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高中化学 2021届高考二轮精品专题十一 化学实验基础与综合实验探究 学生版
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这是一份高中化学 2021届高考二轮精品专题十一 化学实验基础与综合实验探究 学生版，共25页。试卷主要包含了评价型实验题，定量测定型实验题，创新探究型实验题等内容，欢迎下载使用。
专题 十一
××
化学实验基础与综合实验探究
命题趋势
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对物质的制备、分离、提纯和检验原理的理解、实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备、分离、提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查｡
Ⅰ．客观题
(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
Ⅱ．主观题
(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
考点清单
一、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体(液体与液体)加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
二、定量测定型实验题
定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
(1)量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(2)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH−的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
三、创新探究型实验题
创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
1．探究实验的一般思路
―→―→
2．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
精题集训
（70分钟）
经典训练题
1．下列关于实验的描述中，正确的是（ ）
A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性
B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须干燥或用待装液润洗后方可使用
C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中
D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体
2．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是（ ）
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色
D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出
3．下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．图1装置用于硫酸和Ba(OH)2反应的中和热测定
B．图2装置用于酸性高锰酸钾溶液滴定草酸
C．图3装置用于测定H+表示的反应速率(单位mL/s)
D．图4装置用于研究不同催化剂对反应速率的影响
4．根据下列实验中的操作，对应的现象以及结论都正确的是（ ）
选项
操作
现象
结论
A
向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
产生白色沉淀
AlO结合H+的能力比CO强
B
蘸有浓氨水的玻璃捧靠近X
有白烟产生
X一定是浓盐酸
C
将气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中
两溶液均褪色
该气体一定是乙烯
D
炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体通入BaCl2溶液中
有白色沉淀产生
有SO2和CO2产生
5．南海争端、南海仲裁案一直牵动国人的心，南海是一个巨大的资源宝库，海水开发利用的部分过程如下图所示。下列有关说法正确的是（ ）
A．第①步中除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，加入药品的顺序为：Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、过滤后加盐酸
B．第②步的关键要低温小火烘干
C．氯碱工业的阴极产物是Cl2
D．从第③步到第⑤步的目的是为了富集溴元素
6．某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制取七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是（ ）
A．溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X选用铁粉
B．固体1中一定含有SiO2，控制pH是为了使Al3+转化为Al(OH)3，进入固体2
C．从溶液2得到FeSO4·7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解
D．若改变方案，在溶液1中直接加NaOH至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到FeSO4·7H2O
高频易错题
1．在M、N中加入试剂，并用图示装置制取、收集少量气体，其中最合理的是（ ）
A
B
C
D
M
浓盐酸
浓氨水
稀盐酸
浓硫酸
N
浓硫酸
碱石灰
碳酸钙
铜片
2．在测定中和热的实验中，下列说法正确的是（ ）
A．使用环形玻璃棒是为了使酸碱充分反应，减小实验误差
B．为了准确测定反应混合溶液的温度，实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触
C．用0.5mol·L−1 NaOH溶液分别与0.5mol·L−1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，则测得的中和热数值相同
D．测定中和热实验中需要使用的仪器有天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计、环形玻璃搅拌棒
3．某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体的一种方案如下：
下列说法不正确的是（ ）
A．滤渣A的主要成分是CaSO4
B．“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
C．相同条件下，净水能力比FeCl3强
D．“氧化”反应中试剂B可选NaClO
4．下列实验装置(部分夹持装置省略)设计正确且能达到相应实验目的的是（ ）
A．用图1装置分离NaCl溶液和单质溴
B．用图2装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体
C．用图3装置证明氯化铁的催化效果比二氧化锰好
D．用图4装置制备CO2气体并能“随开随用、随关随停”
5．食品、大气、工业尾气中SO2均需严格检测或转化吸收，下列有关SO2的检测或吸收方法正确的是（ ）
A．氨酸法：用氨水吸收尾气中的SO2后再将吸收液与硫酸反应，将富集后的SO2循环使用
B．沉淀法：用Ba(OH)2溶液沉淀SO2，然后将沉淀在空气中洗涤、过滤、干燥、称重以测定大气中SO2的浓度
C．滴定法：用酸性KMnO4溶液滴定葡萄酒试样以测定葡萄酒中SO2的浓度
D．石灰—石膏法：常温下用石灰石吸收尾气中的SO2得到CaSO3，再经氧化可用于生产石膏
精准预测题
1．下列实验室制取、干燥、收集NH3并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是（ ）
A．制取NH3 B．干燥NH3
C．收集NH3 D．处理尾气
2．实验室中下列做法错误的是（ ）
A．粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量
C．稀释浓硫酸时，即便戴有防护眼罩，也不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
3．除去下列物质中的杂质(括号中为杂质)，采用的试剂和除杂方法错误的是（ ）
选项
含杂质的物质
试剂
除杂方法
A
甲苯(苯酚)
溴水
过滤
B
C2H4(SO2)
NaOH溶液
洗气
C
C6H5NO2(HNO3)
NaOH溶液
分液
D
C2H2(H2S)
CuSO4溶液
洗气
4．下列实验装置能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去SO2中的少量CO2气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置证明温度对化学平衡的影响
D．用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、氧化性
5．氯乙酸(CH2ClCOOH)是重要的分析试剂和有机合成中间体。一种制备氯乙酸的方法为CH3COOH+Cl2CH2ClCOOH+HCl，已知：PCl3易与水反应，冰醋酸为不含水的纯醋酸。学习小组用如图所示装置进行探究，下列说法正确的是（ ）
