苏教版高考化学一轮复习专题10化学实验基础第31讲化学实验方案的设计与评价学案

第31讲　化学实验方案的设计与评价

【课标要求】　1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)正确选用实验装置。(3)掌握控制实验条件的方法。(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。2.以上各部分知识与技能的综合应用。

考点1　化学实验方案的设计

1．设计基本要求

2．设计基本思路

3．实验设计类型

4.实验设计示例

设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。

(1)实验原理

2KClO32KCl＋3O2↑，Ag＋＋Cl－===AgCl↓。

(2)实验试剂：氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。

(3)操作步骤

①将氯酸钾和MnO2混合共热。

②冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。

③取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。

题组一　物质制备型实验方案的设计

1．(2021·广州模拟)葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：

(1)a的名称为________________。

(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在________(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有__________________________________________、__________________________。(写2条)

(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：________________________________________。

(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_____________________________________________________________。

(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为_____________________________________________________________

__________________________________，此法产品纯度更高，原因是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

解析：(1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O，该反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化亚铁。

答案：(1)恒压滴液漏斗

(2)c　排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化　将b中溶液压入c中

(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2

(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度

(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O　降低溶液的pH，以免产生氢氧化亚铁

2．(2021·福建省泉州质量监测)磷化氢(PH3)常用于有机合成、粮仓杀虫等。实验室用白磷(P4)与浓NaOH溶液加热制备PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)，装置如图。

(已知：PH3是无色有毒气体，有强还原性，易自燃；丁醇沸点117.7 ℃)

(1)实验室少量白磷保存于________。

(2)仪器a的名称为________，B应选用图中装置________。

(3)实验操作步骤如下：

①打开K1，通入N2一段时间；

②检查装置气密性；

③关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至50～60 ℃，滴加烧碱溶液；

④在A中加入丁醇和白磷。

则正确的操作顺序是_______________________________________________。

(4)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________

_________________________________________________________，

使用丁醇作为反应物的分散剂，目的是___________________________________

_____________________________________________________________。

(5)装置C、D的作用分别是________、___________________________________

_____________________________________________________________。

(6)测定NaH2PO2的纯度。分离提纯A中反应后的混合物，得到NaH2PO2(M＝88 g·mol－1)粗品，并取1.00  g配成100 mL溶液。取20.00 mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00 mL 0.100 mol·L－1碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗20.00 mL。则产品纯度为________。(相关反应为H2PO＋H2O＋I2===H2PO＋2H＋＋2I－，2S2O＋I2===S4O＋2I－)

解析：(6)根据方程2S2O＋I2===S4O＋2I－，过量的碘为×0.100×20.00×10－3 mol，则与NaH2PO2反应的碘为：(0.100×30.00×10－3－×0.100×20.00×10－3)mol，结合反应H2PO＋H2O＋I2===H2PO＋2H＋＋2I－，可知NaH2PO2的物质的量为(0.100×30×10－3－×0.100×20.00×10－3)mol，则NaH2PO2纯度＝

×100%＝88.0%。

答案：(1)水中　(2)分液漏斗　丙　(3)②④①③

(4)P4＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑　使反应物充分混合，加快反应速率　(5)安全瓶　吸收多余的PH3，防止污染空气　(6)88.0%

综合实验中的操作顺序

(1)实验操作流程,

 (2)操作先后流程

①装仪器时：先下后上，先左后右。

②加入试剂时：先固后液。

③实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。

④净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

⑤防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

⑥防氧化实验：往往是最后停止通气。Ｋ

题组二　性质、原理探究型实验方案的设计

3．(2020·河北省承德模拟)某化学兴趣小组对m g无水三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O4)3])受热分解的产物进行探究，并对所得气体产物和固体产物进行验证(查阅资料得知：三草酸合铁酸钾热分解的气体产物中含有CO和CO2)。利用如图装置进行实验(夹持仪器已略去)。

回答下列问题：

(1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为________(填接口代号，装置可重复使用)。

(2)反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加药品、通氮气一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为_____________________________________________________________。

