淀，即第二组实验中，B试管中白色沉淀是硫酸钡，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒即可写出反应的离子方程式：3Ba2＋＋2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋。(3)第三组实验中B试管中生成的白色沉淀可能是BaSO3或BaSO4或二者的混合物。检验的方法是向白色沉淀中加入足量稀盐酸，若白色沉淀完全溶解，则是BaSO3；若白色沉淀不溶解，则是BaSO4；若白色沉淀部分溶解，则是二者的混合物。生成硫酸钡沉淀的原因是装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋结合生成硫酸钡沉淀。(4)二氧化碳与二氧化硫的性质不同，二氧化碳溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能与钙离子生成碳酸钙沉淀。此外，二氧化硫具有较强的还原性，在水溶液中能被氧化为SOeq \\al(2－,4)，但二氧化碳则不能被氧化，所以将二氧化碳通入氯化钙溶液中，不能生成碳酸钙沉淀。
[答案] (1)分液漏斗 BaSO3 Ba2＋＋2OH－＋SO2===BaSO3↓＋H2O
(2)BaSO4 3Ba2＋＋2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋
(3)稀盐酸 装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋反应生成BaSO4
(4)不能 CO2溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能和钙离子形成CaCO3
[教师用书备选]
(2020·河南名校联考)苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①()和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐；
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2＋3Sn＋12HCl―→2＋3SnCl4＋4H2O；
③有关物质的部分物理性质见下表：
Ⅰ.制备苯胺图1
往图1所示装置(夹持装置略，下同)的冷凝管口分批加入20 mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20 min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
(1)冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为 。
Ⅱ.提取苯胺
ⅰ.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
图2
ⅱ.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
ⅲ.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79 g。
(3)装置B无需用到温度计，理由是
。
(4)操作ⅰ中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是
。
(5)该实验中苯胺的产率为 。
(6)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：
。
[解析] (2)过量浓盐酸与苯胺反应生成C6H5NH3Cl，使制取反应正向移动，充分反应后加入NaOH溶液使C6H5NH3Cl生成C6H5NH2。(4)水蒸气蒸馏装置中，虽然有玻璃管平衡气压，但是在实际操作时，装置内的气压仍然大于外界大气压，这样水蒸气才能进入三颈烧瓶中；
所以，水蒸气蒸馏结束后，在取出烧瓶C前，必须先打开止水夹d，再停止加热，防止装置内压强突然减小引起倒吸。(5)硝基苯的质量为6.15 g，则硝基苯的物质的量为eq \f(6.15 g,123 g·ml－1)＝0.05 ml，根据反应方程式可知理论生成的苯胺为0.05 ml，理论质量为93 g·ml－1×0.05 ml＝4.65 g，实际质量为2.79 g，所以产率为eq \f(2.79 g,4.65 g)×100%＝60.0%。(6)“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，苯胺能与HCl溶液反应，生成可溶于水的C6H5NH3Cl而硝基苯则不能与HCl溶液反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即可得较纯净的苯胺。
[答案] (1)b (2)C6H5NHeq \\al(＋,3)＋OH－―→C6H5NH2＋H2O (3)蒸出物为混合物，无需控温 (4)防止B中液体倒吸 (5)60.0% (6)加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤
选项
操作
现象
结论
A
将含杂质的乙烯通入溴水中
溶液褪色
乙烯中含SO2
B
向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液
溶液褪色
乙醇表现氧化性
C
向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热
无现象
淀粉一定没有水解
D
向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液
产生气泡
乙酸乙酯粗品中含有乙酸
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.840 0
微溶
实验小组
B试管中试剂
B试管中现象
第一组
0.5 ml·L－1 Ba(OH)2溶液
产生白色沉淀
第二组
0.5 ml·L－1 Ba(NO3)2溶液
产生白色沉淀；液面有浅红棕色气态物质产生，并逐渐消失
第三组
0.5 ml·L－1 BaCl2溶液
产生少量白色沉淀
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/(g·cm－3)
苯胺
－6.3
184
微溶于水，易溶于乙醚
1.02
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醚
1.23
乙醚
－116.2
34.6
微溶于水
0.713 4
1．下列说法不合理的是( )
A．《开宝本草》中记载KNO3的提纯方法：“……所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，涉及的操作有溶解、蒸发、结晶
B．东晋葛洪《肘后备急方》中记载“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。与“渍”和“绞”原理相近的是浸泡和过滤
C．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是升华
D．“酸坏之酒皆可蒸烧，复烧二次价值数倍也”。该方法也可以分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
D [“酸坏之酒”含有杂质，“皆可蒸烧”，即采用蒸馏分离。分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，可采用分液的方法，D错误。]
2．(2020·南关区校级月考)下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是( )
