高考化学二轮复习【讲通练透】 第28讲 物质的制备 实验方案的设计和评价 （检测）

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第一，用什么资料，怎样使用资料；第二，在那些核心考点上有所突破，准备采取什么样的措施；第三，用时多长，怎样合理分配。
2、怎样查漏。
第一，教师根据一轮复习的基本情况做出预判；第二，通过检测的方式了解学情。
3、怎样补缺。
第一，指导学生针对核心考点构建本专题的知识网络，归纳本专题的基本题型和解题思路;
第二，结合学情教师要上好核心考点的讲授课;
第三，针对学生在检测或考试当中出现的问题，教师要做好系统性讲评;
第四，根据学生存在的问题进行跟踪性训练;
第五，教育学生在对待错题上一定要做到:错题重做，区别对待，就地正法。
第六，抓好“四练”。练基本考点，练解题技巧，练解题速度，练答题规范。
第30讲 物质的制备 实验方案的设计和评价 （精准检测卷）
时间：50分钟
一、选择题（12个小题，每小题只有一个正确选项，每题5分，共60分）
1．用下列装置及药品制备物质，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【解析】A．浓硫酸与铜反应需要加热，图中缺少加热装置，A错误；
B．浓硝酸与铜反应生成二氧化氮，B正确；
C．氢氧化亚铁溶液被氧气氧化，制备时需要将盛有氢氧化钠溶液的滴管伸入硫酸亚铁溶液液面之下，C错误；
D．0.1ml/L的盐酸为稀盐酸，稀盐酸与二氧化锰不反应，应该用浓盐酸，D错误；
故选B。
2．从砷化镓废料(主要成分为GaAs、、和)中回收镓和砷的工艺流程如图所示。A
B
C
D
制备
制备
制备
制备
下列说法错误的是
A．“碱浸”时，温度保持在70℃的目的是提高“碱浸”速率，同时防止过度分解
B．滤渣Ⅲ的主要成分是
C．“旋流电积”所得“尾液”溶质主要是，可进行循环利用，提高经济效益
D．得到的操作为直接蒸干
【答案】D
【解析】由图可知，向砷化镓加入氢氧化钠和过氧化氢混合溶液碱浸时，GaAs转化为、，转化为进入溶液，、不溶解，过滤得到含有、的滤渣Ⅰ和含有、、的浸出液；浸出液中加入稀硫酸调节溶液pH，、转化为、沉淀，过滤得到含有、的滤渣Ⅱ和含有的滤液；向滤渣Ⅱ中加入稀硫酸转化为溶液，电解溶液生成Ga、和；滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥得到。
A．“碱浸”时，温度保持在70℃可以提高“碱浸”速率，同时防止温度过高过氧化氢分解，故A正确；
B．根据流程分析可知，碱浸时发生反应生成进入溶液，加入后又反应生成，而Ga元素又溶于过量的硫酸，所以滤渣Ⅲ主要为，故B正确；
C．“旋流电积”时，溶液电解生成Ga、和，所以“尾液”溶质主要是，可进行循环利用，故C正确；
D．因滤液中有其他物质，直接蒸干会有杂质，且会脱结晶水，故D错误；答案选D。
3．由CH3CH2CH2Br制备CH3CH(OH)CH2OH，依次从左至右发生的反应类型和反应条件都正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【解析】CH3CH(OH)CH2OH可以由CH3CHBrCH2Br水解得到，而CH3CHBrCH2Br可以由CH3CH=CH2与溴单质加成得到，CH3CH=CH2可由CH3CH2CH2Br发生消去反应得到，故合成路线为CH3CH2CH2BrCH3CH=CH2CH3CHBrCH2BrCH3CH(OH)CH2OH，发生的反应类型依次是消去反应、加成反应、取代反应，故选：D。
4．下列实验设计不能达到实验目的的是
选项
反应类型
反应条件
A
加成反应；取代反应；消去反应
KOH醇溶液、加热；KOH水溶液、加热；常温
B
消去反应；加成反应；取代反应
NaOH水溶液、加热；常温；NaOH醇溶液、加热
C
氧化反应；取代反应；消去反应
加热；KOH醇溶液、加热；KOH水溶液、加热
D
消去反应；加成反应；取代反应
NaOH醇溶液、加热；常温；NaOH水溶液、加热
选项
实验操作或做法
实验目的
A
制备乙酸乙酯实验中可用饱和溶液洗涤分液
除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸
B
向苯中滴加浓溴水，并加入作催化剂
制取溴苯
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【解析】A．饱和溶液洗涤分液，可将溶解在乙酸乙酯中的乙醇和乙酸除去，A正确；
B．制取溴苯需要纯净的液溴与苯在催化下反应，B错误；
C．向中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得沉淀过滤、焙烧，得到，C正确；
D．相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反应，钠与水反应比与乙醇反应剧烈，能够比较出乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢原子的活泼性，D正确；
故选B。
5．实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；C
向中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得沉淀过滤、焙烧
制备
D
在相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反应
比较乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢原子的活泼性
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