A．试剂X、Y依次选用浓盐酸、MnO2
B．②的作用为除去Cl2中的HCl
C．③中反应后的液体经蒸馏(利用沸点不同)可得氯乙酸
D．④中出现白色沉淀说明主反应有HCl生成
6．氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性条件下不稳定，易生成金属Cu和Cu2+，广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。下列说法不正确的是（ ）
A．途径1中产生的Cl2可以回收循环利用
B．途径2中200℃时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑
C．X气体是HCl，目的是抑制CuCl2·2H2O加热过程可能的水解
D．CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为：2CuCl+4H++SO=2Cu2++2Cl−+SO2↑+2H2O
7．以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下，下列说法错误的是（ ）
A．NaClO3在发生器中作氧化剂
B．吸收塔中1mol H2O2得到2mol电子
C．吸收塔中温度不宜过高，会导致H2O2的分解
D．从“母液”中可回收的主要物质是Na2SO4
8．实验室从含碘的废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I−等）中回收碘，其实验过程如下，下列各项操作选用的装置不正确的是（ ）
选项
A
B
C
D
操作
操作X
氧化
操作Y
操作Z（加热及夹持装置略去）
装置
9．用铁泥(主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe)制备纳米Fe3O4，的流程示意图如下：
下列叙述错误的是（ ）
A．为提高步骤①的反应速率，可采取搅拌、升温等措施
B．步骤②中，主要反应的离子方程式是2Fe3++Fe=3Fe2+
C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2无需除去
D．步骤⑤中，“分离”包含的操作有过滤、洗涤
10．氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器E的名称是_____________；其作用是_________________________________。
(2)装置B中的溶液为___________________。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是________________________________。
(4)装置A中反应的离子方程式为____________________________________________。
(5)反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。
物质
溶解性
熔点（℃）
沸点（℃）
甲苯
极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶
－94.9
110
氯化苄
微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂
－39
178.8
二氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
－16
205
三氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯
－7
220
(6)检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4mol·L−1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高，原因是_______________________________________。
11．碱式氯化镁(MgOHCl)常用作塑料添加剂，工业上制备方法较多，其中利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气并得到碱式氯化镁的工艺属于我国首创。某中学科研小组根据该原理设计如下装置图进行相关实验，装置C中CuO的质量为8.0g。
请回答下列问题：
(1)装置A中发生反应生成碱式氯化镁的化学方程式为：______________。
(2)装置D中生成沉淀，发生反应的离子方程式为___________________。
(3)反应过程中持续通入N2的作用有两点：一是：将装置A中产生的氨气完全导出，二是：_______________________。
(4)反应完毕，装置C中的氧化铜全部由黑色变为红色，称其质量为6.8g，且生成的气体可直接排放到大气中，该反应中转移电子的物质的量为_______mol。
(5)请你设计一个实验方案证明装置C中的氧化铜反应完全后得到的红色固体中含有氧化亚铜。已知：①Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O
②限选试剂：2mol·L−1 H2SO4溶液、浓硫酸、2mol·L−1 HNO3溶液、10mol·L−1 HNO3溶液
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取反应后装置C中的少许固体于试管中
步骤2：______________________________
__________________
12．碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体，还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药品碱式氯化铜的组成，设计了如下两种方案：
方案一：滴定法
取样品4.650g用适量酸溶解后配成100mL溶液，用标准AgNO3溶液滴定Cl−，用EDTA标准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。
(1)溶解样品所用酸的化学式为___________。配制样品溶液时，所需实验仪器有：分析天平、烧杯、玻璃棒、___________，其中玻璃棒的作用是___________。
(2)滴定过程中，盛装EDTA标准溶液的仪器名称是___________。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl−)=2∶1，则x∶y=___________。
方案二：热分解法
(3)准确称取a g样品装入石英玻璃管中，实验时A、B、C装置的连接顺序依次是___________，为了准确测定碱式氯化铜的组成，C中应放入的药品是___________。
(4)实验过程中需缓缓通N2，实验开始前通入N2目的是___________。B中可观察到的现象是___________。
(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色，测得A中质量减少b g，B中质量增加c g，C中质量增加d g。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为___________。
参考答案
经典训练题
1．【答案】B
【解析】A项，用湿润的pH试纸测定酸性溶液的pH，相当于将原溶液稀释，酸性减弱，测定pH值偏大，用湿润的pH试纸测定碱性溶液的pH，相当于将原溶液稀释，碱性减弱，测定pH值偏小，故A项错误；B项，中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，而滴定管用蒸馏水洗净后，需用待装液润洗或干燥后才可使用，保证标准液的浓度不变，故B项正确；C项，水与乙醇互溶，不能作碘水的萃取剂，故C项错误；D项，加热促进Fe3+水解，且加热会使生成的HCl逸出，也促进水解，因此氯化铁溶液加热蒸干，得到的是Fe(OH)3固体及其分解产物，故D项错误。
2．【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，导致四氯化碳和水能分层，分液漏斗能控制溶液的流量，所以萃取实验中使用的主要仪器是分液漏斗，故A正确；B．碘和四氯化碳都是非极性分子，水是极性分子，非极性分子的溶质易溶于非极性分子的溶剂，所以碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，故B正确；C．碘易溶于四氯化碳，且碘溶于四氯化碳后溶液呈紫色，故C正确；D．四氯化碳和水不互溶，所以四氯化碳和水混合后会分层，且四氯化碳的密度大于水的密度，所以四氯化碳在下层水在上层，分液时，水从分液漏斗上口放出，碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口倒出，故D错误。
3．【答案】B
【解析】A．硫酸和Ba(OH)2反应，在生成水的同时，还有硫酸钡沉淀生成也会产生热效应，所以图1装置测定的不是硫酸和Ba(OH)2反应的中和热，A不符合题意；B．采用氧化还原滴定原理，酸性高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，用图2装置，可进行酸性高锰酸钾溶液滴定草酸的实验，B正确；C．图3装置中，长颈漏斗的下端管口没有液封，气体会从漏斗中逸出，所以不能用于准确测定H+表示的反应速率，C不符合题意；D．研究不同催化剂对反应速率的影响时，除去催化剂不同外，反应温度、压强、各物质的浓度都应相同，图4装置中，反应物的浓度不同，所以不能用于研究不同催化剂对反应速率的影响，D不符合题意；选B。
4．【答案】A
