统考版高考化学一轮复习课时作业33化学实验中的综合探究与创新突破含答案

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合成反应：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2===2Na2SO3 ＋3S
Na2SO3＋S eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S2O3
滴定反应：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50 ℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.Na2S2O3制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是___________________________________________。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是________。
A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A．烘干
B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液
E．排除气泡
F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是____________________________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
2．CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）实验操作的先后顺序是a→ →e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是 。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【探究反思】
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：
Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）
2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）
2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）
请回答下列问题：
（1）仪器1的名称是 。
（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 （选下面字母）；目的是
________________________________________________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹 （填“A”或“B”，下同），打开止水夹 。
（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是
________________________________________________________________________。
（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 m1·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为 （不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。
4．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B中的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________________________________________。
②草酸为二元酸________________________________________________________________________。
5．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。
已知：①M不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解反应；
②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO2 eq \(=====,\s\up7(60～80 ℃)) Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 。
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
（1）取w g胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液，从中取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用c ml·L－1 EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：Cu2＋＋Y4－===CuY2－），测得消耗了V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 %（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会 （填“偏高” “偏低”或“无影响”）。
Ⅱ.制备M。
实验装置如下图所示：
（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是 （填字母）。
（3）装置D中的试剂是 。装置B中水浴加热的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括： 、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
课时作业33 化学实验中的综合探究与创新突破
1．解析：本题考查硫代硫酸钠晶体的制备，意在考查考生的综合实验能力。（1）单向阀的结构特点是只能允许流体从一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解显碱性，若pH过高，Na2CO3、Na2S水解过多，会导致反应混合液中的Na2CO3、Na2S与SO2反应不充分；若pH过低，则生成的Na2S2O3会转化为S和SO2，致使产物损失。（2）蒸发太快，则结晶速率快，不能得到大晶体颗粒，A项错误；蒸发浓缩溶液时，表面出现晶膜时即可停止加热，B项正确；由题给已知信息知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，50 ℃时开始失去结晶水，故可往冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇以提高产率，C项正确；若选用冷的Na2CO3，溶液作洗涤剂会引入新的杂质，故不能采用冷的Na2CO3溶液进行洗涤，D项错误。（3）①滴定管在使用时应先检验是否漏液，确定不漏液后先用蒸馏水洗涤，然后用滴定液润洗2至3次；再装液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴处的气泡；再通过放出滴定管中的液体，调整液体液面至零刻度或零刻度以下；最后记录起始读数。②碘具有挥发性，盖上碘量瓶的瓶塞，可减少碘的损失。③若产品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O（x<5），则消耗的碘增多，测定结果偏大。
答案：（1）防止倒吸 pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
（2） BC
（3）①F B E C G ②防止碘挥发损失 ③Na2SO3；失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
2．解析：第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。第2步：（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。
（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：
①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；
③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；
④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。
第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。
如本题第（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e。
第（3）问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
第（4）问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写出离子方程式。
第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，可能是“加热时间不够”或“温度偏低”；产生CuO是CuCl2·2H2O发生水解时“HCl通入的量不足”。
答案：（1）球形干燥管 （2）c→d→b
（3）先变红后褪色
（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
3．解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料
以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。
第二步：分析制备原理
要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn作还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）。
第三步：解决实际问题
例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
第四步：产率计算要细算
题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的量。
答案：（1）分液漏斗
（2）C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化
（3）B A
（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2
（5）84.0%
4．解析：第（1）问考查CO2的检验方法
CO2能使澄清石灰水变浑浊
第（1）问考查草酸的物理性质
草酸的熔点为101 ℃，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气进入澄清石灰水生成难溶性CaC2O4对CO2的检验造成干扰。
第（2）①问考查实验方案的设计
先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：
检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并检验CO2气体是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验由CO生成的CO2气体的存在。
再设计实验流程：
第（2）②考查CO的检验方法
CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。
故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是前面D中澄清石灰水无现象，H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。
第（3）问考查草酸比碳酸酸性强、二元酸的证明方法
向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1 ml草酸与NaOH完全中和时，需要消耗2 ml NaOH溶液即可证明草酸为二元酸。
答案：（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜）
②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
5．解析：（1）Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝ eq \f(\f(cV,1 000) ml×250 g·ml－1,w g×\f(25.00 mL,250 mL)) ×100%＝ eq \f(250cV,w) %。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。
（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。
（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。
（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 或H＋来判断水洗是否完全。
答案：（1） eq \f(250cV,w) 偏高
（2）a
（3）NaOH溶液（其他合理答案也可） 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解
（4）过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H＋）