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2023版高考化学步步高大二轮复习讲义第一部分 专题19 典型实验装置及化学实验基本操作【解析版】
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这是一份2023版高考化学步步高大二轮复习讲义第一部分 专题19 典型实验装置及化学实验基本操作【解析版】，共27页。
1．判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(1) (2)
( ) ( )
(3) (4)
( ) ( )
(5) (6)
( ) ( )
(7)
( )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)×
2．完成下列表格
(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
(2)常见混合气体的除杂
注 常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
2．仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3．物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)
②“液＋液”混合物的分离(或提纯)
③“固＋液”混合物的分离(或提纯)
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
4.熟记必备
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度不变化，则装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色试验的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加FeCl3饱和溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
角度一 物质的分离提纯
1．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq \\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
解析 粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq \\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的COeq \\al(2－,3)、OH－。
2．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1氯2甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
答案 B
解析 依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
答案 A
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，也能与SO2反应，A项不能实现目的。
4．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，故蒸馏时选用直形冷凝管，D项正确。
5．(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为( )
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
答案 D
解析 根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，就得到盐，操作方法为浓缩结晶，故D正确。
物质分离与提纯的思维模型
角度二 试剂或药品的保存
6．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
解析 由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。
角度三 仪器的组合应用
7．(2022·湖北，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
答案 C
解析 碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠溶液呈现浅红色，A正确；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管中形成一段水柱，B正确；钠燃烧温度在400 ℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常用坩埚或者燃烧匙，C错误。
8．(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
9．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
答案 A
解析 碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的eq \f(1,3)处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用胶头滴管滴加溶液时，胶头滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。
10．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是( )
答案 B
解析 过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气且不与空气中的成分反应，可用向上排空气法收集，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
考向一 物质的分离提纯
1．(2022·广东顺德一模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
答案 D
解析 加热条件下镁和N2、O2均能反应，A错误；二氧化碳也可以和饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，B错误；氧化铁也可以和盐酸反应，应用NaOH溶液除杂，C错误；氯气难溶于饱和食盐水，HCl极易溶于水，可以用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，D正确。
2．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：
已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是( )
A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnOeq \\al(2－,2)＋4H＋===Zn2＋＋2H2O
B．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同
C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质
答案 B
解析 操作①是过滤，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿等，故B错误、C正确；用无水乙醇洗涤晶体最主要的原因是除去晶体表面的水和水中的离子，而且对于晶体的溶解能力很小，同时易挥发不容易带来污染，故D正确。
3．(2022·河南模拟)某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．固体 Ⅰ 中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlOeq \\al(－,2)
C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解
D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
答案 D
解析 向工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成AlOeq \\al(－,2)，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlOeq \\al(－,2)，B项正确；试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要控制条件防止其分解，C项正确；若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。
考向二 装置组合型实验基本操作
4．(2022·广西柳州市高三第二次模拟)下列图示装置和原理能达到实验目的的是( )
答案 A
解析 工业上利用石油中成分沸点的不同实现石油成分的分离的工艺叫石油的分馏，图示装置正确，A符合题意；纯碱为粉末，隔板不能起到控制反应的作用，装置不能达到实验目的，B不符合题意；Cu与浓硫酸反应需要加热，装置缺少酒精灯，不能达到实验目的，C不符合题意；灼烧海带应该在坩埚中进行，不能用烧杯，D不符合题意。
