(通用版)高考化学一轮复习单元训练卷第一单元化学实验基本方法B卷(含解析)

第一单元 化学实验基本方法

注意事项：

1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。

2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。

3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。

4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。

可能用到的相对原子质量：H 1  C 12  N 14  O 16  Na 23  S 32  Cl 35.5  K 39

一、选择题（每小题3分，共48分）

1．下列仪器中，可直接用酒精灯加热的是

2．下列有关实验操作或测量数据的说法正确的是

A．用托盘天平称量食盐的质量为12.35 g

B．用碱式滴定管量取高锰酸钾溶液20.00 mL

C．用pH试纸测量次氯酸钠溶液的pH为11.5

D．中和热的测定实验中，NaOH溶液应该稍过量

3．东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是

A．煮沸、研碎   B．浸泡、过滤

C．萃取、剪断   D．蒸馏、捣碎

4．下列物质可以在乘车、船或飞机时较大量随身携带的是

A．浓硫酸       B．高锰酸钾        C．硝酸铵       D．食盐

5．如图是制取、洗涤并测量生成气体体积的装置示意图，利用此装置进行表中所列实验，能达到实验目的是

6．下列关于实验安全的说法中，不正确的是

A．点燃乙烯前，对气体进行验纯

B．制备乙酸乙酯时，将浓硫酸沿试管壁缓缓加入乙醇中

C．蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片

D．将少量钠保存在乙醇中，置于阴凉处

7．下列实验中，所选装置不合理的是

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B．粗盐提纯，选①和②

C．用CCl4提取碘水中的碘，选③

D．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

8．对于溶液中某些离子的检验及结论一定正确的是

A．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸沉淀消失，一定有Ba2+

B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO

C．加入足量稀盐酸，再加入氯化钡溶液后有白色沉淀产生，一定有SO

D．加入稀盐酸产生无色气体，气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，一定有CO

9．实验室制备下列气体时，所用方法错误的是

A．制氨气时，用向下排空气法收集气体

B．制二氧化氮时，用水吸收尾气

C．制氯气时，用饱和食盐水和浓硫酸净化气体

D．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置

10．下列操作及其描述错误的是

A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气

B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数

C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口

D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水

11．六价铬有毒，而Cr3+相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法之一是干法解毒，用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下：

CO由甲酸脱水制得：实验结束时熄灭酒精灯的顺序是

A．Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ　　 B．Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ

C．Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ　　 D．Ⅰ、Ⅳ、Ⅲ

12．下列关于实验误差的分析正确的是

A．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小

B．第一次读数时滴定管尖嘴处有气泡，第二次读数时气泡消失，所读液体体积偏小

C．测定中和热时，将盐酸慢慢加入氢氧化钠溶液中，所测中和热数值偏小

D．用润湿的pH试纸测稀硫酸溶液的pH，测定值偏低

13．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是

A．起始滤液的pH＝7

B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液

C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2+

D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作

14．提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与分离方法错误的是

15．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下：

下列说法不正确的是

A．装置②中试剂可以是NaOH溶液

B．装置③的作用是干燥O2

C．收集氧气应选择装置a

D．装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶

16．Na2SO3易被空气中的氧气氧化生成Na2SO4而变质，现有Na2SO3样品a g，为了测定其中Na2SO3的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是

A．将样品与足量稀硫酸充分反应，生成的全部气体依次全部通过盛有饱和NaHSO3溶液的洗气瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶、盛有碱石灰的干燥管Ⅰ、盛有碱石灰的干燥管Ⅱ，测得干燥管Ⅰ增重b g

B．将样品与足量稀硫酸充分反应后，再加入足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称重为d g

C．向样品中加入足量H2O2溶液，再加入足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称重为c g

D．将样品配制成溶液V1 L，取其中25.00 mL用标准酸性KMnO4溶液滴定，消耗标准酸性KMnO4溶液V2 mL

二、非选择题（共6小题，52分）

17．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品是化学学习的基本要求。试回答以下问题：

(1)在仪器：a.分液漏斗　b．试剂瓶　c．集气瓶　d．滴定管e．容量瓶　f．量筒　g．托盘天平中，标有“0”刻度的是________(填标号)。

(2)蒸发皿的使用：把滤液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放到铁架台的铁圈上。用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止______________。当蒸发皿里的液体较少时，则应_________，利用余热，使剩余溶剂挥发。

