第二节　物质的检验、分离和提纯 （实战演练）-【高考引领教学】高考化学一轮针对性复习方案（全国通用）

第二节　物质的检验、分离和提纯 课时作业

一、选择题

1．(2019• 北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(    )

【答案】B

【解析】A项：FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故A不符合题意；

B项：MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；

C项：部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C不符合题意；

D项：NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D不符合题意；故选B。

2．(2022•浙江省台州市高三选考科目教学质量评估)下列图示表示分液操作的是(    )

A．  B． C． D．

【答案】D

【解析】A项：为蒸馏装置，不符合题意；

B项：为加热制备气体装置，不符合题意；

C项：为过滤装置，不符合题意；

D项：为分液装置，符合题意；故选D。

3．(2020•山东卷)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl4)，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34．6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是(   )

A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D．蒸馏时选用直形冷凝管

【答案】A

【解析】A项：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；

B项：分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；

C项：Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；

D项：蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；故选A。

4．（2022·北京高三二模）用下列实验装置进行有关实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲制取少量SO2

B．用装置乙蒸发FeCl3溶液制取FeCl3晶体

C．用装置丙分离CH3COOH和CH3COOCH2CH3的混合液

D．用装置丁除去Cl2中混有的少量HCl气体

【答案】D

【解析】A项：Cu与浓H2SO4反应，需要加热，错误；

B项：Fe3＋会水解，生成HCl挥发，再经蒸干得Fe(OH)3，不可以直接蒸发FeCl3溶液，错误；

C项：CH3COOH和CH3COOCH2CH3互溶，不可以用分液法分离，应用蒸馏法，错误；

D项：HCl极易溶于水，而Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小，正确。

5．（2022·上海高三二模）用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是

A．A B．B C．C D．D

【答案】C

【解析】A项：碳酸氢钠具有热不稳定性，不适宜用蒸发结晶，A错误；

B项：苯和溴苯互溶，不能采用分液的方法分离，B错误；

C项：用天然水在实验室制备蒸馏水，天然水中所含矿物质的熔沸点高，蒸馏时水会沸腾，水蒸气经冷凝即为蒸馏水，C正确；

D项：配制100mL溶液应用100mL容量瓶、不能用烧杯，D错误；答案选C。

6．(2022•浙江省“七彩阳光”新高考研究联盟高三期中联考)下列图示不能用于固液分离操作的是(    )

A． B．

C． D．

【答案】D

【解析】A项：是抽滤装置，能用于固液分离，故不选A；

B项：是倾析法，能简单得将固液进行分离，故不选B；

C项：是蒸发装置，能用于固液分离，故不选C；

D项：用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于固液分离，故选D；故选D。

7．(2020•山东卷)下列操作不能达到实验目的的是(   )

【答案】BC

【解析】A项：苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；

B项：盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；

C项：除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；

D项：为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确；故选BC。

8．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是(    )

A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液

B．绿原酸溶解度随温度升高而减小

C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质

D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯

【答案】B

【解析】A项：从“提取液”获取“有机层”的操作为分液，故A正确；

B项：用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；

C项：绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质，故C正确；

D项：根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯，故D正确；故选B。

9．（2021·山东滨州市·高三一模）海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。下图是以海带为原料提取碘单质的部分装置，不能达到实验目的的是(   )

A．用装置甲灼烧碎海带              B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C．用装置丙萃取分离混合液中的I2       D．用装置丁分离提纯I2

【答案】A

【解析】A项：灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰，符合题意，A正确；

B项：用过滤的方法分离海带灰和溶液，则用装置乙过滤海带灰的浸泡液，与题意不符，B错误；

C项：用萃取的方法，富集单质碘，则用装置丙萃取分离混合液中的I2，与题意不符，C错误；

D项：碘和四氯化碳的沸点不同，则用装置丁分离提纯I2，与题意不符，D错误；故选A。

10．（2022·广东汕头市·金山中学高三三模）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．利用图1装置可从氯化铵溶液中直接蒸发结晶获得氯化铵晶体

B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分

C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液

D．利用图4装置可进行酸碱中和滴定

【答案】D

【解析】A项：由于氯化铵水解生成NH3·H2O和氯化氢，加热氨水、氯化氢挥发，最终得不到固体，错误；

B项：蒸馏装置中温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近，错误；

C项：乙醇与乙酸乙酯互溶无法分液，错误。

D项：利用图4装置可进行酸碱中和滴定

11．（2021·辽宁丹东市·高三一模）下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)

A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤

B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤

C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤

D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶

【答案】D

【解析】A项：Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3，A项正确；

B项：Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B项正确；

C项：碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确；

D项：能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，D项错误。

12．（2022·天津高三一模）下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是(　　)

A．①②③         B．①③④       C．②③④       D．①②④

【答案】C

【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－。故①不正确；

加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；

利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；

碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。故选C。

13．(2020•山东卷)以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和A12O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：

已知浸出时产生的废渣中有SO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是(   )

