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四川省2023年高考化学模拟题汇编-10化学实验基础
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这是一份四川省2023年高考化学模拟题汇编-10化学实验基础，共37页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
四川省2023年高考化学模拟题汇编-10化学实验基础
一、单选题
1．（2023·四川宜宾·统考二模）传统酿酒过程的部分操作如图所示。下列说法错误的是
蒸粮
拌曲
堆酵
馏酒
A．“蒸粮” 时适当鼓风可加快燃烧速率
B．“拌曲”时加入的酒曲起催化作用
C．“堆酵” 过程中淀粉会发生水解
D．“馏酒”得到的馏出物为纯净物
2．（2023·四川凉山·统考二模）下列操作和实验目的均正确的是
A．用甲装置收集NO气体
B．乙装置中II有平衡气压的作用，可将多余气体直接排出到空气中
C．用丙装置制取并收集干燥纯净的NH3
D．用丁装置(环己醇与浓硫酸混合加热脱水)制备环己烯，反应过程中，分水器中有水积攒就应该立即打开活塞放出。
3．（2023·四川巴中·统考一模）下列实验方案能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
目的
配制100mL
0.1mol·L-1的硫酸
除去氯气中的HCl气体
由FeCl3溶液制取FeCl3固体
判断2NO2(g)N2O4(g)的热效应
实验
方案
A．A B．B C．C D．D
4．（2023·四川成都·成都七中校考二模）下列实验装置可以达到实验目的是
A．装置①用来进行酸碱中和滴定
B．装置②制取收集并吸收HCl
C．装置③可用于除去NaCl固体中混有的NH4Cl
D．装置④可用于制备溴苯并验证发生了取代反应
5．（2023·四川绵阳·二模）过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备过氧化钙，其中不适合或不必要选取的装置是
A． B． C． D．
6．（2023·四川成都·一模）下列装置能达到实验目的的是
A．从盐水中提取 B．除去中的 C．制取收集氨 D．除去中的
二、实验题
7．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。
[实验原理]
已知：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。
(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。
(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。
8．（2023·四川宜宾·统考二模）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2(1)=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
实验步骤：
ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ. 控制温度为25°C，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______。
(2)实验过程中产生的气体副产物是_______ ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是_______。
(3)步骤ii中，可采取的控温措施是_______。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是_______
(4)步骤iii中，加入乙醇的目的是_______。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为_______min左右。
(5)现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是_______。
9．（2023·四川凉山·统考二模）硫酸铜主要用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂等，其晶体(CuSO4·xH2O)在不同温度下会逐步失去结晶水甚至分解。某小组对硫酸铜晶体性质进行探究，回答下列问题：
[探究一]验证硫酸铜晶体的分解产物
某小组同学对某温度下硫酸铜晶体的分解产物进行验证，设计了如下实验：
观察到的实验现象有：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中无水硫酸铜变蓝；C中产生白色沉淀；D中品红溶液褪色；E中溶液变为红色。
(1)装有无水硫酸铜的仪器名称为_______，C、D两装置位置_______ (填“ 能”或“不能”)交换。
(2)C中产生的沉淀的化学式为_______，E中Fe2+发生反应的离子方程式为______。
(3)该实验设计的不足之处是_______。
[探究二]测定硫酸铜晶体中结晶水含量
实验步骤：①称取mg硫酸铜晶体，用适量蒸馏水溶解，再滴加几滴酸A酸化。
②向①所得溶液中滴加足量BaCl2溶液，得到白色沉淀，将所得沉淀过滤、洗涤。
③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为ag。
(4)步骤①酸A应该选择_______ ( 填“稀盐酸”或者“稀硫酸”)，滴加酸A的目的是______。
(5)步骤②检验沉淀是否洗涤干净的方法是_______。
(6)根据实验数据，硫酸铜晶体( CuSO4·xH2O)中x=_______ (用含 m、a的代数式表示)。
10．（2023·四川巴中·统考一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业、医药等领域应用广泛。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置，反应过程中需通过pH传感器控制pH为7-8。
(1)盛Na2SO3的仪器名称为___________。
(2)为了确保硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是___________。
(3)若n(Na2CO3)：n(Na2S)=1：2，则装置C中的化学反应方程式为：___________。
(4)当数据采集处pH接近7时，应采取的操作为___________。
(5)装置B中的药品可以选择下列物质中的___________(填字母)。
A．饱和NaHCO3溶液 B．饱和NaHSO3溶液
C．NaOH溶液 D．酸性KMnO4溶液
(6)现使用“碘量法”测定脱碳液中V2O5的含量：取mg脱碳液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V2O5+6HCl+2KI=2VOCl2+2KCl+I2+3H2O，此时溶液颜色为棕色，使用0.1000mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液VmL，该过程的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。(已知有色离子仅有VO2+，其颜色为蓝色)
①滴定终点的现象为：___________。
②若滴定时，滴定管未用标准液润洗，则测得V2O5的含量___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
③脱碳液中V2O5的质量分数为___________%。
11．（2023·四川成都·成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/°C
沸点/°C
密度/g·mL-1
溶解度
乙酸酐
-73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g，0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
(1)步骤1中搅拌回流时，冷凝水从___________(填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称___________。
(2)步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是___________。
(3)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是___________。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去___________(填物质名称) 。
(4)步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为___________。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是___________，蒸馏中需要控制一定温度，可能是___________(填字母代号)。
A．202°C B．220°C C．175°C
(6)本次实验苯乙酮的产率为___________(保留两位有效数字) 。
12．（2023·四川泸州·统考二模）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
2-萘酚
144
1.22
121.6
285.5
不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇
46
0.79
-114.1
78.5
与水任意比互溶
2-萘乙醚
172
1.06
35
282
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
(1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是___________(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
(2)回流装置中分水器上方仪器的作用是___________；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是___________。
(3)步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是___________，洗涤固体用冰水的目的是___________。
(4)结合题给信息，猜测2-萘酚具有___________(填酸、碱或中)性，依据是___________。
(5)实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为___________%(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
13．（2023·四川成都·校联考二模）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
(1)步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式_______。
(2)步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/°C
25
45
55
65
产率/%
52.6
64.7
62.5
58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为_______°C；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是_______；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是_______。
(3)步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为_______。
(4)步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是_______。
(5)该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚_______g。
14．（2023·四川成都·一模）镀锌钢构件的酸洗废液中含有盐酸、和。实验室从酸洗废液中回收盐酸和的实验流程如下：
已知化合物的溶解度(水)数据如下表：
物质
49.7
59.0
62.5
66.7
70.0
78.3
88.7
94.9
342
363
395
437
452
488
541
614
回答下列问题：
I．回收盐酸和粗产品
(1)操作1应选择______________(填字母序号)。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．投入沸石
(2)为了获得粗产品，应适时停止加热且留有少量残余液，这样做除了防止被氧化外，另一目的是___________；若留有残余液过多，会造成的不良后果是___________(答一条)。
II．粗产品的重结晶
(3)检验粗产品中含有的操作方法是____________。
(4)重结晶前加入的物质X为_____________；操作2的名称是______________。
III．滴定亚铁离子，测定晶体纯度
准确称取重结晶后的晶体，溶于混酸中并定容至。移取三份溶液，加入指示剂，用标准溶液()滴定至终点，半分钟内不恢复，平均消耗标准溶液体积为(此时不被氧化)。
(5)计算晶体的纯度为____________(含a、c的代数式，化到最简)。
15．（2023·四川绵阳·二模）三乙氧基甲烷主要用作医药中间体和感光材料，熔点，沸点，能溶于乙醇等多数有机溶剂，易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。氯仿和乙醇钠(，易溶于乙醇)在的无水条件下反应可以制取三乙氧基甲烷并得到氯化钠。回答下列问题：
