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第27讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作
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这是一份第27讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作，共60页。PPT课件主要包含了考点一，考点二，考点三，知识梳理，向下倾斜，蒸发皿，石棉网，坩埚钳，1mL，容量瓶等内容，欢迎下载使用。
第27讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器(1)可直接加热的仪器
[微点拨] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．常用的计量仪器(1)仪器A是________；用途：__________________________；精确度：___________。
粗略量取一定体积的液体
①量筒无“0”刻度；②量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；④不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(2)仪器B是__________；用途：________一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。(3)仪器C是______________。注意：①使用前需“________”；②“0”刻度在________；③不可盛装________溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为_________ mL。(4)仪器D是______________。注意：一般只用于盛装________溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是 ____________。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在________内称量；③左盘放__________，右盘放________，即“______物______码”；④精确度为________g。(6)仪器F是__________。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能________________；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶____________；③测蒸气温度时，水银球应在液面以上；④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
启普发生器的原理要点(1)启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。(2)检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
(3)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用托盘天平称取药品时，均需要在托盘中放两张相同的纸片。( )[提示] 称量腐蚀性药品或易潮解的药品要用小烧杯。(2)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热。( )[提示] 加热试管应先预热。
(3)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )[提示] 锥形瓶可以垫石棉网加热。(4)欲配制80 mL 1 ml·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( )[提示] 容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(5)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。( )[提示] 重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。(6)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( )(7)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( )(8)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( )
(9)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( )(10)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( )(11)用图①所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( )(12)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。( )
(13)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( )(14)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( )(15)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。( )(16)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 ml·L－1的酸性KMnO4溶液。( )(17)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳。( )
(18)用容量瓶配制480 mL某浓度的溶液。( )(19)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( )(20)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体( )
2．深度思考：(1)下列定量仪器读数正确的是( )
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，应从______口进气。②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？__________________________________________。
打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
③图中可用于测量气体体积的是______(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是______，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是______。④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从______端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：①石蕊试纸(检验气体)：______________________。②容量瓶：______________________。③滴定管(不漏水)：______________________________。④集气瓶(收集氯化氢)：______________。
用待装溶液润洗滴定管2～3次
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？[提示] 必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
(5)有如下两套装置： ①上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么？二者能互换吗？②仪器B中冷却水的流向如何？请说明理由。
[提示] ①A为直形冷凝管，B为球形冷凝管；二者不能互换，因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成馏分损失，故蒸馏时不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷却水应下口入，上口出，这样冷却水可充满冷凝管，若上口入，下口出，则会使冷却水不能充满冷凝管，导致冷凝效果降低。
微考点1 常用仪器的使用方法及注意事项 (2020·天津，5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
[解析] 配制50.00 mL 0.100 0 ml·L－1的Na2CO3溶液，要用50.00 mL的容量瓶，A项不正确；HCl极易溶于水，使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，可减少Cl2的损耗，导管长进短出，B项正确；蒸馏应使用直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C项不正确；Na2SiO3溶液显碱性，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，D项不正确。
〔对点集训1〕 (1)(2022·山东等级考模拟一)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )A．粗盐的提纯B．制备乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1 ml·L－1盐酸
[解析] 粗盐提纯中需要过滤操作，缺少漏斗，A项错误；萃取分液时，缺少分液漏斗，C项错误；由浓溶液配制稀溶液，需用量筒和胶头滴管，D项错误。
(2)(2022·安徽铜陵月考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧、灰化，选用①②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩[答案] B