【解析】A．NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合，AlO促进HCO的电离生成氢氧化铝沉淀，则结合H+的能力：CO＜AlO，A正确；B．生成白烟可以知道X为挥发性酸，则X为浓盐酸或浓硝酸，B错误；C．含有碳碳三键的乙炔气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中，两溶液均褪色，所以气体不一定为乙烯，C错误；D．炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体为SO2和CO2，但是由于亚硫酸、碳酸的酸性均小于盐酸，所以两种气体均与BaCl2溶液不反应，没有沉淀出现，D错误；答案选A。
【点评】SO2与BaCl2溶液不反应，若向混合液中通入氨气或加入氢氧化钠溶液，中和了酸，生成亚硫酸钡白色沉淀；若混合液中通入二氧化氮或加入硝酸溶液、双氧水等强氧化性试剂，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，生成了硫酸钡白色沉淀。
5．【答案】D
【解析】A．除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，先除硫酸根离子，需要BaCl2溶液，再除镁离子，需要NaOH溶液，最后除钙离子和过量的钡离子，加入Na2CO3溶液，过滤后加盐酸，即可达到提纯的目的，选项A错误；B．氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，生成氢氧化镁和盐酸，为防止氯化镁水解，应该在氯化氢气氛中进行，选项B错误；C．氯碱工业中，阴极发生还原反应，水电离出的氢离子得电子得到氢气，选项C错误；D．由③可知NaBr→Br2，NaBr中溴元素的化合价为-1价，单质溴中溴元素的化合价为0，则在反应中溴元素的化合价升高，由信息可知溴元素被氧化，第④步吸收溴单质，还原为氢溴酸，在吸收液中氢溴酸被氧化又转化为溴单质，起到富集溴元素的目的，选项D正确；答案选D。
【点评】本题考查海水综合应用的有关判断。题目中重点对粗盐提纯和海水提溴进行考查，注意分析好氧化还原反应中元素化合价的变化，才能更好的解答。
6．【答案】D
【解析】A．流程设计意图是用硫酸把Fe2O3、Al2O3，转化为硫酸盐，除去SiO2，然后用铁粉还原Fe3+得到硫酸亚铁，A正确；B．固体1为SiO2，分离FeSO4和Al2(SO4)3采用的是调控pH的方法，使Al3+转化为Al(OH)3沉淀从而与FeSO4分离，B不正确；C．Fe2+容易被氧化，所以在得到FeSO4·7H2O产品的过程中，要防止其被氧化和分解，C正确；D．在溶液1中直接加过量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀，Fe(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3，D不正确。答案选D。
高频易错题
1．【答案】C
【解析】A．目的制取氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于氢氧化钠溶于，会发生倒吸，故C错误；B．目的是制取氨气，氨气密度比空气小，应用向下排空气法收集，且其极易溶于水，会发生倒吸，故B错误；C．目的是制取二氧化碳，密度比空气大，可用向上排空气法收集，可用氢氧化钠吸收，为四个选项中最合理的，故C正确；D．浓硫酸与铜反应需要加热，故D错误。
2．【答案】A
【解析】A．使用环形玻璃棒是为了使酸碱充分反应，能加快反应速率，减小实验误差，故A正确；B．温度计水银球测烧杯内的热水的温度，不能接触烧杯底部接触烧杯底部，故B错误；C．用0.5mol·L−1 NaOH溶液分别与0.5mol·L−1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，醋酸是弱酸，电离吸热，测出的中和热数值偏小，故C错误；D．中和热测定用不到天平，故D错误；故选A。
3．【答案】C
【解析】硫酸钙微溶于水，在硫酸亚铁（含有硝酸钙）溶液中，加入硫酸既抑制硫酸亚铁水解，又将硝酸钙转化为硫酸钙、过滤除去，加入H2O2将硫酸亚铁氧化生成三价铁，加入硫酸铵形成硫酸铁铵，蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥得到硫酸铁铵晶体。A．硫酸钙微溶于水，滤渣A主要成分是硫酸钙，故A正确；B．硫酸铁铵的溶解度随温度降低而减小，宜采用结晶法提纯，所以“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，故B正确；C．NH水解生成H+，抑制Fe3+的水解生成氢氧化铝胶体，所以氯化铁净水能力比硫酸铁铵强，故C错误；D．“氧化”反应中试剂B可选NaClO，次氯酸钠具有氧化性，可以氧化亚铁离子，故D正确；答案选C。
【点评】本题考察物质的分离与提纯，为高频考点，涉及物质分离和提纯方法选取，晶体获取方法，氧化还原反应等知识点，明确反应原理是解本题关键，知道流程图发生的反应及基本操作方法，题目难度适中。
4．【答案】B
【解析】A．单质溴易溶于有机物溶剂，不易溶于水，NaCl易溶于水，所以要分离氯化钠和单质溴的水溶液，可加有机溶剂苯或四氯化碳萃取后分液即可分离，故A错误；B．氯化铵分解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl可使蓝色石蕊试纸变红，故B正确；C．因为两只试管的H2O2的浓度不同，所以无法证明氯化铁的催化效果比二氧化锰好，故C错误；D．纯碱是粉末状固体，所以能用图4装置制备CO2气体，但不能“随开随用、随关随停”，故D错误；故答案：B。
5．【答案】A
【解析】A．氨水吸收SO2生成(NH4)2SO3或NH4HSO3，(NH4)2SO3或NH4HSO3与硫酸反应能产生SO2，SO2可以循环使用，选项A正确；B．亚硫酸钡在空气中易被氧化，大气中的CO2能与Ba(OH)2溶液形成沉淀，对SO2的检测有干扰，选项B错误；C．葡萄酒中的乙醇能被酸性高锰酸钾溶液氧化，对SO2的检测有干扰，选项C错误；D．石灰石吸收SO2，需要在高温下才能进行，选项D错误。答案选C。
【点评】本题考查二氧化硫的性质，注意二氧化硫是酸性氧化物，与二氧化碳具有相似的性质，但区别于二氧化碳的性质是二氧化硫具有漂白性及还原性。
精准预测题
1．【答案】D
【解析】A．氯化铵与氢氧化钙共热制取氨气，但加热固体物质时试管口应略向下倾斜，选项A错误；B．浓硫酸与氨气反应，不能干燥氨气，应使用碱石灰干燥氨气，选项B错误；C．由于氨气密度小于空气，导气管应短进长出才能收集到气体，选项C错误；D．氨气极易溶于水，易产生倒吸现象，用干燥管组合的装置进行防倒吸，选项D正确；选D。
【点评】实验室用氯化铵和熟石灰混合加热反应制备氨气，用碱石灰来干燥气体，用向下排空气法进行收集，尾气的吸收要注意防倒吸。
2．【答案】D
【解析】A．硫与热的NaOH溶液反应，生成硫化钠、亚硫酸钠和水，所以粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤，故A正确；B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，为了防止灼烧后的坩埚冷却过程中吸收空气中的水，应把灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量，故B正确；C．稀释浓硫酸时，应把浓硫酸沿着烧杯壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断的搅拌，使产生的热量迅速散去，而不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中，故C正确；D．由于钠活泼性较强，且为固体，故用镊子夹取绿豆粒大小进行反应。反应方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，且该反应放出大量的热，所以不能在试管中装10mL水进行反应，故D项错误；故答案：D。
3．【答案】A
【解析】A．苯酚与浓溴水反应产生的三溴苯酚能够溶于甲苯中，不能达到除杂净化的目的，A错误；B．SO2与NaOH溶液反应产生可溶性Na2SO3而与乙烯气体分离，从而达到除杂、净化的目的，B正确；C．HNO3与NaOH溶液反应产生易溶于水的NaNO3，而C6H5NO2是难溶于水的液体，二者互不相溶，然后通过分液就可以分离除去，C正确；D．H2S与CuSO4溶液发生复分解反应产生CuS沉淀，乙炔不能溶解，也不发生反应，因此通过洗气可以除去，D正确；故合理选项是A。
4．【答案】C
【解析】A．氢氧化钠是碱性溶液，可以和酸性气体CO2、SO2等反应，故不能用NaOH溶液除去SO2中的少量CO2，故A错误；B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，应该用饱和的碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故B错误；C．热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度对化学平衡的影响，故C正确；D．该装置中，若蔗糖变黑说明浓硫酸具有脱水性，浓硫酸将碳单质氧化生成CO2和SO2，说明浓硫酸具有强氧化性，反应生成SO2使品红溶液褪色，使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有漂白性、还原性，故D错误；答案选C。
【点评】针对于D选项的实验装置，通过浓硫酸使蔗糖脱水碳化，证明浓硫酸有脱水性；生成的碳又被浓硫酸氧化为二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，证明浓硫酸的强氧化性；二氧化硫气体通入品红溶液中，品红褪色，证明二氧化硫气体的漂白性；气体进入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，体现了二氧化硫的还原性；因此该套实验能够证明了浓硫酸的脱水性、强氧化性，证明了SO2具有漂白性，还原性，这是一个非常好的实验设计，考察的点较多。
