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专题十三 化学实验综合探究- 2023 高考化学二轮复习讲与练(全国通用)
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这是一份专题十三 化学实验综合探究- 2023 高考化学二轮复习讲与练(全国通用)试卷主要包含了CuCl2等等内容，欢迎下载使用。
专题十三 化学实验综合探究
考 点
高考年
考频解密
考点分布
化学实验综合探究
2022年
2022年河北卷〔14〕；2022年山东卷〔18〕；2022年湖北卷〔16〕；2022年湖南卷〔15〕；2022年广东卷〔17〕；2022年江苏卷〔16〕；2022年辽宁卷〔18〕；2022年北京卷〔16,19〕；2022年浙江1月〔30〕；2022年浙江6月〔30〕；2022年全国甲卷〔9〕,2022年全国乙卷〔9〕等
离子反应与氧化还原反应〔3次〕，常见无机物的制备与探究〔7次〕，水溶液中离子反应和平衡〔5次〕，化学实验基础〔14次〕
一．综合实验中的常考点
(1)实验装置的组合顺序：一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接原则
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
二．高考实验“十大目的”及答题方向
1.加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。
2.反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。
3.酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
4.物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。
5.趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。
6.控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。
7.控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
8.某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。
9.使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用，如安全瓶、量气瓶。
10.控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
三．物质组成及性质验证实验的解题策略
1.解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等物质中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体的成分→得出实验结论。
2.注意以下几个问题：
①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。
③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。
⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
四、常见的几种实验题型
1.评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
2.定量测定型实验
a.定量实验数据的测定方法
①沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
②测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见测量气体体积的实验装置
量气时应注意的问题
(1)量气时应保持装置处于室温状态。
(2)读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
③测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
④滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
测定实验中要有消除干扰气体的意识，如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识，如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3.有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考题中出现的实验装置
4.创新探究型实验题
a．探究实验的一般思路
―→―→
b．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
c．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
d．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
四、物质制备型实验的解题策略
1.掌握物质制备实验设计的基本思维模式
2.套用物质制备实验基本装置
⇨⇨⇨
3.牢记制备实验方案设计要点
①方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。
②基本原则：
③优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
探究一 配制一定物质的量浓度的溶液
国家卫健委公布的新型冠状病毒肺炎诊疗方案指出，乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸 (CH3COOOH)、氯仿等均可有效灭活病毒。其中含氯消毒剂在抗疫防疫中发挥了重要的作用。
84消毒液
有效成分NaClO
质量分数25%
密度
规格1000mL
使用方式稀释100倍(体积比)之后使用
(1)“84消毒液”是常用的消毒剂，防疫物资中的一瓶“84消毒液”部分标签如图所示。
①上述“84消毒液”的物质的量浓度为_______。某同学取该“84消毒液”，稀释100倍后用于消毒，稀释后溶液中_______。
②该同学参阅上述“84消毒液”配方，用固体配制质量分数为的消毒液，下列仪器中不需要使用的有_______(写仪器名称)。
③“84消毒液”不可与酸性清洁剂混用的原因是_______(用离子方程式表示)。
(2)二氧化氯 (ClO2)是国际上公认的最新一代广谱、高效、安全、环保的杀菌消毒剂，因其稳定性差，常制备成固体以便运输和贮存。其工艺流程示意图如下图所示：
已知：浓度较大时易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到以下；饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和。
①步骤1中通入空气的作用是_______。步骤2中发生反应的化学方程式为_______。
②步骤3中从溶液中获得晶体的操作步骤为：(Ⅰ)减压，蒸发结晶；(Ⅱ)趁热过滤；(Ⅲ)温水洗涤；(Ⅳ)低于干燥，得到成品。其中第(Ⅲ)步洗涤时水的温度范围为_______。
【答案】(1) 4 0.04 圆底烧瓶、分液漏斗 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O
(2) 稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑ 38°C~60°C
【详解】（1）① c(NaClO)=≈4mol/L，稀释100倍后的溶液中c(Na+)=0.04mol/L；
②根据物质的量浓度溶液的步骤:计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签配制溶液，可知需要使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、500 mL的容量瓶，不需要的仪器有圆底烧瓶、分液漏斗；
③酸性清洁剂主要成分为盐酸，ClO-在酸性条件下与Cl-反应生成Cl2，离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，因此不能共用；
（2）①由题中信息可知，纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下，所以通入空气的作用是稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸；根据分析，步骤2中发生反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑；
②由题中信息可知，饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以步骤3中洗涤时水的温度范围为38°C~60°C。
【变式练习】
1．（2022·天津南开·高三期中）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题：
I.配制一定物质的量浓度的溶液。
实验室用NaOH固体配制98mL0.1mol/LNaOH溶液。
(1)需要用天平称量纯净的NaOH固体_______g。
(2)若其他操作均正确，定容时仰视，则所配NaOH溶液的浓度会_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
II.铜与浓硝酸反应。
利用下图所示装置进行铜与浓硝酸反应的实验。
(3)仪器a的名称为_______。
(4)该反应的离子方程式为_______。
(5)可以观察到的实验现象为_______。
III.不同价态含硫物质的转化。
(6)在一支试管中加入溶液，向其中边振荡边滴加溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可观察到的实验现象为_______。
(7)将0.5g硫粉和1.0g铁粉均匀混合，放在石棉网上堆成条状。用灼热的玻璃棒触及混合粉末的一端，当混合物呈红热状态时，移开玻璃棒，硫粉与铁粉发生反应。该反应的化学方程式为_______，该反应是_______反应(填“吸热”或“放热”)。
【答案】(1)0.4
(2)偏小
(3)具支试管
(4)
(5)反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体
(6)生成淡黄色沉淀
(7) 放热
【详解】（1）容量瓶的固定规格只有100mL，故；
（2）其他操作均正确，定容时仰视，配制溶液的体积增大，由知所配NaOH溶液的浓度会偏小；
（3）仪器a的名称为具支试管；
（4）铜与浓硝酸反应的离子方程式为；
（5）可以观察到的实验现象为反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体；
（6）硫化钠溶液中硫离子具有还原性可与溶液中亚硫酸根发生硫的归中反应生成硫单质，故现象是生成淡黄色沉淀；
（7）硫的氧化性弱，只能将铁氧化成亚铁，化学方程式为，该反应是放热反应。
2．（2022·河北·霸州市第一中学模拟）水合肼(N2H4∙H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4∙H2O+NaCl。回答下列问题：
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)配制100mL 10 mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．干燥管 E．胶头滴管
(2)装置M的作用是_______。
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。
②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中水合肼含量
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_______。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为_______。
【答案】(1)ABE
(2)吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强
(3) 分液漏斗 b进a出 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O] B
(4) 酸式 当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【详解】（1）配制100mL 10 mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，故选ABE。答案为：ABE；
（2）装置M中装有碱石灰，且与锥形瓶和大气相连，其作用是吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强。答案为：吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强；
（3）①仪器A带有活塞，其名称为分液漏斗，冷凝管的水流方向为b进a出。
②因为NaClO受热后会发生分解，水合肼也会失水，所以反应过程中需控制反应温度；NaClO具有强氧化性，不仅能氧化尿素，还能氧化水合肼，所以需控制NaClO的用量，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，该过程的化学方程式：N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]，则A中盛装的溶液是NaOH和NaClO溶液，故选B。答案为：分液漏斗；b进a出；N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]；B；
（4）①因为碘单质会腐蚀橡胶，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；锥形瓶内的水合肼、NaHCO3的混合溶液呈无色，滴定终点时，稍过量的碘标准液使溶液呈蓝色(与淀粉作用)，所以本实验滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失。
②实验时，n(I2)= 0.10 mol·L-1×0.018L=0.0018mol，依据反应N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，可得出n(N2H4∙H2O)=0.0009mol，则250mL溶液中所含水合肼的物质的量为0.0009mol×=0.009mol，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为==9%。答案为：酸式；当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失
；9%。
3．某实验小组用工业上废渣(主要成分和)制取纯铜和绿矾()产品，设计流程如下：
(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。
(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。
(3)固体A的主要成分为_______。
(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。
(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用酸性溶液进行滴定，反应为：，消耗酸性溶液20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)
(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。
①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为_______。
②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。
③该装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)500mL的容量瓶
(2)偏大
(3)Fe2O3 CuO
(4)电解精炼
(5)92.7%
(6) 圆底烧瓶 安全瓶，防倒吸 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ E装置中的品红溶液褪色 没有尾气吸收装置
【详解】（1）用浓硫酸配制稀硫酸，需要用500mL容量瓶确定溶液的体积，故除了量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还需要500mL的容量瓶。
（2）配制稀硫酸时，若定容时俯视，则加入的水偏少，溶液体积偏小，导致所配溶液浓度偏大。
（3）固体A是Cu2S 和Fe2O3焙烧后的物质，Cu2S焙烧时被氧气氧化为CuO和SO2，所以得到的固体A的主要成分为Fe2O3和CuO。
（4）粗铜可以通过电解精炼得到纯铜。
（5）根据反应方程式，n(FeSO4)=n(FeSO4⋅7H2O)=5n(KMnO4)=5×0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.01mol，则m(FeSO4⋅7H2O)=0.01mol×278g/mol=2.78g，所以产品中绿矾的质量分数为×100%=92.7%。
（6）用Na2O2和水制取氧气，氧气被浓硫酸干燥后通入装有废渣的硬质玻璃管中，D为安全瓶，防止倒吸，E中的品红可以检验生成的二氧化硫，从而验证废渣中含有硫元素。
①根据仪器构造可知，A中盛有过氧化钠的仪器为圆底烧瓶；装置D的作用是做安全瓶，防止倒吸；装置A中发生反应的化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑。
②废渣焙烧能产生SO2，SO2有漂白性，能使品红溶液褪色，所以E装置中的品红溶液褪色可以验证废渣中含有硫元素。
③SO2有毒，应进行尾气处理，该装置没有尾气吸收装置。
探究二 物质的分离、提纯
（2022·辽宁实验中学高三期中）二茂铁是一种橙黄色粉末，熔点，时开始升华，沸点，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂，化学性质稳定，内不分解。
制备二茂铁的原理：，制备装置(夹持装置未画出)和实验步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入粉末状的，使用仪器a，将无水乙醚加入到烧瓶中，充分搅拌，同时通约；
②再从仪器a滴入环戊二烯，搅拌；
③将无水与(二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，滴完，继续搅拌；
④再从仪器a加入无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器b的作用是_______。
(2)步骤①中通入约的目的是_______。
(3)步骤⑤中先用盐酸洗涤再用水洗，用盐酸洗涤的目的是_______，判断已水洗干净的方法是_______。
(4)二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，其操作名称为_______；该操作中棉花的作用是_______。
(5)若最终制得纯净的二茂铁，环戊二烯的密度为，该二茂铁的产率为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率
(2)排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化
(3) 除去过量的氢氧化钠 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净
(4) 升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(5)86.0%
【详解】（1）仪器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；
（2）FeCl2易被氧化，则步骤①中通入约10minN2的目的是排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化；
（3）原料中含有氢氧化钠，氢氧化钠和盐酸发生中和反应，用盐酸洗涤的目的是除去过量的氢氧化钠；盐酸中的氯离子和银离子生成不溶于酸的沉淀，判断已水洗干净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净；
（4）二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，二茂铁由固体直接变为气体，然后冷凝收集，则其操作名称为升华；该操作中棉花的作用是防止二茂铁挥发进入空气中；
（5）根据反应可知，二茂铁的理论产量为，则该二茂铁的产率为。
【变式练习】
1．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，难溶于水。某实验小组用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备氮化铬，装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①无水CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化；②焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气。
回答下列问题：
(1)装置A中橡皮管m的作用是____，盛生石灰的仪器名称是____。
(2)装置A中CaO可用NaOH固体代替，其原因是____。
(3)若装置C玻璃管中产生大量白烟，则C中发生反应的化学方程式为____。
(4)制备氮化铬时，装置的接口连接顺序依次为a____(装置不能重复使用)。
(5)制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为_____。
(6)工业上也可用氧化铬与氨气制备CrN，则相关反应的化学方程式为____。
【答案】(1) 平衡气压，便于液体流下的作用 蒸馏烧瓶
(2)NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3•H2O分解生成NH3
(3)4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl
(4)afgcbdehi
(5)20：1
(6)Cr2O3+2NH32CrN+3H2O
【详解】（1）装置A中橡皮管m上下相连，可起到平衡气压，便于液体流下的作用；由图可知盛生石灰的仪器名称是：蒸馏烧瓶；
（2）氨水中存在平衡：NH+OH-⇌⇌NH3↑+H2O，NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3·H2O分解生成NH3；
（3）装置丙玻璃管中的物质为CrCl3，另外通入NH3，产生大量白烟是NH4Cl固体小颗粒，目标产物为CrN，故化学方程式为4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl；
（4）根据无水氯化铬的性质，在氨气参加反应时候需要干燥，以及除去其中混入的氧气，同时要防止空气从右侧进入反应装置，故顺序为：afgcbdehi；
（5）设CrN与Cr2N的物质的量分别为x、y，则有66x+118y=14.38， ，解得，x：y=20：1。
（6）氧化铬与氨气制备CrN和水，故化学方程式为Cr2O3+2NH32CrN+3H2O。
2．（2022·天津·高三期中）自来水是自然界中的淡水经过絮凝、沉淀、过滤、消毒等工艺处理后得到的。常用的自来水消毒剂有二氧化氯(ClO2)和高铁酸钾(K2FeO4)等。
(1)某研究小组用图装置制备少量ClO2(夹持装置已略去)。
资料：ClO2常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。以NaClO3和HCl的乙醇溶液为原料制备ClO2的反应为2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+ 2NaCl + 2H2O。
①冰水浴的作用是____________。
②当烧瓶中的反应有0.4 mol电子发生转移时，得到的还原产物为_____mol；
NaOH溶液中发生的主要反应的离子方程式为_______________。
(2)将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到____________，证明ClO2具有氧化性。
(3)ClO2在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐(ClO)，需将其转化为Cl-除去。下列试剂中，可将ClO转化为Cl-的是_________(填字母序号)。
a．FeSO4 b．O3
c．KMnO4 d．SO2
(4)K2FeO4是一种新型、绿色的多功能水处理剂，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等性能为一体。实验室制备K2FeO4的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入硝酸铁，并不断搅拌。
①上述制备K2FeO4反应的离子方程式为______________________。
②将K2FeO4与水反应的化学方程式补充完整：___________________。
4K2FeO4+ □ H2O= □ Fe(OH)3(胶体)+ □ _______+ □ KOH
(5)用高铁酸钾(K2FeO4)除废水中的锰：
①在酸性条件下，能与废水中的Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2沉淀来除锰，该反应的离子方程式___________________。
②用K2FeO4处理一定量的含Mn2+废水，Mn元素的去除率与K2FeO4量的关系如图所示，当K2FeO4超过20mg时，Mn元素的去除率下降的原因可能是______________。