(3)用装置甲、乙、丙和乳胶管组成一套装置(气密性已检查)，可用于制取并收集NH3或HCl气体。可供选择的液体试剂(固体试剂任选)有：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水，丙中试剂为紫色石蕊溶液。请回答下列问题：

①若制取某气体的过程中，丙中的石蕊溶液变红，且烧瓶中的试剂A与分液漏斗中的试剂B均为无色液体，则试剂A为__________________，制取该气体利用了B的性质有__________________、__________________。

②通过丙中紫色石蕊溶液变红或变蓝，说明乙中气体已集满。若石蕊溶液变蓝，则烧瓶甲中应加入的固体试剂A为____________；若在乙中收集氨气，气体流经装置的顺序是a→________→________→d(填接口标号)。

18．某化学学习小组采用如图所示装置，对浓硝酸与木炭的反应进行探究(已知：4HNO34NO2↑＋O2↑＋2H2O)。

请回答下列问题：

(1)检查装置气密性后，将燃烧匙中的木炭在酒精灯上加热至红热状态，伸入三颈烧瓶中，并塞紧瓶塞，滴加浓硝酸，可观察到三颈烧瓶中气体的颜色为________，产生该气体的化学方程式是_________________________________________。

(2)装置C中盛有足量Ba(OH)2溶液，炽热的木炭与浓硝酸反应后可观察到C中出现白色沉淀，该白色沉淀为________(填化学式)。

(3)装置B的作用是____________________。

(4)装置D中收集到了无色气体，部分同学认为是NO，还有部分同学认为是O2。下列对该气体的检验方法不合适的是________。

A．向装置D中通入O2，观察集气瓶内气体的颜色变化

B．将湿润的蓝色石蕊试纸伸入集气瓶内，观察蓝色石蕊试纸是否变红

C．将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃

19．工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2+、Ca2+、Mg2+制得纯净的MnCl2。工艺流程如下：

已知：①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。

②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：

回答下列问题：

(1)过滤所需的玻璃仪器主要有________________，加热搅拌的作用是____________。

(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为____________、________、__________。反应①的离子方程式为____________________________________________。

(3)反应②的离子方程式为________________________________________。

(4)③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是______。

a．0～20℃　b．20～40℃　c．40～60℃　d．80～90℃

(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为_______________

__________________________________________________________。

(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________(填字母)。

a．蒸发结晶　　　　b．降温结晶　　　　c．萃取分液　　　　d．蒸馏

20．已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3(g)。通过测定产生的三种气体的量可确定该反应的方程式。实验用到的仪器如下图所示。

有关操作和结果如下(已知：H+＋HSO===SO2↑＋H2O)。

①准确称取一定质量的无水CuSO4固体充分加热到完全分解。

②实验后测得装置F总质量比实验前减少了0.96 g(忽略水蒸气的损失和SO2的溶解)。

③干燥管C在实验后质量增加3.84 g。

④由量筒中水的体积，折算出标准状况下相应气体的体积为224 mL。

试回答下列问题：

(1)装置C的作用是__________________，装置F的作用是______________。

(2)使用上图所给仪器装置(可重复使用)，按从左到右的方向连接各仪器，接口顺序为①→⑨⑩→⑥⑤→________→________→________→②。(填序号)

(3)装置F中发生反应的化学方程式为_________________________。

(4)请通过计算，推断出该条件下反应的化学方程式为____________。

21．某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点为34.5℃，易挥发、易燃，不纯时点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。在盐酸浓度较高时，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(CH3)OH][FeCl]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：                                           

（1）操作A得到溶液Ⅰ，具体操作是：静置后，_____________________________。

（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案__________。

（3）蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

（4）下列有关说法正确的是__________。

A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均需用待装液润洗                             

B．标准KMnO4溶液应该装在酸式滴定管中

C．开始滴定前，滴定管标准液内有气泡，滴定终点时，气泡消失了，则测得Fe3+的浓度偏低

D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

（5）用0.1000mol·L-1 KMnO 4溶液进行滴定，平行 实验三次，达到终点时，平均消耗KMnO4溶液6.00mL（滴定前先除去溶液中溶解的HCl）。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为_________

