专题16 化学实验综合题-备战高考化学核心考点归纳与最新模拟测试 (全国通用）

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 专题16 化学实验综合题

考点一、从溶液中结晶实验操作
溶解度受温度影响小的： 蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。
溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。
结晶(怎么结晶？)→过滤(怎么过滤？)→洗涤(用什么洗？)→干燥(怎么干燥？)
(1)涉及趁热过滤，解释原因要根据题目所要的物质的溶解度特点，分析该物质经过滤后进入溶液还是作为沉淀过滤出来。若该进入溶液，过滤除去的是杂质，那目的就是减少所要的物质的损失；若该物质作为沉淀过滤出来，那目的就是让杂质尽量留在溶液中，提高产品的纯度。
（2）如含有少量杂质NaCl的KNO3溶液分离方法：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥即可得到纯净的KNO3固体(蒸发浓缩，温度高了，水少了但又还有蛮多，NaCl因为量少水还有那么多不析出，温度降低时，NaCl溶解度几乎不变，KNO3降低程度大而析出) 。
（3）含有少量杂质KNO3的NaCl溶液分离方法：蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，干燥即可得到纯净的NaCl固体(蒸发浓缩，温度高了，水少了但又还有蛮多，NaCl因为量多溶解度变化不大，水又少了而析出，趁热是为了防止冷却时，KNO3析出) 。
（4）等量的NaCl和KNO3混合溶液时采用：先蒸发浓缩，趁热过滤得到NaCl，再冷却结晶，得到KNO3 。
（5）故总结为：从溶液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤 (如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来，需要的物质在晶体中)、洗涤、干燥 。
（6）从溶液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大的晶体且溶解度随温度变化影响较大)的方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。
(7)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤的优点是： 快速过滤 。
(8)调节pH值使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀(调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH分离时的范围确定、范围过小的后果<导致某离子沉淀不完全>或过大的后果<导致主要离子开始沉淀>)
(9)蒸发时的气体氛围： 抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3在HCl气流中加热蒸干 ，如加热MgCl2溶液制取MgCl2·6H2O的方法是： 边加盐酸边蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤、干燥 。得到结晶水合物晶体的方法是： 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤、干燥 。
(10)加热除去结晶水合物中的结晶水时确定水除尽的方法：加热，冷却，称重；再加热，冷却，称重，重复此操作，若连续两次的质量差少于0.1克，则说明结晶水已全部逸出。
但同样要注意易水解的物质除去结晶水的方法，如MgCl2·6H2O制取无水MgCl2： 在氯化氢气流中加热(不要说蒸干哒，别个已经是含结晶水的固体了) 。
（11）蒸发结晶停止加热的判断：液体表面有晶膜出现为止（家里稀饭冷的时候那个样子）。
减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止某些物质受热分解或氧化(如醛类物质的制备时，需要控制温度以防氧化)。
减压烘干： 降低挥发性物质(如水)的沸点，以降低烘干温度，防止某某物质受热分解或氧化(醛类物质的制备) 。
考点二、沉淀洗涤
(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。
(2)洗涤方法：向漏斗内加 ……(蒸馏水) 至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。
(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。
②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：a、降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；b、除去固体表面吸附的杂质；c、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥 。
再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。
③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
(4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。
(5)沉淀剂是否过量的判断方法
答题模板
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
(2)加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量 。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法(1)。
（6）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等)

