第05讲 化学实验基础（二）（讲义）（原卷版）-2023年高考化学一轮复习必做提升讲义（夯基础·再突破）

第05讲   化学实验基础（二）

（一）化学试剂的保存

(1)试剂瓶及瓶塞的选择

(2)试剂的保存方法

特别强调：

(1)固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。

(2)易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。

（二）化学实验安全

(1)常见意外事故的处理

(2)实验设计应遵循的安全性原则

①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。

②防止倒吸和污染。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。

④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。

⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。

⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。

⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。

⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。

特别强调：

(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。

(2)比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。

(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再进行扑救，以防爆炸。

课堂检测01

1.下列实验操作能达到目的的是(　　)

2.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　)

A.操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度

B.操作②：移动蒸发皿

C.操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸

D.操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水

3.下列有关物质的存放或运输叙述不正确的是(　　)

A.液溴易挥发，存放液溴的试剂瓶中应加水封

B.可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液

C.NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中

D.常温下，能用铁罐运输浓硝酸

4.下列实验操作中不会发生安全事故的是(　　)

A.用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象

B.把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水

C.取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中

D.做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗

5.下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是(　　)

6.下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)

7.实验室中下列做法错误的是(　　)

A.用冷水贮存白磷

B.用浓硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精灯直接加热蒸发皿

D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

8.实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)

A.粗盐的提纯

B.制备乙酸乙酯

C.用四氯化碳萃取碘水中的碘

D.配制0.1 mol·L－1盐酸溶液

9.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是__________________________________

   _______________________________________________________。

（二）物质的分离与提纯

1.分离与提纯的区别与联系

2.分离提纯的原则与注意事项

(1)原则——“两不”和“两易”

两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。

两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。

(2)注意事项

①除杂试剂须过量；

②过量试剂须除尽；

③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。

3.物质分离提纯的实验装置

(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

特别提醒：

若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中；

②两种溶剂互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)

适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：管进气管出气。

(7)创新实验装置

①过滤装置的创新——抽滤

强调：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

②蒸馏、冷凝装置

1）蒸馏、冷凝装置的创新

强调：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

2）减压蒸馏

强调：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

4.物质分离与提纯的物理方法

特别强调：

(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。

(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。

5.物质分离提纯的常用化学方法

特别强调：

分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。

6.常考的物质除杂方法

(1)利用物质的性质差异进行除杂

特别强调

1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。

2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法

课堂检测02

1.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

2.检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)

3.下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)

A.硝基苯(苯)——蒸馏

B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液

C.己烷(己烯)——溴水，分液

D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液

4.下列有关实验说法不正确的是(　　)

A.萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出

B.做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色

C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞

D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3

巩固提升

1.下列做法不正确的是(　　)

A.易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源

B.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气

C.在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液

D.金属钠着火时，用细沙覆盖灭火

2.在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　)

A.用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯

B.在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯

C.用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤

D.钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应

3.下列实验操作正确的是(　　)

A.用滴管滴加液体时，为防止液体滴到试管外面，滴管应紧贴试管内壁

B.过滤时，为加快过滤速度可用玻璃棒搅动漏斗内液体

C.皮肤上不慎沾上了浓硫酸，应先用水冲洗，再涂上一层氢氧化钠溶液

D.称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称量

4.下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

5.硝石(KNO3)在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是(　　)

6.下列有关实验操作正确的是(　　)

7.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的工艺流程如图。下列说法错误的是(　　)

A.常温下，绿原酸易溶于水

B.浸膏的主要成分是绿原酸

C.减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，以免绿原酸变质

D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯

8.一种从I2的CCl4溶液中分离I2的主要步骤如下，下述步骤中一定不需要的装置是(　　)

①加入浓NaOH溶液(3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O)　

②分离出NaI和NaIO3的混合水溶液　

③向水溶液中加入硫酸沉碘(5I－＋IO3-＋6H＋===3I2＋3H2O)　④分离出I2　⑤提纯碘

9.精油被誉为西方的中草药，其护肤和调养的功效非常显著。如图是工业常用的精油提炼方法，下列说法错误的是(　　)

A.该提取方法的原理为蒸馏

B.提取过程中采用了水浴加热

C.在实验室中乙部分可以用蛇形冷凝管代替

D.丙部分利用水与精油的密度差异进行分离

10.六价铬有毒，而Cr3＋相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法之一是干法解毒，用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下：

 CO由甲酸脱水制得；实验结束时熄灭酒精灯的顺序是(　　)

  A．Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ   B．Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ

C．Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ   D．Ⅰ、Ⅳ、Ⅲ

11.下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(　　)

A.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁

B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

C.酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D.用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体

12.已知：①正丁醇沸点：117.2 ℃，正丁醛沸点：75.7 ℃；②正丁醇合成正丁醛的反应：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，实验装置如图。下列说法不正确的是(　)

A.为防止产物进一步氧化，应将适量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中

B.向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇

C.当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时收集产物

D.向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCl2固体，过滤、蒸馏，可提纯正丁醛