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2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（1）
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这是一份2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（1），共32页。试卷主要包含了单选题，共19小题，非选择题，共6小题等内容，欢迎下载使用。
2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（1）
练习
一、单选题，共19小题
1．（2022·上海市实验学校高三阶段练习）实验室制备下列气体的方法可行的是
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·全国·高三专题练习）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
3．（2022·全国·高三专题练习）下列实验设计不能达到实验目的的是
实验目的
实验设计
A
检验溶液中是否被氧化
取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的
气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C
测定溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·吉林·辉南县第一中学高一阶段练习）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
5．（2022·重庆市两江中学校高一阶段练习）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
气体
溶液
A．
H2S
稀盐酸
B．
HCl
稀氨水
C．
NO
稀H2SO4
D．
CO2
饱和NaHCO3溶液
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·全国·高二课时练习）实验室制备下列气体，能实现的是
A．：与稀HCl溶液混合 B．：与混合
C．： 加热饱和溶液 D．： Cu 丝与稀混合
7．（2020·江苏·模拟预测）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
A．A B．B C．C D．D
8．（2022·重庆南开中学高一阶段练习）检验下列物所选用的试剂正确的是
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2+
氨水
D
溶液中的
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
A．A B．B C．C D．D
9．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
10．（2020·江苏·模拟预测）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
A．A B．B C．C D．D
11．（2022·全国·高三专题练习）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
12．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
13．（2022·上海·模拟预测）某溶液可能含有Cl-、SO、CO、NH、Fe3+、Al3+和K+。取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热，得到0.02mol气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得到1.6g固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。由此得出的判断错误的是
A．至少存在4种离子
B．Cl-一定存在，且c(Cl )≥0.4mol/L
C．SO、NH一定存在，CO可能存在
D．Al3+、K+可能存在
14．（2022·全国·高三专题练习）下列实验的现象与对应结论均正确的是
选项
操作
现象
结论
A
向NaHCO3溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液
有白色沉淀生成
[Al(OH)4]-结合H+的能力比CO弱
B
用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH
pH(NaCl)
C
将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液
溶液显红色
Fe(NO3)2晶体已氧化变质
D
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，再加入足量稀盐酸
先出现白色沉淀后部分溶解
部分Na2SO3氧化变质
A．A B．B C．C D．D
15．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作不能达到预期目的是
A．用饱和NaHCO3溶液除去CO2中少量的HCl
B．NH4C1和I2的固体混合物可以用加热的方法分离
C．植物油和水的混合物可以用分液的方法分离
D．溴水中的溴单质可以用四氯化碳萃取
16．（2022·全国·高三专题练习）为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂药品和分离方法都正确的是
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂药品
分离方法
A
洗气
B
溴苯()
分液
C
乙酸乙酯(乙醇)
饱和的碳酸钠溶液
分液
D
氯化镁溶液(氯化铁)
氨水
过滤
A．A B．B C．C D．D
17．（2022·全国·高三专题练习）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X
产生白烟
X一定是浓盐酸
B
向溶液中滴入溶液5~6滴，加振荡，静置后取上层清液滴加KSCN溶液
溶液变红
与I-的反应有一定限度
C
将浓硫酸加入蔗糖中，产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
浓硫酸具有强氧化性
D
将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片分解，得到的气体通入溴的四氯化碳溶液
溴的四氯化碳溶液褪色
分解产物中一定含有乙烯
A．A B．B C．C D．D
18．（2022·全国·高三专题练习）实验小组利用如图所示装置从富含的废液中提取碘单质。下列说法正确的是
A．①中试剂可用Cu和浓代替
B．②中反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5
C．可用淀粉溶液检验②中有碘单质生成
D．实验后通入空气的目的是氧化③中生成的
19．（2022·全国·高三专题练习）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验铁与水蒸气反应的产物中含有三价铁
取Fe与水蒸气反应后的固体，先加入稀盐酸，再加KSCN溶液
若溶液变血红色则有三价铁，若不变血红色则无三价铁
B
探究AgCl与AgI溶解度大小
取2mL0.1mol/LAgNO3溶液于试管中，加入1mL0.1mol/LNaCl溶液，待不再有白色沉淀产生后加入1mL0.1mol/LKI溶液
若产生黄色沉淀，则证明AgCl溶解度大于AgI
C
检验乙醇的消去产物中有乙烯
将产生的气体先通过氢氧化钠溶液后，再通过酸性高锰酸钾溶液
若高锰酸钾褪色，则证明产物中有乙烯
D
检验Cu2O中是否含有Cu
取样，加入稀硝酸，观察现象
若有气泡产生，则说明样品中有Cu
A．A B．B C．C D．D
二、非选择题，共6小题
20．（2022·吉林长春·三模）“消洗灵”(Na10P3O13 Cl·5H2O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备的反应方程式为：，反应装置如图所示(夹持装置略)。
已知：Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，实验中用仪器a加浓盐酸的优点是___________；装置A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B中盛装的试剂为___________；装置C中采用多孔球泡的目的是___________。
(3)打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞；一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。
①装置C如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率___________(填“升高”或“降低”)。
②“系列操作”包括___________、___________、过滤、洗涤、低温干燥。
(4)利用滴定法测定产品的纯度(Na10 P3O13 Cl·5H2O) 的摩尔质量为656.5g·mol−1，实验方案如下：
Ⅰ．取1.500g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
Ⅱ．量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入 10mL2mol·L−1硫酸溶液、25mL0.1mol·L−1KI溶液(过量)，暗处静置5min；
Ⅲ．滴加2~3滴淀粉溶液，用 0.05mol·L−1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。Na2S2O3标准液应放在___________(填“碱”或“酸”)式滴定管中。
21．（2022·北京东城·一模）向KI溶液中持续通入Cl2，发现溶液先由无色变为棕黄色，一段时间后褪色。探究溶液变色的原因。
(1)溶液变为棕黄色的原因是KI被Cl2氧化为I2，离子方程式是____。
[猜测]棕黄色褪去的原因是I2被氧化，氧化产物中I的化合价记为+x。
[实验Ⅰ]设计如表实验验证I2被氧化
装置
序号
试剂a
现象
甲
Na2SO3溶液
溶液均变黄，遇淀粉变蓝
乙
KI溶液
(2)①本实验中，试剂a作____剂(填“氧化”或“还原”)。
②甲能证实I2被氧化而乙不能，原因是____。
[实验Ⅱ]通过如下实验可测定x
i.取vmLcmol·L-1KI溶液于锥形瓶中，通入过量Cl2至棕黄色褪去。
ii.边搅拌边加热锥形瓶中的溶液，一段时间后，操作A，试纸不变蓝。
iii.冷却至室温后，加入过量KI固体，生成大量紫黑色沉淀(I2)。
