高考化学二轮复习突破题专题08实验大综合（强化训练）（2份打包，解析版+原卷版，可预览）

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专题08 实验大综合 强化训练
1．在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：



水中溶解性
密度(g·cm-3)
沸点
相对分子质量
乙酸
溶于水
1.049 2
118
60
正丁醇
微溶于水
0.809 8
117.7
74
乙酸正丁酯
微溶于水
0.882 4
126.5
116
实验步骤:
Ⅰ.乙酸正丁酯的制备
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。
Ⅱ.产品的精制
把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：
（1）冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。
（2）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。
（3）本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。
（4）判断反应终点的依据是_______________________________________________。
（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。
2．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：

（1）水合肼的制备反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOH= N2H4·H2O +NaCl+Na2CO3
①制取次氯酸钠和氢氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为____。
②制备水合肼时，应将__________滴到_________中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且滴加速度不能过快。
③尿素的电子式为__________________
（2）碘化钠的制备：采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：

在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3-，该过程的离子方程式为 ___。
（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取10.00 g样品并溶解，在500 mL容量瓶中定容；
b．量取25.00 mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：
c. 用0.2000 mol·L−1的 Na2S2O3标 准 溶 液 滴 定 至 终 点(反 应 方 程 式2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15.00 mL。
①M为____________(写名称)。
②该样品中NaI的质量分数为_______________。
3．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
I、摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水搅拌、过滤。并进行如下实验
（1）请完成表格中的填空：
实验步骤
实现现象
反应的离子方程式
往滤渣中加入过量NaOH溶液。

①______________

过滤，往所得滤液中通入过量二氧化碳，
②_________
③______________
继续加入过量稀盐酸
④_________


II、牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
（2）实验过程中先后两次鼓入空气，第二次鼓入空气的目的是：______。
（3）C中反应生成BaCO3的化学方程式是_________________。
（4）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________（填标号）。
A．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
B．滴加盐酸不宜过快
C．在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
D．在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（5）、实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g。则样品中碳酸钙的质量分数为_______。
（6）某同学提出将C中的Ba(OH)2换成浓H2SO4，通过测定D装置反应前后的质量差也可以测定CaCO3的含量，假设反应前D装置的质量为m1，实验结束后D装置的质量为m2，则样品中CaCO3的质量为_______。实验证明按此测定的结果偏高，原因是______。
4．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质
毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
－76℃
138℃
化学性质
①300℃以上完全分解；
②S2Cl2+Cl22SCl2；
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；
④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；
Ⅰ．制取少量S2Cl2
实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品。

（1）仪器m的名称为___，装置A中发生反应的离子方程式为 ______________。
（2）装置连接顺序：A→___→___→___→E→D。______________
（3）为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和__________________。
（4）若D中所装试剂为碱石灰，则该装置的作用为______________。
II．测定产品中SO2Cl2的含量，实验步骤如下：
①取1.8g产品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振荡、过滤、洗涤，将所得溶液均放入锥形瓶中；
②向锥形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+，终点所用体积为10.00mL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ；Ksp(AgSCN)=2×10-12
（5）滴定终点的现象为_____________________________。
（6）产品中SO2Cl2的质量分数为__________，若步骤③不加入硝基苯则所测SO2Cl2含量将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
5．实验室需要0.1 mol/L NaOH溶液450 mL和0.5 mol/L H2SO4溶液450 mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：

（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是______(填序号)。仪器C的名称是________。本实验所需玻璃仪器E的规格和名称是________。
（2）下列操作中，容量瓶所不具备的功能有________(填序号)
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液 B．长期贮存溶液
C．用来加热溶解固体溶质 D．量取220 mL溶液
（3）在配制NaOH溶液的实验中，其他操作均正确，若定容时仰视刻度线，则所配制溶液的浓度将________0.1 mol/L(填“大于”“等于”或“小于”，下同)。若NaOH溶液未冷却即转移至容量瓶定容，则所配制溶液浓度将________0.1 mol/L。
（4）根据计算得知：所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm3的浓硫酸的体积为________mL(计算结果保留一位小数)。如果实验室有10 mL、25 mL、50 mL规格的量筒，应选用________mL的最好。
（5）如果定容正确的操作是_________________________。
（6）引流需要玻璃棒，其正确的放置方式_________________________
6．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5，并注入95%的乙醇，并加热，观察现象。

实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验结果如下：
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时，立刻放出大量的白雾，开始有气泡产生，当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
根据上述资料，完成下列填空。
（1）写出乙醇制乙烯的化学方程式______________________________________。
（2）上图装置中冷凝管的作用是___________，进水口为（填“a”或“b”）______，浓硫酸的作用是_____________。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是___________。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式
_____________________，P2O5在实验1中的作用是______________________ 。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是________反应。
7．苯胺是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：+3Sn+12HCl+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：

I．比较苯胺与氨气的性质
（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为____；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ.制备苯胺
往图1所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。

