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2022年高考化学一轮复习讲义第10章第47讲 化学实验热点 (含解析)
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这是一份2022年高考化学一轮复习讲义第10章第47讲 化学实验热点 (含解析)，共45页。试卷主要包含了物质制备流程，气体发生装置，尾气处理装置的选择，实验条件的控制，解答物质制备试题的思维流程，常见有机物分离提纯的方法等内容，欢迎下载使用。
第47讲 化学实验热点
复习目标 根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计、评价、改进实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
热点一 无机物的制备综合实验题
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为________________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为____________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是______________________________________________________________。
②氨气在该反应中所起的作用是___________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B
(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥
(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
2．(2020·广东省执信中学高三上学期第二次月考)MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题：
(1)甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如下：
①A装置中固体药品X(正盐)通常是________________(填化学式)。
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是__________________________________。
(2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2＋的存在，取少量晶体溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸银(作催化剂)，微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为____________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙组同学为检验无水MnSO4(接近白色)的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。
①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。
a．Ba(NO3)2溶液 b．BaCl2溶液
c．品红溶液 d．浓硫酸
②若D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(4)丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要__________________________________。
答案 (1)①Na2SO3 ②增大SO2与液体的接触面积 (2)2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋ (3)①b c ②3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑ (4)铝粉、镁条
解析 (1)①A装置制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3。
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大SO2与液体的接触面积。(2)根据题意，Mn2＋与(NH4)2S2O8溶液以硝酸银作催化剂，微热振荡反应，溶液显紫色，说明生成高锰酸根离子，锰元素化合价升高，则硫元素化合价降低生成硫酸根离子，故反应的离子方程式为：2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋。(3)①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，检验三氧化硫时，为防止二氧化硫的干扰，用氯化钡溶液检验，二氧化硫用品红溶液检验，装置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品红溶液。②D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，说明生成SO2及SO3，反应的化学方程式为：3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑。(4)利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品有铝粉，氯酸钾作供氧剂，还需要点燃的镁条提供高温条件。
热点二 有机物的制备综合实验题
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中
溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________________。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查仪器的名称
仪器B为球形冷凝管
第(2)问考查除杂方案的设计
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：
第(3)问考查分液的实验操作
乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
第(4)问考查平衡移动原理的应用
乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正向移动，提高异戊醇的转化率
第(5)问考查除杂知识[参见第(2)问]
第(6)问考查蒸馏的实验操作
蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失
第(7)问考查产品纯度(即产率)的计算
由反应方程式：
4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为×100%＝60%
第(8)问考查除杂知识[参见第(2)问]
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
1．(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：_______________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×
10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。在理论上，1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
2．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_______________________________________，现象为________________________________________________________________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为______________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_______________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_______________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为__________________________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是______(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②冷凝回流，减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100%
(6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确。
3．(2019·江苏，21B)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CH≡C—COOH＋CH3OHCH≡C—COOCH3＋H2O。
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是________________________________________________。
(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是________________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是________________。
(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为________________。
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________。
答案 (1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (2)(直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液 (4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析 (1)甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
(2)蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。(4)丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
热点三 物质组成探究综合实验
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
(2016·天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
(3)搅拌的作用是_________________________________________________________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为_____________________________。
(5)步骤f为______________________________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：___________________________________。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查化学实验的基本操作
气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸除去溶解在水中的O2
第(2)问考查实验仪器的选择
测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器
第(3)问考查化学实验基本操作的作用
搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行
第(4)问考查氧化还原方程式的配平
MnO(OH)2中Mn的化合价为＋4，能将I－氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断
中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复
第(6)问考查多步反应方程式的计算
根据题中所给的反应方程式得出关系式：
2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
1 4
n(O2) 0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1
则n(O2)＝×0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1
DO＝
＝9.0×10－3g·L－1＝9.0 mg·L－1
高于5 mg·L－1，故此次测得DO达标
第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析
Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I－也可被O2氧化
答案 (1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)②
(3)使溶液混合均匀，快速完成反应
(4)1,2,4,1,1,3
(5)重复步骤e的操作2～3次
(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是 (7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
1．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________________；装置C中的试剂为______________；装置A中制备Cl2的化学方程式为__________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.＝3时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
答案 (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
(3)酸式 C
(4)×100% BD
解析 (1)装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
(2)浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
(3)KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0”刻度时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
(4)设样品中FeC2O4·2H2O为x mol，Fe2(C2O4)3为y mol，H2C2O4·2H2O为z mol，它们分别和KMnO4反应的关系式为：
5FeC2O4·2H2O～3KMnO4 5H2C2O4·2H2O～2KMnO4
x x z z
5Fe2(C2O4)3～6KMnO4
y y
所以过程Ⅰ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为
x＋z＋y＝cV1×10－3①
过程Ⅱ溶液中Fe2＋的物质的量为(x＋2y) mol
Fe2＋和MnO的关系式为
5Fe2＋～ MnO
x＋2y (x＋2y)
过程Ⅱ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为(x＋2y)＝cV2×10－3②
由①式得：3x＋6y＋2z＝5cV1×10－3
由②式得：3x＋6y＝15cV2×10－3
两式相减得：z＝×10－3×c(V1－3V2)
所以样品中H2C2O4·2H2O的质量分数表达式为
×100%
＝×100%
＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数为0，则不含H2C2O4·2H2O；由x＋y＝cV1×10－3和
(x＋2y)＝cV2×10－3可知，不论y是否为0，均有V1＝3V2，即当＝3时，样品中可能含有Fe2(C2O4)3，A错误；越大，加还原剂后所得溶液中Fe2＋含量越低，则样品中H2C2O4·2H2O含量越高，B正确；若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，则样品中Fe元素含量偏高，C错误；若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗KMnO4溶液体积V2实际偏大，故测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
2．(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_____________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______________________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______________________ mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为____________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____________________(填字母)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)________ mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
答案 (1)向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b
(8) (9)偏高 (10)否
解析 (2)BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
(3)步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
(4)w g为BaSO4的质量，BaSO4的物质的量为 mol，由化学方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物质的量等于BaSO4的物质的量，所以CuSO4溶液的浓度为c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。
(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
(8)Zn粉的物质的量为 mol，反应产生H2的物质的量为＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，与H2SO4反应的Zn的物质的量等于产生H2的物质的量，为 mol，与CuSO4反应消耗Zn的物质的量为(－)mol。由化学方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，与CuSO4反应消耗的Zn的物质的量等于CuSO4的物质的量，所以c(CuSO4)＝ mol·L－1。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝ mol·L－1可知，会使c(CuSO4)偏高。
(10)因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
3．(2020·长沙市雅礼中学月考)三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
Ⅰ.制备POCl3
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 ，实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：
已知：①Ag＋＋SCN－===AgSCN↓；Ksp (AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸银溶于硝酸。
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
性质
PCl3
－112.0
76. 0
137.5
两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl3
2.0
106. 0
153.5
(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________________。
(2)装置B的作用除干燥O2外，还有：_______________________________________________。
(3)反应温度要控制在60～65 ℃ ，原因是___________________________________________。
Ⅱ.测定POCl3产品的含量
实验步骤：
①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.55 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L－1 AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用0. 2 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10. 00 mL KSCN溶液。
(4)步骤③中加入硝基苯的作用是_________________________________________________。
(5)产品中POCl3的质量分数为________(保留四位有效数字)。
答案 (1)POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl (2)平衡压强、观察O2的流速 (3)温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低 (4)防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 (5)52.75%
解析 (5)滴定过程中消耗KSCN为10.00×10－3 L×0.2 mol·L－1＝0.002 mol，AgNO3的物质的量为10.00×10－3L×3.2 mol·L－1 ＝0.032 mol；POCl3＋3H2O＋6AgNO3===Ag3PO4↓＋3AgCl↓＋6HNO3，AgNO3＋KSCN===AgSCN↓＋KNO3，设10 mL溶液中溶解了x mol POCl3；
POCl3～6AgNO3 KSCN～AgNO3
1 6 1 1
x 6x 0.002 0.002
0．002＋6x＝0.032得x＝0.005，则100 mL溶液中溶解了0.05 mol POCl3，POCl3的质量百分含量为×100%≈52.75%。
热点四 实验探究与创新意识的综合
《新课程标准》 对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
[思维流程]
(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 mol·L－1 CuSO4溶液
Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 mol·L－1 Al2(SO4)3溶液
Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：____________。
(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋，Cu2＋CuI↓(白色)＋I2。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是_______________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是__________________________________。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和_____________________________________________________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。
a．将对比实验方案补充完整。
步骤一：
步骤二：________________________________________________________(按上图形式呈现)。
b．假设ⅱ成立的实验证据是______________________________________________。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有___________________________________________。
盐溶液间反应的多样性与_______________________________________________有关。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查离子方程式的书写
Na2SO3溶液与Ag2SO4溶液反应生成Ag2SO3白色沉淀，离子方程式为SO＋2Ag＋===Ag2SO3↓
第(2)①问考查Cu＋信息反应的应用
依据题目信息：Cu＋Cu＋Cu2＋，故往沉淀中加入稀H2SO4，若有红色固体物质生成，则证实沉淀中含有Cu＋
第(2)②问考查SO的检验及I2的氧化性
因白色沉淀为BaSO4，故上层清液中含有SO，检验SO所用的试剂是盐酸酸化的BaCl2溶液。
实验流程中发生的反应：
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
I2＋SO＋H2O===SO＋2I－＋2H＋
上层清液中加入淀粉溶液不变蓝，说明I2被SO还原成I－，SO被氧化成SO
第(3)①问考查Al(OH)3的两性及SO的还原性
由题意知现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，则沉淀中一定有Al(OH)3，可知沉淀中含有Al3＋和OH－，该沉淀能使酸性KMnO4溶液褪色，即沉淀中含有还原性离子，即含有SO
第(3)②问考查对比实验方案设计方法
设计实验步骤二如下：
若SO存在于铝的碱式盐中，相对比步骤一的实验方案，滴加NaOH溶液至沉淀恰好溶解时消耗NaOH的量大，即V1>V2
第(4)问考查由实验观察得出实验结论
根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关
答案 (1)2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl2溶液
b．在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
(3)①Al3＋、OH－
②a.
b．V1明显大于V2
(4)溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
1．(2020·北京，19)探究Na2SO3固体的热分解产物。
资料：①4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4。
②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。
③BaS易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
(1)检验分解产物Na2S
取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(2)检验分解产物Na2SO4
取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SO。
(3)探究(2)中S的来源
来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。
来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。
针对来源1进行如图实验：
①实验可证实来源1不成立。实验证据是__________________________________________。
②不能用盐酸代替硫酸的原因是________________________________________________。
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：______________________________________。
(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：_____________________________________________________________。
答案 (1)S2－＋Cu2＋===CuS↓ (2)滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀 (3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液没有褪色 ②盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论
③S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓ (4)根据反应4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质
解析 (1)Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。
(2)根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有SO。
(3)①实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3。
③来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式：S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。
(4)根据已知资料：4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质。
2．[2020·全国卷Ⅰ，27(2)(3)(4)(5)(6)]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_______作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
阴离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋
4.07
HCO
4.61
Na＋
5.19
NO
7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SO
8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________________，
铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。
答案 (2)KCl (3)石墨 (4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe
(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，溶液不出现红色
解析 (2)盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生反应，两烧杯溶液中含有Fe2＋、Fe3＋和SO，Ca2＋与SO生成微溶于水的CaSO4，Fe2＋、Fe3＋均与HCO反应，酸性条件下NO与Fe2＋发生反应，故盐桥中不能含有Ca2＋、HCO和NO。盐桥中阴、阳离子的电迁移率(u∞)尽可能相近，分析表中阳离子和阴离子的电迁移率(u∞)数据，K＋和Cl－的电迁移率(u∞)相差较小，故盐桥中应选择KCl作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极是负极，石墨电极是正极，盐桥中阳离子向正极移动，故阳离子进入石墨电极溶液中。