iv.立即用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定。滴定过程中沉淀逐渐溶解，溶液颜色逐渐变深再变浅。当溶液变为浅黄色时，加入淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液bmL。
已知：I2+2S2O=S4O+2I-
I-+I2I(棕黄色)
I2在纯水中溶解度很小，饱和碘水呈浅黄色
(3)ii的目的是除去溶液中的Cl2，操作A是____。
(4)结合数据，计算可得x=____(用代数式表示)。
[反思]
(5)实验过程中，在未知x具体数值的情况下，iii中为保证所加的KI固体过量，理论上加入的n(KI)应大于i中n(KI)的____(填数字)倍。
(6)从平衡移动的角度解释iv中“溶液颜色逐渐变深再变浅”的原因：____。
22．（2022·重庆·模拟预测）硫脲的分子式为CS(NH2)2，其在生产生活中有重要的应用。科研人员在实验室利用Ca(HS)2与CaCN2可以合成硫脲，用下图仪器可制备Ca(HS)2，请回答下列问题。
已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH2)2在150°C时生成NH4SCN；③CS(NH2)2易被强氧化剂氧化。
(1)装盐酸仪器的名称为_______，装置A中发生反应的离子方程式为_______；
(2)实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是_______；
(3)装置B中盛装的试剂是_______，其作用是_______；
(4)当C中出现_______现象时，停止反应；
(5)将得到的Ca(HS)2溶液与CaCN2溶液混合，加热一段时间即可生成硫脲，同时生成一种强碱为_______；
(6)实验室用KMnO4(H+)溶液滴定硫脲测定其含量，生成N2，等，则还原剂与氧化剂的物质的量之比_______，将硫脲粗产品0.8g，配成1000mL溶液，取100mL，用0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，粗产品中硫脲的百分含量为_______(杂质不参加反应)。
23．（2022·全国·二模）1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O，副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·mL-1
溶解性
正丁醇
74
117.7
0.80
微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷
137
101.6
1.28
不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚
130
142.2
1.77
不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤：
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流一吸气装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99℃-102℃的馏分，得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题：
(1)图1冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)，实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是_______。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是_______。
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min，其原因是_______。
(3)合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。A．氢氧化钠溶液 B．浓盐酸 C．四氯化碳 D．二硫化碳
(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有_______，加入浓硫酸洗涤的目的是_______。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是_______。(答一点即可)。
24．（2020·湖南·岳阳市教育科学技术研究院一模）Mg3N2是一种新型无机材料，在工业上应用非常广泛，可用于制备特殊的陶瓷材料或用于制造特种玻璃。实验室可以利用氮气和镁在高温下直接化合来制备Mg3N2。已知：室温下，纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，遇水发生水解反应，需密封保存。现提供如图装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2。
(1)Mg3N2是一种离子化合物，写出该化合物的电子式：____，Mg3N2能溶于酸，写出其与盐酸溶液反应的化学方程式：____。
(2)装置C中的现象是黑色的氧化铜逐渐变红，有关反应的化学方程式为：____。
(3)请从图中选择合适的装置，按顺序组装一套装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2(装置可以根据需要重复使用)：____(填字母)。装置B中盛放的液体是___，装置B的作用是____。
(4)实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，该操作的目的是____。
(5)Mg3N2制备过程中存在一些副反应导致产品不纯。某同学取2.250g Mg3N2样品与浓NaOH溶液充分反应，将产生的氨气用水吸收来测定Mg3N2的纯度(假设杂质与碱不反应，忽略NH3在强碱溶液中的溶解)。当反应完全后持续通入氮气将生成的氨气全部吹入烧杯中被水吸收，将烧杯中的溶液转移到250mL的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用____量取25.00mL氨水于锥形瓶中并加入几滴____作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，经计算得Mg3N2的纯度为____。(保留到小数点后2位)
25．（2022·全国·模拟预测）硫代硫酸钠晶体()可作为高效脱氯剂，在化学定量分析中常作还原剂。
Ⅰ．硫代硫酸钠晶体的制备
(1)实验时，为使A中分液漏斗内的浓硫酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或___________。
(2)①装置B的仪器包括___________、玻璃棒和导气管；随着反应的进行，装置B中有生成，写出装置B中发生反应的化学方程式：___________；
②为了提高的吸收效率，常用方法有搅拌、使用多孔球泡，还可以___________。
A．控制通入的流速
B．适当增大B中混合液的浓度
C．将B装置进行沸水浴加热
(3)待和完全消耗后，结束反应。过滤B中混合物，滤液经一系列实验操作后得到产品。这一系列操作包括：___________、___________、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ．硫代硫酸钠脱氯剂的验证
(4)药品：溶液、氯水、溶液、盐酸
原理：___________(已知为无色溶液，补充反应的离子方程式)
实验：向少量溶液中滴入氯水，然后滴入氯化钡溶液，得到白色沉淀，加入盐酸后沉淀不溶解，则说明能被氯水氧化，是脱氯剂。
Ⅲ．硫代硫酸钠还原性的验证
(5)药品：溶液、碘水、淀粉溶液
原理：(已知和溶液均为无色)
实验：向盛有滴加淀粉溶液的少许碘水中，加入过量溶液，振荡试管，___________，说明硫代硫酸钠具有还原性。
参考答案：
1．D
【解析】
【分析】
【详解】
A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；
B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；
C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；
D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；
故选D。
2．B
【解析】
【分析】
【详解】
灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
3．C
【解析】
【分析】
【详解】
A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；
B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；
D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
4．B
【解析】
【详解】
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，故选B。
5．B
【解析】
【分析】
能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。
【详解】
A．由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；
B．氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；
C．一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；
D．二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误；
故选B。
6．C
【解析】
【详解】
A．实验室制取氯气时利用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下制备，A错误；
B．碳化钙与水混台生成乙炔气体，不生成乙烯气体，B错误；
C．加热饱和碳酸氢钠溶液，50°时易分解，分解成碳酸钠、二氧化碳和水，高温条件下气体在水中的溶解度较低，二氧化碳从水中逸出，可以用于制备二氧化碳，C正确；
D．铜与稀硫酸不发生反应，欲制备二氧化硫气体可以利用铜与浓硫酸在加热条件下的反应，D错误；
答案选C。
7．B
【解析】
【详解】
A .加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；
B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；
C.BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；
D.向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；
综上所述，故答案为：B。
【点睛】
淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：①淀粉未发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀；③向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液不变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀。此实验中需要注意：①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加入，否则氢氧化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验；②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化，否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需要加热，银镜反应一般为水浴加热。
8．C
【解析】
【详解】
A．淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，A错误；
B．加入BaCl2溶液产生白色沉淀，溶液中也可能是含有、、Ag+等离子，不能说明溶液中一定含有的，选项B错误；
C．少量氨水，则Cu2+＋2NH3·H2O＝Cu(OH)2↓(蓝色)＋2出现蓝色絮状沉淀 氨水过量则有 Cu2+＋4NH3·H2O＝[Cu(NH3)4]2+＋4H2O 沉淀消失，C正确；
D．铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，D错误；
故选C。
9．D
【解析】
【分析】
此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
【详解】
A.用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B.配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C.在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D.SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；
故选D。
【点睛】
本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
10．C
【解析】
【详解】
A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；
B. 黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误；
故选C。
11．A
【解析】
【详解】
A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
12．B
【解析】
A、乙醇的密度小于浓硫酸；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切；
C、二氧化氮的密度大于空气；
D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。
【详解】
A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；
故选B。
【点睛】
本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
13．C
【解析】
【分析】
由于加入过量NaOH溶液，加热得到0.02mol气体，说明一定有NH，且物质的量为0.02mol；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+，1.6g固体为氧化铁，物质的量为0.01mol，故有0.02molFe3+，一定没有CO；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸钡，一定有SO，物质的量为0.02mol；根据电荷守恒，一定有Cl-，至少 0.02mol×3+0.02-0.02mol×2＝0.04mol，物质的量浓度至少＝0.4mol/L，根据题中信息，无法判断Al3+和K+是否存在，据此分析解答。
【详解】
A．根据分析，至少存在Cl-、SO、NH、Fe3+四种离子，故A正确；
B．根据分析，结合电荷守恒，溶液中一定有Cl-，至少且c(Cl )≥0.4mol/L，故B正确
C．根据分析，CO一定不存在，故C错误；
D．根据分析，无法判断Al3+、K+是否存在，二者可能存在，也可能不存在，故D正确；
答案选C。
14．A
【解析】
【分析】
【详解】
A．向NaHCO3溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液，有白色沉淀生成，反应离子方程式为：[Al(OH)4]-+ HCO= Al(OH)3↓++H2O ，说明[Al(OH)4]-结合H+的能力比强，故A正确；
B．用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH，没有给定浓度，故不能说明元素非金属性强弱，故B错误；
C．Fe( NO3)2样品已氧化变质，因为Fe( NO3)2样品溶于稀H2SO4后，溶液中含有硝酸根离子和H+，溶液具有强氧化性，能够将Fe2+氧化为Fe3+，即便样品不变质，滴加KSCN溶液后溶液也变红，故C错误；
D．碳酸根会影响氯化钡产生白色沉淀，故不能证明部分Na2SO3氧化变质为硫酸钠，故D错误；
故选A。
15．B
【解析】
【分析】
【详解】
A．HCl与NaHCO3反应产生CO2，而CO2与之不能反应，因此用饱和NaHCO3溶液除去CO2中少量的HCl，A正确；
B．NH4C1受热分解产生氨气和HCl，二者遇冷重新化合形成NH4C1， I2的固体加热升华变为碘蒸气，遇冷发生凝华，重新变为固体，因此混合物不可以用加热的方法分离，B错误；
C．植物油和水是互不相溶的两种液体物质，因此它们的混合物可以用分液的方法分离，C正确；
D．溴水中的溴单质容易溶于有机物四氯化碳，而四氯化碳与水互不相溶；因此可以用四氯化碳萃取溴水中的溴单质，故D正确；
故选B。
16．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．氨气和氯化钙反应生成，不能干燥氨气，A项错误；
B．溴苯和均能溶于，不能进行萃取分液除杂，B项错误；
C．乙醇易溶于饱和的碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和的碳酸钠溶液，加入饱和的碳酸钠溶液后，分液可除去乙酸乙酯中的乙醇，C项正确；
D．氯化镁、氯化铁都能和氨水反应生成沉淀，不符合除杂要求，D项错误；
答案选C。
17．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．浓硝酸也有挥发性，也会出现白烟(硝酸铵)，故A错误；
B．加入碘化钾的量少，无法将三价铁离子完全反应，加入KSCN溶液一定会变红色，无法证明此反应可逆，故B错误；
C．品红褪色说明有二氧化硫生成，硫元素化合价由+6→+4，体现了浓硫酸的强氧化性，故C正确；
D．使溴的四氯化碳溶液褪色，只能说明有不饱和烃，不一定是乙烯，故D错误；
故选C。
18．C
【解析】
【详解】
A．由实验目的和原理知，①用于制备，若用Cu与浓制备，需要加热，A项错误；
B．②反应中，碘元素从+5价降低到0价，硫元素从+4价升高到+6价、则碘酸钠为氧化剂、二氧化硫为还原剂，按得失电子数守恒②中反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:5，B项错误；
C．碘单质遇淀粉变蓝，故可用淀粉溶液检验②中有碘单质生成，C项正确；
D．实验后通入空气的目的是将装置中残留的全部吹入③中被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，D项错误；
答案选C。
19．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．Fe与水蒸气反应后的固体中可能含有Fe，先加入稀盐酸后，生成的Fe3+会被Fe还原为Fe2+，再加KSCN，溶液不变红色，所以不能证明铁与水蒸气反应的产物中不含有三价铁，A不正确；
B．2mL0.1mol/LAgNO3溶液中加入1mL0.1mol/LNaCl溶液，AgNO3溶液过量，加入KI溶液后，会与过量的AgNO3反应，所以不能证明AgCl溶解度大于AgI，B不正确；
C．乙醇发生消去反应产生的气体中可能混有SO2等，气体通过氢氧化钠溶液后，SO2会被吸收，从而排除对后续实验产生的干扰，酸性高锰酸钾溶液褪色，则可证明反应生成乙烯，C正确；
D．Cu2O和Cu都能与稀硝酸反应，且产生NO气体，所以不能说明样品中含有Cu，D不正确；
故选C。
20．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利留下
(2) 饱和食盐水 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(3) 降低 蒸发浓缩 冷却结晶
(4) 87.5% 碱
【解析】
【分析】
装置A中KMnO4固体与浓盐酸反应产生Cl2，装置B用于除去C12中混有的HCl，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗(仪器)的活塞及活塞K，制取Cl2， 生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4、Na2HPO4混合液， 反应生成“消洗灵”，D是安全瓶，氯气有毒，需要尾气处理， E吸收尾气，防止污染大气。
(1)
仪器a的名称是恒压滴液漏斗，实验中用仪器a加浓盐酸是为了平衡压强，使液体顺利滴下，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利留下；；
(2)
装置B用于除去氯气中的HCl，盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率，故答案为：饱和食盐水；增大反应物的接触面积，加快反应速率；
(3)
Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl，会影响NaClO的生成，根据反应方程式知所以如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率降低；由于钠盐Na10P3O13 Cl易溶于水，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，故答案为：降低；蒸发浓缩；冷却结晶；
(4)
Na10P3O13 Cl中Cl显+1价，结合得失电子守恒和滴定反应可得关系式，25.00mL待测液中，，因此1.500g产品中，，故产品的纯度为，Na2S2O3是强碱弱酸盐，水解显碱性，所以标准液应放在碱式滴定管中，故答案为：87.5%；碱。
21．(1)
(2) 还原 通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成
