苏教版高考化学一轮复习专题10化学实验基础第30讲物质的分离和提纯学案

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第30讲　物质的分离和提纯
【课标要求】　1.掌握物质分离和提纯常用的物理方法和化学方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。3.能识别典型的物质分离、提纯的实验仪器装置图。

考点1　物质分离、提纯常用的物理方法

授课提示：对应学生用书第214页


1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离：
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的物理方法
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

[提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)
①溶质在萃取剂中的溶解度_较大；
②两种溶剂互不相溶；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。
3．依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)


(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)



1．依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　)
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　)
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　)
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×
2．物质分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(　　)
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
答案：(1)√　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√

　物质分离提纯操作要领简答
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是_____________________________________________________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
_____________________________________________________________。
答案：(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)


题组一　物质分离、提纯操作判断
1．(2021·福建省福州月考)下列实验操作，其中正确的是(　　)
A．蒸发操作时，应将溶液放入坩埚中加热到出现大量晶体后停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
解析：A.蒸发操作时，应将溶液放入蒸发皿中加热，不能用坩埚加热，故不选A；B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口附近，故不选B；C.分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故选C；D.萃取剂的选择原则不包括密度和是否是有机萃取剂，故不选D。
答案：C
2．物质分离提纯装置图的正误判断


答案：(1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)×
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A中乙醇与水互溶，不能用作萃取剂；B中乙醇与乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离；C中NaCl溶解度受温度影响较小，而KNO3溶解度受温度影响较大，用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl；D中丁醇沸点与乙醚沸点相差较大，故可用蒸馏法除去乙醚，D正确。
答案：D
4.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)


A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：操作Ⅰ应是溶解，A项错误；操作Ⅱ应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B项错误；C项正确；操作Ⅰ～Ⅲ只过滤一次，D项错误。
答案：C
题组二　结合溶解度曲线考查物质分离、提纯方法
5．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_____________________________________________________________
_____________________________________________________________，
干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________；
然后将滤液________，从而析出红矾钠。
答案：(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
　过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用


　近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中，有关物质的分离、提纯成为新的命题热点。
创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

2．蒸馏、冷凝装置的创新应用

　　
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
[考能突破练]
　苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下：

①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中。
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h。
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中。
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图2)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
CH3COOKCOOH
(1)图1冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入，图2中仪器X的名称为________。
(2)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是_____________________________________________________________。
(3)第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入的试剂是________(填字母)。
a．H2O　　b．CCl4　　c．NaHSO3　　d．HNO3
解析：(1)冷凝管采用“下口进上口出”的原则，冷凝效果好；图2中仪器X是抽滤操作用到的布氏漏斗。(2)抽滤比普通过滤速度快。(3)第一次过滤时，若溶液呈红色，说明溶液中含有过量的高锰酸钾，需要加入具有还原性的试剂，四个选项中只有NaHSO3具有还原性，故选c。
答案：(1)a　布氏漏斗　(2)过滤速度快　(3)c
考点2　物质分离、提纯常用的化学方法

1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
实例
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出
如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质
如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还
原反应
法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质
如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离提纯物质
如电解精炼铜
调节
pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去


(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 (　　)
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。 (　　)
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
解析： (1)浓硫酸可吸收SO3。(2)H2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(5)会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂。(6)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。
答案：(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√

1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：

序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
________
固体吸收气体
②
CO
CO2
________
或________
________或
固体吸收气体
③
CO2
CO
________
用固体
转化气体
④
CO2
HCl
________
________
⑤
Cl2
HCl
________
________
⑥
碳粉
CuO
________
________
⑦
Fe2O3
Al2O3
________
________
⑧
NaHCO3
溶液
Na2CO3
________
加酸转化
⑨
FeCl3
溶液
FeCl2
________
加氧化剂转化
⑩
FeCl2
溶液
FeCl3
________
加还原剂转化
⑪
MgCl2
溶液
FeCl3
________
________
⑫
NaCl
晶体
NH4Cl

