第29讲　物质的制备　实验方案的设计与评价

这是一份第29讲　物质的制备　实验方案的设计与评价，共60页。PPT课件主要包含了考点一，考点二，考点三，知识梳理，氢氧化钠，酸性KMnO4，KMnO4，白色沉淀，先灭灯再停氢，冷凝回流等内容，欢迎下载使用。
第29讲　物质的制备　实验方案的设计与评价
考点一　物质制备及性质探究型综合实验
1．物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：
Al2(SO4)3＋3H2↑　
2NaAlO2＋3H2↑　
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用________，而不能选用强碱(如____________)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用____________溶液，而不能选用________(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与______ ______反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。
(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易挥发的液体产物要及时冷却；③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
3．物质性质实验探究(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入________________溶液中，通过____________溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液变________来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的________来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若pH_______，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有____________生成说明碳酸酸性比硅酸强。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
4．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通______，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
Cl2、HCl、NH3　
6. 常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有___________溶液的A装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
8．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
 (1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用图______装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图______或______装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图______或______。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
9．防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
10．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝①原理a．铝盐法：__________________________________________；b．偏铝酸盐法：_________________________________________；c．铝盐和偏铝酸盐水解法：________________________________。②注意事项氢氧化铝是________氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于________，制备时一般用可溶性铝盐与________反应。
(2)氢氧化亚铁①原理离子方程式：Fe2＋＋2OH－====Fe(OH)2↓。②注意事项a．Fe(OH)2有强________性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过________除去水中溶解的________。
b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管________硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。c．还可在硫酸亚铁溶液上方加一层__________，以减少与空气的接触。
11．氢氧化铁胶体的制备
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2====NaHCO3↓＋NH4Cl　
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用镁粉和稀硝酸反应制备H2。(　　)(2)加热NH4Cl可制得纯净Cl2。(　　)(3)用排水法可收集NH3、NO2。(　　)(4)用排空气法可收集CH2==CH2和NO等气体。(　　)(5)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。(　　)
(6)除去CO2中混有的HCl，可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。(　　)(7)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。(　　)(8)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。(　　)[提示]　NH3极易溶于水，如图所示装置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
(9)可利用如图装置收集H2。(　　)(10)SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。(　　)[提示]　SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥。(11)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。(　　)[提示]　若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热，而催化过氧化氢分解不需加热。
(12)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。(　　)[提示]　除杂试剂应选用饱和NaHSO3溶液。(13)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同。(　　)[提示]　二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热，二者制备氯气的装置不同。
(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。(　　)(15)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。(　　)(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。(　　)
