2023届高三化学二轮复习 11 小题保分训练(11) 有机制备型实验

小题保分训练(11)  有机制备型实验

1．取一支硬质大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气(如图)，下列对于试管内发生的反应及现象的说法正确的是(　　)

A．反应过程中试管内黄绿色逐渐消失，试管壁上有油珠产生

B．甲烷和Cl2反应后的产物有4种

C．盛放饱和食盐水的水槽底部不会有晶体析出

D．CH4和Cl2完全反应后液面上升，液体充满试管

2．实验室制取硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯

B．实验时，水浴温度需控制在50～60 ℃

C．长玻璃导管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反应物转化率

D．反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤、结晶，得到硝基苯

3．实验室常用如图装置制备乙酸乙酯。下列有关分析不正确的是(　　)

A．乙酸乙酯与互为同分异构体

B．试管b中导管应插入液面下，使产品吸收完全

C．饱和Na2CO3溶液上有透明的不溶于水的油状液体产生

D．乙酸、水、乙醇中羟基氢的活泼性依次减弱

4．实验室制备硝基苯的反应原理为。在生成和纯化硝基苯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

5．某化学兴趣小组对教材中乙醇氧化及产物检验的实验进行了改进和创新，其改进实验装置如图所示，按图组装好仪器，装好试剂。下列有关改进实验的叙述不正确的是(　　)

A．点燃酒精灯，轻轻推动注射器活塞即可实现乙醇氧化及部分产物的检验

B．铜粉黑红变化有关反应为2Cu＋O22CuO、C2H5OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O

C．硫酸铜粉末变蓝，说明乙醇氧化反应有水生成

D．在盛有新制氢氧化铜悬浊液的试管中能看到红色沉淀

6．实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是(　　)

A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高

B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出

C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味

D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤

7．实验室制备少量乙酸乙酯的装置如图所示。下列有关该实验说法正确的是(　　)

A．乙酸乙酯的沸点低于100 ℃

B．反应前，试管甲中先加入浓硫酸，后加入适量冰酸醋和乙醇

C．试管乙中应盛放NaOH浓溶液

D．实验结束后，将试管乙中混合液进行蒸发结晶可得到乙酸乙酯

8．实验室可用如图所示的装置实验“路线图”中的部分转化，以下叙述错误的是(　　)

A．铜网表面乙醇发生氧化反应

B．甲、乙烧杯中的水均起冷却作用

C．试管a收集到的液体中至少有两种有机物

D．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明发生的是放热反应

9．下图是制溴苯的简易实验装置，下列说法错误的是(　　)

A．制备溴苯的反应属于取代反应

B．烧瓶中反应发生后，有白雾产生，继而充满红棕色气体

C．实验加入试剂的顺序可以是：苯、液溴、铁粉

D．为了增强验证HBr的实验效果，可将锥形瓶中的导管插入溶液中

10．实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫。有人设计下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。其装置如图所示。图中①、②、③、④装置可盛放的试剂依次是(　　)

A．品红溶液、NaOH溶液、浓硫酸、酸性KMnO4溶液

B．品红溶液、NaOH溶液、品红溶液、酸性KMnO4溶液

C．酸性KMnO4溶液、NaOH溶液、品红溶液、溴水

D．浓硫酸、NaOH溶液、品红溶液、溴水

11．下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是(　　)

12．正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OH

CH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是(　　)

A．装置B中a为冷凝水进水口

B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上

C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水

D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚

13．由反应制备、纯化硝基苯的实验过程中，下列操作未涉及的是(部分夹持装置略去)(　　)

14．苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。

＋H2O。下列说法错误的是(　　)

A．装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换

B．增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率

C．浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率

D．可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品

15．某探究学习小组用一定量的乙醇和钠反应推测乙醇的结构，实验装置图如图所示。关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．实验时应保证乙醇足量，让钠反应完全

B．装置b中进气导管不应插入水中，排水导管应插到集气瓶底部

C．通过测定放出氢气气体的体积计算乙醇中活泼氢的数目，从而推测乙醇的结构

D．从量筒中读取排出水的体积时，应注意上下移动量筒使量筒内的液面与集气瓶中的液面相平

16．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是(　　)

A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3＋HCl＋O2CH2==CHCl＋2H2O

B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比

C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯

D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放

17．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作的叙述错误的是(　　)

A．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中 

B．三颈烧瓶中混合液的加入顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸

C．加热方式可换成水浴加热                   

D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状

【小题保分训练(11)  有机制备型实验】答案

1．A。解析：Cl2被消耗后，黄绿色消失，生成的CH2Cl2、CHCl3、CCl4均为油状液体，所以试管壁上有油珠产生，A项正确；CH4与Cl2反应生成4种有机物和1种无机物，共有5种产物，B项错误；CH4与Cl2反应后最多的产物是HCl，HCl溶于饱和食盐水会有NaCl晶体析出，C项错误；取代产物CH2Cl2、CHCl3、CCl4是油状液体，而CH3Cl是气体，不溶于饱和食盐水，故液体不会充满试管，D项错误。

2．D。解析：试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯，A正确；实验时，水浴温度需控制在50～60 ℃，B正确；长玻璃导管兼起冷凝回流苯和硝酸的作用，以提高反应物转化率，C正确；反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤、分液(不是结晶)，得到硝基苯，D错误。