(1)实验室可用氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成，该反应的化学方程式为_____。
(2)反应装置如图所示，冷凝水应从_______端通入(填“a”或“b”)。将无水乙醇和氯仿加入反应器中磁力搅拌均匀，加入的无水乙醇是理论量的多倍，多余乙醇的作用是___________。
(3)再将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，其目的是___________。
(4)为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，其原因是___________。若回流时装置中气雾的上升高度过高，应采取的措施是___________。
(5)反应结束后，使用干燥仪器用吸滤法过滤出___________固体(填化学式)，用___________洗涤该固体，将洗涤液合并入滤液，蒸馏滤液得到纯净的三乙氧基甲烷。
三、工业流程题
16．（2023·四川自贡·统考二模）现以铅蓄电池的填充物铅膏(主要含PbSO4、PbO2、PbO和少量FeO)为原料，可生产三盐基硫酸铅(PbSO4·3PbO·H2O)和副产品Fe2O3·xH2O，其工艺流程如下：
已知：Ksp(PbCO3)=7.5×10-14，Ksp(PbSO4)=2.5×10-8
(1)“转化”后的难溶物质为PbCO3和少量PbSO4，则PbO2转化为PbCO3的离子方程式为___________，滤液1中和的浓度比为___________(保留两位有效数字)。
(2)“酸浸”过程，产生的气体主要有NOx(氮氧化物)和___________(填化学式)；___________(填“可以”或“不可以”)使用[H2SO4+O2]替代HNO3。
(3)“沉铅”后循环利用的物质Y是___________(填化学式)。
(4)“除杂”中滤渣的主要成分为___________(填化学式)；在50~60°C“合成”三盐基硫酸铅的化学方程式为___________。
(5)根据图2所示的溶解度随温度的变化曲线，由“滤液1”和“滤液2”获得Na2SO4晶体的操作为将“滤液”调节pH为7，然后___________、___________，洗涤后干燥。
17．（2023·四川宜宾·统考二模）废旧磷酸铁锂电池的正极材料中含有LiFePO4、Al、导电剂(乙炔墨、碳纳米管)等。工业上利用废旧磷酸铁锂电池的正极材料制备Li2CO3的工艺流程如下：
已知：①LiFePO4不溶于碱，可溶于稀酸。
②常温下，Ksp(FePO4)=1.3×10-22， Ksp[Fe(OH)3]=4.0 × 10-38。
③Li2CO3在水中溶解度：
温度/°C
0
20
40
60
80
100
溶解度/g
1.54
1.33
1.17
1.01
0.85
0.72
回答下列问题：
(1)将电池粉粹前应先放电，放电的目的是_______。
(2)“滤液A”中的溶质主要是_______。
(3)“酸浸”时，加入H2O2溶液的目的是_______(用离子方程式表示)。盐酸用量不宜太多，结合后续操作分析，原因是。_______。
(4)“沉铁沉磷”时，当溶液pH从1.0增大到2.5时，沉铁沉磷率会逐渐增大，但pH超过2.5以后，沉磷率又逐渐减小。从平衡移动的角度解释沉磷率减小的原因是_______。
(5)“提纯”时，可用热水洗涤Li2CO3粗品，理由是_______。
(6)制取的Li2CO3、FePO4与足量的炭黑混合，隔绝空气高温灼烧得到LiFePO4，反应的化学方程式是_______。
18．（2023·四川巴中·统考一模）某废铁铬催化剂(含Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3及少量不溶性杂质)回收铁、铬的工艺流程如下图所示：
已知：i．0.1mol·L-1金属离子形成氢氧化物沉淀与氢氧化物沉淀溶解的pH范围如下：
金属离子
Fe3+
Al3+
Cr3+
Fe2+
Mg2+
开始沉淀的pH
1.5
4.0
4.6
7.6
9.5
沉淀完全的pH
2.8
5.2
6.8
9.7
11.1
金属氢氧化物
Al(OH)3
Cr(OH)3
开始溶解的pH
7.8
12
溶解完全的pH
10.8
>14
ii．Cr(OH)3+OH-=+2H2O
iii．已知Cr的金属性强于Fe
(1)加入铁粉后，调节pH的范围为___________。
(2)由滤渣1得到滤液3发生反应的离子方程式为___________。
(3)滤渣3成分的化学式为___________；回收铬时，铬的存在形式为___________(填化学式)。
(4)由滤液2得到结晶水合物的操作是___________、___________过滤、洗涤、干燥。
(5)滤渣2与FeS2混合后隔绝空气焙烧，总反应的化学方程式为___________；该过程加入少量CaO的目的是___________。
(6)酸浸过程中，在硫酸用量一定的情况下，随着酸浓度的增加，铁、铬的溶解度增大。实际生产中，硫酸的质量分数为50%，其原因是___________。(已知，Fe2(SO4)3▪ 9H2O，Cr2(SO4)3·18H2O在20°C时的溶解度分别为400g和64g)
19．（2023·四川成都·成都七中校考二模）氧化铈(CeO2)是一种应用非常广泛的稀土氧化物。现以氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)为原料制备氧化铈，其工艺流程如图所示：
已知：①稀土离子易与形成复盐沉淀，Ce3+和发生反应： Ce2(SO4)3+Na2SO4+nH2O=Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O↓；
②硫脲：具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2；
③Ce3+在空气中易被氧化为Ce4+，两者均能形成氢氧化物沉淀；
④Ce2(CO3)3为白色粉末，难溶于水。
回答下列问题：
(1)滤渣A的主要成分是___________(填写化学式)。
(2)在另一种生产工艺中，在氟碳铈矿矿石粉中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF和CeO2两种固体以及两种高温下的气态物质，请写出焙烧过程中相应的化学方程式___________。
(3)焙烧后加入稀硫酸浸出，为提高Ce的浸出率，需控制硫酸浓度不能太大的原因是___________。
(4)加入硫脲的目的是将还原为Ce3+，反应的离子方程式为___________。
(5)步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息推测，加入X的作用为___________。
(6)下列关于步骤④的说法正确的是___________(填字母)。
A．该步骤发生的反应是2Ce3++6=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O
B．可以用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，不影响产品纯度
C．过滤时选择减压过滤能够大大提高过滤效率
D．过滤后的滤液中仍含有较多Ce3+，需要将滤液循环以提高产率
(7)若常温下，Ka2(H2CO3)=5.0×10−11，Ksp[Ce2(CO3)3]=1.0×10−28，Ce3+恰好沉淀完全c(Ce3+)=1.0×10−5 mol∙L−1，此时测得溶液的pH=5，则溶液中c()=___________mol∙L−1。
(8)取所得产品7.00g CeO2溶解后配成250mL溶液。取25.00mL该溶液用0.20 mol∙L−1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶液滴定，滴定时发生反应Fe2+＋Ce4+=Fe3+＋Ce3+，达到滴定终点时消耗硫酸亚铁铵溶液18.50mL，则该产品的纯度为___________。(保留三位有效数字)。
20．（2023·四川成都·一模）工业上用电解溶液生成的氯气为原料，生产溴酸钾的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)惰性电极电解溶液产生氯气总反应的离子方程式为______________。
(2)“合成I”中得到，该反应的还原剂是______________；“合成II”中加入的目的是____________。
(3)结合溶解度曲线分析，“合成Ⅲ”为复分解反应，该反应能发生的原因是____________；若向溶液中加入______________粉末，可使溶液中的降为[假设溶液体积不变，已知该温度下]。“合成III”实际中用饱和溶液而不用粉末的优点是______________(写一条)。
(4)为了从过滤II后的滤液中获得氯化镁结晶，依次要经过________、___________操作。
(5)另一种产生溴酸盐的方法是用溶液吸收，同时生成气体。写出相应的化学方程式______________；原子经济性更高的是______________(填“吸收法”或“氯气氧化法”)。
21．（2023·四川绵阳·二模）锰酸锂是一种锂电池的正极材料。工业上以方锰矿(主要成分为，还含有少量的)为原料制备锰酸锂的流程如下：
已知：I．时，相关物质的如下表：
物质
II．时，电离常数
III．离子浓度低于时即为沉淀完全
回答下列问题：
(1)写出步骤①溶于稀硫酸时杂质反应的离子方程式___________。
(2)滤渣1的成分是_____(填化学式)；步骤②加入的目的是____。
(3)步骤③加入目的是除去杂质离子，若溶液中浓度为，要确保杂质离子沉淀完全，同时不降低产品产率，步骤③调控的范围应该为_______。反应的平衡常数________。
(4)“离子交换”步骤和“洗脱”过程是利用反应：(是氢型交换树脂)的平衡移动将进一步提纯，为了提高洗脱效率，又不引入其他杂质，淋洗液应选用_____。
(5)步骤④反应未见气体生成，则该反应留存在滤液3中的产物有___________(填化学式)。
(6)步骤⑤反应的化学方程式为___________。
参考答案：
1．D
【详解】A．鼓风可以增加氧气浓度，加快燃烧速率，故A正确；
B．酒曲是一种催化剂，加入酒曲在酿酒时可以起催化作用，故B正确；
C．“堆酵”过程中，酿酒原料所含淀粉在糖化酶的催化下水解生成葡萄糖，故C正确；
D．“馏酒”主要是蒸馏过程，通过把酒精、水、高级醇、酸类等有效成分蒸发为蒸汽，再经冷却即可得到白酒；所以“馏酒”得到的馏出物不是纯净物，故D错误；
故答案选D。
2．A
【详解】A．NO不溶于水，可以用排水法收集，A项正确；
B．乙装置中II有平衡气压的作用，等气体都是有毒的气体，不能直接排出，B项错误；
C．氨气的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，C项错误；
D．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且分水器中的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，D项错误；
答案选A。
3．D
【详解】A．配制100mL 0.1mol·L-1的硫酸时，不能在容量瓶中直接稀释浓硫酸，故A错误；
B．HCl和NaHCO3溶液反应会生成CO2，引入新的杂质，不能用饱和NaHCO3溶液除去氯气中的HCl气体，故B错误；
C．FeCl3溶液中Fe3+发生水解，Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+，直接加热，促进水解，生成的HCl易挥发，蒸发不能得到FeCl3固体，故C错误；
D．热水中颜色深，说明反应2NO2(g)N2O4(g)逆向移动，则逆反应为吸热反应，所以正反应为放热反应，故D正确；
故选D。
4．C
【详解】A．氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，进行酸碱中和滴定时，氢氧化钠溶液不能盛放在酸式滴定管中，故A错误；
B．氯化氢气体极易溶于水，不能直接通入水中，否则会产生倒吸，故B错误；
C．氯化铵受热易分解生成HCl和氨气，两者在圆底烧瓶底部重新化合成氯化铵，从而实现与氯化钠的分离，故C正确；
D．液溴具有挥发性，挥发出的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应生成溴化银沉淀，干扰溴化氢的检验，且溴化氢气体极易溶于水，直接通入水中会产生倒吸，所以装置④不能用于检验溴化氢的生成，不能用于制备溴苯并验证发生了取代反应，故D错误；
答案选C。
5．D
【详解】制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸，同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，制备过程中不需要装有NaOH溶液的洗气瓶，故选D。
6．B
【详解】A．盐水中提取NaCl，用蒸发结晶的方法，需要用蒸发皿，坩埚是用于灼烧的，A错误；
B．Br2能与NaOH反应，且NaOH溶液与CCl4不互溶，所以可以用NaOH除去Br2后，再用分液的方法将NaOH溶液与CCl4分离，B正确；
C．浓氨水与生石灰混合，生石灰溶于水放热且生成氢氧化钙，使一水合氨的电离平衡往逆向移动，从而产生氨气，氨气会与氯化钙反应，不能用无水氯化钙干燥，C错误；
D．Cl2也可以与NaOH反应，用NaOH除去HCl，也会将Cl2除掉，D错误；
故选B。
7．(1) b 使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高
(2) 反应焓变小于零为放热反应 5
(3) 高锰酸钾溶液过量 黄绿色
(4) C
【分析】三口烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC(CH2)4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品；