考点三、仪器实验操作描述
1．容量瓶检漏操作
加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水 。
2．滴定管检查是否漏水的操作
酸式滴定管： 关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，将活塞塞旋转180°后，重复上述操作 。
碱式滴定管： 向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水 。
3．滴定管赶气泡的操作
酸式滴定管： 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，是溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 。
4．滴定管润洗的操作
向滴定管注入少量标准液(若是装待测液则用待测液润洗)，倾斜转动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴放出液体，重复操作2~3次 。
5．装置的气密性检查
形成封闭体系―®操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)―®描述现象―®得出结论。
微热法——关键词是：封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；
液差(封)法——关键词是：封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。
整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
6．萃取分液操作
分液漏斗的检漏操作：关闭分液漏斗的旋塞，向分液漏斗中注入少量水，观察旋塞周围是否渗水，如不渗水，再将旋塞旋转180度，如不渗水，证明旋塞部位不漏液良好(这也是酸式滴定管的检漏方法)。塞好上口瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手扶住旋塞处，把分液漏斗倒立过来，观察瓶塞处是否渗水，如不渗水，将分液漏斗正立后并将瓶塞旋转180度塞紧，如不渗水，证明瓶塞部位不漏水(这也是容量瓶的检漏方法)
萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。
萃取现象描述：溶液分层，上层 色，下层 色。
分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
7． 焰色反应的操作
先将铂丝沾盐酸溶液在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝沾取少量待测液，到酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，如为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃呈紫色，则说明溶液中含K＋。
用盐酸洗的原因： 金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去 。
8．量气管的使用：
排水量气读取体积的要求： (1)恢复室温；(2)量气管两端液面相平；(3)视线与量气管凹液面最低点相切(平) 。
液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。误差分析： 未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小 。
9．浓硫酸稀释（或与其它液体混合)操作：
 [答题模板]将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸、乙酸等），并不断搅拌。
10．引发铝热反应的操作：加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。

考点四、实验规范语言表述
1．性质实验设计
从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。
气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(1)水蒸气最先检验；
(2)有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。
核心思想是不能有干扰物质的出现，出现即除之。
2．定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
(1)装置气密性良好；(2)排除装置中原有干扰气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。
燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收产物(2)→干燥装置→尾气处理装置。
所有习题中实验题的不足之处：未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。
所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置：冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。
所有习题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置：使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。
所有习题中已知信息的运用：遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。
温度计的位置：a、蒸馏时，水银球与支管口处相平 b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)
c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
3．某试剂的作用：得分点及关键词：
(1)作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
(2)作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
如调节容液的pH:
①目的： 使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去
②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质 如用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH
如作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
还原性试剂：除去(反应)氧化性物质 玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
4．原因、理由类
“有理”——化学原理，“有据”——事实依据，可采取以下两种方式：
（1）“正说”——“直接原因+根本目的” （2）“反说”——“如果……就……”
某反应温度不高于××℃(或在某个反应温度范围内、或在此温度下转化率最大等)的原因：(1)(低温速率较慢)适当加快反应速率；(2)若有催化剂则考虑催化剂的催化活性；(3)但温度过高会造成反应物(如浓硝酸)挥发或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3×H2O等)；还要考虑温度过高，平衡移动的问题。(4)成本问题。某条件下，转化率已经很高，若再改变条件，转化率提高不大，生产成本增加，得不偿失。
5．理论型简答题
……存在……(书写可逆反应)平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）比如为何电解时，阴极的碱性增大了，从平衡移动角度解析：溶液中存在 平衡，氢离子阴极放电，氢离子浓度降低，促使平衡向右移动，氢氧根浓度增大，故碱性增强。
【真题回顾练】
1．（2021·全国高考甲卷真题）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
(3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
2．（2021·全国高考乙卷真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
3．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：

相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为___、___。
（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
4．（2021·天津真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

（1）甲装置中主要仪器的名称为___________。
（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。
（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。
（4）丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)

（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
5．（2021·海南真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。
③易水解，能与反应。
某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。

回答问题：
（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
6．（2021·辽宁真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：

回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：

（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
7．（2021·福建真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。

实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为_______。
（2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
（3）若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。
（4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编号


溶液
溶液
醋酸
水
1
4.0

4.0
8.0
334
2

4.0
4.0

150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①_______，_______。
②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。
③醋酸的作用是_______。
（5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。
8．（2021·山东真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【模拟仿真练】

1．（2022·陕西咸阳·一模）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。

已知：①，反应温度为18~25℃；
副反应：。
②常压下，沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答下列问题：
（1）装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是___________。虚框D中应选用下列装置中的___________(填字母)。

