第09讲 物质的分离提纯（2）-【暑假自学课】2022年新高一化学暑假精品课（苏教版2019必修第一册）

第9讲 物质的分离提纯（2）

【学习目标】

1．了解蒸馏、萃取和分液等分离方法的操作要点和注意事项。

2．学会根据混合物性质选择分离和提纯方法。

【基础知识】

三、物质的分离提纯——蒸馏、萃取和分液

1．蒸馏

(1)定义：

将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。

(2)蒸馏的应用：

运用蒸馏，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。

(3)实验室通过蒸馏自来水制取少量蒸馏水

①蒸馏的主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。

②蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止暴沸。

③冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出。

④温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平。

2．分液

(1)原理：

如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。

(2)仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。

(3)操作过程：

①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞。

②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁，静置。

③打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞。

④另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中。

3．萃取

【实验探究】从溴水中富集溴

取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。

实验现象：液体分为两层，上层是水层，颜色较浅，下层四氯化碳变成了橙红色。

(1)萃取的原理：

萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。

(2)萃取的条件：

①两种溶剂互不相溶；②溶质在两种溶剂中的溶解度相差较大。

四、用化学方法进行物质的分离提纯

【实验探究】如何从粗盐（含泥沙和MgCl2）中得到NaCl？请写出实验方案。

实验方案：①将粗盐加适量水溶解；②加入稍过量NaOH溶液，振荡，静置；③将混合物过滤；④向滤液中加入适量盐酸，调节pH≥7；⑤将滤液转移至蒸发皿中，蒸发结晶。

【考点剖析】

考点一：蒸馏

1．蒸馏操作的实验步骤

连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。

2．注意事项

(1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。

(2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。

(3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

(4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片。

【例1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是(　　)

A．蒸馏      B．升华      C．过滤     D．蒸发

答案：A

解析：蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。

考点二：萃取和分液

1.萃取剂的选择

(1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。

(2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。

(3)与溶质不发生化学反应。

2．常用的萃取剂：

常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。

与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。

分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。

3．萃取操作及现象描述：

以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例：

实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。

实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。

4．分液操作注意事项：

①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。

②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。

③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。

④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。

⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。

【例2】下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是（    ）

A．蒸馏时，温度计应插入液面以下

B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出

C．可用酒精萃取溴水中的溴(　　)

D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤

答案：D

解析：A.蒸馏时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，错误；B.分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混合，正确；C.萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溴水中萃取出溴，错误；D.加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，错误。

考点三：依据物质的物理性质选择合适的分离提纯方法

1．“固+固”混合物的分离提纯

2．“固+液”混合物的分离提纯

3．“液+液”混合物的分离提纯

【例3】现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离提纯以上各混合液的正确方法依次是(　　)

A．分液、萃取、蒸馏         B．萃取、蒸馏、分液

C．分液、蒸馏、萃取         D．蒸馏、萃取、分液

答案：C

解析：①植物油和水互不相同，用分液的方法除去；②碘易溶于四氯化碳，用蒸馏的方法进行分离；③中草药的有效成分易溶于酒精，分离方法为萃取。

考点四：用化学方法进行物质的分离提纯

1．操作原则：

利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。

不增：不引入新的物质；

不减：不消耗被提纯的物质；

易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；

易复原：被提纯物质要容易复原。

2．“三必须”：

一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

【例4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)(　　)

A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热

B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤

C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液

D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华

答案：B

解析：BaCl2和Na2CO3反应生成BaCO3沉淀，过滤后，过量的Na2CO3可与盐酸反应除去，加热可除去HCl，A项正确；KCl过量，引入新杂质，应加入适量的KCl，B项错误；Br2易溶于CCl4，可用萃取分液的方法分离，C项正确；I2单质易升华，NaCl难分解，D项正确。

【过关检测】

1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指(　　)

A．萃取  B．过滤  C．蒸馏  D．蒸发

答案：C

解析：由信息可知，“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。

2．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是(　　)

A．分液漏斗使用前要检验它是否漏液

B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解

C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液

D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色

答案：C

解析：萃取剂(如四氯化碳、苯等)应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；若用苯(密度比水小)作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色。为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；加入碘水和萃取剂振荡后，需静置分层再分液。

3．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是(　　)

A．溴和四氯化碳   B．溴和苯

C．水和植物油   D．水和乙醇

答案：C

解析：溴易溶于四氯化碳、苯，水和乙醇互溶，植物油不溶于水。

4．蒸馏不需用到的仪器是(　　)

A．蒸发皿   B．冷凝管

C．蒸馏烧瓶   D．酒精灯

答案：A

解析：蒸馏实验操作用到的仪器：铁架台(带铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，不可能用到的仪器是蒸发皿。

5．已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1 g·mL－1，沸点约为55 ℃。要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是(　　)

A．蒸馏      B．分液      C．过滤      D．蒸发

答案：B

解析：乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便 。

6．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是(　　)

A．饱和碘水和四氯化碳加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡

B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)

C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出

D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体

答案：D

解析：下层液体从下口流出，待下层液体恰好流完后，关闭活塞，上层液体应从上口倒入另一容器中。

7．为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断中不正确的是(　　)

A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取

B．苯层在上层或四氯化碳层在下层

C．可以用酒精代替苯或四氯化碳

D．氯气单质置换出了溴单质

答案：C

解析：由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有单质溴生成；用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层；四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层。酒精与水混溶，不能作萃取剂。