[解析] 灼烧茶叶在坩埚中进行，需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用于稀释操作，B错误；过滤时用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。
萃取精华：化学仪器中的几个“0”和精确度托盘天平的精确度为0.1 g。量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。广泛pH试纸的读数只能取整数。
微考点2 仪器的创新使用 (1)(2022·山东济南模拟考)设计如下装置制备硝酸(夹持装置略)，每个虚线框表示一个装置单元，其中完全正确的是( )A．①②B．③④C．①③D．②④
[解析] 制备硝酸的流程为NH3先进行催化氧化生成NO，NO再和氧气、水反应生成硝酸，图中装置①获得干燥的氨气和氧气，装置②为NH3的催化氧化装置，③为除去氨气的装置，应使用浓硫酸除去气体中的NH3，④为防倒吸装置和吸收装置，气体应该从短管进，①②正确，③④错误，A项正确。
(2)(2022·北京人大附中模拟)完成下列实验，所选装置正确的是( )
[解析] 实验室制备乙烯需要控制温度在170 ℃左右，故该装置缺少温度计，A不正确；苯和溴苯的沸点相差较大，故可以用蒸馏法分离该混合物，冷凝水下进上出，B正确；加热固体要用坩埚，蒸发皿常用来蒸发液体，C错误；纯碱为粉末状固体且易溶于水，多孔隔板不能使固液分离，不能使反应随时停止，D错误。
〔对点集训2〕 (1)(2022·兰州模拟)下列装置及其使用说法正确的是( )A．用装置①分离胶体和溶液B．用装置②制备SO2C．用装置③分离NaCl和I2D．用装置④收集SO2并验证其漂白性
[解析] 胶体和溶液都能透过滤纸，不能用装置①过滤分离，A不正确；浓硫酸和铜反应需要加热，装置②没有酒精灯，所以无法制备SO2，B不正确；碘受热易升华，遇冷又凝华，所以可以用装置③分离NaCl和I2，C正确；SO2具有还原性能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而不是漂白性，D不正确。
(2)用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，
下列不能达到相应实验目的的是( )A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
[解析] ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下；关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2；③大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性；④KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
(3)(2022·河南郑州联考)蔗糖与浓硫酸反应的实验改进装置如图所示，下列说法错误的是( )A．改进装置后，有毒气体被碱液吸收，实现了绿色环保B．浓硫酸在实验过程中体现了脱水性和强氧化性C．产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，说明产生了CO2D．该反应比较剧烈、危险，实验各物质的用量应按要求规范操作
[解析] 原实验中生成的气体直接排放到大气中，改进之后，解决了原实验的不足，实现了绿色环保，选项A正确；浓硫酸将蔗糖分子中氢、氧原子个数按2∶1脱去，体现浓硫酸的脱水性，且生成的碳单质又被浓硫酸氧化成二氧化碳，浓硫酸又体现了强氧化性，选项B正确；产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，可能是二氧化硫，也可能是二氧化碳或两者的混合物，选项C错误；该反应比较剧烈，产生大量气体和热量，利用上述装置实验，如果没有按照规范操作添加反应物的用量，会存在危险，选项D正确。
考点二 化学实验基本操作
1．药品的取用(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法。①粉末状：用药匙或________，“一平二送三直立”；②块状：用________，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体药品。
(2)试纸的使用方法。①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液体，点在pH试纸________，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与______________对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，粘在__________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。
3．物质的溶解(1)固体的溶解。使用仪器：________、试管、__________等。促溶方法：研细、________________、加热等。(2)液体溶解。一般方法：将密度______的液体沿着器壁慢慢注入密度______的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解。①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如________、__________等，用如图(b)所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次(仅对定量实验和物质检验)。(2)洗净的标准：内壁附着的水既不______________，也不____________。
(3)洗涤剂选择：易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。例如：
热的浓盐酸 NaOH溶液或热的纯碱溶液 稀硝酸
5．物质的加热________、________、__________可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于__________上加热。对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用________来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。
(1)固体的加热①试管口要略________倾斜，防止生成的水倒流，引起试管________。②先给试管_______加热，受热均匀后再_______在药品部位加热。(2)液体的加热①加热时，先把玻璃容器外壁的水____________，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管________部，试管与桌面成45°角，试管口不得对着任何人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的______。
[微点拨] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6．装置气密性检查(1)装置气密性检验应在______________之后，__________之前。(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强__________，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
(4)特殊方法抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
7．仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按____________、____________的顺序安装。(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如______；量气装置“短进长出”，如______；干燥管除杂时“大进小出”，如______。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。( )(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH。( )(3)用湿润的淀粉－KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( )[提示] Br2具有氧化性，可使湿润淀粉KI试纸变蓝；NO2与水反应生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。
(4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( )[提示] 漂白粉含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，无法测得pH。(5)做钾盐的焰色试验时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( )[提示] 应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色反应。
(6)配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。( )[提示] 王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。(7)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( )[提示] 新制饱和氯水有漂白性，无法用pH试纸检验pH。(8)用干燥的淀粉－KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( )(9)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入原试剂瓶中。( )