（2）有关反应柱B，须进行的操作是___________(填字母)。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）在装置C中，冷却液的温度通常控制在-80~-60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中Cl2的含量，可采用的方法是___________。
（4）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：；；，实验数据如下表：
加入量

滴定Ⅰ测出量

滴定Ⅱ测出量

①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是______。
②高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求___________。
2．（2022·重庆·一模）高铁酸钾()是一种新型、高效、多功能水处理剂。某化学实验小组模拟工业生产路线，在实验室中制备高铁酸钾，其实验装置如下：

已知：易溶于水，水溶液为紫色，微溶于浓KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在0℃~5℃、强碱性溶液中较稳定
（1）仪器a的名称是___________。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为___________。
（3）装置B中试剂为___________。
（4）装置C中观察到溶液的颜色变化为___________，发生主要反应的化学方程式为___________，加入过量浓KOH溶液的原因是___________。
（5）有同学提出，装置C在制备时存在一定缺陷，改进的措施是___________。
（6）取C中洗涤并干燥后样品10g，加入稀硫酸，收集到0.672L气体(标准状况下)。则样品中高铁酸钾的质量分数约为___________。(计算结果精确到0.1%)
3．（2022·安徽蚌埠·模拟预测）测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL相当于0.10g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液。
（1）②需取用①中Na3AsO3溶液___________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)

①往B瓶中加入20.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25~40℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0g明矾样品。
（2）量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为___________，乙酸铅棉花的作用是___________。
（3）写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目___________。
（4）控制B瓶中反应温度的方法是___________，反应中通入N2的作用是___________。
（5）明矾样品中砷的含量为___________％。
4．（2022·广西柳州·二模）亚氯酸钠是一种髙效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
[查阅资料]
①
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。

（1）盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
（2）B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
（3）气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
（5）实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。
（6）测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
①确认滴定终点的现象是___________。
②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
5．（2021·甘肃金昌·模拟预测）氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为79℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。
（1）用三氧化硫、硫黄(S)和液氯为原料可以在一定条件合成二氯亚砜，反应物原子全部被利用，则三者的物质的量比为___________。
（2）①蒸干MgCl2溶液不能得到无水MgCl2，用SOCl2与MgCl2·6H2O混合加热。可得到无水MgCl2，写出反应的化学方程式___________。
②SOCl2与FeCl3·6H2O混合加热不宜制取无水FeCl3，是因为___________。
（3）制药厂可用阿司匹林和氯化亚砜合成乙酰水杨酰氯()，实验室模拟制备乙酰水杨酰氯的装置与操作步骤如图：

步骤1：取36.0g阿司匹林置于三颈烧瓶中，加入2~3滴DMF；
步骤2：向三颈烧瓶中滴加氯化亚砜(SOCl2)；
步骤3：70℃条件下充分反应后，除去过量的SOCl2，经一系列操作即可得到乙酰水杨酰氯。
已知：反应原理为+SOCl2+SO2↑+HCl↑；
有关物质的沸点如表：
物质
SOCl2
阿司匹林
乙酰水杨酰氯
沸点/℃
79
321
107~110
回答下列问题：
①仪器M的名称为___________；干燥管中的无水CaCl2若更换为___________试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置；若省去N，，三颈烧瓶中会产生___________现象。
②反应温度适宜选取70℃的原因是___________；除去过量SOCl2宜采用___________方法；反应最终得到12.9g纯净的，则该实验过程中的产率为___________%(保留3位有效数字)。
6．（2022·重庆·一模）“消毒液”(主要溶质为次氯酸钠和氯化钠)与硫酸溶液加热反应可以制取氯气。为探究氯气的性质，某同学设计了如图所示的实验装置。已知：氧化性

请回答：
（1）在该实验中，用“消毒液”制取氯气的化学方程式为 ___________，方框中应选用如图装置中的 ___________(填字母)。

（2）装置、中依次放的是干燥的红色布条和湿润的红色布条，实验过程中该同学发现装置中的布条也褪色，分析原因并提出改进方法 ___________。
（3）将装置中的混合物，振荡静置后观察到的现象是 ___________。
（4）中通入氯气后，得到的混合物可用于杀菌消毒，其有效成分为 ___________(化学式)；但该物质敞放在空气中会失效，用化学方程式解释其原因 ___________。的作用为 ___________。
7．（2022·重庆·一模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。