(4)假设两个烧杯中溶液体积均为V L，铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，一段时间后，铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 mol·L－1，则电路中通过电子为0.02 mol·L－1×V L×2＝0.04V mol。石墨电极上未见Fe析出，则石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据得失电子守恒可知，石墨电极生成Fe2＋为0.04V mol，故石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝＝0.09 mol·L－1。
(5)由(4)分析可知，石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的氧化性小于Fe3＋；铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的还原性小于Fe。
(6)铁电极表面被刻蚀活化，Fe与Fe2(SO4)3溶液发生反应：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反应完成后，溶液中不含Fe3＋，可向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，证明活化反应完成。
3．(2021·辽宁省开原市第二高级中学模拟)已知乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5 ℃，在157 ℃升华。某校研究性学习小组为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
(1)向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为______________________________________________________。
(2)向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：
MnO＋____H2C2O4＋____H＋===____Mn2＋＋____CO2↑＋____H2O
(3)将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：
实验发现，装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红，据此，乙二酸分解的产物为______。上述装置中，D的作用是___________________________。
装置F中发生反应的化学方程式为：______________________________________________。
答案 (1)HCO＋H2C2O4===HC2O＋CO2↑＋H2O (2)还原性 2 5 6 2 10 8 (3)CO、CO2、H2O 除去混合气体中的CO2 CuO＋COCu＋CO2
解析 (1)乙二酸中含有羧基，具有酸性，酸性比碳酸强，与碳酸氢钠反应的离子方程式为：HCO＋H2C2O4===HC2O＋CO2↑＋H2O。
(2)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸被酸性高锰酸钾氧化，具有还原性，根据氧化还原反应方程式的配平原则：得失电子守恒、质量守恒和电荷守恒配平该反应的离子方程式：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(3)加热乙二酸，反应物通入B，使CuSO4粉末变蓝，说明有水生成，装置C中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；装置D中二氧化碳和氢氧化钠反应除去混合气体中的二氧化碳，F中CuO粉末变红、G中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，所以乙二酸的分解产物为CO、CO2、 H2O；装置F中发生的反应为一氧化碳还原氧化铜，化学方程式为：CuO＋COCu＋CO2。
综合实验冲关(一)——无机物、有机物制备的分析应用
1．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_________________________(填“A”“B”或“AB”)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_____________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是_______________________________________________(填化学式)。
②装置D的作用是___________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为__________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。②石灰石和稀盐酸制取CO2的离子方程式：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面来减缓溶解速率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。(3)灼烧时需用到的硅酸盐质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。
2．铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe2O3·xH2O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣(含Fe2O3及少量的CaO、MgO等)和黄铁矿粉(主要成分为FeS2)制备铁黄的流程如下：
(1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是________、________。
(2)试剂a最好选用________(供选择的试剂有：铝粉、空气、浓HNO3)。
(3)上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制备氨气的是________(填字母)。
(4)查阅资料知，在不同温度下Fe2O3被CO还原，产物可能为Fe3O4、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如下图所示。
根据图像推断670 ℃时Fe2O3还原产物的化学式为__________________________________，
并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分(简述实验操作、现象和结论)：_____________
_______________________________________________________________________________。仪器自选。可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、H2O2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
答案 (1)搅拌加速溶解(或搅拌加速反应) 引流
(2)空气 (3)bd (4)FeO 取少量还原产物置于试管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO
解析 (1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，操作Ⅰ中利用玻璃棒搅拌加速硫酸渣的溶解，操作Ⅱ是过滤实验操作，玻璃棒起到引流作用。
(2)依据流程分析，试剂a是用来氧化亚铁离子的，但选择氧化剂不能引入新的杂质，铝粉引入新的杂质，浓硝酸作氧化剂会产生污染气体，最好选择空气作氧化剂氧化亚铁离子，不会引入新的杂质也不污染环境。
(3)加热氯化铵分解后生成氨气和氯化氢会在试管口重新生成氯化铵，不能制备氨气，故a错误；浓氨水滴入烧瓶，氧化钙会和水反应生成氢氧化钙且放热，使一水合氨分解生成氨气，故b正确；氢氧化钙和氯化铵固体加热时需要试管口略向下倾斜，图中装置中加热会使生成的水倒流到试管底部使试管炸裂，故c错误；加热浓氨水会分解生成氨气，可以制取氨气，故d正确。
(4)开始时氧化铁的物质的量是＝0.3 mol，当恰好转化为四氧化三铁时质量是×0.3 mol×232 g·mol－1＝46.4 g，当恰好转化为氧化亚铁时质量是0.3 mol×2×72 g·mol－1＝43.2 g，即加热温度达到500～600 ℃时还原产物为Fe3O4，到670 ℃时还原产物为FeO；亚铁离子易被氧化，则验证还原产物的实验操作是取少量还原产物置于试管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO。
3．碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为：2IO(aq)＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是___________________________________________________________________________。
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是____________________________________。
图1中加热的方式最好选用_______________________________________________________。
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为：加热蒸发、______________、过滤、洗涤得到白色晶体。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：_________________________________________。
答案 (1)①(直形)冷凝管 先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞 ②温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，温度过低反应太慢 水浴加热 (2)冷却结晶 (3)3H2O＋3Fe＋IO===3Fe(OH)2↓＋I－
解析 (2)NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。(3)含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入铁屑后，IO被还原，生成了I－，从生成白色沉淀知道铁反应后生成了Fe(OH)2，反应的离子方程式为：3Fe＋IO＋3H2O===3Fe(OH)2↓＋I－。
4．有机化工中3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
＋2CH3OH＋2H2O
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /(g·cm－3)
溶解性
甲醇
64.7
－
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
－
0.713 8
微溶于水
3,5-二甲
氧基苯酚
－
33 ～36
－
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________。
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．冷却结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)写出反应中可能出现的副产物结构简式：____________________________(只写一种即可)。
答案 (1)①蒸馏 ②上 (2)除去HCl (3)dcab
(4) CH3—O—CH3(任写一种)
解析 (1)①3,5-二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸点差异分离出甲醇，则分离出甲醇的操作是蒸馏。②因乙醚的密度比水小，分液时有机层在分液漏斗的上层。
(2)有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl。
(3)洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后利用冷却结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为dcab。
(4)间苯三酚可能只有一个酚羟基与甲醇反应，也可能三个酚羟基全部与甲醇反应，同时甲醇与甲醇也可能发生反应，所得产物的结构简式为、、CH3—O—CH3。
5．氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·mL－1)
沸点/℃
溶解性
CHCl3
119.5
1.50
61.3
难溶于水
CCl4
154
1.59
76.7
难溶于水
相关实验步骤如下：
①检查装置气密性；
②开始通入氢气；
③点燃B处酒精灯；
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈烧瓶中滴入36 mL CCl4；
⑥反应结束后，停止加热，将D 处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2，静止后过滤；
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29 g。
请回答下列问题：
(1)C处应选用冷凝管为________(填字母)。
(2)简述本实验检查装置气密性的操作：_____________________________。
(3)分液漏斗上的导管的作用是______________________________________。
(4)设计②③先后顺序的目的是______________________________________。
(5)向A处水槽中加入热水的目的是_________________________________。
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态，说明B处生成CHCl3反应的ΔH________(填“<”或“>”)0，B中发生反应的化学方程式为________
_______________________________________________________________________________。
(7)该实验中氯仿产率为________(保留3 位有效数字)。
答案 (1)b
(2)将牛角管末端放入水中，关闭 A 中弹簧夹，加热试管，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好(合理即可)
(3)平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下
(4)排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸
(5)使 CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀
(6)< CCl4＋H2CHCl3＋HCl
(7)63.7%
解析 (3)分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是平衡压强，使 CCl4液体顺利流下。(4)本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸。(6)装置B处的反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3的反应是放热反应，故ΔH<0，B中发生反应的化学方程式为CCl4＋H2CHCl3＋HCl。(7) 36 mL CCl4的质量为57.24 g，其物质的量为0.371 7 mol，按CCl4＋H2CHCl3＋HCl，理论上应生成的CHCl3物质的量为0.371 7 mol，氯仿实际产量为28.29 g，为0.236 7 mol，因产率＝×100%，带入数值，故该实验中氯仿产率为63.7%。
综合实验冲关(二)——物质组成、性质的分析应用
1．(2020·长沙市雅礼中学高三上学期第一次月考)碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：
