(通用版)高考化学一轮复习单元训练卷第一单元化学实验基本方法A卷(含解析)

第一单元 化学实验基本方法

注意事项：

1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。

2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。

3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。

4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。

可能用到的相对原子质量：H 1  C 12  N 14  O 16  Na 23  S 32  Cl 35.5  K 39

一、选择题（每小题3分，共48分）

1．《本草纲目·35卷·大风子》中对药物浸出过程有如下叙述：“原药液瓷器盛之，封口入滚汤中，盖锅密封，勿令透气，文武火煮......”。下列实验操作与文中所述操作原理相同的是

A．   B．   C．   D．

2．下列有关说法正确的是

A．容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管、冷凝管等仪器在使用前均需要检查是否漏液

B．蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒

C．过滤操作用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒

D．烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后均可放在烘箱中烘干

3．用烧碱固体配制0.100mol/L NaOH溶液的部分操作如图所示，其中不需要的是

A． 检漏    B．量取    C．转移    D．定容

4．实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是

A．保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸

B．金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中

C．溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中

D．保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶

5．下列关于误差分析的判断正确的是

A．配制1mol·L−1的NH4NO3溶液时未恢复至室温就转移溶液并定容，所得溶液浓度偏小

B．用托盘天平称取药品时，药品和砝码位置颠倒，药品质量一定偏小

C．酸碱中和滴定实验中，滴定终点俯视读数会使测得的浓度偏大

D．用润湿的pH试纸测稀酸溶液的pH，测定值偏小

6．下列实验操作或仪器的选择正确的是

A．用玻璃棒蘸某溶液在酒精灯上灼烧，检验溶液中是否含有Na+

B．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，应用滴管吸出多余液体

C．配制480 mL一定物质的量浓度溶液时，应选用500 mL的容量瓶

D．量取7.20 mL溶液，可选用10 mL的量筒

7．海藻灰中含有丰富的碘，这些碘以I－的形式存在。如图是实验室从海藻灰中提取碘的部分操作流程：

则操作①、②、③的名称分别是

A．萃取、过滤、蒸发　 B．萃取、蒸馏、蒸发

C．过滤、萃取、过滤　 D．过滤、萃取、蒸馏

8．对于下列装置，不添加其他仪器无法检查装置气密性的是

9．在证明海带中存在碘元素的实验操作中，主要仪器选用错误的是

10．下列有关实验室制取气体的说法错误的是

A．装置①可作为CO2的发生装置

B．装置②干燥O2时，气体由a管进b管出

C．装置③可用作O2的收集装置

D．④是收集CO2气体的验满方法

11．下列关于各实验装置的叙述中，正确的是

A．装置①不可用于实验室制取少量NH3或O2

B．可用从a处加水的方法检验装置②的气密性

C．实验室可用装置③收集HCl

D．利用装置④观察到的现象可检验装置的气密性

12．下列实验操作不能达到实验目的的是

A．用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠

B．加热蒸干溶液，可以得到CuCl2晶体

C．放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4

D．鉴别NaBr和KI溶液，可分别加新制氯水后，用CCl4萃取

13．漂白粉与硫酸反应制氯气的原理为Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2SO42CaSO4＋2Cl2↑＋2H2O。该实验的发生装置为

14．用如图所示装置进行实验，将少量液体甲逐滴加入到固体乙中，试管中试剂为丙，则下表中现象与结论均正确的是

15．海水化学资源开发利用的部分过程如图所示，下列说法正确的是

A．从海水中得到粗盐主要是通过蒸发操作实现的

B．用澄清的石灰水可鉴别NaHCO3和Na2CO3

C．在步骤②中可通过直接加热的方法实现

D．在步骤④中，SO2水溶液吸收Br2后，溶液的pH增大

16．实验室用有机含碘(主要以I2和IO的形式存在)废水制备单质碘的实验流程如图：

已知：Ⅰ.碘的熔点为113℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；

Ⅱ.粗碘中含有少量的Na2SO4杂质。

下列说法正确的是

A．操作①和③中的有机相从分液漏斗上端倒出

B．操作②中发生反应的离子方程式为IO＋3SO===I－＋3SO

C．操作④为过滤

D．操作⑤可用如图所示的水浴装置进行

二、非选择题（共6小题，52分）

17．现有下列仪器或装置。

请回答下列问题：

(1)仪器①的名称是________，②的名称是________。

(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是________(填字母)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选________(填字母)。