【答案】(1) 分离Cl2和ClO2 0.4 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(2)溶液分层，下层为紫色
(3)ad
(4) 3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O
(5) 随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中
【详解】（1）①根据题干中的方程式可知，NaClO3与HCl反应生成ClO2和Cl2，11℃时ClO2液化为红棕色液体，则冰水浴的作用为使ClO2液化从而分离Cl2和ClO2。
②根据反应2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl +2H2O，NaClO3中Cl得1个电子化合价从+5价降低为+4价，HCl中Cl失1个电子化合价从-1价升高为0价，当反应有0.4mol电子转移，生成ClO20.4mol，则得到的还原产物为0.4mol。NaOH溶液中主要为Cl2和NaOH的反应，离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄，可能是有碘单质生成，再向其中加入适量CCl4，振荡、静置观察到溶液分层，下层为紫色，则说明有碘单质生成，证明ClO2具有氧化性。
（3）转化为Cl-，Cl元素得电子，则另一种物质一定是失电子的还原剂，FeSO4可失电子生成Fe2(SO4)3，O3无法失电子，KMnO4中K和Mn已经是最高价态，无法失电子，SO2中S为+4价可失电子变成+6价，故答案选ad。
（4）①KClO和KOH的混合溶液中加入硝酸铁，可制备K2FeO4，离子方程式为3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O。
②K2FeO4与水反应生成Fe(OH)3，Fe化合价降低得电子，则O失电子生成了O2，再根据原子守恒和得失电子守恒可得。
（5）①酸性条件下，K2FeO4可与Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2，则该反应的离子方程式为。
②当K2FeO4超过20mg时，随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中，从而导致Mn元素的去除率下降。
3．（2022·河南·高三期中）实验室模拟工业制法从卤水中的碘(主要以形式存在)提取碘产品的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)实验室中常用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，所用装置如图所示：
①写出气体发生装置制取氯气的化学方程式_________。
②连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：_________。
③装置中，饱和食盐水的作用是_________。
(2)设计步骤③和④的目的是_________。
(3)步骤④解脱反应的离子方程式为_________。
(4)若②和⑤中分别得到等量，则消耗的_________。
(5)实验室制备HCl的原理是。
①该反应_________(填“能”或者“不能”)利用上述制备装置制取HCl。
②该反应中利用了浓硫酸的_________(填标号)。
a.难挥发性 b.强氧化性 c.吸水性
【答案】(1) E→C→D→A→B→H→G→F 除去中的HCl
(2)富集碘
(3)
(4)3：1
(5) 能 a
【详解】（1）①实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，反应的化学方程式为
②制取的氯气中含有挥发的HCl气体，先用饱和食盐水吸收，再经浓硫酸干燥，氯气的密度比空气大，应采用向上排空气法，由于氯气有毒，不能直接排放至空气中，因此需用NaOH溶液吸收多余的氯气，故正确的连接顺序为E→C→D→A→B→H→G→F；
③浓盐酸易挥发，导致制取的氯气中含有挥发的HCl气体，可用饱和食盐水吸收混有的HCl气体。
（2）由分析，步骤③将用高分子树脂吸附，步骤④再加入将解脱，
，其目的是为了富集碘。
（3）根据上述分析可知，步骤④反应的离子方程式为：。
（4）根据方程式，可得，，，若分别得到等量的，消耗的。
（5）①制取氯化氢装置的连接顺序：发生装置(C)、干燥装置(A)，收集装置(B)、尾气处理装置(D)，再考虑HCl的密度比空气大，气体应长进短出，所以气流从左至右，装置导管口的连接顺序为ebacdf(或ebacdbaf)；
②因为HCl易溶于水，易发生倒吸，所以D装置干燥管的作用是防倒吸：
③C装置中的反应，利用难挥发性酸制易挥发性酸，所以利用了浓硫酸的难挥发性，故选a。
探究三 常见物质的制备
某化学兴趣小组以含铜废料(Cu、CuO、Fe、Ag)制备，实验流程如下所示：
(1)“酸浸”时将一定量粉碎后的含铜废料加入到如图的装置中，后通过分液漏斗向废料中滴加混酸(稀硫酸+稀硝酸)，在滴加混酸的间隙鼓入氧气，待含铜废料完全溶解后向装置中加入NaCl固体。
①Cu与混酸发生反应的离子方程式为_______。
②鼓入氧气的目的是_______。鼓入氧气时可观察到的实验现象为_______。
③加入NaCl固体的目的是_______。
(2)“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是_______。
(3)请补充完成利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：_______，过滤、洗涤、干燥。实验中须选用试剂：3NaOH溶液、3H2SO4溶液、0.01AgNO3溶液。
【答案】(1) 2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O 将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料 液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅 硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）
(2)比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小
(3)向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶
【详解】（1）①Cu与混酸发生反应，相当于铜与稀硝酸反应生成一氧化氮、硝酸铜和水，离子方程式为2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O。故答案为：2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②鼓入氧气的目的是将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料。鼓入氧气时可观察到的实验现象为液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅。故答案为：将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料；液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅；
③加入NaCl固体的目的是将硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）。故答案为：硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）；
（2）“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小。故答案为：比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小；
（3）利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。故答案为：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶。
【变式练习】
1．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示。
已知：①
②硫酰氯常温为无色液体，熔点为，沸点为，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”
③以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气
(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。
(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。
(4)氯磺酸加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两种液态产物的方法是_______。
(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。
(6)的纯度测定：取产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取25.00mL该溶液用的标准溶液滴定(用作指示剂，滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液22.00mL，则产品的纯度为_______%。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内
(3)SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2
(4) 2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4 蒸馏法
(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4
(6)99
【详解】（1）装置E为储气装置，用于提供氯气，分液漏斗c中盛放的试剂滴入E时不与氯气反应，也难以溶解氯气，它的作用是促使氯气排出，所以该试剂是饱和食盐水；
（2）结合题中信息及分析可知，干燥管中碱石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内；
（3）信息③告诉我们：100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(黄绿色)。所以长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。答案为：SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。
（4）根据信息结合元素守恒可知，氯磺酸()加热分解，能制得硫酰氯，同时生成硫酸，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；
SO2Cl2与硫酸二者为互溶液体，沸点相差较大，采取蒸馏法进行分离；
（5）SO2Cl2在潮湿空气中因水解生成HCl与空气中水蒸气形成白雾而“发烟”，则该反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4；
（6）过程中涉及两个反应：SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O，
NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3。可得出关系：
，则SO2Cl2产品的纯度为：。
2．是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备高纯。
已知：①，副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
回答下列问题：
(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。
(2)该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②_______。
(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是_______。
(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀充分反应。用标准溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的(滴定II)。实验数据如下表：
加入量
滴定I测出量
滴定II测出量
回答下列问题(不考虑与水反应)：
①产生的反应离子方程式为、_______。
②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。
③高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。根据实验数据得知，该溶液中_______。
【答案】(1) 浓硫酸 干燥管
(2)防止浓度过低，以副反应为主，降低产率
(3)−34℃~2.0℃
(4) 滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复 200
【详解】（1）仪器A的作用是干燥气体，盛放的试剂是浓硫酸，根据构造可知，仪器D的名称是干燥管；
（2）已知：①，副反应：，故该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②防止浓度过低，以副反应为主，降低产率；
（3）常压下，沸点， 沸点2.0℃，实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是−34℃~2.0℃，保证液化而为气体；
（4）①氯气与均能将I-氧化，故产生的反应离子方程式为、；
②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂，碘溶于水为紫红色，则判断滴定I到达终点的实验现象是滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复；
③根据该反应及题中所给相关反应的计量数比值可得:
n()=n消耗(H2SO4)= mol-mol=mol；n(Cl2)=n(I2)=2 n()=mol-2mol=mol，则有=200。
3．（2022·江西赣州·高三期中）肼，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤素、过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸水性。实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。
回答下列问题：
(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。
(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。
(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。
(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式：_______。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示剂，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶 防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管
(2)Ca(OH)2固体和NH4Cl固体
(3) 饱和食盐水 除去D中生成Cl2含有的HCl杂质
(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑
(5) N2H4+2H++SO=↓ 溶液变蓝色，且半分钟不褪色
【详解】（1）根据图示，盛装NaOH溶液的仪器为三颈烧瓶；仪器a是长颈漏斗，作用是防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管。
（2）据分析，装置A的试管中盛放的试剂在受热条件下可生成NH3，应为Ca(OH)2固体和NH4Cl固体。
（3）据分析，装置C中盛放的试剂需除去D中生成Cl2含有的HCl杂质，应为饱和食盐水。
（4）装置D中浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。
（5）①据已知信息，取装置B中含混溶N2H4的溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶，离子方程式：N2H4+2H++SO=↓。
②该测定操作用淀粉溶液作指示剂，滴入碘溶液，则恰好完全反应后，多滴入的碘与淀粉作用显蓝色，故滴定终点的颜色变化为：溶液变蓝色，且半分钟不褪色。根据题意，N2H4与I2反应生成N2，反应的化学方程式：N2H4+2I2=N2+4HI，则25.00mL溶液中n(N2H4)== ，则产品中肼的质量分数的表达式为。
探究四 物质的检测
（2022·江苏连云港·高三期中）以硫酸亚铁铵为原料可以制备高纯水合草酸亚铁。
已知：I.水合草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水，溶于稀酸。
II.时，易被氧气氧化。
(1)制取。将硫酸亚铁铵加水制中搅拌成溶液后再与、溶液中的一种混合加入到三颈瓶中(如图)，在不断搅拌和加热的条件下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，洗涤，干燥得产品。
①滴液漏斗中的溶液是_______；
②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为_______。[、；。]
(2)确定的化学式。准确称取0.8100 g样品溶于硫酸中，加热至60~80℃，用溶液滴定至刚变红为止，然后滴加稍过量的将全部还原为，充分反应后，除去过量的，加入适量的磷酸。再用 溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为20.00 mL。
已知：(未配平)
①上述实验中加入适量的磷酸的目的是调节酸性。若用盐酸代替磷酸，样品中x的测定结果将_____(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
②通过计算确定的化学式_______(写出计算过程)。
(3)将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，所得固体的成分为_______(填化学式)。
【答案】(1) 溶液 11.8
(2) 偏小
(3)
【详解】（1）时，易被氧气氧化，三颈烧瓶中先加入硫酸溶液的同时加入硫酸亚铁铵，再向其中滴加草酸，故滴液漏斗中的溶液是溶液；
②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为 ；
（2）①若草酸亚铁晶体中混有杂质（杂质不参加反应），会导致测得的x的值偏小；
②，由题意可得关系式：，，，即：，，样品的化学式为；
（3）将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，设所得固体的成分为FexOy，故n(Fe)= =mol，n(O)==0.0074mol，故x:y=mol: 0.0074mol3:4，故所得固体的成分为。
【变式练习】
1．（2022·山东青岛·高三期中）化学实验社团成员将某器件加工企业的生产废料溶解后取样20mL，进行分离并测定Fe3+浓度的实验实践活动，设计实验方案如下：
已知：①乙醚[(C2H5)2O]低毒，微溶于水，密度比水小，沸点34.5℃，易挥发；
②当盐酸浓度较高时，Fe3+、HCl与乙醚易形成缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而易溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该缔合物解离。
回答下列问题：
(1)铬在元素周期表中的位置是_______。
(2)步骤I中操作a的名称是_______，该操作完成后，简述检验Fe3+已无残留的方法是_______。
(3)步骤II中加“适量水”的目的是_______。
(4)步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，原因是_______。
(5)步骤IV滴定反应的离子方程式为_______。滴定至终点，测得平均消耗0.0500mol∙L-1K2Cr2O7溶液16.00mL，试样中Fe3+的物质的量浓度为_______；滴定过程中，下列操作可能导致测定结果偏高的是_______(填标号)。
a．锥形瓶内有少量水
b．盛装K2Cr2O7标准液的滴定管未润洗
c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视
d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡
【答案】(1)第四周期ⅥB族
(2) 分液 取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留
(3)使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解离为Fe3+
(4)若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高
(5) 6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 1.2mol/L bd
【详解】（1）铬元素的原子序数为24，位于元素周期表第四周期ⅥB族，故答案为：第四周期ⅥB族；
（2）由分析可知，步骤I中操作a为分液；若分液得到的溶液②中含有铁离子，向溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液会变为红色，则检验溶液中铁离子已无残留的操作为取溶液②少许于试管中，滴加硫氰化钾溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有铁离子，已无残留，故答案为：分液；取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留；
（3）由题给信息可知，步骤II中加适量水的目的是降低盐酸浓度，将缔合物解离为铁离子，便于后续实验完成，故答案为：使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解离为Fe3+；
（4）若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高，所以步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，故答案为：若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高；
（5）由分析可知，滴定时发生的反应为酸性条件下，溶液中的亚铁离子与重铬酸根离子反应生成铁离子、铬离子和水，反应的离子方程式为6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，由滴定至终点时消耗16.00mL 0.0500mol/L重铬酸钾溶液可知，20.00mL试样中铁离子浓度为=1.2mol/L；
a．锥形瓶内有少量水不影响待测液中溶质的物质的量和标准溶液的体积，对滴定测定结果无影响，故错误；
b．盛装重铬酸钾标准液的滴定管未润洗会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；
c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视会使溶液中的亚铁离子的物质的量减少，消耗重铬酸钾溶液的体积减小，导致所测结果偏低，故错误；
d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；
故选bd，故答案为：6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；1.2mol/L；bd。
2．Ⅰ.氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的仪器A中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 mL 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗 mL NaOH溶液。
回答下列问题：
(1)盛装样品液的仪器名称是_______。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_______式滴定管，可使用的指示剂为_______。
(3)样品中氨的质量分数表达式为(以计)_______。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_______(填“偏高”或“偏低”)。
Ⅱ.醋酸亚铬[]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬(水溶液为绿色)还原为二价铬(水溶液为亮蓝色)；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
(5)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______。
(6)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开、，关闭。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) 碱 甲基橙或酚酞
(3)
(4)偏低
(5)除去水中溶解的氧气
(6) Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+ 排尽c装置中的空气