___。（结果保留三位有效数字）

单元训练金卷·高三·化学卷（B） 

第一单元 化学实验基本方法

答 案

一、选择题（每小题3分，共48分）

1．【答案】B

【解析】A项，锥形瓶不能直接加热；B项，坩埚能直接加热；C项，容量瓶不能加热；D项，蒸馏烧瓶不能直接加热。

2．【答案】D

【解析】A项，托盘天平只能读到0.1 g，无法用托盘天平称量12.35 g食盐，错误；B项，高锰酸钾溶液能够腐蚀碱式滴定管的橡胶管，应该用酸式滴定管，错误；C项，次氯酸钠溶液具有强氧化性，能够漂白pH试纸，可选用pH计，错误；D项，中和热的测定实验中，为了确保酸被完全中和，所用NaOH溶液要稍过量，正确。

3．【答案】B

【解析】以水二升渍，可知加水溶解，绞取汁，可知过滤分离出液体，则与“渍”和“绞”原理相近的操作是浸泡、过滤。

4．【答案】D

【解析】A项，浓硫酸具有腐蚀性、强氧化性、吸水性、脱水性，非常危险，因此不能随身携带乘车、船或飞机；B项，高锰酸钾具有强氧化性，很危险，因此不能随身携带乘车、船或飞机；C项，硝酸铵易爆炸，因此不能随身携带乘车、船或飞机；D项，食盐没有腐蚀性或者是易燃易爆等的性质，比较安全，因此可以适量的随身携带乘车、船或飞机。

5．【答案】A

【解析】A项，H2可用浓硫酸干燥，并能用排水法收集，正确；B项，浓盐酸和MnO2反应需要加热，且Cl2微溶于水，不能用排水法收集，错误；C项，不能用稀硫酸和CaCO3反应制备CO2，生成CaSO4微溶会覆盖在CaCO3表面，使反应停止，且CO2微溶于水，不能用排水法收集，错误；D项，NH3不能用浓硫酸干燥，也不能用排水法收集，错误。

6．【答案】D

【解析】A项，乙烯是可燃性气体，点燃前必须对气体进行验纯，以防止发生爆炸，正确；B项，浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸，正确；C项，蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，可以防止液体暴沸，正确；D项，钠能与乙醇反应，也易与空气中的氧气、水等反应，与煤油不反应，且密度比煤油大，可保存在煤油中，置于阴凉处，错误。

7．【答案】A

【解析】A项，Na2CO3溶液和CH3COOC2H5分层，应选择装置③，不能利用蒸馏分离，错误；B项，粗盐提纯，可溶解后过滤、蒸发，则选择装置①和②，正确；C项，用CCl4提取碘水中的碘，选择萃取装置，即装置③，正确；D项，用FeCl2溶液吸收Cl2，选择洗气装置，即装置⑤，导管长进短出，正确。

8．【答案】C

【解析】碳酸钡和碳酸钙等沉淀都可溶于盐酸，可能含有Ca2+，A错误；加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，生成的沉淀也可能为AgCl，若检验SO，应先加入盐酸酸化，如无现象，再加入氯化钡溶液，如生成沉淀则可说明含有SO，B错误，C正确；加入稀盐酸产生无色气体，说明含有HCO或CO或HSO或SO，D错误。

9．【答案】B

【解析】A．氨气的密度比空气的密度小，用向下排空气法收集，所以A正确；B．NO2与水反应生成HNO3和NO，NO难溶于水，仍会造成环境污染，应用NaOH溶液吸收，所以B错误；C．制备Cl2时，Cl2中含有HCl和H2O杂质，HCl应用饱和NaCl溶液除去，水蒸气可用浓H2SO4干燥，所以C正确；D．用Na2O2和H2O反应制备O2与用H2O2和MnO2制备O2均可选择“固液不加热型”的发生装置，所以D正确。故选B。

10．【答案】B

【解析】A. 萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，所以A选项是正确的；B. 由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，故B错误；C. 因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，所以C选项是正确的；D. 定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，所以D选项是正确的。答案选B。

