【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验专练（7）以流程为载体的实验

（7）以流程为载体的实验

1.焦亚硫酸钠（）为白色或黄色结晶粉末，遇强酸放出。在医药、橡胶、印染、食品、含铬污水处理等方面应用广泛。

（1）利用烟道气中的生产的工艺流程如图甲：

资料：当溶液过饱和后静置，会结晶析出焦亚硫酸钠晶体。

①焦亚硫酸钠中硫元素的化合价为________，常温下焦亚硫酸钠溶于水形成的溶液显__________性（填“酸”、“中”或“碱”）。

②控制Ⅰ中反应结束的方法是测定溶液的pH，当pH=4.1时停止通入，此时溶液的溶质主要是________________（填物质名称）。

③Ⅲ中发生反应的化学方程式为_____________________。

（2）研究表明焦亚硫酸钠处理含铬（Ⅵ）废水较其他方法效果好，处理费用低。其工艺流程如图乙：

①加硫酸调废水pH至2.5，可增强的氧化性，但实际工业中若pH过低，则消耗焦亚硫酸钠的量比理论值高出许多，结合化学用语解释可能的原因：_____________。②石灰乳的作用为___________________。

2.常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：

已知：①为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离（解离）过程：、。

②和在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向溶液中加入乙醇，会析出晶体。

请回答下列问题：

（1）方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有_____（填化学式）杂质，其原因是__________（从平衡移动的角度回答）。

（2）方案2的实验步骤为向溶液中加入适量_____（填试剂名称），过滤、洗涤、干燥。

（3）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。

①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：

减压过滤法相对于普通过滤法的优点为_________（填序号，下同）。

A.过滤速度相对较快

B.能过滤胶体类混合物

C.得到的固体物质相对比较干燥

②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是______。

A.蒸馏水

B.乙醇与水的混合液

C.饱和溶液

3.环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

Ⅰ.环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生

b.污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定

在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干忧因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①

②

③

（5）滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是________（填序号）。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.标准溶液部分被氧化

4.是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。某小组同学在实验室通过如图1所示流程测定其组成。

回答下列问题：

（1）中含量的测定威溶过程是在如图2所示装置中进行的，充分反应后，用氢氧化钠溶液滴定C中的溶液，达到滴定终点时消耗氢氧化钠溶液10.66mL。

①仪器B的名称为______；将细导管插入吸收液中是为了______。

②蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面要高出很多，其目的是______。

③加热时A中有黑色固体生成，经检验该黑色固体是氧化铜，写出A中发生反应的化学方程式：

④下列情况中，导致的含量的测定结果偏小的是______（填标号）。

A.滴定时使用酚酞作指示剂

B.A中加热时间过短

C.滴定前未将冲洗细导管末端的清洗液加入C中

（2）中铜元素含量的测定已知：易与反应生成CuI；常温下在pH为8~9时能稳定存在，pH<8时会发生歧化反应；。

①准确称取0.4622g投入过量的NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI（过量）固体，搅拌，充分反应后，_______，记录消耗溶液的体积。（需用试剂：

溶液、溶液、淀粉溶液）

②若反应消耗溶液的体积为21.86mL，则样品中_______。

③经计算，该晶体的化学式为_______。

5.汽车用汽油的抗爆剂约含17％的1，2—二溴乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量1，2—二溴乙烷，具体流程如下：

已知：1，2—二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。

Ⅰ. 1，2—二溴乙烷的制备

步骤①、②的实验装置为：

  实验步骤：

(i)在冰水冷却下，将24 mL浓硫酸慢慢注入12 mL乙醇中混合均匀。

(ii)向D装置的试管中加入3.0 mL液溴(0.10 mol)，然后加入适量水液封，并向烧杯中加入冷却剂。

(iii)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。

(iV)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶C与瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。

(V)继续加热三口瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题：

(1)图中B装置玻璃管的作用为__________。

(2)(iV)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是__________。

(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为__________。

  a.冰水混合物 b.5℃的水  c.10℃的水

Ⅱ 1，2—二溴乙烷的纯化

步骤③：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1％的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤④：用水洗至中性。

步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集130～132℃的馏分，得到产品5.64 g。

(4)步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为__________。

(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为________。该实验所得产品的产率为__________。

6.某课外兴趣小组通过如图所示的流程来制取少量亚硝酸钠晶体（），并对其进行纯度测定和相关性质的实验。

已知：Ⅰ.，；

Ⅱ.是白色固体，易被氧化。

（1）属于________（填“共价”或“离子”）化合物。

（2）“还原”步骤中被还原的元素是________。该过程中从底部通入，硝酸从顶部以雾状喷下，其目的是________。

（3）若使“吸收”步骤中全部转化为，则通入吸收液中的NO与的物质的量之比为________。

（4）该课外兴趣小组对实验制取的晶体进行纯度测定：

a.称取2.000g样品，将其配成250mL溶液。

b.先向锥形瓶内加入溶液，加热至40~50℃。冷却后再向其中加入溶液，充分混合。

c.最后用待测的样品溶液与之恰好完全反应，重复三次，平均消耗样品溶液50.00mL。（与反应的关系式为）

①整个测定过程中应迅速操作，不宜耗时过长，否则样品的纯度会________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），原因是________。

