【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（10）定量实验

（10）定量实验

1.氮化钙()是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如下装置用Ca与反应制备，并对纯度进行测定。回答下列问题：

I．的制备

（1）仪器a的名称为______________，E装置的主要作用是______________。

（2）实验开始时应首先点燃______________（填“A”或“C”）处酒精灯，当观察到______________时点燃另一处酒精灯。

Ⅱ．纯度的测定(已知所含的杂质不与水反应产生气体)

（3）方案一：①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量；③______________，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④______________；⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量。则产品中的质量分数表达式为______________。

（4）方案二：按图2所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水，打开K持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100 mL 1.00 的稀硫酸标准溶液完全吸收(液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取10.00mL的吸收液注入锥形瓶中，用1.00 NaOH标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.80 mLNaOH溶液。则产品中的质量分数为______________。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一______________（填“偏高”“偏低”或“相等”）。 

2.高铁酸钾()是一种高效、多功能新型绿色消毒剂，主要用于饮水处理和化工生产。某化学小组利用如图装置和药品制备并测定纯度。回答下列问题：

已知：为紫色固体，具有强氧化性，易溶于水、微溶于浓碱溶液、不溶于乙醇，在0～5℃的强碱性溶液中较稳定。

（1）A中发生的化学方程式为____________________。

（2）试剂X的名称为________________。

（3）C中采用多孔球泡的目的是________________ 。

D的作用是________________ 。

（4）C中试剂a应选用________________（“热水”或“冰水”）。

（5）粗产品中含有、KCl等杂质，若要检验KCl的存在，可加入试剂为________________（填试剂名称）。

（6）称取产品0.2000g于烧杯中，加入足量的强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加过量稀硫酸使溶液呈强酸性，配成250mL溶液，取出25.00mL注入锥形瓶，用的溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗标准溶液27.00mL，则产品的纯度为________________%。

[已知：,,

]

3.高铁酸钾（）是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去除率可达99.95%。某兴趣小组设计如图实验制备并测定其产率。

已知：①为紫色固体，微溶于KOH溶液；

②具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生，在碱性溶液中比较稳定。

（1）制备（夹持装置略）

①如图所示，A为氯气发生装置，装置A中盛放浓盐酸的仪器名称是__________，发生反应的化学方程式为__________，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为__________。

②装置B盛放的试剂为__________，其作用是__________。

③装置C中得到紫色固体和溶液。则C中与发生反应生成的离子方程式为__________，此外还与过量的KOH反应。

（2）测定的产率

若在装置C中加入10.7g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得固体9.9g，则的产率为__________。

（3）高铁酸盐还是一类环保型高性能电池的材料，用它制成的电池能量高，放电电流大，能长时间保持稳定的放电电压，高铁电池的总反应为，该电池放电时的负极反应式为__________，若外电路有个电子通过，则正极有__________g高铁酸钾参与反应。

4.蛋壳是一种很好的绿色钙源，其主要成分为。以蛋壳为原料制备葡萄糖酸钙晶体｛｝，并对其纯度进行测定，过程如下：

步骤Ⅰ.葡萄糖酸钙晶体的制备

步骤Ⅱ.产品纯度测定——间接滴定法

①称取步骤Ⅰ中制得的产品0.600g置于烧杯中，加入蒸馏水及适量稀盐酸溶解；

②加入足量溶液，用氨水调节pH为4～5，生成白色沉淀，过滤、洗涤；

③将②中洗涤后所得的固体溶于稀硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液。

回答下列问题：

（1）以上两个步骤中不需要使用的仪器有______（填序号）。

（2）步骤Ⅰ中“操作a”是______、过滤、洗涤、干燥。

（3）步骤Ⅱ中“用氨水调节pH为4～5”的目的为______。

（4）用标准溶液滴定待测液的反应原理为______（用离子方程式表示），滴定达到终点的现象为______。

（5）根据以上实验数据，测得产品中葡萄糖酸钙晶体的纯度为______（保留三位有效数字）。

5.氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是和，在75 ℃以上和浓碱溶液中主要产物是和。研究小组用如下实验装置制取氯酸钾（），并测定其纯度。

a为浓盐酸，b为，c为饱和食盐水，d为30%KOH溶液，e为NaOH溶液

回答下列问题：

（1）检查装置气密性后，添加药品，待装置Ⅲ水温升至75 ℃开始反应。 

①装置Ⅰ的作用是制备________，反应的化学方程式为________。

②若取消装置Ⅱ，对本实验的影响是________。

③实验结束，拆解装置Ⅰ前为了防止大量氯气逸出，可采取的措施是________。

④从装置Ⅲ的试管中分离得到粗产品，其中混有的杂质是KClO和________。

（2）已知碱性条件下，有强氧化性，而氧化性很弱。设计实验证明“碱性条件下，能被氧化，而不能被氧化”：________（写出实验操作及现象）。

（3）为测定产品的纯度，进行如下实验：

步骤1：取2.45 g样品溶于水配成250 mL溶液。

步骤2：取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加足量溶液充分反应，然后煮沸溶液1~2分钟，冷却。