【详解】（1）盛装样品液的仪器名称是三颈烧瓶；
（2）碱只能盛放在碱式滴定管中，酸性溶液只能盛放在酸式滴定管中，所以用NaOH标准溶液确定过剩的HCl时，应使用碱式滴定管盛放NaOH溶液；NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂，甲基橙为酸性变色指示剂、酚酞为碱性变色指示剂，所以可以选取甲基橙或酚酞作指示剂；
（3）与氨气反应的n(HCl)=10-3V1 L×c1 mol/L-c2 mol/L×10-3V2 L=10-3(c1V1-c2V2 ) mol，根据氨气和HCl的关系式知：n(NH3)=n(HCl)=10-3(c1V1-c2V2 ) mol，则氨的质量分数==；
（4）若气密性不好，导致部分氨气泄漏，使测定的氨气质量分数偏低；
（5）为避免亚铬离子被氧化，应除去水中的溶解氧，实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是除去水中溶解的氧气；
（6）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明生成亚铬离子，该反应的离子方程式为Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+；
②盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，c中有气体产生，该气体的作用是排尽c装置中的空气。故答案为：排尽c装置中的空气。
3．（2022·湖南·宁乡一中高三期中）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，可用于清洁剂、触媒剂及中间体。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。已知：沸点：为℃，NO为℃。
(1)甲组同学拟制原料气NO和，制备装置如图所示：
①仪器M的名称为_________。
②实验室欲制备并收集一瓶干燥的氯气，选择上述装置，其连接顺序为：_________(按气流方向，用小写字母表示，每个装置最多使用一次)，其中E装置中试剂为_________。
③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为_________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和制备NOCl并分离回收未反应的原料，装置如图所示。
①低温浴槽A中温度范围为_________。
②仪器C收集的物质是_________。
(3)丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，请写出实验过程_________。
【答案】(1) 分液漏斗 a→g→h→d→c→e→f→j→i 饱和氯化钠溶液 NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O
(2) -34℃~ -5.5℃ Cl2
(3)取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量
【详解】（1）①仪器M的名称为分液漏斗。故答案为：分液漏斗；
②用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，用E除去HCl，用C干燥氯气，然后D用向上排空气法收集，最后连接F，可防止氯气污染环境，洗气时，气体应从长导管进，其连接顺序为：a→g→h→d→c→e→f→j→i，其中E装置中试剂为饱和氯化钠溶液。故答案为：a→g→h→d→c→e→f→j→i；饱和氯化钠溶液；
③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，亚硝酸根被还原成NO，离子反应方程式为NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O。故答案为：NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O；
（2）①低温浴槽A中收集NOCl，使NOCl液化而氯气不液化，温度范围为-34℃~ -5.5℃。故答案为：-34℃~ -5.5℃；
②低温浴槽B中回收末反应的Cl2，使氯液化，仪器C收集的物质是Cl2。故答案为：Cl2；
（3）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，实验过程：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。故答案为：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。
探究五 探究性实验
二茂铁 为橙黄色晶体， 不溶于水， 溶于有机溶剂， 熔点 时 开始升华， 可用作催化剂、添加剂， 学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁， 反应过程须隔绝水和空气，反应原理为 ，反应放出大量热。制备过程如下 (装置如图所示)：
Ⅰ.制备 ： 在图 1 两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉， 持续通入 ， 观察 到铁粉表面无气泡生成， 将滤液迅速转移到 冲洗过的反应瓶中， 加热蒸发到表面刚出现 结晶层， 停止加热， 将溶液冷却到室温， 抽滤、洗涤、低温干燥， 用 冲洗过的磨口试剂瓶进 行保存。
Ⅱ . 检查图 2 装置气密性后. 在 中加入 无水乙醚和过量的 粉末， 持续通入氮气， 缓慢搅拌的情况下缓慢加入 环戊二烯(密度 )， 控制氮气均匀通入。
Ⅲ. 将 溶在 二甲基亚砜 中，转人分液漏斗A中， 控制 滴加速度使溶液在 左右加完， 在氮气保护下继续搅拌反应 。
Ⅳ. 将混合液倒人 烧杯内， 缓慢加入盐酸， 调节 至 ， 再加入 水， 继续担 拌悬浮液 ， 过滤、洗涤、真空干燥， 称重。 回答下列问题：
(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______
(2)制备 过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入 的目的是_______
(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现， 粉末除了作为反应物，还可以起到_______的作用。
(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______
(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______
a.pH试纸 b. 溶液 c.硝酸酸化的硝酸银溶液
(6)最终得到纯净的二茂铁0.93 g，则该实验二茂铁的产率是_______
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，保证溶液顺利滴下
(2)排尽装置内的空气，防止 被氧化
(3) 观察浓硫酸中气泡均匀产生 吸收反应生成的水，促进二茂铁生成
(4)避免反应过快放出大量热导致二茂铁升华
(5)ac
(6)50%
【详解】（1）根据C的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器A为恒压分液漏斗，其支管可以使容器上下相通，起到平衡压强，保证溶液顺利滴下的作用；
（2） 易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
（3）为使氮气均匀通入，可通过观察浓硫酸中产生气泡的速度，调节通氮气的速率来实现；由题干信息知反应需在隔绝水的环境下进行，结合反应原理知 的作用除了作为反应物，反应过程须隔绝水，还可以起到吸收生成的水的作用；
（4）反应放热，反应过快温度升高，易导致产物二茂铁升华造成损失；
（5）溶液中有 附着在沉淀表面， 故可取最后一次洗涤液少量于试管中， 滴加硝酸酸化的硝酸银溶液观察是否有沉淀生成， 来判 断沉淀是否洗净； 根据电荷守恒， 测量 浓度也可判断是否洗涤干净；
（6） 的物质的量为 环戊二烯的物质的量是 ， 根据反应原理可知环戊二烯的量不足， 故根据环戊二烯计算二茂铁的产量为 ， 则产率 。
【变式练习】
1．某学习小组设计了如图装置用于制取并验证其性质。
(1)仪器a的名称为_______，实验时装置E中反应的离子方程_______。
(2)若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的含硫微粒一定不是_______(填化学式)。
(3)该实验小组的甲、乙两位同学为了进一步探究的漂白性，按如图装置继续进行实验并记录相关实验现象。研究发现二种气体用量不同现象不同。
①装置中浓硫酸除了干燥气体以外的作用为_______。
②根据表中实验现象做出合理解释
组别
实验现象
合理解释
甲
品红溶液几乎不褪色
反应方程式为_______
乙
品红溶液随时间的推移变得越来越浅
原因可能是_______
(4)该实验小组的学生丙装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的和溶液，进行如图实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：
烧杯
实验现象
G
无白色沉淀产生，传感器测的溶液
H
有白色沉淀产生
I
有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据G中现象推测D中产生的白色沉淀的化学式是_______。
②据I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象，推测其根本原因可能是_______。
(5)该实验小组的学生丁用酸性溶液测定空气中含量，若气体流速为，当时酸性溶液恰好褪色，则空气中的含量为_______。
【答案】(1) 分液漏斗
(2)SO2
(3) 通过观察气体流速控制两种气体的比例 Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量
(4) BaSO4 在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
(5)
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
装置E中发生的反应为：，实验现象为溶液由棕黄色变为浅绿色，故答案为：
（2）若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，说明使品红的水溶液褪色的含硫微粒是二氧化硫与水反应生成的亚硫酸或亚硫酸根或亚硫酸氢根，不是二氧化硫，故答案为：SO2；
（3）①由实验装置图可知，装置中浓硫酸的作用为通过观察集气瓶中气泡的多少，判断气体流速，从而控制两种气体的比例，故答案为：通过观察气体流速控制两种气体的比例；
②由甲中品红溶液几乎不褪色可知，二氧化硫和氯气在品红溶液恰好完全反应生成没有漂白性的盐酸和硫酸，反应的化学方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；
③由乙中品红溶液随时间的推移变得越来越浅，说明某种气体流速过快，导致氯气或二氧化硫过量，使品红溶液漂白褪色，故答案为：Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量；
（4）①由G中无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3可知，D中二氧化硫与溶液中的氧气反应生成硫酸，硫酸与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，故答案为：BaSO4；
②由I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象可知，没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速率快，说明在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快，故答案为：在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
（5）由题意可知，二氧化硫与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸锰、硫酸钾、硫酸和水，由得失电子数目守恒可得：2KMnO4—5SO2，由tmin时酸性高锰酸钾溶液恰好褪色可知二氧化硫的含量为=g/cm3，故答案为：。
2．（2022·山东潍坊·高三期中）铼是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度的原料，实验室用制备的装置如图所示。
已知：Ⅰ.易溶于水，溶于水后生成；与反应生成；
有关物质的溶解度S见下表：
温度/
20
75.4
6.1
30
78.0
32.3
Ⅱ.；；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的和水。关闭，打开，三颈烧瓶内生成。关闭，打开通入一段时间，通入的目的是_______；打开，滴入足量的氨水溶液，生成；反应结束后从溶液中分离的操作方法是_______。
(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。
(4)取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸。的纯度为_______(的相对分子质量为268)；下列情况会导致纯度测量值偏小的是_______(填标号)。
a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管
b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数
c.加热温度过高，分解产生
d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 FeS+2H+=Fe2++H2S↑
(2) 排出多余的H2S气体 冷却结晶
(3)AC
(4) % cd
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称是蒸馏烧瓶；a中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案为：蒸馏烧瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）因为A中反应生成了H2S，通入C中与反应生成，通入的目的是排出多余的H2S气体；与的氨水溶液反应生成，其中混有(NH4)2SO4，从已知Ⅰ可知的溶解度受温度影响较大，所以可用冷却结晶的方法分离，故答案为：排出多余的H2S气体；冷却结晶；
（3）从整个流程可以看出，装置单元X是用来吸收尾气H2S的，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反应，可以用来吸收H2S，而Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，故选AC；
（4）由反应关系式：NH4ReO4~NH3~H3BO3~HCl可知，n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV10-3mol，m(NH4ReO4)= cV10-3mol268g/mol=0.268cVg，则的纯度为 = %；
a．由于标准液滴定管未润洗，导致标准液实际被稀释，根据滴定原理 ，判断结果比实际值大，故a不选；
b．滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数，导致V标比准确值偏大，因此结果偏大，故b不选；
c．加热温度过高，分解产生，导致含量减小，V标比准确值偏小，因此结果偏小，故c选；
d．滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致V标比准确值偏小，因此结果偏小，故d选；
故选cd。
3．氮化铝()是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和溶液与溶液共热制：
②工业制氮化铝：，氮化铝在高温下能水解。
③与饱和溶液反应：
Ⅰ、氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接_______。
(2)B装置内的X液体可能是_______；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______
Ⅱ、氮化铝纯度的测定
(方案Ⅰ)甲同学用下图装置测定的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为了准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是_______。
a.CCl4 b.H2O
c.NH4Cl饱和溶液 d.植物油
(方案Ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中的纯度(流程如下图)
(4)步骤②的操作是通入过量_______气体。
【答案】(1)f(g)→g(f)→a→b
(2) 浓硫酸 吸收CO防污染
(3)ad
(4)二氧化碳或CO2
【详解】（1）按照氮气气流方向，各仪器接口连接顺序为f(g) →g(f) →a→b→i，
故答案f(g) →g(f) →a→b→i；
（2）①根据上述分析，B装置内的X液体可以是浓硫酸；
故答案为：浓硫酸；
②E装置内氯化钯溶液是用来吸收CO，防止污染，
故答案为：吸收CO，防止污染；
（3）a.氨气是极性分子，难溶于CCl4，可以选用；b.氨气极易溶于水，不能选用；c.氨气在NH4Cl饱和溶液中溶解度仍然很大，不能选用；d.氨气难溶于植物油，可以选用；
故答案为：ad；
（4）根据流程图，样品中的C不与氢氧化钠反应，形成滤渣，氧化铝和氮化铝与氢氧化钠反应生成NaAlO2，滤液即洗涤液中含有NaAlO2，经过步骤②得到沉淀为氢氧化铝，因此步骤②是通入过量CO2气体，
故答案为CO2；
1．（2022·四川雅安·模拟）与、反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用溶液和溶液、溶液对此进行实验探究：
Ⅰ.分别配制的溶液、溶液和溶液
(1)在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______ (填序号)，还需要用到的玻璃仪器有_______ (填仪器名称)。
A． B． C． D． E. F.
(2)用绿矾()配制溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是_______。
Ⅱ.探究与、反应的产物
已知：ⅰ.为白色、难溶于水的固体
ⅱ.为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附后呈灰绿色
编号
实验操作
实验现象
①
产生白色沉淀和无色气泡
②
生成灰绿色絮状沉淀
(3)上述实验①中发生反应的离子方程式为_______。
(4)实验②中沉淀呈灰绿色的原因_______。
【答案】(1) AD 100mL容量瓶、玻璃棒
(2) 27.8 部分(Ⅱ)被氧化为(Ⅲ)
(3)
(4)水解产生的与反应生成，吸附后呈灰绿色
【详解】（1）在配制溶液时，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；以下仪器不需要用到的是A圆底烧瓶、D分液漏斗，还需要用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、玻璃棒；故选AD；
（2）配制的溶液，需的物质的量为0.1L×1.0mol/L=0.1mol，质量为0.1mol×278g/mol=27.8g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是空气中氧气将部分(Ⅱ)被氧化为(Ⅲ)；
（3）已知：ⅰ.为白色、难溶于水的固体；实验①中产生白色沉淀和无色气泡，则亚铁离子和碳酸氢根离子生成碳酸亚铁和二氧化碳、水，；
（4）实验②中沉淀呈灰绿色的原因已知：ⅱ.为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附后呈灰绿色；碳酸根离子水解程度较大会产生较多氢氧根离子，水解产生的与反应生成，吸附后导致产生呈灰绿色的絮状沉淀。
2．（2022·广东·梅州市梅江区梅州中学模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水、香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备苯甲酸乙酯的原理为：
+C2H5OH +H2O
已知：I.分水器可以储存冷凝管冷凝的液体，当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中，通过下端活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。
II.“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)，一些有机物的物理性质如表所示。
物质
颜色、状态
沸点(℃)
密度()
溶解性
苯甲酸
无色晶体
249(100℃升华)
1.27
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯甲酸乙酯
无色液体
212.6
1.05
微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶
乙醇
无色液体
78.3
0.79
与水互溶
环己烷
无色液体
80.8
0.73
不溶于水
实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)，实验步骤如下：
i.在X中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇；
ii.控制温度在65~70℃加热回流2h，期间不时打开旋塞放出分水器中液体；
iii.反应结束后，将X内反应液依次用水、饱和溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层，水层经碳酸氢钠处理后用适量乙醚萃取分液，然后合并至有机层；
iv.向iii中所得有机层中加入氯化钙，蒸馏，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为_______；其最适宜规格为_______(填字母序号)。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
(3)“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是_______，判断反应完成的实验现象为_______。
(4)使用分水器能提高酯的产率，原因是_______(用平衡移动的原理解释)。
(5)用饱和溶液洗涤反应后的溶液，目的是为了除去_______。
(6)对水层再用乙醚萃取后合并至有机层的目的是_______。
(7)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) B
(2)b
(3) 水浴加热 分水器中储存的液体不再分层
(4)酯化反应为可逆反应，不断分离出生成的水，可以使平衡正向移动，提高苯甲酸乙酯的产率
(5)产品中含有的苯甲酸和硫酸
(6)萃取水层中的苯甲酸乙酯，可减少苯甲酸乙酯的溶解损耗
(7)70%
【详解】（1）如图，仪器X的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)，使用时溶液的体积不宜超过容积的2/3、不少于容积的1/3，实验中总共加入20mL环己烷、5ml浓硫酸和60mL乙醇，共85mL，且反应过程中环己烷与乙醇会蒸发，则最适宜规格为150mL，故答案为B；
（2）冷凝管下边为进水口，故答案为b；
（3）“加热回流”时，装置适宜采用的加热方法是水浴加热；当不再有水生成时反应完成，可以作出判断的现象为分水器中储存的液体不再分层；
（4）酯化反应为可逆反应，使用分水器能不断分离出生成的水，可以使平衡正向移动，提高苯甲酸乙酯的产率；
（5）依次用水除去产品中过量的硫酸和乙醇，再用饱和溶液除去产品中含有的苯甲酸和硫酸，最后再用水洗涤除去产品中剩余的等盐类；
（6）对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是苯甲酸乙酯微溶于热水，用乙醚萃取回收苯甲酸乙酯，可减少苯甲酸乙酯的溶解损耗；
（7）因为乙醇过量，则根据苯甲酸计算本实验得到的苯甲酸乙酯的产率。
3．（2022·贵州遵义·三模）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br2+HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度：g/cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：
(1)b装置的名称为_______，该装置还缺少一个_______装置。
(2)c装置的作用是_______。
(3)提纯过程中，NaOH的作用是_______(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分馏的目的是_______。
(5)a中发生的无机反应化学方程式是_______。
(6)锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是_______。
(7)本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少_______克(列出计算式即可)。
【答案】(1) (恒压)滴液漏斗 尾气吸收
(2)冷凝回流、导气
(3) 或 除去残留的NaOH
(4)除去互溶的苯以得到纯净的溴苯
(5)
(6)溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾
(7)(列出计算式即可)
【详解】（1）b装置的名称为(恒压)滴液漏斗，该装置还缺少一个尾气吸收装置。