(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。

X

(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。

①除F、X外还需要的装置有________，X中应加入的试剂是________，X与其他导管连接的顺序是________(填导管口的序号)；

②实验时，a处可能的现象为_________________；F装置中气球的作用是_________________。

18．海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验(苯，一种不溶于水，密度比水小的液体)：

请回答下列问题：

(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是________(填标号)。

A．烧杯　　B．坩埚　　C．表面皿　　D．泥三角　　E．酒精灯　　F．干燥器

(2)步骤③的实验操作名称是________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是________。

(3)步骤⑤是萃取、分液，某学生选择用苯来提取碘的理由是_______________________。

在分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

A．直接将含碘苯溶液从分液漏斗上口倒出

B．直接将含碘苯溶液从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将含碘苯溶液从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将含碘苯溶液从上口倒出

(4)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：__________________

____________。

19．实验室现有一包粉末状药品，可能由NaCl、FeCl3、Al2(SO4)3中的一种或多种组成，某同学为确定其组成，进行如图实验(所加试剂均为过量)。请回答下列问题：

(1)操作Ⅰ的名称是________。

(2)生成沉淀B的离子方程式为_________________________________。

(3)纯净物E是________(填化学式，下同)。

(4)通过以上实验，确定该药品中一定含有____________，可能含有________。

20．氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。

请回答下列问题：

(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_______________________

(填仪器接口的字母编号)。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。

A．加热反应一段时间

B．收集气体并检验其纯度

C．关闭分液漏斗活塞

D．停止加热，充分冷却

(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。

①写出CaH2与水反应的化学方程式________________________；

②该同学的判断不准确，原因是______________________________。

(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象__________________________________________。

(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____。

21．硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。

某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol−1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

回答下列问题：

(1)装置己的作用是_________________________________________________；如何控制两种反应物体积相等：_____________________________________________。

(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列哪种试剂？______(填字母)。

A．蒸馏水　 B．饱和食盐水

C．浓氢氧化钠溶液　 D．6.0mol·L−1盐酸

(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫会发生副反应，化学方程式是________________________________________________；同时生成的SO2Cl2也会水解而“发烟”，该反应的化学方程式为______________________________。

(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。

①控制气流速率，宜慢不宜快　　②持续加热丙装置

③若丙装置发烫，可适当降温　　④先通冷凝水，再通气

(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，分离两种产物的方法是________(填字母)。

A．重结晶　       B．过滤　　      C．蒸馏        D．萃取

请设计实验方案检验产物中存在硫酸(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、蒸馏水、石蕊溶液)。

单元训练金卷·高三·化学卷（A） 

第一单元 化学实验基本方法

答 案

一、选择题（每小题3分，共48分）

1．【答案】D

【解析】从“原药液瓷器盛之，封口”可知试剂需放在一密封容器中，“入滚汤中，文武火煮”可知需利用热水浴进行加热，与D选项相符。其中A项为固体加热装置，B项为升华装置，C项为蒸馏装置，均不正确；答案选D。

2．【答案】C

【解析】A项，冷凝管不需要检查是否漏液，具有塞子或活塞的仪器要查漏，例如容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管等仪器在使用前均需要检查是否漏液，错误；B项，蒸馏不需要玻璃棒，需要蒸馏烧瓶、冷凝管等，错误；D项，烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后自然风干即可，不能放在烘箱中烘干，否则可能影响定量仪器的准确度，错误。