(10)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可。( )(11)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。( )(12)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。( )
(13)①加热液体。( )②加热固体。( )③向容量瓶中转移溶液。( )④用胶头滴管滴加液体。( )⑤移走蒸发皿。( )(14)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。( )
2．深度思考：(1)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。①点燃氢气或甲烷等可燃性气体：__________________。②用淀粉－碘化钾试纸检验氯气：______________。③用托盘天平称量固体烧碱：________________。④使用时，第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有__________ ___________________________________。
酸式滴定管、碱式滴管管、容量瓶
(2)有如下两套装置：
①关闭图甲装置中的止水夹a，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，该装置是否漏气？说明判断的理由。②某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2，并探究其实验，按图连接好实验装置，如何检查装置的气密性？
[提示] ①无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。②关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好。
微考点1 化学实验基本操作的正误判断 (2021·河北，3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
[解析] A项，氢氧化钠标准溶液滴定醋酸，滴定终点溶液呈碱性，选用酚酞作指示剂，氢氧化钠标准溶液盛放在碱式滴定管中，正确；B项，大、小烧杯杯口没有平齐，且碎纸条没有填满大、小烧杯间的空隙，易引起热量的散失，从而导致测定误差，错误；C项，稀释浓硫酸应在烧杯中进行，不能在容量瓶中进行，错误；D项，萃取分离碘水中的碘时，分液漏斗下端的尖嘴部分应紧贴烧杯内壁，错误。
〔对点集训1〕 下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 ml·L－1 NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2[答案] D
微考点2 装置气密性检验的分析判断 夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。
下列情形中，表明相应装置漏气的是( )A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落D．装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[解析] 装置②中最终水柱下降至与瓶中液面相平，不能形成稳定的水柱，说明装置漏气。
〔对点集训2〕 根据图示及描述回答下列问题。(1)检验装置A气密性的方法是_____________ ___________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
关闭分液漏斗上的活塞，塞紧橡胶塞，把导管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，
如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置不漏气(即微热法)[或塞紧橡胶塞，关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，向锥形瓶中加水，一段时间后，液滴不能滴下，则说明装置不漏气(即气压法)]
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______________________ __________________________________________________________________________。
由于装置不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
萃取精华：实验操作顺序常考点(1)点燃可燃性气体前，应先验纯；(2)加热试管时，应先均匀加热，后局部加热；(3)制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品；(4)气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体；(5)配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。
几种实验操作的“第一道程序”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——托盘天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体等。(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
装置连接的解题思路(1)做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右；(2)先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短；
(3)收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出；(4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。
考点三 化学试剂的存放及化学实验安全
(2)常见化学药品的保存方法化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。②易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。⑤易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。⑦氢氟酸保存在塑料瓶中。
2．化学实验安全知识(1)常用危险化学药品标志注：标识中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类
(2)实验室常见事故的处理方法
[微点拨] 苯酚、液溴洒到皮肤上，不能用NaOH溶液清洗 ，因为NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤害。
(3)常见实验安全装置①防倒吸装置
③防污染安全装置a．实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用______装置。b．制取CO时，尾气处理可采用__________装置。c．制取H2时，尾气处理可采用__________装置。
[微点拨] H2虽然无毒，但实验室内H2含量达到一定范围时，会发生爆炸，因此在实验室制氢气时也要进行尾气处理，可用气囊收集或用酒精灯灼烧。
实验操作“五防”(1)防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。(3)防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。
(4)防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。( )[提示] 活泼金属失火应用沙子盖灭。(2)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。( )[提示] 为防止倒吸造成危险，应先撤导气管后熄灯。
(3)浓硫酸不慎溅到手上，应立即用大量水冲洗。( )[提示] 应先用干布拭去，再用大量水冲洗，避免二次灼伤。(4)浓硝酸应保存在棕色细口瓶中。( )[提示] 浓硝酸见光易分解，应保存在棕色瓶中。(5)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞。( )[提示] 氢氧化钠溶液能与玻璃中SiO2发生反应应使用橡胶塞。
(6)在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯。( )(7)用金属钠除去苯中的少量水分。( )(8)钠与水反应时，为便于观察现象，取一大块钠投入盛水的烧杯中反应。( )(9)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上面加少量水液封。( )
(14)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。( )(15)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源。( )(16)CO气体有毒，处理CO尾气时可用水吸收。( )(17)误食硫酸铜溶液，可服用生鸡蛋清解毒。( )(18)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。( )
2．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，请根据物质分类及药品保存原则分析，新购药品应如何存放：(1)硝酸____________________________。(2)苛性钾溶液__________________________________。(3)碘单质________________________。(4)硝酸银溶液________________________________。
用棕色细口瓶盛装放在甲柜
用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜
用广口瓶盛装放在丙柜
用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