6．下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．由②中的红棕色气体不能表明木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】浓硝酸不稳定，易分解为二氧化氮、水和氧气。
A．①中的红棕色气体是NO2，N元素化合价降低，根据氧化还原反应规律，一定有元素化合价升高，推断产生的气体中还一定有O2，故A正确；
B．浓硝酸受热易分解，②中的红棕色气体可能是硝酸分解产生，不能说明木炭与浓硝酸发生了反应，故B正确；
C．硝酸中N元素化合价为+5价，生成二氧化氮中N元素化合价为+4价，化合价降低，所以生成的红棕色气体为还原产物，故C正确；
D．③的气体产物中检测出CO2，CO2可能是C和氧气反应生成的产物，故D错误；
选D。
7．已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，在强碱性K2MnO4溶液中通入CO2气体发生反应：3+2CO2=2+MnO2↓+2，当溶液的pH值达到10~11①
②
③
之间时，即停止通CO2，然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO2残渣，即可制得KMnO4，下列用CO2与K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取CO2
B．用装置乙除去CO2中的HCl
C．用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4
D．用装置丁分离出溶液中的MnO2
【答案】B
【解析】通过实验室制取气体的原理进行判断；B中利用物质的不同性质选用试剂进行除杂；C中根据题目已知进行判断；D中利用物质的溶解性不同选用除杂方法；
A．二氧化碳可以用盐酸和碳酸钙反应制取，属于实验室常用的制取方法，故A正确；
B．二氧化碳会与碳酸钠溶液发生反应，故不能用碳酸钠溶液除去CO2中的HCl，应该选用碳酸氢钠，故B不正确；
C．根据题目信息方程，可以判断装置丙使K2MnO4转化成KMnO4，故C正确；
D．二氧化锰不溶于水，可用过滤的方法进行分离，故D正确；
故选答案B；
8．下列方案设计、现象、解释或结论有错误的是
选项
实验操作
实验现象
解释或结论
A
摘下几根火柴头浸于水中，一定时间后取适量溶液于试管中，加溶液、稀硝酸和溶液。
出现白色沉淀
火柴头含有氯元素
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【解析】A．该实验检验氯元素，加入溶液将氯元素还原为氯离子，然后加入稀硝酸排除碳酸根的影响，氯离子和硝酸银生成白色沉淀，离子方程式为：，故A项正确；
B．验证牙膏中的甘油的步骤是先将牙膏溶于水，静置，取上层清液于试管中，再向试管中加入新制氢氧化铜，故B项错误；
C．石蜡油与碎瓷片混合加强热，石蜡油会裂解生成乙烯，乙烯是不饱和烃，能使酸性高锰酸钾褪色，故C项正确；
D．往溶液中滴加溶液，出现白色沉淀氯化银，离子方程式为，反应完全后加入碘化钾，氯化银转化为黄色沉淀碘化银，说明溶解度大于，故D项正确。
故答案选B。
9．用如图所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数。下列说法错误的是B
向的溶液中加入几滴溶液，制得新制然后加入适量牙膏
绛蓝色溶液
牙膏中存在甘油
C
将石蜡油与碎瓷片混合加强热，产生的气体通入酸性重铬酸钾钾溶液中
酸性重铬酸钾溶液褪色
石蜡油加强热产生的气体是不饱和烃
D
取溶液于试管中，滴加溶液，待不再出现白色沉淀后，再滴加溶液
白色沉淀转化为黄色沉淀
溶解度大于
A．合金的质量在一定范围内
B．若无E导管，结果偏大
C．若D管中液面高，结果偏大
D．NaOH溶液换成稀H2SO4也能达到实验目的
【答案】C
【解析】A．由于量气管具有一定量程，则若合金质量太大将使产生的气体体积超出量程，若合金质量太小，产生的气体太少，将引来实验误差，故合金的质量在一定范围内，A正确；
B．题干图示中有E导管，则滴入的液体的体积，将由产生的气体通过E导管进入分液漏斗A中，使测量结果更加准确，若无E导管，则滴入的液体体积将算作产生气体的体积，则使结果偏大，B正确；
C．若D管中液面高，将使气体的压强高于外面的大气压，气体的体积将偏小，则是结果偏小，C错误；
D．NaOH溶液换成稀H2SO4则发生反应为：Mg+H2SO4=MgSO4+H2↑、2Al+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2↑，由固体的质量和气体的体积通过解方程组的方法也可以求出Al的质量，即也能达到实验目的，D正确；
故答案为：C。
10．实验室制备1-溴丁烷的原理为CH3CH2CH2CH2OH+ NaBr+ H2SO4 CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4 + H2O，其中副产物有1-丁烯、丁醚和溴化氢，某同学设计的实验装置(夹持装置已略去)如图所示，其中B、C装置为部分副产物的检验装置。下列说法不正确的是
A．使用玻璃棒搅拌的目的是使反应物充分反应，提高反应速率
B．装置B的作用是检验副产物中的溴化氢
C．装置C用于检验副产物1-丁烯，其中盛放的试剂可以是溴水
D．装置D冷凝时，冷水从c处流入
【答案】D
【解析】本实验欲使用丁醇制备1-溴丁烷，实验中利用A装置进行反应，装置A中的搅拌棒用于搅拌混合反应物使反应物充分的反应，随着反应的进行1-溴丁烷蒸出在D的冷凝下液化流入到E的锥形瓶中。装置B可用于检验副产物中的溴化氢，装置B中的硝酸银溶液可以与溴化氢反应生成淡黄色的溴化银沉淀；装置C用于检验1-丁烯，装置C可盛装溴水、酸性高锰酸钾溶液等。据此分析解题。