5．下列实验操作中，装置选择合理的是( )
答案 B
解析 量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，K2Cr2O7溶液能够腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，选项A错误；比较非金属性，可根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比较，硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，二氧化碳气体通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，可证明非金属性的强弱，选项B正确；氯化铁与NaOH反应生成沉淀，不能制备胶体，应将氯化铁饱和溶液滴到沸水中制备，选项C错误；乙酸乙酯的制备必须加入浓硫酸作吸水剂和催化剂，选项D错误。
考向三 表格评价型化学实验基本操作
6．(2022·成都市高三第二次诊断性检测)下列实验操作可达到预期目的的是( )
答案 D
解析 对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液的原理：乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中，而乙酸乙酯不溶，应先向混合液中加入饱和碳酸钠溶液，振荡、静置，从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层，然后利用分液漏斗进行分离，利用的是两者的溶解度差异并非密度差异，故A不符合题意；5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3的物质的量小于0.05 ml，用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 ml·L－1，故B不符合题意；加热后的坩埚须在干燥器中冷却，防止吸收空气中的水导致测量结果产生误差，故C不符合题意；FeSO4易水解、易被氧化，配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化，因此配制FeSO4溶液时，先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中，然后稀释到所需浓度，再加入少量铁粉防止氧化，故D符合题意。
7．(2022·云南省高三第一次统一检测)利用下列选项中提供的仪器(夹持仪器、部分试剂省略)，能完成对应实验的是( )
答案 A
解析 用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度需要酸碱通用滴定管、锥形瓶(夹持仪器、部分试剂省略)，A项正确；溴溶于四氯化碳中，不能分液分离，应该使用蒸馏的方法，需要蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管等，B项错误；焰色试验需要使用铂丝而不是玻璃棒，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，需要的仪器还有托盘天平、烧杯、胶头滴管等，D项错误。
考向四 物质的分离与提纯
8．(2022·四川省德阳市高三三诊理综)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是( )
答案 B
解析 SO2和HCl都可以和饱和亚硫酸钠溶液反应，故A项不能达到实验目的；氨气为碱性气体，能被浓硫酸吸收，氧气不能被浓硫酸吸收，故B能达到实验目的；二氧化碳不能和氯化钡溶液反应，故C不能达到实验目的；水能和过氧化钠固体反应生成氧气，引入新杂质，故D不能达到实验目的。
9．下列实验能达到目的的是( )
A．除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3，可用加热法
B．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气依次通入酸性KMnO4、浓硫酸
C．除去Fe(OH)3胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法
D．除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸馏法
答案 C
解析 除去Na2CO3固体中的NaHCO3，可用加热法，溶液中不能用加热法，A项错误；乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，引入新的杂质，B项错误；胶体粒子不能透过半透膜，而溶液的粒子可以通过，所以除去Fe(OH)3胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法，C项正确；乙醇和乙酸会形成共沸物，不能直接蒸馏分离，可以先加入氧化钙与乙酸反应，再进行蒸馏分离，D项错误。
考向五 化工微流程中的化学实验基本操作
10．利用废铝箔(主要成分为Al，含少量Mg、Fe等)制明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的一种工艺流程如图：
下列说法不正确的是( )
A．①中生成了H2：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
B．操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质
C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质
D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于K2SO4和Al2(SO4)3的溶解度
答案 C
解析 Al具有两性，能与强碱反应，化学方程式为2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑，故A正确；Mg、Fe不与NaOH反应，则操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质，故B正确；②加入稀硫酸的作用是调节pH使Al3＋转为Al(OH)3沉淀，③是为了溶解Al(OH)3沉淀同时引入硫酸根离子，两者作用不同，故C错误；④是根据溶解度差异来制取明矾，即室温下明矾的溶解度小于Al2(SO4)3和K2SO4的溶解度，故D正确。
11．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培等方面。实验室模仿工业上生产过氧化钙的实验流程如下。已知：“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右。
下列说法错误的是( )
A．“溶解”CaCl2固体时，可通过搅拌加速溶解
B．“沉淀”时最有效的控温方式为冰水浴
C．“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸一层处
D．“乙醇洗”的目的是使产品快速干燥
答案 C
解析 实验室溶解固体时，可用玻璃棒搅拌加速溶解，故A正确；由题给信息可知，“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右，则最有效的控温方式为冰水浴，故B正确；“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸三层处，防止戳破滤纸，故C错误；“乙醇洗”的目的是乙醇易挥发，挥发时带走晶体表面的水分，使产品快速干燥，故D正确。
专题强化练
(一)化学实验基本操作
1．用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备Fe(OH)2
B．用乙装置分离I2和NH4Cl固体
C．用丙装置检查装置气密性
D．用丁装置蒸干溶液获得NaHCO3晶体
答案 A
解析 打开止水夹，使具支试管a中铁与稀硫酸反应产生的氢气充满整个装置，排除空气，然后关闭止水夹，具支试管a中产生的氢气将反应生成的硫酸亚铁溶液压入具支试管b中，与氢氧化钠溶液发生反应生成氢氧化亚铁沉淀和硫酸钠，整个操作可防止氢氧化亚铁被氧化，能长时间看到白色沉淀，A项符合题意；I2受热易升华，凝华后分布在圆底烧瓶底部，而NH4Cl受热易分解，分解生成的氨气和HCl会自发化合重新生成固体NH4Cl，凝结在圆底烧瓶底部，不能达到分离的目的，B项不符合题意；丙装置长颈漏斗漏气，所以用手捂锥形瓶的方法不能检查装置的气密性，C项不符合题意；因为NaHCO3受热易分解，则蒸干NaHCO3溶液得不到NaHCO3晶体，D项不符合题意。
2．(2022·贵州省高三下学期4月高考适应性考试)下列实验操作或装置不能达到目的的是( )
答案 B
解析 定容时需要用胶头滴管向容量瓶中加水，平视刻度线，使凹液面最低处与刻度线相切，A能达到目的；氯化铵受热分解生成氨气和HCl，而氨气和HCl又会在试管口处重新化合生成氯化铵，无法得到氨气，应加热氯化铵和氢氧化钙的混合固体，B不能达到目的；氯气难溶于饱和食盐水，而HCl极易溶于水，利用饱和食盐水洗气可以除去Cl2中的HCl，C能达到目的；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化乳胶管，应用酸式滴定管量取，D项能达到目的。