(2)化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是______________①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气
(3)①若将盛放浓硫酸和浓盐酸的试剂瓶敞口放置于空气中，在放置过程中二者的浓度如何变化？其原因是什么？②实验室中配制和储存FeCl2溶液时常分别加入少量铁屑和盐酸，其目的是什么？如果将FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，能得到FeCl2固体吗？
[提示] ①都减小。浓硫酸具有吸水性，因吸收空气中的水蒸气导致其浓度减小，而浓盐酸具有挥发性，HCl挥发使浓盐酸浓度减小。②FeCl2易被氧化且溶于水时会发生水解，在FeCl2溶液中加入铁屑可防止Fe2＋被氧化，加入少量盐酸可防止FeCl2水解，FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，最终所得固体为Fe2O3。
微考点1 化学试剂的保存 (2022·广东珠海调研)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中，按照试剂瓶的顺序存放试剂，正确的顺序是( )A．①②③④B．②①④③C．②③④①D．②①③④
[解析] 广口瓶用于存放固体物质，可存放大理石；带橡胶塞的细口瓶一般用来盛放碱性溶液，可存放NaOH溶液；带玻璃塞的细口瓶一般用来盛放酸性或中性溶液，可存放NaCl溶液；棕色试剂瓶一般盛放见光易分解的物质，可存放稀硝酸。故选D项。
〔对点集训1〕 (1)(2022·西安模拟)下列说法不正确的是( )A．液溴保存时常加少量的水进行液封B．使用易燃、易爆和易挥发的试剂时，应注意安全、远离火源C．实验室常将氯气通入汞的表面，以除去不慎洒落的汞D．实验室在取用药品时，块状固体通常用镊子取用，粉末状固体通常用药匙取用
[解析] 液溴易挥发，且密度比水大，可用水封的方法储存，故A正确；易燃、易爆药品要远离火源，可防止燃烧、爆炸，故B正确；汞有毒、易挥发，由于汞能够与硫单质反应，所以实验室常将硫黄撒在汞的表面，以除去不慎洒落的汞，故C错误；具体的操作是先把容器横放，把块状药品或金属颗粒放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来，使药品滑落到容器底部，以免打破容器，用药匙或纸槽将粉末状药品或小颗粒送到容器底部，再把容器竖起，使药品全部落到容器底部，防止药品沾在容器壁，故D正确。
(2)(2020·山东化学，1)实验室中下列做法错误的是( )A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧[解析] A项，白磷易自燃，可保存在水中，从而隔绝空气，正确；B项，浓硫酸属于酸性干燥剂，可以干燥SO2，正确；C项，蒸发皿可用酒精灯直接加热，正确；D项，钾在空气中燃烧会生成KO2，KO2能与CO2反应生成O2，因此钾燃烧时不能用CO2扑灭，错误。
[微点拨] 化学药品保存记忆口诀药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；白磷存放置冷水，钾钠钙钡煤油中；碱瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氢；易变质品放时短，现配现用保新鲜；易燃易爆远火源，氧化潮解避空气；特殊药品特殊放，确保试剂不反应。
微考点2 化学实验操作安全 (1)(2022·海南高考调研测试)下列实验操作或事故的处理方法正确的是( )A．鼻子靠近化学药品闻气味B．金属钠着火可用水扑灭C．处理HCl尾气时，将导管直接插入水中D．蒸馏实验中，在烧瓶中加碎瓷片以防暴沸
[解析] 闻化学药品的气味时，应用手在瓶口处轻轻扇动，使极少量气体飘进鼻孔，不能直接用鼻子闻，A错误；金属钠可以和水反应生成可燃性气体氢气，金属钠燃烧生成的过氧化钠也可以和水反应生成氧气，均会增大火势，B错误；HCl极易溶于水，将导管直接插入水中会发生倒吸，C错误；碎瓷片可以防止液体暴沸，D正确。
[易错警示] (1)化学药品不能直接用手接触，不能用鼻子直接靠近容器口去闻气味，绝不能用嘴巴品尝。(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，熄灭酒精灯不能用嘴去吹灭。(3)称量有腐蚀性、易潮解的物质时，不能用纸片。
(2)(2022·山东省实验中学模拟)Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为－120.6 ℃，沸点为2.0 ℃，Cl2的沸点为－34.6 ℃；HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O下列说法不正确的是( )A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2OD．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
[解析] 制取Cl2O需要干燥纯净的氯气，所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸，以保证进入④的Cl2中无水，A正确；高浓度的Cl2O易爆炸，所以通入干燥空气可以将生成的Cl2O进行稀释，以减少爆炸危险，B正确；由物质的沸点可知，装置⑤用液氨降温冷却分离出Cl2O，逸出的气体是空气及过量Cl2，C错误；Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸，则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接，是为了防止燃烧和爆炸，D正确。
〔对点集训2〕 (1)(2022·山东泰安一模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( )A．洗净的锥形瓶和容量瓶需放进烘箱中烘干B．蒸发时，将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并加垫石棉网加热C．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出D．酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视滴定管刻度的变化
[解析] 洗净的锥形瓶和容量瓶内有少量水，对滴定实验和配制一定物质的量浓度的溶液无影响，不需要烘干，A错误；蒸发皿是可以直接加热的仪器，不需要加垫石棉网，B错误；使用CCl4萃取溴水中的溴时，从安全角度考虑，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出，防止分液漏斗内压强过大引起危险，C正确；酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视锥形瓶中溶液的颜色变化，以便准确判断滴定终点，不需要注视滴定管刻度的变化，D错误。
(2)(2022·江西宜春月考)化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环保问题。下列实验方法或实验操作不正确的是( )①在制取氧气实验中，排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞②进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
③水和碘的四氯化碳溶液分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出④进行蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热⑤酒精着火时可用湿抹布或沙土灭火A．①B．③⑤C．②④⑤D．②③④[答案] D
[解析] 在制取氧气实验中，排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，使倒吸现象停止，防止炸裂试管，故①正确；进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，但萃取剂的密度不一定比水大，如苯作萃取剂，其密度比水小，故②不正确；分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出，水和碘的四氯化碳溶液分液时，水在上层，四氯化碳在下层，则水从分液漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出，故③不正确；进行蒸发操作时，应使混合物中的水分大部分蒸干后停止加热，利用余热将溶液蒸干，故④不正确；酒精着火时可用湿抹布或沙子扑火，不能用水扑火，用湿抹布或沙子扑火的目的是隔绝空气，故⑤正确，故选D。
萃取精华：化学实验中的5个安全问题净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等。防氧化，如H2还原CuO要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等。
仪器拆卸的科学性与安全性，如从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑。取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但钾、钠、白磷等药品要放回原瓶，因为随意丢弃易引起火灾等安全事故。
本讲要点速记：1．化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新(2)仪器的正确使用方法和精密度①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚②垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯
③三种计量仪器的精确度a．托盘天平：0.1 gb．量筒：0.1 mL，无“0”刻度c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断(2)装置连接和实验操作顺序3．化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别(2)化学实验常见危险及安全措施