请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是___________。
（2）装置B的作用是___________。
（3）D中发生反应的化学方程式为___________。
（4）选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________(填字母)。
（5）实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是___________。
（6）反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。
（7）粗产品中含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗溶液。(假设杂质不与反应，涉及的反应为：，)
①加入的指示剂是___________。
②则的百分含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)
8．（2022·广东肇庆·二模）已知铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶液呈黄色，可以与Fe2+反应生成带有特征蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2(铁氰化亚铁)沉淀，因而在实验室中常用于鉴别溶液中是否存在Fe2+。
I.某化学兴趣小组查阅资料了解到[Fe(CN)6]3-具有氧化性，可被还原生成[Fe(CN)6]4-。设计了如下实验，探究[Fe(CN)6]3-的相关性质。
（1）实验一：向饱和Na2S溶液中滴加几滴0.1mol·L-1的K3[Fe(CN)6]溶液，溶液出现黄色浑浊，发生反应的离子方程式为______。
（2）实验二：向滴有淀粉的饱和KI溶液中滴加几滴0.1mol·L-1的K3[Fe(CN)6]溶液，可以观察到的现象为______。
II.小组同学提出问题：K3[Fe(CN)6]能否将Fe氧化成Fe2+？设计并实施实验：
序号
实验方案
实验现象
实验三
取少量0.1mol·L-1的K3[Fe(CN)6]溶液于试管中，加入适量铁屑
无明显现象
实验四
向实验三的试管中加入少量NaCl固体
溶液中出现蓝色浑浊
（3）指导老师指出实验中需要用煮沸后再冷却至室温的蒸馏水配制的K3[Fe(CN)6]溶液，并且往试管中的溶液上加入少量煤油，其目的为___________。
（4）①根据实验现象得出结论：___________。
②反思现象：乙同学认为实验三和实验四现象不同的原因是铁屑表面有一层金属氧化膜，阻止了反应进行，加入NaCl的作用为______。
③深度探究：为证明不同现象是由Cl-而不是Na+造成的，可向实验三的试管中加入少量___________(填化学式)，观察是否出现蓝色沉淀。
（5）拓展实验：按如图所示装置及试剂组装仪器，观察到电流表指针发生偏转，Fe电极表面的电极方程式为___________。请设计实验方案探究该装置是否能有效防止Fe发生腐蚀：___________。

9．（2022·福建宁德·一模）实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备和，探究其氧化还原性质。

（1）盛放9mol/L盐酸的仪器名称是_______。
（2）b中发生化学反应的离子方程式是_______。
（3）d中浸有溶液的棉花的作用是_______。
（4）下列相关说法不正确的是_______(填标号)。
A．使用选择9mol/L盐酸替换浓盐酸，有利于减少挥发
B．控制液体滴加速率以维持氯气气流稳定，有利于减少反应过程倒吸的可能
C．反应结束后，b中液体经冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥，可得晶体
D．增大装置c中溶液的浓度，有利于提高产率
（5）当b中试管内溶液由黄色变为无色时，反应到达终点。实际操作时，发现溶液由黄色变为紫红色甚至产生棕色沉淀影响产品纯度。针对该现象，提出改进的措施_______。
（6）取少量和溶液分别置于1号和2号试管中，滴加溶液。两支试管均无明显现象，但试管2试管壁发烫。在上述实验基础上，设计实验进一步验证该条件下的氧化能力小于_______。(供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、溶液、溶液)
（7）中氧原子的p轨道上的孤对电子进入氯原子的d轨道形成键。键长：_______(填“＞”或“＜”)。
10．（2022·湖南长沙·一模）1，2-二氯乙烷是制备杀菌剂和植物生长调节剂的中间体，在农业上可用作粮食、谷物的熏蒸剂、土壤消毒剂等。已知其沸点为83.5℃，熔点为-35℃。下图为实验室中制备1，2-二氯乙烷的装置，其中加热和夹持装置已略去。装置A中的无水乙醇的密度约为0.8。