3．下列实验设计中，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备氢氧化亚铁
B．用装置乙除去HCl中的Cl2
C．用装置丙比较镁和铝的金属性强弱
D．用装置丁比较醋酸与硼酸的酸性强弱
答案 B
解析 由于氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，故制备氢氧化亚铁时需将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入硫酸亚铁液面以下后再挤出NaOH溶液，故装置甲制备氢氧化亚铁不能达到实验目的，A不符合题意；HCl难溶于CCl4，而Cl2易溶于CCl4，故装置乙除去HCl中的Cl2可以达到实验目的，B符合题意；由于Al能与NaOH溶液反应是其特性，而不是金属的通性，故装置丙不能用于比较镁和铝的金属性强弱，C不符合题意；装置丁由于碳酸钠过量，两组实验均无气泡产生，故不能比较醋酸与硼酸的酸性强弱，D不符合题意。
4．(2022·四川南充高三适应性考试)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用甲装置验证SO2的漂白性
B．用乙装置蒸发结晶NaCl溶液
C．用丙装置测定化学反应速率
D．用丁装置量取10.00 mL的盐酸
答案 D
解析 二氧化硫能和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使溶液褪色，该装置体现了SO2的还原性，A项错误；蒸发结晶NaCl溶液需要在蒸发皿中进行，B项错误；图中漏斗为长颈漏斗，液体一次性流入锥形瓶，生成的气体通过长颈漏斗逸出，不能用该装置测定化学反应速率，C项错误；用酸式滴定管可量取10.00 mL的盐酸，D项正确。
5．下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A．①装置用于制备无水乙醇
B．②装置A中的澄清石灰水变浑浊可证明NaHCO3更易分解
C．③装置测定NaOH溶液的浓度
D．④装置所示实验过程中白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶
答案 D
解析 温度计应该在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；实验中碳酸氢钠应该在内部小试管中，碳酸钠在外部大试管中，B错误；盐酸应该使用酸式滴定管盛装，C错误；由图可知，加入1～2滴氢氧化钠溶液，氢氧化钠少量，不能使氯化镁全部转化为氢氧化镁沉淀，再滴加2滴氯化铁溶液，白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶，D正确。
6．(2022·河南温县第一高级中学高三下学期检测)下列实验装置或操作设计不能达到目的的是( )
A．甲图是配置一定物质的量浓度的溶液
B．乙图是喷泉实验
C．丙图是收集NO2
D．丁图是验证NH3极易溶于水
答案 C
解析 配制一定物质的量浓度溶液定容时，视线与容量瓶刻度线及凹液面最低处相平，A能达到实验目的；CO2与NaOH发生反应，可以使瓶内压强瞬间减小从而形成喷泉，B能达到实验目的；NO2的密度比空气大，应该采用向上排空气法收集，即“长进短出”，C不能达到实验目的；氨气极易溶于水，当胶头滴管中的水滴下时，瓶内压强瞬间减小，可观察到气球膨胀的现象，D能达到实验目的。
7．(2022·黑龙江绥化普通高中高三模拟)利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是( )
A．装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B．装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C．装置丙加热一段时间后气球鼓起，酸性高锰酸钾溶液褪色
D．加热丁蒸发AlCl3溶液，完全蒸干后得到AlCl3晶体
答案 C
解析 如图所示装置中橡胶管可以平衡气压，能使水持续流下，故A错误；加热时，主要是亚硫酸分解生成二氧化硫，因此溶液呈红色，冷却后二氧化硫溶于水，使品红溶液红色褪去，故B错误；铜和浓硫酸加热可制取SO2，气球鼓起，SO2与酸性高锰酸钾溶液反应，所以酸性KMnO4溶液褪色，故C正确；AlCl3易水解，蒸干AlCl3溶液应得到Al(OH)3，灼烧得到Al2O3，故D错误。
8．除去下列物质中的杂质，所需的除杂试剂及实验操作均正确的是( )
答案 D
解析 乙烯含有碳碳双键会被酸性高锰酸钾溶液氧化，被提纯的物质发生反应，达不到提纯的目的，A错误；硫酸锌也会和氢氧化钠反应生成沉淀，B错误；硝基苯和苯互溶，不能用分液的方法分离，C错误；饱和NaCl溶液可以吸收氯化氢而降低氯气在水中的溶解度，可以达到实验目的，D正确。
9．实验室若采用如图装置制备气体并除去杂质，有关设计方案合理的是( )
答案 A
解析 制备装置中碳酸钙固体与盐酸反应能制备二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，制得的二氧化碳中混有氯化氢气体，用盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶能除去氯化氢气体，故A正确；二氧化锰和浓盐酸共热反应制备氯气，则制备装置不能用于共热反应制备氯气，故B错误；硝酸具有强氧化性，不能与亚硫酸钠反应制得二氧化硫气体，故C错误；碱石灰是固体干燥剂，不能装入试管中，应装入干燥管中或U形管中，故D错误。
10．(2022·安徽江南十校高三下学期3月一模联考)下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是( )
答案 C
解析 CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，可达到目的，A正确；浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化锰加热生成氯化锰溶液，过滤分离出碳粉，可达到目的，B正确；乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠，想保留的物质反应了，不能达到目的，C错误；NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分液分离出硝基苯，能达到目的，D正确。
11．为达到预期的实验目的，下列实验操作正确的是( )
答案 D
解析 向盛有氢氧化钠溶液的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液生成的是氢氧化铁沉淀，不是胶体，A错误；在加入银氨溶液前，应该先用氢氧化钠将溶液调至碱性，否则银氨溶液会和剩余的硫酸反应，B错误；该方法操作不方便，且无法控制氢气的量，可以用溴水除去乙烷中的乙烯，C错误；2.5 g胆矾中含有0.01 ml硫酸铜，配成100 mL溶液后浓度为0.1 ml·L－1，D正确。
(二)化工微流程中的分离、提纯
12．(2022·江西九江高三第一次模拟)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D．整个过程应注意防止环境的污染
答案 B
解析 根据氯气的氧化性比碘单质强，可知用氯气可从KI中置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗的活塞放气，防止分液漏斗中压强过大，发生危险，故A正确；加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热分解是化学变化，两者原理不同，故B错误；蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确。
13．TiO2是人类第一次将光能转化成化学能的电极材料。以天然金红石(主要成分是TiO2，含少量Fe2O3等)为原料制备高纯度二氧化钛的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．“粉碎过筛”的目的是增大固体接触面，提高酸浸速率
B．“还原”中11.2 L Cl2(标准状况)参与反应时转移1 ml电子
C．“水解”中用高温下水蒸气代替水，能提高TiCl4的水解程度
D．“操作X”需要的实验仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角等
答案 D
解析 “酸浸”是固体与溶液反应，接触面越大，反应速率越大，A项正确；“还原”中反应为TiO2＋2Cl2＋2Ceq \(=====,\s\up7(高温))TiCl4＋2CO，标准状况下，11.2 L Cl2的物质的量为0.5 ml,0.5 ml Cl2参与反应时转移1 ml电子，B项正确；四氯化钛的水解反应是吸热反应，在高温下通入水蒸气，能提高四氯化钛的水解程度，C项正确；钛酸是难溶物，操作X为“灼烧”，需要的实验仪器有坩埚等，D项错误。
14．某废催化剂主要含Al、Ni、M(钼)等的氧化物，回收利用其金属资源的流程如下：
已知：碱性条件下，M元素以MOeq \\al(2－,4)的形态存在；Ksp(BaMO4)＝3.5×10－8。
下列有关说法不正确的是( )