步骤3：加入过量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。（）

步骤4：加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL。（）

①步骤2的目的是________。写出煮沸时反应的化学方程式________。

②样品中的质量分数为________。（式量：122.5）

6.某校同学设计实验利用HCOONa与等物质制备，回答下列问题：

（1）甲组同学采用下列实验流程在常压下制备HCOONa并测定产品中的质量分数。

①利用草酸晶体（熔点为101℃）热分解制备CO气体（），热分解制备CO的合适装置是___________（填标号）。反应器适宜的加热方法是___________。

a.    b.    c.

②测定产品中质量分数的步骤如下：准确称取产品ag溶于水并加入适最NaOH，再加入溶液（）；充分反应后，加入硫酸酸化后加入稍过量的KI（，），用淀粉作指示剂并用标准溶液滴定生成的（） 。滴定达到终点时消耗溶液。产品中的质量分数为___________（列出计算式即可）。

（2）乙组同学利用甲醇、水作溶剂，以及甲组同学制得的HCOONa等，并用下列装置（部分夹持及加热装置已略）在70~83℃制备。已知：不溶于甲醇。

①B中盛放的试剂是___________

②C中用甲醇作溶剂的目的是___________ ；C中生成，并产生无色气体的化学方程式为___________。

③反应结束时，从C中获得粗产品晶体需经过的操作步骤的名称是___________、___________，然后经过重结晶等得纯产品。

7.某研究性学习小组的同学拟分析某市空气的质量情况，测定该市空气中的含量并制定下列研究方案：

Ⅰ.资料表明，具有较强的还原性，能与酸性高锰酸钾溶液发生反应：。

Ⅱ.设计实验方案：利用的还原性使和已知浓度及体积的酸性高锰酸钾溶液反应。

Ⅲ.选择分析地点：某工业区、某公园、某居民小区、某商业区、某交通枢纽。

Ⅳ.选择分析时间：晴天、风速较小时；晴天、风速较大时；雨前；雨后。

Ⅴ.对测定的结果进行初步分析并向相关单位提出建议。

（1）该小组同学拟用如图所示装置定量分析空气中的含量。

①通入空气前应进行的实验操作是_______________________________________。

②当观察到实验的现象为__________________________时，应停止通空气。

③实验过程中需测量并记录的数据是______________________________。

（2）如图表示该小组同学根据实验测得的该市不同地区空气中的含量。

①工厂区、交通枢纽含量明显高于其他地区的原因是_______________________________。

②请向当地有关部门提出一条减少工厂区排放的建议：______________________________。

（3）下表是该小组同学测得的不同天气情况下的城市空气中的平均含量。请分析雨后或风速较大时平均含量较低的原因：

①____________________________________________________________；②____________________________________________________________。

8.某活动小组利用废铁屑（含少量FeS等杂质）为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体并测定其组成。

实验一：制备硫酸亚铁铵。小组同学设计如图所示装置（夹持装置已省略）。

称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50~60℃热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液。

（1）废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是__________。

（2）在实验中选择50~60℃热水浴的原因是__________，溶液的作用是__________。

（3）若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________（填序号）。

A.保持铁屑过量

B.控制溶液呈强酸性

C.持续升高温度

实验二：制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

实验小组利用实验一锥形瓶中的悬浊液，设计以下实验流程制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

（4）写出步骤I生成黄色沉淀的化学方程式：__________。

（5）小组同学准确称取了废铁屑，经过以上步骤（假设过程中铁元素没有损失）得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体并配制成了250mL溶液，取25mL该溶液于锥形瓶中，加入的稀硫酸，滴入二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用的，标准液滴定至紫红色，进行了三次平行实验，平均消耗标准液，已知在酸性介质中被还原为，则废铁屑中铁元素的质量分数为__________（用相关字母表示）。