方案Ⅰ 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。
(1)乙中发生反应的化学方程式为____________________________________。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→______________________。
方案Ⅱ ①称取碱式碳酸镁样品m g；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。
(3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是_______________________________(填字母代号)。
(4)判断样品完全分解的方法是_________________________________________________。
(5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应：
MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_______________________。
答案 (1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑
(2)d→e→b→c→b (3)E
(4)将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内
(5)错误 该反应的发生不影响固体质量差
解析 (2)打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置顺序为a→d→e→b→c→b。
(3)灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。
(5)发生反应MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，不影响生成CO2和水蒸气的量，则这位同学的观点是错误的。
2．(2020·河南省南阳市第一中学月考)氯化铁可用作金属蚀刻剂、有机合成的催化剂。
(1)氯化铁晶体的制备：
①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有________________________________，装置丙的作用为__________________________________________________________。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2。
③反应结束后，将乙中溶液边加入________，边进行加热浓缩、________、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
(2)氯化铁的性质探究：
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；③FeCl2的熔点为670 ℃)
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K，充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因：________
_________________________
关闭K，加热至600 ℃，充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生该现象的原因：_____
_________________________
实验结束，振荡C，静置
溶液分层，上层接近无色，下层橙红色
③该步操作的离子方程式：_________________________
④结合以上实验和所学知识，该固体中一定存在的成分有________和________
答案 (1)①Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－ 吸收多余的氯气，防止污染环境 ③浓盐酸 冷却结晶 (2)①排出装置中的空气 ②FeCl3易升华，在B中遇冷凝结为固体 ③2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－ ④FeCl3 Fe2O3
解析 (1)①装置甲制取氯气，装置乙发生反应Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是吸收多余尾气，防止污染环境。
③Fe3＋易水解，为防止水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
(2)①充入氮气的目的是排出装置中的空气，防止干扰实验。
②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体。
③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与NaBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是溶液分层，上层接近无色，下层橙红色，发生反应的离子方程式是2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
④FeCl3溶液在加热蒸发过程中，会发生水解，蒸干灼烧后生成Fe2O3，因此一定含有的物质是FeCl3、Fe2O3。
3．(2020·大庆市铁人中学期中)“翠矾”(NiSO4·7H2O)在印染工业作媒染剂，生产酞菁艳蓝络合剂；氟镍化钾(K2NiF4)是结构化学研究的热点物质。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe3O4、Al2O3和不溶性杂质等)为原料合成“翠矾”和氟镍化钾的流程如下：
几种金属离子的氢氧化物沉淀pH如表：
金属离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
2.7
3.7
Al3＋
3.8
5.2
Fe2＋
7.6
9.7
Ni2＋
7.1
9.2
请回答下列问题：
(1)“碱浸”过程中，为提高浸出率，可采取的措施是_________________________________(写一种即可)。
(2)“转化”过程中加入H2O2的目的是____________________________________________(用离子方程式表示)，经实验测定该过程温度高于40 ℃，转化率急速降低的原因可能是______
_______________________________________________________________________________。
(3)调节pH＝a，其中a的取值范围是________。
(4)写出“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时反应的化学方程式：________________________，为避免污染环境，选择下列装置吸收尾气，最宜选择____(填字母)。
(5)从溶液中获得NiSO4·7H2O的操作A是___________________________________。
(6)准确称取ω g翠矾晶体产品于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水溶解配成250 mL溶液，取20.00 mL所配溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的标准溶液EDTA(Na2H2Y)滴定至终点(发生反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋)，三次实验消耗标准溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、19.50 mL，则翠矾的纯度为________(只列计算式，不考虑杂质反应)。
答案 (1)增加碱的浓度(或升高溶液的温度或把矿渣粉碎等)
(2)H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O 温度高于40 ℃时，2H2O22H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低 (3)3.7
(6)×100%
解析 (2)“转化”过程中加入H2O2是为了把Fe2＋完全氧化为Fe3＋，其反应的离子方程式为H2O2＋ 2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。因为H2O2受热易分解，所以温度高于40 ℃时，2H2O22H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低。
(3)观察表格数据和流程图可知：调节溶液pH的目的是除去Fe3＋，使Fe3＋完全沉淀，不使Ni2＋沉淀，根据Fe3＋、Ni2＋氢氧化物沉淀pH表，当pH＝3.7时Fe3＋沉淀完全，当pH＝7.1时Ni2＋开始沉淀，所以调节pH为3.7
(5)分离固体和液体混合物的方法是过滤，所以从溶液中获得NiSO4·7H2O晶体的操作A是过滤。
(6)舍去误差明显偏大的数据19.50 mL，消耗EDTA溶液平均体积为20.00 mL，根据反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋可知，NiSO4·7H2O的摩尔质量为281 g·mol－1，所以翠矾的纯度为×100%。
4．(2020·福建师范大学附属中学月考)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：
(一)制备AlN
(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→______→i(填仪器接口字母编号)。
(2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为_____________________，装置B中试剂X为________。
(二)测定产品纯度
取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_______________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭___________________________并打开__________________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再______________________，通入氮气一段时间，测定装置Ⅲ反应前后的质量变化为n g。
(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________%(用含m、n的代数式表示)。
(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果________(用 “偏高”或“偏低”)，原因是______________________________________________。
答案 (1)fecdab(或ba)gh(或hg)
(2)吸收O2 浓硫酸
(3)检查装置的气密性 K1 K2 打开K1
(4) (5)偏低 氨气极易溶于水，测得氨气的质量偏小
解析 (2)还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；B装置的目的是除去水，X为浓硫酸。(3)实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨气通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。
(4)根据方程式
AlN ～ NH3
41 17
m(AlN) n
可得m(AlN)＝，ω＝×100%＝%。
(5)整个反应中加入了水，氨气极易溶于水，使得氨气不能被浓硫酸完全吸收，氨气的质量偏小，结果偏低。
5．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110 ℃失去结晶水，230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。
(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为____________
_______________________________________________________________________________。
(2)装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F(填各装置的字母代号)。
(3)检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________________________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是_____________________。
(4)实验过程中观察到前一个F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物为_____________________________________________________________________(填化学式)。
实验二：分解产物中固体成分的探究
(5)定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的________(填仪器编号)。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
甲方案：a g样品溶液得固体b g
乙方案：a g样品测量气体体积,测得气体体积V mL(标况)
丙方案：a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL
你认为以上方案中可以确定样品组成的有__________________________________方案。
(6)经测定产物中n(FeO)∶n(Fe)＝1∶1，写出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解的化学方程式：
___________________________________________________________________________。
答案 (1)NH4Cl＋NaNO2N2↑＋NaCl＋2H2O (2)B F D E C
(3)排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸入C中
(4)CO2、CO (5)①②⑤⑦ 甲、乙
(6)2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O
解析 (1)NH4Cl中N显－3价，NaNO2中N显＋3价，两者反应生成N2，根据氧化还原反应的归中规律，得出反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2N2↑＋NaCl＋2H2O。(2)三草酸合铁酸钾晶体中含有结晶水，加热时容易失去结晶水，即气体产物中含有水蒸气，应用无水硫酸铜检验，后续装置可能会通过溶液，引入水蒸气，因此先检验水蒸气的存在，C2O中C显＋3价，会产生CO2和CO，CO2应用澄清石灰水检验，CO具有还原性，先还原金属氧化物，再检验氧化产物CO2，CO2对CO的检验产生干扰，因此CO2的检验放在CO检验的前面，装置的连接顺序是A→B→F→D→E→C→F。(3)装置中有空气，空气中含有CO2，干扰产物气体CO2的检验，因此先通一段时间的N2，其目的是排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验；实验结束时，先熄灭A和C两处的酒精灯，再通入N2至室温，其目的是防止压强减小，装置F中的溶液倒吸入C中。(4)观察前一个F中溶液变浑浊，说明实验所得气体产物中含有CO2，C中有红色固体生成，说明实验所得气体产物中含有CO。(5)碳酸钾溶于水，FeO和Fe不溶于水，因此采用溶解、过滤的方法进行分离，需要用到的仪器有①②⑤⑦；甲方案：a g样品溶于足量的稀硝酸中，得到硝酸铁溶液，加入足量的NaOH溶液，得到Fe(OH)3固体，灼烧后得到b g Fe2O3，根据铁原子守恒，可以计算出含量，故甲方案可行；乙方案：a g固体加入足量稀硝酸反应生成NO，利用得失电子守恒，可以计算出含量，故乙方案可行；丙方案：样品与稀硝酸反应，得到硝酸铁，Fe3＋不与酸性高锰酸钾溶液发生反应，不能计算出含量，故丙方案不可行。(6)根据上述分析，获得产物是K2CO3、CO2、CO、FeO、Fe、H2O，其中FeO和Fe物质的量相等，因此分解的化学方程式为2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O。