A．焙烧时，Al2O3与NaOH反应的化学方程式为Al2O3＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(焙烧))2NaAlO2＋H2O
B．水浸时，控制适当温度并不断搅拌，有利于提高铝、钼浸取率
C．沉铝后，过滤所得滤渣的主要成分是Al(OH)3
D．沉钼后，过滤所得滤液中不存在MOeq \\al(2－,4)
答案 D
解析 废催化剂Al、M的氧化物与氢氧化钠固体一起焙烧得到可溶于水的盐NaAlO2和Na2MO4，Ni的氧化物水浸过滤后留在滤渣之中，滤液中通入过量二氧化碳将NaAlO2转化为Al(OH)3除去，再次过滤后往滤液中加入过量氯化钡溶液得到BaMO4固体。焙烧时，Al的氧化物Al2O3与NaOH反应的化学方程式为Al2O3＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(焙烧))2NaAlO2＋H2O，A正确；水浸时，控制适当温度并不断搅拌，有利于固体与液体充分接触，提高铝、钼浸取率，B正确；过量CO2与AlOeq \\al(－,2)反应生成Al(OH)3沉淀，故沉铝后过滤所得滤渣的主要成分是Al(OH)3，C正确；由于Ksp(BaMO4)＝3.5×10－8，BaMO4存在沉淀溶解平衡，沉钼后过滤，所得滤液中仍然存在少量MOeq \\al(2－,4)，D错误。
15．实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是( )
答案 B
解析 因两者溶解度受温度影响不同，NaCl的溶解度受温度影响不大，而硝酸钾的溶解度受温度影响较大，结合流程可知，操作1为蒸发，操作2为趁热过滤分离出NaCl，操作3为冷却结晶，操作4为过滤。
16．苯甲酸常用作防腐剂、药物合成原料、金属缓蚀剂等，微溶于冷水，易溶于热水、酒精。实验室常用甲苯为原料，制备少量苯甲酸，具体流程如图所示：
eq \(――――→,\s\up7(KMnO4),\s\d5(加热、回流))＋MnO2eq \(――→,\s\up7(操作1))苯甲酸钾溶液eq \(――→,\s\up7(操作2),\s\d5(操作3))苯甲酸固体
下列说法正确的是( )
A．操作1为蒸发
B．操作2为过滤
C．操作3为酒精萃取
D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法
答案 D
解析 由题给流程可知，甲苯与高锰酸钾溶液共热、回流得到苯甲酸钾，过滤得到苯甲酸钾溶液；苯甲酸钾溶液经酸化、过滤得到苯甲酸固体。由分析可知，操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤，故A、B、C错误；题给流程制得的苯甲酸固体中含有杂质，可采用重结晶的方法可以进一步提纯苯甲酸固体，故D正确。
17．南海是一个巨大的资源宝库，开发利用这些资源是科学研究的重要课题。图为海水资源利用的部分过程，下列有关说法正确的是( )
A．制取NaHCO3的反应是先往精盐溶液中通入CO2，再通入NH3
B．④⑤两步操作的目的是将Br2富集
C．操作②可通过直接加热MgCl2·6H2O实现
D．在步骤④中，SO2水溶液吸收Br2后，溶液的pH增大
答案 B
解析 由图可知，可以从多个方面充分利用海水资源，(1)用多种方法从海水中获得淡水资源：蒸馏法是把水从水的混合物中分离出来，得到纯净的水，通过离子交换树脂可以除去海水中的离子，从而达到淡化海水的目的，利用电渗析法可使相应的离子通过半透膜以达到硬水软化的效果；(2)制盐工业：获得的精盐可用于生产纯碱；氯碱工业是电解饱和食盐水，溶液中阳极上氯离子和阴极上氢离子放电，在阴极产生氢氧化钠；(3)镁工业：先将镁离子沉淀生成氢氧化镁，用盐酸溶解得氯化镁溶液，制取无水氯化镁，电解得到镁；(4)溴工业：海水提溴是先通入足量氯气氧化溴离子为溴单质，然后将溴单质还原为溴化氢，再通入适量氯气氧化溴离子为溴单质，目的是为了富集溴元素。为得到饱和NaHCO3溶液，氨气的溶解度大，制取NaHCO3的反应是先往精盐溶液中通入NH3，再通入CO2，故A错误；④中溴得电子化合价降低，所以溴元素被还原，在反应③、⑤中溴离子均被氧化，④⑤两步操作的目的是将Br2富集，故B正确；氯化镁晶体失去结晶水关键是需要防止其水解，应在氯化氢气流中加热失去结晶水，故C错误；在步骤④中，SO2水溶液吸收Br2发生反应：SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，反应后溶液的酸性增强，溶液的pH减小，故D错误。除杂试剂
分离方法(或操作)
NaHCO3溶液
(Na2CO3溶液)
CO2
加酸转化法
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
氯水
加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
蒸发浓缩、冷却结晶
NaCl(KNO3)
水
蒸发结晶、趁热过滤
炭粉(CuO)
盐酸
过滤
Fe粉(Al粉)
过量NaOH溶液
过滤
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙酸乙酯
(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
混合气体(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
①过滤
②蒸发
③蒸馏(分馏)
④萃取与分液
⑤洗气
⑥升华
⑦减压过滤
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
A
B
C
D
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
A.滴入酚酞溶液
B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧
D.石蜡油的热分解
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
选项
物质(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离方法
A
O2(N2)
Mg粉
加热
B
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
Fe2O3(Al2O3)
盐酸
过滤
D
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
A.石油的分馏
B.制取二氧化碳
C.制取并收集SO2
D.灼烧海带
A
B
C
D
准确量取一定体积K2Cr2O7溶液
验证非金属性：S＞C＞Si
制备氢氧化铁胶体
制备并收集乙酸乙酯
选项
目的
操作
A
利用密度差异分离混合物
对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液
B
配制0.10 ml·L－1 Na2CO3溶液
称取5.3 g Na2CO3·10H2O固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500 mL容量瓶中定容
C
测定硫酸铜晶体中结晶水含量
加热后的坩埚直接放置在石棉网上冷却，称重
D
配制FeSO4溶液
先将FeSO4固体溶在稀硫酸中，然后稀释，并加入少量铁粉
选项
实验仪器
实验目的
A
酸碱通用滴定管、锥形瓶
用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度
B
分液漏斗、烧杯
提取溴的CCl4溶液中的溴单质
C
酒精灯、玻璃棒
利用焰色试验检验溶液中含有K＋
D
250 mL容量瓶、玻璃棒
配制250 mL 0.1 ml·L－1碳酸钠溶液
气体(杂质)
方法
A
SO2(HCl)
通过饱和亚硫酸钠溶液
B
O2(NH3)
通过浓硫酸
C
CO(CO2)
通过氯化钡溶液
D
Cl2(H2O)
通过过氧化钠固体
A.配制一定物质的量浓度的溶液
B.制取氨气
C.除去Cl2中的HCl
D.准确量取一定体积KMnO4溶液
选项
物质(杂质)
除杂试剂
实验操作
A
乙烯(SO2)
酸性KMnO4溶液
洗气
B
ZnSO4溶液
[Fe2(SO4)3]
NaOH溶液
过滤
C
硝基苯(苯)
水
分液
D
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
选项
制备原理
除杂试剂(杂质)
A
CaCO3和盐酸制CO2
饱和NaHCO3溶液(HCl)
B
MnO2和浓盐酸制Cl2
饱和食盐水(HCl)
C
Na2SO3和硝酸制SO2
饱和NaHSO3溶液(HNO3)
D
浓氨水和烧碱制NH3
碱石灰(H2O)
原物(杂质)
除杂试剂
除杂方法
A
CO2(H2S)
CuSO4溶液
洗气
B
碳粉(MnO2)
浓盐酸
加热后过滤
C
乙酸(乙醇)
饱和Na2CO3溶液
蒸馏
D
硝基苯(NO2)
NaOH溶液
分液
选项
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
向盛有氢氧化钠溶液的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并煮沸
B
检验淀粉在稀硫酸条件下水解产物是否具有还原性
向水解后的溶液中加入银氨溶液并水浴加热
C
除去乙烷气体中混有的乙烯
在Ni作催化剂并加热的条件下通入氢气
D
配制浓度约为0.1 ml·L－1 CuSO4溶液
