2023版高考化学步步高大二轮复习讲义第一部分 大题突破2　重点题空热练(二)　综合实验中特殊装置的作用集训【解析版】

重点题空热练(二)　综合实验中特殊装置的作用集训

1．过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。

Ⅰ.过氧化钙的制备

实验装置和步骤如下：

步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；

步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；

步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。

请回答：

(1)支管a的作用为_______________________________________________________。

(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为_________________________。

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)平衡压强，使液体顺利滴下　(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发　(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl

2．“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，试分析抽滤较普通过滤的优点有__________(任写一点)。

答案　固液分离速率快

解析　普通过滤主要是靠重力作用实现固液的分离，分离过程较慢，适用于少量物料的分离，而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，分离速率较快。

3．碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：

已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸；

②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐；

③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。

制备装置如图：

(1)仪器a的名称为________。

(2)仪器b的作用是____________________和导出生成的Cl2。

(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为_____________________________________。

(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是___________________________。

答案　(1)恒压滴液漏斗　(2)冷凝回流碘，减少碘的损失　(3)水浴加热　(4)加快搅拌速率

4．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液；

②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速；

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞；

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O。

(1)装置甲中连通管a的作用是________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为________________________________________________________________________。

(4)装置丙中导管口水封的目的是____________________________________________。

(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是______________(填字母)。

a．乙醚　　b．去氧冷的蒸馏水　　c．无水乙醇

答案　(1)平衡压强，保证分液漏斗中的液体顺利流下

(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋

(3)关闭K1，打开K2

(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬

(5)bca

5．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：

P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3，2PCl3＋O2===2POCl3。

PCl3、POCl3的部分性质如下：

某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：

(1)仪器a的名称为____________，装置B中长颈漏斗的作用是________________。

(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为

________________________________________________________________________。

(4)反应时，需严格控制三个条件：

①先制取________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷消失后，再通入另一种气体。

②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

③反应物必须干燥，否则会在装置C中产生大量的白雾，其主要成分为________________________________________________________________________

(写化学式)。

答案　(1)球形冷凝管　平衡气压　(2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管　(4)①Cl2　②防止PCl3汽化　③HCl

6．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：

其制备原理为＋C2H5OH＋H2O

制备过程：

Ⅰ.制备粗产品：

如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。

Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。

(1)仪器d的名称为________________，水流方向为______进________出。

(2)该反应水浴控制的温度为________。

(3)该反应加过量乙醇的目的为________________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)分水器的作用：__________________________________________________________

________________________________________________________________________，

分水器的检漏方法：________________________________________________________

________________________________________________________________________，

如何利用实验现象判断反应已基本完成：

________________________________________________________________________。

答案　(1)球形冷凝管　a　b　(2)略高于62.6 ℃

(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇　(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率　关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水　加热回流至分水器中水位不再上升为止