4．五点注意事项(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用(3)调“0”点——托盘天平的使用(4)验纯——点燃可燃性气体(5)定性试纸使用前可润湿，定量(pH)试纸使用前不能润湿
第27讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器(1)可直接加热的仪器
[微点拨] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．常用的计量仪器(1)仪器A是________；用途：__________________________；精确度：___________。
粗略量取一定体积的液体
①量筒无“0”刻度；②量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；④不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(2)仪器B是__________；用途：________一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。(3)仪器C是______________。注意：①使用前需“________”；②“0”刻度在________；③不可盛装________溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为_________ mL。(4)仪器D是______________。注意：一般只用于盛装________溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是 ____________。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在________内称量；③左盘放__________，右盘放________，即“______物______码”；④精确度为________g。(6)仪器F是__________。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能________________；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶____________；③测蒸气温度时，水银球应在液面以上；④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
启普发生器的原理要点(1)启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。(2)检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
(3)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用托盘天平称取药品时，均需要在托盘中放两张相同的纸片。( )[提示] 称量腐蚀性药品或易潮解的药品要用小烧杯。(2)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热。( )[提示] 加热试管应先预热。
(3)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )[提示] 锥形瓶可以垫石棉网加热。(4)欲配制80 mL 1 ml·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( )[提示] 容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(5)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。( )[提示] 重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。(6)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( )(7)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( )(8)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( )
(9)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( )(10)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( )(11)用图①所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( )(12)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。( )
(13)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( )(14)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( )(15)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。( )(16)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 ml·L－1的酸性KMnO4溶液。( )(17)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳。( )
(18)用容量瓶配制480 mL某浓度的溶液。( )(19)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( )(20)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体( )
2．深度思考：(1)下列定量仪器读数正确的是( )
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，应从______口进气。②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？__________________________________________。
打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
③图中可用于测量气体体积的是______(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是______，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是______。④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从______端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：①石蕊试纸(检验气体)：______________________。②容量瓶：______________________。③滴定管(不漏水)：______________________________。④集气瓶(收集氯化氢)：______________。
用待装溶液润洗滴定管2～3次
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？[提示] 必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
(5)有如下两套装置： ①上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么？二者能互换吗？②仪器B中冷却水的流向如何？请说明理由。
[提示] ①A为直形冷凝管，B为球形冷凝管；二者不能互换，因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成馏分损失，故蒸馏时不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷却水应下口入，上口出，这样冷却水可充满冷凝管，若上口入，下口出，则会使冷却水不能充满冷凝管，导致冷凝效果降低。
微考点1 常用仪器的使用方法及注意事项 (2020·天津，5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
[解析] 配制50.00 mL 0.100 0 ml·L－1的Na2CO3溶液，要用50.00 mL的容量瓶，A项不正确；HCl极易溶于水，使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，可减少Cl2的损耗，导管长进短出，B项正确；蒸馏应使用直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C项不正确；Na2SiO3溶液显碱性，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，D项不正确。
〔对点集训1〕 (1)(2022·山东等级考模拟一)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )A．粗盐的提纯B．制备乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1 ml·L－1盐酸
[解析] 粗盐提纯中需要过滤操作，缺少漏斗，A项错误；萃取分液时，缺少分液漏斗，C项错误；由浓溶液配制稀溶液，需用量筒和胶头滴管，D项错误。
(2)(2022·安徽铜陵月考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧、灰化，选用①②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩[答案] B
[解析] 灼烧茶叶在坩埚中进行，需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用于稀释操作，B错误；过滤时用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。