________
⑬
乙酸
乙酯
乙酸
________
________
答案：(从左到右，从上到下)灼热的铜网　NaOH溶液　碱石灰　洗气　灼热的CuO　饱和NaHCO3溶液　洗气　饱和食盐水　洗气　稀酸(如稀盐酸)　过滤　过量NaOH溶液　过滤　CO2　Cl2　Fe　MgO　沉淀转化　加热分解　饱和Na2CO3溶液　分液
2．为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠溶液？
_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。
答案：Cl2溶于水，存在如下反应：Cl2＋H2O⇌Cl－＋HClO＋H＋，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。CO2溶于水，存在下列平衡：CO2＋H2O⇌H2CO3⇌H＋＋HCO，饱和NaHCO3溶液中HCO浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度


题组一　物质提纯装置图的正误判断
1．判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的打“×”



解析：(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)√
2．下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)

选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯 化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
答案：B
题组二　分离、提纯在化学制备工艺中的应用
3．(2021·北京统考)饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是 (　　)
A．①是萃取　　　　　 B．②是过滤
C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂
答案：C
4．(2021·江苏基地学校大联考)以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)


A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
解析：A.浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；B.胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；C.用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；D.灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，故D错误。
答案：C
5．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常用作医药消毒剂。以轻质碳酸钙为原料，按如图方法制备：

下列说法错误的是(　　)
A．步骤①，煮沸可以除去溶解的CO2、HCl
B．步骤②，H2O2作氧化剂、氨水用以调节溶液的pH
C．步骤①②，过滤时若用玻璃棒搅动，可能会导致滤纸破损
D．步骤③，醇洗可减少晶体的损失且加速晶体干燥
解析：A.步骤①，碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，反应方程式为CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O，气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小，加热煮沸可以除去溶解的CO2、HCl，故A正确；B.步骤②，向CaCl2溶液中加入H2O2、NH3·H2O，发生的反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2OCaO2·8H2O↓＋2NH4Cl，H2O2的组成元素化合价没有发生变化，因此没有发生氧化还原反应，故B错误；C.步骤①②，尽管②中结晶的颗粒较小，但是过滤时若用玻璃棒轻轻搅动，会导致滤纸破损，过滤失败，所以不能搅动，故C正确；D.过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)微溶于水，不溶于乙醇，用醇洗涤，可以减少晶体的溶解，同时乙醇容易挥发，可以加速晶体干燥，故D正确。
答案：B
[归纳提升]
分离、提纯题的答题步骤
　第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。







　与沉淀有关的规范操作及答题模板

授课提示：对应学生用书第219页

1．沉淀剂是否过量的判断方法
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。
2．沉淀洗涤的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
3．常用的洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。
4．三套模板
(1)检验沉淀完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)洗涤沉淀的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
[考能突破练]
1．生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是(　　)
A．洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冷水、乙醇、该物质的饱和溶液
C．洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D．洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
解析：A项，洗涤的目的：除去沉淀或晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀或晶体，提高纯度，正确；B项，洗涤的试剂常选用：①蒸馏水，②冷水，③有机溶剂，如乙醇、丙酮等，④该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，正确；C项，洗涤的正确方法：让过滤后的沉淀或晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没沉淀或晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，故C项错误；D项，洗净的检验是取最后一次洗涤液少许于试管中，检验是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，正确。
答案：C
2．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，洗涤Cu(OH)2沉淀的实验操作是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________，
判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽，重复操作2～3次　取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现，证明沉淀已洗涤干净
3．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体
[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。
解析：洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
4．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次

授课提示：对应学生用书第220页

1．(2018·高考全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
答案：D
2．(2019·高考北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　)

物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
解析：A错：除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl3===3FeCl2，该反应属于氧化还原反应；B对：除杂时发生的反应为MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl、NaOH＋HCl===NaCl＋H2O，上述两个反应均不属于氧化还原反应；C错：Cl2能溶于水且发生反应Cl2＋H2O===HCl＋HClO，除杂试剂选用错误；D错：除杂时发生的反应为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，该反应为氧化还原反应。
答案：B
3．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
实验目的
实验设计
A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：A错：NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3。B错：AlCl3易发生水解，加热AlCl3溶液时，AlCl3水解生成的HCl易挥发，从而得不到无水AlCl3。要制备无水AlCl3应在HCl氛围中加热蒸发。C错：苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体。D对：NaBr和KI都能与氯水反应，分别有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙红色，I2的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别。
答案：D
4．(2016·高考全国卷Ⅲ)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。


(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填字母)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade
5．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　B．球形冷凝管　C．接收瓶　D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析：(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华