（2）据分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、产生的HBr经C逸出，故还兼起导气作用。
（3）提纯过程中，先水洗除去可溶性的氯化铁、HBr，再用氢氧化钠溶液吸收溶解在有机物中的溴，则NaOH的作用用离子方程式表示为或。经分液除去水层后，第二次水洗有机层的主要目的是除去残留的NaOH。
（4）最后所得为互溶的、沸点差很大的苯和溴苯的混合物，则仍要分馏的目的是除去互溶的苯以得到纯净的溴苯。
（5）a中发生的无机反应为铁与液溴反应生成溴化铁，化学方程式是 。
（6）苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢气体，极易溶于水的溴化氢遇水蒸气产生白雾，氢溴酸与AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，所以锥形瓶中现象是：溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾。
（7）本次实验取用110mL苯、则其物质的量为，溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则按化学方程式可知可得溴苯克(列出计算式即可)
4．（2022·江西宜春·模拟）碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀盐酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和稀盐酸调节pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)盛装稀盐酸的仪器名称是_______，仪器 X的主要作用有导气、_______。
(2)利用装置A制NH3 ，发生反应的化学方程式为_______。
(3)若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，滤渣经提纯得产品无水碱式氯化铜；从滤液中还可以获得的一种副产品，该副产品的用途是_______ (写 出一种即可)。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至200. 00 mL，得到待测液。
(5)铜的测定：取20. 00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0. 2000 mol·L-1.则称取的样品中n(Cu2+ )=_______mol。
(6)采用沉淀滴定法测定氯：取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入30. 00 mL 0.1000 mol·L-1AgNO3溶液(过量) ，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。用0.1000 mol· L-1 NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是种难溶于水的白色固体)。
①滴定时，下列物质中可选作指示剂的是_______(填标号)。
a. FeSO4 b. Fe(NO3)3 c. FeCl3 d. KI
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10. 00 mL。则称取的样品中n(Cl- )=_______mol。
(7)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为_______。
【答案】(1) 分液漏斗 防止倒吸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
(3)偏低
(4)作肥料
(5)0.04
(6) b 0.02
(7)Cu2(OH)3Cl
【分析】（1）根据仪器特点判断盛装稀盐酸的仪器是分液漏斗；仪器X球型干燥管连接A装置，A中是制取氨气的装置，故X管制的作用是导气、防止倒吸， 故答案为：分液漏斗；防止倒吸；
（2）A是大试管，试管口略向下倾斜，故是个固体加固体加热制取气体的装置，根据题目需要制氨气，故A中发生的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
（3）当滴入稀盐酸过量会导致溶液碱性减弱，酸性增强，不利用生成碱式氯化铜的，故碱式氯化铜的的产量偏低，故答案为：偏低；
（4）根据反应物氨气和盐酸及氯化铜及产物碱式氯化铜利用元素守恒判断副产物是氯化铵，故可以用作肥料，故答案为：作肥料；
（5）根据Cu2+浓度为0. 2000 mol·L-1.及配置溶液的总体积为0.2L，则铜离子的物质量为=0.04mol，故答案为0.04；
（6）NH4SCN标准溶液故应选择三价铁做指示剂，因为SCN-可与三价铁反应有血红色现象产生，为不引入新的杂质，及不干扰检验，故应该加入硝酸铁，故选答案b；用0.1000 mol· L-1 NH4SCN标准溶液为10.00 mL，故NH4SCN的物质的量为1×10-3mol，故根据AgSCN判断剩余银离子的物质的量为0.001mol，则生成氯化银的氯离子的物质的量为30. 00 mL×10-3× 0.1000 mol·L-1-0.001=0.002mol；则4.290 g产品中含有氯离子的物质的量为0.02mol；故答案为：0.02；
（7）根据以上小问中解出4.290 g产品中含有氯离子的物质的量为0.02mol；铜离子的物质的量为0.04mol，根据质量守恒得氢氧根离子的质量为：4.29-0.02×35.5-0.04×64=1.02，则氢氧根离子的物质的量为0.06mol，则铜离子、氢氧根离子、氯离子三种微粒的物质的量之比为0.04:0.06:0.02=2:3:1，故化学式为：Cu2(OH)3Cl；故答案为：Cu2(OH)3Cl。
5．（2022·重庆·模拟）亚硝酸钠有毒，但它的用途很多，可以用作媒染剂、漂白剂、缓蚀剂、防腐剂等。实验室用下列仪器可以制取少量亚硝酸钠。(已知：；；NO可以被氧化成)
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______：装置E中无水的作用是_______。
(2)若要加快B中反应速率所采取的措施是_______(写两条即可)。
(3)D中的现象是_______。
(4)装置的连接顺序为_______→_______→_______→_______→_______→______。_______
(5)C中反应的离子方程式为_______。
(6)称量0.5000g制得的样品，溶于水配成250mL溶液，取20.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量KI酸性溶液，再滴入2~3滴淀粉溶液，然后用0.0200 mol∙L−1溶液进行滴定，重复实验后，平均消耗溶液的体积为20.00mL。(已知：；)
①滴定终点时的现象为_______。
②样品中的质量分数为_______。
【答案】(1) 锥形瓶 吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体
(2)加热、将铜变为铜粉
(3)铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生
(4)B→D→E→A→E→C
(5)5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O
(6) 最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色 69%
【分析】(1)仪器a的名称是锥形瓶：NO和过氧化钠反应，防止水蒸气与过氧化钠反应，因此装置E中无水的作用是吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体；故答案为：锥形瓶；吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体。
(2)影响反应速率的因素主要是温度、浓度、催化剂、增大接触面积等，因此若要加快B中反应速率所采取的措施是加热、将铜变为铜粉；故答案为：加热、将铜变为铜粉。
(3)D二氧化氮和水反应生成硝酸，铜和硝酸反应生成NO气体，因此D中的现象是铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生；故答案为：铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。
(4)根据前面分析得到先生成二氧化氮、二氧化氮通入到水中生成NO，NO先干燥，再通入过氧化钠反应，再防止高锰酸钾溶液中水蒸气进入反应装置中，最后再处理尾气，装置的连接顺序为B→D→E→A→E→C；故答案为：B→D→E→A→E→C。
(5)C中是NO被酸性高锰酸钾溶液氧化为硝酸根，根据氧化还原反应原理分析得到反应的离子方程式为5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O；故答案为：5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O。
(6)①开始滴加淀粉，溶液变为蓝色，后来单质碘被硫代硫酸钠反应，溶液变为无色，因此滴定终点时的现象为滴入最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色；故答案为：最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色。
②根据方程式得到关系式，则样品中的质量分数为；故答案为：69%。
1．（2022·四川绵阳·一模）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
6.4
9.0
12.6
16.9
【答案】(1) 泥三角 氢氧化钾可以和瓷坩埚反应
(2) 3MnO2+ 6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 使反应更加充分，减少损失
(3) 只有紫红色没有绿色痕迹时间 高锰酸钾会把氯化氢氧化成氯气，从而消耗高锰酸钾，从而无法得到高锰酸钾
(4) 受热均匀 提高产品的纯度 86.5%
【详解】（1）加热固体药品的时候，需要用铁坩埚，三角架和泥三角，故还需要泥三角；瓷坩埚的成分是硅酸盐，则氢氧化钾可以和瓷坩埚反应，故不能使用瓷坩埚；
（2）二氧化锰在熔融的时候和氢氧化钾，氯酸钾反应生成，方程式为：3MnO2+ 6KOH+KClO3= 3K2MnO4+ KCl+3H2O；分多次加入二氧化锰可以使反应更加充分，减少损失；
（3）高锰酸钾为紫红色，为墨绿色，故当观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，标明转化已经完全；高锰酸钾的氧化性比较强，故用代替，可能的后果是产生的高锰酸钾会把氯化氢氧化成氯气，从而消耗高锰酸钾，从而无法得到高锰酸钾；
（4）水浴加热的主要优点是受热均匀；通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾和高锰酸钾一起析出，会降低纯度，故目的是提高产品的纯度；由第二问的方程式可知，3MnO2~KClO3~6KOH~3K2MnO4关系式，由因为，，，可知生成为0.04mol，又因为的物质的量为mol，质量为4.16g，质量分数为=；
2．（2022·广东佛山·一模）食盐中加可预防碘缺乏症。某研究小组制取并对其纯度进行测定。
Ⅰ.制取样品
①原理：
②装置：(C的加热装置已省略)
Ⅱ.分离提纯
①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到粗产品。
②将粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得产品。
回答下列问题：
(1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有_______。
A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾
(2)橡胶管a的作用是_______；该装置的设计缺陷是_______。
(3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致产率偏小，原因是_______(用离子方程式表示)。
III.测定产品纯度
a.取产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。
b.不加产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗标准液的平均体积为。(已知：)
(5)步骤b的目的是_______。
(6)计算该样品的纯度：_______(填数学表达式)。
(7)某同学为证明食盐中含有，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有)、___(限选生活中常用的物质)。
【答案】(1)AB
(2) 使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利留下 缺少尾气处理装置
(3)坩埚和蒸馏烧瓶
(4)
(5)空白对照实验
(6)
(7)食醋，淀粉等【酸可以为：柠檬酸、苹果醋、洁厕灵等；淀粉可以为：馒头、面包、土豆、淘米水等】
【详解】（1）用装置A在常温下制取氯气。高锰酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯化锰、氯气、水；氯酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯气、水；二氧化锰和浓盐酸在常温下不反应；氯化钾和浓盐酸不反应，所以可选择的氧化剂有AB；
（2）橡胶管a连接分液漏斗上口和烧瓶，使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利留下；氯气有毒，污染空气，该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置；
（3）配制一定浓度KI溶液，步骤有：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管，所以不需要的仪器是坩埚和蒸馏烧瓶。
（4）装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸发生反应，会导致产率偏小。
（5）步骤b是空白对照实验。
（6）滴定关系式，反应生成的碘消耗标准液的体积是，则样品中的物质的量为，则样品的纯度是。
（7）根据，I2能使淀粉变蓝，某同学为证明食盐中含有，选用的试剂有食盐、干海带(含有)、食醋、淀粉。
3．（2022·吉林·抚松县第一中学模拟）某兴趣小组对化合物X开展探究实验，其中，X由4种元素组成，遇水即分解，混合溶液呈碱性，气体C可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(1)X与水反应的方程式：_______。
(2)新制的A略显两性，能溶于强碱NaOH溶液中，化学方程式为_______。
(3)下列关于氯化铁的用途及性质说法错误的是_______。
A．利用Fe3+易水解的性质，实验室配制氯化铁溶液，通常将氯化铁固体先溶于较浓的盐酸中，然后再稀释至所需浓度
B．在印刷制版中用作铜版的腐蚀剂
C．在某些反应中作催化剂
D．在医药上用作伤口的止血剂，它能导致蛋白质的迅速变性，所以用来止血
E．气体C与FeCl3溶液可以制备X
F．Fe(OH)3胶体的制备：向沸水中加入FeCl3的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热
G．除去FeCl2中少量FeCl3杂质，可向混合液中加足量铁粉过滤即可
【答案】(1)
(2)
(3)DE
【详解】（1）由分析可知，X为[Fe(NH3)6]Cl3，与水生成Fe(OH)3、NH3、盐酸盐等，则反应的方程式：。答案为：；
（2）A为Fe(OH)3，新制的A能溶于强碱NaOH溶液，生成NaFeO2等，则化学方程式为。答案为：；
（3）A．为抑制Fe3+水解，配制氯化铁溶液时，先将氯化铁固体溶于较浓盐酸中，再加水稀释至所需浓度，A正确；
B．腐蚀印刷线路板时，用FeCl3将铜腐蚀，生成FeCl2和CuCl2，B正确；
C．在某些反应中作催化剂，比如H2O2分解制氧气，C正确；
D．FeCl3作伤口止血剂，利用氯化铁能使蛋白质盐析的性质用来止血，D不正确；
E．气体C(NH3)与FeCl3溶液反应，只能生成Fe(OH)3，不能制备X，E不正确；
F．制备Fe(OH)3胶体时，向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，F正确；
G．除去FeCl2中少量FeCl3杂质时，加入铁粉将Fe3+还原为Fe2+，G正确；
故选DE。答案为：DE。
4．（2022·贵州·模拟）科学家舍勒和戴维对氯气的制取和研究做出了重大贡献。某兴趣小组利用所给仪器在实验室制备纯净干燥的氯气，并模拟工业制漂白粉。请回答下列问题：
I.氯气的制备(装置如图所示)
(1)装置G的名称为_______，装置F的作用为_______。
(2)从图中选择合适装置制备并收集纯净干燥的氯气(仪器不重复使用)，仪器连接顺序为_______(填写仪器下方字母)。
II.漂白粉的制备( 装置如图所示)
查阅资料可知：①氯气与碱反应放出热量；
②6Cl2+6Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO3)2+6H2O。
(3)装置C中发生反应的化学方程式为_______。
(4)多孔球泡的作用是_______，使用冰水浴的目的是_______。
(5)测定装置C中Ca(ClO)2物质的量浓度的方法如下：取C中溶液10.0mL于锥形瓶中，加入硫酸酸化，加入过量KI溶液，盖紧瓶塞并在暗处充分发生反应ClO-+2I-+2H+=I2+Cl- +H2O。用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定该锥形瓶中的溶液，滴入2~3滴淀粉指示剂，当加入最后一滴 Na2S2O3标准溶液时，其现象为_______达到滴定终点，此时消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00mL。 (已知： I2+2S2O=2I- +S4O。该漂白粉溶液中Ca(ClO)2的物质的量浓度为_______mol/L。(保留4位有效数字)
【答案】(1) 分液漏斗 除去Cl2中混入的HCl
(2)B→F→E→D→C
(3)
(4) 增大氯气和石灰乳的接触面积，提高吸收效率 避免副反应发生
(5) 当加入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，半分钟内溶液不再变为蓝色，说明滴定达到终点 0. 05000mol /L
【分析】（1）装置G的名称为由图可知装置G的名称为分液漏斗；由于浓盐酸有挥发性，故制备的氯气中含有氯化氢，则装置F的作用为：除去Cl2中混入的HCl；
（2）制取氯气时，需进行以下操作：制气、除杂、干燥、收集、尾气处理，从而得出仪器连接顺序为：B→F→E→D→C；
（3）装置C中是氯气和氢氧化钙反应制备漂白粉的过程，化学方程式为：；
（4）多孔球泡的作用是增大氯气和石灰乳的接触面积，提高吸收效率；该反应是放热反应，反应会放出的热量，导致物质温度升高，从而发生副反应生成氯酸钙，采用冰水浴可以避免副反应发生；
（5）在开始滴定时锥形瓶中的溶液中含有I2及淀粉溶液，溶液显蓝色，随着Na2S2O3标准溶液的滴入，溶液中I2不断被消耗，浓度变稀，溶液蓝色变浅，当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液颜色由蓝色变为无色，半分钟内溶液颜色不变色，说明滴定达到终点，故滴定终点现象是：当加入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，半分钟内溶液不再变为蓝色，说明滴定达到终点；
发生的有关反应方程式为：ClO-+2I-+2H+=I2+Cl-+H2O、I2+2S2O=2I-+S4O，可得关系式：ClO-～I2～2S2O，n(Na2S2O3)=0.1000 mol/L×0.0200 L=0.0020 mol，则n[Ca(ClO)2]=n(ClO-)=0.0005 mol，故C瓶溶液中Ca(ClO)2的物质的量浓度c[Ca(ClO)2]=。
5．（2022·广东佛山·模拟）一氧化二氯(Cl2O)是国际公认的高效安全灭菌消毒剂，其部分性质如下：现用如图所示装置制备少量Cl2O。
已知：常温下，Cl2O是棕黄色、有刺激性气味的气体，易溶于水；熔点：-120.6℃；沸点2.0℃。
(1)盛有浓盐酸的仪器的名称是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)装置B中的试剂是_______。
(4)装置C中固体产物为NaCl和，写出该反应的化学方程式_______。
(5)装置E中Cl2O的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如表所示，下列猜想明显不合理的是_______。
温度/℃
纯碱含水量/％
Cl2O收率/％
0～10
5.44
67.85
0～10
7.88
89.26
10～20
8.00
64.24
30～40
10.25
52.63
30～40
12.50
30.38
A．温度越高，Cl2O的收率越低
B．纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高
C．随着纯碱含水量增大，Cl2O的收率先增大后减小
D．温度较低时，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高，温度较高时，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越低
(6)C中盛装含水碳酸钠(即与水按照质量106∶9调制而成)，用来吸收氯气制备Cl2O。如果用表示含水碳酸钠，则x为_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)饱和食盐水
(4)
(5)B
(6)0.5
【详解】（1）盛有浓盐酸的仪器带有活塞，其名称是分液漏斗。答案为：分液漏斗；
（2）装置A中，MnO2与浓盐酸加热制Cl2，离子方程式为。答案为：；
（3）后续实验是Cl2与潮湿的Na2CO3反应，所以Cl2不需要干燥，则装置B的作用是除去Cl2中混有的HCl，试剂是饱和食盐水。答案为：饱和食盐水；
（4）装置C中，Cl2与潮湿的Na2CO3反应，所得固体产物为NaCl和，该反应的化学方程式：。答案为：；
（5）A．从表中数据可以得出，随着温度的不断升高，Cl2O的收率不断降低，A正确；
B．从表中数据可以看出，纯碱含水量越高，Cl2O的收率先高后低，B不正确；
C．随着纯碱含水量增大，Cl2O的收率从67.85%增大到89.26%，然后不断减小，C正确；
D．0～10℃，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高，从10℃往后，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越低，D正确；
故选B。答案为：B；
（6）Na2CO3与水质量比为106∶9，则物质的量之比为1:0.5，如果用表示含水碳酸钠，则x为0.5。答案为：0.5。
6．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下：
I.反应原理：
II.工艺流程：
III.有关数据：
相对分子质量
密度/g·cm-3
溶解性
苯甲醛
106
1.04
微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛
114
0.85
微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉醛
202
0.97
微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水
回答下列问题：
(1)“操作X”的名称是_______。
(2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水Na2SO4的目的是_______。
(3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。
(4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。
【答案】(1)分液
(2) 除去乙醇和KOH溶液 干燥
(3) ac 速度过快，会导致产品与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小
(4)
(5)41.7
【详解】（1）“操作X”分离有机层和水层的操作，名称是分液；
（2）有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液；无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分，故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分干燥有机层；
（3）①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大，具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应，故选ac；
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，导致产品不能被充分吸附，使得与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小；
（4）根据醛与醛的反应原理，在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应产生的副产物：；
（5）本工艺加入苯甲醛10.6L，质量为10.6×103L×1.04 g·cm-3=11024g，物质的量为104mol；庚醛6.84kg，物质的量为60mol，则反应中苯甲醛过量、庚醛完全反应，理论生成茉莉醛60mol，质量为12.12kg；得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为41.7%。