A．对含Ca2＋、Mg2＋的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水
B．水的沸点为100 ℃，酒精的沸点为78.5 ℃，所以可用加热蒸馏方法，使含水的酒精变为无水酒精
C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得
D．NaCl溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaCl
C [A项，沉淀Ca2＋、Mg2＋可降低水的硬度，但不能得到蒸馏水，应用蒸馏的方法，错误；B项，蒸馏不可能得到无水酒精，因为水也挥发，错误；D项，不能用冷却结晶法，应用蒸发结晶，提纯NaCl，错误。]
3．(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是 ( )
A．操作①中玻璃棒能加快固体溶解
B．操作②为过滤，得到的滤液显酸性
C．操作③盛放滤渣的仪器是坩埚
D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质
D [操作④的目的验证滤渣中含MnO2，D错误。]
4．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是( )
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
D [A选项，水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度，故A正确；B选项，浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入，可避免混合过程中放热而使液体溅出，并造成苯大量挥发，故B正确；C选项，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加产率，故C正确；D选项，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。]
5．(2020·武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是( )
A．起始滤液的pH＝7
B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋
D．图示的步骤中必须要经过两次过滤操作
C [结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的COeq \\al(2－,3)，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于COeq \\al(2－,3)水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NOeq \\al(－,3)，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。]
6．下列实验操作、现象与结论都正确的是( )
D [A项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。]
7．已知CH3CH2CH2CH2OHeq \(――――――→,\s\up9(Na2Cr2O7/H＋),\s\d7(90～95 ℃))CH3CH2CH2CHO，利用如图所示装置通过正丁醇合成正丁醛。相关数据如表所示。
下列说法错误的是 ( )
A．为防止产物进一步被氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数在90～95 ℃之间，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束后，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
D [Na2Cr2O7溶液在酸性条件下具有强氧化性，能继续氧化正丁醛，因此应逐滴加入，控制其用量，故A项正确；温度计1控制反应温度，根据反应条件可知应保持在90～95 ℃之间，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2控制馏分温度，由产物的沸点数据可知，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物为正丁醛，故B项正确；正丁醛密度为0.840 0 g·cm－3，小于水的密度，故粗正丁醛应从分液漏斗上口倒出，故C项正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水也可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D项错误。 ]
8．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 (填序号)。
①AlCl3溶液和NaOH溶液
②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液
③NaAlO2溶液和盐酸
④Al2(SO4)3溶液和氨水
⑤Na2CO3溶液和稀硫酸
⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液
⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液
⑧NaHCO3溶液与稀硫酸
⑨苯与水
⑩乙醇与水
⑪CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五种溶液
[解析] ①将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别；⑪首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液，可鉴别。
[答案] ①③⑤⑦⑨⑪
9．环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入 (填化学式)溶液，现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有 (填标号)。
a b c d
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， (填序号)。
①弃去前馏分，收集83 ℃的馏分 ②加热 ③通冷凝水
[解析] (1)检验FeCl3·6H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl－能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)①a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集83 ℃时的馏分即可得到环己烯。
[答案] (1)K3[Fe(CN)6] 出现蓝色沉淀 (2)①ab ②冷凝回流，减少环己醇的蒸出 (3)ad (4)③②①
10．某班学生用SO2与含钡试剂探究化学反应原理，设计了如图所示实验装置。
A B C
已知：Na2SO3(s)＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))Na2SO4＋SO2↑＋H2O，三个实验小组分别利用该实验装置，将不同试剂装入B试管进行实验，实验结果如表所示。
根据实验回答问题：
(1)A装置中盛装浓硫酸的仪器名称为 。第一组实验中，B试管中沉淀主要是 (填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为
