【23版一轮练习系列】(三十)　物质的分离、提纯与检验

23一轮练测—01老高考化学(三十)　物质的分离、提纯与检验

一、选择题(本题包括9个小题，每小题只有一个选项符合题意)

1．电子级氢氟酸(一般指各种杂质含量低于百万分之零点零二的HF)为无色透明液体，沸点为112.2 ℃，易溶于水，是生产高端半导体、集成电路不可或缺的基础化工材料。由HF溶液获得电子级氢氟酸的过程中最可能用到的分离方法是(　　)

A．过滤     B．蒸发

C．萃取    D．蒸馏

【详解】D　电子级氢氟酸为无色透明液体，沸点为112.2 ℃，易溶于水，水的沸点为100 ℃，采取蒸馏的办法可以将氢氟酸与水分开，综上所述，故选D。

2．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)

【详解】C　过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移。

3．(2021·滨州模拟)硝石(KNO3)在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是(　　)

【详解】C　“扫取以水淋汁”需要溶解，故A不符合题意；要得到纯净的KNO3，需要除去不溶性杂质，即过滤，故B不符合题意；图C为灼烧的装置，从硝酸钾溶液中获得硝酸钾不需要灼烧，故C符合题意；“乃煎炼而成”，需要蒸发结晶，故D不符合题意。

4．下列实验设计不能达到其目的的是(　　)

【详解】B　常温下，碳酸氢铵易分解，产生有刺激性气味的氨气，氯化铵不易分解，通过闻气味可以鉴别，故A不选；高锰酸钾受热分解为锰酸钾、二氧化锰和氧气，不能达到实验目的，故B选；稀硫酸和氧化铜反应生成硫酸铜和水，稀硫酸与碳不反应，可以鉴别，故C不选；泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，加入足量的水溶解，过滤除去泥沙，蒸发滤液得到氯化钠，可以达到实验目的，故D不选。

5．下列有关除杂的说法不正确的是(　　)

A．可用重结晶的方法除去KNO3中混有的少量NaCl

B．CuCl2溶液中混有的少量FeCl3，可通过加过量的铜粉除去

C．加入适量CaO，然后用蒸馏方法可除去酒精中的少量水分

D．溶解后通入过量CO2后，再浓缩结晶可除去NaHCO3中混有的Na2CO3

【详解】B　利用硝酸钾固体的溶解度随温度的升高明显增大的特点，硝酸钾中混有少量氯化钠可用重结晶的方法提纯，故A正确；铜粉和氯化铁反应生成氯化亚铁，但又引入新杂质氯化亚铁，故B错误；氧化钙和水生成氢氧化钙，再与水进行蒸馏分离，故C正确；碳酸钠和二氧化碳可以生成碳酸氢钠，故可以除去NaHCO3中混有的Na2CO3，故D正确。

6．为了除去固体KCl中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，得到纯净的KCl，可将固体溶于水，然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序(　　)

①过滤　②加过量KOH溶液　③加适量盐酸　④加过量K2CO3溶液　⑤加过量BaCl2溶液

A．②①⑤④③    B．④①②⑤③

C．②⑤④①③    D．①④②⑤③

【详解】C　为了除去KCl中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，得到纯净的KCl，先加KOH除去Mg2＋，再加过量BaCl2溶液除去SO，然后加过量K2CO3溶液除去Ca2＋及过量钡离子，过滤除去沉淀，最后加适量盐酸，则正确的顺序为②⑤④①③。

7．(2021·广元模拟)下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

【详解】B　乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醚的沸点相差较大，且二者互溶，则可通过蒸馏分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法，故D错误。

8．下列实验方案设计中，不能达到实验目的的是(　　)

【详解】A　A项，除去硫酸钾溶液中的氯化钾，若加入适量硝酸银溶液，虽然能生成AgCl沉淀，除去了Cl－，但会引入新杂质NO，另外Ag2SO4是微溶的，除杂效果并不好，故不能达到实验目的。

9．实验室有W、Y、Z三种溶液，同学们进行的实验操作及现象如下：

①取一定体积的W溶液于试管中，向试管中加入Na2CO3溶液，有白色沉淀生成；

②继续向试管中加入过量Y溶液，沉淀溶解并产生气体；

③再向试管中加入Z溶液，又有白色沉淀生成。

则W、Y、Z三种溶液可能依次为(　　)

A．BaCl2溶液、H2SO4溶液、MgCl2溶液

B．CaCl2溶液、HNO3溶液、BaCl2溶液

C．CaCl2溶液、HNO3溶液、NaCl溶液

D．BaCl2溶液、HCl溶液、Na2SO4溶液

【详解】D　①取一定体积的W溶液于试管中，向试管中加入Na2CO3溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀可能是碳酸钡或碳酸钙等；②继续向试管中加入过量Y溶液，沉淀溶解并产生气体，Y是酸，应该是盐酸或硝酸，不是硫酸，因为硫酸钡难溶，硫酸钙微溶；③再向试管中加入Z溶液，又有白色沉淀生成，白色沉淀可能是硫酸钡。则W、Y、Z三种溶液可能依次为BaCl2溶液、HCl溶液、Na2SO4溶液。