【详解】（1）图1中冷却水应下进上出，从冷凝管b口流入；反应为放热反应且需维持温度在45°C左右，故搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高；
（2）反应焓变小于零为放热反应，故三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高；由题干可知，反应需维持温度在45°C左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。
（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体；
（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为，则理论生成0.019mol己二酸，故己二酸的产率是。
8．(1)分液漏斗
(2) O2 平衡分压，使得液体顺利滴下
(3) 冰水浴 该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解
(4) 降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出 60
(5)12%
【分析】该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冰水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内压力。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。
【详解】（1）仪器a的名称为分液漏斗；
（2）实验过程中会发生2H2O2=2H2O+O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（3）步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冰水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快；
（4）步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由图可知在60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60min左右。
（5）用KMnO4标准溶液滴定发生2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O反应，可计算体系中有，粗产品中活性氧质量分数ω(活性氧)。
9．(1) 球形干燥管 不能
(2) BaSO4 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)缺少尾气处理装置
(4) 稀盐酸 抑制Cu2+水解
(5)取最后一次洗涤液少量于试管，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成则已洗涤干净
(6)
【分析】本题是一道检验硫酸铜晶体分解的产物的实验题，该晶体分解后无水硫酸铜变蓝说明产物中有水，C中氯化钡生成白色沉淀，说明分解产物中含有三氧化硫，D中品红褪色，说明分解产物中含有二氧化硫，E中溶液变为红色，说明分解产物中含有氧气，以此解题。
【详解】（1）由图可知，装有无水硫酸铜的仪器名称为球形干燥管；因SO3极易溶于水，互换后，SO3溶于品红溶液，则BaCl2溶液无法检验出SO3，故答案为：互换后，SO3溶于品红溶液，BaCl2溶液无法检验出SO3，故两者不能互换；
（2）C中三氧化硫和水反应生成硫酸，硫酸再和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀；E中二价铁被水中溶解的氧气氧化为三价铁，离子方程式为：4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O；
（3）反应中产生硫的氧化物，会污染空气，需要尾气处理装置，故不足之处是：缺少尾气处理装置；
（4）该实验是通过测定其中硫酸根的量来确定硫酸铜的量，故在实验过程中不能引入硫酸根离子，故酸A是稀盐酸；考虑到铜离子容易水解生成氢氧化铜沉淀影响实验，需要防止其水解，故滴加酸A的目的是：抑制Cu2+水解；
（5）沉淀上容易吸附氯离子，可以通过检验洗涤液中是否还有氯离子来验证，则检验方法为：取最后一次洗涤液少量于试管，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成则已洗涤干净；
（6）硫酸铜的物质的量等于最后硫酸钡的物质的量，即n(CuSO4)=n(BaSO4)=，则。
10．(1)蒸馏烧瓶
(2)若SO2过量，溶液显酸性，产物易分解导致产量减少
(3)Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2
(4)控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置
(5)ACD
(6) 滴入最后一滴硫代硫酸钠时溶液由棕色变为蓝色，且半分钟内不恢复 偏大
【详解】（1）有支管的烧瓶称为蒸馏烧瓶。答案为蒸馏烧瓶；
（2）SO2溶于水中形成H2SO3会使溶于呈酸性，硫代硫酸钠酸性条件不稳定。答案为若SO2过量，溶液显酸性，产物易分解导致产量减少；
（3）反应中SO2与S2-发生归中反应生成Na2S2O3，而Na2CO3转变为CO2。答案为Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2；
（4）C中pH等于7时反应Na2CO3与Na2S完全转变为产物，此时反应应该停止，将多余的SO2气体进行尾气吸收。答案为控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置；
（5）装置B吸收SO2尾气。同时SO2具有酸性氧化物、氧化性、还原性性质。
A.2NaHCO3+SO2=2CO2+Na2SO3+H2O，NaHCO3能用于吸收SO2，A项正确；
B.NaHSO3不能与SO2反应，无法吸收SO2，B项错误；
C.SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，NaOH能用于吸收SO2，C项正确；
D.SO2能被酸性KMnO4氧化吸收，D项正确；
故选ACD。
（6）当溶液中I2被完全消耗时即为反应终点，溶液由棕色变为蓝色。
由反应得到关系式为V2O5~I2~2Na2S2O3，n(Na2S2O3)=10-4Vmol推出n(V2O5)=5×10-5Vmol，则含量为。由上述计算式看，若滴定管为润洗，Na2S2O3溶液被稀释而导致V增大，V2O5含量偏大。答案为滴入最后一滴硫代硫酸钠时溶液由棕色变为蓝色，且半分钟内不恢复；偏大；。
11．(1) a 三颈烧瓶
(2)防止反应太过剧烈，产生副反应
(3) 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
(4)苯
(5) 防止暴沸(作沸石) C
(6)83%
【详解】（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从a端进水冷却效果好；仪器A为三颈烧瓶。
（2）因为醋酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐目的是防止反应太过剧烈，产生副反应。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质。
（4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为苯。
（5）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。
（6）由化学方程式+(CH3CO)2O+CH3COOH可知，0.04mol醋酸酐和0.18mol无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成苯乙酮为0.04mol，所以产率=。
12．(1)C
(2) 冷凝回流 回流物不溶于水，且密度比水小
(3) 除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
(4) 酸 2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
(5)78
【详解】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以答案为C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
13．(1)H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
(2) 45 关闭分液漏斗停止加热 提高对亚硝基苯酚的利用率
(3)+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
(4) a 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
(5)16.61
【详解】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚,若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，则生成0.2mol对乙酰氨基酚，即m=0.2mol×151g·mol-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
14．(1)B C
(2) 防止结晶水水量偏低 造成析出的晶体过少，甚至无晶体析出或盐酸回收不充分
(3)取少量粗产品样品，加入少量无氧水溶解，滴加溶液显红色
(4) 粉 过滤
(5)
【分析】酸洗废液中含有盐酸、氯化亚铁和氯化锌，操作Ⅰ为蒸馏，溜出液为HCl，残余液中有氯化锌和氯化亚铁，冰水浴冷却抽滤得到氯化亚铁的粗产品，加入盐酸和Fe，加入盐酸防止FeCl2在结晶过程中水解，加入Fe防止Fe2+被氧化，操作2为过滤，干燥最终得到氯化亚铁晶体。
【详解】（1）操作1为蒸馏，温度为150℃，水浴无法达到150℃，因此应该选择油浴加热，油浴需要加入沸石，答案选BC。
（2）为了获得粗产品，应适时停止加热且留有少量残余液，这样做除了防止被氧化外，另一目的是防止FeCl2·4H2O结晶水水量偏低。若留有残余液过多，会导致析出的FeCl2·4H2O晶体过少，甚至无晶体析出或盐酸回收不充分。
（3）检验氯化铁晶体中是否含有Fe3+的操作方法为取少量粗产品样品，加入少量无氧水溶解，滴加溶液，若溶液显红色，说明其中含有铁离子反之则无。
（4）结晶前需要加入的物质X为铁粉，用途为防止Fe2+被氧化，操作2的名称为过滤。
（5）K2Cr2O7与亚铁离子反应离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，消耗的物质的量为cV×10-3mol，则消耗Fe2+的物质的量为6cV×10-3mol，则ag样品中含有Fe2+2.4cV×10-2mol，则FeCl2·4H2O晶体的纯度为%
15．(1)2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑
(2) a 作溶剂，溶解乙醇钠
(3)使能快速逸出，减少副反应发生
(4) 钠与乙醇反应过程放热，可维持温度 用冷水冲淋反应装置
(5) 无水乙醇
【分析】该制备反应的原理为：Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，乙醇钠与氯仿反应生成三乙氧基甲烷和NaCl。
【详解】（1）氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成H2，可理解成乙醇与Na反应生成乙醇钠和H2、乙醇钠与氯仿在60℃~65℃的无水条件下反应生成三乙氧基甲烷和NaCl，故反应的化学方程式为2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑；答案为：2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑。
（2）冷凝水的水流方向应与气流方向相反，冷凝水应从a端通入；乙醇能与Na反应生成乙醇钠和H2，加入的无水乙醇是理论量的多倍，由于乙醇钠易溶于乙醇，故多余乙醇的作用是：作溶剂，溶解乙醇钠；答案为：a；作溶剂，溶解乙醇钠。
（3）将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，在液面上Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，其目的是使H2能快速逸出，减少副反应发生；答案为：使H2能快速逸出，减少副反应发生。
（4）为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，说明乙醇与Na的反应放热，可维持反应所需的温度；若回流时装置中气雾的上升高度过高，为了使反应物充分反应，应采取的措施是用冷水冲淋反应装置，减少反应物的损失；答案为：钠与乙醇反应过程放热，可维持温度；用冷水冲淋反应装置。
（5）三乙氧基甲烷的熔点为-76℃、沸点为146℃，说明三乙氧基甲烷在实验条件下呈液态，根据反应2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑可知，使用干燥仪器用吸滤法过滤出的固体为NaCl；由于三乙氧基甲烷能溶于乙醇等多数有机溶剂，故用无水乙醇洗涤过滤出的NaCl固体；答案为：NaCl；无水乙醇。
16．(1)
(2) CO2 不可以
(3)HNO3
(4) Fe(OH)3
(5) 蒸发浓缩 趁热过滤
【分析】铅蓄电池的填充物铅膏加入过量的亚硫酸钠、碳酸钠反应得到PbCO3和少量PbSO4，及不反应的氧化亚铁，过滤后固体加入稀硝酸酸溶，二价铁被氧化为三价铁同时生成氮的氧化物气体和二氧化碳气体；加入氢氧化钠调节pH生成氢氧化铁沉淀，滤液加入稀硫酸将铅转化为沉淀，加入氢氧化钠加热后过滤分离出沉淀洗涤得到三盐基硫酸铅；