5．【答案】C
【解析】A．装置①中，没有对烧瓶进行加热，所以试剂X、Y不能同时选用浓盐酸、MnO2，A不正确；B．因为PCl3易水解，而HCl的存在不影响③中的反应，所以②的作用为除去Cl2中的水蒸气，B不正确；C．③中发生取代反应生成氯乙酸，同时还有副产物，但沸点不同，可蒸馏分离，C正确；D．未反应的Cl2和反应生成的HCl均能与AgNO3反应生成白色沉淀，所以④中出现白色沉淀，不能说明主反应有HCl生成，D不正确；故选C。
6．【答案】D
【解析】A．途径1中产生的Cl2可与氢气反应生成HCl，循环利用，与题意不符，A错误；B．途径2中，根据原子守恒200℃时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑，与题意不符，B错误；C．CuCl2·2H2O水解生成氢氧化铜和HCl，加热时促进水解，X气体是HCl，目的是抑制CuCl2·2H2O加热过程可能的水解，与题意不符，C错误；D．稀硫酸无强氧化性，CuCl在稀硫酸存在的条件下，不稳定易生成金属Cu和Cu2+，符合题意，D正确；答案为D。
【点评】稀硫酸无强氧化性不能氧化CuCl中的Cu为+2价。
7．【答案】B
【解析】A．根据流程图，NaClO3与SO2发生氧化还原反应，化学方程式为2NaClO3+SO2=Na2SO4+2ClO2，其中NaClO3作氧化剂，故A说法正确；B．吸收塔中发生的反应为2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2↑，1mol H2O2失去2mol电子，故B说法错误；C．H2O2在高温下易分解，故吸收塔的温度不能太高，故C说法正确；D．根据选项A的分析，母液中溶质主要为Na2SO4，故D说法正确。答案选B。
8．【答案】C
【解析】含碘的废液含有CCl4、I2、I−等，加入Na2SO3将I2还原为I−：H2O+SO+I2=2I−+SO+2H+；利用操作X将水溶液与CCl4分离，所以操作X为分液；同理操作Y应为分液，操作Z应为蒸馏。A．操作X为分液操作，实现了互不相溶的两种液体的分离，所给装置也正确，A项正确；B．装置B涉及氧化这一环节，使用玻璃球泡可以增大接触面积，使氯气与溶液反应更充分，倒扣的漏斗是为了防止液体倒吸，用NaOH溶液吸收尾气氯气，防止污染大气，B项正确；C．因要实现的是互不相溶的液体的分离，所以采用分液操作，应选用与A项同样的装置，题给的是过滤装置，实现的是难溶固于液体的分离，C项错误；D．操作Z是蒸馏，所给的蒸馏装置也正确，D项正确；所以答案选择C项。
【点评】本题侧重考查分离的原理及应用，所给4个装置的细节上均没有问题。
9．【答案】C
【解析】铁泥（主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe=3Fe2+，过滤过量的铁，滤液B的溶质为氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，生成Fe(OH)2浑浊液，向浑浊液中加入双氧水，双氧水将Fe(OH)2浊液氧化成浊液D，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，浊液D与滤液B加热搅拌发生反应制得Fe3O4，经过滤、洗涤、干燥得产品Fe3O4，据此分析解答。A．搅拌、适当升高温度可提高铁泥与盐酸的反应速率，A正确；B．滤液A的溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原Fe3+，即主要的离子反应为：2Fe3++Fe=3Fe2+，B正确；C．步骤④中，浊液C中的氢氧化亚铁被过氧化氢氧化成浊液D，为了提高Fe3O4的产率需要控制浊液D与滤液B中Fe2+的比例，为防止滤液B中Fe2+在步骤⑤中被H2O2氧化，步骤④中反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，C错误；D．步骤⑤为浊液D与滤液B加热搅拌发生反应制得Fe3O4，使Fe3O4分离出来需经过过滤、洗涤、干燥，D正确；故答案选C。
【点评】本题考查了物质的制备，涉及对工艺流程的理解、氧化还原反应、对条件的控制选择与理解等，需要学生具备扎实的基础。
10．【答案】（1）球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯
（2） 饱和食盐水
（3） 使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下
（4） 2MnO+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（5） 178.8－205 97.3 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质
【解析】(1)根据装置图可知，仪器E的名称是球形冷凝管；冷凝管E的作用是导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯；(2)装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，装置B的作用是除去氯气中的氯化氢，所以B中的试剂是饱和食盐水；(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；(4)装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO+10Cl−+16H+=2Mn2++
5Cl2↑+8H2O；(5)分馏出氯化苄温度应高于氯化苄的沸点，低于二氯化苄的沸点，所以应选择温度范围是178.8－205℃；(6)设样品中C6H5CH2Cl的质量为x g；
126.5g 143.5g
xg 2.87
x=12.65g
样品纯度为97.3%，二氯化苄、三氯化苄中氯元素的质量分数大于氯化苄，样品若混有二氯化苄、三氯化苄等杂质会使测量结果偏高。
11．【答案】（1）Mg(OH)2+NH4Cl=MgOHCl+NH3↑+H2O
（2） Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH
（3） 防止倒吸
（4） 0.15
（5） 向试管中加入2mol/L H2SO4溶液 溶液中出现蓝色，说明红色固体中含有Cu2O
【解析】利用氢氧化镁和氯化铵加热分解制氨气并得到碱式氯化镁(MgOHCl)，为了使反应产生的氨气完全导出并被稀硫酸充分吸收，并还能防止装置D中的氯化铝溶液倒吸入装置C，反应过程中持续通入N2，氨气极易溶于水，碱石灰吸收水蒸汽，可以用碱石灰来干燥氨气，氨水可以和氯化铝之间反应生成氢氧化铝，氨气的尾气处理用水吸收；(1)根据题意：利用氢氧化镁、氯化铵混合加热，发生反应制得氨气、碱式氯化镁(MgOHCl)、H2O，发生的反应为：Mg(OH)2+NH4ClMgOHCl+NH3↑+H2O；(2)氨水和氯化铝反应生成氯化铵和氢氧化铝，反应的离子方程式为Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH；(3)由于氨气是极易溶于水的，反应过程中持续通入N2，可以使反应产生的氨气完全导出并被水充分吸收，并还能稀释氨气，防止装置D中的氯化铝溶液倒吸入装置C；(4)红色物质为Cu或Cu2O或二者混合物，固体质量减少质量为减少的氧元素质量，则减少的氧元素质量为8g-6.8g=1.2g，而CuO中氧元素质量为8.0g×=1.6g>1.2g，故红色固体为Cu、Cu2O混合物，设二者物质的量分别为x mol、y mol，则：x+2y=；64x+144y=6.8，解得x=0.05，y=0.025，则转移电子为0.05mol×2+0.025
mol×2=0.15mol；(5)Cu能与浓硫酸反应，Cu2O能与稀酸反应得到Cu2+，用稀H2SO4溶液溶解，溶液中出现蓝色，说明红色固体中含有Cu2O。
【点评】本题考查物质的制备及性质探究实验，理解各装置作用是本题解答关键，熟练掌握元素化合物性质，学会利用守恒关系分析。注意(4)中利用氧元素质量变化判断固体组成，也可以利用Cu元素质量确定，(5)中充分利用题目信息进行实验设计。
12．【答案】（1）HNO3 100mL容量瓶、胶头滴管 在溶解时起搅拌作用，在转移时起引流作用
（2） 酸式滴定管 2∶3
（3） ACB 无水氯化钙
（4） 排出装置内的空气，防止空气中的水蒸汽进入C装置，干扰实验 有白色沉淀生成
（5）
【解析】(1)实验中需要用标准AgNO3溶液滴定碱式氯化铜中的Cl−生成氯化银沉淀，因此不能用盐酸或硫酸溶解，因为会引入氯离子、硫酸根与银离子反应，则酸溶时所用的酸为硝酸，化学式为HNO3；配制100mL溶液所需的实验仪器有：分析天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，其中玻璃棒在溶解时起搅拌作用，在转移时起引流作用；(2)EDTA标准溶液的pH=4.42，溶液呈酸性，应用酸式滴定管盛装；品中n(Cu2+)∶n(Cl−)=2∶1，可设Cux(OH)yClz·mH2O中Cu2+有2mol，Cl−有1mol，根据电荷守恒有：(+2)×2+(-1)×y+
(-1)×1=0，解得y=3mol，则x∶y=2∶3；(3)A装置用来加热碱式氯化铜，B装置用来测定氯离子，C装置用来测定碱式氯化铜中的水，为了准确测定碱式氯化铜的组成，首先通过A装置进行加热，再通过C测定碱式氯化铜中的水，最后通过B装置测定氯离子，因此A、B、C装置的连接顺序为ACB；C装置用来测定碱式氯化铜中的水，所用药品为无水氯化钙；(4)实验前通入氮气的目的是为了排出装置内的空气，防止空气中的水蒸汽进入C装置，干扰实验；B中盛放的是硝酸银溶液，所以B中会产生AgCl沉淀，可观察到的现象是有白色沉淀生成；(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色，说明碱式氯化铜加热分解生成了CuO，测得A中质量减少b g，B中质量增加c g，C中质量增加d g，则生成CuO的质量为(a-b)g，碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为。