8．需要分离下列两种混合物，选用最合适的实验装置是(　　)

a．汽油中不小心混入了大量的水

b．水与丙酮的混合物

已知：丙酮是一种可与水混溶的无色液体，密度小于水，沸点约为56 ℃。

A．④③      B．②④      C．②①      D．①③

答案：B

解析：汽油中混入了大量的水，两者互不相溶，可用分液法分离即②，丙酮可与水混溶，沸点约为56 ℃，分离水与丙酮可采取蒸馏法即④，答案选B。

9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

答案：D

解析：乙醇与水相互溶解，不能用作萃取剂，不能用分液的方法分离乙醇和水的混合物；硝酸钾和氯化钠在不同温度下溶解度变化差别很大，可用重结晶法提纯硝酸钾。

10．下列括号中的分离方法运用得当的是(　　)

A．植物油和自来水(蒸馏)

B．水溶液中的食盐和碘(分液)

C．碳酸钙和氯化钙的固体混合物(溶解、过滤、蒸发)

D．自来水中的杂质(萃取)

答案：C

解析：植物油和自来水是互不相溶的两种液体，其混合物可用分液法分离；碘最适合用萃取法分离；碳酸钙(不溶于水)和氯化钙(易溶于水)的固体混合物，可通过溶解、过滤、蒸发分离得到两种物质；可用蒸馏的方法除去自来水中的杂质。

11．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上：

A．萃取、分液法　B．结晶法　C．分液法　D．蒸馏法　E．过滤法

(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。

(2)________分离水和汽油的混合物。

(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。

(4)________从碘的水溶液里提取碘。

(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。

答案：(1)E　(2)C　(3)D　(4)A　(5)B

12．蒸馏是实验室制取蒸馏水的常用方法，如图所示的两个装置都可以制取蒸馏水。

(1)图Ⅰ中加热A时要加垫石棉网，目的是__________________________________________。

(2)图Ⅰ中冷却水的流向________(填“正确”或“不正确”)，理由是___________________。

(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量______________，其作用是________________。

(4)图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略)，其原理与图Ⅰ完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是____________；烧杯中还应盛有的物质是____________。

答案：(1)使蒸馏烧瓶受热均匀

(2)不正确　冷凝效果不好，应下进上出

(3)碎瓷片(或沸石)　防止液体暴沸

(4)冷凝水蒸气　冰水

解析：(1)A、B、C分别是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶，蒸馏烧瓶在加热时要加垫石棉网，目的是使蒸馏烧瓶受热均匀。(2)应从下口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用。(3)蒸馏时蒸馏烧瓶中要放碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸。(4)图Ⅱ中玻璃导管较长，作用是使水蒸气冷凝；烧杯中加冰水冷凝效果更好。

13．粗盐中含有泥沙、CaCl2、MgCl2、MgSO4等杂质，要得到纯净的氯化钠，必须进行精制。首先将粗盐水过滤除去泥沙，再用化学试剂作进一步净化处理。操作步骤如下：

①将粗盐加适量水溶解，过滤，除去泥沙等不溶性杂质；

②向滤液中依次加入稍过量的BaCl2溶液、Na2CO3溶液和NaOH溶液，过滤；

③向滤液中加入稀盐酸，调节pH至7左右；

④将溶液蒸干，即可得到精制的氯化钠固体。

回答以下问题：

（1）过滤操作要用到的玻璃仪器有___________________________。

（2）步骤②中，加入BaCl2溶液的目的是除去________，加入Na2CO3溶液目的是除去________和______________，加入NaOH溶液的目的是除去_____________。

（3）写出步骤②中涉及到的化学方程式：

（4）步骤③中加入稀盐酸的目的是______________________________。

（5）经过科学论证，上述净化盐水的方案合理，又通过更加精确的实验方法对净化以后的盐水进行成分分析，发现其中CaCl2、MgCl2含量仍然超标，必须进一步降低其含量。对此，下列说法正确的是（　）

A.对盐水进行过滤除杂

B.再从上述（１）中选用化学试剂除杂

C.查找资料或访问专家，采用更加先进科学的方法除杂

解析：（1）漏斗、烧杯、玻璃棒

（2）SO  Ca2+  过量的Ba2+  Mg2+ 

（3）MgSO4＋BaCl2＝BaSO4↓+MgCl2    CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl

BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl      MgCl2+2 NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl

（4）除去过量的CO和OH-

（5）C

解析：（2）粗盐中的杂质离子分别是SO、Ca2+和Mg2+，由于除杂试剂都必须过量，加入Na2CO3溶液，目的是除去粗盐中的Ca2+和过量的Ba2+，因此添加试剂时，要先加入BaCl2溶液，再加入Na2CO3溶液。依次加入三种试剂的顺序可以是①BaCl2→Na2CO3→NaOH，或②NaOH→ BaCl2→Na2CO3，或③BaCl2→NaOH→Na2CO3。

（4）过滤后，滤液中除了含有Na+和Cl-外，还有过量的CO和OH-，通过加入稀盐酸调节pH除去。在加入盐酸之前，要将沉淀物过滤出来，否则部分沉淀将会被盐酸溶解，导致除杂失败。

（5）既然是上述净化盐水的方案合理，那么A、B所表达的方法都将是无效的，故应选择C。