A．浸出镁的反应为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O

B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行

C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl

D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同

【答案】B

【解析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅烧得到高纯镁砂。

A项：高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正确；

B项：一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故B错误；

C项：浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故C正确；

D项：Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D正确；故选B。

14.（2022·山东聊城市·高三一模）图中实验装置正确，且能达到实验目的的是

A．利用图1 装置模拟石油的分馏

B．利用图 2 装置检验 NH4Cl分解产生的两种气体

C．利用图 3 装置蒸发结晶得到食盐晶体

D．利用图 4 装置验证牺牲阳极的阴极保护法

【答案】B

【解析】A项：分馏装置中，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，故A错误；

B项：氯化铵分解生成氨气和氯化氢混合气体，气体通过五氧化二磷吸收氨气后，通过观察湿润蓝色石蕊试纸变红证明生成HCl，气体通过碱石灰吸收氯化氢后，通过观察湿润的酚酞试纸变红证明生成氨气，故B正确；

C项：蒸发结晶操作应在蒸发皿中进行，故C错误；

D项：验证牺牲阳极的阴极保护法需检验Fe电极是否发生反应，而Fe做电极时反应只能得到二价铁离子，因此应检验亚铁离子是否生成，不能用KSCN溶液检验，故D错误；故选：B。

二、主观题

15．（2022·河北省任丘市高三11月联考）金属铍是一种有着“超级金属”之称的新兴材料。绿柱石主要成分有BeO、Al2O3、SiO2、Fe2O3和FeO等。采用以下工艺流程可由绿柱石制备单质铍。

已知：i．铍和铝的化学性质相似。ⅱ．（NH4）2BeF4易溶于水，且在水中的溶解度随温度升高显著增大。ⅲ.该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示：

（1）“酸浸”前将绿柱石进行粉碎的目的是___________________________；“氧化”时的离子方程式为_____________________。

（2）滤渣2的主要成分是____________。调节pH的合理范围为____________。

（3）从溶液中得到（NH4）2BeF4晶体需经______、_____、过滤、洗涤、干燥等操作。

（4）写出BeF2与过量氢氧化钠溶液反应的化学方程式__________________。

（5）铍铜是广泛使用的一种铍合金。若绿柱石中BeO的含量为a%，上述工艺流程中Be的产率为b%，则1t该绿柱石理论上可生产Be含量为2%的镀铜合金______（用a、b表示）t。

【答案】（1）增大与硫酸的接触面积，提高浸取率和反应速率；2H++H2O2+2Fe2+＝2Fe3++2H2O

（2）Fe（OH）3、Al（OH）3；5.0≤pH＜5.2或5.0~5.2

（3）蒸发浓缩；冷却结晶

（4）BeF2+4NaOH＝Na2BeO2+2NaF+2H2O（5）1.8×10－3ab

【解析】绿柱石主要成分有BeO、Al2O3、SiO2、Fe2O3和FeO，用硫酸酸浸得到含有Be2+、Al3+、Fe3+、Fe2+的溶液，SiO2难溶于酸，形成滤渣1，滤液中加入双氧水在酸性环境下将Fe2+氧化成Fe3+，再加入一水合氨调节pH，使Al3+、Fe3+转化为沉淀除去，之后再加一水合氨得到Be（OH）2沉淀，沉淀再与NH3、HF反应得到（NH4）2BeF4，高温煅烧得到BeF2，加入Mg再高温下发生置换反应得到Be。

（1）粉碎绿柱石可以增大与硫酸的接触面积，提高浸取率和反应速率；氧化时双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，离子方程式为2H++H2O2+2Fe2+＝2Fe3++2H2O；

（2）根据分析可知加入一水合氨调节pH，使Al3+、Fe3+转化为沉淀除去，所以滤渣2为Fe（OH）3、Al（OH）3；根据表格数据可知当pH大于5.0时Al3+、Fe3+都完全沉淀，但同时不能使Be2+沉淀，所以pH要小于5.2，则调节pH的合理范围为5.0≤pH＜5.2或5.0~5.2；

（3）（NH4）2BeF4易溶于水，且在水中的溶解度随温度升高显著增大，所以从溶液中得到晶体需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作；

（4）铍和铝的化学性质相似，故BeF2与过量氢氧化钠溶液反应的化学方程式为：BeF2+4NaOH＝Na2BeO2+2NaF+2H2O；（5）根据原子守恒，依据已知条件1t该绿柱石理论上能生产含镀量2%的镀铜合金的质量为＝1.8×10－3abt。

16．（2022·东北育才学校高三二模）某气体X可能由氢气、一氧化碳、甲烷中的一种或几种组成，将X燃烧，把燃烧后生成的气体通过如图所示的A、B两个洗气瓶，试回答：

(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，则X气体是(填化学式，下同)．________。

(2)若A、B两个洗气瓶的质量都增加，则X气体可能的组合是(每空填一种组合)：①________，  ②________，③________，④________，  ⑤________。

【答案】(1)H2  

(2) ①CH4    ②H2、CO    ③CO、CH4    ④CH4、H2    ⑤CH4、CO、H2   

【解析】A装置的作用是吸收水蒸气，B装置的作用是检验并吸收二氧化碳气体，氢气燃烧生成水，一氧化碳燃烧生成二氧化碳，甲烷燃烧生成水和二氧化碳，根据生成水和二氧化碳的质量就可以判断X气体的组成。

(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，说明X燃烧后只生成水，那么X气体就是氢气；

(2)若A、 B两个洗气瓶的质量都增加，说明同时生成了水和二氧化碳，那么X气体的组成情况就有以下几种可能：①CH4、H2；②CO、H2；③CH4、H2、CO；④CH4；⑤CH4、CO等（序号顺序可随意颠倒，组合符合题意即可）。