（1）装置A中还缺少的一种必要仪器是___________，使用冷凝管的目的是___________，装置A中发生主要反应的化学方程式为___________。
（2）装置B中玻璃管d的作用是___________。
（3）实验时A中三颈烧瓶内可能会产生一种刺激性气味的气体，为吸收该气体，在装置B中应加入的最佳试剂为___________。(填字母序号)。
A．浓硫酸 B．溶液 C．酸性溶液 D．饱和溶液
（4）D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是___________。
（5）实验结束后收集得到0.21，2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为___________%(结果用小数表示)。
11．（2022·广东韶关·一模）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾。

已知：①NH3不溶于CS2，CS2不溶于水且密度比水大。
②三颈烧瓶内发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。NH4HS在25℃时易分解生成NH3和H2S
回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式是___________。
（2）装置B的名称是___________。
（3）下列说法正确的是___________。
A．可用装置A直接加热NH4Cl固体制取氨气
B．装置B可以填充P2O5
C．三颈烧瓶导气管应插入到下层液体中
D．装置D的作用是为了吸收NH3和H2S
（4）制备KSCN溶液：反应一段时间后，熄灭A处酒精灯，关闭K1，维持三颈烧瓶内温度105℃一段时间，让CS2充分反应，然后打开K2，缓慢滴入KOH溶液，并继续维持105℃。判断CS2已反应完全的依据是___________。
（5）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再___________，___________， 过滤，洗涤，干燥，得到硫氰化钾晶体。
（6）测定产品中KSCN的含量
称取1.00 g实验产品，用蒸馏水溶解后，定容于100 mL容量瓶中，移取20.00 mL于锥形瓶中，加入几滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000 mol·L-1AgNO3标准溶液滴定，平行测定三次，消耗AgNO3标准溶液体积的平均值为20.00 mL。
①滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，则终点时的现象是___________。
②产品中KSCN的质量分数为___________。
12．（2022·辽宁沈阳·一模）氯化亚锡(SnCl2)用途广泛，在无机工业中用作还原剂(Sn2+易被氧化为Sn4+)， 在钾华蓝生产中能防止硫酸亚铁氧化成高价铁。从锡渣废料(主要成分为Sn和SnO)中制备氯化亚锡晶体( SnCl2·2H2O)部分装置如图，过程如下：

①向电镀锡渣中加入适量的浓盐酸并充分搅拌
②加热到一定温度， 反应约30分钟
③反应完成后冷却至室温，水洗，抽滤
④用盐酸淋洗，向滤液中加入少许单质锡，调pH＜2，在CO2气流下进行蒸发浓缩，冷却结晶得氯化亚锡晶体
锡渣在酸的条件下转化率与温度的关系
电镀锡渣质量/g
浓盐酸用量/mL
反应温度/°C
转化率/%
10
8
室温
-
10
8
50~60
10~15
10
8
100~ 120
30~40
10
8
200~250
70
pH对Sn2+存在形式的影响
pH
Sn2+的形式
＜2
SnCl2溶液
2~13
Sn(OH)2沉淀
＞13
H2SnO2溶液
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是___________。
（2）使用恒压滴液漏斗的原因是___________。
（3）制备过程中通入N2的目的是___________。
（4）②加热到一定温度，最适宜的温度范围为___________。
（5）④向滤液中加入少许单质锡的原因___________。
（6）④调pH＜2的原因___________。
（7）产品含量的测定：
准确称取产品2.26克，在酸性条件下，用硫酸铁铵氧化Sn2+，在硫酸-磷酸混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.100mol/L标准酸性重铬酸钾溶液滴定Fe2+，消耗标准酸性重铬酸钾溶液32.30mL。产品中氯化亚锡(SnCl2·2H2O)的质量分数为___________。
13．（2022·陕西宝鸡·一模）无水FeCl2是重要的污水处理剂，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易溶于乙醇，易吸水和易被氧化。某实验小组利用无水FeCl3和C6H5Cl(氯苯，无色液体，沸点132℃)制备少量无水FeCl2。实验原理：2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，回答以下问题：