【详解】（1）PbO2和加入的碳酸钠、亚硫酸钠反应转化为PbCO3，离子方程式为 ；滤液1中和的浓度比为；
（2）“酸浸”过程，碳酸根离子和氢离子生成二氧化碳，故产生的气体主要有NOx(氮氧化物)和CO2；铅离子会和硫酸根离子生成硫酸铅沉淀导致铅损失，故不能使用[H2SO4+O2]替代HNO3；
（3）“沉铅”过程中硫酸和硝酸铅生成硫酸铅沉淀和硝酸，故循环利用的物质Y是HNO3；
（4）“除杂”中铁离子和氢氧根离子生成氢氧化铁沉淀，故滤渣的主要成分为Fe(OH)3；在50~60°C“合成”加入氢氧化钠生成三盐基硫酸铅，化学方程式为；
（5）由图可可知，温度低于45℃左右时得到晶体，高于45℃时得到晶体，且温度升高的溶解度减小，故由“滤液1”和“滤液2”获得Na2SO4晶体的操作为将“滤液”调节pH为7，然后蒸发浓缩、趁热过滤，洗涤后干燥。
17．(1)释放残余的能量，避免造成安全隐患
(2)NaAlO2
(3) 防止增大后续步骤中Na2CO3溶液的消耗，造成浪费
(4)pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，降低了磷元素的沉淀率
(5)碳酸锂在温度较高时溶解度较小，用热水洗涤，干燥可得到高纯碳酸锂
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池的正极材料中含有LiFePO4、Al、导电剂(乙炔墨、碳纳米管)等，首先用NaOH溶液浸取，Al溶解得到偏铝酸盐，过滤分离出含偏铝酸钠的溶液即为滤液A，过滤后为LiFePO4及乙炔墨、碳纳米管，加盐酸、过氧化氢将LiFePO4氧化的含有Li+的溶液和FePO4沉淀，过滤分离出滤渣中含乙炔墨、碳纳米管，滤液中含铁离子、锂离子，之后再加30%Na2CO3调节pH，生成的沉淀为FePO4·3H2O等，滤液中含有锂离子，加入饱和碳酸钠溶解并加热，可生成Li2CO3粗品，用热水洗涤，干燥得到高纯Li2CO3，以此来解答。
【详解】（1）废旧锂离子电池中大都残余部分电量，在处理之前需要进行彻底放电，否则在后续处理中，残余的能量会集中释放出大量的热量，可能会造成安全隐患等不利影响，故答案为：释放残余的能量，避免造成安全隐患；
（2）有上述分析可知滤液A中为偏铝酸钠溶液，其主要溶质为NaAlO2，故答案为：NaAlO2；
（3）在步骤“酸浸”时，由题中已知①，LiFePO4不溶于碱，可溶于稀酸，可知LiFePO4被H2O2在酸性环境中氧化得到Li+和FePO4沉淀，根据电子守恒、元素守恒可得离子方程式为；盐酸用量过多会消耗后续步骤“调pH”中Na2CO3溶液的用量，造成浪费，故答案为：；防止增大后续步骤中Na2CO3溶液的消耗，造成浪费；
（4）pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，因此降低了磷元素的沉淀率，故答案为：pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，降低了磷元素的沉淀率；
（5）从题中Li2CO3在水中溶解度可知，碳酸锂在温度较高时溶解度较小，则可用热水洗涤，然后干燥可得到高纯碳酸锂，故答案为：碳酸锂在温度较高时溶解度较小，用热水洗涤，干燥可得到高纯碳酸锂；
（6）由题意可知，再生制备磷酸亚铁锂的反应为碳酸锂、磷酸铁与足量炭黑混合高温灼烧反应生成磷酸亚铁锂和一氧化碳，反应的化学方程式为；故答案为：。
18．(1)6.8≤pH<7.6
(2)
(3) Cr(OH)3
(4) 蒸发浓缩 冷却结晶
(5) 吸收SO2，防止污染
(6)随着硫酸浓度的增大，溶液中水的量减少，生成的硫酸盐会结晶析出
【分析】某废铁铬催化剂(含Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3及少量不溶性杂质)粉碎后用硫酸酸浸，Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3分别转化为Fe3+、Fe2+、Mg2+、Cr3+、Al3+，向滤液中加入过量Fe粉调节pH，使Cr3+、Al3+转化为Cr(OH)3、Al(OH)3存在于滤渣1中，将滤渣1放入pH=11的强碱溶液中，Al(OH)3溶解，则滤渣3中存在Cr(OH)3，Fe3+被Fe还原生成Fe2+存在于滤液1中，向滤渣1中通入足量O2保持pH<1.5，将Fe2+再氧化成Fe3+，随后调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3存在于滤渣2中，Fe(OH)3滤渣加FeS2焙烧再经过磁选得到Fe3O4，以此解答。
【详解】（1）加入铁粉后，调节pH使Cr3+、Al3+转化为Cr(OH)3、Al(OH)3，而不能使 Fe2+沉淀，由表格数据可知，调节pH的范围为6.8≤pH<7.6
（2）滤渣1中存在Cr(OH)3、Al(OH)3，调节pH=11，其中Al(OH)3能够和强碱反应，则由滤渣1得到滤液3发生反应的离子方程式为。
（3）由分析可知，滤渣3成分的化学式为Cr(OH)3，由已知ii可知，回收铬的过程中Cr(OH)3和NaOH反应生成。
（4）由滤液2得到结晶水合物的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（5）滤渣2中Fe(OH)3与FeS2混合后隔绝空气焙烧生成Fe3O4，S元素化合价上升转化为SO2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：；该过程加入少量CaO的目的是吸收SO2，防止污染。
（6）酸浸过程中，硫酸的质量分数为50%，其原因是浓硫酸具有吸水性，随着硫酸浓度的增大，溶液中水的量减少，生成的硫酸盐会结晶析出。
19．(1)BaSO4、SiO2
(2)4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O
(3)硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低
(4)2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－
(5)防止Ce3+被氧化
(6)AC
(7)0.2
(8)90.9%
【分析】氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)在空气中焙烧，将烧渣加入稀硫酸反应生成硫酸钡、CeF2SO4、二氧化碳和水，二氧化硅不与硫酸反应，过滤，向滤液中加入硫脲，再加入硫酸钠得到Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O沉淀，过滤，向沉淀中加入氢氧化钠、稀盐酸得到含的Ce3+溶液和沉淀，过滤，向滤液中加入碳酸氢铵溶液得到Ce2(CO3)3、CO2、H2O，过滤，将
【详解】（1）滤渣A的主要成分是BaSO4、SiO2；故答案为：BaSO4、SiO2。
（2）在另一种生产工艺中，在氟碳铈矿矿石粉(CeFCO3)中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF和CeO2两种固体以及两种高温下的气态物质，根据质量守恒得到两种高温气体为二氧化碳和水蒸气，则焙烧过程中相应的化学方程式4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O；故答案为：4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O。
（3）根据信息Ce3+和发生反应： Ce2(SO4)3+Na2SO4+nH2O=Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O↓；则焙烧后加入稀硫酸浸出，为提高Ce的浸出率，需控制硫酸浓度不能太大的原因是硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低；故答案为：硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低。
（4）根据信息硫脲：具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2，则加入硫脲的目的是将还原为Ce3+，反应的离子方程式为2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－；故答案为：2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－。
（5）步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息Ce3+在空气中易被氧化为Ce4+推测，加入X的作用是防止Ce3+被氧化；故答案为：防止Ce3+被氧化。
（6）A．Ce3+加入碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3沉淀，根据元素守恒，说明还会生成二氧化碳和水，则该步骤发生的反应是2Ce3++6=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O，故A正确；B．碳酸钠与直接快速反应沉淀，会在生成沉淀过程中含有其他杂质离子在沉淀中，因此不可以用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，会影响产品纯度，故B错误；C．过滤时选择减压过滤能够大大提高过滤效率，故C正确；D．由于加入的碳酸氢铵是过量的，沉淀是充分的，因此过滤后的滤液中含有Ce3+很少，故D错误；综上所述，答案为AC。
（7）若常温下，Ka2(H2CO3)=5.0×10−11，Ksp[Ce2(CO3)3]=1.0×10−28，Ce3+恰好沉淀完全c(Ce3+)=1.0×10−5 mol∙L−1，根据，解得，此时测得溶液的pH=5，再根据，解得c()=0.2mol∙L−1；故答案为：0.2。
（8）根据题意和反应离子方程式Fe2+＋Ce4+=Fe3+＋Ce3+，则该产品的纯度为；故答案为：90.9%。
20．(1)
(2) 与反应得到溴酸根离子，在合成Ⅲ中更多地生成溴酸钾与氯化镁分离，提高的纯度
(3) 反应体系中溶解度较小，析出沉淀 1.08 用饱和溶液沉淀速率更快或转化率(利用率)更高
(4) 蒸发结晶 趁热过滤
(5) 氯气氧化法
【分析】工业上用电解饱和食盐水生成氯气生产溴酸钾的工艺流程，分析流程可知，饱和食盐水电解生成氯气具有氧化性，在水中和溴单质反应生成溴酸和氯化氢，加入过量氧化镁和盐酸溴酸反应生成氯化镁和溴酸镁，过滤得到滤液中加入饱和氯化钾溶液，溴酸镁在饱和溶液中析出晶体，以此解答。
【详解】（1）用惰性电极电解 MgCl2溶液过程中，阳极2Cl--2e-=Cl2↑ 阴极2H2O+2e-+Mg2+=H2↑+ Mg(OH)2↓， 总反应的离子方程式为。
（2）“合成I”发生反应是氯气在水溶液中氧化溴单质为溴酸，反应的化学方程式5Cl2+Br2+6H2O=2HBrO3+10HCl，Br元素化合价上升，该反应的还原剂是；依据流程分析可知，加入和溶液中反应得到溴酸根离子，在合成Ⅲ中更多地生成溴酸钾与氯化镁分离，提高的纯度。
（3）过量氧化镁和盐酸溴酸反应生成氯化镁和溴酸镁，加入饱和氯化钾溶液，反应体系中溶解度较小，析出沉淀，发生了复分解反应；降为时，即需要沉淀2×0.15mol/L×2-2×0.1mol/L=0.4mol，需要消耗0.4molKCl，此时溶液中剩余c(K+)=，需要加入KCl的物质的量n(K+)=0.34mol/L×2L+0.4mol=1.08mol；“合成III”实际中用饱和溶液而不用粉末的优点是：用饱和溶液沉淀速率更快或转化率(利用率)更高。
（4）氯化镁的溶解度随温度变化较大，可以通过重结晶的方法从溶液中获得氯化镁结晶，依次要经过蒸发结晶、冷却结晶操作。
（5）和反应生成、和KBr，Br元素化合价由0价上升到+5价，又由0价下降到-1价，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为： ；该方法中部分转化为KBr，氯气氧化法中全部转化为，所以原子经济性更高的是氯气氧化法。
21．(1)
(2) 将氧化为
(3) 5～8
(4)
(5)
(6)
【分析】由题给流程可知，方锰矿用稀硫酸酸溶时，金属氧化物与稀硫酸反应转化为硫酸盐，二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤得到含有硫酸钙、二氧化硅的滤渣1和含有可溶性硫酸盐的滤液1；向滤液1中加入二氧化锰将溶液中亚铁离子氧化为铁离子后，加入氨水调节溶液的pH，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣2和含有硫酸锰的滤液2；滤液2经离子交换、淋洗涤液洗脱后，加入碳酸铵溶液将溶液中的锰离子转化为碱式碳酸锰沉淀，过滤得到碱式碳酸锰和滤液3；碱式碳酸锰和碳酸锂在高温条件下在空气中煅烧制得锰酸锂。
【详解】（1）步骤①中四氧化三铁溶于稀硫酸发生的反应为四氧化三铁与稀硫酸反应生成硫酸铁、硫酸亚铁和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
（2）由分析可知，滤渣1的成分为硫酸钙、二氧化硅；加入二氧化锰的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，故答案为：；将氧化为；
（3）由分析可知，加入氨水调节溶液pH的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，而锰离子不转化为氢氧化锰沉淀，由氢氧化铝的溶度积可知，溶液中氢氧根离子不小于=1×10—9mol/L，由氢氧化锰的溶度积可知溶液中氢氧根离子浓度不大于=1×10—6mol/L，则溶液的pH范围为5～8；由方程式可知，反应的平衡常数K=====，故答案为：5～8；；
（4）由方程式可知，为了提高洗脱效率，又不引入其他杂质，淋洗液应选用稀硫酸可以增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向逆反应方向移动，有利于将锰离子进一步提纯，故答案为：；