称取2.5 g胆矾放入烧杯中，加入100 mL蒸馏水溶解
选项
操作1
操作2
操作3
操作4
A
溶解
结晶
蒸发
过滤
B
蒸发
过滤
冷却
过滤
C
蒸发
结晶
结晶
蒸发
D
过滤
结晶
冷却
结晶
1．判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(1) (2)
( ) ( )
(3) (4)
( ) ( )
(5) (6)
( ) ( )
(7)
( )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)×
2．完成下列表格
(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
(2)常见混合气体的除杂
注 常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
2．仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3．物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)
②“液＋液”混合物的分离(或提纯)
③“固＋液”混合物的分离(或提纯)
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
4.熟记必备
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度不变化，则装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色试验的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加FeCl3饱和溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
角度一 物质的分离提纯
1．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq \\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
解析 粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq \\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的COeq \\al(2－,3)、OH－。
2．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1氯2甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
答案 B
解析 依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
答案 A
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，也能与SO2反应，A项不能实现目的。
4．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，故蒸馏时选用直形冷凝管，D项正确。
5．(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为( )
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
答案 D
解析 根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，就得到盐，操作方法为浓缩结晶，故D正确。
物质分离与提纯的思维模型
角度二 试剂或药品的保存
6．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
解析 由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。
角度三 仪器的组合应用
7．(2022·湖北，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
答案 C
解析 碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠溶液呈现浅红色，A正确；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管中形成一段水柱，B正确；钠燃烧温度在400 ℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常用坩埚或者燃烧匙，C错误。
8．(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。
9．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
答案 A
解析 碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的eq \f(1,3)处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用胶头滴管滴加溶液时，胶头滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。
10．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是( )
答案 B
解析 过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气且不与空气中的成分反应，可用向上排空气法收集，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。
考向一 物质的分离提纯
1．(2022·广东顺德一模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
答案 D
解析 加热条件下镁和N2、O2均能反应，A错误；二氧化碳也可以和饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，B错误；氧化铁也可以和盐酸反应，应用NaOH溶液除杂，C错误；氯气难溶于饱和食盐水，HCl极易溶于水，可以用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，D正确。
2．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：
已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是( )
A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnOeq \\al(2－,2)＋4H＋===Zn2＋＋2H2O
B．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同
C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质
答案 B
解析 操作①是过滤，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿等，故B错误、C正确；用无水乙醇洗涤晶体最主要的原因是除去晶体表面的水和水中的离子，而且对于晶体的溶解能力很小，同时易挥发不容易带来污染，故D正确。
3．(2022·河南模拟)某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．固体 Ⅰ 中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlOeq \\al(－,2)
C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解
D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
答案 D
解析 向工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成AlOeq \\al(－,2)，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlOeq \\al(－,2)，B项正确；试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要控制条件防止其分解，C项正确；若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。
考向二 装置组合型实验基本操作
4．(2022·广西柳州市高三第二次模拟)下列图示装置和原理能达到实验目的的是( )
答案 A
解析 工业上利用石油中成分沸点的不同实现石油成分的分离的工艺叫石油的分馏，图示装置正确，A符合题意；纯碱为粉末，隔板不能起到控制反应的作用，装置不能达到实验目的，B不符合题意；Cu与浓硫酸反应需要加热，装置缺少酒精灯，不能达到实验目的，C不符合题意；灼烧海带应该在坩埚中进行，不能用烧杯，D不符合题意。
5．下列实验操作中，装置选择合理的是( )
答案 B