(3)将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口
(4)
(5)7
(6)随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅
【解析】
【分析】
氯气与KI发生反应Cl2+2I-=I2+2Cl-，以及I2+I-⇌I3-;氧化性Cl2＞I2，KI溶液中通入氯气发生反应Cl2+2KI=KCl+I2，溶液变成黄色，继续通入氯气，溶液由黄色变为无色，是因为氯气将I2氧化， Cl2可氧化HIO3等，反应的化学方程式为：I2+5Cl2+6H2O=10HCl+2HIO3;增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅。
(1)
溶液变为棕黄色，说明生成碘单质，说明氯气的氧化性比碘强，原因是KI被Cl2氧化为I2，离子方程式是。故答案为：；
(2)
①本实验中，要证明I2被氧化，试剂a作还原剂(填“氧化”或“还原”)。故答案为：还原；
②甲能证实I2被氧化而乙不能，原因是通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成。故答案为：通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成；
(3)
ii的目的是除去溶液中的Cl2，操作A检验氯有没有除尽，操作A是将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口。故答案为：将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口；
(4)
结合数据，根据电子得失守恒，vmLcmol·L-1[x-(-1)]=bmLamol·L-1[2.5-2] 2，计算可得x=(用代数式表示)。故答案为：；
(5)
碘原子最外层有7个电子，最高价为+7价，实验过程中，在未知x具体数值的情况下，iii中为保证所加的KI固体过量，理论上加入的n(KI)应大于i中n(KI)的7(填数字)倍。故答案为：7；
(6)
从平衡移动的角度解释iv中“溶液颜色逐渐变深再变浅”的原因：随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅，故答案为：随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅。
22．(1) 分液漏斗 S2-＋2H＋=H2S↑
(2)将装置中的H2S气体都排到右侧石灰乳中，防止污染空气
(3) 饱和NaHS溶液 除掉混合气体中的HCl
(4)溶液变澄清
(5)Ca(OH)2
(6) 5∶14 95%
【解析】
【分析】
观察图示装置，A中反应生成H2S气体，制备H2S时A中盐酸会挥发出HCl，故B作用为除去H2S中混有的HCl，可选择饱和NaHS溶液。H2S经过B到达C后，在C中与Ca(OH)2反应生成CaS微溶物，当H2S过量时可生成Ca(HS)2，Ca(HS)2可溶于水，此过程C中现象为溶液慢慢变澄清。H2S有毒，D为尾气处理装置。遇到未知的化学反应可以和已知的反应原理联系起来，像H2S与Ca(OH)2的反应过程可以参照CO2与Ca(OH)2的反应，CO2过量生成Ca(HCO3)2溶液会由浑浊变澄清，除去CO2中混有的HCl可以用饱和NaHCO3，都可以与题中反应进行类比。
(1)
装盐酸仪器的名称为分液漏斗；装置A中发生反应的离子方程式为S2-＋2H＋=H2S↑。
(2)
实验结束后装置内残留有A生成的H2S气体，故通入氮气的目的是将装置中的H2S气体都排到右侧石灰乳中，全部吸收防止污染空气。
(3)
为了减小氯化钙的生成，装置B作用是除去H2S中的HCl，要用到饱和NaHS溶液。
(4)
当C中石灰乳反应完毕，基本全部生成Ca(HS)2，Ca(HS)2溶于水，溶液变澄清，此时可以停止反应。
(5)
根据元素守恒，唯一可能的强碱为Ca(OH)2。
(6)
硫脲与KMnO4(H＋)溶液反应的离子方程式：5CS(NH2)2＋14＋32H＋=5N2↑＋5＋14Mn2＋＋5CO2↑＋26H2O，还原剂与氧化剂的物质的量之比为5∶14；0.8g粗产品中含CS(NH2)2质量为： ，粗产品中硫脲的百分含量为：。
【点睛】
解氧化还原反应计算题时，涉及氧化剂与还原剂的关系不一定非要写出反应式，根据得失电子数列出相应比例即可进行计算。比如题中KMnO4与CS(NH2)2反应得失电子关系为：5e-→Mn2＋，CS(NH2)2+14e-→N2+，根据电子守恒可直接得出与CS(NH2)2比例为14:5。
23．(1) a 球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好 停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热
(2)反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源
(3)A
(4) 烧杯、玻璃棒和分液漏斗 除去1-溴丁烷中的正丁醇
(5)53.7%
(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
【解析】
(1)
冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a，球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好，则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热，故答案为：a；球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好；停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热；
(2)
由题干图2表示信息可知，反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源，则一般反应进行选择的适宜时间为20min，故答案为：反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源；
(3)
合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，HBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂，故答案为：A；
(4)
由题干表中信息可知，1-溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇，故答案为：烧杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-溴丁烷中的正丁醇；
(5)
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O可知，NaBr稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-溴丁烷的物质的量为：n=n(正丁醇)==0.02mol，则实验中的理论产量为：0.02mol×137g/mol=2.74g，实验中1-溴丁烷的产率是 =53.7%，故答案为：53.7%；
(6)
不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯，故答案案为：浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
24．(1) Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl
(2)2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
(3) AECBDE(或AECBDB) 浓硫酸 干燥N2并除去N2中的NH3
(4)检验是否还存在未反应的镁
(5) 碱式滴定管或移液管 甲基橙 80.00%
【解析】
【分析】
装置A中浓氨水与生石灰混合生成NH3，E中装有碱石灰干燥氨气，氨气进入装置C中，和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O；装置B中装有浓硫酸，除去氮气中的氨气和水蒸气；装置D中，氮气和镁反应生成Mg3N2；在装置D后连接装置E或装置B，防止空气中的水蒸气进入装置D中，故装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)。
(1)
Mg3N2是一种离子化合物，其电子式为；Mg3N2能溶于酸，其与盐酸溶液反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl；
(2)
装置C中，氨气和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O，化学方程式为2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O；
(3)
由分析可知，装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)；装置B中盛放的液体是浓硫酸，用于除去氮气中的水蒸气和氨气；
(4)
实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，若有气泡产生，则说明固体中含有未反应的镁，则该操作的目的是检验是否还存在未反应的镁；
(5)
氨水显碱性，应用碱式滴定管或移液管量取；当达到滴定终点时，溶液中的溶质为NH4Cl，溶液显弱酸性，则应选择甲基橙作指示剂；用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，则生成NH3的物质的量为，根据N元素守恒，Mg3N2的物质的量为0.018mol，则Mg3N2的纯度为=80.00%。
25．(1)将分液漏斗上部的玻璃塞打开
(2) 三颈烧瓶 AB
(3) 蒸发浓缩 冷却结晶
(4)、
(5)蓝色褪去
【解析】
【分析】
利用浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠的混合溶液中并搅拌制备硫代硫酸钠，注意用氢氧化钠对未反应的二氧化硫进行尾气处理，进而对硫代硫酸钠脱氯剂和还原性的验证。
(1)
用分液漏斗滴加液体时，应将上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)
①装置B的仪器包括三颈烧瓶、玻璃棒和导气管；利用浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠的混合溶液中并搅拌制备硫代硫酸钠，结合质量守恒和得失电子守恒可得；
②控制通入的流速，增加与反应液的接触时间，能提高的吸收效率；适当增大B中混合液的浓度，尽可能多的吸收，能提高的吸收效率；的沸点为-10℃，用沸水浴加热B装置时，极易挥发，导致其吸收效率降低；选项A、B符合题意；
(3)
由硫代硫酸钠溶液获得硫代硫酸钠晶体的操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
(4)