萃取精华：化学仪器中的几个“0”和精确度托盘天平的精确度为0.1 g。量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。广泛pH试纸的读数只能取整数。
微考点2 仪器的创新使用 (1)(2022·山东济南模拟考)设计如下装置制备硝酸(夹持装置略)，每个虚线框表示一个装置单元，其中完全正确的是( )A．①②B．③④C．①③D．②④
[解析] 制备硝酸的流程为NH3先进行催化氧化生成NO，NO再和氧气、水反应生成硝酸，图中装置①获得干燥的氨气和氧气，装置②为NH3的催化氧化装置，③为除去氨气的装置，应使用浓硫酸除去气体中的NH3，④为防倒吸装置和吸收装置，气体应该从短管进，①②正确，③④错误，A项正确。
(2)(2022·北京人大附中模拟)完成下列实验，所选装置正确的是( )
[解析] 实验室制备乙烯需要控制温度在170 ℃左右，故该装置缺少温度计，A不正确；苯和溴苯的沸点相差较大，故可以用蒸馏法分离该混合物，冷凝水下进上出，B正确；加热固体要用坩埚，蒸发皿常用来蒸发液体，C错误；纯碱为粉末状固体且易溶于水，多孔隔板不能使固液分离，不能使反应随时停止，D错误。
〔对点集训2〕 (1)(2022·兰州模拟)下列装置及其使用说法正确的是( )A．用装置①分离胶体和溶液B．用装置②制备SO2C．用装置③分离NaCl和I2D．用装置④收集SO2并验证其漂白性
[解析] 胶体和溶液都能透过滤纸，不能用装置①过滤分离，A不正确；浓硫酸和铜反应需要加热，装置②没有酒精灯，所以无法制备SO2，B不正确；碘受热易升华，遇冷又凝华，所以可以用装置③分离NaCl和I2，C正确；SO2具有还原性能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而不是漂白性，D不正确。
(2)用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，
下列不能达到相应实验目的的是( )A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
[解析] ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下；关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2；③大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性；④KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
(3)(2022·河南郑州联考)蔗糖与浓硫酸反应的实验改进装置如图所示，下列说法错误的是( )A．改进装置后，有毒气体被碱液吸收，实现了绿色环保B．浓硫酸在实验过程中体现了脱水性和强氧化性C．产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，说明产生了CO2D．该反应比较剧烈、危险，实验各物质的用量应按要求规范操作
[解析] 原实验中生成的气体直接排放到大气中，改进之后，解决了原实验的不足，实现了绿色环保，选项A正确；浓硫酸将蔗糖分子中氢、氧原子个数按2∶1脱去，体现浓硫酸的脱水性，且生成的碳单质又被浓硫酸氧化成二氧化碳，浓硫酸又体现了强氧化性，选项B正确；产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，可能是二氧化硫，也可能是二氧化碳或两者的混合物，选项C错误；该反应比较剧烈，产生大量气体和热量，利用上述装置实验，如果没有按照规范操作添加反应物的用量，会存在危险，选项D正确。
考点二 化学实验基本操作
1．药品的取用(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法。①粉末状：用药匙或________，“一平二送三直立”；②块状：用________，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体药品。
(2)试纸的使用方法。①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液体，点在pH试纸________，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与______________对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，粘在__________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。
3．物质的溶解(1)固体的溶解。使用仪器：________、试管、__________等。促溶方法：研细、________________、加热等。(2)液体溶解。一般方法：将密度______的液体沿着器壁慢慢注入密度______的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解。①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如________、__________等，用如图(b)所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次(仅对定量实验和物质检验)。(2)洗净的标准：内壁附着的水既不______________，也不____________。
(3)洗涤剂选择：易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。例如：
热的浓盐酸 NaOH溶液或热的纯碱溶液 稀硝酸
5．物质的加热________、________、__________可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于__________上加热。对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用________来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。
(1)固体的加热①试管口要略________倾斜，防止生成的水倒流，引起试管________。②先给试管_______加热，受热均匀后再_______在药品部位加热。(2)液体的加热①加热时，先把玻璃容器外壁的水____________，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管________部，试管与桌面成45°角，试管口不得对着任何人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的______。
[微点拨] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6．装置气密性检查(1)装置气密性检验应在______________之后，__________之前。(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强__________，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
(4)特殊方法抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
7．仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按____________、____________的顺序安装。(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如______；量气装置“短进长出”，如______；干燥管除杂时“大进小出”，如______。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。( )(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH。( )(3)用湿润的淀粉－KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( )[提示] Br2具有氧化性，可使湿润淀粉KI试纸变蓝；NO2与水反应生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。
(4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( )[提示] 漂白粉含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，无法测得pH。(5)做钾盐的焰色试验时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( )[提示] 应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色反应。
(6)配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。( )[提示] 王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。(7)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( )[提示] 新制饱和氯水有漂白性，无法用pH试纸检验pH。(8)用干燥的淀粉－KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( )(9)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入原试剂瓶中。( )
(10)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可。( )(11)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。( )(12)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。( )