3．【答案】B

【解析】A．容量瓶在使用前必须检查是否漏液，A项需要；B．固体配制溶液时，不需要量取液体体积，B项不需要；C．固体在烧杯中溶解、冷却后，需沿玻璃棒转移到容量瓶中，C项需要； D．洗涤液转入容量瓶后进行定容，当液面距离刻度线1~2cm时改用胶头滴管，D项需要。选B。

4．【答案】D

【解析】硫酸亚铁易被空气中的氧气氧化成Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止FeSO4被氧化，同时FeSO4在水中存在水解平衡FeSO4＋2H2OFe(OH)2＋H2SO4，加入少量H2SO4，可抑制FeSO4的水解，故A项正确；Na易与空气中的O2及水蒸气反应，保存在煤油中可隔绝空气，B项正确；AgBr见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C项正确；浓硝酸具有强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D项错误。

5．【答案】A

【解析】A项，NH4NO3溶于水时吸热，溶液温度降低，若未恢复到室温就转移并定容，恢复到室温后溶液体积偏大，所配得溶液浓度偏小，正确；B项，用托盘天平称取药品时，若不使用游码，药品和砝码位置颠倒，药品质量不变，错误；C项，酸碱中和滴定实验中，滴定终点俯视读数，测得的消耗的标准溶液的体积偏小，会使测得的待测液的浓度偏小，错误；D项，用润湿的pH试纸测稀酸溶液的pH，相当于稀释，c(H+)偏小，测得的pH偏大，错误。

6．【答案】C

【解析】A．未排除钾元素的干扰，故A项错误；B．若加水超过刻度线，应重新配制溶液，故B项错误；C．配制480 mL溶液时，应选用500 mL的容量瓶，故C项正确；D．量筒的精确度为0.1mL，量取7.20 mL溶液应选择滴定管，故D项错误；综上，本题选C。

7．【答案】D

【解析】①是过滤，从海藻灰悬浊液中得到含碘离子的溶液和残渣；②是萃取；③从碘的有机溶液中提取出碘，是蒸馏操作。

8．【答案】B

【解析】A项，用弹簧夹夹住右边导管，向长颈漏斗中倒水，若液面高度不变，说明装置气密性良好，所以能检查出装置是否漏气；B项，图中的装置分液漏斗液面上的气体与烧瓶内气体相通，分液漏斗中的液体上下压强相等，所以无论该装置气密性是否良好，液体都会顺利滴下，所以不能检查出装置是否漏气；C项，图中的装置向外拉活塞，若气密性良好，则导管口会有气泡产生，若气密性不好则不会有气泡产生，所以能检查出装置是否漏气；D项，对于该装置的气密性检查，主要是通过气体受热后体积膨胀、压强增大来进行检验，即用手握住试管外壁，如果装置漏气，压强不变化，无现象；如果装置不漏气，温度升高，压强变大，就会在导管口产生气泡，所以能检查出装置是否漏气。

9．【答案】B

【解析】A项，一般用托盘天平称取药品的质量，正确；B项，灼烧固体药品，所用仪器应耐高温，应在坩埚中进行，错误；C项，过滤的主要仪器是漏斗，正确；D项，碘易溶于四氯化碳，选用萃取的方法进行分离，所用仪器为分液漏斗，正确。

10．【答案】D

【解析】A. 装置①是固液常温型制气装置，实验室用稀盐酸与大理石(或石灰石)在常温下反应制取CO2，A项正确；B. 用装置②干燥O2时，气体应由a管进入(气体若由b管进入，则会导致浓硫酸上方的气体压强变大，将容器中的浓硫酸由a管压出)，B项正确；C. 氧气的密度比空气大，可用装置③采用向上排空气法收集，C项正确；D. 检验二氧化碳是否集满，应将燃着的木条放在集气瓶口，D项错误；答案选D。