先与氯水发生氧化还原反应生成，再与结合生成白色沉淀，反应的离子方程式为、；
(5)
淀粉遇碘变蓝，硫代硫酸钠与碘单质发生氧化还原反应，碘单质被还原成，溶液蓝色褪去。
2022届高考化学二轮复习专题05化学实验基础（1）
练习
一、单选题，共19小题
1．（2022·上海市实验学校高三阶段练习）实验室制备下列气体的方法可行的是
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·全国·高三专题练习）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
3．（2022·全国·高三专题练习）下列实验设计不能达到实验目的的是
实验目的
实验设计
A
检验溶液中是否被氧化
取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的
气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C
测定溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·吉林·辉南县第一中学高一阶段练习）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
5．（2022·重庆市两江中学校高一阶段练习）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
气体
溶液
A．
H2S
稀盐酸
B．
HCl
稀氨水
C．
NO
稀H2SO4
D．
CO2
饱和NaHCO3溶液
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·全国·高二课时练习）实验室制备下列气体，能实现的是
A．：与稀HCl溶液混合 B．：与混合
C．： 加热饱和溶液 D．： Cu 丝与稀混合
7．（2020·江苏·模拟预测）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
A．A B．B C．C D．D
8．（2022·重庆南开中学高一阶段练习）检验下列物所选用的试剂正确的是
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2+
氨水
D
溶液中的
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
A．A B．B C．C D．D
9．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
10．（2020·江苏·模拟预测）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
A．A B．B C．C D．D
11．（2022·全国·高三专题练习）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
12．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．A B．B C．C D．D
13．（2022·上海·模拟预测）某溶液可能含有Cl-、SO、CO、NH、Fe3+、Al3+和K+。取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热，得到0.02mol气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得到1.6g固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。由此得出的判断错误的是
A．至少存在4种离子
B．Cl-一定存在，且c(Cl )≥0.4mol/L
C．SO、NH一定存在，CO可能存在
D．Al3+、K+可能存在
14．（2022·全国·高三专题练习）下列实验的现象与对应结论均正确的是
选项
操作
现象
结论
A
向NaHCO3溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液
有白色沉淀生成
[Al(OH)4]-结合H+的能力比CO弱
B
用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH
pH(NaCl)
C
将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液
溶液显红色
Fe(NO3)2晶体已氧化变质
D
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，再加入足量稀盐酸
先出现白色沉淀后部分溶解
部分Na2SO3氧化变质
A．A B．B C．C D．D
15．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作不能达到预期目的是
A．用饱和NaHCO3溶液除去CO2中少量的HCl
B．NH4C1和I2的固体混合物可以用加热的方法分离
C．植物油和水的混合物可以用分液的方法分离
D．溴水中的溴单质可以用四氯化碳萃取
16．（2022·全国·高三专题练习）为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂药品和分离方法都正确的是
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂药品
分离方法
A
洗气
B
溴苯()
分液
C
乙酸乙酯(乙醇)
饱和的碳酸钠溶液
分液
D
氯化镁溶液(氯化铁)
氨水
过滤
A．A B．B C．C D．D
17．（2022·全国·高三专题练习）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X
产生白烟
X一定是浓盐酸
B
向溶液中滴入溶液5~6滴，加振荡，静置后取上层清液滴加KSCN溶液
溶液变红
与I-的反应有一定限度
C
将浓硫酸加入蔗糖中，产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
浓硫酸具有强氧化性
D
将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片分解，得到的气体通入溴的四氯化碳溶液
溴的四氯化碳溶液褪色
分解产物中一定含有乙烯
A．A B．B C．C D．D
18．（2022·全国·高三专题练习）实验小组利用如图所示装置从富含的废液中提取碘单质。下列说法正确的是
A．①中试剂可用Cu和浓代替
B．②中反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5
C．可用淀粉溶液检验②中有碘单质生成
D．实验后通入空气的目的是氧化③中生成的
19．（2022·全国·高三专题练习）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验铁与水蒸气反应的产物中含有三价铁
取Fe与水蒸气反应后的固体，先加入稀盐酸，再加KSCN溶液
若溶液变血红色则有三价铁，若不变血红色则无三价铁
B
探究AgCl与AgI溶解度大小
取2mL0.1mol/LAgNO3溶液于试管中，加入1mL0.1mol/LNaCl溶液，待不再有白色沉淀产生后加入1mL0.1mol/LKI溶液
若产生黄色沉淀，则证明AgCl溶解度大于AgI
C
检验乙醇的消去产物中有乙烯
将产生的气体先通过氢氧化钠溶液后，再通过酸性高锰酸钾溶液
若高锰酸钾褪色，则证明产物中有乙烯
D
检验Cu2O中是否含有Cu
取样，加入稀硝酸，观察现象
若有气泡产生，则说明样品中有Cu
A．A B．B C．C D．D
二、非选择题，共6小题
20．（2022·吉林长春·三模）“消洗灵”(Na10P3O13 Cl·5H2O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备的反应方程式为：，反应装置如图所示(夹持装置略)。
已知：Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________，实验中用仪器a加浓盐酸的优点是___________；装置A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B中盛装的试剂为___________；装置C中采用多孔球泡的目的是___________。
(3)打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞；一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。
①装置C如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率___________(填“升高”或“降低”)。
②“系列操作”包括___________、___________、过滤、洗涤、低温干燥。
(4)利用滴定法测定产品的纯度(Na10 P3O13 Cl·5H2O) 的摩尔质量为656.5g·mol−1，实验方案如下：
Ⅰ．取1.500g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
Ⅱ．量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入 10mL2mol·L−1硫酸溶液、25mL0.1mol·L−1KI溶液(过量)，暗处静置5min；
Ⅲ．滴加2~3滴淀粉溶液，用 0.05mol·L−1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。Na2S2O3标准液应放在___________(填“碱”或“酸”)式滴定管中。
21．（2022·北京东城·一模）向KI溶液中持续通入Cl2，发现溶液先由无色变为棕黄色，一段时间后褪色。探究溶液变色的原因。
(1)溶液变为棕黄色的原因是KI被Cl2氧化为I2，离子方程式是____。
[猜测]棕黄色褪去的原因是I2被氧化，氧化产物中I的化合价记为+x。
[实验Ⅰ]设计如表实验验证I2被氧化
装置
序号
试剂a
现象
甲
Na2SO3溶液
溶液均变黄，遇淀粉变蓝
乙
KI溶液
(2)①本实验中，试剂a作____剂(填“氧化”或“还原”)。
②甲能证实I2被氧化而乙不能，原因是____。
[实验Ⅱ]通过如下实验可测定x
i.取vmLcmol·L-1KI溶液于锥形瓶中，通入过量Cl2至棕黄色褪去。
ii.边搅拌边加热锥形瓶中的溶液，一段时间后，操作A，试纸不变蓝。
iii.冷却至室温后，加入过量KI固体，生成大量紫黑色沉淀(I2)。
iv.立即用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定。滴定过程中沉淀逐渐溶解，溶液颜色逐渐变深再变浅。当溶液变为浅黄色时，加入淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液bmL。
已知：I2+2S2O=S4O+2I-
I-+I2I(棕黄色)
I2在纯水中溶解度很小，饱和碘水呈浅黄色
(3)ii的目的是除去溶液中的Cl2，操作A是____。
(4)结合数据，计算可得x=____(用代数式表示)。
[反思]
