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2023届高三化学二轮专题复习 工艺流程题突破4 有关物质分离操作的精准解答 课件
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这是一份2023届高三化学二轮专题复习 工艺流程题突破4 有关物质分离操作的精准解答 课件，共38页。PPT课件主要包含了称量样品，将Cu2＋全部，洗去铁屑表面的油污，冷却结晶，减少摩尔盐的损，失加速水分挥发，蒸发浓缩，7≤pH62等内容，欢迎下载使用。
一、结晶方法的选择1.结晶方式(1)蒸发结晶——蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。(2)冷却结晶——将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)。(3)重结晶——晶体提纯的方法，将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。
(4)改变溶剂结晶①盐析法盐析法是指在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如：肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等。②醇析法醇析法是指在溶液中加入有机溶剂使晶体析出的方法。如：向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。
2.从溶液中得到无水物的方法(如MgCl2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。干燥时应在干燥的HCl气流中加热。
3.分离、提纯结晶操作(1)从NaCl溶液(含少量KNO3杂质)中得到NaCl晶体：蒸发浓缩至有大量晶体析出，停止加热，趁热过滤(得到NaCl)。(2)从KNO3溶液(含少量NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发浓缩，出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤。(3)从KNO3溶液(含较多NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发结晶(杂质析出)，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶。
二、沉淀与洗涤1.洗涤剂的选择及洗涤目的
2.检验离子是否已经沉淀完全的方法规范解答：将反应混合液静置，取少量上层清液于试管中，继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。3.过滤时洗涤沉淀的方法规范解答：向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
4.检验沉淀是否洗涤干净的方法规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。注意 要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
三、金属离子的萃取与反萃取金属离子的萃取与反萃取是分离工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下：(1)溶剂萃取简称萃取——利用溶质在两种不相溶的液体之间的溶解度或者分配差异，达到分离和富集的目的。经过反复多次萃取，可将大部分化合物提取出来。(2)反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。
例如：采用某萃取剂萃取水溶液中的Cu2＋，萃取过程可以简单地用方程式表示如下：2RH＋Cu2＋ R2Cu＋2H＋(RH代表萃取剂)正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，反应逆向移动，Cu2＋被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。
1.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：①__________，②加水溶解，③加氯化钡溶液，沉淀，④过滤(其余步骤省略)。在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其方法是__________________________________________________________________________________________。
静置，取上层清液于试管中，
在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明已沉淀完全
需要检验是否沉淀完全，即检验溶液中是否有 剩余。
2.氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－ [CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如图：
回答下列问题：(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：__________________________________________________。
2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋
2H2O===2CuCl↓＋ ＋4H＋
由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的原则即可写出离子方程式。
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是________________________________________。
还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_______________________________________________________________________________________________________。
取最后一次洗涤液少许于试管
中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而检验最后一次洗涤液中是否还存在 ，即可检验是否洗涤干净。
(4)滤饼进行醇洗的目的是_____________________________。
乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分，同时CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，醇洗可防止CuCl水解和氧化。
加速干燥，防止CuCl水解和氧化
3.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(商品名为摩尔盐)。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应制备，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如图：
回答下列问题：(1)步骤1中Na2CO3的主要作用是____________________。(2)步骤2中趁热过滤的目的是_______________________________。
防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、___________、______、洗涤和干燥。(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_________________________________。
4.CCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿[主要成分为C2O3、C(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CCl2·6H2O的工艺流程如图：
已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、C2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