专题 十一
××
化学实验基础与综合实验探究
命题趋势
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对物质的制备、分离、提纯和检验原理的理解、实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备、分离、提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查｡
Ⅰ．客观题
(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
Ⅱ．主观题
(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
考点清单
一、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体(液体与液体)加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
二、定量测定型实验题
定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
(1)量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(2)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH−的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
三、创新探究型实验题
创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
1．探究实验的一般思路
―→―→
2．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
精题集训
（70分钟）
经典训练题
1．下列关于实验的描述中，正确的是（ ）
A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性
B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须干燥或用待装液润洗后方可使用
C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中
D．向含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热蒸干，得到纯净的FeCl3固体
2．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是（ ）
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色
D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出
3．下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．图1装置用于硫酸和Ba(OH)2反应的中和热测定
B．图2装置用于酸性高锰酸钾溶液滴定草酸
C．图3装置用于测定H+表示的反应速率(单位mL/s)
D．图4装置用于研究不同催化剂对反应速率的影响
4．根据下列实验中的操作，对应的现象以及结论都正确的是（ ）
选项
操作
现象
结论
A
向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
产生白色沉淀
AlO结合H+的能力比CO强
B
蘸有浓氨水的玻璃捧靠近X
有白烟产生
X一定是浓盐酸
C
将气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中
两溶液均褪色
该气体一定是乙烯
D
炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体通入BaCl2溶液中
有白色沉淀产生
有SO2和CO2产生
5．南海争端、南海仲裁案一直牵动国人的心，南海是一个巨大的资源宝库，海水开发利用的部分过程如下图所示。下列有关说法正确的是（ ）
A．第①步中除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，加入药品的顺序为：Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、过滤后加盐酸
B．第②步的关键要低温小火烘干
C．氯碱工业的阴极产物是Cl2
D．从第③步到第⑤步的目的是为了富集溴元素
6．某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制取七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是（ ）
A．溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X选用铁粉
B．固体1中一定含有SiO2，控制pH是为了使Al3+转化为Al(OH)3，进入固体2
C．从溶液2得到FeSO4·7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解
D．若改变方案，在溶液1中直接加NaOH至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到FeSO4·7H2O
高频易错题
1．在M、N中加入试剂，并用图示装置制取、收集少量气体，其中最合理的是（ ）
A
B
C
D
M
浓盐酸
浓氨水
稀盐酸
浓硫酸
N
浓硫酸
碱石灰
碳酸钙
铜片
2．在测定中和热的实验中，下列说法正确的是（ ）
A．使用环形玻璃棒是为了使酸碱充分反应，减小实验误差
B．为了准确测定反应混合溶液的温度，实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触
C．用0.5mol·L−1 NaOH溶液分别与0.5mol·L−1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，则测得的中和热数值相同
D．测定中和热实验中需要使用的仪器有天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计、环形玻璃搅拌棒
3．某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体的一种方案如下：
下列说法不正确的是（ ）
A．滤渣A的主要成分是CaSO4
B．“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
C．相同条件下，净水能力比FeCl3强
D．“氧化”反应中试剂B可选NaClO
4．下列实验装置(部分夹持装置省略)设计正确且能达到相应实验目的的是（ ）
A．用图1装置分离NaCl溶液和单质溴
B．用图2装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体
C．用图3装置证明氯化铁的催化效果比二氧化锰好
D．用图4装置制备CO2气体并能“随开随用、随关随停”
5．食品、大气、工业尾气中SO2均需严格检测或转化吸收，下列有关SO2的检测或吸收方法正确的是（ ）
A．氨酸法：用氨水吸收尾气中的SO2后再将吸收液与硫酸反应，将富集后的SO2循环使用
B．沉淀法：用Ba(OH)2溶液沉淀SO2，然后将沉淀在空气中洗涤、过滤、干燥、称重以测定大气中SO2的浓度
C．滴定法：用酸性KMnO4溶液滴定葡萄酒试样以测定葡萄酒中SO2的浓度
D．石灰—石膏法：常温下用石灰石吸收尾气中的SO2得到CaSO3，再经氧化可用于生产石膏
精准预测题
1．下列实验室制取、干燥、收集NH3并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是（ ）
A．制取NH3 B．干燥NH3
C．收集NH3 D．处理尾气
2．实验室中下列做法错误的是（ ）
A．粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量
C．稀释浓硫酸时，即便戴有防护眼罩，也不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
3．除去下列物质中的杂质(括号中为杂质)，采用的试剂和除杂方法错误的是（ ）
选项
含杂质的物质
试剂
除杂方法
A
甲苯(苯酚)
溴水
过滤
B
C2H4(SO2)
NaOH溶液
洗气
C
C6H5NO2(HNO3)
NaOH溶液
分液
D
C2H2(H2S)
CuSO4溶液
洗气
4．下列实验装置能达到实验目的的是（ ）
A．用甲装置除去SO2中的少量CO2气体
B．用乙装置完成实验室制取乙酸乙酯
C．用丙装置证明温度对化学平衡的影响
D．用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、氧化性
5．氯乙酸(CH2ClCOOH)是重要的分析试剂和有机合成中间体。一种制备氯乙酸的方法为CH3COOH+Cl2CH2ClCOOH+HCl，已知：PCl3易与水反应，冰醋酸为不含水的纯醋酸。学习小组用如图所示装置进行探究，下列说法正确的是（ ）
A．试剂X、Y依次选用浓盐酸、MnO2
B．②的作用为除去Cl2中的HCl
C．③中反应后的液体经蒸馏(利用沸点不同)可得氯乙酸
D．④中出现白色沉淀说明主反应有HCl生成
6．氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性条件下不稳定，易生成金属Cu和Cu2+，广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。下列说法不正确的是（ ）