1．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼42℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
【答案】(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%
【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
4．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
5．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
6．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
专题十三 化学实验综合探究
考 点
高考年
考频解密
考点分布
化学实验综合探究
2022年
2022年河北卷〔14〕；2022年山东卷〔18〕；2022年湖北卷〔16〕；2022年湖南卷〔15〕；2022年广东卷〔17〕；2022年江苏卷〔16〕；2022年辽宁卷〔18〕；2022年北京卷〔16,19〕；2022年浙江1月〔30〕；2022年浙江6月〔30〕；2022年全国甲卷〔9〕,2022年全国乙卷〔9〕等
离子反应与氧化还原反应〔3次〕，常见无机物的制备与探究〔7次〕，水溶液中离子反应和平衡〔5次〕，化学实验基础〔14次〕
一．综合实验中的常考点
(1)实验装置的组合顺序：一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接原则
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
二．高考实验“十大目的”及答题方向
1.加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。
2.反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。
3.酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
4.物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。
5.趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。
6.控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。
7.控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
8.某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。
9.使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用，如安全瓶、量气瓶。
10.控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
三．物质组成及性质验证实验的解题策略
1.解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等物质中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体的成分→得出实验结论。
2.注意以下几个问题：
①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。
③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。
⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
四、常见的几种实验题型
1.评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
2.定量测定型实验
a.定量实验数据的测定方法
①沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
②测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见测量气体体积的实验装置
量气时应注意的问题
(1)量气时应保持装置处于室温状态。
(2)读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
③测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
④滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
测定实验中要有消除干扰气体的意识，如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识，如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3.有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考题中出现的实验装置
4.创新探究型实验题
a．探究实验的一般思路
―→―→
b．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
c．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
d．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
四、物质制备型实验的解题策略
1.掌握物质制备实验设计的基本思维模式
2.套用物质制备实验基本装置
⇨⇨⇨
3.牢记制备实验方案设计要点
①方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。
②基本原则：
③优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
探究一 配制一定物质的量浓度的溶液
国家卫健委公布的新型冠状病毒肺炎诊疗方案指出，乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸 (CH3COOOH)、氯仿等均可有效灭活病毒。其中含氯消毒剂在抗疫防疫中发挥了重要的作用。
84消毒液
有效成分NaClO
质量分数25%
密度
规格1000mL
使用方式稀释100倍(体积比)之后使用
(1)“84消毒液”是常用的消毒剂，防疫物资中的一瓶“84消毒液”部分标签如图所示。
①上述“84消毒液”的物质的量浓度为_______。某同学取该“84消毒液”，稀释100倍后用于消毒，稀释后溶液中_______。
②该同学参阅上述“84消毒液”配方，用固体配制质量分数为的消毒液，下列仪器中不需要使用的有_______(写仪器名称)。
③“84消毒液”不可与酸性清洁剂混用的原因是_______(用离子方程式表示)。
(2)二氧化氯 (ClO2)是国际上公认的最新一代广谱、高效、安全、环保的杀菌消毒剂，因其稳定性差，常制备成固体以便运输和贮存。其工艺流程示意图如下图所示：
已知：浓度较大时易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到以下；饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和。
①步骤1中通入空气的作用是_______。步骤2中发生反应的化学方程式为_______。
②步骤3中从溶液中获得晶体的操作步骤为：(Ⅰ)减压，蒸发结晶；(Ⅱ)趁热过滤；(Ⅲ)温水洗涤；(Ⅳ)低于干燥，得到成品。其中第(Ⅲ)步洗涤时水的温度范围为_______。
【答案】(1) 4 0.04 圆底烧瓶、分液漏斗 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O
(2) 稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑ 38°C~60°C
【详解】（1）① c(NaClO)=≈4mol/L，稀释100倍后的溶液中c(Na+)=0.04mol/L；
②根据物质的量浓度溶液的步骤:计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签配制溶液，可知需要使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、500 mL的容量瓶，不需要的仪器有圆底烧瓶、分液漏斗；
③酸性清洁剂主要成分为盐酸，ClO-在酸性条件下与Cl-反应生成Cl2，离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，因此不能共用；
（2）①由题中信息可知，纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下，所以通入空气的作用是稀释产生的ClO2，防止其分解爆炸；根据分析，步骤2中发生反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑；
②由题中信息可知，饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以步骤3中洗涤时水的温度范围为38°C~60°C。
【变式练习】
1．（2022·天津南开·高三期中）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题：
I.配制一定物质的量浓度的溶液。
实验室用NaOH固体配制98mL0.1mol/LNaOH溶液。
(1)需要用天平称量纯净的NaOH固体_______g。
(2)若其他操作均正确，定容时仰视，则所配NaOH溶液的浓度会_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
II.铜与浓硝酸反应。
利用下图所示装置进行铜与浓硝酸反应的实验。
(3)仪器a的名称为_______。
(4)该反应的离子方程式为_______。
(5)可以观察到的实验现象为_______。
III.不同价态含硫物质的转化。
(6)在一支试管中加入溶液，向其中边振荡边滴加溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可观察到的实验现象为_______。
(7)将0.5g硫粉和1.0g铁粉均匀混合，放在石棉网上堆成条状。用灼热的玻璃棒触及混合粉末的一端，当混合物呈红热状态时，移开玻璃棒，硫粉与铁粉发生反应。该反应的化学方程式为_______，该反应是_______反应(填“吸热”或“放热”)。
【答案】(1)0.4
(2)偏小
(3)具支试管
(4)
(5)反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体
(6)生成淡黄色沉淀
(7) 放热
【详解】（1）容量瓶的固定规格只有100mL，故；
（2）其他操作均正确，定容时仰视，配制溶液的体积增大，由知所配NaOH溶液的浓度会偏小；
（3）仪器a的名称为具支试管；
（4）铜与浓硝酸反应的离子方程式为；
（5）可以观察到的实验现象为反应剧烈进行，铜丝逐渐变细，溶液变绿，试管上方出现红棕色气体；
（6）硫化钠溶液中硫离子具有还原性可与溶液中亚硫酸根发生硫的归中反应生成硫单质，故现象是生成淡黄色沉淀；
（7）硫的氧化性弱，只能将铁氧化成亚铁，化学方程式为，该反应是放热反应。
2．（2022·河北·霸州市第一中学模拟）水合肼(N2H4∙H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4∙H2O+NaCl。回答下列问题：
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)配制100mL 10 mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．干燥管 E．胶头滴管
(2)装置M的作用是_______。
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。
②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中水合肼含量
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_______。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为_______。
【答案】(1)ABE
(2)吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强
(3) 分液漏斗 b进a出 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O] B
(4) 酸式 当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【详解】（1）配制100mL 10 mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，故选ABE。答案为：ABE；
（2）装置M中装有碱石灰，且与锥形瓶和大气相连，其作用是吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强。答案为：吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强；
（3）①仪器A带有活塞，其名称为分液漏斗，冷凝管的水流方向为b进a出。
②因为NaClO受热后会发生分解，水合肼也会失水，所以反应过程中需控制反应温度；NaClO具有强氧化性，不仅能氧化尿素，还能氧化水合肼，所以需控制NaClO的用量，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，该过程的化学方程式：N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]，则A中盛装的溶液是NaOH和NaClO溶液，故选B。答案为：分液漏斗；b进a出；N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]；B；
（4）①因为碘单质会腐蚀橡胶，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；锥形瓶内的水合肼、NaHCO3的混合溶液呈无色，滴定终点时，稍过量的碘标准液使溶液呈蓝色(与淀粉作用)，所以本实验滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失。
②实验时，n(I2)= 0.10 mol·L-1×0.018L=0.0018mol，依据反应N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，可得出n(N2H4∙H2O)=0.0009mol，则250mL溶液中所含水合肼的物质的量为0.0009mol×=0.009mol，馏分中水合肼(N2H4∙H2O)的质量分数为==9%。答案为：酸式；当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失
；9%。
3．某实验小组用工业上废渣(主要成分和)制取纯铜和绿矾()产品，设计流程如下：
(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。
(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。
(3)固体A的主要成分为_______。
(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。
(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用酸性溶液进行滴定，反应为：，消耗酸性溶液20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)
(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。
①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为_______。
②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。
③该装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)500mL的容量瓶
(2)偏大
(3)Fe2O3 CuO
(4)电解精炼
(5)92.7%
(6) 圆底烧瓶 安全瓶，防倒吸 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ E装置中的品红溶液褪色 没有尾气吸收装置
【详解】（1）用浓硫酸配制稀硫酸，需要用500mL容量瓶确定溶液的体积，故除了量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还需要500mL的容量瓶。
（2）配制稀硫酸时，若定容时俯视，则加入的水偏少，溶液体积偏小，导致所配溶液浓度偏大。
（3）固体A是Cu2S 和Fe2O3焙烧后的物质，Cu2S焙烧时被氧气氧化为CuO和SO2，所以得到的固体A的主要成分为Fe2O3和CuO。
（4）粗铜可以通过电解精炼得到纯铜。
（5）根据反应方程式，n(FeSO4)=n(FeSO4⋅7H2O)=5n(KMnO4)=5×0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.01mol，则m(FeSO4⋅7H2O)=0.01mol×278g/mol=2.78g，所以产品中绿矾的质量分数为×100%=92.7%。
（6）用Na2O2和水制取氧气，氧气被浓硫酸干燥后通入装有废渣的硬质玻璃管中，D为安全瓶，防止倒吸，E中的品红可以检验生成的二氧化硫，从而验证废渣中含有硫元素。
①根据仪器构造可知，A中盛有过氧化钠的仪器为圆底烧瓶；装置D的作用是做安全瓶，防止倒吸；装置A中发生反应的化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑。
②废渣焙烧能产生SO2，SO2有漂白性，能使品红溶液褪色，所以E装置中的品红溶液褪色可以验证废渣中含有硫元素。
③SO2有毒，应进行尾气处理，该装置没有尾气吸收装置。
探究二 物质的分离、提纯
（2022·辽宁实验中学高三期中）二茂铁是一种橙黄色粉末，熔点，时开始升华，沸点，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂，化学性质稳定，内不分解。
制备二茂铁的原理：，制备装置(夹持装置未画出)和实验步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入粉末状的，使用仪器a，将无水乙醚加入到烧瓶中，充分搅拌，同时通约；
②再从仪器a滴入环戊二烯，搅拌；
③将无水与(二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，滴完，继续搅拌；
④再从仪器a加入无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器b的作用是_______。
(2)步骤①中通入约的目的是_______。
(3)步骤⑤中先用盐酸洗涤再用水洗，用盐酸洗涤的目的是_______，判断已水洗干净的方法是_______。
(4)二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，其操作名称为_______；该操作中棉花的作用是_______。
(5)若最终制得纯净的二茂铁，环戊二烯的密度为，该二茂铁的产率为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率
(2)排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化
(3) 除去过量的氢氧化钠 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净
(4) 升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(5)86.0%
【详解】（1）仪器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；
（2）FeCl2易被氧化，则步骤①中通入约10minN2的目的是排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化；
（3）原料中含有氢氧化钠，氢氧化钠和盐酸发生中和反应，用盐酸洗涤的目的是除去过量的氢氧化钠；盐酸中的氯离子和银离子生成不溶于酸的沉淀，判断已水洗干净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液无白色沉淀生成，说明已洗涤干净；
（4）二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，二茂铁由固体直接变为气体，然后冷凝收集，则其操作名称为升华；该操作中棉花的作用是防止二茂铁挥发进入空气中；
（5）根据反应可知，二茂铁的理论产量为，则该二茂铁的产率为。
【变式练习】
1．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，难溶于水。某实验小组用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备氮化铬，装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①无水CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化；②焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气。
回答下列问题：
(1)装置A中橡皮管m的作用是____，盛生石灰的仪器名称是____。
(2)装置A中CaO可用NaOH固体代替，其原因是____。
(3)若装置C玻璃管中产生大量白烟，则C中发生反应的化学方程式为____。
(4)制备氮化铬时，装置的接口连接顺序依次为a____(装置不能重复使用)。
(5)制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN与Cr2N的物质的量之比为_____。
(6)工业上也可用氧化铬与氨气制备CrN，则相关反应的化学方程式为____。
【答案】(1) 平衡气压，便于液体流下的作用 蒸馏烧瓶
(2)NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3•H2O分解生成NH3
(3)4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl
(4)afgcbdehi
(5)20：1
(6)Cr2O3+2NH32CrN+3H2O
【详解】（1）装置A中橡皮管m上下相连，可起到平衡气压，便于液体流下的作用；由图可知盛生石灰的仪器名称是：蒸馏烧瓶；
（2）氨水中存在平衡：NH+OH-⇌⇌NH3↑+H2O，NaOH溶于水放热，且电离出OH-，促使NH3·H2O分解生成NH3；
（3）装置丙玻璃管中的物质为CrCl3，另外通入NH3，产生大量白烟是NH4Cl固体小颗粒，目标产物为CrN，故化学方程式为4NH3+CrCl3CrN+3NH4Cl；
（4）根据无水氯化铬的性质，在氨气参加反应时候需要干燥，以及除去其中混入的氧气，同时要防止空气从右侧进入反应装置，故顺序为：afgcbdehi；
（5）设CrN与Cr2N的物质的量分别为x、y，则有66x+118y=14.38， ，解得，x：y=20：1。
（6）氧化铬与氨气制备CrN和水，故化学方程式为Cr2O3+2NH32CrN+3H2O。
2．（2022·天津·高三期中）自来水是自然界中的淡水经过絮凝、沉淀、过滤、消毒等工艺处理后得到的。常用的自来水消毒剂有二氧化氯(ClO2)和高铁酸钾(K2FeO4)等。
(1)某研究小组用图装置制备少量ClO2(夹持装置已略去)。
资料：ClO2常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。以NaClO3和HCl的乙醇溶液为原料制备ClO2的反应为2NaClO3 + 4HCl= 2ClO2↑+ Cl2↑+ 2NaCl + 2H2O。
①冰水浴的作用是____________。
②当烧瓶中的反应有0.4 mol电子发生转移时，得到的还原产物为_____mol；
NaOH溶液中发生的主要反应的离子方程式为_______________。
(2)将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到____________，证明ClO2具有氧化性。
(3)ClO2在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐(ClO)，需将其转化为Cl-除去。下列试剂中，可将ClO转化为Cl-的是_________(填字母序号)。
a．FeSO4 b．O3
c．KMnO4 d．SO2
(4)K2FeO4是一种新型、绿色的多功能水处理剂，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等性能为一体。实验室制备K2FeO4的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入硝酸铁，并不断搅拌。
①上述制备K2FeO4反应的离子方程式为______________________。
②将K2FeO4与水反应的化学方程式补充完整：___________________。
4K2FeO4+ □ H2O= □ Fe(OH)3(胶体)+ □ _______+ □ KOH
(5)用高铁酸钾(K2FeO4)除废水中的锰：
①在酸性条件下，能与废水中的Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2沉淀来除锰，该反应的离子方程式___________________。
②用K2FeO4处理一定量的含Mn2+废水，Mn元素的去除率与K2FeO4量的关系如图所示，当K2FeO4超过20mg时，Mn元素的去除率下降的原因可能是______________。
