人教版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第2节物质的分离提纯和检验学案含答案

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第二节　物质的分离、提纯和检验常见物质的分离和提纯[以练带忆]1．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管A　解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色，说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。2．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)A　解析：酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。[练后梳理]1．分离、提纯的含义eq \x(分离)→eq \a\vs4\al(将混合物中各组分分离开，获得多种纯净物)|eq \x(提纯)→eq \a\vs4\al(将混合物中的杂质除去而获得纯净物的过程)2．物质分离与提纯的实验装置(1)过滤(2)蒸发(3)萃取和分液(4)蒸馏(5)升华3．物质分离与提纯的实验方法(1)物理方法(2)化学方法物质的检验与鉴别[以练带忆]1．(2020·全国卷Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(　　)A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3 D MgSO4，NaClB　解析：由信息①得到澄清透明溶液，可排除碳酸钙；由信息②焰色试验透过钴玻璃可观察到紫色，说明含有钾离子，可推测含有氯化钾。由信息③向溶液中加入碱产生白色沉淀，可推测含有硫酸镁，所以B正确。2．某无色溶液中可能含有①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SOeq \o\al(2－,4)、⑥SOeq \o\al(2－,3)中的若干种，依次进行下列实验，且每步所加试剂均过量，观察到的现象如下：下列结论正确的是(　　)A．不能确定的离子是①B．不能确定的离子是②③C．肯定含有的离子是①④⑥D．肯定没有的离子是②⑤C　解析：(1)用pH试纸检验，溶液的pH>7，说明溶液呈碱性，肯定含有SOeq \o\al(2－,3)，则一定不含Ba2＋，根据溶液呈电中性原则，一定含有阳离子Na＋；(2)向溶液中滴加氯水，再加入CCl4，振荡、静置，CCl4层呈橙色，说明溶液中含有Br－；(3)向(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2 溶液和稀硝酸，有白色沉淀产生，该沉淀为BaSO4，但不能确定是否含有SOeq \o\al(2－,4)，因为在第(2)步中加入过量氯水后，SOeq \o\al(2－,3)被氧化为SOeq \o\al(2－,4)；(4)过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀产生，该沉淀为AgCl，但不能确定原溶液中是否含有Cl－，因所加氯水中含有Cl－，则溶液中一定含有的离子为①④⑥，可能含有的离子为③⑤，一定不存在的离子是②。3．下列实验操作对应的现象和结论均正确的是(　　)A　解析：NaHSO4电离出的HSOeq \o\al(－,4)只电离不水解，0.1 mol/L NaHSO4溶液的pH＝1，测定 0.1 mol/L的NaHCO3溶液的pH>7，说明HCOeq \o\al(－,3)发生水解，则H2CO3的酸性小于H2SO4，非金属性：S>C，A正确；将相同体积、相同pH的盐酸和醋酸溶液分别稀释a、b倍，稀释后溶液pH相同，醋酸加水多，B错误；向25 mL沸水中滴加5～6滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸至红褐色，制得 Fe(OH)3胶体，不能生成红褐色沉淀，C错误；D项可能是H2O2溶液氧化Fe2＋生成的Fe3＋催化H2O2发生分解反应生成O2，D错误。[练后梳理]1．常见阳离子的检验2．常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验(3)利用稀硝酸酸化的AgNO3溶液检验(4)利用氯水和其他试剂检验3．常见气体的检验(1)酸性气体的检验(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验(4)强氧化性气体的检验对于不同物质的鉴别，可利用不同物质的特征反应或特征现象(如颜色、状态等)区别。常见题型有限用一种试剂鉴别，任选几种试剂鉴别，不外加试剂鉴别等。1．(命题情境：化学与古典文化的联系)《炼丹秘诀》中的“抽汞法”有如下叙述：“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法)，地下掘一穴安埋空锅，煅炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是(　　)A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取A　解析：古文中的意思是通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。2．(2020·全国卷Ⅲ)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是(　　)B　解析：H2S与稀盐酸不反应，不能形成喷泉，A错误；NO与稀H2SO4不反应，不能形成喷泉，C错误；CO2与饱和 NaHCO3溶液不反应，不能形成喷泉，D错误。3．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯()　　 甲　　　　乙　　　　　　丙提取柠檬烯的实验操作步骤：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水。(2)打开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是 (　　)A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热C．