（2）冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）；
（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为____。
Ⅲ．提取苯胺
i．取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。

ii．往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii．合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
（4）装置B无需用到温度计，理由是____。
（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是____。
（6）该实验中苯胺的产率为____。
（7）欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：____。
8．中华人民共和国国家标准(GB2760­2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。

（1）仪器A的名称是_________，水通入A的进口为________。（a/b）
（2）B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为__________________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的______ (填序号)；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为_________（酚酞/甲基橙）；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积____(填序号)(①＝10mL，②＝40mL，③40mL)。
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为_______g·L－1。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______________________________。
9．某实验小组对FeCl3分别与Na2SO3、NaHSO3的反应进行探究。
（甲同学的实验）
装置
编号
试剂X
实验现象

I
Na2SO3溶液（pH≈9）
闭合开关后灵敏电流计指针发生偏转
II
NaHSO3溶液（pH≈5）
闭合开关后灵敏电流计指针未发生偏转
（1）怎样配制FeCl3溶液？ ________________________________________________________。
（2）甲同学探究实验I的电极产物。
① 取少量Na2SO3溶液电极附近的混合液，加入____________________，产生白色沉淀，证明产生了SO42-。
② 该同学又设计实验探究另一电极的产物，其实验方案为_______________________________。
（3）实验I中负极的电极反应式为______________________________________________________。
乙同学进一步探究FeCl3溶液与NaHSO3溶液能否发生反应，设计、完成实验并记录如下：
装置
编号
反应时间
实验现象

III
0~1 min
产生红色沉淀，有刺激性气味气体逸出
1~30 min
沉淀迅速溶解形成红色溶液，随后溶液逐渐变为橙色，之后几乎无色
30 min后
与空气接触部分的上层溶液又变为浅红色，随后逐渐变为浅橙色

（4）乙同学认为刺激性气味气体的产生原因有两种可能，用离子方程式表示②的可能原因。
① Fe3+＋3HSO3- Fe(OH)3 ＋3SO2；②_____________________________________________。
（5）查阅资料：溶液中Fe3+、SO32-、OH－三种微粒会形成红色配合物并存在如下转化：

从反应速率和化学平衡两个角度解释1~30 min的实验现象：___________________。（实验反思）
（6）分别对比I和II、II和III，FeCl3能否与Na2SO3或NaHSO3发生氧化还原反应和______________________有关（写出两条）。
10．实验室用如图装置（夹持装置略）制备高效水处理剂高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水，微溶于浓KOH溶液；②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在Fe(OH)3或Fe3＋催化下发生分解；③在弱碱性至酸性条件下，能与水反应生成O2和Fe(OH)3（或Fe3＋）。
（1）装置A用于制取氯气，其中使用恒压漏斗的原因是____。
（2）为防止装置C中K2FeO4分解，可以采取的措施是____和____。
（3）装置C中生成K2FeO4反应的离子方程式为____。
（4）用一定量的K2FeO4处理饮用水，测得产生O2的体积随时间的变化曲线如图所示。t1 s～t2 s内，O2的体积迅速增大的主要原因是____。

（5）验证酸性条件下氧化性FeO42-＞Cl2的实验方案为：取少量K2FeO4固体于试管中，____。（实验中须使用的的试剂和用品有：浓盐酸，NaOH溶液、淀粉KI试纸、棉花）
（6）根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2＞FeO42-，而第（5）小题实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是____。
11．学生为探究苯与溴发生反应的原理，用如图所示装置进行了实验。根据相关知识回答下列问题：

（1）实验开始时，关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。过一会儿，在装置Ⅲ中可能观察到的现象是______________________________________。
（2）整套实验装置中能防止倒吸的装置有___________________________(填装置序号)。
（3）写出装置Ⅱ中发生反应的化学方程式：_____________________________________。
（4）本实验能不能用溴水代替液溴？___________________________________________。
（5）采用冷凝装置，其作用是_________________________________________________。
（6）Ⅲ装置中小试管内苯的作用是_____________________________________________。
12．实验小组为测定上述某条件下所制得的碱式碳酸铜样品组成，利用下图所示的装置（夹持仪器省略）进行实验：

步骤1：检查装置的气密性，将过滤、洗涤并干燥过的样品置于平直玻璃管中。
步骤2：打开活塞K1、K2，关闭K3，鼓入空气，一段时间后关闭活塞K1、K2，打开K3，称量相关装置的质量。
步骤3：加热装置B直至装置C中无气泡产生。
（1）步骤4：_________________。步骤5：称量相关装置的质量。
（2）装置A的作用是______________________________________________；若无装置E，则实验测定的x/y的比值将_______________（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（3）某同学在实验过程中采集了如下数据：
a．反应前玻璃管与样品的质量163.8g
b．反应后玻璃管中残留固体质量56.0g
c．装置C实验后增重9.0g
d．装置D实验后增重8.8g
为测定x/y的比值，你认为可以选用上述所采集数据中的______________________（写出所有组合的字母代号）一组即可进行计算。
（4）根据你的计算结果，写出该样品组成的化学式_______________________________。
13．乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。