（5）步骤④反应未见气体生成说明反应留存在滤液3中的产物为硫酸铵和碳酸氢铵，故答案为：；
（6）由分析可知，步骤⑤发生的反应为碱式碳酸锰和碳酸锂在高温条件下在空气中煅烧生成锰酸锂、二氧化碳和水，反应的化学方程式为，故答案为：。
四川省2023年高考化学模拟题汇编-10化学实验基础
一、单选题
1．（2023·四川宜宾·统考二模）传统酿酒过程的部分操作如图所示。下列说法错误的是
蒸粮
拌曲
堆酵
馏酒
A．“蒸粮” 时适当鼓风可加快燃烧速率
B．“拌曲”时加入的酒曲起催化作用
C．“堆酵” 过程中淀粉会发生水解
D．“馏酒”得到的馏出物为纯净物
2．（2023·四川凉山·统考二模）下列操作和实验目的均正确的是
A．用甲装置收集NO气体
B．乙装置中II有平衡气压的作用，可将多余气体直接排出到空气中
C．用丙装置制取并收集干燥纯净的NH3
D．用丁装置(环己醇与浓硫酸混合加热脱水)制备环己烯，反应过程中，分水器中有水积攒就应该立即打开活塞放出。
3．（2023·四川巴中·统考一模）下列实验方案能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
目的
配制100mL
0.1mol·L-1的硫酸
除去氯气中的HCl气体
由FeCl3溶液制取FeCl3固体
判断2NO2(g)N2O4(g)的热效应
实验
方案
A．A B．B C．C D．D
4．（2023·四川成都·成都七中校考二模）下列实验装置可以达到实验目的是
A．装置①用来进行酸碱中和滴定
B．装置②制取收集并吸收HCl
C．装置③可用于除去NaCl固体中混有的NH4Cl
D．装置④可用于制备溴苯并验证发生了取代反应
5．（2023·四川绵阳·二模）过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备过氧化钙，其中不适合或不必要选取的装置是
A． B． C． D．
6．（2023·四川成都·一模）下列装置能达到实验目的的是
A．从盐水中提取 B．除去中的 C．制取收集氨 D．除去中的
二、实验题
7．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。
[实验原理]
已知：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。
(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。
(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。
8．（2023·四川宜宾·统考二模）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2(1)=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
实验步骤：
ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ. 控制温度为25°C，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______。
(2)实验过程中产生的气体副产物是_______ ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是_______。
(3)步骤ii中，可采取的控温措施是_______。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是_______
(4)步骤iii中，加入乙醇的目的是_______。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为_______min左右。
(5)现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是_______。
9．（2023·四川凉山·统考二模）硫酸铜主要用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂等，其晶体(CuSO4·xH2O)在不同温度下会逐步失去结晶水甚至分解。某小组对硫酸铜晶体性质进行探究，回答下列问题：
[探究一]验证硫酸铜晶体的分解产物
某小组同学对某温度下硫酸铜晶体的分解产物进行验证，设计了如下实验：
观察到的实验现象有：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中无水硫酸铜变蓝；C中产生白色沉淀；D中品红溶液褪色；E中溶液变为红色。
(1)装有无水硫酸铜的仪器名称为_______，C、D两装置位置_______ (填“ 能”或“不能”)交换。
(2)C中产生的沉淀的化学式为_______，E中Fe2+发生反应的离子方程式为______。
(3)该实验设计的不足之处是_______。
[探究二]测定硫酸铜晶体中结晶水含量
实验步骤：①称取mg硫酸铜晶体，用适量蒸馏水溶解，再滴加几滴酸A酸化。
②向①所得溶液中滴加足量BaCl2溶液，得到白色沉淀，将所得沉淀过滤、洗涤。
③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为ag。
(4)步骤①酸A应该选择_______ ( 填“稀盐酸”或者“稀硫酸”)，滴加酸A的目的是______。
(5)步骤②检验沉淀是否洗涤干净的方法是_______。
(6)根据实验数据，硫酸铜晶体( CuSO4·xH2O)中x=_______ (用含 m、a的代数式表示)。
10．（2023·四川巴中·统考一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业、医药等领域应用广泛。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置，反应过程中需通过pH传感器控制pH为7-8。
(1)盛Na2SO3的仪器名称为___________。
(2)为了确保硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是___________。
(3)若n(Na2CO3)：n(Na2S)=1：2，则装置C中的化学反应方程式为：___________。
(4)当数据采集处pH接近7时，应采取的操作为___________。
(5)装置B中的药品可以选择下列物质中的___________(填字母)。
A．饱和NaHCO3溶液 B．饱和NaHSO3溶液
C．NaOH溶液 D．酸性KMnO4溶液
(6)现使用“碘量法”测定脱碳液中V2O5的含量：取mg脱碳液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V2O5+6HCl+2KI=2VOCl2+2KCl+I2+3H2O，此时溶液颜色为棕色，使用0.1000mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液VmL，该过程的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。(已知有色离子仅有VO2+，其颜色为蓝色)
①滴定终点的现象为：___________。
②若滴定时，滴定管未用标准液润洗，则测得V2O5的含量___________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
③脱碳液中V2O5的质量分数为___________%。
11．（2023·四川成都·成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/°C
沸点/°C
密度/g·mL-1
溶解度
乙酸酐
-73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g，0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
(1)步骤1中搅拌回流时，冷凝水从___________(填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称___________。
(2)步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是___________。
(3)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是___________。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去___________(填物质名称) 。
(4)步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为___________。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是___________，蒸馏中需要控制一定温度，可能是___________(填字母代号)。
A．202°C B．220°C C．175°C
(6)本次实验苯乙酮的产率为___________(保留两位有效数字) 。
12．（2023·四川泸州·统考二模）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
2-萘酚
144
1.22
121.6
285.5
不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇
46
0.79
-114.1
78.5
与水任意比互溶
2-萘乙醚
172
1.06
35
282
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
(1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是___________(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
(2)回流装置中分水器上方仪器的作用是___________；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是___________。
(3)步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是___________，洗涤固体用冰水的目的是___________。
(4)结合题给信息，猜测2-萘酚具有___________(填酸、碱或中)性，依据是___________。
(5)实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为___________%(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
13．（2023·四川成都·校联考二模）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
(1)步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式_______。
(2)步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/°C
25
45
55
65
产率/%
52.6
64.7
62.5
58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为_______°C；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是_______；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是_______。
(3)步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为_______。
(4)步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是_______。
(5)该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚_______g。
14．（2023·四川成都·一模）镀锌钢构件的酸洗废液中含有盐酸、和。实验室从酸洗废液中回收盐酸和的实验流程如下：
已知化合物的溶解度(水)数据如下表：
物质
49.7
59.0
62.5
66.7
70.0
78.3
88.7
94.9
342
363
395
437
452
488
541
614
回答下列问题：
I．回收盐酸和粗产品
(1)操作1应选择______________(填字母序号)。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．投入沸石
(2)为了获得粗产品，应适时停止加热且留有少量残余液，这样做除了防止被氧化外，另一目的是___________；若留有残余液过多，会造成的不良后果是___________(答一条)。
II．粗产品的重结晶
(3)检验粗产品中含有的操作方法是____________。
(4)重结晶前加入的物质X为_____________；操作2的名称是______________。
III．滴定亚铁离子，测定晶体纯度
准确称取重结晶后的晶体，溶于混酸中并定容至。移取三份溶液，加入指示剂，用标准溶液()滴定至终点，半分钟内不恢复，平均消耗标准溶液体积为(此时不被氧化)。
(5)计算晶体的纯度为____________(含a、c的代数式，化到最简)。
15．（2023·四川绵阳·二模）三乙氧基甲烷主要用作医药中间体和感光材料，熔点，沸点，能溶于乙醇等多数有机溶剂，易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。氯仿和乙醇钠(，易溶于乙醇)在的无水条件下反应可以制取三乙氧基甲烷并得到氯化钠。回答下列问题：