解析 量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，K2Cr2O7溶液能够腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，选项A错误；比较非金属性，可根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比较，硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，二氧化碳气体通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，可证明非金属性的强弱，选项B正确；氯化铁与NaOH反应生成沉淀，不能制备胶体，应将氯化铁饱和溶液滴到沸水中制备，选项C错误；乙酸乙酯的制备必须加入浓硫酸作吸水剂和催化剂，选项D错误。
考向三 表格评价型化学实验基本操作
6．(2022·成都市高三第二次诊断性检测)下列实验操作可达到预期目的的是( )
答案 D
解析 对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液的原理：乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中，而乙酸乙酯不溶，应先向混合液中加入饱和碳酸钠溶液，振荡、静置，从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层，然后利用分液漏斗进行分离，利用的是两者的溶解度差异并非密度差异，故A不符合题意；5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3的物质的量小于0.05 ml，用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 ml·L－1，故B不符合题意；加热后的坩埚须在干燥器中冷却，防止吸收空气中的水导致测量结果产生误差，故C不符合题意；FeSO4易水解、易被氧化，配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化，因此配制FeSO4溶液时，先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中，然后稀释到所需浓度，再加入少量铁粉防止氧化，故D符合题意。
7．(2022·云南省高三第一次统一检测)利用下列选项中提供的仪器(夹持仪器、部分试剂省略)，能完成对应实验的是( )
答案 A
解析 用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度需要酸碱通用滴定管、锥形瓶(夹持仪器、部分试剂省略)，A项正确；溴溶于四氯化碳中，不能分液分离，应该使用蒸馏的方法，需要蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管等，B项错误；焰色试验需要使用铂丝而不是玻璃棒，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，需要的仪器还有托盘天平、烧杯、胶头滴管等，D项错误。
考向四 物质的分离与提纯
8．(2022·四川省德阳市高三三诊理综)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是( )
答案 B
解析 SO2和HCl都可以和饱和亚硫酸钠溶液反应，故A项不能达到实验目的；氨气为碱性气体，能被浓硫酸吸收，氧气不能被浓硫酸吸收，故B能达到实验目的；二氧化碳不能和氯化钡溶液反应，故C不能达到实验目的；水能和过氧化钠固体反应生成氧气，引入新杂质，故D不能达到实验目的。
9．下列实验能达到目的的是( )
A．除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3，可用加热法
B．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气依次通入酸性KMnO4、浓硫酸
C．除去Fe(OH)3胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法
D．除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸馏法
答案 C
解析 除去Na2CO3固体中的NaHCO3，可用加热法，溶液中不能用加热法，A项错误；乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，引入新的杂质，B项错误；胶体粒子不能透过半透膜，而溶液的粒子可以通过，所以除去Fe(OH)3胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法，C项正确；乙醇和乙酸会形成共沸物，不能直接蒸馏分离，可以先加入氧化钙与乙酸反应，再进行蒸馏分离，D项错误。
考向五 化工微流程中的化学实验基本操作
10．利用废铝箔(主要成分为Al，含少量Mg、Fe等)制明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的一种工艺流程如图：
下列说法不正确的是( )
A．①中生成了H2：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
B．操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质
C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质
D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于K2SO4和Al2(SO4)3的溶解度
答案 C
解析 Al具有两性，能与强碱反应，化学方程式为2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑，故A正确；Mg、Fe不与NaOH反应，则操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质，故B正确；②加入稀硫酸的作用是调节pH使Al3＋转为Al(OH)3沉淀，③是为了溶解Al(OH)3沉淀同时引入硫酸根离子，两者作用不同，故C错误；④是根据溶解度差异来制取明矾，即室温下明矾的溶解度小于Al2(SO4)3和K2SO4的溶解度，故D正确。
11．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培等方面。实验室模仿工业上生产过氧化钙的实验流程如下。已知：“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右。
下列说法错误的是( )
A．“溶解”CaCl2固体时，可通过搅拌加速溶解
B．“沉淀”时最有效的控温方式为冰水浴
C．“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸一层处
D．“乙醇洗”的目的是使产品快速干燥
答案 C
解析 实验室溶解固体时，可用玻璃棒搅拌加速溶解，故A正确；由题给信息可知，“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右，则最有效的控温方式为冰水浴，故B正确；“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸三层处，防止戳破滤纸，故C错误；“乙醇洗”的目的是乙醇易挥发，挥发时带走晶体表面的水分，使产品快速干燥，故D正确。
专题强化练
(一)化学实验基本操作
1．用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备Fe(OH)2
B．用乙装置分离I2和NH4Cl固体
C．用丙装置检查装置气密性
D．用丁装置蒸干溶液获得NaHCO3晶体
答案 A
解析 打开止水夹，使具支试管a中铁与稀硫酸反应产生的氢气充满整个装置，排除空气，然后关闭止水夹，具支试管a中产生的氢气将反应生成的硫酸亚铁溶液压入具支试管b中，与氢氧化钠溶液发生反应生成氢氧化亚铁沉淀和硫酸钠，整个操作可防止氢氧化亚铁被氧化，能长时间看到白色沉淀，A项符合题意；I2受热易升华，凝华后分布在圆底烧瓶底部，而NH4Cl受热易分解，分解生成的氨气和HCl会自发化合重新生成固体NH4Cl，凝结在圆底烧瓶底部，不能达到分离的目的，B项不符合题意；丙装置长颈漏斗漏气，所以用手捂锥形瓶的方法不能检查装置的气密性，C项不符合题意；因为NaHCO3受热易分解，则蒸干NaHCO3溶液得不到NaHCO3晶体，D项不符合题意。
2．(2022·贵州省高三下学期4月高考适应性考试)下列实验操作或装置不能达到目的的是( )
答案 B
解析 定容时需要用胶头滴管向容量瓶中加水，平视刻度线，使凹液面最低处与刻度线相切，A能达到目的；氯化铵受热分解生成氨气和HCl，而氨气和HCl又会在试管口处重新化合生成氯化铵，无法得到氨气，应加热氯化铵和氢氧化钙的混合固体，B不能达到目的；氯气难溶于饱和食盐水，而HCl极易溶于水，利用饱和食盐水洗气可以除去Cl2中的HCl，C能达到目的；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化乳胶管，应用酸式滴定管量取，D项能达到目的。
3．下列实验设计中，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备氢氧化亚铁