③CCl2·6H2O的熔点为86 ℃，加热至110～120 ℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)浸出液中加入NaClO3的作用是____________________。(2)“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为__________________。(3)“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是____________、_________和过滤。制得的CCl2·6H2O在烘干时需减压的原因是_____________________________________。
将Fe2＋氧化为Fe3＋
Fe(OH)3、Al(OH)3
降低烘干温度，防止产品分解失去结晶水
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是______________________；萃取剂使用的最佳pH范围是______(填字母)。A.2.0～2.5 B.3.0～～4.5 D.5.0～5.5
除去“滤液”中的Mn2＋
5.(2022·山东青岛一模)废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO2。某研究性学习小组设计如图工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)。
该小组同学查阅资料知：①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。②溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如表所示：
(1)除“粉碎”外，请你再写出一条提高废镍催化剂酸浸效率的措施：_______________________________________。
升高酸浸温度或适当增大硫酸浓度、搅拌等
废镍催化剂粉碎后通过稀硫酸酸浸，Cu的氧化物，Fe、Al及其氧化物被溶解，Cu、SiO2不溶，过滤后得到滤渣1。滤液1中加入有机溶剂，分液得到含铜的有机层，溶液中加入双氧水氧化亚铁离子，然后调节pH将溶液中铁离子、铝离子转化为沉淀，过滤，滤液2经过加热浓缩、降温结晶得到硫酸镍晶体，据此解答。
根据外界条件对反应速率的影响可知除“粉碎”外，能提高废镍催化剂酸浸效率的措施还有升高酸浸温度或适当增大硫酸浓度、搅拌等。
(2)滤渣1的主要成分有__________。
(3)实验室中进行操作A所用的主要玻璃仪器有________________。
操作A是萃取分液，则实验室中进行操作A所用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(4)“溶液”中加入H2O2的目的是__________________________________(用离子方程式表示)。有同学认为可用NaClO代替H2O2，你认为此方案是否可行？____(填“是”或“否”)，理由是_______________________________________________________。
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
ClO－能将Ni2＋氧化(或
NaClO容易产生氯气，造成污染等)
根据以上分析可知“溶液”中加入H2O2目的是氧化溶液中的亚铁离子，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。由于ClO－能将Ni2＋氧化，且NaClO容易产生氯气，造成污染，因此不能用NaClO代替H2O2。
(5)下列物质调溶液pH，最好选用_____(填字母)。a.氨水 b.稀H2SO4c.NiCO3 d.Na2CO3若调pH前c(Ni2＋)＝1.0 ml·L－1，Al3＋和Fe3＋浓度均为1.0 ml·L－1，则“调pH”需控制溶液pH的范围为____________。
氨水、Na2CO3能调节pH，但引入新杂质，稀H2SO4增强酸性，不能消耗氢离子，NiCO3能消耗氢离子，调节pH，且不会引入新杂质；根据表中数据可知铁离子完全沉淀的pH是3.2，铝离子完全沉淀的pH是4.7，镍离子开始沉淀的pH是7.2，所以氢氧化镍的溶度积常数是0.01×(10－6.8)2＝10－15.6，由于调pH前镍离子浓度是1.0 ml·L－1，
一、结晶方法的选择1.结晶方式(1)蒸发结晶——蒸发大部分溶剂，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。(2)冷却结晶——将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)。(3)重结晶——晶体提纯的方法，将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。
(4)改变溶剂结晶①盐析法盐析法是指在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如：肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等。②醇析法醇析法是指在溶液中加入有机溶剂使晶体析出的方法。如：向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。
2.从溶液中得到无水物的方法(如MgCl2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。干燥时应在干燥的HCl气流中加热。
3.分离、提纯结晶操作(1)从NaCl溶液(含少量KNO3杂质)中得到NaCl晶体：蒸发浓缩至有大量晶体析出，停止加热，趁热过滤(得到NaCl)。(2)从KNO3溶液(含少量NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发浓缩，出现晶膜，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤。(3)从KNO3溶液(含较多NaCl杂质)中得到KNO3晶体：蒸发结晶(杂质析出)，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶。
二、沉淀与洗涤1.洗涤剂的选择及洗涤目的
2.检验离子是否已经沉淀完全的方法规范解答：将反应混合液静置，取少量上层清液于试管中，继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。3.过滤时洗涤沉淀的方法规范解答：向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
4.检验沉淀是否洗涤干净的方法规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。注意 要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
三、金属离子的萃取与反萃取金属离子的萃取与反萃取是分离工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下：(1)溶剂萃取简称萃取——利用溶质在两种不相溶的液体之间的溶解度或者分配差异，达到分离和富集的目的。经过反复多次萃取，可将大部分化合物提取出来。(2)反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。
例如：采用某萃取剂萃取水溶液中的Cu2＋，萃取过程可以简单地用方程式表示如下：2RH＋Cu2＋ R2Cu＋2H＋(RH代表萃取剂)正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，反应逆向移动，Cu2＋被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。
1.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：①__________，②加水溶解，③加氯化钡溶液，沉淀，④过滤(其余步骤省略)。在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其方法是__________________________________________________________________________________________。