(13)①加热液体。( )②加热固体。( )③向容量瓶中转移溶液。( )④用胶头滴管滴加液体。( )⑤移走蒸发皿。( )(14)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。( )
2．深度思考：(1)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。①点燃氢气或甲烷等可燃性气体：__________________。②用淀粉－碘化钾试纸检验氯气：______________。③用托盘天平称量固体烧碱：________________。④使用时，第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有__________ ___________________________________。
酸式滴定管、碱式滴管管、容量瓶
(2)有如下两套装置：
①关闭图甲装置中的止水夹a，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，该装置是否漏气？说明判断的理由。②某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2，并探究其实验，按图连接好实验装置，如何检查装置的气密性？
[提示] ①无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。②关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好。
微考点1 化学实验基本操作的正误判断 (2021·河北，3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
[解析] A项，氢氧化钠标准溶液滴定醋酸，滴定终点溶液呈碱性，选用酚酞作指示剂，氢氧化钠标准溶液盛放在碱式滴定管中，正确；B项，大、小烧杯杯口没有平齐，且碎纸条没有填满大、小烧杯间的空隙，易引起热量的散失，从而导致测定误差，错误；C项，稀释浓硫酸应在烧杯中进行，不能在容量瓶中进行，错误；D项，萃取分离碘水中的碘时，分液漏斗下端的尖嘴部分应紧贴烧杯内壁，错误。
〔对点集训1〕 下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 ml·L－1 NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2[答案] D
微考点2 装置气密性检验的分析判断 夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。
下列情形中，表明相应装置漏气的是( )A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落D．装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[解析] 装置②中最终水柱下降至与瓶中液面相平，不能形成稳定的水柱，说明装置漏气。
〔对点集训2〕 根据图示及描述回答下列问题。(1)检验装置A气密性的方法是_____________ ___________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
关闭分液漏斗上的活塞，塞紧橡胶塞，把导管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，
如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置不漏气(即微热法)[或塞紧橡胶塞，关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，向锥形瓶中加水，一段时间后，液滴不能滴下，则说明装置不漏气(即气压法)]
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______________________ __________________________________________________________________________。
由于装置不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
萃取精华：实验操作顺序常考点(1)点燃可燃性气体前，应先验纯；(2)加热试管时，应先均匀加热，后局部加热；(3)制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品；(4)气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体；(5)配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。
几种实验操作的“第一道程序”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——托盘天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体等。(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
装置连接的解题思路(1)做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右；(2)先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短；
(3)收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出；(4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。
考点三 化学试剂的存放及化学实验安全
(2)常见化学药品的保存方法化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。②易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。⑤易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。⑦氢氟酸保存在塑料瓶中。
2．化学实验安全知识(1)常用危险化学药品标志注：标识中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类
(2)实验室常见事故的处理方法
[微点拨] 苯酚、液溴洒到皮肤上，不能用NaOH溶液清洗 ，因为NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤害。
(3)常见实验安全装置①防倒吸装置
③防污染安全装置a．实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用______装置。b．制取CO时，尾气处理可采用__________装置。c．制取H2时，尾气处理可采用__________装置。
[微点拨] H2虽然无毒，但实验室内H2含量达到一定范围时，会发生爆炸，因此在实验室制氢气时也要进行尾气处理，可用气囊收集或用酒精灯灼烧。
实验操作“五防”(1)防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。(3)防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。
(4)防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。( )[提示] 活泼金属失火应用沙子盖灭。(2)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。( )[提示] 为防止倒吸造成危险，应先撤导气管后熄灯。
(3)浓硫酸不慎溅到手上，应立即用大量水冲洗。( )[提示] 应先用干布拭去，再用大量水冲洗，避免二次灼伤。(4)浓硝酸应保存在棕色细口瓶中。( )[提示] 浓硝酸见光易分解，应保存在棕色瓶中。(5)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞。( )[提示] 氢氧化钠溶液能与玻璃中SiO2发生反应应使用橡胶塞。
(6)在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯。( )(7)用金属钠除去苯中的少量水分。( )(8)钠与水反应时，为便于观察现象，取一大块钠投入盛水的烧杯中反应。( )(9)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上面加少量水液封。( )
(14)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。( )(15)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源。( )(16)CO气体有毒，处理CO尾气时可用水吸收。( )(17)误食硫酸铜溶液，可服用生鸡蛋清解毒。( )(18)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。( )
2．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，请根据物质分类及药品保存原则分析，新购药品应如何存放：(1)硝酸____________________________。(2)苛性钾溶液__________________________________。(3)碘单质________________________。(4)硝酸银溶液________________________________。
用棕色细口瓶盛装放在甲柜
用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜
用广口瓶盛装放在丙柜
用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
(2)化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是______________①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气