第47讲 化学实验热点
复习目标 根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计、评价、改进实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
热点一 无机物的制备综合实验题
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为________________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为____________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是______________________________________________________________。
②氨气在该反应中所起的作用是___________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B
(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥
(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
2．(2020·广东省执信中学高三上学期第二次月考)MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题：
(1)甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如下：
①A装置中固体药品X(正盐)通常是________________(填化学式)。
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是__________________________________。
(2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2＋的存在，取少量晶体溶于水，加入(NH4)2S2O8溶液，滴入硝酸银(作催化剂)，微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为____________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙组同学为检验无水MnSO4(接近白色)的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。
①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是____、____(填字母)。
a．Ba(NO3)2溶液 b．BaCl2溶液
c．品红溶液 d．浓硫酸
②若D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(4)丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要__________________________________。
答案 (1)①Na2SO3 ②增大SO2与液体的接触面积 (2)2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋ (3)①b c ②3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑ (4)铝粉、镁条
解析 (1)①A装置制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3。
②B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大SO2与液体的接触面积。(2)根据题意，Mn2＋与(NH4)2S2O8溶液以硝酸银作催化剂，微热振荡反应，溶液显紫色，说明生成高锰酸根离子，锰元素化合价升高，则硫元素化合价降低生成硫酸根离子，故反应的离子方程式为：2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋。(3)①检验分解的气态产物中是否有SO2及SO3，检验三氧化硫时，为防止二氧化硫的干扰，用氯化钡溶液检验，二氧化硫用品红溶液检验，装置E、F中的溶液依次是BaCl2溶液、品红溶液。②D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，说明生成SO2及SO3，反应的化学方程式为：3MnSO4Mn3O4＋SO2↑＋2SO3↑。(4)利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品有铝粉，氯酸钾作供氧剂，还需要点燃的镁条提供高温条件。
热点二 有机物的制备综合实验题
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中
溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________________________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________________。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查仪器的名称
仪器B为球形冷凝管
第(2)问考查除杂方案的设计
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：
第(3)问考查分液的实验操作
乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
第(4)问考查平衡移动原理的应用
乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正向移动，提高异戊醇的转化率
第(5)问考查除杂知识[参见第(2)问]
第(6)问考查蒸馏的实验操作
蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失
第(7)问考查产品纯度(即产率)的计算
由反应方程式：
4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为×100%＝60%
第(8)问考查除杂知识[参见第(2)问]
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
1．(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：_______________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×
10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。在理论上，1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
2．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_______________________________________，现象为________________________________________________________________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为______________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_______________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_______________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为__________________________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是______(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②冷凝回流，减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100%
(6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，导致测定结果偏低，正确。
3．(2019·江苏，21B)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CH≡C—COOH＋CH3OHCH≡C—COOCH3＋H2O。
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是________________________________________________。
(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是________________；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是________________。
(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为________________。
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________。
答案 (1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (2)(直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液 (4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析 (1)甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。
(2)蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。(4)丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。
热点三 物质组成探究综合实验
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
(2016·天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
(3)搅拌的作用是_________________________________________________________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为_____________________________。
(5)步骤f为______________________________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：___________________________________。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查化学实验的基本操作
气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸除去溶解在水中的O2
第(2)问考查实验仪器的选择
测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器
第(3)问考查化学实验基本操作的作用
搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行
第(4)问考查氧化还原方程式的配平
MnO(OH)2中Mn的化合价为＋4，能将I－氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断
中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复
第(6)问考查多步反应方程式的计算
根据题中所给的反应方程式得出关系式：
2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
1 4
n(O2) 0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1
则n(O2)＝×0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1
DO＝
＝9.0×10－3g·L－1＝9.0 mg·L－1
高于5 mg·L－1，故此次测得DO达标
第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析
Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I－也可被O2氧化
答案 (1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)②
(3)使溶液混合均匀，快速完成反应
(4)1,2,4,1,1,3
(5)重复步骤e的操作2～3次
(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是 (7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
1．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________________；装置C中的试剂为______________；装置A中制备Cl2的化学方程式为__________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.＝3时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
答案 (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
(3)酸式 C
(4)×100% BD
解析 (1)装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
(2)浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
(3)KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0”刻度时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
(4)设样品中FeC2O4·2H2O为x mol，Fe2(C2O4)3为y mol，H2C2O4·2H2O为z mol，它们分别和KMnO4反应的关系式为：
5FeC2O4·2H2O～3KMnO4 5H2C2O4·2H2O～2KMnO4
x x z z
5Fe2(C2O4)3～6KMnO4
y y
所以过程Ⅰ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为
x＋z＋y＝cV1×10－3①
过程Ⅱ溶液中Fe2＋的物质的量为(x＋2y) mol
Fe2＋和MnO的关系式为
5Fe2＋～ MnO
x＋2y (x＋2y)
过程Ⅱ中消耗的KMnO4的物质的量(单位为mol)为(x＋2y)＝cV2×10－3②
由①式得：3x＋6y＋2z＝5cV1×10－3
由②式得：3x＋6y＝15cV2×10－3
两式相减得：z＝×10－3×c(V1－3V2)
所以样品中H2C2O4·2H2O的质量分数表达式为
×100%
＝×100%
＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数为0，则不含H2C2O4·2H2O；由x＋y＝cV1×10－3和