（1）先按图1所示组装好装置，再___________后，最后向三颈烧瓶A中加入一定量的无水FeCl3和氯苯(加热装置略去)。
（2）工业氮气中常含有H2O、O2、CO2，需用下图仪器和试剂提纯后才可通入三颈烧瓶A中进行相关反应。

①请从图2中选择必要的装置，按气流方向其合理的连接顺序：a→___________→j。
②在反应开始之前先通二段时间N2的目的是___________。
（3）装置C中的试剂是___________(填试剂名称)，其作用是___________。
（4）控制温度在128～139℃条件下对三颈烧瓶A加热2h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过C6H5Cl沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是___________。
（5）下列装置中与D的作用相同的是___________。

（6）冷却后，将三颈瓶内物质经过滤、洗涤干燥后，得到粗产品。简述回收滤液中C6H5Cl的实验方案___________。
14．（2022·山东济南·一模）重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作媒染剂和有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室中将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

已知：Cr2O+H2O 2CrO+2H+。
（1）仪器a的名称是_______，b 处的作用为_______；实验时控制三颈烧瓶内溶液pH约为4，pH不宜过大的原因是_______ ；A 装置的作用为_______。
（2）利用甲醛法测定市售(NH4)2Cr2O7的质量分数(杂质不参与反应)，实验步骤如下：
①称取产物m g，配成500mL溶液，用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管 移取25.00 mL 样品溶液于250mL锥形瓶中。加入BaCl2溶液使Cr2O完全沉淀，反应原理为2Ba2++Cr2O+H2O=2BaCrO4↓+2H+。若滴定管规格为50.00 mL，样品溶液起始读数为5.00 mL，此时滴定管中样品溶液的实际体积为_______(填标号)。
A．5.00 mL B．45.00 mL C．大于45.00 mL D．小于5.00 mL
②向锥形瓶中加入足量的甲醛溶液，反应原理为4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[与NaOH反应时，1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当]。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞试液，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为_______；所得产物中(NH4)2Cr2O7(摩尔质量为Mg·mol-1)的质量分数为_______%；若滴定终点时仰视读数，则测定的质量分数将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
15．（2022·云南·一模）2021年10月16日神舟十三号载人飞船发射成功，肼是一种良好的火箭燃料，分子式N2H4，为无色油状液体，与水按任意比例互溶形成稳定的水合肼N2H4·H2O，沸点118℃，有强还原性。实验室先制备次氯酸钠，再与尿素[CO(NH2)2]反应制备水合肼，进一步脱水制得肼，实验装置如图所示(部分装置省略)。已知：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。

（1）装置C中制备NaClO的离子方程式为___________，反应过程中温度升高易产生副产物NaClO3，实验中可采取的措施是___________(写一条即可)。反应完后关闭K1，装置B的作用是储存多余的Cl2，可用的试剂是___________
（2）将装置C中制备的溶液转移到装置D的___________(填仪器名称)中，并缓缓滴入，原因是___________。
（3）装置D蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进-步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O，获得NaCl粗品的操作是___________。(NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图)。

（4）称取5.0g水合肼样品，加水配成500mL溶液，从中取出10.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200mol/L的I2溶液进行滴定，滴定终点的现象是___________，测得消耗I2溶液的体积为17.50mL，则样品中水合肼(N2H4·H2O)的质量百分数为___________(保留3位有效数字)。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
（5）脱水制得的液态肼，在加热条件下可与新制的Cu(OH)2制备纳米级Cu2O，并产生无污染气体，写出该反应的化学方程式：___________。
16．（2022·河南郑州·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体、难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备Fe(OH)3
称取2g莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2]于锥形瓶中，溶于水，滴加足量6％H2O2，加热并搅拌。当变成红褐色后，再煮沸十分钟，冷却后，过滤、洗涤。
（1）Ⅰ中制备Fe(OH)3的离子反应方程式为__。由莫尔盐制取氢氧化铁时，加入6%的H2O2，变红褐色后，继续煮沸十分钟的目的是__。
Ⅱ.制备草酸氢钾
取2gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中，加入1.2gK2CO3，反应生成KHC2O4。
Ⅲ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：