【答案】(1) 分离Cl2和ClO2 0.4 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(2)溶液分层，下层为紫色
(3)ad
(4) 3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O
(5) 随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中
【详解】（1）①根据题干中的方程式可知，NaClO3与HCl反应生成ClO2和Cl2，11℃时ClO2液化为红棕色液体，则冰水浴的作用为使ClO2液化从而分离Cl2和ClO2。
②根据反应2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl +2H2O，NaClO3中Cl得1个电子化合价从+5价降低为+4价，HCl中Cl失1个电子化合价从-1价升高为0价，当反应有0.4mol电子转移，生成ClO20.4mol，则得到的还原产物为0.4mol。NaOH溶液中主要为Cl2和NaOH的反应，离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄，可能是有碘单质生成，再向其中加入适量CCl4，振荡、静置观察到溶液分层，下层为紫色，则说明有碘单质生成，证明ClO2具有氧化性。
（3）转化为Cl-，Cl元素得电子，则另一种物质一定是失电子的还原剂，FeSO4可失电子生成Fe2(SO4)3，O3无法失电子，KMnO4中K和Mn已经是最高价态，无法失电子，SO2中S为+4价可失电子变成+6价，故答案选ad。
（4）①KClO和KOH的混合溶液中加入硝酸铁，可制备K2FeO4，离子方程式为3ClO-+10OH-+2Fe3+=2FeO+3Cl-+5H2O。
②K2FeO4与水反应生成Fe(OH)3，Fe化合价降低得电子，则O失电子生成了O2，再根据原子守恒和得失电子守恒可得。
（5）①酸性条件下，K2FeO4可与Mn2+反应生成Fe(OH)3和MnO2，则该反应的离子方程式为。
②当K2FeO4超过20mg时，随着K2FeO4增加，Mn2+被氧化成高价态的可溶性(、)离子留在溶液中，从而导致Mn元素的去除率下降。
3．（2022·河南·高三期中）实验室模拟工业制法从卤水中的碘(主要以形式存在)提取碘产品的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)实验室中常用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，所用装置如图所示：
①写出气体发生装置制取氯气的化学方程式_________。
②连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：_________。
③装置中，饱和食盐水的作用是_________。
(2)设计步骤③和④的目的是_________。
(3)步骤④解脱反应的离子方程式为_________。
(4)若②和⑤中分别得到等量，则消耗的_________。
(5)实验室制备HCl的原理是。
①该反应_________(填“能”或者“不能”)利用上述制备装置制取HCl。
②该反应中利用了浓硫酸的_________(填标号)。
a.难挥发性 b.强氧化性 c.吸水性
【答案】(1) E→C→D→A→B→H→G→F 除去中的HCl
(2)富集碘
(3)
(4)3：1
(5) 能 a
【详解】（1）①实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，反应的化学方程式为
②制取的氯气中含有挥发的HCl气体，先用饱和食盐水吸收，再经浓硫酸干燥，氯气的密度比空气大，应采用向上排空气法，由于氯气有毒，不能直接排放至空气中，因此需用NaOH溶液吸收多余的氯气，故正确的连接顺序为E→C→D→A→B→H→G→F；
③浓盐酸易挥发，导致制取的氯气中含有挥发的HCl气体，可用饱和食盐水吸收混有的HCl气体。
（2）由分析，步骤③将用高分子树脂吸附，步骤④再加入将解脱，
，其目的是为了富集碘。
（3）根据上述分析可知，步骤④反应的离子方程式为：。
（4）根据方程式，可得，，，若分别得到等量的，消耗的。
（5）①制取氯化氢装置的连接顺序：发生装置(C)、干燥装置(A)，收集装置(B)、尾气处理装置(D)，再考虑HCl的密度比空气大，气体应长进短出，所以气流从左至右，装置导管口的连接顺序为ebacdf(或ebacdbaf)；
②因为HCl易溶于水，易发生倒吸，所以D装置干燥管的作用是防倒吸：
③C装置中的反应，利用难挥发性酸制易挥发性酸，所以利用了浓硫酸的难挥发性，故选a。
探究三 常见物质的制备
某化学兴趣小组以含铜废料(Cu、CuO、Fe、Ag)制备，实验流程如下所示：
(1)“酸浸”时将一定量粉碎后的含铜废料加入到如图的装置中，后通过分液漏斗向废料中滴加混酸(稀硫酸+稀硝酸)，在滴加混酸的间隙鼓入氧气，待含铜废料完全溶解后向装置中加入NaCl固体。
①Cu与混酸发生反应的离子方程式为_______。
②鼓入氧气的目的是_______。鼓入氧气时可观察到的实验现象为_______。
③加入NaCl固体的目的是_______。
(2)“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是_______。
(3)请补充完成利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：_______，过滤、洗涤、干燥。实验中须选用试剂：3NaOH溶液、3H2SO4溶液、0.01AgNO3溶液。
【答案】(1) 2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O 将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料 液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅 硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）
(2)比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小
(3)向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶
【详解】（1）①Cu与混酸发生反应，相当于铜与稀硝酸反应生成一氧化氮、硝酸铜和水，离子方程式为2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O。故答案为：2NO+3Cu+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②鼓入氧气的目的是将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料。鼓入氧气时可观察到的实验现象为液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅。故答案为：将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料；液面上方的气体先变为红棕色，后又变浅；
③加入NaCl固体的目的是将硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）。故答案为：硫酸银转化为氯化银沉淀（将银离子转化为氯化银沉淀）；
（2）“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小。故答案为：比Fe3+完全转化为Fe(OH)3的pH大，比Cu2+开始沉淀的pH小；
（3）利用“调节pH”后的滤液制备较纯净的实验方案：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。故答案为：向滤液中边搅拌边加入3NaOH溶液至沉淀完全，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加入0.01AgNO3溶液不再产生沉淀，向滤渣中加入3H2SO4溶液至滤渣完全溶解，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶。
【变式练习】
1．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示。
已知：①
②硫酰氯常温为无色液体，熔点为，沸点为，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”
③以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气
(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。
(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。
(4)氯磺酸加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两种液态产物的方法是_______。
(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。
(6)的纯度测定：取产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取25.00mL该溶液用的标准溶液滴定(用作指示剂，滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液22.00mL，则产品的纯度为_______%。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内
(3)SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2
(4) 2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4 蒸馏法
(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4
(6)99
【详解】（1）装置E为储气装置，用于提供氯气，分液漏斗c中盛放的试剂滴入E时不与氯气反应，也难以溶解氯气，它的作用是促使氯气排出，所以该试剂是饱和食盐水；
（2）结合题中信息及分析可知，干燥管中碱石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内；
（3）信息③告诉我们：100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(黄绿色)。所以长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。答案为：SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。
（4）根据信息结合元素守恒可知，氯磺酸()加热分解，能制得硫酰氯，同时生成硫酸，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；
SO2Cl2与硫酸二者为互溶液体，沸点相差较大，采取蒸馏法进行分离；
（5）SO2Cl2在潮湿空气中因水解生成HCl与空气中水蒸气形成白雾而“发烟”，则该反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4；
（6）过程中涉及两个反应：SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O，
NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3。可得出关系：
，则SO2Cl2产品的纯度为：。
2．是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备高纯。
已知：①，副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
回答下列问题：
(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。
(2)该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②_______。
(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是_______。
(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀充分反应。用标准溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的(滴定II)。实验数据如下表：
加入量
滴定I测出量
滴定II测出量
回答下列问题(不考虑与水反应)：
①产生的反应离子方程式为、_______。
②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。
③高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。根据实验数据得知，该溶液中_______。
【答案】(1) 浓硫酸 干燥管
(2)防止浓度过低，以副反应为主，降低产率
(3)−34℃~2.0℃
(4) 滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复 200
【详解】（1）仪器A的作用是干燥气体，盛放的试剂是浓硫酸，根据构造可知，仪器D的名称是干燥管；
（2）已知：①，副反应：，故该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②防止浓度过低，以副反应为主，降低产率；
（3）常压下，沸点， 沸点2.0℃，实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是−34℃~2.0℃，保证液化而为气体；
（4）①氯气与均能将I-氧化，故产生的反应离子方程式为、；
②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂，碘溶于水为紫红色，则判断滴定I到达终点的实验现象是滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复；
③根据该反应及题中所给相关反应的计量数比值可得:
n()=n消耗(H2SO4)= mol-mol=mol；n(Cl2)=n(I2)=2 n()=mol-2mol=mol，则有=200。
3．（2022·江西赣州·高三期中）肼，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤素、过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸水性。实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。
回答下列问题：
(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。
(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。
(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。
(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式：_______。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示剂，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶 防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管
(2)Ca(OH)2固体和NH4Cl固体
(3) 饱和食盐水 除去D中生成Cl2含有的HCl杂质
(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑
(5) N2H4+2H++SO=↓ 溶液变蓝色，且半分钟不褪色
【详解】（1）根据图示，盛装NaOH溶液的仪器为三颈烧瓶；仪器a是长颈漏斗，作用是防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管。
（2）据分析，装置A的试管中盛放的试剂在受热条件下可生成NH3，应为Ca(OH)2固体和NH4Cl固体。
（3）据分析，装置C中盛放的试剂需除去D中生成Cl2含有的HCl杂质，应为饱和食盐水。
（4）装置D中浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。
（5）①据已知信息，取装置B中含混溶N2H4的溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶，离子方程式：N2H4+2H++SO=↓。
②该测定操作用淀粉溶液作指示剂，滴入碘溶液，则恰好完全反应后，多滴入的碘与淀粉作用显蓝色，故滴定终点的颜色变化为：溶液变蓝色，且半分钟不褪色。根据题意，N2H4与I2反应生成N2，反应的化学方程式：N2H4+2I2=N2+4HI，则25.00mL溶液中n(N2H4)== ，则产品中肼的质量分数的表达式为。
探究四 物质的检测
（2022·江苏连云港·高三期中）以硫酸亚铁铵为原料可以制备高纯水合草酸亚铁。
已知：I.水合草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水，溶于稀酸。
II.时，易被氧气氧化。
(1)制取。将硫酸亚铁铵加水制中搅拌成溶液后再与、溶液中的一种混合加入到三颈瓶中(如图)，在不断搅拌和加热的条件下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，洗涤，干燥得产品。
①滴液漏斗中的溶液是_______；
②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为_______。[、；。]
(2)确定的化学式。准确称取0.8100 g样品溶于硫酸中，加热至60~80℃，用溶液滴定至刚变红为止，然后滴加稍过量的将全部还原为，充分反应后，除去过量的，加入适量的磷酸。再用 溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为20.00 mL。
已知：(未配平)
①上述实验中加入适量的磷酸的目的是调节酸性。若用盐酸代替磷酸，样品中x的测定结果将_____(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
②通过计算确定的化学式_______(写出计算过程)。
(3)将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，所得固体的成分为_______(填化学式)。
【答案】(1) 溶液 11.8
(2) 偏小
(3)
【详解】（1）时，易被氧气氧化，三颈烧瓶中先加入硫酸溶液的同时加入硫酸亚铁铵，再向其中滴加草酸，故滴液漏斗中的溶液是溶液；
②上述制备反应为，其平衡常数K的数值为 ；
（2）①若草酸亚铁晶体中混有杂质（杂质不参加反应），会导致测得的x的值偏小；
②，由题意可得关系式：，，，即：，，样品的化学式为；
（3）将晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃时，设所得固体的成分为FexOy，故n(Fe)= =mol，n(O)==0.0074mol，故x:y=mol: 0.0074mol3:4，故所得固体的成分为。
【变式练习】
1．（2022·山东青岛·高三期中）化学实验社团成员将某器件加工企业的生产废料溶解后取样20mL，进行分离并测定Fe3+浓度的实验实践活动，设计实验方案如下：
已知：①乙醚[(C2H5)2O]低毒，微溶于水，密度比水小，沸点34.5℃，易挥发；
②当盐酸浓度较高时，Fe3+、HCl与乙醚易形成缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而易溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该缔合物解离。
回答下列问题：
(1)铬在元素周期表中的位置是_______。
(2)步骤I中操作a的名称是_______，该操作完成后，简述检验Fe3+已无残留的方法是_______。
(3)步骤II中加“适量水”的目的是_______。
(4)步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，原因是_______。
(5)步骤IV滴定反应的离子方程式为_______。滴定至终点，测得平均消耗0.0500mol∙L-1K2Cr2O7溶液16.00mL，试样中Fe3+的物质的量浓度为_______；滴定过程中，下列操作可能导致测定结果偏高的是_______(填标号)。
a．锥形瓶内有少量水
b．盛装K2Cr2O7标准液的滴定管未润洗
c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视
d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡
【答案】(1)第四周期ⅥB族
(2) 分液 取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留
(3)使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解离为Fe3+
(4)若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高
(5) 6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 1.2mol/L bd
【详解】（1）铬元素的原子序数为24，位于元素周期表第四周期ⅥB族，故答案为：第四周期ⅥB族；
（2）由分析可知，步骤I中操作a为分液；若分液得到的溶液②中含有铁离子，向溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液会变为红色，则检验溶液中铁离子已无残留的操作为取溶液②少许于试管中，滴加硫氰化钾溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有铁离子，已无残留，故答案为：分液；取溶液②少许于试管中，滴加KSCN溶液，溶液不变为红色，说明溶液中不含有Fe3+，已无残留；
（3）由题给信息可知，步骤II中加适量水的目的是降低盐酸浓度，将缔合物解离为铁离子，便于后续实验完成，故答案为：使缔合物[(C2H5)2OH][FeCl4] 解离为Fe3+；
（4）若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高，所以步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，故答案为：若X为可溶性还原剂，溶液④中含有的X会使步骤IV滴定消耗K2Cr2O7溶液体积偏大，所测结果偏高；
（5）由分析可知，滴定时发生的反应为酸性条件下，溶液中的亚铁离子与重铬酸根离子反应生成铁离子、铬离子和水，反应的离子方程式为6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，由滴定至终点时消耗16.00mL 0.0500mol/L重铬酸钾溶液可知，20.00mL试样中铁离子浓度为=1.2mol/L；
a．锥形瓶内有少量水不影响待测液中溶质的物质的量和标准溶液的体积，对滴定测定结果无影响，故错误；
b．盛装重铬酸钾标准液的滴定管未润洗会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；
c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视会使溶液中的亚铁离子的物质的量减少，消耗重铬酸钾溶液的体积减小，导致所测结果偏低，故错误；
d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡会使消耗重铬酸钾溶液的体积增大，导致所测结果偏高，故正确；
故选bd，故答案为：6Fe2++ Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；1.2mol/L；bd。
2．Ⅰ.氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的仪器A中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 mL 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗 mL NaOH溶液。
回答下列问题：
(1)盛装样品液的仪器名称是_______。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_______式滴定管，可使用的指示剂为_______。
(3)样品中氨的质量分数表达式为(以计)_______。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_______(填“偏高”或“偏低”)。
Ⅱ.醋酸亚铬[]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬(水溶液为绿色)还原为二价铬(水溶液为亮蓝色)；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
(5)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______。
(6)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开、，关闭。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2) 碱 甲基橙或酚酞
(3)
(4)偏低
(5)除去水中溶解的氧气
(6) Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+ 排尽c装置中的空气
【详解】（1）盛装样品液的仪器名称是三颈烧瓶；