(x＋2y)＝cV2×10－3可知，不论y是否为0，均有V1＝3V2，即当＝3时，样品中可能含有Fe2(C2O4)3，A错误；越大，加还原剂后所得溶液中Fe2＋含量越低，则样品中H2C2O4·2H2O含量越高，B正确；若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，则样品中Fe元素含量偏高，C错误；若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗KMnO4溶液体积V2实际偏大，故测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
2．(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_____________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______________________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______________________ mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为____________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____________________(填字母)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)________ mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
答案 (1)向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b
(8) (9)偏高 (10)否
解析 (2)BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
(3)步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
(4)w g为BaSO4的质量，BaSO4的物质的量为 mol，由化学方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物质的量等于BaSO4的物质的量，所以CuSO4溶液的浓度为c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。
(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
(8)Zn粉的物质的量为 mol，反应产生H2的物质的量为＝ mol，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，与H2SO4反应的Zn的物质的量等于产生H2的物质的量，为 mol，与CuSO4反应消耗Zn的物质的量为(－)mol。由化学方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，与CuSO4反应消耗的Zn的物质的量等于CuSO4的物质的量，所以c(CuSO4)＝ mol·L－1。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝ mol·L－1可知，会使c(CuSO4)偏高。
(10)因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
3．(2020·长沙市雅礼中学月考)三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
Ⅰ.制备POCl3
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3 ，实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：
已知：①Ag＋＋SCN－===AgSCN↓；Ksp (AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸银溶于硝酸。
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
性质
PCl3
－112.0
76. 0
137.5
两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl3
2.0
106. 0
153.5
(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________________。
(2)装置B的作用除干燥O2外，还有：_______________________________________________。
(3)反应温度要控制在60～65 ℃ ，原因是___________________________________________。
Ⅱ.测定POCl3产品的含量
实验步骤：
①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.55 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L－1 AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用0. 2 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10. 00 mL KSCN溶液。
(4)步骤③中加入硝基苯的作用是_________________________________________________。
(5)产品中POCl3的质量分数为________(保留四位有效数字)。
答案 (1)POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl (2)平衡压强、观察O2的流速 (3)温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低 (4)防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 (5)52.75%
解析 (5)滴定过程中消耗KSCN为10.00×10－3 L×0.2 mol·L－1＝0.002 mol，AgNO3的物质的量为10.00×10－3L×3.2 mol·L－1 ＝0.032 mol；POCl3＋3H2O＋6AgNO3===Ag3PO4↓＋3AgCl↓＋6HNO3，AgNO3＋KSCN===AgSCN↓＋KNO3，设10 mL溶液中溶解了x mol POCl3；
POCl3～6AgNO3 KSCN～AgNO3
1 6 1 1
x 6x 0.002 0.002
0．002＋6x＝0.032得x＝0.005，则100 mL溶液中溶解了0.05 mol POCl3，POCl3的质量百分含量为×100%≈52.75%。
热点四 实验探究与创新意识的综合
《新课程标准》 对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
[思维流程]
(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 mol·L－1 CuSO4溶液
Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 mol·L－1 Al2(SO4)3溶液
Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：____________。
(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋，Cu2＋CuI↓(白色)＋I2。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是_______________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是__________________________________。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和_____________________________________________________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。
a．将对比实验方案补充完整。
步骤一：
步骤二：________________________________________________________(按上图形式呈现)。
b．假设ⅱ成立的实验证据是______________________________________________。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有___________________________________________。
盐溶液间反应的多样性与_______________________________________________有关。
命题点研究与答题规范
第(1)问考查离子方程式的书写
Na2SO3溶液与Ag2SO4溶液反应生成Ag2SO3白色沉淀，离子方程式为SO＋2Ag＋===Ag2SO3↓
第(2)①问考查Cu＋信息反应的应用
依据题目信息：Cu＋Cu＋Cu2＋，故往沉淀中加入稀H2SO4，若有红色固体物质生成，则证实沉淀中含有Cu＋
第(2)②问考查SO的检验及I2的氧化性
因白色沉淀为BaSO4，故上层清液中含有SO，检验SO所用的试剂是盐酸酸化的BaCl2溶液。
实验流程中发生的反应：
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
I2＋SO＋H2O===SO＋2I－＋2H＋
上层清液中加入淀粉溶液不变蓝，说明I2被SO还原成I－，SO被氧化成SO
第(3)①问考查Al(OH)3的两性及SO的还原性
由题意知现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，则沉淀中一定有Al(OH)3，可知沉淀中含有Al3＋和OH－，该沉淀能使酸性KMnO4溶液褪色，即沉淀中含有还原性离子，即含有SO
第(3)②问考查对比实验方案设计方法
设计实验步骤二如下：
若SO存在于铝的碱式盐中，相对比步骤一的实验方案，滴加NaOH溶液至沉淀恰好溶解时消耗NaOH的量大，即V1>V2
第(4)问考查由实验观察得出实验结论
根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关
答案 (1)2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl2溶液
b．在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
(3)①Al3＋、OH－
②a.
b．V1明显大于V2
(4)溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
1．(2020·北京，19)探究Na2SO3固体的热分解产物。
资料：①4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4。
②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。
③BaS易溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
(1)检验分解产物Na2S
取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(2)检验分解产物Na2SO4
取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SO。
(3)探究(2)中S的来源
来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。
来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。
针对来源1进行如图实验：
①实验可证实来源1不成立。实验证据是__________________________________________。
②不能用盐酸代替硫酸的原因是________________________________________________。
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：______________________________________。
(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：_____________________________________________________________。
答案 (1)S2－＋Cu2＋===CuS↓ (2)滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀 (3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液没有褪色 ②盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论
③S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓ (4)根据反应4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质
解析 (1)Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。
(2)根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有SO。
(3)①实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3。
③来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式：S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。
(4)根据已知资料：4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中S元素的化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也可以降到0价生成硫单质。
2．[2020·全国卷Ⅰ，27(2)(3)(4)(5)(6)]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_______作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
阴离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋
4.07
HCO
4.61
Na＋
5.19
NO
7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SO
8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________________，
铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。
答案 (2)KCl (3)石墨 (4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe
(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，溶液不出现红色
解析 (2)盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生反应，两烧杯溶液中含有Fe2＋、Fe3＋和SO，Ca2＋与SO生成微溶于水的CaSO4，Fe2＋、Fe3＋均与HCO反应，酸性条件下NO与Fe2＋发生反应，故盐桥中不能含有Ca2＋、HCO和NO。盐桥中阴、阳离子的电迁移率(u∞)尽可能相近，分析表中阳离子和阴离子的电迁移率(u∞)数据，K＋和Cl－的电迁移率(u∞)相差较小，故盐桥中应选择KCl作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极是负极，石墨电极是正极，盐桥中阳离子向正极移动，故阳离子进入石墨电极溶液中。