②通过计算，该样品中的质量分数为________。

（5）该课外兴趣小组将溶液逐滴加入含淀粉—KI的酸性溶液中，溶液变蓝，同时放出NO气体，该反应的离子方程式是________。

7.草酸亚铁（）是黄色晶体，常用作照相显影剂、新型电池材料等。在实验室中以铁粉为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵，再制得水合草酸亚铁（）。具体流程如图所示：

已知：

Ⅰ.草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。

Ⅱ.pH>4时，易被氧气氧化。

Ⅲ.的；的约为。

（1）用铁屑制备硫酸亚铁铵时，为了防止被氧化，可采用下列装置进行实验：

①整个实验要先制备溶液，然后使A中制得的溶液进入B中发生反应制备硫酸亚铁铵溶液。制备硫酸亚铁铵溶液时需________（填“打开”或“关闭”，下同）分液漏斗的活塞、、________、；

②B中应加入________（填化学式）。

（2）步骤②加入而不是等草酸盐的原因是________，涉及的主要离子方程式是________。

（3）析出水合草酸亚铁晶体后，需经过静置、________、________、低温烘干等操作，得到干燥的水合草酸亚铁晶体，欲检验溶液A中是否被氧化，可选用的化学试剂是________。

（4）已知：受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如图所示，写出加热到400℃时，固体的成分是________（填化学式）。

8.高锰酸钾是一种常见的氧化剂，工业上碱熔法利用软锰矿()制备高锰酸钾的流程如图。某化学活动小组在实验室中模拟该流程制备高锰酸钾，并对产物中的质量分数进行测定。

(1)“熔融氧化”步骤在坩埚中进行，则选用坩埚的材料为 ______（填序号）。
A.陶瓷 B.石英 C.铁 D.刚玉
(2)工业上电解制取溶液时，生成的 ______（填化学式）经回收可以返名回“熔融氧化”步骤循环利用。
(3)由溶液获得晶体的一系列操作为 ______、______、过滤、洗涤、干燥。
(4)按下述步骤测定产物中的质量分数：
a.用分析天平准确称取样品，配制成溶液；
b.用分析天平准确称取，加入的锥形瓶中，用100mL蒸馏水溶解，再加入硫酸10mL，加热到70~80℃；
c.趁热用高锰酸钾溶液进行滴定；
d.重复步骤b、c三次测定数据如下表，并进行数据处理。

①配制样品溶液时，下列玻璃仪器中不需要的有 ______（填序号）。

②步骤b适宜选用的加热方式为 ______，需趁热滴定是因为反应在常温下进行较慢，一般要求滴定结束时不低于60℃，但也不能温度过高，防止部分分解导致测定结果 ______（填“偏高”或“偏低”）。
③滴定终点现象为 ______；产物中的质量分数为 ______。

答案以及解析

1.答案：（1）①+4；酸②亚硫酸氢钠③、

（2）①pH过低，发生反应：，不断逸出，所以需要更多的②调节pH，使形成沉淀，同时沉淀

解析：（1）本题以的制取和污水处理为载体，考查工艺流程分析、化学实验基本操作、化学方程式的书写等。①设焦亚硫酸钠中硫元素的化合价为，根据化合物中各元素正、负化合价代数和为0，钠为+1价，氧为-2价，可得，解得，则硫是+4价；在水溶液中水解生成亚硫酸氢钠，亚硫酸氢根离子既发生电离也发生水解，但电离程度大于水解程度，故呈酸性。②根据强酸制弱酸的原理，Ⅰ中反应的离子方程式为，此时溶液的溶质主要是亚硫酸氢钠。③步骤Ⅱ结束后，溶液中溶质主要为和，步骤Ⅲ中通入二氧化硫，与均发生反应，反应的化学方程式、。

（2）①pH过低，发生反应：，不断逸出，所以需要消耗更多的。②由流程图可知，加入石灰乳调节pH为8~9，生成沉淀，同时生成硫酸钙沉淀。

2.答案：（1）[或]；蒸发浓缩过程中挥发，使平衡向右移动，发生水解生成或

（2）乙醇

（3）①AC②B

解析：（1）本题考查物质的合成路线，涉及物质的分离、实验的设计等。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有或杂质，因为在蒸发浓缩过程中挥发，使平衡向右移动，发生水解生成。

（2）根据题给信息②可知，加入的试剂应为乙醇。

（3）①减压过滤可加快过滤速度，并使沉淀比较干燥，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，A、C项正确；②晶体易溶于水，难溶于乙醇等，所以可选用乙醇和水的混合液，不能选用蒸馏水：若用饱和硫酸铵溶液洗涤，则会在晶体表面残留有硫酸铵杂质，达不到洗涤的目的。