2．深度思考：(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置__________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置______。③实验室制取氯气，可以选用装置______。④装置B可以制备的常见气体有____________(写出两种)。
(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2　②H2S　③NO2　④O2　⑤Cl2　 ⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是________；收集装置不适用的是______。
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？________________________________ ____________________________________________________________________________________②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是_________________________________ ____________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好　
B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是_____________________________________，装置D中盛放的试剂是________________，实验时看到的现象是____________ __________________________________________________________________________________________。C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入________________________________________。
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响　
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)　
湿润的淀粉－KI试纸或湿润的有色布条　
③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→____________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
微考点1　常见的气体制备、净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断　　　　　(2022·山东济南模拟)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(夹持和净化装置省略)。
仅用以下实验装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是(　　)
[解析]　浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但是氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A错误；浓硝酸与Cu反应产生NO2气体，NO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集，但NO2是大气污染物，若用水吸收，会发生反应：3NO2＋H2O====2HNO3＋NO，产生的NO仍然会污染空气，B错误；
浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应，产生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2是大气污染物，可以用NaOH溶液吸收，发生反应为SO2＋2NaOH====Na2SO3＋H2O，为防止倒吸，安装了倒扣漏斗，从而达到环境保护的目的，C正确；稀硝酸与Cu反应产生NO气体，NO与空气中的氧气会发生反应，所以不能用排空气法收集，D错误。
〔对点集训1〕　(1)(2022·山东潍坊模拟)图中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图装置制取、净化、收集的气体是(　　)
[解析]　亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫能与碱石灰反应，不能用碱石灰来净化二氧化硫，故A错误；盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，盐酸有挥发性，所以生成的二氧化碳中有氯化氢，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，饱和的碳酸氢钠和二氧化碳不反应，所以可用饱和碳酸氢钠洗气，二氧化碳的密度大于空气的密度，所以可用向上排空气法收集，故B正确；
铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集一氧化氮，故C错误；铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，浓硝酸有挥发性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和碱反应，二氧化氮和碱也反应，所以不能用氢氧化钠溶液洗气，故D错误。
(2)(2022·经典习题选萃)巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲验证HCl气体易溶于水B．用装置乙验证SO2具有漂白性C．用装置丙验证氧化性：Cl2＞I2D．用装置丁验证NH4Cl分解产生的气体
[解析]　HCl极易溶于水，挤压胶头滴管，气球变大，说明烧瓶中压强减小，则装置甲可验证HCl气体易溶于水，故A项正确，不符合题意；生成的二氧化硫与溴水或高锰酸钾均发生氧化还原反应，只可验证其还原性，与漂白性无关，故B项错误，符合题意；氯气与KI反应生成碘，溶液变蓝，图中装置可验证氧化性：Cl2＞I2，故C项正确，不符合题意；NH4Cl分解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl可使湿润的蓝色石蕊试纸变红，五氧化二磷、碱石灰均可除杂，则装置丁可检验NH4Cl分解产生的气体，故D项正确，不符合题意。
萃取精华：气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。
气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如NO等)可收集。
微考点2　常见的非气体制备与性质实验　　　　　(2022·湖南长沙模拟)四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，室温下四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃，极易水解。在650～800 ℃高温下，将Cl2通入TiO2和炭粉的混合物可得到TiCl4和一种有毒气体。如图是实验室制备TiCl4的部分装置，
〔对点集训2〕　(2022·河南新安模拟)实验室用Ca与H2反应制取氢化钙(CaH2)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　)    A．装置甲制取H2B．装置乙净化干燥H2C．装置丙制取CaH2D．装置丁吸收尾气