(4)假设两个烧杯中溶液体积均为V L，铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，一段时间后，铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 mol·L－1，则电路中通过电子为0.02 mol·L－1×V L×2＝0.04V mol。石墨电极上未见Fe析出，则石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据得失电子守恒可知，石墨电极生成Fe2＋为0.04V mol，故石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝＝0.09 mol·L－1。
(5)由(4)分析可知，石墨电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的氧化性小于Fe3＋；铁电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，据此得出Fe2＋的还原性小于Fe。
(6)铁电极表面被刻蚀活化，Fe与Fe2(SO4)3溶液发生反应：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，活化反应完成后，溶液中不含Fe3＋，可向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，若溶液不变红色，证明活化反应完成。
3．(2021·辽宁省开原市第二高级中学模拟)已知乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5 ℃，在157 ℃升华。某校研究性学习小组为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
(1)向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为______________________________________________________。
(2)向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：
MnO＋____H2C2O4＋____H＋===____Mn2＋＋____CO2↑＋____H2O
(3)将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：
实验发现，装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红，据此，乙二酸分解的产物为______。上述装置中，D的作用是___________________________。
装置F中发生反应的化学方程式为：______________________________________________。
答案 (1)HCO＋H2C2O4===HC2O＋CO2↑＋H2O (2)还原性 2 5 6 2 10 8 (3)CO、CO2、H2O 除去混合气体中的CO2 CuO＋COCu＋CO2
解析 (1)乙二酸中含有羧基，具有酸性，酸性比碳酸强，与碳酸氢钠反应的离子方程式为：HCO＋H2C2O4===HC2O＋CO2↑＋H2O。
(2)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，向盛有少量乙二酸饱和溶液的试管中滴入用硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸被酸性高锰酸钾氧化，具有还原性，根据氧化还原反应方程式的配平原则：得失电子守恒、质量守恒和电荷守恒配平该反应的离子方程式：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(3)加热乙二酸，反应物通入B，使CuSO4粉末变蓝，说明有水生成，装置C中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；装置D中二氧化碳和氢氧化钠反应除去混合气体中的二氧化碳，F中CuO粉末变红、G中澄清石灰水变浑浊说明有一氧化碳生成，所以乙二酸的分解产物为CO、CO2、 H2O；装置F中发生的反应为一氧化碳还原氧化铜，化学方程式为：CuO＋COCu＋CO2。
综合实验冲关(一)——无机物、有机物制备的分析应用
1．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_________________________(填“A”“B”或“AB”)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_____________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是_______________________________________________(填化学式)。
②装置D的作用是___________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为__________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。②石灰石和稀盐酸制取CO2的离子方程式：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面来减缓溶解速率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。(3)灼烧时需用到的硅酸盐质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。
2．铁黄是一种重要的颜料，化学式为Fe2O3·xH2O，广泛用于涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业。实验室模拟工业利用硫酸渣(含Fe2O3及少量的CaO、MgO等)和黄铁矿粉(主要成分为FeS2)制备铁黄的流程如下：
(1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，玻璃棒在两种操作中的作用分别是________、________。
(2)试剂a最好选用________(供选择的试剂有：铝粉、空气、浓HNO3)。
(3)上述步骤中需用到氨气。下列装置可用于实验室制备氨气的是________(填字母)。
(4)查阅资料知，在不同温度下Fe2O3被CO还原，产物可能为Fe3O4、FeO或Fe，固体质量与反应温度的关系如下图所示。
根据图像推断670 ℃时Fe2O3还原产物的化学式为__________________________________，
并设计一个简单的实验，证明该还原产物的成分(简述实验操作、现象和结论)：_____________
_______________________________________________________________________________。仪器自选。可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、H2O2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液。
答案 (1)搅拌加速溶解(或搅拌加速反应) 引流
(2)空气 (3)bd (4)FeO 取少量还原产物置于试管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO
解析 (1)操作Ⅰ与操作Ⅱ中都用到玻璃棒，操作Ⅰ中利用玻璃棒搅拌加速硫酸渣的溶解，操作Ⅱ是过滤实验操作，玻璃棒起到引流作用。
(2)依据流程分析，试剂a是用来氧化亚铁离子的，但选择氧化剂不能引入新的杂质，铝粉引入新的杂质，浓硝酸作氧化剂会产生污染气体，最好选择空气作氧化剂氧化亚铁离子，不会引入新的杂质也不污染环境。
(3)加热氯化铵分解后生成氨气和氯化氢会在试管口重新生成氯化铵，不能制备氨气，故a错误；浓氨水滴入烧瓶，氧化钙会和水反应生成氢氧化钙且放热，使一水合氨分解生成氨气，故b正确；氢氧化钙和氯化铵固体加热时需要试管口略向下倾斜，图中装置中加热会使生成的水倒流到试管底部使试管炸裂，故c错误；加热浓氨水会分解生成氨气，可以制取氨气，故d正确。
(4)开始时氧化铁的物质的量是＝0.3 mol，当恰好转化为四氧化三铁时质量是×0.3 mol×232 g·mol－1＝46.4 g，当恰好转化为氧化亚铁时质量是0.3 mol×2×72 g·mol－1＝43.2 g，即加热温度达到500～600 ℃时还原产物为Fe3O4，到670 ℃时还原产物为FeO；亚铁离子易被氧化，则验证还原产物的实验操作是取少量还原产物置于试管中，加入过量稀硫酸(或稀盐酸)，固体完全溶解且无气泡产生；再向其中滴加KSCN溶液，溶液不变色；最后滴加H2O2溶液，溶液变红色，证明还原产物为FeO。
3．碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为：2IO(aq)＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是___________________________________________________________________________。
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是____________________________________。
图1中加热的方式最好选用_______________________________________________________。
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为：加热蒸发、______________、过滤、洗涤得到白色晶体。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：_________________________________________。
答案 (1)①(直形)冷凝管 先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞 ②温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，温度过低反应太慢 水浴加热 (2)冷却结晶 (3)3H2O＋3Fe＋IO===3Fe(OH)2↓＋I－
解析 (2)NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。(3)含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入铁屑后，IO被还原，生成了I－，从生成白色沉淀知道铁反应后生成了Fe(OH)2，反应的离子方程式为：3Fe＋IO＋3H2O===3Fe(OH)2↓＋I－。
4．有机化工中3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
＋2CH3OH＋2H2O
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /(g·cm－3)
溶解性
甲醇
64.7
－
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
－
0.713 8
微溶于水
3,5-二甲
氧基苯酚
－
33 ～36
－
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________。
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．冷却结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)写出反应中可能出现的副产物结构简式：____________________________(只写一种即可)。
答案 (1)①蒸馏 ②上 (2)除去HCl (3)dcab
(4) CH3—O—CH3(任写一种)
解析 (1)①3,5-二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸点差异分离出甲醇，则分离出甲醇的操作是蒸馏。②因乙醚的密度比水小，分液时有机层在分液漏斗的上层。
(2)有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl。
(3)洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后利用冷却结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为dcab。
(4)间苯三酚可能只有一个酚羟基与甲醇反应，也可能三个酚羟基全部与甲醇反应，同时甲醇与甲醇也可能发生反应，所得产物的结构简式为、、CH3—O—CH3。
5．氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·mL－1)
沸点/℃
溶解性
CHCl3
119.5
1.50
61.3
难溶于水
CCl4
154
1.59
76.7
难溶于水
相关实验步骤如下：
①检查装置气密性；
②开始通入氢气；
③点燃B处酒精灯；
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈烧瓶中滴入36 mL CCl4；
⑥反应结束后，停止加热，将D 处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2，静止后过滤；
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29 g。
请回答下列问题：
(1)C处应选用冷凝管为________(填字母)。
(2)简述本实验检查装置气密性的操作：_____________________________。
(3)分液漏斗上的导管的作用是______________________________________。
(4)设计②③先后顺序的目的是______________________________________。
(5)向A处水槽中加入热水的目的是_________________________________。
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态，说明B处生成CHCl3反应的ΔH________(填“<”或“>”)0，B中发生反应的化学方程式为________
_______________________________________________________________________________。
(7)该实验中氯仿产率为________(保留3 位有效数字)。
答案 (1)b
(2)将牛角管末端放入水中，关闭 A 中弹簧夹，加热试管，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好(合理即可)
(3)平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下
(4)排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸
(5)使 CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀
(6)< CCl4＋H2CHCl3＋HCl
(7)63.7%
解析 (3)分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是平衡压强，使 CCl4液体顺利流下。(4)本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸。(6)装置B处的反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3的反应是放热反应，故ΔH<0，B中发生反应的化学方程式为CCl4＋H2CHCl3＋HCl。(7) 36 mL CCl4的质量为57.24 g，其物质的量为0.371 7 mol，按CCl4＋H2CHCl3＋HCl，理论上应生成的CHCl3物质的量为0.371 7 mol，氯仿实际产量为28.29 g，为0.236 7 mol，因产率＝×100%，带入数值，故该实验中氯仿产率为63.7%。
综合实验冲关(二)——物质组成、性质的分析应用
1．(2020·长沙市雅礼中学高三上学期第一次月考)碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：
方案Ⅰ 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。
(1)乙中发生反应的化学方程式为____________________________________。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→______________________。