答案以及解析

1.答案：（1）蒸馏烧瓶；液封（或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和反应）

（2）A；E装置中有均匀的气泡产生

（3）关闭，打开；打开，通一段时间的 

（4）88.8%；偏低

解析：I.根据实验目的实验室利用Ca与反应制备，A装置为的发生装置，B为除去中混有的水蒸气，C为氮气与Ca反应生成氮化钙的反应装置，D防止E中的水蒸气进入C中，E防止外界空气中进入到C中，防止与Ca及氮化钙发生反应；

Ⅱ.目的测定纯度，利用与水反应生成氢氧化钙和氨气，利用浓硫酸来吸收氨气，通过测定硫酸的量，方案1根据硫酸的增重得知氨的量，从而可知知道的质量，从而可知纯度；方案2利用过量的硫酸和氨先反应，再与氢氧化钠反应，间接的求出氨的物质的量，从而可知知道的质量，从而可知纯度，但是如何尽可能将复吸收完全，是此题中关键，以此来解析。

（1）仪器a的名称为蒸馏烧瓶，E装置作用液封(或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和反应)；

（2）实验开始时应首先点燃A处酒精灯，当观察到E装置中气泡均匀时点燃另一处酒精灯；

（3）①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂，②测定虚线框内装置及试剂的质量，③关闭开关,打开开关,用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体，⑨打开开关，通入足量的把产生的气体全部压入浓硫酸，⑤再次测定虚线框的装置及试剂的质量；根据，根据，可知，产品中的质量分数。

（4）根据反应，可知则与氢氧化钠反应的硫酸的物质的量为，再根据，可知，可知反应产生氮化钙与水反应产生的氨气的物质的量为：，根据，根据，可知,产品中的质量分数少；若两个方案均操作无误，一个用氮气将氨排到后面装置，一个利用水蒸气排氨气，氮气不能将溶解在水中的氨气排除去，故得到氨气相对少一些，故方案一偏低。

2.答案：(1)

(2)饱和食盐水

(3)增大反应接触面积,使反应更充分;尾气处理,吸收，防止污染空气

(4)冰水

(5)

(6)89.1

解析：(1)浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气的化学方程式为

，故答案为:；

(2)试剂X为除去氯气中的氯化氢气体，故为饱和食盐水，故答案为:饱和食盐水；

(3)多孔球泡可以增大反应接触面积,使反应更充分。D的作用是尾气处理,吸收，防止污染空气，故答案为：增大反应接触面积,使反应更充分;尾气处理,吸收，防止污染空气；

(4)因为为紫色固体,在0~5℃的强碱性溶液中较稳定,故a试剂应选用冰水,故答案为:冰水；

(5)若要检验KCl的存在，应该先加入硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则含有KCl，故答案为:；

(6)根据反应，,，

可得，消耗标准溶液的物质的量为，则的物质的量为，则产品的纯度为，故答案为:89.1。

3.答案：（1）①分液漏斗；；1:5；②饱和食盐水；除去氯气中的氯化氢；③

（2）50%

（3）；5.94

解析：利用与浓盐酸反应制得，将通过饱和NaCl溶液除去HCl，纯净的通入含有的KOH溶液中，制备高效的水处理剂高铁酸钾（）。

（1）①装置A用于制取，其中盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗；装置A中发生高锰酸钾与浓盐酸的氧化还原反应，化学方程式为；氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:10=1:5。②由于盐酸具有挥发性，所得中混有HCl和（g），HCl会消耗，用饱和NaCl溶液除去HCl，故装置B盛放的试剂为饱和食盐水。③装置C中与发生反应生成，反应的离子方程式为。

（2）若在装置C中加入的质量为10.7g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得固钵9.9g，根据铁原子守恒：

，故的产率为。

（3）该电池放电时属于原电池，在原电池中，负极发生失电子的氧化反应，即；正极发生的反应为，根据正极反应式可知，若外电路有个即0.09mol电子通过时，参与反应的高铁酸钾的质量为。

4.答案：（1）C

（2）蒸发浓缩、冷却结晶

（3）中和溶液中的离子，增大溶液中浓度，使离子完全沉淀

（4）；滴入最后一滴高锰酸钾标准溶液，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色

（5）93.3%

解析：蛋壳的主要成分为，经过洗涤、干燥、煅烧，在高温下分解生成CaO和，加蒸馏水浸泡后CaO和水反应生成，控制溶液pH为6~7，加入葡萄糖酸溶液，氨氧化钙与葡萄糖酸溶液反应生成葡萄糖酸钙和水，过滤得到葡萄糖酸钙溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙晶体。