(5)实验过程中，在未知x具体数值的情况下，iii中为保证所加的KI固体过量，理论上加入的n(KI)应大于i中n(KI)的____(填数字)倍。
(6)从平衡移动的角度解释iv中“溶液颜色逐渐变深再变浅”的原因：____。
22．（2022·重庆·模拟预测）硫脲的分子式为CS(NH2)2，其在生产生活中有重要的应用。科研人员在实验室利用Ca(HS)2与CaCN2可以合成硫脲，用下图仪器可制备Ca(HS)2，请回答下列问题。
已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH2)2在150°C时生成NH4SCN；③CS(NH2)2易被强氧化剂氧化。
(1)装盐酸仪器的名称为_______，装置A中发生反应的离子方程式为_______；
(2)实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是_______；
(3)装置B中盛装的试剂是_______，其作用是_______；
(4)当C中出现_______现象时，停止反应；
(5)将得到的Ca(HS)2溶液与CaCN2溶液混合，加热一段时间即可生成硫脲，同时生成一种强碱为_______；
(6)实验室用KMnO4(H+)溶液滴定硫脲测定其含量，生成N2，等，则还原剂与氧化剂的物质的量之比_______，将硫脲粗产品0.8g，配成1000mL溶液，取100mL，用0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，粗产品中硫脲的百分含量为_______(杂质不参加反应)。
23．（2022·全国·二模）1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O，副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·mL-1
溶解性
正丁醇
74
117.7
0.80
微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷
137
101.6
1.28
不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚
130
142.2
1.77
不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤：
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流一吸气装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99℃-102℃的馏分，得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题：
(1)图1冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)，实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是_______。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是_______。
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min，其原因是_______。
(3)合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。A．氢氧化钠溶液 B．浓盐酸 C．四氯化碳 D．二硫化碳
(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有_______，加入浓硫酸洗涤的目的是_______。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是_______。(答一点即可)。
24．（2020·湖南·岳阳市教育科学技术研究院一模）Mg3N2是一种新型无机材料，在工业上应用非常广泛，可用于制备特殊的陶瓷材料或用于制造特种玻璃。实验室可以利用氮气和镁在高温下直接化合来制备Mg3N2。已知：室温下，纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，遇水发生水解反应，需密封保存。现提供如图装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2。
(1)Mg3N2是一种离子化合物，写出该化合物的电子式：____，Mg3N2能溶于酸，写出其与盐酸溶液反应的化学方程式：____。
(2)装置C中的现象是黑色的氧化铜逐渐变红，有关反应的化学方程式为：____。
(3)请从图中选择合适的装置，按顺序组装一套装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2(装置可以根据需要重复使用)：____(填字母)。装置B中盛放的液体是___，装置B的作用是____。
(4)实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，该操作的目的是____。
(5)Mg3N2制备过程中存在一些副反应导致产品不纯。某同学取2.250g Mg3N2样品与浓NaOH溶液充分反应，将产生的氨气用水吸收来测定Mg3N2的纯度(假设杂质与碱不反应，忽略NH3在强碱溶液中的溶解)。当反应完全后持续通入氮气将生成的氨气全部吹入烧杯中被水吸收，将烧杯中的溶液转移到250mL的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用____量取25.00mL氨水于锥形瓶中并加入几滴____作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，经计算得Mg3N2的纯度为____。(保留到小数点后2位)
25．（2022·全国·模拟预测）硫代硫酸钠晶体()可作为高效脱氯剂，在化学定量分析中常作还原剂。
Ⅰ．硫代硫酸钠晶体的制备
(1)实验时，为使A中分液漏斗内的浓硫酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或___________。
(2)①装置B的仪器包括___________、玻璃棒和导气管；随着反应的进行，装置B中有生成，写出装置B中发生反应的化学方程式：___________；
②为了提高的吸收效率，常用方法有搅拌、使用多孔球泡，还可以___________。
A．控制通入的流速
B．适当增大B中混合液的浓度
C．将B装置进行沸水浴加热
(3)待和完全消耗后，结束反应。过滤B中混合物，滤液经一系列实验操作后得到产品。这一系列操作包括：___________、___________、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ．硫代硫酸钠脱氯剂的验证
(4)药品：溶液、氯水、溶液、盐酸
原理：___________(已知为无色溶液，补充反应的离子方程式)
实验：向少量溶液中滴入氯水，然后滴入氯化钡溶液，得到白色沉淀，加入盐酸后沉淀不溶解，则说明能被氯水氧化，是脱氯剂。
Ⅲ．硫代硫酸钠还原性的验证
(5)药品：溶液、碘水、淀粉溶液
原理：(已知和溶液均为无色)
实验：向盛有滴加淀粉溶液的少许碘水中，加入过量溶液，振荡试管，___________，说明硫代硫酸钠具有还原性。
参考答案：
1．D
【解析】
【分析】
【详解】
A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；
B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；
C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；
D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；
故选D。
2．B
【解析】
【分析】
【详解】
灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
3．C
【解析】
【分析】
【详解】
A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；
B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；
D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
4．B
【解析】
【详解】
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，故选B。
5．B
【解析】
【分析】
能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。
【详解】
A．由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；
B．氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；
C．一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；
D．二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误；
故选B。
6．C
【解析】
【详解】
A．实验室制取氯气时利用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下制备，A错误；
B．碳化钙与水混台生成乙炔气体，不生成乙烯气体，B错误；
C．加热饱和碳酸氢钠溶液，50°时易分解，分解成碳酸钠、二氧化碳和水，高温条件下气体在水中的溶解度较低，二氧化碳从水中逸出，可以用于制备二氧化碳，C正确；
D．铜与稀硫酸不发生反应，欲制备二氧化硫气体可以利用铜与浓硫酸在加热条件下的反应，D错误；
答案选C。
7．B
【解析】
【详解】
A .加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；
B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；
C.BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；
D.向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；
综上所述，故答案为：B。
【点睛】
淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：①淀粉未发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀；③向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液不变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀。此实验中需要注意：①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加入，否则氢氧化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验；②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化，否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需要加热，银镜反应一般为水浴加热。