(1)实验室可用氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成，该反应的化学方程式为_____。
(2)反应装置如图所示，冷凝水应从_______端通入(填“a”或“b”)。将无水乙醇和氯仿加入反应器中磁力搅拌均匀，加入的无水乙醇是理论量的多倍，多余乙醇的作用是___________。
(3)再将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，其目的是___________。
(4)为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，其原因是___________。若回流时装置中气雾的上升高度过高，应采取的措施是___________。
(5)反应结束后，使用干燥仪器用吸滤法过滤出___________固体(填化学式)，用___________洗涤该固体，将洗涤液合并入滤液，蒸馏滤液得到纯净的三乙氧基甲烷。
三、工业流程题
16．（2023·四川自贡·统考二模）现以铅蓄电池的填充物铅膏(主要含PbSO4、PbO2、PbO和少量FeO)为原料，可生产三盐基硫酸铅(PbSO4·3PbO·H2O)和副产品Fe2O3·xH2O，其工艺流程如下：
已知：Ksp(PbCO3)=7.5×10-14，Ksp(PbSO4)=2.5×10-8
(1)“转化”后的难溶物质为PbCO3和少量PbSO4，则PbO2转化为PbCO3的离子方程式为___________，滤液1中和的浓度比为___________(保留两位有效数字)。
(2)“酸浸”过程，产生的气体主要有NOx(氮氧化物)和___________(填化学式)；___________(填“可以”或“不可以”)使用[H2SO4+O2]替代HNO3。
(3)“沉铅”后循环利用的物质Y是___________(填化学式)。
(4)“除杂”中滤渣的主要成分为___________(填化学式)；在50~60°C“合成”三盐基硫酸铅的化学方程式为___________。
(5)根据图2所示的溶解度随温度的变化曲线，由“滤液1”和“滤液2”获得Na2SO4晶体的操作为将“滤液”调节pH为7，然后___________、___________，洗涤后干燥。
17．（2023·四川宜宾·统考二模）废旧磷酸铁锂电池的正极材料中含有LiFePO4、Al、导电剂(乙炔墨、碳纳米管)等。工业上利用废旧磷酸铁锂电池的正极材料制备Li2CO3的工艺流程如下：
已知：①LiFePO4不溶于碱，可溶于稀酸。
②常温下，Ksp(FePO4)=1.3×10-22， Ksp[Fe(OH)3]=4.0 × 10-38。
③Li2CO3在水中溶解度：
温度/°C
0
20
40
60
80
100
溶解度/g
1.54
1.33
1.17
1.01
0.85
0.72
回答下列问题：
(1)将电池粉粹前应先放电，放电的目的是_______。
(2)“滤液A”中的溶质主要是_______。
(3)“酸浸”时，加入H2O2溶液的目的是_______(用离子方程式表示)。盐酸用量不宜太多，结合后续操作分析，原因是。_______。
(4)“沉铁沉磷”时，当溶液pH从1.0增大到2.5时，沉铁沉磷率会逐渐增大，但pH超过2.5以后，沉磷率又逐渐减小。从平衡移动的角度解释沉磷率减小的原因是_______。
(5)“提纯”时，可用热水洗涤Li2CO3粗品，理由是_______。
(6)制取的Li2CO3、FePO4与足量的炭黑混合，隔绝空气高温灼烧得到LiFePO4，反应的化学方程式是_______。
18．（2023·四川巴中·统考一模）某废铁铬催化剂(含Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3及少量不溶性杂质)回收铁、铬的工艺流程如下图所示：
已知：i．0.1mol·L-1金属离子形成氢氧化物沉淀与氢氧化物沉淀溶解的pH范围如下：
金属离子
Fe3+
Al3+
Cr3+
Fe2+
Mg2+
开始沉淀的pH
1.5
4.0
4.6
7.6
9.5
沉淀完全的pH
2.8
5.2
6.8
9.7
11.1
金属氢氧化物
Al(OH)3
Cr(OH)3
开始溶解的pH
7.8
12
溶解完全的pH
10.8
>14
ii．Cr(OH)3+OH-=+2H2O
iii．已知Cr的金属性强于Fe
(1)加入铁粉后，调节pH的范围为___________。
(2)由滤渣1得到滤液3发生反应的离子方程式为___________。
(3)滤渣3成分的化学式为___________；回收铬时，铬的存在形式为___________(填化学式)。
(4)由滤液2得到结晶水合物的操作是___________、___________过滤、洗涤、干燥。
(5)滤渣2与FeS2混合后隔绝空气焙烧，总反应的化学方程式为___________；该过程加入少量CaO的目的是___________。
(6)酸浸过程中，在硫酸用量一定的情况下，随着酸浓度的增加，铁、铬的溶解度增大。实际生产中，硫酸的质量分数为50%，其原因是___________。(已知，Fe2(SO4)3▪ 9H2O，Cr2(SO4)3·18H2O在20°C时的溶解度分别为400g和64g)
19．（2023·四川成都·成都七中校考二模）氧化铈(CeO2)是一种应用非常广泛的稀土氧化物。现以氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)为原料制备氧化铈，其工艺流程如图所示：
已知：①稀土离子易与形成复盐沉淀，Ce3+和发生反应： Ce2(SO4)3+Na2SO4+nH2O=Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O↓；
②硫脲：具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2；
③Ce3+在空气中易被氧化为Ce4+，两者均能形成氢氧化物沉淀；
④Ce2(CO3)3为白色粉末，难溶于水。
回答下列问题：
(1)滤渣A的主要成分是___________(填写化学式)。
(2)在另一种生产工艺中，在氟碳铈矿矿石粉中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF和CeO2两种固体以及两种高温下的气态物质，请写出焙烧过程中相应的化学方程式___________。
(3)焙烧后加入稀硫酸浸出，为提高Ce的浸出率，需控制硫酸浓度不能太大的原因是___________。
(4)加入硫脲的目的是将还原为Ce3+，反应的离子方程式为___________。
(5)步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息推测，加入X的作用为___________。
(6)下列关于步骤④的说法正确的是___________(填字母)。
A．该步骤发生的反应是2Ce3++6=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O
B．可以用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，不影响产品纯度
C．过滤时选择减压过滤能够大大提高过滤效率
D．过滤后的滤液中仍含有较多Ce3+，需要将滤液循环以提高产率
(7)若常温下，Ka2(H2CO3)=5.0×10−11，Ksp[Ce2(CO3)3]=1.0×10−28，Ce3+恰好沉淀完全c(Ce3+)=1.0×10−5 mol∙L−1，此时测得溶液的pH=5，则溶液中c()=___________mol∙L−1。
(8)取所得产品7.00g CeO2溶解后配成250mL溶液。取25.00mL该溶液用0.20 mol∙L−1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶液滴定，滴定时发生反应Fe2+＋Ce4+=Fe3+＋Ce3+，达到滴定终点时消耗硫酸亚铁铵溶液18.50mL，则该产品的纯度为___________。(保留三位有效数字)。
20．（2023·四川成都·一模）工业上用电解溶液生成的氯气为原料，生产溴酸钾的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)惰性电极电解溶液产生氯气总反应的离子方程式为______________。
(2)“合成I”中得到，该反应的还原剂是______________；“合成II”中加入的目的是____________。
(3)结合溶解度曲线分析，“合成Ⅲ”为复分解反应，该反应能发生的原因是____________；若向溶液中加入______________粉末，可使溶液中的降为[假设溶液体积不变，已知该温度下]。“合成III”实际中用饱和溶液而不用粉末的优点是______________(写一条)。
(4)为了从过滤II后的滤液中获得氯化镁结晶，依次要经过________、___________操作。
(5)另一种产生溴酸盐的方法是用溶液吸收，同时生成气体。写出相应的化学方程式______________；原子经济性更高的是______________(填“吸收法”或“氯气氧化法”)。
21．（2023·四川绵阳·二模）锰酸锂是一种锂电池的正极材料。工业上以方锰矿(主要成分为，还含有少量的)为原料制备锰酸锂的流程如下：
已知：I．时，相关物质的如下表：
物质
II．时，电离常数
III．离子浓度低于时即为沉淀完全
回答下列问题：
(1)写出步骤①溶于稀硫酸时杂质反应的离子方程式___________。
(2)滤渣1的成分是_____(填化学式)；步骤②加入的目的是____。
(3)步骤③加入目的是除去杂质离子，若溶液中浓度为，要确保杂质离子沉淀完全，同时不降低产品产率，步骤③调控的范围应该为_______。反应的平衡常数________。
(4)“离子交换”步骤和“洗脱”过程是利用反应：(是氢型交换树脂)的平衡移动将进一步提纯，为了提高洗脱效率，又不引入其他杂质，淋洗液应选用_____。
(5)步骤④反应未见气体生成，则该反应留存在滤液3中的产物有___________(填化学式)。
(6)步骤⑤反应的化学方程式为___________。
参考答案：
1．D
【详解】A．鼓风可以增加氧气浓度，加快燃烧速率，故A正确；
B．酒曲是一种催化剂，加入酒曲在酿酒时可以起催化作用，故B正确；
C．“堆酵”过程中，酿酒原料所含淀粉在糖化酶的催化下水解生成葡萄糖，故C正确；
D．“馏酒”主要是蒸馏过程，通过把酒精、水、高级醇、酸类等有效成分蒸发为蒸汽，再经冷却即可得到白酒；所以“馏酒”得到的馏出物不是纯净物，故D错误；
故答案选D。
2．A
【详解】A．NO不溶于水，可以用排水法收集，A项正确；
B．乙装置中II有平衡气压的作用，等气体都是有毒的气体，不能直接排出，B项错误；
C．氨气的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，C项错误；
D．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且分水器中的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，D项错误；
答案选A。
3．D
【详解】A．配制100mL 0.1mol·L-1的硫酸时，不能在容量瓶中直接稀释浓硫酸，故A错误；
B．HCl和NaHCO3溶液反应会生成CO2，引入新的杂质，不能用饱和NaHCO3溶液除去氯气中的HCl气体，故B错误；
C．FeCl3溶液中Fe3+发生水解，Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+，直接加热，促进水解，生成的HCl易挥发，蒸发不能得到FeCl3固体，故C错误；
D．热水中颜色深，说明反应2NO2(g)N2O4(g)逆向移动，则逆反应为吸热反应，所以正反应为放热反应，故D正确；
故选D。
4．C
【详解】A．氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，进行酸碱中和滴定时，氢氧化钠溶液不能盛放在酸式滴定管中，故A错误；
B．氯化氢气体极易溶于水，不能直接通入水中，否则会产生倒吸，故B错误；
C．氯化铵受热易分解生成HCl和氨气，两者在圆底烧瓶底部重新化合成氯化铵，从而实现与氯化钠的分离，故C正确；
D．液溴具有挥发性，挥发出的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应生成溴化银沉淀，干扰溴化氢的检验，且溴化氢气体极易溶于水，直接通入水中会产生倒吸，所以装置④不能用于检验溴化氢的生成，不能用于制备溴苯并验证发生了取代反应，故D错误；
答案选C。
5．D
【详解】制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸，同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，制备过程中不需要装有NaOH溶液的洗气瓶，故选D。
6．B
【详解】A．盐水中提取NaCl，用蒸发结晶的方法，需要用蒸发皿，坩埚是用于灼烧的，A错误；
B．Br2能与NaOH反应，且NaOH溶液与CCl4不互溶，所以可以用NaOH除去Br2后，再用分液的方法将NaOH溶液与CCl4分离，B正确；
C．浓氨水与生石灰混合，生石灰溶于水放热且生成氢氧化钙，使一水合氨的电离平衡往逆向移动，从而产生氨气，氨气会与氯化钙反应，不能用无水氯化钙干燥，C错误；
D．Cl2也可以与NaOH反应，用NaOH除去HCl，也会将Cl2除掉，D错误；
故选B。
7．(1) b 使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高
(2) 反应焓变小于零为放热反应 5
(3) 高锰酸钾溶液过量 黄绿色
(4) C
【分析】三口烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC(CH2)4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品；
【详解】（1）图1中冷却水应下进上出，从冷凝管b口流入；反应为放热反应且需维持温度在45°C左右，故搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高；