A．使用玻璃棒搅拌的目的是使反应物充分混合反应，从而达到提高反应速率的目的，A正确；
B．硝酸银与溴化氢反应生成溴化银淡黄色沉淀，装置B的作用是检验副产物中的溴化氢，B正确；
C．装置C用于检验副产物1-丁烯，其中盛放的试剂可以是溴水，烯烃与溴发生加成反应，溶液褪色，C正确；
D．装置D冷凝时，冷水从d处流入，冷凝水需要下进上出，D错误；
答案选D。
11．下表中的实验操作、现象和结论均正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向两份等浓度、等体积的过氧化氢溶液中分别加入2滴等浓度的FeCl3溶液和CuSO4溶液
前者产生气泡较快
催化能力Fe3+ ＞Cu2+
A．AB．BC．CD．D
【答案】D
【解析】A．阴离子不相同，不能用于比较Fe3+和Cu2+的催化效率，故A错误；
B．KI溶液中先加淀粉，后加硫酸，试剂顺序不合理，故B错误；
C．氢氧化铜能与氨水反应生成深蓝色的溶液，生成了铜氨络离子，不能证明存在沉淀溶解平衡，故C错误
D．蔗糖在浓硫酸作用下发生水解反应后，调节溶液至碱性，加入银氨溶液，水浴加热，发生银镜反应，银元素化合价降低，则蔗糖水解产物中有还原性糖，故D正确；
故选：D。
12．NO和NO2等氮氧化物是空气污染物，含有氮氧化物的尾气需处理后才能排放：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O，2NO2＋2NaOH=NaNO2＋NaNO3＋H2O。常温下存在：2NO2(g) N2O4(g)。N2H4可作还原剂，火箭推进剂。水合肼(N2H4·H2O)为无色透明的油状发烟液体，是一种重要的精细化工原料，其制备的反应原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl。下列关于实验室制备水合肼的说法不正确的是B
分别在0 ° C和25 °C环境下向两支试管中依次加入2 mL 1 ml·L-1KI溶液、2 mL0.1 ml·L-1稀H2SO4和2滴淀粉溶液，振荡试管，记录变蓝时间
后者变蓝用时短
温度越高反应速率越快
C
向Cu( OH)2悬浊液中逐滴加入氨水
蓝色沉淀变多
Cu(OH)2悬浊液中存在沉淀溶解平衡
D
将蔗糖水解液调节至碱性，加入银氨溶液，水浴加热
试管内壁 出现光亮的银镜
蔗糖水解产物中有还原性糖
A．装置甲中试剂X可以选择碱石灰B．装置乙作为反应过程的安全瓶
C．装置丙制备水合肼时氨气从b口进入D．装置丁可用于吸收多余的尾气
【答案】C
【解析】A．在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰，其中的CaO与氨水中的水反应产生Ca(OH)2，反应放热使NH3•H2O分解制取NH3，故A正确；
B．装置乙中导管短进短出，可作安全瓶，故B正确；
C．氨气极易溶于水，导管应长进短出，不能达到实验目的，则应从a口通入NH3，故C错误；
D．丁中球形结构容积大，水进入球形部分，就不能再进入左边装置中，因而可防止倒吸现象的发生，且用于NH3极容易溶于水，因此丁可吸收过量的NH3，故D正确；
故选C。
二、非选择题（共4小题，共40分）
13．如图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：
(1)图中，A管的作用是_______，制取乙炔的化学方程式是_______，为避免反应太迅速，可采取的措施为_______。
(2)乙炔通入酸性KMnO4溶液中观察到的现象是_______，乙炔发生了_______反应。
(3)乙炔通入溴的CCl4溶液中可观察到的现象是_______，乙炔发生了_______反应。
(4)为了安全，点燃乙炔前应_______，乙炔燃烧时的实验现象是_______。【答案】(1) 调节水面高度以控制反应的发生和停止 CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑ 把水换成饱和食盐水
(2) 把水换成饱和食盐水 氧化
(3) 溴的CCl4溶液褪色 加成
(4) 检验乙炔的纯度 火焰明亮并伴有浓烈的黑烟
【解析】(1)由图可以看出A管通过橡胶软管与右侧相连，A管的高低可调节右管中的水是否与电石接触，从而控制反应能否发生；制取乙炔是利用电石与水反应生成氢氧化钙和乙炔，反应的化学方程式是CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑；若反应太快，可把水换成饱和食盐水；
(2)乙炔易被酸性高锰酸钾氧化，而使高锰酸钾酸性溶液褪色，即观察到的现象是溶液褪色，乙炔发生了氧化反应；
(3)同样因为乙炔中含有碳碳三键，容易发生加成反应，所以乙炔可以使溴的CCl4溶液褪色；
(4)乙炔实验可燃性气体，点燃前需要检验其纯度，防止燃烧时爆炸；乙炔中含碳量很高，燃烧时火焰明亮并伴有浓烈黑烟。
14．实验室常用的几种气体发生装置如图A、B、C所示：
(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是_________；检查C装置气密性是否良好的操作方法是_________________。
(2)气体的性质是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关的是______(填序号，下同)。
①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性 ⑤与氧气反应
下图是某学生设计的收集气体的几种装置，其中不可行的是________。
(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的_______。
①CO2 ②NO ③Cl2 ④H2
其中在D装置中连接小烧杯的目的是________________________。