二、非选择题(本题包括3个小题)

10．茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：

水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。

回答下列问题：

(1)d处仪器名称是________。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是____________。

(2)当观察到______________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先________，再停止加热。

(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的________(填字母)。

(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是____________________________，将粗品进行蒸馏是为了除去________。

【详解】(1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到牛角管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，故选A、D。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增加了水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。

【答案】(1)直形冷凝管　安全管内水位上升　(2)牛角管内无油状液体流出　打开b处螺旋夹　(3)AD　(4)降低产品的溶解度，有利于液体分层　乙醚

11．某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物，试回答下列问题：

供选试剂：Na2SO4溶液、K2CO3溶液、K2SO4溶液、盐酸

(1)操作②的名称是__________。

(2)试剂a是________，试剂b是________，固体B是________(填化学式)。

(3)加入试剂a所发生反应的化学方程式为_________________________________

________________________。加入试剂b所发生反应的化学方程式为______________

__________________________________________________________。

(4)该方案能否达到实验目的：______________。若不能，应如何改进(若能，此问不用回答)？________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)若要测定原混合物中BaCl2的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是________________________________的质量。

【详解】分离KCl和BaCl2两种固体混合物，可先将固体溶于水，然后加入过量K2CO3使BaCl2转化为BaCO3沉淀，过滤后向沉淀加入盐酸可生成BaCl2溶液，经蒸发、结晶、干燥后可得固体BaCl2。操作②所得滤液为KCl和K2CO3的混合物，蒸发结晶得到固体C为KCl和K2CO3，应加入过量盐酸除去碳酸钾可得KCl，沉淀A为BaCO3，洗涤后，加盐酸，蒸发、结晶得到固体B为BaCl2。(4)操作②所得滤液为KCl和K2CO3的混合物，蒸发结晶前应加入过量稀盐酸，将过量的碳酸钾转化成氯化钾，因此不能达到分离KCl和BaCl2两种固体混合物的目的。(5)若要测定原混合物中BaCl2的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是干燥的沉淀A1或固体B的质量，结合钡离子守恒计算。

【答案】(1)过滤　(2)K2CO3　HCl　BaCl2　(3)BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl　BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O　(4)不能　应在操作②的滤液中加入过量盐酸后再蒸发结晶　(5)干燥的沉淀A1或固体B

12．黄连素抗菌能力很强，对急性细菌性痢疾和一些炎症有很好的疗效。黄连素微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。实验室从中药黄连中提取黄连素的流程如图1所示，蒸馏装置如图2所示，抽滤装置如图3所示。

回答下列问题：

(1)将中药黄连研细，放入A中，研细的目的是____________________________

__________________，B中加入无水乙醇为溶剂，B仪器的名称为________，C仪器的作用是________________________________________________________________________。

(2)提取过程中为了加快萃取速率且防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧产生危险，常采用________________________________________________________________________

(填“热水浴”“冰水浴”或“酒精灯直接点燃”)加热A装置。

(3)抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶(a)、________(b)、抽气泵组成，其抽滤原理为________________________________________________________________________，

与普通过滤相比其优点除了加快过滤速度，还有___________________________

________________________________________________________________________。

(4)在化学里面，热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。如NaCl溶液中混有KNO3，操作步骤为蒸发浓缩、__________、洗涤、干燥，得到干燥的NaCl晶体。

(5)若黄连中黄连素的含量为8%，制得精品中黄连素含量为85%，则通过此流程获得的黄连素的产率为________。

【详解】(1)将黄连研细可以增加固液接触面积，既加快反应速率，又使提取更充分，用分液漏斗滴加有机溶剂无水乙醇，球形冷凝管的作用为冷凝回流、导气。(2)中药黄连有效成分黄连素微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇，又由于乙醇的沸点较低，为了减少乙醇挥发，宜用温度低于75 ℃热水浴加热。(3)抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵组成，其原理为抽气泵使装置a、b中气体的压强减小，使过滤速率加快。抽滤与普通过滤相比其优点是过滤速度快，得到的沉淀较干燥。(4)较高温度下硝酸钾溶解度非常大，为了防止硝酸钾结晶析出所以要趁热过滤。(5)结合流程图1，黄连素的产率＝×100%＝21.25%。

【答案】(1)增加固液接触面积，加快反应速率　分液漏斗　冷凝回流、导气　(2)热水浴　(3)安全瓶　抽气泵使装置a、b中气体的压强减小，使过滤速率加快，得到较干燥的沉淀　(4)趁热过滤　(5)21.25%