(3)①若将盛放浓硫酸和浓盐酸的试剂瓶敞口放置于空气中，在放置过程中二者的浓度如何变化？其原因是什么？②实验室中配制和储存FeCl2溶液时常分别加入少量铁屑和盐酸，其目的是什么？如果将FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，能得到FeCl2固体吗？
[提示] ①都减小。浓硫酸具有吸水性，因吸收空气中的水蒸气导致其浓度减小，而浓盐酸具有挥发性，HCl挥发使浓盐酸浓度减小。②FeCl2易被氧化且溶于水时会发生水解，在FeCl2溶液中加入铁屑可防止Fe2＋被氧化，加入少量盐酸可防止FeCl2水解，FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，最终所得固体为Fe2O3。
微考点1 化学试剂的保存 (2022·广东珠海调研)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中，按照试剂瓶的顺序存放试剂，正确的顺序是( )A．①②③④B．②①④③C．②③④①D．②①③④
[解析] 广口瓶用于存放固体物质，可存放大理石；带橡胶塞的细口瓶一般用来盛放碱性溶液，可存放NaOH溶液；带玻璃塞的细口瓶一般用来盛放酸性或中性溶液，可存放NaCl溶液；棕色试剂瓶一般盛放见光易分解的物质，可存放稀硝酸。故选D项。
〔对点集训1〕 (1)(2022·西安模拟)下列说法不正确的是( )A．液溴保存时常加少量的水进行液封B．使用易燃、易爆和易挥发的试剂时，应注意安全、远离火源C．实验室常将氯气通入汞的表面，以除去不慎洒落的汞D．实验室在取用药品时，块状固体通常用镊子取用，粉末状固体通常用药匙取用
[解析] 液溴易挥发，且密度比水大，可用水封的方法储存，故A正确；易燃、易爆药品要远离火源，可防止燃烧、爆炸，故B正确；汞有毒、易挥发，由于汞能够与硫单质反应，所以实验室常将硫黄撒在汞的表面，以除去不慎洒落的汞，故C错误；具体的操作是先把容器横放，把块状药品或金属颗粒放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来，使药品滑落到容器底部，以免打破容器，用药匙或纸槽将粉末状药品或小颗粒送到容器底部，再把容器竖起，使药品全部落到容器底部，防止药品沾在容器壁，故D正确。
(2)(2020·山东化学，1)实验室中下列做法错误的是( )A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧[解析] A项，白磷易自燃，可保存在水中，从而隔绝空气，正确；B项，浓硫酸属于酸性干燥剂，可以干燥SO2，正确；C项，蒸发皿可用酒精灯直接加热，正确；D项，钾在空气中燃烧会生成KO2，KO2能与CO2反应生成O2，因此钾燃烧时不能用CO2扑灭，错误。
[微点拨] 化学药品保存记忆口诀药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；白磷存放置冷水，钾钠钙钡煤油中；碱瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氢；易变质品放时短，现配现用保新鲜；易燃易爆远火源，氧化潮解避空气；特殊药品特殊放，确保试剂不反应。
微考点2 化学实验操作安全 (1)(2022·海南高考调研测试)下列实验操作或事故的处理方法正确的是( )A．鼻子靠近化学药品闻气味B．金属钠着火可用水扑灭C．处理HCl尾气时，将导管直接插入水中D．蒸馏实验中，在烧瓶中加碎瓷片以防暴沸
[解析] 闻化学药品的气味时，应用手在瓶口处轻轻扇动，使极少量气体飘进鼻孔，不能直接用鼻子闻，A错误；金属钠可以和水反应生成可燃性气体氢气，金属钠燃烧生成的过氧化钠也可以和水反应生成氧气，均会增大火势，B错误；HCl极易溶于水，将导管直接插入水中会发生倒吸，C错误；碎瓷片可以防止液体暴沸，D正确。
[易错警示] (1)化学药品不能直接用手接触，不能用鼻子直接靠近容器口去闻气味，绝不能用嘴巴品尝。(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，熄灭酒精灯不能用嘴去吹灭。(3)称量有腐蚀性、易潮解的物质时，不能用纸片。
(2)(2022·山东省实验中学模拟)Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为－120.6 ℃，沸点为2.0 ℃，Cl2的沸点为－34.6 ℃；HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O下列说法不正确的是( )A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2OD．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
[解析] 制取Cl2O需要干燥纯净的氯气，所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸，以保证进入④的Cl2中无水，A正确；高浓度的Cl2O易爆炸，所以通入干燥空气可以将生成的Cl2O进行稀释，以减少爆炸危险，B正确；由物质的沸点可知，装置⑤用液氨降温冷却分离出Cl2O，逸出的气体是空气及过量Cl2，C错误；Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸，则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接，是为了防止燃烧和爆炸，D正确。
〔对点集训2〕 (1)(2022·山东泰安一模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( )A．洗净的锥形瓶和容量瓶需放进烘箱中烘干B．蒸发时，将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并加垫石棉网加热C．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出D．酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视滴定管刻度的变化
[解析] 洗净的锥形瓶和容量瓶内有少量水，对滴定实验和配制一定物质的量浓度的溶液无影响，不需要烘干，A错误；蒸发皿是可以直接加热的仪器，不需要加垫石棉网，B错误；使用CCl4萃取溴水中的溴时，从安全角度考虑，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出，防止分液漏斗内压强过大引起危险，C正确；酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视锥形瓶中溶液的颜色变化，以便准确判断滴定终点，不需要注视滴定管刻度的变化，D错误。
(2)(2022·江西宜春月考)化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环保问题。下列实验方法或实验操作不正确的是( )①在制取氧气实验中，排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞②进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
③水和碘的四氯化碳溶液分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出④进行蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热⑤酒精着火时可用湿抹布或沙土灭火A．①B．③⑤C．②④⑤D．②③④[答案] D
[解析] 在制取氧气实验中，排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，使倒吸现象停止，防止炸裂试管，故①正确；进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，但萃取剂的密度不一定比水大，如苯作萃取剂，其密度比水小，故②不正确；分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出，水和碘的四氯化碳溶液分液时，水在上层，四氯化碳在下层，则水从分液漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出，故③不正确；进行蒸发操作时，应使混合物中的水分大部分蒸干后停止加热，利用余热将溶液蒸干，故④不正确；酒精着火时可用湿抹布或沙子扑火，不能用水扑火，用湿抹布或沙子扑火的目的是隔绝空气，故⑤正确，故选D。
萃取精华：化学实验中的5个安全问题净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等。防氧化，如H2还原CuO要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等。
仪器拆卸的科学性与安全性，如从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑。取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但钾、钠、白磷等药品要放回原瓶，因为随意丢弃易引起火灾等安全事故。
本讲要点速记：1．化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新(2)仪器的正确使用方法和精密度①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚②垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯
③三种计量仪器的精确度a．托盘天平：0.1 gb．量筒：0.1 mL，无“0”刻度c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断(2)装置连接和实验操作顺序3．化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别(2)化学实验常见危险及安全措施
4．五点注意事项(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用(3)调“0”点——托盘天平的使用(4)验纯——点燃可燃性气体(5)定性试纸使用前可润湿，定量(pH)试纸使用前不能润湿
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