（1）过滤时用到漏斗，煅烧时用到坩埚，滴定时用到酸式滴定管，则步骤Ⅰ和Ⅱ中不需要用到圆底烧瓶。

（3）加入蒸馏水及适量稀盐酸溶解产品后所得溶液为酸性溶液，向酸性溶液中加入饱和溶液，会与结合成导致浓度降低而不能生成沉淀，则向溶液中滴加氨水调节pH为4~5的目的是中和溶液中的，增大溶液中的浓度，有利于完全转化为草酸钙沉淀。

（4）酸性条件下，与草酸发生氧化还原反应，离子方程式；当草酸与标准溶液完全反应后，再滴入一滴标准溶液，溶液会由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。

（5）由题意可得关系式，则的物质的量为，产品中葡萄糖酸钙晶体的纯度为。

5.答案：（1）①；；②杂质HCl消耗KOH，使产率降低；③将装置Ⅳ中的溶液从分液漏斗注入圆底烧瓶中；④KCl

（2）分别取少量NaClO和溶液于试管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分别滴加溶液，A中有气泡产生并能使带火星的木条复燃，B中无明显现象。（也可以分别检验产物 ，则在加入硝酸银之前一定要煮沸除去双氧水，再加硝酸酸化）

（3）①除去，防止测定结果偏高；；②83.3%

6.答案：（1）    c；水浴加热；   

（2）    饱和亚硫酸氢钠溶液；降低Na2S2O4在水中的溶解度，使其析出，提高产率；；过滤；洗涤

解析：（1）①热分解需加热，草酸晶体熔点101℃，低于分解温度170℃，故为了实验的严谨，选用装置c进行；反应器中需加热的温度为60℃，在100℃以内，用水浴加热即可，故填c、水浴加热；②先根据计算出产生的碘单质物质的量为：；设由高锰酸根反应生成的碘单质有x mol，由锰酸根反应生成的碘单质有y mol，可得；则锰酸根的物质的量为mol，与甲酸根反应后剩余的高锰酸根为mol，则与甲酸根反应的高锰酸根为：()mol；根据可得=，联立×10-3，解得，再根据计算出甲酸根的物质的量为mol，质量为g，质量分数为，故填；

（2）①废铜屑与浓硫酸反应制备，B中试剂为除去混合气体中的杂质气体、并控制的流速，为饱和亚硫酸氢钠溶液，故填饱和亚硫酸氢钠溶液；②不溶于甲醇，加入甲醇可以降低在水中的溶解度，使其析出，提高产率；C中产生的无色气体为二氧化碳，其反应为，故填降低在水中的溶解度，使其析出，提高产率、；③从C中获得粗产品的操作步骤名称为过滤、洗涤，然后经过重结晶等得纯产品；故填过滤、洗涤。

7.答案：（1）①检查装置的气密性；②酸性高锰酸钾溶液刚好褪色；③通入空气至酸性高锰酸钾溶液刚好褪色所需要的时间

（2）①工厂废气、汽车尾气中含量较高；②提高脱硫技术（或改用更洁净的能源或提高尾气的处理技术或对尾气进行综合利用等合理答案均可）

（3）①下雨时与水反应，降低了雨后空气中的平均含量；②风速越大，气体扩散速度越大，空气中浓度越小

8.答案：（1）除去废铁屑上的油污

（2）使装置受热均匀，加快反应速率；吸收氨气、硫化氢等气体，防止其污染空气

（3）AB

（4）

（5）

解析：（1）废铁屑上沾有油污，因此使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液洗涤，以去除油污。

（2）选择50~60℃热水浴加热的目的是便于控制反应温度，使反应体系受热均匀，加快反应速率；由于废铁屑中含有FeS，加入稀硫酸后反应会放出，同时氨水也会挥发出氨气，高锰酸钾溶液的作用就是吸收这些气体，防止其污染空气。

（3）由于易被氧化，为防止其被氧化，应加入过量铁屑，A正确；为抑制的水解，需保持溶液呈强酸性，B正确；因氨水易挥发，不能持续升高温度，C错误。

（4）步骤Ⅰ为硫酸亚铁铵晶体与饱和草酸溶液反应生成黃色沉淀，化学方程式为。

（5）根据得失电子守恒和质量守恒，可列出关系式：，则25mL溶液中含，由于整个过程中铁元素没有损失，则废铁屑中铁元素的质量分数为。