[解析]　装置甲利用稀盐酸与锌在简易装置中制取H2，实验装置和原理能达到实验目的，选项A不选；装置乙利用氢氧化钠溶液吸收氢气中的氯化氢气体、利用浓硫酸干燥氢气，起到净化干燥H2的作用，实验装置和原理能达到实验目的，选项B不选；装置丙利用纯净的氢气在加热条件下与钙反应制取CaH2，实验装置和原理能达到实验目的，选项C不选；装置丁是用于防止空气中的水蒸气及氧气进入与钙或CaH2反应，实验原理与吸收尾气不符合，过量氢气应收集或点燃，选项D选。
1．有机物的制备高中课本(必修)中的有机实验
溶解乙醇、反应乙酸、　
降低乙酸乙酯在水中的溶解度　
2. 有机制备实验题的解题“三步曲”(1)分析制备流程
3. 熟悉常见装置(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯。(　　)[提示]　水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。(2)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。(　　)[提示]　蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。
(3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除杂。(　　)[提示]　酸性KMnO4溶液可将乙烯氧化为CO2，引入新杂质，应选用溴水。(4)聚乙烯和聚氯乙烯均可用作食品包装材料。(　　)[提示]　聚乙烯(PE)可用于包装食品，聚氯乙烯(PVC)不可。(5)乙酸乙酯制备实验中，除杂试剂饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液。(　　)[提示]　乙酸乙酯与NaOH反应。
(6)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证明乙烯生成。(　　)[提示]　生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。(7)向蔗糖水解液中加入银氨溶液，即可证明水解产物的生成。(　　)[提示]　蔗糖水解液呈酸性，应先加入碱将溶液调至碱性，再用银氨溶液检验还原性糖。
2．深度思考：乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH
Ⅰ. 制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5 mL无水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式_________________ ___________________________________________。
(2)实验过程中滴加大约3 mL浓硫酸，B的容积最合适的是______ (填入正确选项前的字母)A．25 mLB．50 mLC．250 mLD．500 mL(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是_________ ___________。
Ⅱ. 提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5 mL饱和食盐水洗涤，再用5 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集77.1 ℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是____________、________。(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的__________，________，__________。
微考点1　常见有机物的制备　　　　　(2022·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(　　)
A．①②B．①③ C．③④D．④⑤[答案]　 D[解析]　制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；
d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。
〔对点集训1〕　(2022·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，
有关说法正确的是(　　)A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇C．甲中接收装置可以替换成乙或丙D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
[解析]　增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。
微考点2　陌生有机物的制备　　　　　(2022·山东青岛模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213 ℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过以下反应制备。
已知：环己烷沸点为80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是(　　)A．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出B．分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C．环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
[解析]　由题干信息，该反应需控制温度不超过80.8 ℃，因此最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，A选项正确；合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约2 cm时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B选项正确；
根据已知信息“环己烷沸点为80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃”，所以环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C选项正确；实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D选项错误。
〔对点集训2〕　(2022·江西九江模拟)实验室制备1,2－二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH—→CH2==CH2＋H2O，CH2==CH2＋Br2—→BrCH2CH2Br。可能存在的主要副反应有乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如图所示：
回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______(填正确选项前的字母)。a．引发反应 b．加快反应速度c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成(2)三颈瓶内加入一定量的乙醇－浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是____________。(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是__________________ _____。
(4)将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______(填“上”或“下”)层。(5)连接有长玻璃管的装置B的作用是__________。(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______________ __________________________，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是________________________________________________________。