11．【答案】A

【解析】首先熄灭Ⅲ处酒精灯，其次熄灭Ⅰ处酒精灯，可使还原产物在还原性气氛中得到冷却，最后熄灭Ⅳ处酒精灯，可使尾气CO得到有效处理，防止污染。

12．【答案】C

【解析】A项，俯视刻度线导致所加水偏少，所配溶液浓度偏大，故A项错误；B项，溶液读数偏大，所测体积偏大，故B项错误；C项，将盐酸慢慢加入氢氧化钠溶液中导致热量损失较多，所测温度值偏小，故C项正确；D项，湿润的pH试纸使得酸液被稀释，pH值偏大，故D项错误。答案选C。

13．【答案】C

【解析】结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO、CO分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。

14．【答案】C

【解析】A．镁与氢氧化钠溶液不反应，铝可以，因此可以用氢氧化钠溶液除去镁中的铝，A正确；B．乙烷与溴水不反应，乙烯与溴水发生加成反应，因此可以用溴水除去乙烷中的乙烯，B正确；C．铜与氯化铁反应生成氯化亚铁和氯化铜，不能用铜除去氯化铜中的氯化铁，C错误；D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小，而乙酸能与碳酸钠反应，因此可以用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，D正确。答案选C。

15．【答案】C

【解析】二氧化碳通过U型管与过氧化钠反应生成氧气，氧气和没有反应的二氧化碳通入碱液洗气瓶除二氧化碳，可增加盛有澄清石灰水的洗气瓶验证二氧化碳是否除尽，在通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥氧气，最后收集；A. 装置②中试剂可以是NaOH溶液，用来除掉二氧化碳气体，故不选A；B. 装置③中盛有浓硫酸，作用是干燥O2，故不选B；C. 由于氧气密度大于空气，选择装置b，故选C；D. 装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶，验证二氧化碳是否除尽，故不选D；答案：C。

16．【答案】B

【解析】A项、将样品与足量稀硫酸充分反应，反应生成的二氧化硫被盛有碱石灰的干燥管Ⅰ完全吸收，干燥管Ⅰ增重的量就是二氧化硫的量，依据二氧化硫的量可以计算样品中亚硫酸钠的量，故A正确；B项、样品与足量稀硫酸充分反应后，溶液中硫酸根的量增加，无法依据称重所得质量计算样品中硫酸钠的量，故B错误；C项、H2O2将Na2SO3全部氧化成硫酸钠，可以根据依据样品的质量和测得硫酸钡的质量列方程式求算硫酸钠和亚硫酸钠的量，故C正确；D项、混合物中的Na2SO3与KMnO4溶液发生氧化还原反应，可以根据消耗标准KMnO4的物质的量，运用得失电子守恒计算亚硫酸钠的量，故D正确。故选B。

二、非选择题（共5小题，52分）

17．【答案】(1)dg　(2)液体飞溅　停止加热

(3)①浓盐酸　吸水性　溶于水放出大量热

②NaOH(或CaO或碱石灰)　c　b

【解析】(1)标有“0”刻度的仪器有温度计、滴定管、托盘天平。(2)用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止液体飞溅。当蒸发皿里的液体较少时，则应停止加热，利用余热，使剩余溶剂挥发。(3)①酸或酸性物质可使石蕊溶液变红，丙中的石蕊溶液变红，所以制取的是氯化氢气体，可以用浓硫酸滴入浓盐酸中来制取，浓硫酸具有吸水性、溶于水放出大量的热的性质特点。②氨气显碱性，能使石蕊溶液变蓝，可以将浓氨水滴加到NaOH或CaO或碱石灰中来制取。氨气密度比空气的小，利用向下排空气法收集氨气时导气管要短进长出，最后尾气处理，则流经装置的顺序是a→c→b→d。

18．【答案】(1)红棕色　C＋4HNO3(浓)4NO2↑＋CO2↑＋2H2O　

(2)BaCO3　

(3)安全瓶，防倒吸   

(4)B

【解析】(1)碳与浓硝酸在加热的条件下反应生成CO2和红棕色的NO2，所以可观察到三颈烧瓶中气体的颜色为红棕色，反应方程式为C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。(2)装置C中盛有足量Ba(OH)2溶液，CO2通入其中，产生白色BaCO3沉淀。(3)根据装置图可以知道，装置B的作用为安全瓶，防倒吸。(4)A项，NO和足量的O2反应生成红棕色的NO2，正确；B项，NO和O2均不具有酸性，不能用湿润的蓝色石蕊试纸进行检验，错误；C项，O2能使带火星的木条复燃，而NO不能，正确。