8．C
【解析】
【详解】
A．淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，A错误；
B．加入BaCl2溶液产生白色沉淀，溶液中也可能是含有、、Ag+等离子，不能说明溶液中一定含有的，选项B错误；
C．少量氨水，则Cu2+＋2NH3·H2O＝Cu(OH)2↓(蓝色)＋2出现蓝色絮状沉淀 氨水过量则有 Cu2+＋4NH3·H2O＝[Cu(NH3)4]2+＋4H2O 沉淀消失，C正确；
D．铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，D错误；
故选C。
9．D
【解析】
【分析】
此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
【详解】
A.用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B.配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C.在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D.SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；
故选D。
【点睛】
本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
10．C
【解析】
【详解】
A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；
B. 黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误；
故选C。
11．A
【解析】
【详解】
A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
12．B
【解析】
A、乙醇的密度小于浓硫酸；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切；
C、二氧化氮的密度大于空气；
D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。
【详解】
A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；
故选B。
【点睛】
本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
13．C
【解析】
【分析】
由于加入过量NaOH溶液，加热得到0.02mol气体，说明一定有NH，且物质的量为0.02mol；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+，1.6g固体为氧化铁，物质的量为0.01mol，故有0.02molFe3+，一定没有CO；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸钡，一定有SO，物质的量为0.02mol；根据电荷守恒，一定有Cl-，至少 0.02mol×3+0.02-0.02mol×2＝0.04mol，物质的量浓度至少＝0.4mol/L，根据题中信息，无法判断Al3+和K+是否存在，据此分析解答。
【详解】
A．根据分析，至少存在Cl-、SO、NH、Fe3+四种离子，故A正确；
B．根据分析，结合电荷守恒，溶液中一定有Cl-，至少且c(Cl )≥0.4mol/L，故B正确
C．根据分析，CO一定不存在，故C错误；
D．根据分析，无法判断Al3+、K+是否存在，二者可能存在，也可能不存在，故D正确；
答案选C。
14．A
【解析】
【分析】
【详解】
A．向NaHCO3溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液，有白色沉淀生成，反应离子方程式为：[Al(OH)4]-+ HCO= Al(OH)3↓++H2O ，说明[Al(OH)4]-结合H+的能力比强，故A正确；
B．用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH，没有给定浓度，故不能说明元素非金属性强弱，故B错误；
C．Fe( NO3)2样品已氧化变质，因为Fe( NO3)2样品溶于稀H2SO4后，溶液中含有硝酸根离子和H+，溶液具有强氧化性，能够将Fe2+氧化为Fe3+，即便样品不变质，滴加KSCN溶液后溶液也变红，故C错误；
D．碳酸根会影响氯化钡产生白色沉淀，故不能证明部分Na2SO3氧化变质为硫酸钠，故D错误；
故选A。
15．B
【解析】
【分析】
【详解】
A．HCl与NaHCO3反应产生CO2，而CO2与之不能反应，因此用饱和NaHCO3溶液除去CO2中少量的HCl，A正确；
B．NH4C1受热分解产生氨气和HCl，二者遇冷重新化合形成NH4C1， I2的固体加热升华变为碘蒸气，遇冷发生凝华，重新变为固体，因此混合物不可以用加热的方法分离，B错误；
C．植物油和水是互不相溶的两种液体物质，因此它们的混合物可以用分液的方法分离，C正确；
D．溴水中的溴单质容易溶于有机物四氯化碳，而四氯化碳与水互不相溶；因此可以用四氯化碳萃取溴水中的溴单质，故D正确；
故选B。
16．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．氨气和氯化钙反应生成，不能干燥氨气，A项错误；
B．溴苯和均能溶于，不能进行萃取分液除杂，B项错误；
C．乙醇易溶于饱和的碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和的碳酸钠溶液，加入饱和的碳酸钠溶液后，分液可除去乙酸乙酯中的乙醇，C项正确；
D．氯化镁、氯化铁都能和氨水反应生成沉淀，不符合除杂要求，D项错误；
答案选C。
17．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．浓硝酸也有挥发性，也会出现白烟(硝酸铵)，故A错误；
B．加入碘化钾的量少，无法将三价铁离子完全反应，加入KSCN溶液一定会变红色，无法证明此反应可逆，故B错误；
C．品红褪色说明有二氧化硫生成，硫元素化合价由+6→+4，体现了浓硫酸的强氧化性，故C正确；
D．使溴的四氯化碳溶液褪色，只能说明有不饱和烃，不一定是乙烯，故D错误；
故选C。
18．C
【解析】
【详解】
A．由实验目的和原理知，①用于制备，若用Cu与浓制备，需要加热，A项错误；
B．②反应中，碘元素从+5价降低到0价，硫元素从+4价升高到+6价、则碘酸钠为氧化剂、二氧化硫为还原剂，按得失电子数守恒②中反应氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:5，B项错误；
C．碘单质遇淀粉变蓝，故可用淀粉溶液检验②中有碘单质生成，C项正确；
D．实验后通入空气的目的是将装置中残留的全部吹入③中被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，D项错误；
答案选C。
19．C
【解析】
【分析】
【详解】
A．Fe与水蒸气反应后的固体中可能含有Fe，先加入稀盐酸后，生成的Fe3+会被Fe还原为Fe2+，再加KSCN，溶液不变红色，所以不能证明铁与水蒸气反应的产物中不含有三价铁，A不正确；
B．2mL0.1mol/LAgNO3溶液中加入1mL0.1mol/LNaCl溶液，AgNO3溶液过量，加入KI溶液后，会与过量的AgNO3反应，所以不能证明AgCl溶解度大于AgI，B不正确；
C．乙醇发生消去反应产生的气体中可能混有SO2等，气体通过氢氧化钠溶液后，SO2会被吸收，从而排除对后续实验产生的干扰，酸性高锰酸钾溶液褪色，则可证明反应生成乙烯，C正确；
D．Cu2O和Cu都能与稀硝酸反应，且产生NO气体，所以不能说明样品中含有Cu，D不正确；
故选C。
20．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利留下
(2) 饱和食盐水 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(3) 降低 蒸发浓缩 冷却结晶
(4) 87.5% 碱
【解析】
【分析】
装置A中KMnO4固体与浓盐酸反应产生Cl2，装置B用于除去C12中混有的HCl，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗(仪器)的活塞及活塞K，制取Cl2， 生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4、Na2HPO4混合液， 反应生成“消洗灵”，D是安全瓶，氯气有毒，需要尾气处理， E吸收尾气，防止污染大气。
(1)
仪器a的名称是恒压滴液漏斗，实验中用仪器a加浓盐酸是为了平衡压强，使液体顺利滴下，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利留下；；
(2)
装置B用于除去氯气中的HCl，盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率，故答案为：饱和食盐水；增大反应物的接触面积，加快反应速率；
(3)
Cl2与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl，会影响NaClO的生成，根据反应方程式知所以如果采用热水浴会使“消洗灵”(Na10 P3O13 Cl·5H2O)的产率降低；由于钠盐Na10P3O13 Cl易溶于水，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，故答案为：降低；蒸发浓缩；冷却结晶；
(4)
Na10P3O13 Cl中Cl显+1价，结合得失电子守恒和滴定反应可得关系式，25.00mL待测液中，，因此1.500g产品中，，故产品的纯度为，Na2S2O3是强碱弱酸盐，水解显碱性，所以标准液应放在碱式滴定管中，故答案为：87.5%；碱。
21．(1)
(2) 还原 通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成
(3)将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口
(4)
(5)7
(6)随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅
【解析】
【分析】
氯气与KI发生反应Cl2+2I-=I2+2Cl-，以及I2+I-⇌I3-;氧化性Cl2＞I2，KI溶液中通入氯气发生反应Cl2+2KI=KCl+I2，溶液变成黄色，继续通入氯气，溶液由黄色变为无色，是因为氯气将I2氧化， Cl2可氧化HIO3等，反应的化学方程式为：I2+5Cl2+6H2O=10HCl+2HIO3;增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅。