(3)通入氮气的目的是_____________________________________________________________。

(4)实验中观察到第一个澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有________(写化学式)。

能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(5)样品完全分解后，装置B中的残留物含有FeO和Fe2O3。

(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①将装置B中完全分解后的残留物置于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化的x mol/L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________________________。

该过程发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量碘化钾淀粉溶液，充分反应后，用y mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL(已知I2＋2S2O===2I－＋S4O)。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

解析：(6)①残留固体中含有FeO、Fe2O3，该固体用酸溶解反应后得到Fe2＋、Fe3＋，Fe2＋具有还原性，被KMnO4溶液氧化为Fe3＋，KMnO4被还原产生无色的Mn2＋，所以滴定终点的现象是当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色；根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该过程发生反应的离子方程式为：5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。

②在该过程中发生的反应有2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O，所以可得关系式Fe3＋～S2O，则n(Fe3＋)＝n(S2O)＝yV×10－3 mol，m＝n·M＝yV×10－3mol×56 g/mol＝5.6yV×10－2g，则样品中含有铁元素的质量分数×100%＝×100%＝×100%。

答案：(1)cabdehifg(gf)ab　(2)检查装置气密性　②③①　(3)排净装置中的空气，使反应生成的气体全部进入后续装置

(4)CO2　D中黑色固体变红、第二个澄清石灰水变浑浊

(6)①当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　②×100%

4．资料显示：IO在酸性溶液中能氧化I－，反应为IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O。为探究Na2SO3溶液和KIO3溶液的反应，甲同学向过量的KIO3酸性溶液中加入Na2SO3溶液，并加入两滴淀粉溶液：开始时无明显现象，t秒后溶液突然变为蓝色。

(1)甲同学对这一现象做出如下假设：t秒前生成了I2，但由于存在Na2SO3，I2被消耗，该反应的离子方程式为______________________________________________，SO的还原性________(填“>”“＝”或“<”)I－的。

(2)为验证他的猜想，甲同学向反应后的蓝色溶液中加入________，蓝色迅速消失，随后再次变蓝。

(3)甲同学设计了如下实验，进一步研究Na2SO3溶液和KIO3溶液反应的过程。

①甲同学在b电极附近的溶液中检测出了SO。

②刚开始放电时，a电极附近溶液未变蓝；取出a电极附近溶液于试管中，溶液变蓝。IO在a极放电的产物是________。

③放电一段时间后，a电极附近溶液短暂出现蓝色，随即消失，重复多次后，蓝色不再褪去。电流表显示电路中时而出现电流，时而归零，最终电流消失。电流表短暂归零的原因是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

④下列说法正确的是________(填字母)。

a．a电极附近蓝色不再褪去时，SO尚未完全氧化

b．a电极附近短暂出现蓝色，随即消失的原因可能是因为I2被SO还原

c．电流消失后，向b电极附近加入过量Na2SO3溶液，重新产生电流，a电极附近蓝色褪去

解析：(1)由于存在Na2SO3，I2被消耗，该反应的离子方程式为I2＋SO＋H2O===SO＋2H＋＋2I－，亚硫酸根离子为还原剂、碘离子为还原产物，还原剂的还原性大于还原产物，故SO的还原性>I－的。

(3)②刚开始放电时，a电极附近溶液未变蓝，无碘单质；取出a电极附近的溶液于试管中，溶液变蓝，有碘单质生成。故说明IO在a极放电的产物是I－，生成的I－与IO反应生成了碘单质；③电流表短暂归零的原因是此时a极区发生反应IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过。④a.a电极附近蓝色不再褪去时，SO完全氧化，a说法错误；b.因为IO在a极放电的产物是I－，生成的I－与IO反应生成了碘单质，故a电极附近短暂出现蓝色，随即消失的原因可能是因为I2被SO还原，b说法正确；c.电流消失后，向b电极附近加入过量Na2SO3溶液，则负极亚硫酸钠被氧化，正极碘单质被还原，故重新产生电流，a电极附近蓝色褪去，c说法正确。