19．【答案】(1)漏斗、烧杯、玻璃棒　加快反应速率

(2)铅及少量锰粉　MgSO4·7H2O　硫酸钡(或BaSO4)  Mn＋Pb2+=Mn2+＋Pb　

(3)H2C2O4＋Ca2+=CaC2O4↓＋2H+　

(4)d　

(5)SO　取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO已除尽，反之则没有除尽　

(6)b

【解析】(1)过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。 (2)根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2+，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。(3)草酸与Ca2+反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。(4)根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2+水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶(即降温结晶)的方法。

20．【答案】(1)吸收SO2　   吸收SO3

(2)③④　⑥⑤(或③④)　⑧⑦

(3)SO3(g)＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2＋H2O(或SO3＋H2O===H2SO4、H2SO4＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O)

(4)4CuSO44CuO＋2SO3↑＋2SO2↑＋O2↑

【解析】(1)～(3)已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3，根据题中所给各仪器的特点及所盛装的药品可知，实验过程为无水CuSO4固体在A装置中加热分解，所得混合气体中有O2、SO2和SO3(g)；将混合气体通过F装置，发生反应SO3(g)＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2＋H2O，此时混合气体(SO2和O2)中会带入水蒸气，需要经过装置D进行干燥处理；将混合气体通过C装置，碱石灰吸收SO2后，就得到纯净的O2；最后利用排水法测量混合气体中O2的量，为减少实验误差，C装置和E装置之间要连接除水蒸气的装置(C或D装置均可)。(4)设F装置中参加反应的SO3的物质的量为x mol，则生成的SO2为2x mol，故64×2x－80x＝0.96，解得x＝0.02。干燥管C吸收的是分解产生的SO2和F中反应得到的SO2，则分解产生的SO2的物质的量为＝0.02mol。量筒中水的体积为分解生成的氧气的体积，在标准状况下氧气的体积为224 mL，则分解得到的O2的物质的量是0.01mol。根据分解生成的n(SO3)＝0.02mol、n(SO2)＝0.02mol、n(O2)＝0.01 mol，结合质量守恒定律可配平方程式为4CuSO44CuO＋2SO3↑＋2SO2↑＋O2↑。

21．【答案】（1）打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中   

（2）取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留   

（3）明火加热（易导致爆炸）  装置密闭（易导致爆炸）   

（4）B、D   

（5）0.480mol·L－1   

【解析】（1）因为Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(CH3)OH][FeCl]而溶于乙醚，而乙醚微溶于水，所以采用分液法分离，具体操作为：打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中；本题答案为：打开分液漏斗的旋塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭旋塞，将溶液Ⅰ从上口倒出到烧杯中。（2）用KSCN检验溶液II中是否含有Fe3+，具体操作为：取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留；本题答案为：取少许溶液Ⅱ于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液不变血红色，则没有Fe3+残留。（3）乙醚易挥发、易燃，所以不能用明火加热，整套装置为密闭装置，乙醚沸点低易挥发，容易发生爆炸；本题答案为：明火加热（易导致爆炸），装置密闭（易导致爆炸）。（4）A.锥形瓶不能用待装液润洗，故A错误；B.标准KMnO4溶液应该装在酸式滴定管中,故B正确；C.开始滴定前，滴定管标准液内有气泡，滴定终点时，气泡消失了，则测得Fe3+的浓度偏高，故C错误；D.三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置，故D正确；本题答案为BD。（5）设25mL溶液中含Fe2+的物质的量为x mol，则有：

MnO+  8H++  5Fe2+=Mn2++5Fe3++4H2O，

 1             5

0.16     x

解得x=3mol  依据铁守恒，所以原溶液中含有Fe3+的物质的量n(Fe3+)=1.2mol，

c(Fe3+)=n(Fe3+)/v=1.2mol/25L=0.480mol·L−1；本题答案为：0.480mol·L−1。