B．用装置乙除去HCl中的Cl2
C．用装置丙比较镁和铝的金属性强弱
D．用装置丁比较醋酸与硼酸的酸性强弱
答案 B
解析 由于氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，故制备氢氧化亚铁时需将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入硫酸亚铁液面以下后再挤出NaOH溶液，故装置甲制备氢氧化亚铁不能达到实验目的，A不符合题意；HCl难溶于CCl4，而Cl2易溶于CCl4，故装置乙除去HCl中的Cl2可以达到实验目的，B符合题意；由于Al能与NaOH溶液反应是其特性，而不是金属的通性，故装置丙不能用于比较镁和铝的金属性强弱，C不符合题意；装置丁由于碳酸钠过量，两组实验均无气泡产生，故不能比较醋酸与硼酸的酸性强弱，D不符合题意。
4．(2022·四川南充高三适应性考试)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用甲装置验证SO2的漂白性
B．用乙装置蒸发结晶NaCl溶液
C．用丙装置测定化学反应速率
D．用丁装置量取10.00 mL的盐酸
答案 D
解析 二氧化硫能和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使溶液褪色，该装置体现了SO2的还原性，A项错误；蒸发结晶NaCl溶液需要在蒸发皿中进行，B项错误；图中漏斗为长颈漏斗，液体一次性流入锥形瓶，生成的气体通过长颈漏斗逸出，不能用该装置测定化学反应速率，C项错误；用酸式滴定管可量取10.00 mL的盐酸，D项正确。
5．下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A．①装置用于制备无水乙醇
B．②装置A中的澄清石灰水变浑浊可证明NaHCO3更易分解
C．③装置测定NaOH溶液的浓度
D．④装置所示实验过程中白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶
答案 D
解析 温度计应该在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；实验中碳酸氢钠应该在内部小试管中，碳酸钠在外部大试管中，B错误；盐酸应该使用酸式滴定管盛装，C错误；由图可知，加入1～2滴氢氧化钠溶液，氢氧化钠少量，不能使氯化镁全部转化为氢氧化镁沉淀，再滴加2滴氯化铁溶液，白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶，D正确。
6．(2022·河南温县第一高级中学高三下学期检测)下列实验装置或操作设计不能达到目的的是( )
A．甲图是配置一定物质的量浓度的溶液
B．乙图是喷泉实验
C．丙图是收集NO2
D．丁图是验证NH3极易溶于水
答案 C
解析 配制一定物质的量浓度溶液定容时，视线与容量瓶刻度线及凹液面最低处相平，A能达到实验目的；CO2与NaOH发生反应，可以使瓶内压强瞬间减小从而形成喷泉，B能达到实验目的；NO2的密度比空气大，应该采用向上排空气法收集，即“长进短出”，C不能达到实验目的；氨气极易溶于水，当胶头滴管中的水滴下时，瓶内压强瞬间减小，可观察到气球膨胀的现象，D能达到实验目的。
7．(2022·黑龙江绥化普通高中高三模拟)利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是( )
A．装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B．装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C．装置丙加热一段时间后气球鼓起，酸性高锰酸钾溶液褪色
D．加热丁蒸发AlCl3溶液，完全蒸干后得到AlCl3晶体
答案 C
解析 如图所示装置中橡胶管可以平衡气压，能使水持续流下，故A错误；加热时，主要是亚硫酸分解生成二氧化硫，因此溶液呈红色，冷却后二氧化硫溶于水，使品红溶液红色褪去，故B错误；铜和浓硫酸加热可制取SO2，气球鼓起，SO2与酸性高锰酸钾溶液反应，所以酸性KMnO4溶液褪色，故C正确；AlCl3易水解，蒸干AlCl3溶液应得到Al(OH)3，灼烧得到Al2O3，故D错误。
8．除去下列物质中的杂质，所需的除杂试剂及实验操作均正确的是( )
答案 D
解析 乙烯含有碳碳双键会被酸性高锰酸钾溶液氧化，被提纯的物质发生反应，达不到提纯的目的，A错误；硫酸锌也会和氢氧化钠反应生成沉淀，B错误；硝基苯和苯互溶，不能用分液的方法分离，C错误；饱和NaCl溶液可以吸收氯化氢而降低氯气在水中的溶解度，可以达到实验目的，D正确。
9．实验室若采用如图装置制备气体并除去杂质，有关设计方案合理的是( )
答案 A
解析 制备装置中碳酸钙固体与盐酸反应能制备二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，制得的二氧化碳中混有氯化氢气体，用盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶能除去氯化氢气体，故A正确；二氧化锰和浓盐酸共热反应制备氯气，则制备装置不能用于共热反应制备氯气，故B错误；硝酸具有强氧化性，不能与亚硫酸钠反应制得二氧化硫气体，故C错误；碱石灰是固体干燥剂，不能装入试管中，应装入干燥管中或U形管中，故D错误。
10．(2022·安徽江南十校高三下学期3月一模联考)下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是( )
答案 C
解析 CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，可达到目的，A正确；浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化锰加热生成氯化锰溶液，过滤分离出碳粉，可达到目的，B正确；乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠，想保留的物质反应了，不能达到目的，C错误；NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分液分离出硝基苯，能达到目的，D正确。
11．为达到预期的实验目的，下列实验操作正确的是( )
答案 D
解析 向盛有氢氧化钠溶液的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液生成的是氢氧化铁沉淀，不是胶体，A错误；在加入银氨溶液前，应该先用氢氧化钠将溶液调至碱性，否则银氨溶液会和剩余的硫酸反应，B错误；该方法操作不方便，且无法控制氢气的量，可以用溴水除去乙烷中的乙烯，C错误；2.5 g胆矾中含有0.01 ml硫酸铜，配成100 mL溶液后浓度为0.1 ml·L－1，D正确。
(二)化工微流程中的分离、提纯
12．(2022·江西九江高三第一次模拟)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D．整个过程应注意防止环境的污染
答案 B
解析 根据氯气的氧化性比碘单质强，可知用氯气可从KI中置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗的活塞放气，防止分液漏斗中压强过大，发生危险，故A正确；加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热分解是化学变化，两者原理不同，故B错误；蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确。
13．TiO2是人类第一次将光能转化成化学能的电极材料。以天然金红石(主要成分是TiO2，含少量Fe2O3等)为原料制备高纯度二氧化钛的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．“粉碎过筛”的目的是增大固体接触面，提高酸浸速率
B．“还原”中11.2 L Cl2(标准状况)参与反应时转移1 ml电子
C．“水解”中用高温下水蒸气代替水，能提高TiCl4的水解程度
D．“操作X”需要的实验仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角等
答案 D
解析 “酸浸”是固体与溶液反应，接触面越大，反应速率越大，A项正确；“还原”中反应为TiO2＋2Cl2＋2Ceq \(=====,\s\up7(高温))TiCl4＋2CO，标准状况下，11.2 L Cl2的物质的量为0.5 ml,0.5 ml Cl2参与反应时转移1 ml电子，B项正确；四氯化钛的水解反应是吸热反应，在高温下通入水蒸气，能提高四氯化钛的水解程度，C项正确；钛酸是难溶物，操作X为“灼烧”，需要的实验仪器有坩埚等，D项错误。
14．某废催化剂主要含Al、Ni、M(钼)等的氧化物，回收利用其金属资源的流程如下：
已知：碱性条件下，M元素以MOeq \\al(2－,4)的形态存在；Ksp(BaMO4)＝3.5×10－8。
下列有关说法不正确的是( )
A．焙烧时，Al2O3与NaOH反应的化学方程式为Al2O3＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(焙烧))2NaAlO2＋H2O
B．水浸时，控制适当温度并不断搅拌，有利于提高铝、钼浸取率