静置，取上层清液于试管中，
在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，证明已沉淀完全
需要检验是否沉淀完全，即检验溶液中是否有 剩余。
2.氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－ [CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如图：
回答下列问题：(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：__________________________________________________。
2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋
2H2O===2CuCl↓＋ ＋4H＋
由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的原则即可写出离子方程式。
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是________________________________________。
还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_______________________________________________________________________________________________________。
取最后一次洗涤液少许于试管
中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而检验最后一次洗涤液中是否还存在 ，即可检验是否洗涤干净。
(4)滤饼进行醇洗的目的是_____________________________。
乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分，同时CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，醇洗可防止CuCl水解和氧化。
加速干燥，防止CuCl水解和氧化
3.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(商品名为摩尔盐)。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应制备，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如图：
回答下列问题：(1)步骤1中Na2CO3的主要作用是____________________。(2)步骤2中趁热过滤的目的是_______________________________。
防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、___________、______、洗涤和干燥。(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_________________________________。
4.CCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿[主要成分为C2O3、C(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CCl2·6H2O的工艺流程如图：
已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、C2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
③CCl2·6H2O的熔点为86 ℃，加热至110～120 ℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)浸出液中加入NaClO3的作用是____________________。(2)“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为__________________。(3)“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是____________、_________和过滤。制得的CCl2·6H2O在烘干时需减压的原因是_____________________________________。
将Fe2＋氧化为Fe3＋
Fe(OH)3、Al(OH)3
降低烘干温度，防止产品分解失去结晶水
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是______________________；萃取剂使用的最佳pH范围是______(填字母)。A.2.0～2.5 B.3.0～～4.5 D.5.0～5.5
除去“滤液”中的Mn2＋
5.(2022·山东青岛一模)废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO2。某研究性学习小组设计如图工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)。
该小组同学查阅资料知：①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。②溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如表所示：
(1)除“粉碎”外，请你再写出一条提高废镍催化剂酸浸效率的措施：_______________________________________。
升高酸浸温度或适当增大硫酸浓度、搅拌等
废镍催化剂粉碎后通过稀硫酸酸浸，Cu的氧化物，Fe、Al及其氧化物被溶解，Cu、SiO2不溶，过滤后得到滤渣1。滤液1中加入有机溶剂，分液得到含铜的有机层，溶液中加入双氧水氧化亚铁离子，然后调节pH将溶液中铁离子、铝离子转化为沉淀，过滤，滤液2经过加热浓缩、降温结晶得到硫酸镍晶体，据此解答。
根据外界条件对反应速率的影响可知除“粉碎”外，能提高废镍催化剂酸浸效率的措施还有升高酸浸温度或适当增大硫酸浓度、搅拌等。
(2)滤渣1的主要成分有__________。
(3)实验室中进行操作A所用的主要玻璃仪器有________________。
操作A是萃取分液，则实验室中进行操作A所用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(4)“溶液”中加入H2O2的目的是__________________________________(用离子方程式表示)。有同学认为可用NaClO代替H2O2，你认为此方案是否可行？____(填“是”或“否”)，理由是_______________________________________________________。
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
ClO－能将Ni2＋氧化(或
NaClO容易产生氯气，造成污染等)
根据以上分析可知“溶液”中加入H2O2目的是氧化溶液中的亚铁离子，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。由于ClO－能将Ni2＋氧化，且NaClO容易产生氯气，造成污染，因此不能用NaClO代替H2O2。
(5)下列物质调溶液pH，最好选用_____(填字母)。a.氨水 b.稀H2SO4c.NiCO3 d.Na2CO3若调pH前c(Ni2＋)＝1.0 ml·L－1，Al3＋和Fe3＋浓度均为1.0 ml·L－1，则“调pH”需控制溶液pH的范围为____________。
氨水、Na2CO3能调节pH，但引入新杂质，稀H2SO4增强酸性，不能消耗氢离子，NiCO3能消耗氢离子，调节pH，且不会引入新杂质；根据表中数据可知铁离子完全沉淀的pH是3.2，铝离子完全沉淀的pH是4.7，镍离子开始沉淀的pH是7.2，所以氢氧化镍的溶度积常数是0.01×(10－6.8)2＝10－15.6，由于调pH前镍离子浓度是1.0 ml·L－1，
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