A．途径1中产生的Cl2可以回收循环利用
B．途径2中200℃时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑
C．X气体是HCl，目的是抑制CuCl2·2H2O加热过程可能的水解
D．CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为：2CuCl+4H++SO=2Cu2++2Cl−+SO2↑+2H2O
7．以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下，下列说法错误的是（ ）
A．NaClO3在发生器中作氧化剂
B．吸收塔中1mol H2O2得到2mol电子
C．吸收塔中温度不宜过高，会导致H2O2的分解
D．从“母液”中可回收的主要物质是Na2SO4
8．实验室从含碘的废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I−等）中回收碘，其实验过程如下，下列各项操作选用的装置不正确的是（ ）
选项
A
B
C
D
操作
操作X
氧化
操作Y
操作Z（加热及夹持装置略去）
装置
9．用铁泥(主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe)制备纳米Fe3O4，的流程示意图如下：
下列叙述错误的是（ ）
A．为提高步骤①的反应速率，可采取搅拌、升温等措施
B．步骤②中，主要反应的离子方程式是2Fe3++Fe=3Fe2+
C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2无需除去
D．步骤⑤中，“分离”包含的操作有过滤、洗涤
10．氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器E的名称是_____________；其作用是_________________________________。
(2)装置B中的溶液为___________________。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是________________________________。
(4)装置A中反应的离子方程式为____________________________________________。
(5)反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。
物质
溶解性
熔点（℃）
沸点（℃）
甲苯
极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶
－94.9
110
氯化苄
微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂
－39
178.8
二氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
－16
205
三氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯
－7
220
(6)检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4mol·L−1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高，原因是_______________________________________。
11．碱式氯化镁(MgOHCl)常用作塑料添加剂，工业上制备方法较多，其中利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气并得到碱式氯化镁的工艺属于我国首创。某中学科研小组根据该原理设计如下装置图进行相关实验，装置C中CuO的质量为8.0g。
请回答下列问题：
(1)装置A中发生反应生成碱式氯化镁的化学方程式为：______________。
(2)装置D中生成沉淀，发生反应的离子方程式为___________________。
(3)反应过程中持续通入N2的作用有两点：一是：将装置A中产生的氨气完全导出，二是：_______________________。
(4)反应完毕，装置C中的氧化铜全部由黑色变为红色，称其质量为6.8g，且生成的气体可直接排放到大气中，该反应中转移电子的物质的量为_______mol。
(5)请你设计一个实验方案证明装置C中的氧化铜反应完全后得到的红色固体中含有氧化亚铜。已知：①Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O
②限选试剂：2mol·L−1 H2SO4溶液、浓硫酸、2mol·L−1 HNO3溶液、10mol·L−1 HNO3溶液
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取反应后装置C中的少许固体于试管中
步骤2：______________________________
__________________
12．碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体，还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药品碱式氯化铜的组成，设计了如下两种方案：
方案一：滴定法
取样品4.650g用适量酸溶解后配成100mL溶液，用标准AgNO3溶液滴定Cl−，用EDTA标准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。
(1)溶解样品所用酸的化学式为___________。配制样品溶液时，所需实验仪器有：分析天平、烧杯、玻璃棒、___________，其中玻璃棒的作用是___________。
(2)滴定过程中，盛装EDTA标准溶液的仪器名称是___________。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl−)=2∶1，则x∶y=___________。
方案二：热分解法
(3)准确称取a g样品装入石英玻璃管中，实验时A、B、C装置的连接顺序依次是___________，为了准确测定碱式氯化铜的组成，C中应放入的药品是___________。
(4)实验过程中需缓缓通N2，实验开始前通入N2目的是___________。B中可观察到的现象是___________。
(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色，测得A中质量减少b g，B中质量增加c g，C中质量增加d g。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为___________。
参考答案
经典训练题
1．【答案】B
【解析】A项，用湿润的pH试纸测定酸性溶液的pH，相当于将原溶液稀释，酸性减弱，测定pH值偏大，用湿润的pH试纸测定碱性溶液的pH，相当于将原溶液稀释，碱性减弱，测定pH值偏小，故A项错误；B项，中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，而滴定管用蒸馏水洗净后，需用待装液润洗或干燥后才可使用，保证标准液的浓度不变，故B项正确；C项，水与乙醇互溶，不能作碘水的萃取剂，故C项错误；D项，加热促进Fe3+水解，且加热会使生成的HCl逸出，也促进水解，因此氯化铁溶液加热蒸干，得到的是Fe(OH)3固体及其分解产物，故D项错误。
2．【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，导致四氯化碳和水能分层，分液漏斗能控制溶液的流量，所以萃取实验中使用的主要仪器是分液漏斗，故A正确；B．碘和四氯化碳都是非极性分子，水是极性分子，非极性分子的溶质易溶于非极性分子的溶剂，所以碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，故B正确；C．碘易溶于四氯化碳，且碘溶于四氯化碳后溶液呈紫色，故C正确；D．四氯化碳和水不互溶，所以四氯化碳和水混合后会分层，且四氯化碳的密度大于水的密度，所以四氯化碳在下层水在上层，分液时，水从分液漏斗上口放出，碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口倒出，故D错误。
3．【答案】B
【解析】A．硫酸和Ba(OH)2反应，在生成水的同时，还有硫酸钡沉淀生成也会产生热效应，所以图1装置测定的不是硫酸和Ba(OH)2反应的中和热，A不符合题意；B．采用氧化还原滴定原理，酸性高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，用图2装置，可进行酸性高锰酸钾溶液滴定草酸的实验，B正确；C．图3装置中，长颈漏斗的下端管口没有液封，气体会从漏斗中逸出，所以不能用于准确测定H+表示的反应速率，C不符合题意；D．研究不同催化剂对反应速率的影响时，除去催化剂不同外，反应温度、压强、各物质的浓度都应相同，图4装置中，反应物的浓度不同，所以不能用于研究不同催化剂对反应速率的影响，D不符合题意；选B。
4．【答案】A
【解析】A．NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合，AlO促进HCO的电离生成氢氧化铝沉淀，则结合H+的能力：CO＜AlO，A正确；B．生成白烟可以知道X为挥发性酸，则X为浓盐酸或浓硝酸，B错误；C．含有碳碳三键的乙炔气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中，两溶液均褪色，所以气体不一定为乙烯，C错误；D．炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体为SO2和CO2，但是由于亚硫酸、碳酸的酸性均小于盐酸，所以两种气体均与BaCl2溶液不反应，没有沉淀出现，D错误；答案选A。