3．B。解析：乙酸乙酯与的分子式相同，结构不同，二者互为同分异构体，A项正确；饱和碳酸钠溶液可以溶解乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，为防止产生倒吸现象，b中导管不能插入液面下，B项错误；乙酸乙酯为无色透明的不溶于水的油状液体，密度小于水，在反应中以蒸气的形式挥发出来进入b中，C项正确；乙酸为弱酸，能电离出部分氢离子，水也能电离出少量的氢离子，乙醇为非电解质，故乙酸、水、乙醇中羟基氢的活泼性依次减弱，D项正确。

4．B。解析：制取硝基苯是混酸在50～60 ℃时硝化，然后洗涤除去混酸，分液得硝酸苯和苯，再经干燥、过滤、蒸馏得纯净的硝基苯，据此分析解答。该装置为反应的装置，该反应的温度为50～60 ℃，需要用温度计控制反应温度，故A不符合；坩埚用于加热固体物质，分离过程不涉及该操作，故B符合；在除去混合物中的酸时，需要进行洗涤分液，分离出有机层，图中分液漏斗可分离，故C不符合；该装置为过滤操作，用干燥剂干燥硝基苯后，过滤除去固体干燥剂，故D不符合。

5．D。解析：点燃酒精灯，轻轻推动注射器活塞即可反应，空气带着乙醇蒸气与热的铜粉发生反应，故A正确；铜粉起到催化剂的作用，先消耗后生成，铜粉变黑，发生反应：2Cu＋O22CuO，看到铜粉黑变红，发生反应：C2H5OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O，故B正确；硫酸铜粉末变蓝，是因为生成了五水硫酸铜，说明乙醇氧化有水生成，故C正确；乙醛与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成红色沉淀需要加热，不加热不能反应，故D错误。

6．A

7．A。解析：由水浴加热制备并蒸出乙酸乙酯，可知乙酸乙酯的沸点低于100 ℃，故A正确；浓硫酸的密度大，应该先加入适量乙醇，然后慢慢地加入浓硫酸和冰酸醋，防止混合液体溅出，发生危险，故B错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，试管乙中应盛放饱和碳酸钠溶液，故C错误；乙酸乙酯是难溶于饱和碳酸钠的油状液体，实验结束后，将试管乙中混合液进行分液可得到乙酸乙酯，故D错误。

8．B。解析：铜网表面，乙醇在铜催化下被氧气氧化为乙醛，A项正确；甲烧杯中的水应加热至80 ℃左右，目的是使乙醇变为蒸气，与氧气一起进入有铜网的硬质玻璃管中，B项错误；试管a收集到的液体中一定含有过量的乙醇和生成的乙醛，还可能含有乙醛的氧化产物乙酸，C项正确；实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明反应放热，能维持反应继续进行，D项正确。

9．D。解析：生成溴苯时，苯环上H被Br取代，为取代反应，故A正确；生成的HBr极易结合水蒸气形成酸雾，反应为放热反应，液溴挥发，继而使烧瓶中充满红棕色气体，故B正确；溴与铁粉反应生成的FeBr3作催化剂，反应为放热反应，苯与溴易挥发，实验加入试剂的顺序可以是苯、液溴、铁粉，故C正确；HBr极易溶于水，不能将锥形瓶中的导管插入溶液中，以免发生倒吸，故D错误。

10．B。解析：二氧化硫为酸性气体，可与碱反应，可使品红褪色，具有还原性，可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，而乙烯含有碳碳双键，能够与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使高锰酸钾褪色，所以先检验二氧化硫，然后检验乙烯，同时在检验乙烯之前用NaOH溶液除去SO2，再通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，最后用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯，装置①中盛有品红溶液，用来检验二氧化硫的存在；然后将气体通入盛有氢氧化钠溶液的②除去二氧化硫，再通入盛有品红溶液的③确定二氧化硫是否除干净，最后通入盛有酸性高锰酸钾溶液的④检验乙烯的存在。

11．C。解析：温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。

12．C。解析：正丁醇在A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝水的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。

13．C。解析：制取硝基苯是苯与混酸在50～60 ℃时发生反应，A装置是制取过程的实验装置；通过分液得硝基苯，装置B可用于分离、洗涤硝基苯的水相和有机相，分液后再经干燥和蒸馏得纯净的硝基苯；装置D用于分离苯和硝基苯；制备和纯化硝基苯的过程中不需要蒸发操作。

14．A。解析：装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端连接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大，易造成堵塞，使冷凝效果变差，故A错误；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，增加甲醇的用量，平衡正向移动，可以提高苯甲酸的利用率，故B正确；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性，浓硫酸可以降低体系中水的浓度，平衡正向移动，提高产品的产率，故C正确；用蒸馏水洗涤甲醇、加入Na2CO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸钠，故D正确。

15．A。解析：该实验探究一定量乙醇和Na的反应从而推断乙醇的结构，为了从定量角度分析乙醇的结构，应该乙醇为定量，Na为足量，A错误；反应生成的H2不溶于水，可以用排水法测量氢气体积，故排水导管应插入集气瓶底部，保证集气瓶中水顺利排出，B正确；根据生成的H2的体积求算H2量，从而计算乙醇中活泼氢的个数，推测乙醇的结构，C正确；量筒读数时应上下移动量筒使量筒液面和集气瓶中液面在同一高度，量筒中液面过高或过低都会导致压强不等造成体积测量不准确，D正确。

16．D。解析：根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3＋HCl＋O2CH2==CHCl＋2H2O，故A正确；装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，故B正确；装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入丁中，故C正确；装置丁中的碱石灰只能吸收尾气中的HCl气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D错误。

17．B