C．沉铝后，过滤所得滤渣的主要成分是Al(OH)3
D．沉钼后，过滤所得滤液中不存在MOeq \\al(2－,4)
答案 D
解析 废催化剂Al、M的氧化物与氢氧化钠固体一起焙烧得到可溶于水的盐NaAlO2和Na2MO4，Ni的氧化物水浸过滤后留在滤渣之中，滤液中通入过量二氧化碳将NaAlO2转化为Al(OH)3除去，再次过滤后往滤液中加入过量氯化钡溶液得到BaMO4固体。焙烧时，Al的氧化物Al2O3与NaOH反应的化学方程式为Al2O3＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(焙烧))2NaAlO2＋H2O，A正确；水浸时，控制适当温度并不断搅拌，有利于固体与液体充分接触，提高铝、钼浸取率，B正确；过量CO2与AlOeq \\al(－,2)反应生成Al(OH)3沉淀，故沉铝后过滤所得滤渣的主要成分是Al(OH)3，C正确；由于Ksp(BaMO4)＝3.5×10－8，BaMO4存在沉淀溶解平衡，沉钼后过滤，所得滤液中仍然存在少量MOeq \\al(2－,4)，D错误。
15．实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是( )
答案 B
解析 因两者溶解度受温度影响不同，NaCl的溶解度受温度影响不大，而硝酸钾的溶解度受温度影响较大，结合流程可知，操作1为蒸发，操作2为趁热过滤分离出NaCl，操作3为冷却结晶，操作4为过滤。
16．苯甲酸常用作防腐剂、药物合成原料、金属缓蚀剂等，微溶于冷水，易溶于热水、酒精。实验室常用甲苯为原料，制备少量苯甲酸，具体流程如图所示：
eq \(――――→,\s\up7(KMnO4),\s\d5(加热、回流))＋MnO2eq \(――→,\s\up7(操作1))苯甲酸钾溶液eq \(――→,\s\up7(操作2),\s\d5(操作3))苯甲酸固体
下列说法正确的是( )
A．操作1为蒸发
B．操作2为过滤
C．操作3为酒精萃取
D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法
答案 D
解析 由题给流程可知，甲苯与高锰酸钾溶液共热、回流得到苯甲酸钾，过滤得到苯甲酸钾溶液；苯甲酸钾溶液经酸化、过滤得到苯甲酸固体。由分析可知，操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤，故A、B、C错误；题给流程制得的苯甲酸固体中含有杂质，可采用重结晶的方法可以进一步提纯苯甲酸固体，故D正确。
17．南海是一个巨大的资源宝库，开发利用这些资源是科学研究的重要课题。图为海水资源利用的部分过程，下列有关说法正确的是( )
A．制取NaHCO3的反应是先往精盐溶液中通入CO2，再通入NH3
B．④⑤两步操作的目的是将Br2富集
C．操作②可通过直接加热MgCl2·6H2O实现
D．在步骤④中，SO2水溶液吸收Br2后，溶液的pH增大
答案 B
解析 由图可知，可以从多个方面充分利用海水资源，(1)用多种方法从海水中获得淡水资源：蒸馏法是把水从水的混合物中分离出来，得到纯净的水，通过离子交换树脂可以除去海水中的离子，从而达到淡化海水的目的，利用电渗析法可使相应的离子通过半透膜以达到硬水软化的效果；(2)制盐工业：获得的精盐可用于生产纯碱；氯碱工业是电解饱和食盐水，溶液中阳极上氯离子和阴极上氢离子放电，在阴极产生氢氧化钠；(3)镁工业：先将镁离子沉淀生成氢氧化镁，用盐酸溶解得氯化镁溶液，制取无水氯化镁，电解得到镁；(4)溴工业：海水提溴是先通入足量氯气氧化溴离子为溴单质，然后将溴单质还原为溴化氢，再通入适量氯气氧化溴离子为溴单质，目的是为了富集溴元素。为得到饱和NaHCO3溶液，氨气的溶解度大，制取NaHCO3的反应是先往精盐溶液中通入NH3，再通入CO2，故A错误；④中溴得电子化合价降低，所以溴元素被还原，在反应③、⑤中溴离子均被氧化，④⑤两步操作的目的是将Br2富集，故B正确；氯化镁晶体失去结晶水关键是需要防止其水解，应在氯化氢气流中加热失去结晶水，故C错误；在步骤④中，SO2水溶液吸收Br2发生反应：SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，反应后溶液的酸性增强，溶液的pH减小，故D错误。除杂试剂
分离方法(或操作)
NaHCO3溶液
(Na2CO3溶液)
CO2
加酸转化法
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
氯水
加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
蒸发浓缩、冷却结晶
NaCl(KNO3)
水
蒸发结晶、趁热过滤
炭粉(CuO)
盐酸
过滤
Fe粉(Al粉)
过量NaOH溶液
过滤
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙酸乙酯
(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
混合气体(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
①过滤
②蒸发
③蒸馏(分馏)
④萃取与分液
⑤洗气
⑥升华
⑦减压过滤
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
A
B
C
D
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
A.滴入酚酞溶液
B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧
D.石蜡油的热分解
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
选项
物质(括号
内为杂质)
除杂试剂
分离方法
A
O2(N2)
Mg粉
加热
B
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
Fe2O3(Al2O3)
盐酸
过滤
D
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
A.石油的分馏
B.制取二氧化碳
C.制取并收集SO2
D.灼烧海带
A
B
C
D
准确量取一定体积K2Cr2O7溶液
验证非金属性：S＞C＞Si
制备氢氧化铁胶体
制备并收集乙酸乙酯
选项
目的
操作
A
利用密度差异分离混合物
对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液
B
配制0.10 ml·L－1 Na2CO3溶液
称取5.3 g Na2CO3·10H2O固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500 mL容量瓶中定容
C
测定硫酸铜晶体中结晶水含量
加热后的坩埚直接放置在石棉网上冷却，称重
D
配制FeSO4溶液
先将FeSO4固体溶在稀硫酸中，然后稀释，并加入少量铁粉
选项
实验仪器
实验目的
A
酸碱通用滴定管、锥形瓶
用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度
B
分液漏斗、烧杯
提取溴的CCl4溶液中的溴单质
C
酒精灯、玻璃棒
利用焰色试验检验溶液中含有K＋
D
250 mL容量瓶、玻璃棒
配制250 mL 0.1 ml·L－1碳酸钠溶液
气体(杂质)
方法
A
SO2(HCl)
通过饱和亚硫酸钠溶液
B
O2(NH3)
通过浓硫酸
C
CO(CO2)
通过氯化钡溶液
D
Cl2(H2O)
通过过氧化钠固体
A.配制一定物质的量浓度的溶液
B.制取氨气
C.除去Cl2中的HCl
D.准确量取一定体积KMnO4溶液
选项
物质(杂质)
除杂试剂
实验操作
A
乙烯(SO2)
酸性KMnO4溶液
洗气
B
ZnSO4溶液
[Fe2(SO4)3]
NaOH溶液
过滤
C
硝基苯(苯)
水
分液
D
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
选项
制备原理
除杂试剂(杂质)
A
CaCO3和盐酸制CO2
饱和NaHCO3溶液(HCl)
B
MnO2和浓盐酸制Cl2
饱和食盐水(HCl)
C
Na2SO3和硝酸制SO2
饱和NaHSO3溶液(HNO3)
D
浓氨水和烧碱制NH3
碱石灰(H2O)
原物(杂质)
除杂试剂
除杂方法
A
CO2(H2S)
CuSO4溶液
洗气
B
碳粉(MnO2)
浓盐酸
加热后过滤
C
乙酸(乙醇)
饱和Na2CO3溶液
蒸馏
D
硝基苯(NO2)
NaOH溶液
分液
选项
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
向盛有氢氧化钠溶液的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并煮沸
B
检验淀粉在稀硫酸条件下水解产物是否具有还原性
向水解后的溶液中加入银氨溶液并水浴加热
C
除去乙烷气体中混有的乙烯
在Ni作催化剂并加热的条件下通入氢气
D
配制浓度约为0.1 ml·L－1 CuSO4溶液
称取2.5 g胆矾放入烧杯中，加入100 mL蒸馏水溶解
选项
操作1
操作2
操作3
操作4
A
溶解
结晶
蒸发
过滤
B
蒸发
过滤
冷却
过滤
C
蒸发
结晶
结晶
蒸发
D
过滤
结晶
冷却
结晶
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