（2）碱只能盛放在碱式滴定管中，酸性溶液只能盛放在酸式滴定管中，所以用NaOH标准溶液确定过剩的HCl时，应使用碱式滴定管盛放NaOH溶液；NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂，甲基橙为酸性变色指示剂、酚酞为碱性变色指示剂，所以可以选取甲基橙或酚酞作指示剂；
（3）与氨气反应的n(HCl)=10-3V1 L×c1 mol/L-c2 mol/L×10-3V2 L=10-3(c1V1-c2V2 ) mol，根据氨气和HCl的关系式知：n(NH3)=n(HCl)=10-3(c1V1-c2V2 ) mol，则氨的质量分数==；
（4）若气密性不好，导致部分氨气泄漏，使测定的氨气质量分数偏低；
（5）为避免亚铬离子被氧化，应除去水中的溶解氧，实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是除去水中溶解的氧气；
（6）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明生成亚铬离子，该反应的离子方程式为Zn + 2Cr3+ = Zn2+ + 2Cr2+；
②盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，c中有气体产生，该气体的作用是排尽c装置中的空气。故答案为：排尽c装置中的空气。
3．（2022·湖南·宁乡一中高三期中）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，可用于清洁剂、触媒剂及中间体。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。已知：沸点：为℃，NO为℃。
(1)甲组同学拟制原料气NO和，制备装置如图所示：
①仪器M的名称为_________。
②实验室欲制备并收集一瓶干燥的氯气，选择上述装置，其连接顺序为：_________(按气流方向，用小写字母表示，每个装置最多使用一次)，其中E装置中试剂为_________。
③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为_________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和制备NOCl并分离回收未反应的原料，装置如图所示。
①低温浴槽A中温度范围为_________。
②仪器C收集的物质是_________。
(3)丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，请写出实验过程_________。
【答案】(1) 分液漏斗 a→g→h→d→c→e→f→j→i 饱和氯化钠溶液 NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O
(2) -34℃~ -5.5℃ Cl2
(3)取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量
【详解】（1）①仪器M的名称为分液漏斗。故答案为：分液漏斗；
②用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，用E除去HCl，用C干燥氯气，然后D用向上排空气法收集，最后连接F，可防止氯气污染环境，洗气时，气体应从长导管进，其连接顺序为：a→g→h→d→c→e→f→j→i，其中E装置中试剂为饱和氯化钠溶液。故答案为：a→g→h→d→c→e→f→j→i；饱和氯化钠溶液；
③实验所需的NO可用和溶液在稀中反应制得，亚硝酸根被还原成NO，离子反应方程式为NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O。故答案为：NO+ Fe2+ + 2H+ = NO↑ + Fe3++ H2O；
（2）①低温浴槽A中收集NOCl，使NOCl液化而氯气不液化，温度范围为-34℃~ -5.5℃。故答案为：-34℃~ -5.5℃；
②低温浴槽B中回收末反应的Cl2，使氯液化，仪器C收集的物质是Cl2。故答案为：Cl2；
（3）亚硝酰氯(NOCl，熔点：℃，沸点：℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，实验过程：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。故答案为：取一定量反应后亚硝酰氯样品溶于水，滴加过量硝酸酸化的硝酸银溶液，测定产生氯化银沉淀的质量。
探究五 探究性实验
二茂铁 为橙黄色晶体， 不溶于水， 溶于有机溶剂， 熔点 时 开始升华， 可用作催化剂、添加剂， 学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁， 反应过程须隔绝水和空气，反应原理为 ，反应放出大量热。制备过程如下 (装置如图所示)：
Ⅰ.制备 ： 在图 1 两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉， 持续通入 ， 观察 到铁粉表面无气泡生成， 将滤液迅速转移到 冲洗过的反应瓶中， 加热蒸发到表面刚出现 结晶层， 停止加热， 将溶液冷却到室温， 抽滤、洗涤、低温干燥， 用 冲洗过的磨口试剂瓶进 行保存。
Ⅱ . 检查图 2 装置气密性后. 在 中加入 无水乙醚和过量的 粉末， 持续通入氮气， 缓慢搅拌的情况下缓慢加入 环戊二烯(密度 )， 控制氮气均匀通入。
Ⅲ. 将 溶在 二甲基亚砜 中，转人分液漏斗A中， 控制 滴加速度使溶液在 左右加完， 在氮气保护下继续搅拌反应 。
Ⅳ. 将混合液倒人 烧杯内， 缓慢加入盐酸， 调节 至 ， 再加入 水， 继续担 拌悬浮液 ， 过滤、洗涤、真空干燥， 称重。 回答下列问题：
(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______
(2)制备 过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入 的目的是_______
(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现， 粉末除了作为反应物，还可以起到_______的作用。
(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______
(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______
a.pH试纸 b. 溶液 c.硝酸酸化的硝酸银溶液
(6)最终得到纯净的二茂铁0.93 g，则该实验二茂铁的产率是_______
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，保证溶液顺利滴下
(2)排尽装置内的空气，防止 被氧化
(3) 观察浓硫酸中气泡均匀产生 吸收反应生成的水，促进二茂铁生成
(4)避免反应过快放出大量热导致二茂铁升华
(5)ac
(6)50%
【详解】（1）根据C的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器A为恒压分液漏斗，其支管可以使容器上下相通，起到平衡压强，保证溶液顺利滴下的作用；
（2） 易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
（3）为使氮气均匀通入，可通过观察浓硫酸中产生气泡的速度，调节通氮气的速率来实现；由题干信息知反应需在隔绝水的环境下进行，结合反应原理知 的作用除了作为反应物，反应过程须隔绝水，还可以起到吸收生成的水的作用；
（4）反应放热，反应过快温度升高，易导致产物二茂铁升华造成损失；
（5）溶液中有 附着在沉淀表面， 故可取最后一次洗涤液少量于试管中， 滴加硝酸酸化的硝酸银溶液观察是否有沉淀生成， 来判 断沉淀是否洗净； 根据电荷守恒， 测量 浓度也可判断是否洗涤干净；
（6） 的物质的量为 环戊二烯的物质的量是 ， 根据反应原理可知环戊二烯的量不足， 故根据环戊二烯计算二茂铁的产量为 ， 则产率 。
【变式练习】
1．某学习小组设计了如图装置用于制取并验证其性质。
(1)仪器a的名称为_______，实验时装置E中反应的离子方程_______。
(2)若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的含硫微粒一定不是_______(填化学式)。
(3)该实验小组的甲、乙两位同学为了进一步探究的漂白性，按如图装置继续进行实验并记录相关实验现象。研究发现二种气体用量不同现象不同。
①装置中浓硫酸除了干燥气体以外的作用为_______。
②根据表中实验现象做出合理解释
组别
实验现象
合理解释
甲
品红溶液几乎不褪色
反应方程式为_______
乙
品红溶液随时间的推移变得越来越浅
原因可能是_______
(4)该实验小组的学生丙装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的和溶液，进行如图实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：
烧杯
实验现象
G
无白色沉淀产生，传感器测的溶液
H
有白色沉淀产生
I
有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据G中现象推测D中产生的白色沉淀的化学式是_______。
②据I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象，推测其根本原因可能是_______。
(5)该实验小组的学生丁用酸性溶液测定空气中含量，若气体流速为，当时酸性溶液恰好褪色，则空气中的含量为_______。
【答案】(1) 分液漏斗
(2)SO2
(3) 通过观察气体流速控制两种气体的比例 Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量
(4) BaSO4 在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
(5)
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
装置E中发生的反应为：，实验现象为溶液由棕黄色变为浅绿色，故答案为：
（2）若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，说明使品红的水溶液褪色的含硫微粒是二氧化硫与水反应生成的亚硫酸或亚硫酸根或亚硫酸氢根，不是二氧化硫，故答案为：SO2；
（3）①由实验装置图可知，装置中浓硫酸的作用为通过观察集气瓶中气泡的多少，判断气体流速，从而控制两种气体的比例，故答案为：通过观察气体流速控制两种气体的比例；
②由甲中品红溶液几乎不褪色可知，二氧化硫和氯气在品红溶液恰好完全反应生成没有漂白性的盐酸和硫酸，反应的化学方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；
③由乙中品红溶液随时间的推移变得越来越浅，说明某种气体流速过快，导致氯气或二氧化硫过量，使品红溶液漂白褪色，故答案为：Cl2与SO2流速不相同，导致其中一种过量；
（4）①由G中无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3可知，D中二氧化硫与溶液中的氧气反应生成硫酸，硫酸与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，故答案为：BaSO4；
②由I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象可知，没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速率快，说明在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快，故答案为：在水溶液中氧气氧化SO2比硝酸根氧化SO2活化能小，生成沉淀速率快；
（5）由题意可知，二氧化硫与酸性高锰酸钾溶液反应生成硫酸锰、硫酸钾、硫酸和水，由得失电子数目守恒可得：2KMnO4—5SO2，由tmin时酸性高锰酸钾溶液恰好褪色可知二氧化硫的含量为=g/cm3，故答案为：。
2．（2022·山东潍坊·高三期中）铼是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度的原料，实验室用制备的装置如图所示。
已知：Ⅰ.易溶于水，溶于水后生成；与反应生成；
有关物质的溶解度S见下表：
温度/
20
75.4
6.1
30
78.0
32.3
Ⅱ.；；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的和水。关闭，打开，三颈烧瓶内生成。关闭，打开通入一段时间，通入的目的是_______；打开，滴入足量的氨水溶液，生成；反应结束后从溶液中分离的操作方法是_______。
(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。
(4)取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸。的纯度为_______(的相对分子质量为268)；下列情况会导致纯度测量值偏小的是_______(填标号)。
a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管
b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数
c.加热温度过高，分解产生
d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 FeS+2H+=Fe2++H2S↑
(2) 排出多余的H2S气体 冷却结晶
(3)AC
(4) % cd
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称是蒸馏烧瓶；a中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案为：蒸馏烧瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）因为A中反应生成了H2S，通入C中与反应生成，通入的目的是排出多余的H2S气体；与的氨水溶液反应生成，其中混有(NH4)2SO4，从已知Ⅰ可知的溶解度受温度影响较大，所以可用冷却结晶的方法分离，故答案为：排出多余的H2S气体；冷却结晶；
（3）从整个流程可以看出，装置单元X是用来吸收尾气H2S的，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反应，可以用来吸收H2S，而Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，故选AC；
（4）由反应关系式：NH4ReO4~NH3~H3BO3~HCl可知，n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV10-3mol，m(NH4ReO4)= cV10-3mol268g/mol=0.268cVg，则的纯度为 = %；
a．由于标准液滴定管未润洗，导致标准液实际被稀释，根据滴定原理 ，判断结果比实际值大，故a不选；
b．滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数，导致V标比准确值偏大，因此结果偏大，故b不选；
c．加热温度过高，分解产生，导致含量减小，V标比准确值偏小，因此结果偏小，故c选；
d．滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致V标比准确值偏小，因此结果偏小，故d选；
故选cd。
3．氮化铝()是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和溶液与溶液共热制：
②工业制氮化铝：，氮化铝在高温下能水解。
③与饱和溶液反应：
Ⅰ、氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接_______。
(2)B装置内的X液体可能是_______；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______
Ⅱ、氮化铝纯度的测定
(方案Ⅰ)甲同学用下图装置测定的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为了准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是_______。
a.CCl4 b.H2O
c.NH4Cl饱和溶液 d.植物油
(方案Ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中的纯度(流程如下图)
(4)步骤②的操作是通入过量_______气体。
【答案】(1)f(g)→g(f)→a→b
(2) 浓硫酸 吸收CO防污染
(3)ad
(4)二氧化碳或CO2
【详解】（1）按照氮气气流方向，各仪器接口连接顺序为f(g) →g(f) →a→b→i，
故答案f(g) →g(f) →a→b→i；
（2）①根据上述分析，B装置内的X液体可以是浓硫酸；
故答案为：浓硫酸；
②E装置内氯化钯溶液是用来吸收CO，防止污染，
故答案为：吸收CO，防止污染；
（3）a.氨气是极性分子，难溶于CCl4，可以选用；b.氨气极易溶于水，不能选用；c.氨气在NH4Cl饱和溶液中溶解度仍然很大，不能选用；d.氨气难溶于植物油，可以选用；
故答案为：ad；
（4）根据流程图，样品中的C不与氢氧化钠反应，形成滤渣，氧化铝和氮化铝与氢氧化钠反应生成NaAlO2，滤液即洗涤液中含有NaAlO2，经过步骤②得到沉淀为氢氧化铝，因此步骤②是通入过量CO2气体，
故答案为CO2；
1．（2022·四川雅安·模拟）与、反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用溶液和溶液、溶液对此进行实验探究：
Ⅰ.分别配制的溶液、溶液和溶液
(1)在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______ (填序号)，还需要用到的玻璃仪器有_______ (填仪器名称)。
A． B． C． D． E. F.
(2)用绿矾()配制溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是_______。
Ⅱ.探究与、反应的产物
已知：ⅰ.为白色、难溶于水的固体
ⅱ.为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附后呈灰绿色
编号
实验操作
实验现象
①
产生白色沉淀和无色气泡
②
生成灰绿色絮状沉淀
(3)上述实验①中发生反应的离子方程式为_______。
(4)实验②中沉淀呈灰绿色的原因_______。
【答案】(1) AD 100mL容量瓶、玻璃棒
(2) 27.8 部分(Ⅱ)被氧化为(Ⅲ)
(3)
(4)水解产生的与反应生成，吸附后呈灰绿色
【详解】（1）在配制溶液时，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；以下仪器不需要用到的是A圆底烧瓶、D分液漏斗，还需要用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、玻璃棒；故选AD；
（2）配制的溶液，需的物质的量为0.1L×1.0mol/L=0.1mol，质量为0.1mol×278g/mol=27.8g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是空气中氧气将部分(Ⅱ)被氧化为(Ⅲ)；
（3）已知：ⅰ.为白色、难溶于水的固体；实验①中产生白色沉淀和无色气泡，则亚铁离子和碳酸氢根离子生成碳酸亚铁和二氧化碳、水，；
（4）实验②中沉淀呈灰绿色的原因已知：ⅱ.为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附后呈灰绿色；碳酸根离子水解程度较大会产生较多氢氧根离子，水解产生的与反应生成，吸附后导致产生呈灰绿色的絮状沉淀。
2．（2022·广东·梅州市梅江区梅州中学模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水、香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备苯甲酸乙酯的原理为：
+C2H5OH +H2O
已知：I.分水器可以储存冷凝管冷凝的液体，当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中，通过下端活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。
II.“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)，一些有机物的物理性质如表所示。
物质
颜色、状态
沸点(℃)
密度()
溶解性
苯甲酸
无色晶体
249(100℃升华)
1.27
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯甲酸乙酯
无色液体
212.6
1.05
微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶
乙醇
无色液体
78.3
0.79
与水互溶
环己烷
无色液体
80.8
0.73
不溶于水
实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)，实验步骤如下：
i.在X中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇；
ii.控制温度在65~70℃加热回流2h，期间不时打开旋塞放出分水器中液体；
iii.反应结束后，将X内反应液依次用水、饱和溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层，水层经碳酸氢钠处理后用适量乙醚萃取分液，然后合并至有机层；
iv.向iii中所得有机层中加入氯化钙，蒸馏，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为_______；其最适宜规格为_______(填字母序号)。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
(3)“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是_______，判断反应完成的实验现象为_______。
(4)使用分水器能提高酯的产率，原因是_______(用平衡移动的原理解释)。
(5)用饱和溶液洗涤反应后的溶液，目的是为了除去_______。
(6)对水层再用乙醚萃取后合并至有机层的目的是_______。
(7)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) B
(2)b
(3) 水浴加热 分水器中储存的液体不再分层
(4)酯化反应为可逆反应，不断分离出生成的水，可以使平衡正向移动，提高苯甲酸乙酯的产率
(5)产品中含有的苯甲酸和硫酸
(6)萃取水层中的苯甲酸乙酯，可减少苯甲酸乙酯的溶解损耗
(7)70%
【详解】（1）如图，仪器X的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)，使用时溶液的体积不宜超过容积的2/3、不少于容积的1/3，实验中总共加入20mL环己烷、5ml浓硫酸和60mL乙醇，共85mL，且反应过程中环己烷与乙醇会蒸发，则最适宜规格为150mL，故答案为B；
（2）冷凝管下边为进水口，故答案为b；
（3）“加热回流”时，装置适宜采用的加热方法是水浴加热；当不再有水生成时反应完成，可以作出判断的现象为分水器中储存的液体不再分层；
（4）酯化反应为可逆反应，使用分水器能不断分离出生成的水，可以使平衡正向移动，提高苯甲酸乙酯的产率；
（5）依次用水除去产品中过量的硫酸和乙醇，再用饱和溶液除去产品中含有的苯甲酸和硫酸，最后再用水洗涤除去产品中剩余的等盐类；
（6）对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是苯甲酸乙酯微溶于热水，用乙醚萃取回收苯甲酸乙酯，可减少苯甲酸乙酯的溶解损耗；
（7）因为乙醇过量，则根据苯甲酸计算本实验得到的苯甲酸乙酯的产率。
3．（2022·贵州遵义·三模）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br2+HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度：g/cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：
(1)b装置的名称为_______，该装置还缺少一个_______装置。
(2)c装置的作用是_______。
(3)提纯过程中，NaOH的作用是_______(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分馏的目的是_______。
(5)a中发生的无机反应化学方程式是_______。
(6)锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是_______。
(7)本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少_______克(列出计算式即可)。
【答案】(1) (恒压)滴液漏斗 尾气吸收
(2)冷凝回流、导气
(3) 或 除去残留的NaOH
(4)除去互溶的苯以得到纯净的溴苯
(5)
(6)溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾
(7)(列出计算式即可)
【详解】（1）b装置的名称为(恒压)滴液漏斗，该装置还缺少一个尾气吸收装置。
（2）据分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、产生的HBr经C逸出，故还兼起导气作用。
（3）提纯过程中，先水洗除去可溶性的氯化铁、HBr，再用氢氧化钠溶液吸收溶解在有机物中的溴，则NaOH的作用用离子方程式表示为或。经分液除去水层后，第二次水洗有机层的主要目的是除去残留的NaOH。
（4）最后所得为互溶的、沸点差很大的苯和溴苯的混合物，则仍要分馏的目的是除去互溶的苯以得到纯净的溴苯。
（5）a中发生的无机反应为铁与液溴反应生成溴化铁，化学方程式是 。