11．【答案】B

【解析】装置①为固体和液体常温下反应制气体的发生装置，实验室用生石灰和氨水作用制NH3可选用装置①，用H2O2和MnO2作用制O2也可选用装置①，A项错误；关闭活塞，从a处向U形管中加水至两侧液面产生高度差，静置一段时间后，若两侧液面高度差不变，则装置②气密性良好，反之装置漏气，B项正确；HCl的密度比空气大，用排空气法收集HCl时气体应长导管进、短导管出，C项错误；装置④没有形成封闭体系，通过观察到的现象不能判断装置是否漏气。

12．【答案】B

【解析】A. 加热时NaHCO3分解生成了Na2CO3：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑，A项正确；B. CuCl2属于强酸弱碱盐，在溶液中Cu2+发生水解生成Cu(OH)2，盐类的水解反应是一个吸热反应，加热，水解平衡右移，同时由于生成的HCl的大量挥发，促进水解平衡进一步向右移动，所以直接蒸干CuCl2溶液得到的主要是Cu(OH)2，不能得到CuCl2晶体，B项错误；C. 利用胶体粒子不能透过半透膜，小分子、离子可以透过半透膜的性质差异，采用渗析法对胶体进行提纯，C项正确；D.氯水与NaBr、NaI分别反应，生成了溴单质和碘单质，两种卤素单质溶解在CCl4中，呈现不同的颜色，可以区别，D项正确；所以答案选择B项。

13．【答案】B

【解析】反应特点为“固液加热型”制取气体，固体放入圆底烧瓶，液体放入分液漏斗中，用酒精灯加热。

14．【答案】D

【解析】浓盐酸与二氧化锰制备氯气需要加热，此装置不加热无法制得氯气，A错误；B项制得的氢氧化铝沉淀不溶于氨水，B错误；二氧化碳与BaCl2溶液不反应，无浑浊出现，C错误；浓硝酸与铜反应产生二氧化氮，二氧化氮与水反应产生一氧化氮，一氧化氮易被氧化为二氧化氮，故试管口出现红棕色，D正确。

15．【答案】A

【解析】A. 海水中的主要成分为NaCl和一些可溶性盐类，常采用蒸发浓缩得到粗盐产品，正确；B. 澄清石灰水与NaHCO3和Na2CO3反应均生成难溶物CaCO3，实验现象相同，故无法用澄清的石灰水鉴别NaHCO3和Na2CO3，错误；C. 由MgCl2·H2O制备无水MgCl2，需要在HCl的气流氛围中加热，若直接加热MgCl2·H2O，最终得不到MgCl2，错误；D. SO２的水溶液显弱酸性，吸收Br2后，发生氧化还原反应：Br2+H2SO3+H2O=H2SO4+2HBr，生成物均为强酸，溶液的pH减小，错误。

16．【答案】D　

【解析】A项，CCl4的密度比水大，有机相在分液漏斗的下层，应该从下端放出，错误；B项，根据流程图，操作②中IO被Na2SO3还原为碘单质，然后用CCl4萃取，错误；C项，操作④为分离碘和CCl4的过程，应该采用蒸馏的方法分离，错误；D项，碘容易升华，可以通过水浴加热的方式使碘升华后，在冷的烧瓶底部凝华，正确。

二、非选择题（共5小题，52分）

17．【答案】(1)长颈漏斗　分液漏斗    

(2)AE　BD   　

(3)c　b   

(4)①DG　浓硫酸　dcbe　②红棕色粉末逐渐变黑　   收集尾气中的一氧化碳，防止污染

【解析】(4)甲酸脱水所用试剂为液体，且需加热，故生成CO的装置需要D、G，且X的作用是干燥CO，故X中装有浓H2SO4。CO有毒，应收集起来。

18．【答案】(1)BDE  　

(2)过滤　蒸馏

(3)苯与水互不相溶，苯与碘不反应，碘在苯中的溶解度比在水中大　D

(4)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)