（2）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为__。采用水浴加热的目的是__。
②步骤2的操作名称是__，步骤3采用冰水冷却的目的__。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是__。
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有光敏性，写出其在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)的化学反应方程式为_。
17．（2021·四川遂宁·一模）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：，部分装置如图所示。回答以下问题：

（1）仪器a的名称为___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液态物质b为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、___________、___________。
（3）通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是___________；试剂碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
（4）实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏 B．蒸发 C．萃取 D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的，则的产率为___________。
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则三者的物质的量之比___________。
18．（2021·四川内江·一模）ClO2、NaClO2均是高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、污水等水环境的杀菌消毒。制备NaClO2固体的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2.请回答下列问题：


已知：①饱和NaClO2溶液中析出的晶体成分与温度的关系如下表所示：
温度/℃
<38
38~60
60>
晶体成分
NaClO2·3H2O
NaClO2
NaClO2分解成NaClO3和NaCl

②ClO2在温度过高、浓度过大时均易发生分解，工业上通常制成固体以便运输和储存。
（1）仪器a的名称是___________
（2）装置B的作用是___________
（3）装置A中发生反应的离子方程式为___________。
（4）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=___________mol·L-1，____。

（5）C装置采用“冰水浴”的目的是___________。
（6）对C装置溶液采用结晶法提取NaClO2晶体，减压蒸发结晶(控制温度为______℃)、趁热过滤、50℃左右热水洗涤低于60℃条件下。_____，得到成品。
（7）准确称取所得NaClO2样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，在酸性条件下发生充分反应：ClO+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为VmL。(已知：I2+2S2O=I-+S4O)该样品中NaClO2的质量分数为___________(用含m、c、V的代数式表示)。
19．（2022·全国·模拟预测）间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。
I．催化剂的制备
如图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华，极易潮解。

（1）若气体A是Cl2，且由KMnO4和浓盐酸反应制取，该反应的离子方程式为_______。
（2）若固体B是AlCl3·6H2O，则气体A是_______，通入气体A的目的是_______。
（3）若气体A为Cl2，乙中的药品是碱石灰，则碱石灰的作用是___________。
II．间溴苯甲醛的制备
实验所用装置如图2(夹持及加热装置已省略)：

已知相关物质的沸点如下表所示：
物质
沸点/℃
液溴
58.8
苯甲醛
179
1，2­－二氯乙烷
83.5
间溴苯甲醛
229
实验步骤如下：
步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2­－二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（4）仪器a的名称为___________，本实验需要控制反应温度为60℃，为了更好地控制反应温度，宜采用的加热方式是___________。
（5）步骤2分液时有机相处于___________(填“上层”或“下层”)，NaHCO3可以除去有机相中的Br2，反应中1molBr2参与反应，转移1mol电子且产生无色气体，反应的离子方程式为_______。
（6）步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一操作是_______。
20．（2022·全国·模拟预测）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、污水等水环境的杀菌消毒，也常用作纸浆、砂糖、油脂的漂白剂。图为目前生产亚氯酸钠的流程之一(夹持装置省略)，所得NaClO2具有纯度高的优点。

已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时会析出NaClO•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
试回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）装置A用来制取ClO2，发生反应的离子方程式为___________。
（3）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=___________mol/L，=___________。

（4）C装置采用“冰水浴”的目的是___________。
（5）充分反应后，为从产品溶液中获取NaClO2晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：( )→( )→( )→干燥，___________
a．趁热过滤 b．50℃水洗涤 c．加热蒸发结晶 d．冰水洗涤 e．55℃恒温减压蒸发结晶