（6）苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢气体，极易溶于水的溴化氢遇水蒸气产生白雾，氢溴酸与AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，所以锥形瓶中现象是：溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾。
（7）本次实验取用110mL苯、则其物质的量为，溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则按化学方程式可知可得溴苯克(列出计算式即可)
4．（2022·江西宜春·模拟）碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀盐酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和稀盐酸调节pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)盛装稀盐酸的仪器名称是_______，仪器 X的主要作用有导气、_______。
(2)利用装置A制NH3 ，发生反应的化学方程式为_______。
(3)若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，滤渣经提纯得产品无水碱式氯化铜；从滤液中还可以获得的一种副产品，该副产品的用途是_______ (写 出一种即可)。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至200. 00 mL，得到待测液。
(5)铜的测定：取20. 00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0. 2000 mol·L-1.则称取的样品中n(Cu2+ )=_______mol。
(6)采用沉淀滴定法测定氯：取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入30. 00 mL 0.1000 mol·L-1AgNO3溶液(过量) ，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。用0.1000 mol· L-1 NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是种难溶于水的白色固体)。
①滴定时，下列物质中可选作指示剂的是_______(填标号)。
a. FeSO4 b. Fe(NO3)3 c. FeCl3 d. KI
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10. 00 mL。则称取的样品中n(Cl- )=_______mol。
(7)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为_______。
【答案】(1) 分液漏斗 防止倒吸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
(3)偏低
(4)作肥料
(5)0.04
(6) b 0.02
(7)Cu2(OH)3Cl
【分析】（1）根据仪器特点判断盛装稀盐酸的仪器是分液漏斗；仪器X球型干燥管连接A装置，A中是制取氨气的装置，故X管制的作用是导气、防止倒吸， 故答案为：分液漏斗；防止倒吸；
（2）A是大试管，试管口略向下倾斜，故是个固体加固体加热制取气体的装置，根据题目需要制氨气，故A中发生的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
（3）当滴入稀盐酸过量会导致溶液碱性减弱，酸性增强，不利用生成碱式氯化铜的，故碱式氯化铜的的产量偏低，故答案为：偏低；
（4）根据反应物氨气和盐酸及氯化铜及产物碱式氯化铜利用元素守恒判断副产物是氯化铵，故可以用作肥料，故答案为：作肥料；
（5）根据Cu2+浓度为0. 2000 mol·L-1.及配置溶液的总体积为0.2L，则铜离子的物质量为=0.04mol，故答案为0.04；
（6）NH4SCN标准溶液故应选择三价铁做指示剂，因为SCN-可与三价铁反应有血红色现象产生，为不引入新的杂质，及不干扰检验，故应该加入硝酸铁，故选答案b；用0.1000 mol· L-1 NH4SCN标准溶液为10.00 mL，故NH4SCN的物质的量为1×10-3mol，故根据AgSCN判断剩余银离子的物质的量为0.001mol，则生成氯化银的氯离子的物质的量为30. 00 mL×10-3× 0.1000 mol·L-1-0.001=0.002mol；则4.290 g产品中含有氯离子的物质的量为0.02mol；故答案为：0.02；
（7）根据以上小问中解出4.290 g产品中含有氯离子的物质的量为0.02mol；铜离子的物质的量为0.04mol，根据质量守恒得氢氧根离子的质量为：4.29-0.02×35.5-0.04×64=1.02，则氢氧根离子的物质的量为0.06mol，则铜离子、氢氧根离子、氯离子三种微粒的物质的量之比为0.04:0.06:0.02=2:3:1，故化学式为：Cu2(OH)3Cl；故答案为：Cu2(OH)3Cl。
5．（2022·重庆·模拟）亚硝酸钠有毒，但它的用途很多，可以用作媒染剂、漂白剂、缓蚀剂、防腐剂等。实验室用下列仪器可以制取少量亚硝酸钠。(已知：；；NO可以被氧化成)
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______：装置E中无水的作用是_______。
(2)若要加快B中反应速率所采取的措施是_______(写两条即可)。
(3)D中的现象是_______。
(4)装置的连接顺序为_______→_______→_______→_______→_______→______。_______
(5)C中反应的离子方程式为_______。
(6)称量0.5000g制得的样品，溶于水配成250mL溶液，取20.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量KI酸性溶液，再滴入2~3滴淀粉溶液，然后用0.0200 mol∙L−1溶液进行滴定，重复实验后，平均消耗溶液的体积为20.00mL。(已知：；)
①滴定终点时的现象为_______。
②样品中的质量分数为_______。
【答案】(1) 锥形瓶 吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体
(2)加热、将铜变为铜粉
(3)铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生
(4)B→D→E→A→E→C
(5)5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O
(6) 最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色 69%
【分析】(1)仪器a的名称是锥形瓶：NO和过氧化钠反应，防止水蒸气与过氧化钠反应，因此装置E中无水的作用是吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体；故答案为：锥形瓶；吸收NO气体中水蒸气，干燥NO气体。
(2)影响反应速率的因素主要是温度、浓度、催化剂、增大接触面积等，因此若要加快B中反应速率所采取的措施是加热、将铜变为铜粉；故答案为：加热、将铜变为铜粉。
(3)D二氧化氮和水反应生成硝酸，铜和硝酸反应生成NO气体，因此D中的现象是铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生；故答案为：铜片溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。
(4)根据前面分析得到先生成二氧化氮、二氧化氮通入到水中生成NO，NO先干燥，再通入过氧化钠反应，再防止高锰酸钾溶液中水蒸气进入反应装置中，最后再处理尾气，装置的连接顺序为B→D→E→A→E→C；故答案为：B→D→E→A→E→C。
(5)C中是NO被酸性高锰酸钾溶液氧化为硝酸根，根据氧化还原反应原理分析得到反应的离子方程式为5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O；故答案为：5NO＋3 ＋4H＋＝5＋3Mn2+＋2H2O。
(6)①开始滴加淀粉，溶液变为蓝色，后来单质碘被硫代硫酸钠反应，溶液变为无色，因此滴定终点时的现象为滴入最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色；故答案为：最后一滴溶液，溶液由蓝色变为无色且30s内不变色。
②根据方程式得到关系式，则样品中的质量分数为；故答案为：69%。
1．（2022·四川绵阳·一模）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
6.4
9.0
12.6
16.9
【答案】(1) 泥三角 氢氧化钾可以和瓷坩埚反应
(2) 3MnO2+ 6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 使反应更加充分，减少损失
(3) 只有紫红色没有绿色痕迹时间 高锰酸钾会把氯化氢氧化成氯气，从而消耗高锰酸钾，从而无法得到高锰酸钾
(4) 受热均匀 提高产品的纯度 86.5%
【详解】（1）加热固体药品的时候，需要用铁坩埚，三角架和泥三角，故还需要泥三角；瓷坩埚的成分是硅酸盐，则氢氧化钾可以和瓷坩埚反应，故不能使用瓷坩埚；
（2）二氧化锰在熔融的时候和氢氧化钾，氯酸钾反应生成，方程式为：3MnO2+ 6KOH+KClO3= 3K2MnO4+ KCl+3H2O；分多次加入二氧化锰可以使反应更加充分，减少损失；
（3）高锰酸钾为紫红色，为墨绿色，故当观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，标明转化已经完全；高锰酸钾的氧化性比较强，故用代替，可能的后果是产生的高锰酸钾会把氯化氢氧化成氯气，从而消耗高锰酸钾，从而无法得到高锰酸钾；
（4）水浴加热的主要优点是受热均匀；通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾和高锰酸钾一起析出，会降低纯度，故目的是提高产品的纯度；由第二问的方程式可知，3MnO2~KClO3~6KOH~3K2MnO4关系式，由因为，，，可知生成为0.04mol，又因为的物质的量为mol，质量为4.16g，质量分数为=；
2．（2022·广东佛山·一模）食盐中加可预防碘缺乏症。某研究小组制取并对其纯度进行测定。
Ⅰ.制取样品
①原理：
②装置：(C的加热装置已省略)
Ⅱ.分离提纯
①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到粗产品。
②将粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得产品。
回答下列问题：
(1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有_______。
A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾
(2)橡胶管a的作用是_______；该装置的设计缺陷是_______。
(3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致产率偏小，原因是_______(用离子方程式表示)。
III.测定产品纯度
a.取产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。
b.不加产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗标准液的平均体积为。(已知：)
(5)步骤b的目的是_______。
(6)计算该样品的纯度：_______(填数学表达式)。
(7)某同学为证明食盐中含有，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有)、___(限选生活中常用的物质)。
【答案】(1)AB
(2) 使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利留下 缺少尾气处理装置
(3)坩埚和蒸馏烧瓶
(4)
(5)空白对照实验
(6)
(7)食醋，淀粉等【酸可以为：柠檬酸、苹果醋、洁厕灵等；淀粉可以为：馒头、面包、土豆、淘米水等】
【详解】（1）用装置A在常温下制取氯气。高锰酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯化锰、氯气、水；氯酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯气、水；二氧化锰和浓盐酸在常温下不反应；氯化钾和浓盐酸不反应，所以可选择的氧化剂有AB；
（2）橡胶管a连接分液漏斗上口和烧瓶，使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利留下；氯气有毒，污染空气，该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置；
（3）配制一定浓度KI溶液，步骤有：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管，所以不需要的仪器是坩埚和蒸馏烧瓶。
（4）装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸发生反应，会导致产率偏小。
（5）步骤b是空白对照实验。
（6）滴定关系式，反应生成的碘消耗标准液的体积是，则样品中的物质的量为，则样品的纯度是。
（7）根据，I2能使淀粉变蓝，某同学为证明食盐中含有，选用的试剂有食盐、干海带(含有)、食醋、淀粉。
3．（2022·吉林·抚松县第一中学模拟）某兴趣小组对化合物X开展探究实验，其中，X由4种元素组成，遇水即分解，混合溶液呈碱性，气体C可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(1)X与水反应的方程式：_______。
(2)新制的A略显两性，能溶于强碱NaOH溶液中，化学方程式为_______。
(3)下列关于氯化铁的用途及性质说法错误的是_______。
A．利用Fe3+易水解的性质，实验室配制氯化铁溶液，通常将氯化铁固体先溶于较浓的盐酸中，然后再稀释至所需浓度
B．在印刷制版中用作铜版的腐蚀剂
C．在某些反应中作催化剂
D．在医药上用作伤口的止血剂，它能导致蛋白质的迅速变性，所以用来止血
E．气体C与FeCl3溶液可以制备X
F．Fe(OH)3胶体的制备：向沸水中加入FeCl3的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热
G．除去FeCl2中少量FeCl3杂质，可向混合液中加足量铁粉过滤即可
【答案】(1)
(2)
(3)DE
【详解】（1）由分析可知，X为[Fe(NH3)6]Cl3，与水生成Fe(OH)3、NH3、盐酸盐等，则反应的方程式：。答案为：；
（2）A为Fe(OH)3，新制的A能溶于强碱NaOH溶液，生成NaFeO2等，则化学方程式为。答案为：；
（3）A．为抑制Fe3+水解，配制氯化铁溶液时，先将氯化铁固体溶于较浓盐酸中，再加水稀释至所需浓度，A正确；
B．腐蚀印刷线路板时，用FeCl3将铜腐蚀，生成FeCl2和CuCl2，B正确；
C．在某些反应中作催化剂，比如H2O2分解制氧气，C正确；
D．FeCl3作伤口止血剂，利用氯化铁能使蛋白质盐析的性质用来止血，D不正确；
E．气体C(NH3)与FeCl3溶液反应，只能生成Fe(OH)3，不能制备X，E不正确；
F．制备Fe(OH)3胶体时，向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，F正确；
G．除去FeCl2中少量FeCl3杂质时，加入铁粉将Fe3+还原为Fe2+，G正确；
故选DE。答案为：DE。
4．（2022·贵州·模拟）科学家舍勒和戴维对氯气的制取和研究做出了重大贡献。某兴趣小组利用所给仪器在实验室制备纯净干燥的氯气，并模拟工业制漂白粉。请回答下列问题：
I.氯气的制备(装置如图所示)
(1)装置G的名称为_______，装置F的作用为_______。
(2)从图中选择合适装置制备并收集纯净干燥的氯气(仪器不重复使用)，仪器连接顺序为_______(填写仪器下方字母)。
II.漂白粉的制备( 装置如图所示)
查阅资料可知：①氯气与碱反应放出热量；
②6Cl2+6Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO3)2+6H2O。
(3)装置C中发生反应的化学方程式为_______。
(4)多孔球泡的作用是_______，使用冰水浴的目的是_______。
(5)测定装置C中Ca(ClO)2物质的量浓度的方法如下：取C中溶液10.0mL于锥形瓶中，加入硫酸酸化，加入过量KI溶液，盖紧瓶塞并在暗处充分发生反应ClO-+2I-+2H+=I2+Cl- +H2O。用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定该锥形瓶中的溶液，滴入2~3滴淀粉指示剂，当加入最后一滴 Na2S2O3标准溶液时，其现象为_______达到滴定终点，此时消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00mL。 (已知： I2+2S2O=2I- +S4O。该漂白粉溶液中Ca(ClO)2的物质的量浓度为_______mol/L。(保留4位有效数字)
【答案】(1) 分液漏斗 除去Cl2中混入的HCl
(2)B→F→E→D→C
(3)
(4) 增大氯气和石灰乳的接触面积，提高吸收效率 避免副反应发生
(5) 当加入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，半分钟内溶液不再变为蓝色，说明滴定达到终点 0. 05000mol /L
【分析】（1）装置G的名称为由图可知装置G的名称为分液漏斗；由于浓盐酸有挥发性，故制备的氯气中含有氯化氢，则装置F的作用为：除去Cl2中混入的HCl；
（2）制取氯气时，需进行以下操作：制气、除杂、干燥、收集、尾气处理，从而得出仪器连接顺序为：B→F→E→D→C；
（3）装置C中是氯气和氢氧化钙反应制备漂白粉的过程，化学方程式为：；
（4）多孔球泡的作用是增大氯气和石灰乳的接触面积，提高吸收效率；该反应是放热反应，反应会放出的热量，导致物质温度升高，从而发生副反应生成氯酸钙，采用冰水浴可以避免副反应发生；
（5）在开始滴定时锥形瓶中的溶液中含有I2及淀粉溶液，溶液显蓝色，随着Na2S2O3标准溶液的滴入，溶液中I2不断被消耗，浓度变稀，溶液蓝色变浅，当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液颜色由蓝色变为无色，半分钟内溶液颜色不变色，说明滴定达到终点，故滴定终点现象是：当加入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，半分钟内溶液不再变为蓝色，说明滴定达到终点；
发生的有关反应方程式为：ClO-+2I-+2H+=I2+Cl-+H2O、I2+2S2O=2I-+S4O，可得关系式：ClO-～I2～2S2O，n(Na2S2O3)=0.1000 mol/L×0.0200 L=0.0020 mol，则n[Ca(ClO)2]=n(ClO-)=0.0005 mol，故C瓶溶液中Ca(ClO)2的物质的量浓度c[Ca(ClO)2]=。
5．（2022·广东佛山·模拟）一氧化二氯(Cl2O)是国际公认的高效安全灭菌消毒剂，其部分性质如下：现用如图所示装置制备少量Cl2O。
已知：常温下，Cl2O是棕黄色、有刺激性气味的气体，易溶于水；熔点：-120.6℃；沸点2.0℃。
(1)盛有浓盐酸的仪器的名称是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)装置B中的试剂是_______。
(4)装置C中固体产物为NaCl和，写出该反应的化学方程式_______。
(5)装置E中Cl2O的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如表所示，下列猜想明显不合理的是_______。
温度/℃
纯碱含水量/％
Cl2O收率/％
0～10
5.44
67.85
0～10
7.88
89.26
10～20
8.00
64.24
30～40
10.25
52.63
30～40
12.50
30.38
A．温度越高，Cl2O的收率越低
B．纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高
C．随着纯碱含水量增大，Cl2O的收率先增大后减小
D．温度较低时，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高，温度较高时，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越低
(6)C中盛装含水碳酸钠(即与水按照质量106∶9调制而成)，用来吸收氯气制备Cl2O。如果用表示含水碳酸钠，则x为_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)饱和食盐水
(4)
(5)B
(6)0.5
【详解】（1）盛有浓盐酸的仪器带有活塞，其名称是分液漏斗。答案为：分液漏斗；
（2）装置A中，MnO2与浓盐酸加热制Cl2，离子方程式为。答案为：；
（3）后续实验是Cl2与潮湿的Na2CO3反应，所以Cl2不需要干燥，则装置B的作用是除去Cl2中混有的HCl，试剂是饱和食盐水。答案为：饱和食盐水；
（4）装置C中，Cl2与潮湿的Na2CO3反应，所得固体产物为NaCl和，该反应的化学方程式：。答案为：；
（5）A．从表中数据可以得出，随着温度的不断升高，Cl2O的收率不断降低，A正确；
B．从表中数据可以看出，纯碱含水量越高，Cl2O的收率先高后低，B不正确；
C．随着纯碱含水量增大，Cl2O的收率从67.85%增大到89.26%，然后不断减小，C正确；
D．0～10℃，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越高，从10℃往后，纯碱含水量越高，Cl2O的收率越低，D正确；
故选B。答案为：B；
（6）Na2CO3与水质量比为106∶9，则物质的量之比为1:0.5，如果用表示含水碳酸钠，则x为0.5。答案为：0.5。
6．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下：
I.反应原理：
II.工艺流程：
III.有关数据：
相对分子质量
密度/g·cm-3
溶解性
苯甲醛
106
1.04
微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
庚醛
114
0.85
微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉醛
202
0.97
微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水
回答下列问题：
(1)“操作X”的名称是_______。
(2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水Na2SO4的目的是_______。
(3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。
(4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。
【答案】(1)分液
(2) 除去乙醇和KOH溶液 干燥
(3) ac 速度过快，会导致产品与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小
(4)
(5)41.7
【详解】（1）“操作X”分离有机层和水层的操作，名称是分液；
（2）有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液；无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分，故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分干燥有机层；
（3）①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大，具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应，故选ac；
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，导致产品不能被充分吸附，使得与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小；
（4）根据醛与醛的反应原理，在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应产生的副产物：；
（5）本工艺加入苯甲醛10.6L，质量为10.6×103L×1.04 g·cm-3=11024g，物质的量为104mol；庚醛6.84kg，物质的量为60mol，则反应中苯甲醛过量、庚醛完全反应，理论生成茉莉醛60mol，质量为12.12kg；得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为41.7%。
1．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼42℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
【答案】(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%
【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
4．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
5．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
6．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
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