（2）反应焓变小于零为放热反应，故三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高；由题干可知，反应需维持温度在45°C左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。
（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体；
（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为，则理论生成0.019mol己二酸，故己二酸的产率是。
8．(1)分液漏斗
(2) O2 平衡分压，使得液体顺利滴下
(3) 冰水浴 该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解
(4) 降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出 60
(5)12%
【分析】该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冰水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内压力。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。
【详解】（1）仪器a的名称为分液漏斗；
（2）实验过程中会发生2H2O2=2H2O+O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（3）步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冰水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快；
（4）步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由图可知在60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60min左右。
（5）用KMnO4标准溶液滴定发生2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O反应，可计算体系中有，粗产品中活性氧质量分数ω(活性氧)。
9．(1) 球形干燥管 不能
(2) BaSO4 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)缺少尾气处理装置
(4) 稀盐酸 抑制Cu2+水解
(5)取最后一次洗涤液少量于试管，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成则已洗涤干净
(6)
【分析】本题是一道检验硫酸铜晶体分解的产物的实验题，该晶体分解后无水硫酸铜变蓝说明产物中有水，C中氯化钡生成白色沉淀，说明分解产物中含有三氧化硫，D中品红褪色，说明分解产物中含有二氧化硫，E中溶液变为红色，说明分解产物中含有氧气，以此解题。
【详解】（1）由图可知，装有无水硫酸铜的仪器名称为球形干燥管；因SO3极易溶于水，互换后，SO3溶于品红溶液，则BaCl2溶液无法检验出SO3，故答案为：互换后，SO3溶于品红溶液，BaCl2溶液无法检验出SO3，故两者不能互换；
（2）C中三氧化硫和水反应生成硫酸，硫酸再和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀；E中二价铁被水中溶解的氧气氧化为三价铁，离子方程式为：4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O；
（3）反应中产生硫的氧化物，会污染空气，需要尾气处理装置，故不足之处是：缺少尾气处理装置；
（4）该实验是通过测定其中硫酸根的量来确定硫酸铜的量，故在实验过程中不能引入硫酸根离子，故酸A是稀盐酸；考虑到铜离子容易水解生成氢氧化铜沉淀影响实验，需要防止其水解，故滴加酸A的目的是：抑制Cu2+水解；
（5）沉淀上容易吸附氯离子，可以通过检验洗涤液中是否还有氯离子来验证，则检验方法为：取最后一次洗涤液少量于试管，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成则已洗涤干净；
（6）硫酸铜的物质的量等于最后硫酸钡的物质的量，即n(CuSO4)=n(BaSO4)=，则。
10．(1)蒸馏烧瓶
(2)若SO2过量，溶液显酸性，产物易分解导致产量减少
(3)Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2
(4)控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置
(5)ACD
(6) 滴入最后一滴硫代硫酸钠时溶液由棕色变为蓝色，且半分钟内不恢复 偏大
【详解】（1）有支管的烧瓶称为蒸馏烧瓶。答案为蒸馏烧瓶；
（2）SO2溶于水中形成H2SO3会使溶于呈酸性，硫代硫酸钠酸性条件不稳定。答案为若SO2过量，溶液显酸性，产物易分解导致产量减少；
（3）反应中SO2与S2-发生归中反应生成Na2S2O3，而Na2CO3转变为CO2。答案为Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2；
（4）C中pH等于7时反应Na2CO3与Na2S完全转变为产物，此时反应应该停止，将多余的SO2气体进行尾气吸收。答案为控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置；
（5）装置B吸收SO2尾气。同时SO2具有酸性氧化物、氧化性、还原性性质。
A.2NaHCO3+SO2=2CO2+Na2SO3+H2O，NaHCO3能用于吸收SO2，A项正确；
B.NaHSO3不能与SO2反应，无法吸收SO2，B项错误；
C.SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，NaOH能用于吸收SO2，C项正确；
D.SO2能被酸性KMnO4氧化吸收，D项正确；
故选ACD。
（6）当溶液中I2被完全消耗时即为反应终点，溶液由棕色变为蓝色。
由反应得到关系式为V2O5~I2~2Na2S2O3，n(Na2S2O3)=10-4Vmol推出n(V2O5)=5×10-5Vmol，则含量为。由上述计算式看，若滴定管为润洗，Na2S2O3溶液被稀释而导致V增大，V2O5含量偏大。答案为滴入最后一滴硫代硫酸钠时溶液由棕色变为蓝色，且半分钟内不恢复；偏大；。
11．(1) a 三颈烧瓶
(2)防止反应太过剧烈，产生副反应
(3) 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
(4)苯
(5) 防止暴沸(作沸石) C
(6)83%
【详解】（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从a端进水冷却效果好；仪器A为三颈烧瓶。
（2）因为醋酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐目的是防止反应太过剧烈，产生副反应。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质。
（4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为苯。
（5）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。
（6）由化学方程式+(CH3CO)2O+CH3COOH可知，0.04mol醋酸酐和0.18mol无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成苯乙酮为0.04mol，所以产率=。
12．(1)C
(2) 冷凝回流 回流物不溶于水，且密度比水小
(3) 除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
(4) 酸 2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
(5)78
【详解】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以答案为C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
13．(1)H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
(2) 45 关闭分液漏斗停止加热 提高对亚硝基苯酚的利用率
(3)+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
(4) a 洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
(5)16.61
【详解】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚,若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，则生成0.2mol对乙酰氨基酚，即m=0.2mol×151g·mol-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
14．(1)B C
(2) 防止结晶水水量偏低 造成析出的晶体过少，甚至无晶体析出或盐酸回收不充分
(3)取少量粗产品样品，加入少量无氧水溶解，滴加溶液显红色
(4) 粉 过滤
(5)
【分析】酸洗废液中含有盐酸、氯化亚铁和氯化锌，操作Ⅰ为蒸馏，溜出液为HCl，残余液中有氯化锌和氯化亚铁，冰水浴冷却抽滤得到氯化亚铁的粗产品，加入盐酸和Fe，加入盐酸防止FeCl2在结晶过程中水解，加入Fe防止Fe2+被氧化，操作2为过滤，干燥最终得到氯化亚铁晶体。
【详解】（1）操作1为蒸馏，温度为150℃，水浴无法达到150℃，因此应该选择油浴加热，油浴需要加入沸石，答案选BC。
（2）为了获得粗产品，应适时停止加热且留有少量残余液，这样做除了防止被氧化外，另一目的是防止FeCl2·4H2O结晶水水量偏低。若留有残余液过多，会导致析出的FeCl2·4H2O晶体过少，甚至无晶体析出或盐酸回收不充分。
（3）检验氯化铁晶体中是否含有Fe3+的操作方法为取少量粗产品样品，加入少量无氧水溶解，滴加溶液，若溶液显红色，说明其中含有铁离子反之则无。
（4）结晶前需要加入的物质X为铁粉，用途为防止Fe2+被氧化，操作2的名称为过滤。
（5）K2Cr2O7与亚铁离子反应离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，消耗的物质的量为cV×10-3mol，则消耗Fe2+的物质的量为6cV×10-3mol，则ag样品中含有Fe2+2.4cV×10-2mol，则FeCl2·4H2O晶体的纯度为%
15．(1)2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑
(2) a 作溶剂，溶解乙醇钠
(3)使能快速逸出，减少副反应发生
(4) 钠与乙醇反应过程放热，可维持温度 用冷水冲淋反应装置
(5) 无水乙醇
【分析】该制备反应的原理为：Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，乙醇钠与氯仿反应生成三乙氧基甲烷和NaCl。
【详解】（1）氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成H2，可理解成乙醇与Na反应生成乙醇钠和H2、乙醇钠与氯仿在60℃~65℃的无水条件下反应生成三乙氧基甲烷和NaCl，故反应的化学方程式为2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑；答案为：2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑。
（2）冷凝水的水流方向应与气流方向相反，冷凝水应从a端通入；乙醇能与Na反应生成乙醇钠和H2，加入的无水乙醇是理论量的多倍，由于乙醇钠易溶于乙醇，故多余乙醇的作用是：作溶剂，溶解乙醇钠；答案为：a；作溶剂，溶解乙醇钠。
（3）将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，在液面上Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，其目的是使H2能快速逸出，减少副反应发生；答案为：使H2能快速逸出，减少副反应发生。
（4）为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，说明乙醇与Na的反应放热，可维持反应所需的温度；若回流时装置中气雾的上升高度过高，为了使反应物充分反应，应采取的措施是用冷水冲淋反应装置，减少反应物的损失；答案为：钠与乙醇反应过程放热，可维持温度；用冷水冲淋反应装置。
（5）三乙氧基甲烷的熔点为-76℃、沸点为146℃，说明三乙氧基甲烷在实验条件下呈液态，根据反应2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑可知，使用干燥仪器用吸滤法过滤出的固体为NaCl；由于三乙氧基甲烷能溶于乙醇等多数有机溶剂，故用无水乙醇洗涤过滤出的NaCl固体；答案为：NaCl；无水乙醇。
16．(1)
(2) CO2 不可以
(3)HNO3
(4) Fe(OH)3
(5) 蒸发浓缩 趁热过滤
【分析】铅蓄电池的填充物铅膏加入过量的亚硫酸钠、碳酸钠反应得到PbCO3和少量PbSO4，及不反应的氧化亚铁，过滤后固体加入稀硝酸酸溶，二价铁被氧化为三价铁同时生成氮的氧化物气体和二氧化碳气体；加入氢氧化钠调节pH生成氢氧化铁沉淀，滤液加入稀硫酸将铅转化为沉淀，加入氢氧化钠加热后过滤分离出沉淀洗涤得到三盐基硫酸铅；