长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏B　解析：蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。4．(命题情境：化学与污染处理的问题)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：废铁屑eq \o(――→,\s\up8(粉碎),\s\do7(①))eq \o(――→,\s\up8(酸浸),\s\do7(②))溶液eq \o(―――→,\s\up8(氧化剂),\s\do7(③))eq \o(―――→,\s\up8(稀硫酸),\s\do7(④))eq \o(――――→,\s\up8(减压蒸发),\s\do7(⑤))PFS固体产品下列说法不正确的是(　　)A．步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B．步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋转化为Fe3＋C．步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大则形成Fe(OH)3沉淀D．步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解B　解析：废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子转化为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤③，可选用H2O2将Fe2＋转化为Fe3＋，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，易引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时Fe3＋水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。5．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列说法正确的是(　　)A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶C．步骤3可在装置中完成D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干C　解析：步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现时就可停止加热，D错误。考试评价解读核心素养达成1.了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。2．了解常见气体的检验方法，了解常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。科学探究与创新意识能从问题和假设出发，确定物质的分离和提纯以及检验探究方案，进行科学探究；善于合作，敢于质疑，勇于创新。科学态度与社会责任在物质分离与提纯的方案设计中，要具有环境保护和合理开发、利用资源的意识。气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干适用范围萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂里提取出来分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④常用的萃取剂有苯、CCl4等，一般不用酒精作萃取剂适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出适用范围某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq \o\al(2－,4)、COeq \o\al(2－,3)及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去气化法将杂质离子转化为气体COeq \o\al(2－,3)、HCOeq \o\al(－,3)、SOeq \o\al(2－,3)、HSOeq \o\al(－,3)、NHeq \o\al(＋,4)等与H＋或OH－反应生成气体除去热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液步骤序号操作步骤现象(1)用pH试纸检验溶液的pH>7(2)向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡、静置下层呈橙色(3)向(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀硝酸有白色沉淀产生(4)过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀硝酸有白色沉淀产生选项操作现象结论A相同温度下，测定0.1 mol/L 的 NaHCO3和 NaHSO4溶液的pH前者pH比后者大非金属性：S>CB将相同体积、相同pH的盐酸和醋酸溶液分别稀释a、b倍稀释后溶液pH相同a>bC向25 mL沸水中滴加5～6滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸生成红褐色沉淀制得Fe(OH)3胶体D向H2O2溶液中滴加少量硫酸酸化的FeSO4溶液溶液变为棕黄色后迅速出现大量气泡Fe2＋催化H2O2发生分解反应生成O2试剂与方法现象检验离子加入NaOH溶液产生红褐色沉淀Fe3＋产生白色沉淀→迅速变为灰绿色→最后变为红褐色Fe2＋开始生成白色沉淀→加至过量沉淀溶解Al3＋生成蓝色沉淀Cu2＋加入NaOH溶液并加热生成可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体NHeq \o\al(＋,4)加入KSCN溶液溶液呈红色Fe3＋加入KSCN溶液→再加入氯水开始无明显现象，再加氯水时溶液呈红色Fe2＋加入K3[Fe(CN)6]生成蓝色沉淀加入盐酸→再加入稀硝酸生成白色沉淀，且不溶于稀硝酸Ag＋加入石蕊溶液溶液呈红色H＋焰色试验火焰呈黄色Na＋火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃)K＋火焰呈黄绿色Ba2＋气体溶液AH2S稀盐酸BHCl稀氨水CNO稀H2SO4DCO2饱和 NaHCO3溶液