【点评】SO2与BaCl2溶液不反应，若向混合液中通入氨气或加入氢氧化钠溶液，中和了酸，生成亚硫酸钡白色沉淀；若混合液中通入二氧化氮或加入硝酸溶液、双氧水等强氧化性试剂，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，生成了硫酸钡白色沉淀。
5．【答案】D
【解析】A．除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，先除硫酸根离子，需要BaCl2溶液，再除镁离子，需要NaOH溶液，最后除钙离子和过量的钡离子，加入Na2CO3溶液，过滤后加盐酸，即可达到提纯的目的，选项A错误；B．氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，生成氢氧化镁和盐酸，为防止氯化镁水解，应该在氯化氢气氛中进行，选项B错误；C．氯碱工业中，阴极发生还原反应，水电离出的氢离子得电子得到氢气，选项C错误；D．由③可知NaBr→Br2，NaBr中溴元素的化合价为-1价，单质溴中溴元素的化合价为0，则在反应中溴元素的化合价升高，由信息可知溴元素被氧化，第④步吸收溴单质，还原为氢溴酸，在吸收液中氢溴酸被氧化又转化为溴单质，起到富集溴元素的目的，选项D正确；答案选D。
【点评】本题考查海水综合应用的有关判断。题目中重点对粗盐提纯和海水提溴进行考查，注意分析好氧化还原反应中元素化合价的变化，才能更好的解答。
6．【答案】D
【解析】A．流程设计意图是用硫酸把Fe2O3、Al2O3，转化为硫酸盐，除去SiO2，然后用铁粉还原Fe3+得到硫酸亚铁，A正确；B．固体1为SiO2，分离FeSO4和Al2(SO4)3采用的是调控pH的方法，使Al3+转化为Al(OH)3沉淀从而与FeSO4分离，B不正确；C．Fe2+容易被氧化，所以在得到FeSO4·7H2O产品的过程中，要防止其被氧化和分解，C正确；D．在溶液1中直接加过量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀，Fe(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3，D不正确。答案选D。
高频易错题
1．【答案】C
【解析】A．目的制取氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于氢氧化钠溶于，会发生倒吸，故C错误；B．目的是制取氨气，氨气密度比空气小，应用向下排空气法收集，且其极易溶于水，会发生倒吸，故B错误；C．目的是制取二氧化碳，密度比空气大，可用向上排空气法收集，可用氢氧化钠吸收，为四个选项中最合理的，故C正确；D．浓硫酸与铜反应需要加热，故D错误。
2．【答案】A
【解析】A．使用环形玻璃棒是为了使酸碱充分反应，能加快反应速率，减小实验误差，故A正确；B．温度计水银球测烧杯内的热水的温度，不能接触烧杯底部接触烧杯底部，故B错误；C．用0.5mol·L−1 NaOH溶液分别与0.5mol·L−1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，醋酸是弱酸，电离吸热，测出的中和热数值偏小，故C错误；D．中和热测定用不到天平，故D错误；故选A。
3．【答案】C
【解析】硫酸钙微溶于水，在硫酸亚铁（含有硝酸钙）溶液中，加入硫酸既抑制硫酸亚铁水解，又将硝酸钙转化为硫酸钙、过滤除去，加入H2O2将硫酸亚铁氧化生成三价铁，加入硫酸铵形成硫酸铁铵，蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥得到硫酸铁铵晶体。A．硫酸钙微溶于水，滤渣A主要成分是硫酸钙，故A正确；B．硫酸铁铵的溶解度随温度降低而减小，宜采用结晶法提纯，所以“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，故B正确；C．NH水解生成H+，抑制Fe3+的水解生成氢氧化铝胶体，所以氯化铁净水能力比硫酸铁铵强，故C错误；D．“氧化”反应中试剂B可选NaClO，次氯酸钠具有氧化性，可以氧化亚铁离子，故D正确；答案选C。
【点评】本题考察物质的分离与提纯，为高频考点，涉及物质分离和提纯方法选取，晶体获取方法，氧化还原反应等知识点，明确反应原理是解本题关键，知道流程图发生的反应及基本操作方法，题目难度适中。
4．【答案】B
【解析】A．单质溴易溶于有机物溶剂，不易溶于水，NaCl易溶于水，所以要分离氯化钠和单质溴的水溶液，可加有机溶剂苯或四氯化碳萃取后分液即可分离，故A错误；B．氯化铵分解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl可使蓝色石蕊试纸变红，故B正确；C．因为两只试管的H2O2的浓度不同，所以无法证明氯化铁的催化效果比二氧化锰好，故C错误；D．纯碱是粉末状固体，所以能用图4装置制备CO2气体，但不能“随开随用、随关随停”，故D错误；故答案：B。
5．【答案】A
【解析】A．氨水吸收SO2生成(NH4)2SO3或NH4HSO3，(NH4)2SO3或NH4HSO3与硫酸反应能产生SO2，SO2可以循环使用，选项A正确；B．亚硫酸钡在空气中易被氧化，大气中的CO2能与Ba(OH)2溶液形成沉淀，对SO2的检测有干扰，选项B错误；C．葡萄酒中的乙醇能被酸性高锰酸钾溶液氧化，对SO2的检测有干扰，选项C错误；D．石灰石吸收SO2，需要在高温下才能进行，选项D错误。答案选C。
【点评】本题考查二氧化硫的性质，注意二氧化硫是酸性氧化物，与二氧化碳具有相似的性质，但区别于二氧化碳的性质是二氧化硫具有漂白性及还原性。
精准预测题
1．【答案】D
【解析】A．氯化铵与氢氧化钙共热制取氨气，但加热固体物质时试管口应略向下倾斜，选项A错误；B．浓硫酸与氨气反应，不能干燥氨气，应使用碱石灰干燥氨气，选项B错误；C．由于氨气密度小于空气，导气管应短进长出才能收集到气体，选项C错误；D．氨气极易溶于水，易产生倒吸现象，用干燥管组合的装置进行防倒吸，选项D正确；选D。
【点评】实验室用氯化铵和熟石灰混合加热反应制备氨气，用碱石灰来干燥气体，用向下排空气法进行收集，尾气的吸收要注意防倒吸。
2．【答案】D
【解析】A．硫与热的NaOH溶液反应，生成硫化钠、亚硫酸钠和水，所以粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤，故A正确；B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，为了防止灼烧后的坩埚冷却过程中吸收空气中的水，应把灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量，故B正确；C．稀释浓硫酸时，应把浓硫酸沿着烧杯壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断的搅拌，使产生的热量迅速散去，而不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中，故C正确；D．由于钠活泼性较强，且为固体，故用镊子夹取绿豆粒大小进行反应。反应方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，且该反应放出大量的热，所以不能在试管中装10mL水进行反应，故D项错误；故答案：D。
3．【答案】A
【解析】A．苯酚与浓溴水反应产生的三溴苯酚能够溶于甲苯中，不能达到除杂净化的目的，A错误；B．SO2与NaOH溶液反应产生可溶性Na2SO3而与乙烯气体分离，从而达到除杂、净化的目的，B正确；C．HNO3与NaOH溶液反应产生易溶于水的NaNO3，而C6H5NO2是难溶于水的液体，二者互不相溶，然后通过分液就可以分离除去，C正确；D．H2S与CuSO4溶液发生复分解反应产生CuS沉淀，乙炔不能溶解，也不发生反应，因此通过洗气可以除去，D正确；故合理选项是A。
4．【答案】C
【解析】A．氢氧化钠是碱性溶液，可以和酸性气体CO2、SO2等反应，故不能用NaOH溶液除去SO2中的少量CO2，故A错误；B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，应该用饱和的碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，故B错误；C．热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度对化学平衡的影响，故C正确；D．该装置中，若蔗糖变黑说明浓硫酸具有脱水性，浓硫酸将碳单质氧化生成CO2和SO2，说明浓硫酸具有强氧化性，反应生成SO2使品红溶液褪色，使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有漂白性、还原性，故D错误；答案选C。
【点评】针对于D选项的实验装置，通过浓硫酸使蔗糖脱水碳化，证明浓硫酸有脱水性；生成的碳又被浓硫酸氧化为二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，证明浓硫酸的强氧化性；二氧化硫气体通入品红溶液中，品红褪色，证明二氧化硫气体的漂白性；气体进入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，体现了二氧化硫的还原性；因此该套实验能够证明了浓硫酸的脱水性、强氧化性，证明了SO2具有漂白性，还原性，这是一个非常好的实验设计，考察的点较多。
5．【答案】C
【解析】A．装置①中，没有对烧瓶进行加热，所以试剂X、Y不能同时选用浓盐酸、MnO2，A不正确；B．因为PCl3易水解，而HCl的存在不影响③中的反应，所以②的作用为除去Cl2中的水蒸气，B不正确；C．③中发生取代反应生成氯乙酸，同时还有副产物，但沸点不同，可蒸馏分离，C正确；D．未反应的Cl2和反应生成的HCl均能与AgNO3反应生成白色沉淀，所以④中出现白色沉淀，不能说明主反应有HCl生成，D不正确；故选C。