【详解】（1）PbO2和加入的碳酸钠、亚硫酸钠反应转化为PbCO3，离子方程式为 ；滤液1中和的浓度比为；
（2）“酸浸”过程，碳酸根离子和氢离子生成二氧化碳，故产生的气体主要有NOx(氮氧化物)和CO2；铅离子会和硫酸根离子生成硫酸铅沉淀导致铅损失，故不能使用[H2SO4+O2]替代HNO3；
（3）“沉铅”过程中硫酸和硝酸铅生成硫酸铅沉淀和硝酸，故循环利用的物质Y是HNO3；
（4）“除杂”中铁离子和氢氧根离子生成氢氧化铁沉淀，故滤渣的主要成分为Fe(OH)3；在50~60°C“合成”加入氢氧化钠生成三盐基硫酸铅，化学方程式为；
（5）由图可可知，温度低于45℃左右时得到晶体，高于45℃时得到晶体，且温度升高的溶解度减小，故由“滤液1”和“滤液2”获得Na2SO4晶体的操作为将“滤液”调节pH为7，然后蒸发浓缩、趁热过滤，洗涤后干燥。
17．(1)释放残余的能量，避免造成安全隐患
(2)NaAlO2
(3) 防止增大后续步骤中Na2CO3溶液的消耗，造成浪费
(4)pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，降低了磷元素的沉淀率
(5)碳酸锂在温度较高时溶解度较小，用热水洗涤，干燥可得到高纯碳酸锂
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池的正极材料中含有LiFePO4、Al、导电剂(乙炔墨、碳纳米管)等，首先用NaOH溶液浸取，Al溶解得到偏铝酸盐，过滤分离出含偏铝酸钠的溶液即为滤液A，过滤后为LiFePO4及乙炔墨、碳纳米管，加盐酸、过氧化氢将LiFePO4氧化的含有Li+的溶液和FePO4沉淀，过滤分离出滤渣中含乙炔墨、碳纳米管，滤液中含铁离子、锂离子，之后再加30%Na2CO3调节pH，生成的沉淀为FePO4·3H2O等，滤液中含有锂离子，加入饱和碳酸钠溶解并加热，可生成Li2CO3粗品，用热水洗涤，干燥得到高纯Li2CO3，以此来解答。
【详解】（1）废旧锂离子电池中大都残余部分电量，在处理之前需要进行彻底放电，否则在后续处理中，残余的能量会集中释放出大量的热量，可能会造成安全隐患等不利影响，故答案为：释放残余的能量，避免造成安全隐患；
（2）有上述分析可知滤液A中为偏铝酸钠溶液，其主要溶质为NaAlO2，故答案为：NaAlO2；
（3）在步骤“酸浸”时，由题中已知①，LiFePO4不溶于碱，可溶于稀酸，可知LiFePO4被H2O2在酸性环境中氧化得到Li+和FePO4沉淀，根据电子守恒、元素守恒可得离子方程式为；盐酸用量过多会消耗后续步骤“调pH”中Na2CO3溶液的用量，造成浪费，故答案为：；防止增大后续步骤中Na2CO3溶液的消耗，造成浪费；
（4）pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，因此降低了磷元素的沉淀率，故答案为：pH>2.5后，促使部分铁元素水解平衡正向移动以Fe(OH)3形式存在，降低了磷元素的沉淀率；
（5）从题中Li2CO3在水中溶解度可知，碳酸锂在温度较高时溶解度较小，则可用热水洗涤，然后干燥可得到高纯碳酸锂，故答案为：碳酸锂在温度较高时溶解度较小，用热水洗涤，干燥可得到高纯碳酸锂；
（6）由题意可知，再生制备磷酸亚铁锂的反应为碳酸锂、磷酸铁与足量炭黑混合高温灼烧反应生成磷酸亚铁锂和一氧化碳，反应的化学方程式为；故答案为：。
18．(1)6.8≤pH<7.6
(2)
(3) Cr(OH)3
(4) 蒸发浓缩 冷却结晶
(5) 吸收SO2，防止污染
(6)随着硫酸浓度的增大，溶液中水的量减少，生成的硫酸盐会结晶析出
【分析】某废铁铬催化剂(含Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3及少量不溶性杂质)粉碎后用硫酸酸浸，Fe3O4、Cr2O3、MgO、Al2O3分别转化为Fe3+、Fe2+、Mg2+、Cr3+、Al3+，向滤液中加入过量Fe粉调节pH，使Cr3+、Al3+转化为Cr(OH)3、Al(OH)3存在于滤渣1中，将滤渣1放入pH=11的强碱溶液中，Al(OH)3溶解，则滤渣3中存在Cr(OH)3，Fe3+被Fe还原生成Fe2+存在于滤液1中，向滤渣1中通入足量O2保持pH<1.5，将Fe2+再氧化成Fe3+，随后调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3存在于滤渣2中，Fe(OH)3滤渣加FeS2焙烧再经过磁选得到Fe3O4，以此解答。
【详解】（1）加入铁粉后，调节pH使Cr3+、Al3+转化为Cr(OH)3、Al(OH)3，而不能使 Fe2+沉淀，由表格数据可知，调节pH的范围为6.8≤pH<7.6
（2）滤渣1中存在Cr(OH)3、Al(OH)3，调节pH=11，其中Al(OH)3能够和强碱反应，则由滤渣1得到滤液3发生反应的离子方程式为。
（3）由分析可知，滤渣3成分的化学式为Cr(OH)3，由已知ii可知，回收铬的过程中Cr(OH)3和NaOH反应生成。
（4）由滤液2得到结晶水合物的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（5）滤渣2中Fe(OH)3与FeS2混合后隔绝空气焙烧生成Fe3O4，S元素化合价上升转化为SO2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：；该过程加入少量CaO的目的是吸收SO2，防止污染。
（6）酸浸过程中，硫酸的质量分数为50%，其原因是浓硫酸具有吸水性，随着硫酸浓度的增大，溶液中水的量减少，生成的硫酸盐会结晶析出。
19．(1)BaSO4、SiO2
(2)4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O
(3)硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低
(4)2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－
(5)防止Ce3+被氧化
(6)AC
(7)0.2
(8)90.9%
【分析】氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)在空气中焙烧，将烧渣加入稀硫酸反应生成硫酸钡、CeF2SO4、二氧化碳和水，二氧化硅不与硫酸反应，过滤，向滤液中加入硫脲，再加入硫酸钠得到Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O沉淀，过滤，向沉淀中加入氢氧化钠、稀盐酸得到含的Ce3+溶液和沉淀，过滤，向滤液中加入碳酸氢铵溶液得到Ce2(CO3)3、CO2、H2O，过滤，将
【详解】（1）滤渣A的主要成分是BaSO4、SiO2；故答案为：BaSO4、SiO2。
（2）在另一种生产工艺中，在氟碳铈矿矿石粉(CeFCO3)中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF和CeO2两种固体以及两种高温下的气态物质，根据质量守恒得到两种高温气体为二氧化碳和水蒸气，则焙烧过程中相应的化学方程式4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O；故答案为：4CeFCO3＋4NaHCO3＋O24NaF＋4CeO2＋8CO2＋2H2O。
（3）根据信息Ce3+和发生反应： Ce2(SO4)3+Na2SO4+nH2O=Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O↓；则焙烧后加入稀硫酸浸出，为提高Ce的浸出率，需控制硫酸浓度不能太大的原因是硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低；故答案为：硫酸根离子浓度过大时，容易和Ce3+发生反应生成沉淀，从而使浸出率降低。
（4）根据信息硫脲：具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2，则加入硫脲的目的是将还原为Ce3+，反应的离子方程式为2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－；故答案为：2＋2=2Ce3+＋(SCN2H3)2＋2HF＋2F－。
（5）步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息Ce3+在空气中易被氧化为Ce4+推测，加入X的作用是防止Ce3+被氧化；故答案为：防止Ce3+被氧化。
（6）A．Ce3+加入碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3沉淀，根据元素守恒，说明还会生成二氧化碳和水，则该步骤发生的反应是2Ce3++6=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O，故A正确；B．碳酸钠与直接快速反应沉淀，会在生成沉淀过程中含有其他杂质离子在沉淀中，因此不可以用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，会影响产品纯度，故B错误；C．过滤时选择减压过滤能够大大提高过滤效率，故C正确；D．由于加入的碳酸氢铵是过量的，沉淀是充分的，因此过滤后的滤液中含有Ce3+很少，故D错误；综上所述，答案为AC。
（7）若常温下，Ka2(H2CO3)=5.0×10−11，Ksp[Ce2(CO3)3]=1.0×10−28，Ce3+恰好沉淀完全c(Ce3+)=1.0×10−5 mol∙L−1，根据，解得，此时测得溶液的pH=5，再根据，解得c()=0.2mol∙L−1；故答案为：0.2。
（8）根据题意和反应离子方程式Fe2+＋Ce4+=Fe3+＋Ce3+，则该产品的纯度为；故答案为：90.9%。
20．(1)
(2) 与反应得到溴酸根离子，在合成Ⅲ中更多地生成溴酸钾与氯化镁分离，提高的纯度
(3) 反应体系中溶解度较小，析出沉淀 1.08 用饱和溶液沉淀速率更快或转化率(利用率)更高
(4) 蒸发结晶 趁热过滤
(5) 氯气氧化法
【分析】工业上用电解饱和食盐水生成氯气生产溴酸钾的工艺流程，分析流程可知，饱和食盐水电解生成氯气具有氧化性，在水中和溴单质反应生成溴酸和氯化氢，加入过量氧化镁和盐酸溴酸反应生成氯化镁和溴酸镁，过滤得到滤液中加入饱和氯化钾溶液，溴酸镁在饱和溶液中析出晶体，以此解答。
【详解】（1）用惰性电极电解 MgCl2溶液过程中，阳极2Cl--2e-=Cl2↑ 阴极2H2O+2e-+Mg2+=H2↑+ Mg(OH)2↓， 总反应的离子方程式为。
（2）“合成I”发生反应是氯气在水溶液中氧化溴单质为溴酸，反应的化学方程式5Cl2+Br2+6H2O=2HBrO3+10HCl，Br元素化合价上升，该反应的还原剂是；依据流程分析可知，加入和溶液中反应得到溴酸根离子，在合成Ⅲ中更多地生成溴酸钾与氯化镁分离，提高的纯度。
（3）过量氧化镁和盐酸溴酸反应生成氯化镁和溴酸镁，加入饱和氯化钾溶液，反应体系中溶解度较小，析出沉淀，发生了复分解反应；降为时，即需要沉淀2×0.15mol/L×2-2×0.1mol/L=0.4mol，需要消耗0.4molKCl，此时溶液中剩余c(K+)=，需要加入KCl的物质的量n(K+)=0.34mol/L×2L+0.4mol=1.08mol；“合成III”实际中用饱和溶液而不用粉末的优点是：用饱和溶液沉淀速率更快或转化率(利用率)更高。
（4）氯化镁的溶解度随温度变化较大，可以通过重结晶的方法从溶液中获得氯化镁结晶，依次要经过蒸发结晶、冷却结晶操作。
（5）和反应生成、和KBr，Br元素化合价由0价上升到+5价，又由0价下降到-1价，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为： ；该方法中部分转化为KBr，氯气氧化法中全部转化为，所以原子经济性更高的是氯气氧化法。
21．(1)
(2) 将氧化为
(3) 5～8
(4)
(5)
(6)
【分析】由题给流程可知，方锰矿用稀硫酸酸溶时，金属氧化物与稀硫酸反应转化为硫酸盐，二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤得到含有硫酸钙、二氧化硅的滤渣1和含有可溶性硫酸盐的滤液1；向滤液1中加入二氧化锰将溶液中亚铁离子氧化为铁离子后，加入氨水调节溶液的pH，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣2和含有硫酸锰的滤液2；滤液2经离子交换、淋洗涤液洗脱后，加入碳酸铵溶液将溶液中的锰离子转化为碱式碳酸锰沉淀，过滤得到碱式碳酸锰和滤液3；碱式碳酸锰和碳酸锂在高温条件下在空气中煅烧制得锰酸锂。
【详解】（1）步骤①中四氧化三铁溶于稀硫酸发生的反应为四氧化三铁与稀硫酸反应生成硫酸铁、硫酸亚铁和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
（2）由分析可知，滤渣1的成分为硫酸钙、二氧化硅；加入二氧化锰的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，故答案为：；将氧化为；
（3）由分析可知，加入氨水调节溶液pH的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，而锰离子不转化为氢氧化锰沉淀，由氢氧化铝的溶度积可知，溶液中氢氧根离子不小于=1×10—9mol/L，由氢氧化锰的溶度积可知溶液中氢氧根离子浓度不大于=1×10—6mol/L，则溶液的pH范围为5～8；由方程式可知，反应的平衡常数K=====，故答案为：5～8；；
（4）由方程式可知，为了提高洗脱效率，又不引入其他杂质，淋洗液应选用稀硫酸可以增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向逆反应方向移动，有利于将锰离子进一步提纯，故答案为：；
（5）步骤④反应未见气体生成说明反应留存在滤液3中的产物为硫酸铵和碳酸氢铵，故答案为：；
（6）由分析可知，步骤⑤发生的反应为碱式碳酸锰和碳酸锂在高温条件下在空气中煅烧生成锰酸锂、二氧化碳和水，反应的化学方程式为，故答案为：。
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