乙烯与溴反应放热，冷却能避免溴的挥发　
1,2－二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会使其凝固堵塞气路　
(3)乙烯和溴水发生加成反应生成1,2－二溴乙烷，1,2－二溴乙烷为无色，D中溴颜色完全褪去说明反应已经结束；(4)1,2－二溴乙烷的密度大于水，将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在下层；(5)连接有长玻璃管的装置B的作用为安全瓶，可以防止倒吸；(6)两者均为有机物，互溶，但1,2－二溴乙烷与乙醚的沸点不同，用蒸馏的方法将它们分离；(7)溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1,2－二溴乙烷的凝固点(9 ℃)较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，导致B中长导管内液面上升。
考点三　实验方案的设计与评价
1．实验方案设计的基本原则
3．实验方案评价题的解题要点(1)理论上要________。(2)操作上要____________。(3)原料用量要________。(4)要环保，符合____________原则。
4．实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学方面①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。
(3)安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。
(4)规范性方面①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管或冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(5)最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉－KI试纸变蓝，说明FeCl3有氧化性。(　　)(2)将SO2通入溴水中，溴水褪色，说明SO2具有漂白性。(　　)(3)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性。(　　)(4)向AgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液产生白色浑浊，再加入几滴KI溶液出现黄色浑浊，说明Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)。(　　)
(5)分别取某淀粉水解液，加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水未变蓝，加入新制氢氧化铜悬浊液有红色沉淀，说明淀粉已完全水解。(　　)(6)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振荡，静置，上层呈橙红色，说明非金属性Cl＞Br。(　　)(7)将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证明氧化性：Fe3＋＞I2。(　　)(8)将浓(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性。(　　)
(9)分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。(　　)(10)加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结，则NH4Cl固体可以升华。(　　)
(12)向AgNO3溶液中滴加过量氨水，溶液澄清，证明Ag＋与NH3·H2O能大量共存。(　　)(13)向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清，苯酚的酸性强于H2CO3的酸性。(　　)(14)用苯和浓溴水在铁粉存在的条件下混合制溴苯。(　　)(15)用加热失水称重的方法测量胆矾晶体CuSO4·xH2O中结晶水的个数，需要用到坩埚，若已知坩埚质量，实验过程中需至少称重两次。(　　)(16)实验产生的SO2可用排水法测量体积。(　　)
(17)气体体积测量时，若用碱式滴定管代替量气管，测量前后读数分别为V1和V2(其他操作均正确)，则气体体积为(V2－V1)mL。(　　)
2．深度思考：(1)某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。
下列说法错误的是(　　)A．装置②的作用是作为安全瓶B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后，无明显现象C．装置④用于验证SO2具有氧化性D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性
[提示]　方案1，C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2，AgNO3溶液价格较高，不经济。方案4，Fe燃烧后的产物为Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。
微考点1　探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价　　　　　(1)(2021·广东，12,4分)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是(　　)
(2)(2022·山东滨州一模)二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知：ClO2是极易溶于水的气体，实验室制备及性质探究装置如下图所示。
回答下列问题：①装置B用于制备ClO2同时还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为____________________________________________。装置C中滴有几滴淀粉溶液，反应时有蓝色出现。淀粉的作用是__________________ ____________________________。②C装置的导管靠近而不接触液面，其目的是____________。
SO2＋H2SO4＋2KClO3====2KHSO4＋2ClO2　
在，证明ClO2有强氧化性　
③用ClO2消毒自来水，其效果是同质量氯气的________倍(保留一位小数)。④装置D用于吸收尾气，若反应的氧化产物是一种单质，且氧化剂与氧化产物的物质的量之比是2∶1，则还原产物的化学式是______________。
⑤若将C装置中的溶液改为Na2S溶液，通入ClO2后溶液无明显现象。由此可以产生两种假设：假设a：ClO2与Na2S不反应。假设b：ClO2与Na2S反应。A你认为哪种假设正确，阐述原因：__________________________ __________________________________________________________。B请设计实验证明你的假设(仅用离子方程式表示)：________________________________。
假设b，S2－的还原性强于 I－，所以ClO2也能氧化S2－或ClO2是强氧化剂，S2－具有强还原性　
④装置D用于吸收尾气，该反应中二氧化氯是氧化剂，H2O2是还原剂，且氧化剂与氧化产物的物质的量之比是2∶1，则氧化产物是氧气，还原产物为NaClO2，反应方程式为H2O2＋2ClO2＋2NaOH==== 2NaClO2＋O2↑＋2H2O。