6．【答案】D
【解析】A．途径1中产生的Cl2可与氢气反应生成HCl，循环利用，与题意不符，A错误；B．途径2中，根据原子守恒200℃时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑，与题意不符，B错误；C．CuCl2·2H2O水解生成氢氧化铜和HCl，加热时促进水解，X气体是HCl，目的是抑制CuCl2·2H2O加热过程可能的水解，与题意不符，C错误；D．稀硫酸无强氧化性，CuCl在稀硫酸存在的条件下，不稳定易生成金属Cu和Cu2+，符合题意，D正确；答案为D。
【点评】稀硫酸无强氧化性不能氧化CuCl中的Cu为+2价。
7．【答案】B
【解析】A．根据流程图，NaClO3与SO2发生氧化还原反应，化学方程式为2NaClO3+SO2=Na2SO4+2ClO2，其中NaClO3作氧化剂，故A说法正确；B．吸收塔中发生的反应为2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2↑，1mol H2O2失去2mol电子，故B说法错误；C．H2O2在高温下易分解，故吸收塔的温度不能太高，故C说法正确；D．根据选项A的分析，母液中溶质主要为Na2SO4，故D说法正确。答案选B。
8．【答案】C
【解析】含碘的废液含有CCl4、I2、I−等，加入Na2SO3将I2还原为I−：H2O+SO+I2=2I−+SO+2H+；利用操作X将水溶液与CCl4分离，所以操作X为分液；同理操作Y应为分液，操作Z应为蒸馏。A．操作X为分液操作，实现了互不相溶的两种液体的分离，所给装置也正确，A项正确；B．装置B涉及氧化这一环节，使用玻璃球泡可以增大接触面积，使氯气与溶液反应更充分，倒扣的漏斗是为了防止液体倒吸，用NaOH溶液吸收尾气氯气，防止污染大气，B项正确；C．因要实现的是互不相溶的液体的分离，所以采用分液操作，应选用与A项同样的装置，题给的是过滤装置，实现的是难溶固于液体的分离，C项错误；D．操作Z是蒸馏，所给的蒸馏装置也正确，D项正确；所以答案选择C项。
【点评】本题侧重考查分离的原理及应用，所给4个装置的细节上均没有问题。
9．【答案】C
【解析】铁泥（主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe=3Fe2+，过滤过量的铁，滤液B的溶质为氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，生成Fe(OH)2浑浊液，向浑浊液中加入双氧水，双氧水将Fe(OH)2浊液氧化成浊液D，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，浊液D与滤液B加热搅拌发生反应制得Fe3O4，经过滤、洗涤、干燥得产品Fe3O4，据此分析解答。A．搅拌、适当升高温度可提高铁泥与盐酸的反应速率，A正确；B．滤液A的溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原Fe3+，即主要的离子反应为：2Fe3++Fe=3Fe2+，B正确；C．步骤④中，浊液C中的氢氧化亚铁被过氧化氢氧化成浊液D，为了提高Fe3O4的产率需要控制浊液D与滤液B中Fe2+的比例，为防止滤液B中Fe2+在步骤⑤中被H2O2氧化，步骤④中反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，C错误；D．步骤⑤为浊液D与滤液B加热搅拌发生反应制得Fe3O4，使Fe3O4分离出来需经过过滤、洗涤、干燥，D正确；故答案选C。
【点评】本题考查了物质的制备，涉及对工艺流程的理解、氧化还原反应、对条件的控制选择与理解等，需要学生具备扎实的基础。
10．【答案】（1）球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯
（2） 饱和食盐水
（3） 使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下
（4） 2MnO+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（5） 178.8－205 97.3 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质
【解析】(1)根据装置图可知，仪器E的名称是球形冷凝管；冷凝管E的作用是导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯；(2)装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，装置B的作用是除去氯气中的氯化氢，所以B中的试剂是饱和食盐水；(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；(4)装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO+10Cl−+16H+=2Mn2++
5Cl2↑+8H2O；(5)分馏出氯化苄温度应高于氯化苄的沸点，低于二氯化苄的沸点，所以应选择温度范围是178.8－205℃；(6)设样品中C6H5CH2Cl的质量为x g；
126.5g 143.5g
xg 2.87
x=12.65g
样品纯度为97.3%，二氯化苄、三氯化苄中氯元素的质量分数大于氯化苄，样品若混有二氯化苄、三氯化苄等杂质会使测量结果偏高。
11．【答案】（1）Mg(OH)2+NH4Cl=MgOHCl+NH3↑+H2O
（2） Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH
（3） 防止倒吸
（4） 0.15
（5） 向试管中加入2mol/L H2SO4溶液 溶液中出现蓝色，说明红色固体中含有Cu2O
【解析】利用氢氧化镁和氯化铵加热分解制氨气并得到碱式氯化镁(MgOHCl)，为了使反应产生的氨气完全导出并被稀硫酸充分吸收，并还能防止装置D中的氯化铝溶液倒吸入装置C，反应过程中持续通入N2，氨气极易溶于水，碱石灰吸收水蒸汽，可以用碱石灰来干燥氨气，氨水可以和氯化铝之间反应生成氢氧化铝，氨气的尾气处理用水吸收；(1)根据题意：利用氢氧化镁、氯化铵混合加热，发生反应制得氨气、碱式氯化镁(MgOHCl)、H2O，发生的反应为：Mg(OH)2+NH4ClMgOHCl+NH3↑+H2O；(2)氨水和氯化铝反应生成氯化铵和氢氧化铝，反应的离子方程式为Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH；(3)由于氨气是极易溶于水的，反应过程中持续通入N2，可以使反应产生的氨气完全导出并被水充分吸收，并还能稀释氨气，防止装置D中的氯化铝溶液倒吸入装置C；(4)红色物质为Cu或Cu2O或二者混合物，固体质量减少质量为减少的氧元素质量，则减少的氧元素质量为8g-6.8g=1.2g，而CuO中氧元素质量为8.0g×=1.6g>1.2g，故红色固体为Cu、Cu2O混合物，设二者物质的量分别为x mol、y mol，则：x+2y=；64x+144y=6.8，解得x=0.05，y=0.025，则转移电子为0.05mol×2+0.025
mol×2=0.15mol；(5)Cu能与浓硫酸反应，Cu2O能与稀酸反应得到Cu2+，用稀H2SO4溶液溶解，溶液中出现蓝色，说明红色固体中含有Cu2O。
【点评】本题考查物质的制备及性质探究实验，理解各装置作用是本题解答关键，熟练掌握元素化合物性质，学会利用守恒关系分析。注意(4)中利用氧元素质量变化判断固体组成，也可以利用Cu元素质量确定，(5)中充分利用题目信息进行实验设计。
12．【答案】（1）HNO3 100mL容量瓶、胶头滴管 在溶解时起搅拌作用，在转移时起引流作用
（2） 酸式滴定管 2∶3
（3） ACB 无水氯化钙
（4） 排出装置内的空气，防止空气中的水蒸汽进入C装置，干扰实验 有白色沉淀生成
（5）
【解析】(1)实验中需要用标准AgNO3溶液滴定碱式氯化铜中的Cl−生成氯化银沉淀，因此不能用盐酸或硫酸溶解，因为会引入氯离子、硫酸根与银离子反应，则酸溶时所用的酸为硝酸，化学式为HNO3；配制100mL溶液所需的实验仪器有：分析天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，其中玻璃棒在溶解时起搅拌作用，在转移时起引流作用；(2)EDTA标准溶液的pH=4.42，溶液呈酸性，应用酸式滴定管盛装；品中n(Cu2+)∶n(Cl−)=2∶1，可设Cux(OH)yClz·mH2O中Cu2+有2mol，Cl−有1mol，根据电荷守恒有：(+2)×2+(-1)×y+
(-1)×1=0，解得y=3mol，则x∶y=2∶3；(3)A装置用来加热碱式氯化铜，B装置用来测定氯离子，C装置用来测定碱式氯化铜中的水，为了准确测定碱式氯化铜的组成，首先通过A装置进行加热，再通过C测定碱式氯化铜中的水，最后通过B装置测定氯离子，因此A、B、C装置的连接顺序为ACB；C装置用来测定碱式氯化铜中的水，所用药品为无水氯化钙；(4)实验前通入氮气的目的是为了排出装置内的空气，防止空气中的水蒸汽进入C装置，干扰实验；B中盛放的是硝酸银溶液，所以B中会产生AgCl沉淀，可观察到的现象是有白色沉淀生成；(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色，说明碱式氯化铜加热分解生成了CuO，测得A中质量减少b g，B中质量增加c g，C中质量增加d g，则生成CuO的质量为(a-b)g，碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为。
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