【答案】 (1) 浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等) 将导气管通入水槽中，用手或热毛巾捂圆底烧瓶，导气管口有气泡产生，松开手或移走热毛巾后，导气管口形成一段稳定的液柱，则说明气密性良好
(2) ②④ bc
(3) ③ 吸取尾气，防止产生污染
【解析】(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)；检查C装置气密性是否良好的操作方法是将导气管通入水槽中，用手或热毛巾捂圆底烧瓶，导气管口有气泡产生。
(2)气体的密度、溶解性、是否与氧气反应是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关的是②④。
其中b使用排空气法收集气体，气体没有出口，无法收集；c的试管中未充满水，收集的气体不纯净。故选bc。
(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，X气体在加热条件下生成，使用向上排气法收集，则X可能是下列气体中的③。
其中在D装置中连接小烧杯的目的是吸取尾气，防止产生污染。
15．超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为___________、___________。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___________(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___________(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___________。
【答案】(1)不能
(2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
【解析】(1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直放置，冷凝回流，因此实验装置中两个冷凝管不能交换使用。
(2)根据表中提供信息可知，SbCl3、SbCl5极易水解，因此试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。
(3)由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5受热易分解，因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。
16．CuCl是一种不溶于水的白色固体，在化工和印染等行业中应用广泛。某课外小组拟热分解制备CuCl，并进行相关探究。
[资料查阅]
[实验探究]该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验前检查装置气密性的操作为___________。
(2)实验操作的先后顺序是a→___________(选填操作的编号)。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却 c．通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热 e．停止通入HCl，然后改通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是___________。
(4)装置D中发生反应的离子方程式是___________。
[探究反思]
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是___________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是___________。
【答案】(1)关闭开关，将导气管末端伸入水槽中，点燃酒精灯微热玻璃管，观察到导气管口有气泡冒出，停止加热，导气管中倒吸一段水柱，说明装置气密性良好
(2)cdbe
(3)先变红后褪色
(4)；
(5) 加热时间不足或温度偏低 通入HCl的量不足
【解析】根据题干信息，实验目的：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO；“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2，依据此解析；(1)关闭开关，将导气管末端伸入水槽中，点燃酒精灯微热玻璃管，观察到导气管口有气泡冒出，停止加热，导气管中倒吸一段水柱，说明装置气密性良好；
(2)根据上面分析可知，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl 气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCI气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e；
(3)根据上面分析，通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸先变红后褪色；
(4)D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2，所以反应的离子方程式为：Cl2+2OH-Cl- +C1O- +H2O，H++OH-=H2O；
(5)根据上面分析，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，可能是“加热时间不够”或“温度偏低”；产生CuO是CuCl2·2H2O发生水解时“HCl通入的量不足”；