。
(2)第二组实验中，B试管中白色沉淀是 (填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为
。
(3)第三组实验结果分析出现分歧，有同学认为白色沉淀是BaSO3，有同学认为是BaSO4。实验小组取出沉淀，继续加入足量 ，沉淀不溶解，说明沉淀应该是BaSO4。实验中产生BaSO4的原因是
。
(4)综合三组实验结果，请预测CO2通入CaCl2溶液， (填“能”或“不能”)产生CaCO3沉淀，请用化学原理解释：
。
[解析] (2)将二氧化硫通入Ba(NO3)2溶液中，二氧化硫与水反应生成的亚硫酸使溶液呈酸性，在酸性溶液中NOeq \\al(－,3)具有强氧化性，可将＋4价硫氧化为＋6价，生成SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋结合生成硫酸钡白色沉淀，即第二组实验中，B试管中白色沉淀是硫酸钡，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒即可写出反应的离子方程式：3Ba2＋＋2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋。(3)第三组实验中B试管中生成的白色沉淀可能是BaSO3或BaSO4或二者的混合物。检验的方法是向白色沉淀中加入足量稀盐酸，若白色沉淀完全溶解，则是BaSO3；若白色沉淀不溶解，则是BaSO4；若白色沉淀部分溶解，则是二者的混合物。生成硫酸钡沉淀的原因是装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋结合生成硫酸钡沉淀。(4)二氧化碳与二氧化硫的性质不同，二氧化碳溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能与钙离子生成碳酸钙沉淀。此外，二氧化硫具有较强的还原性，在水溶液中能被氧化为SOeq \\al(2－,4)，但二氧化碳则不能被氧化，所以将二氧化碳通入氯化钙溶液中，不能生成碳酸钙沉淀。
[答案] (1)分液漏斗 BaSO3 Ba2＋＋2OH－＋SO2===BaSO3↓＋H2O
(2)BaSO4 3Ba2＋＋2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋
(3)稀盐酸 装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SOeq \\al(2－,4)，SOeq \\al(2－,4)与Ba2＋反应生成BaSO4
(4)不能 CO2溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能和钙离子形成CaCO3
[教师用书备选]
(2020·河南名校联考)苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①()和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐；
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2＋3Sn＋12HCl―→2＋3SnCl4＋4H2O；
③有关物质的部分物理性质见下表：
Ⅰ.制备苯胺图1
往图1所示装置(夹持装置略，下同)的冷凝管口分批加入20 mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20 min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。
(1)冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为 。
Ⅱ.提取苯胺
ⅰ.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
图2
ⅱ.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
ⅲ.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79 g。
(3)装置B无需用到温度计，理由是
。
(4)操作ⅰ中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是
。
(5)该实验中苯胺的产率为 。
(6)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：
。
[解析] (2)过量浓盐酸与苯胺反应生成C6H5NH3Cl，使制取反应正向移动，充分反应后加入NaOH溶液使C6H5NH3Cl生成C6H5NH2。(4)水蒸气蒸馏装置中，虽然有玻璃管平衡气压，但是在实际操作时，装置内的气压仍然大于外界大气压，这样水蒸气才能进入三颈烧瓶中；
所以，水蒸气蒸馏结束后，在取出烧瓶C前，必须先打开止水夹d，再停止加热，防止装置内压强突然减小引起倒吸。(5)硝基苯的质量为6.15 g，则硝基苯的物质的量为eq \f(6.15 g,123 g·ml－1)＝0.05 ml，根据反应方程式可知理论生成的苯胺为0.05 ml，理论质量为93 g·ml－1×0.05 ml＝4.65 g，实际质量为2.79 g，所以产率为eq \f(2.79 g,4.65 g)×100%＝60.0%。(6)“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，苯胺能与HCl溶液反应，生成可溶于水的C6H5NH3Cl而硝基苯则不能与HCl溶液反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即可得较纯净的苯胺。
[答案] (1)b (2)C6H5NHeq \\al(＋,3)＋OH－―→C6H5NH2＋H2O (3)蒸出物为混合物，无需控温 (4)防止B中液体倒吸 (5)60.0% (6)加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤
选项
操作
现象
结论
A
将含杂质的乙烯通入溴水中
溶液褪色
乙烯中含SO2
B
向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液
溶液褪色
乙醇表现氧化性
C
向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热
无现象
淀粉一定没有水解
D
向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液
产生气泡
乙酸乙酯粗品中含有乙酸
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.840 0
微溶
实验小组
B试管中试剂
B试管中现象
第一组
0.5 ml·L－1 Ba(OH)2溶液
产生白色沉淀
第二组
0.5 ml·L－1 Ba(NO3)2溶液
产生白色沉淀；液面有浅红棕色气态物质产生，并逐渐消失
第三组
0.5 ml·L－1 BaCl2溶液
产生少量白色沉淀
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/(g·cm－3)
苯胺
－6.3
184
微溶于水，易溶于乙醚
1.02
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醚
1.23
乙醚
－116.2
34.6
微溶于水
0.713 4
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