制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择______（选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是_________________。
（3）Ⅲ中水冷凝管的进水口是______（选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是___________。
（4）有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号）_______。

（5）反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中所有生成气体的反应方程式_____________。
（6）实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：

①分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是________________。
②蒸馏操作可除去的杂质是____________。
（7）工业乙醚常因接触空气和光而被氧化，含有少量过氧化物，除去过氧化物的试剂及操作分别是（选填编号）______________。
a．CCl4、萃取 b．Na2SO3溶液、分液
c．Na2SO4溶液、过滤 d．酸化的FeSO4溶液、分液
14．我国宋代沈括在《梦溪笔谈》中记载：信州铅山县有苦泉，流以为涧。挹其水熬之，则成胆矾。熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。某化学兴趣小组为探究胆矾(CuSO·5H2O)的热分解产物，设计如图所示装置进行实验：

已知：SO3的熔点为16.8℃，沸点为46.8℃；SO2的熔点为-72℃，沸点为-10℃.
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称是____，a中的棒香能复燃，说明热分解产物含有_____(填化学式)。
（2）A中固体由蓝色变为黑色，B中的现象是____。
（3）C中冰水的作用是_____。
（4）D中品红溶液褪色，E中有SO32—、SO42—生成，写出E中生成SO42—的总的离子方程式：____。
（5）若生成SO3和SO2的物质的量之比为1：1，则胆矾热分解的化学方程式为_____。
（6）小组同学用滴定法测定某胆矾样品中CuSO4的含量，取mg样品配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用0.1000mol/L的EDTA(H2Y2—)标准溶液滴定至終点，平均消耗EDTA溶液VmL(滴定反应：Cu2++H2Y2—==CuY2—+2H+)。
①样品中CuSO4的质量分数为____%(用含m、V的代数式表示)。
②下列操作会导致CuSO4含量的测定结果偏高的是____(填选项字母)。
a．未润洗锥形瓶
b．滴定终点时仰视读数
c．滴定终点时滴定管尖嘴中有气泡
15．锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组模拟制备KMnO4及探究锰(II)盐能否被氧化为高锰(VII)酸盐。
I．KMnO4的制备：
反应原理
步骤一：3MnO2+6KOH+KClO33K2MnO4+KCl+3H2O
步骤二：3K2MnO4+2CO2 =2KMnO4+MnO2+2K2CO3
实验操作
步骤一：将一定比例的MnO2、KOH和KClO3 固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱性K2MnO4溶液放入烧杯C中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取KMnO4晶体。
装置图如下：

（1）检查装置A气密性：关闭分液漏斗活塞，在B中加入蒸馏水至液面超过长导管口，用热毛巾捂住圆底烧瓶，若__________，则说明装置气密性良好。
（2）B中试剂选择的理由________。
（3）反应结束后，未能及时分离KMnO4晶体，发现C中紫红色溶液变浅。该小组同学认为是碱性K2MnO4溶液中的Cl-将生成的MnO4- 还原，导致颜色变浅，指出含有Cl-的判断依据_____________。
II．该小组继续探究Mn2+能否氧化为MnO4-，进行了下列实验：
装置图
试剂X
实验现象

① 0.5mL 0.1mol/LNaOH溶液
生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色
②0.5mL 0.1mol/LNaOH
和15%H2O2 混合液
立即生成棕黑色沉淀
③ 0.5mL 0.1mol/LHNO3溶液
无明显现象
④ 0.5mL 0.1 mol/LHNO3溶液和少量PbO2
滴加HNO3无明显现象，加入PbO2立即变为紫红色，稍后紫红色消失，生成棕黑色沉淀
已知：i.MnO2为棕黑色固体，难溶于水；
iiKMnO4在酸性环境下缓慢分解产生MnO2。
（4）实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因_____。
（5）实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式_____。
（6）对比实验③和④，实验③的作用_____。
（7）甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下KMnO4不稳定，分解产生了MnO2，乙认为不成立，理由是________；乙认为是溶液中的Mn2+将MnO4- 还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为_________。
探究结果：酸性条件下下，某些强氧化剂可以将Mn2+氧化为MnO4-。
16．高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效净水剂.已知:K2FeO4 易溶于水，其溶液呈紫色、微溶于浓KOH 溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定.某小组同学用下图装置制备并探究
K2FeO4 的性质.制备原理:
3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH＝2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，装置如图所示(夹持装置略)

（1）盛放二氧化锰的仪器名称___________________，装置C的作用是____________________。
（2）装置A 中反应的化学方程式是________________________________________。
（3）实验时采用冰水浴的原因是____________________，此装置存在一处明显缺陷，请指出____________。
（4）K2FeO4 粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质，一般用75％乙醇进行洗涤，其目的是_____________________。
（5）查阅资料知，K2FeO4 能将 Mn2＋氧化成 MnO4－。该小组设计如下实验进行验证:

关闭K，左烧杯溶液变黄色，右烧杯溶液变紫色。检验左侧烧杯溶液呈黄色的原因，需要的试剂是__________。写出K2FeO4 氧化Mn2＋ 的离子方程式：___________________.