3.答案：（1）溶液；溶液显紫色

（2）①；a、b；②减少环己醇蒸出

（3）分液漏斗、烧杯

（4）通冷凝水，加热

（5）淀粉溶液；

（6）b、c

解析：本题考查环己烯的制备、提纯及含量测定，考查的核心素养是科学探究与剑新意识。

（1）利用苯酚遇溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。

（2）①烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生，会降低原料利用率，正确；b项，使用不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；C项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。

（3）操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。

（4）蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。

（5）达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，，则，故样品中环己烯的质量分数为。

（6）a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的偏多，剩余的偏少，最终消耗的溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的B，偏少，剩余的偏多，最终消耗的溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，标准溶液部分被氧化，最终消耗的溶液偏多，测定结果偏低，正确。

4.答案：（1）①直形冷凝管；完全吸收氨气；②防止倒吸；③；④AB

（2）①加入溶液调整待测液的pH为8~9，加入淀粉溶液作指示剂，用溶液进行滴定，当滴入最后一滴溶液，蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色时；②；③

解析：（1）①由题图2可知，仪器B为直形冷凝管。将细导管插入吸收液中是为了充分将氨气吸收。②氨气被吸收后，会造成很大的负压，蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面高出很多可防止倒吸。③依题意可知反应生成了氨气和氧化铜，反应的化学方程式为。④充分反应后，C中为和HCl的混合溶液，溶液呈酸性，酚酞的pH指示范围为8.2~10.0，则滴定时消耗的氢氧化钠用量偏多，计算出的吸收氨气的盐酸量偏少，导致计算出的的含量偏小。A中加热时间过短，氨气未完全逸出，导致的含量的测定结果偏小。滴定前未将冲洗细导管末端的清洗液加入C中，导致滴定时氢氧化钠用量偏少，则计算出的吸收氨气的盐酸量偏多，导致的含量的测定结果偏大。

（2）①依题意知，加入KI固体后发生反应，通过测定生成的的量，可间接计算的量。因常温下在pH为8~9时能稳定存在，pH<8时会发生歧化反应，故在滴定前需要先用溶液调整待测液的pH为8~9，滴定时，需加入淀粉溶液作指示剂，然后用溶液进行滴定，当滴入最后一滴溶液，蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色时，读取消耗的溶液的体积。②由和可得，故。③由分析可得，故，根据为0.4622g可得，，故该晶体的化学式为。

5.答案：(1)指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大

(2)防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率

(3) c

(4)

(5)干燥产品(除去产品中的水)；30%

解析：(1)图中B装置玻璃管的作用是指示气压变化，避免气流过快引起压强过大。

(2)由于液溴易挥发，(ⅳ)中先切断C与D的连接处，加热三口烧瓶，可防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而造成原料损失，降低产率。

(3)装置D中发生的是液澳与乙烯的加成反应，由于1，2-二溴乙烷的熔点为9.3℃，且温度过低，反应速率太慢，故D中冷却剂可用10℃的水。

(4)步骤③中加入NaOH溶液可除去多余的液溴，其反应的离子方程式为。

(5)步骤⑤中加入无水来干燥1，2-二溴乙烷；根据反应：，结合实验现象知乙烯过量，则理论上0.10 mol可生成18.8 g 1，2-二溴乙烷，故该实验的产率为。

6.答案：（1）离子

（2）N（氮）；气液逆向吸收，使硝酸与充分反应

（3）1:1

（4）①偏小；被空气中的氧气氧化；②86.25%

（5）

7.答案：（1）①打开；打开；关闭；②

（2）草酸盐水解呈碱性，使得易被氧气氧化，降低水合草酸亚铁的产率（合理即可） ；

（3）过滤；洗涤；KSCN溶液（或硫氰化钾溶液）

（4）FeO

解析：（1）①要使A中制得的溶液进入B中发生反应，应打开分液漏斗的活塞，使装置内产生氢气，压强增大，将A中溶液压入B中，同时打开、关闭。②亚铁离子需和反应生成。

（2）由信息可知pH>4时，易被氧化，而草酸盐溶液水解显碱性，使得易被氧气氧化，选用草酸的目的是增强溶液酸性，防止被氧化；涉及方程式为。

（3）KSCN溶液可用于检验亚铁离子是否被氧化成三价铁离子。

（4）由400℃时的固体质量可知质量减少了0.6g，剩下固体质量为0.4g，且1g为，失去水的质量为0.2g，则剩下固体为分解的产物，FeO的质量为0.4g，故推测可得固体为FeO。

8.答案：(1)C

(2)KOH

(3)蒸发浓缩；冷却结晶

(4)ABC；水浴加热；偏高；最后一滴高锰酸钾溶液滴入锥形瓶，溶液由无色变为粉红色，且半分钟不褪色；63.2%