[易错警示]　性质探究实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓硫酸的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
〔对点集训1〕　(1)(2021·浙江6月选考，25,2分)下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
[解析]　A项，利用乙醇和浓硫酸反应制取乙烯，应迅速升温至170 ℃，产生气体需除杂后才可通入溴水中，A项设计方案错误；B项，取少量样品，加入3 mL蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1～2滴FeCl3溶液，若溶液显紫色，则产品中含有水杨酸，B项现象和结论错误；C项，若金属钠不完全燃烧，加入水后，有氢气生成，C项方案设计错误；D项，Na2SO3固体样品变质生成Na2SO4，取少量待测样品溶于蒸馏水，先加入足量稀盐酸，再加入足量的BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则样品已经变质，D项正确。
(2)(2021·浙江1月选考，25,2分)下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
[解析]　A项，若溶液中含有NO，也会出现相同的实验现象，错误；B项，溶液变血红色，说明在I－过量的情况下，Fe3＋仍有剩余，证明Fe3＋与I－不能完全反应，该反应为可逆反应，B正确；C项，在滴加AgNO3溶液前，应用足量HNO3中和KOH，否则KOH与AgNO3反应会生成白色的AgOH或褐色的Ag2O而干扰卤素的检验，错误；D项，在加入新制Cu(OH)2悬浊液前，要先加足量NaOH溶液中和H2SO4，否则H2SO4会将Cu(OH)2溶解，导致无法检验出水解生成的葡萄糖，错误。
微考点2　制备实验方案的设计与评价　　　　　(1)(2020·山东，11,4分)(双选)下列操作不能达到实验目的的是(　 　)
[解析]　A项，苯酚与NaOH反应生成易溶于水的苯酚钠，而苯不溶于水，可分液除去，能达到实验目的；B项，盐酸易挥发，产生的CO2中混有HCl，HCl也可与苯酚钠反应，不能达到实验目的；C项，碱式滴定管排气泡时，应将胶管向上弯曲使尖嘴斜向上，挤压玻璃球，使溶液从尖嘴部流出，同时气泡被带出滴定管，若尖嘴垂直向下，不能达到实验目的；D项，能达到实验目的。
(2)(2021·全国乙，27,14分)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：①装置图中，仪器a、c的名称分别是___________、___________，仪器b的进水口是_______ (填字母)。②步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是___________________________。③步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是________________________________________。
反应放热，防止反应过快　
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温　
取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成　
H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净　
[解析]　①根据仪器特点，可知a、c分别为滴液漏斗、三颈瓶；仪器b的作用是冷凝回流，故冷凝水应从下口进，上口出。②该反应为放热反应，若一次性将KMnO4粉末加入，且不进行降温，反应过快会使温度迅速上升，难以控制。③反应温度为98 ℃，接近水的沸点，若采用热水浴，不易控温，使用油浴更易控温。
〔对点集训2〕　(1)下列实验不能达到目的的是(　　)
[解析]　A项，Cl2＋2Na2CO3＋H2O====2NaHCO3＋NaCl＋NaClO，故将Cl2通入Na2CO3溶液中不能制备较高浓度的HClO溶液，错误；B项，MnO2作催化剂可以加快H2O2的分解速率，正确；C项，乙酸和Na2CO3溶液可以反应，乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较低，溶液分层，正确；D项，根据强酸制弱酸原理可知D项正确。[点拨]　制取高浓度次氯酸的方法是：往氯水中加入CaCO3粉末。因为氯水中存在Cl2＋H2OHCl＋HClO，CaCO3与HCl反应而不能与HClO反应。
已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0 ℃，易溶于水，浓度过高时易分解。
①反应1在装置甲中进行，装置A的作用是____________________ ____________________________；通入空气，其作用是排出ClO2，通空气不能过快，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是__________________________________________。②反应2在装置乙中进行，其中反应的化学方程式为____________ ____________________________________________。③多步操作中包含“过滤”操作，该操作需要的玻璃仪器有______________________。④测定某NaClO2样品的纯度时，用到某浓度的Na2S2O3标准溶液。
作缓冲瓶，调节ClO2　
浓度；作安全瓶，防止倒吸　
ClO2不能及时排出，浓度过高会导致分解　
H2O2 ＋2NaOH====2NaClO2＋O2＋2H2O　
此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→______→______→______→______ → ______→滴定管准备完成。a．从滴定管上口加入高于“0”刻度3 mL所要盛装的溶液b．从滴定管上口加入3 mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中d．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中e．调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
⑤NaClO2受热分解为NaClO3和NaCl，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。NaClO2作消毒剂时，每克NaClO2的氧化能力相当于_________g Cl2的氧化能力(保留2位小数)。[解析]　①由于ClO2气体是易溶于水的酸性气体，若将导管与装置甲直接相连，装置乙中的碱性溶液会倒吸入甲中，与甲中溶液反应后，反应停止。装置甲开始制备气体时，反应速率快，迅速产生ClO2气体，根据信息可知ClO2气体浓度过高时易分解，所以集气瓶中的大量空气可以稀释ClO2气体，防止浓度过高时分解；通入空气速率太慢，ClO2不能及时排出，浓度升高会导致气体分解。
②根据ClO2气体和NaClO2中Cl的化合价可知ClO2气体作氧化剂，H2O2作还原剂生成氧气，配平可得：2ClO2＋H2O2＋2NaOH==== 2NaClO2＋O2＋2H2O。③过滤所用到的仪器有：铁架台(带铁圈)、烧杯、玻璃棒、漏斗和滤纸，其中玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、漏斗。④滴定管的准备步骤是：检漏、洗涤、润洗、装液、排气泡、调零、记录示数，所以正确操作顺序为bdage。
2．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥；(8)洗气时：进气管长，出气管短；(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．熟练综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。