(1)
溶液变为棕黄色，说明生成碘单质，说明氯气的氧化性比碘强，原因是KI被Cl2氧化为I2，离子方程式是。故答案为：；
(2)
①本实验中，要证明I2被氧化，试剂a作还原剂(填“氧化”或“还原”)。故答案为：还原；
②甲能证实I2被氧化而乙不能，原因是通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成。故答案为：通过还原产物为I2可证明原溶液中含有高价态的含碘物质。甲用Na2SO3不引入碘元素，则生成的I2一定是还原产物；乙中I2可能是KI被其他氧化剂氧化生成；
(3)
ii的目的是除去溶液中的Cl2，操作A检验氯有没有除尽，操作A是将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口。故答案为：将湿润的淀粉KI试纸放于锥形瓶口；
(4)
结合数据，根据电子得失守恒，vmLcmol·L-1[x-(-1)]=bmLamol·L-1[2.5-2] 2，计算可得x=(用代数式表示)。故答案为：；
(5)
碘原子最外层有7个电子，最高价为+7价，实验过程中，在未知x具体数值的情况下，iii中为保证所加的KI固体过量，理论上加入的n(KI)应大于i中n(KI)的7(填数字)倍。故答案为：7；
(6)
从平衡移动的角度解释iv中“溶液颜色逐渐变深再变浅”的原因：随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅，故答案为：随滴定反应进行，增大，使平衡正向移动，促进I2溶解，增大，溶液颜色变深；I2完全溶解后，c(I2)随滴定反应进行而减小，且减小的程度大于增大的程度，上述平衡逆向移动，溶液颜色变浅。
22．(1) 分液漏斗 S2-＋2H＋=H2S↑
(2)将装置中的H2S气体都排到右侧石灰乳中，防止污染空气
(3) 饱和NaHS溶液 除掉混合气体中的HCl
(4)溶液变澄清
(5)Ca(OH)2
(6) 5∶14 95%
【解析】
【分析】
观察图示装置，A中反应生成H2S气体，制备H2S时A中盐酸会挥发出HCl，故B作用为除去H2S中混有的HCl，可选择饱和NaHS溶液。H2S经过B到达C后，在C中与Ca(OH)2反应生成CaS微溶物，当H2S过量时可生成Ca(HS)2，Ca(HS)2可溶于水，此过程C中现象为溶液慢慢变澄清。H2S有毒，D为尾气处理装置。遇到未知的化学反应可以和已知的反应原理联系起来，像H2S与Ca(OH)2的反应过程可以参照CO2与Ca(OH)2的反应，CO2过量生成Ca(HCO3)2溶液会由浑浊变澄清，除去CO2中混有的HCl可以用饱和NaHCO3，都可以与题中反应进行类比。
(1)
装盐酸仪器的名称为分液漏斗；装置A中发生反应的离子方程式为S2-＋2H＋=H2S↑。
(2)
实验结束后装置内残留有A生成的H2S气体，故通入氮气的目的是将装置中的H2S气体都排到右侧石灰乳中，全部吸收防止污染空气。
(3)
为了减小氯化钙的生成，装置B作用是除去H2S中的HCl，要用到饱和NaHS溶液。
(4)
当C中石灰乳反应完毕，基本全部生成Ca(HS)2，Ca(HS)2溶于水，溶液变澄清，此时可以停止反应。
(5)
根据元素守恒，唯一可能的强碱为Ca(OH)2。
(6)
硫脲与KMnO4(H＋)溶液反应的离子方程式：5CS(NH2)2＋14＋32H＋=5N2↑＋5＋14Mn2＋＋5CO2↑＋26H2O，还原剂与氧化剂的物质的量之比为5∶14；0.8g粗产品中含CS(NH2)2质量为： ，粗产品中硫脲的百分含量为：。
【点睛】
解氧化还原反应计算题时，涉及氧化剂与还原剂的关系不一定非要写出反应式，根据得失电子数列出相应比例即可进行计算。比如题中KMnO4与CS(NH2)2反应得失电子关系为：5e-→Mn2＋，CS(NH2)2+14e-→N2+，根据电子守恒可直接得出与CS(NH2)2比例为14:5。
23．(1) a 球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好 停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热
(2)反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源
(3)A
(4) 烧杯、玻璃棒和分液漏斗 除去1-溴丁烷中的正丁醇
(5)53.7%
(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
【解析】
(1)
冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a，球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好，则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热，故答案为：a；球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好；停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热；
(2)
由题干图2表示信息可知，反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源，则一般反应进行选择的适宜时间为20min，故答案为：反应进行到20min时1-溴丁烷产量较大接近1.15mL，再延长反应时间，对其产量变化不大，且浪费能源；
(3)
合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，HBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂，故答案为：A；
(4)
由题干表中信息可知，1-溴丁烷不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，正丁醇微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇，故答案为：烧杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-溴丁烷中的正丁醇；
(5)
在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O可知，NaBr稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-溴丁烷的物质的量为：n=n(正丁醇)==0.02mol，则实验中的理论产量为：0.02mol×137g/mol=2.74g，实验中1-溴丁烷的产率是 =53.7%，故答案为：53.7%；
(6)
不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯，故答案案为：浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
24．(1) Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl
(2)2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
(3) AECBDE(或AECBDB) 浓硫酸 干燥N2并除去N2中的NH3
(4)检验是否还存在未反应的镁
(5) 碱式滴定管或移液管 甲基橙 80.00%
【解析】
【分析】
装置A中浓氨水与生石灰混合生成NH3，E中装有碱石灰干燥氨气，氨气进入装置C中，和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O；装置B中装有浓硫酸，除去氮气中的氨气和水蒸气；装置D中，氮气和镁反应生成Mg3N2；在装置D后连接装置E或装置B，防止空气中的水蒸气进入装置D中，故装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)。
(1)
Mg3N2是一种离子化合物，其电子式为；Mg3N2能溶于酸，其与盐酸溶液反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4Cl；
(2)
装置C中，氨气和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O，化学方程式为2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O；
(3)
由分析可知，装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)；装置B中盛放的液体是浓硫酸，用于除去氮气中的水蒸气和氨气；
(4)
实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸馏水充分振荡，再弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，若有气泡产生，则说明固体中含有未反应的镁，则该操作的目的是检验是否还存在未反应的镁；
(5)
氨水显碱性，应用碱式滴定管或移液管量取；当达到滴定终点时，溶液中的溶质为NH4Cl，溶液显弱酸性，则应选择甲基橙作指示剂；用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL，则生成NH3的物质的量为，根据N元素守恒，Mg3N2的物质的量为0.018mol，则Mg3N2的纯度为=80.00%。
25．(1)将分液漏斗上部的玻璃塞打开
(2) 三颈烧瓶 AB
(3) 蒸发浓缩 冷却结晶
(4)、
(5)蓝色褪去
【解析】
【分析】
利用浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠的混合溶液中并搅拌制备硫代硫酸钠，注意用氢氧化钠对未反应的二氧化硫进行尾气处理，进而对硫代硫酸钠脱氯剂和还原性的验证。
(1)
用分液漏斗滴加液体时，应将上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)
①装置B的仪器包括三颈烧瓶、玻璃棒和导气管；利用浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠的混合溶液中并搅拌制备硫代硫酸钠，结合质量守恒和得失电子守恒可得；
②控制通入的流速，增加与反应液的接触时间，能提高的吸收效率；适当增大B中混合液的浓度，尽可能多的吸收，能提高的吸收效率；的沸点为-10℃，用沸水浴加热B装置时，极易挥发，导致其吸收效率降低；选项A、B符合题意；
(3)
由硫代硫酸钠溶液获得硫代硫酸钠晶体的操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
(4)
先与氯水发生氧化还原反应生成，再与结合生成白色沉淀，反应的离子方程式为、；
(5)
淀粉遇碘变蓝，硫代硫酸钠与碘单质发生氧化还原反应，碘单质被还原成，溶液蓝色褪去。
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