答案：(1)I2＋SO＋H2O===SO＋2H＋＋2I－　>

(2)Na2SO3溶液　(3)②I－　③a极区发生反应IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过　④bc

[归纳提升]

此类题一般的解答策略为：分析物质的结构→推测可能具有的性质→推测可能发生的化学反应→设计实验方案(方法、步骤、药品的选择、仪器的选择和连接、现象、分析、结论)→实施实验→分析得出结论。

考点2　化学实验方案的评价

授课提示：对应学生用书第223页

题组一　从“可行性”方面对实验方案进行评价

1．某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是(　　)

A．Cl2FeCl3FeCl3溶液

B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液

C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液

D．FeCl3溶液

解析：C、D两选项中制HCl采用光照会发生爆炸，不易控制反应。A项采用高温制FeCl3要消耗能源。

答案：B

2．(2021·西安八校联考)下列图示实验正确的是(　　)

答案：B

题组二　从“绿色化学”角度对实验方案进行评价

3．(2021·河南洛阳质检)某小组设计如图实验装置探究：(Ⅰ)苯与液溴发生取代反应；

(Ⅱ)苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。

已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4(浓)Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O

(1)B装置的作用是________________；D装置用于吸收溴蒸气，盛装试剂是________(填字母)。

a.氢氧化钠溶液　　　　　　　　 b．四氯化碳

c．KI溶液         d．苯

(2)能判断C装置中发生取代反应的实验现象是________________________。

(3)启动A装置，反应一段时间后，发现C装置中液体处于沸腾状态，其原因是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

写出C中发生反应的化学方程式：_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(4)实验完毕后，分离提纯C装置中产品的步骤有：①用少量蒸馏水洗涤　②用大量蒸馏水洗涤粗产品　③用10%氢氧化钠溶液洗涤　④蒸馏　⑤加入硫酸镁，过滤

⑥分液。

其正确的操作顺序为________。

(5)查阅资料：苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理分三步。

第一步：Br2＋FeBr3―→Br＋＋FeBr

第二步：Br＋＋―→

①第三步反应是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

②该小组将B装置中浓硫酸用稀硫酸替代，实验失败，试从反应机理推测可能的原因是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

答案：(1)提供干燥的溴蒸气　bd　(2)E装置中产生浅黄色沉淀

(3)溴与苯在溴化铁作用下发生放热反应

 (4)②③①⑥⑤④

②溴化铁水解，催化剂失效，不能产生溴正离子

4．(2021·湖北咸宁统考)镁是21世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。

(一)硅热还原法

以白云石(主要成分为CaCO3·MgCO3)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：

 (二)电解法

以MgCl2·6H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：MgCl2·6H2OMgCl2Mg＋Cl2

由MgCl2·6H2O制取MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示：

(1)写出回转窑中煅烧CaCO3·MgCO3的化学方程式：

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(2)循环物质甲的名称是________。

(3)硅热还原法和电解法的共同缺点是________。

答案：(1)CaCO3·MgCO3CaO＋MgO＋2CO2↑　(2)盐酸　(3)能耗高

题组三　从“安全性”方面对实验方案进行评价

5．某化学课外活动小组通过实验制备并研究NO2的性质。已知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O

利用如图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置已略去)。

(1)E装置中制取NO2的化学方程式是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(2)若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是________________________。

(3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：

①NH3的还原性较弱，不能将NO2还原；

②在此条件下，NO2的转化率极低；

③_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

(4)此实验装置存在的一个明显缺陷是_____________________________________________________________

_____________________________________________________________。

解析：根据NO2和NH3中氮元素的化合价，推测二者可发生归中反应生成N2，故预期现象应为C装置中气体的颜色变浅。对于没有观察到预期的实验现象，可从反应能否发生、是否为可逆反应、转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。此外，凡涉及有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。

答案：(1)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O

(2)混合气体的颜色变浅(合理均可)

(3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢

(4)缺少尾气处理装置