方案Ⅱ ①称取碱式碳酸镁样品m g；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。
(3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是_______________________________(填字母代号)。
(4)判断样品完全分解的方法是_________________________________________________。
(5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应：
MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_______________________。
答案 (1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑
(2)d→e→b→c→b (3)E
(4)将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内
(5)错误 该反应的发生不影响固体质量差
解析 (2)打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置顺序为a→d→e→b→c→b。
(3)灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。
(5)发生反应MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，不影响生成CO2和水蒸气的量，则这位同学的观点是错误的。
2．(2020·河南省南阳市第一中学月考)氯化铁可用作金属蚀刻剂、有机合成的催化剂。
(1)氯化铁晶体的制备：
①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有________________________________，装置丙的作用为__________________________________________________________。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2。
③反应结束后，将乙中溶液边加入________，边进行加热浓缩、________、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
(2)氯化铁的性质探究：
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；③FeCl2的熔点为670 ℃)
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K，充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因：________
_________________________
关闭K，加热至600 ℃，充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生该现象的原因：_____
_________________________
实验结束，振荡C，静置
溶液分层，上层接近无色，下层橙红色
③该步操作的离子方程式：_________________________
④结合以上实验和所学知识，该固体中一定存在的成分有________和________
答案 (1)①Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－ 吸收多余的氯气，防止污染环境 ③浓盐酸 冷却结晶 (2)①排出装置中的空气 ②FeCl3易升华，在B中遇冷凝结为固体 ③2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－ ④FeCl3 Fe2O3
解析 (1)①装置甲制取氯气，装置乙发生反应Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，反应的离子方程式为Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是吸收多余尾气，防止污染环境。
③Fe3＋易水解，为防止水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
(2)①充入氮气的目的是排出装置中的空气，防止干扰实验。
②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体。
③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与NaBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是溶液分层，上层接近无色，下层橙红色，发生反应的离子方程式是2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
④FeCl3溶液在加热蒸发过程中，会发生水解，蒸干灼烧后生成Fe2O3，因此一定含有的物质是FeCl3、Fe2O3。
3．(2020·大庆市铁人中学期中)“翠矾”(NiSO4·7H2O)在印染工业作媒染剂，生产酞菁艳蓝络合剂；氟镍化钾(K2NiF4)是结构化学研究的热点物质。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe3O4、Al2O3和不溶性杂质等)为原料合成“翠矾”和氟镍化钾的流程如下：
几种金属离子的氢氧化物沉淀pH如表：
金属离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
2.7
3.7
Al3＋
3.8
5.2
Fe2＋
7.6
9.7
Ni2＋
7.1
9.2
请回答下列问题：
(1)“碱浸”过程中，为提高浸出率，可采取的措施是_________________________________(写一种即可)。
(2)“转化”过程中加入H2O2的目的是____________________________________________(用离子方程式表示)，经实验测定该过程温度高于40 ℃，转化率急速降低的原因可能是______
_______________________________________________________________________________。
(3)调节pH＝a，其中a的取值范围是________。
(4)写出“灼烧”NiCO3和NH4F的混合物时反应的化学方程式：________________________，为避免污染环境，选择下列装置吸收尾气，最宜选择____(填字母)。
(5)从溶液中获得NiSO4·7H2O的操作A是___________________________________。
(6)准确称取ω g翠矾晶体产品于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水溶解配成250 mL溶液，取20.00 mL所配溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的标准溶液EDTA(Na2H2Y)滴定至终点(发生反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋)，三次实验消耗标准溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、19.50 mL，则翠矾的纯度为________(只列计算式，不考虑杂质反应)。
答案 (1)增加碱的浓度(或升高溶液的温度或把矿渣粉碎等)
(2)H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O 温度高于40 ℃时，2H2O22H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低 (3)3.7
(6)×100%
解析 (2)“转化”过程中加入H2O2是为了把Fe2＋完全氧化为Fe3＋，其反应的离子方程式为H2O2＋ 2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。因为H2O2受热易分解，所以温度高于40 ℃时，2H2O22H2O＋O2↑，H2O2浓度降低，反应速率减慢，Fe2＋转化率降低。
(3)观察表格数据和流程图可知：调节溶液pH的目的是除去Fe3＋，使Fe3＋完全沉淀，不使Ni2＋沉淀，根据Fe3＋、Ni2＋氢氧化物沉淀pH表，当pH＝3.7时Fe3＋沉淀完全，当pH＝7.1时Ni2＋开始沉淀，所以调节pH为3.7
(5)分离固体和液体混合物的方法是过滤，所以从溶液中获得NiSO4·7H2O晶体的操作A是过滤。
(6)舍去误差明显偏大的数据19.50 mL，消耗EDTA溶液平均体积为20.00 mL，根据反应Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋可知，NiSO4·7H2O的摩尔质量为281 g·mol－1，所以翠矾的纯度为×100%。
4．(2020·福建师范大学附属中学月考)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：
(一)制备AlN
(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→______→i(填仪器接口字母编号)。
(2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为_____________________，装置B中试剂X为________。
(二)测定产品纯度
取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_______________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭___________________________并打开__________________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再______________________，通入氮气一段时间，测定装置Ⅲ反应前后的质量变化为n g。
(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________%(用含m、n的代数式表示)。
(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果________(用 “偏高”或“偏低”)，原因是______________________________________________。
答案 (1)fecdab(或ba)gh(或hg)
(2)吸收O2 浓硫酸
(3)检查装置的气密性 K1 K2 打开K1
(4) (5)偏低 氨气极易溶于水，测得氨气的质量偏小
解析 (2)还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；B装置的目的是除去水，X为浓硫酸。(3)实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨气通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。
(4)根据方程式
AlN ～ NH3
41 17
m(AlN) n
可得m(AlN)＝，ω＝×100%＝%。
(5)整个反应中加入了水，氨气极易溶于水，使得氨气不能被浓硫酸完全吸收，氨气的质量偏小，结果偏低。
5．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110 ℃失去结晶水，230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。
(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为____________
_______________________________________________________________________________。
(2)装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F(填各装置的字母代号)。
(3)检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________________________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是_____________________。
(4)实验过程中观察到前一个F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物为_____________________________________________________________________(填化学式)。
实验二：分解产物中固体成分的探究
(5)定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的________(填仪器编号)。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
甲方案：a g样品溶液得固体b g
乙方案：a g样品测量气体体积,测得气体体积V mL(标况)
丙方案：a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL
你认为以上方案中可以确定样品组成的有__________________________________方案。
(6)经测定产物中n(FeO)∶n(Fe)＝1∶1，写出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解的化学方程式：
___________________________________________________________________________。
答案 (1)NH4Cl＋NaNO2N2↑＋NaCl＋2H2O (2)B F D E C
(3)排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸入C中
(4)CO2、CO (5)①②⑤⑦ 甲、乙
(6)2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O
解析 (1)NH4Cl中N显－3价，NaNO2中N显＋3价，两者反应生成N2，根据氧化还原反应的归中规律，得出反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2N2↑＋NaCl＋2H2O。(2)三草酸合铁酸钾晶体中含有结晶水，加热时容易失去结晶水，即气体产物中含有水蒸气，应用无水硫酸铜检验，后续装置可能会通过溶液，引入水蒸气，因此先检验水蒸气的存在，C2O中C显＋3价，会产生CO2和CO，CO2应用澄清石灰水检验，CO具有还原性，先还原金属氧化物，再检验氧化产物CO2，CO2对CO的检验产生干扰，因此CO2的检验放在CO检验的前面，装置的连接顺序是A→B→F→D→E→C→F。(3)装置中有空气，空气中含有CO2，干扰产物气体CO2的检验，因此先通一段时间的N2，其目的是排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验；实验结束时，先熄灭A和C两处的酒精灯，再通入N2至室温，其目的是防止压强减小，装置F中的溶液倒吸入C中。(4)观察前一个F中溶液变浑浊，说明实验所得气体产物中含有CO2，C中有红色固体生成，说明实验所得气体产物中含有CO。(5)碳酸钾溶于水，FeO和Fe不溶于水，因此采用溶解、过滤的方法进行分离，需要用到的仪器有①②⑤⑦；甲方案：a g样品溶于足量的稀硝酸中，得到硝酸铁溶液，加入足量的NaOH溶液，得到Fe(OH)3固体，灼烧后得到b g Fe2O3，根据铁原子守恒，可以计算出含量，故甲方案可行；乙方案：a g固体加入足量稀硝酸反应生成NO，利用得失电子守恒，可以计算出含量，故乙方案可行；丙方案：样品与稀硝酸反应，得到硝酸铁，Fe3＋不与酸性高锰酸钾溶液发生反应，不能计算出含量，故丙方案不可行。(6)根据上述分析，获得产物是K2CO3、CO2、CO、FeO、Fe、H2O，其中FeO和Fe物质的量相等，因此分解的化学方程式为2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O。
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