【解析】(1)灼烧固体物质一般使用(瓷)坩埚，而坩埚加热需要用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架下面的空间放酒精灯。(2)将悬浊液分离为残渣和含碘离子溶液应选择过滤的方法；将苯和碘分离，应用的是两者的沸点不同，即用蒸馏的方法。(3)苯和水互不相溶，苯与碘不反应，碘在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，故可以选择苯；分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，由于苯的密度比水小，故碘的苯溶液在上层，水在下层，故先将水层从分液漏斗的下口放出，再将含碘苯溶液从上口倒出。(4)提取碘后的水溶液中若是含有单质碘，则遇到淀粉会变蓝色，可以取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)。

19．【答案】(1)过滤　

(2)Ba2+＋SO===BaSO4↓

(3)Fe2O3　

(4)FeCl3、Al2(SO4)3　   NaCl

【解析】(1)从溶液中得到沉淀B的操作应该是过滤。(2)能与BaCl2反应生成沉淀的是Al2(SO4)3，则生成沉淀B的离子方程式为Ba2+＋SO===BaSO4↓。(3)溶液A中加入过量NaOH溶液产生沉淀D，D加热得到纯净物E，由于一定存在Al2(SO4)3，所以沉淀D只能是Fe(OH)3，则纯净物E是Fe2O3。(4)通过以上实验可确定该药品中一定含有FeCl3、Al2(SO4)3，可能含有NaCl。

20．【答案】(1)i→e，f→d，c→j(或k)，k(或j)→a    

(2)BADC

(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑     ②金属钙与水反应也有类似现象

(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥的氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管中，观察到固体由白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到固体由白色变为蓝色 (5)氢化钙是固体，携带方便

【解析】本题主要考查制取氢化钙的实验步骤、实验装置的连接以及氢化钙的鉴别与用途，意在考查考生的实验操作、探究能力。(1)用盐酸和锌反应制取氢气，再与钙反应得氢化钙，其中通氢气前要除去杂质HCl并干燥除去水，制取氢化钙的装置要与盛有无水氯化钙的干燥管连接，从而防止空气中的水蒸气与其反应。(2)首先收集氢气并验纯，然后加热反应，最后关闭活塞。(3)氢化钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑，金属钙与水反应也生成氢氧化钙和氢气。(4)区别金属钙和氢化钙，可根据氢化钙中含有氢元素，让其燃烧生成水，并用无水硫酸铜来检验。

21．【答案】(1)吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙

通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速率相等　

(2)B     

(3)Cl2＋SO2＋2H2O===2HCl＋H2SO4　SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl　

(4)①③④   

(5)C　取产物在干燥条件下加热至完全分解，冷却后加水稀释，取少量溶液滴加紫色石蕊溶液，溶液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明含有硫酸(或其他合理答案)

【解析】(1)装置己的作用是吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速率相等来控制两种反应物体积相等。(2)因氯气不溶于饱和食盐水，故戊上方分液漏斗中的试剂是饱和食盐水。(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫会发生反应，氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl，反应的化学方程式为Cl2＋SO2＋2H2O=2HCl＋H2SO4；同时生成的SO2Cl2也会水解而“发烟”，反应的化学方程式为SO2Cl2＋2H2O=H2SO4＋2HCl。(4)由题可知，硫酰氯沸点低且易分解，SO2与Cl2生成硫酰氯的反应为放热反应，故要提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有：①先通冷凝水，再通气，②控制气流速率，宜慢不宜快，③若三颈烧瓶发烫，可适当降温，但不能加热三颈烧瓶，否则会加速SO2Cl2分解，故答案为①③④。(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，而硫酸沸点高，则分离产物的方法是蒸馏；设计实验方案检验产物中存在硫酸：取产物在干燥条件下加热至完全分解，冷却后加水稀释，取少量溶液滴加紫色石蕊溶液，溶液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明含有硫酸。