2024年江苏高考化学一轮复习 第16讲　化学综合实验 课时练（含解析）

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第16讲　化学综合实验
1. (2022·湖北适应性)无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示。
E和G用来收集产物。回答下列问题：

(1) 通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是____________。
(2) 在E、G处收集产物是利用了FeCl3________的性质。
(3) 实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是________________________。可通过______________(填简单操作)，使实验能继续进行。
(4) I中反应的离子方程式为__________________________________。
(5) 某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00 g，该次实验的产率是________。
(6) 实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为__________________________________。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是_____________________________________。
2. (2021·江苏适应性)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1) 取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。

①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_________________________________________________________________________________________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是_____________________________。
(2) 以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，____________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4溶液、1.0 mol/L HCl溶液、1.0 mol/L NaOH溶液。
(3) 通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2O＋I2===S4O＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程，保留2位小数。O—16，S—32，Cu—64)。





3. (2022·苏州期末)由铜精炼炉渣(含Cu、Cu2O和少量Al2O3等)获取CuCl，并以CuCl为原料制备超细铜粉。

已知：①CuCl是白色难溶于水的固体，溶于浓盐酸产生CuCl，溶于Na2S2O3溶液：CuCl＋2Na2S2O3===Na3[Cu(S2O3)2]＋NaCl。
②4[Cu(S2O3)2]3－＋N2H4·H2O＋4OH－===4Cu↓＋N2↑＋5H2O＋8S2O。
③常温下，Ksp[Al(OH)3]＝1×10－33。
(1) 预处理。
①“酸浸”时需通入空气的目的是______________________。
②“调节pH＝5”所得滤液Al3＋的物质的量浓度为________________。
(2) 制备CuCl。将含CuSO4的溶液和一定质量的NaCl加入三颈烧瓶中(装置见图1)，通入SO2，充分反应后，过滤，得CuCl和滤液。

图1
①装置b的作用是_____________________________________________。
②装置a中发生反应的离子方程式为_________________________。
③CuCl产率随的变化如图2所示，当大于1.6时，CuCl的产率减小的原因是　　　　　。

图2
(3) 制备超细铜粉。已知用水合肼(N2H4·H2O)还原Na3[Cu(S2O3)2]制备铜粉时，反应温度对铜粉产率的影响如图3所示。请补充完整由CuCl获取铜粉的实验方案：向0.1 mol/L Na2S2O3溶液中分批加入CuCl固体，边加边搅拌，______________________________________________________________________________________________________________________________ (实验中须使用的试剂：0.6 mol/L N2H4·H2O溶液、1 mol/L NaOH溶液，0.1 mol/L AgNO3溶液)。

图3
4. (2022·扬州一模)水杨醛亚胺的钴配合物可吸收O2形成氧载体，用于燃料油的氧化脱硫。
(1) 制备钴配合物：向烧瓶中加入水杨醛亚胺(A)、无水乙醇，水浴加热条件下迅速加入醋酸钴溶液。生成的沉淀冷却至室温后，抽滤，重结晶，干燥，得到水杨醛亚胺的钴配合物(B)。

①基态Co2＋核外电子排布式为________。配合物B中的配位原子是________。
②可供选择的实验装置如图所示，应选________(填序号)用于制备，理由：___________________________________________________________________________________________________________________。

③为避免反应过程中生成的钴配合物(B)吸收O2，可采用的方法为_______________________________________________________。
(2) 制备醋酸钴溶液：利用废钴镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、Ni，还含少量Fe)可生产醋酸钴溶液。
已知：Co3＋可将H2O2氧化；Ni3＋的氧化性极强，在水溶液中不存在；在实验条件下，部分阳离子沉淀时溶液pH如下表。
沉淀物
溶液pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe(OH)3
2.2
3.2
Fe(OH)2
7.4
8.9
Co(OH)2
7.6
9.4
Co(OH)3
0.1
1.1
Ni(OH)2
7.6
9.2
①酸性溶液中加入NaClO可将Co2＋氧化为Co(OH)3，其离子方程式为________________________________。
②请补充完整实验方案：取一定量已粉碎的电极芯，加入稀硫酸充分溶解后过滤，所得滤液中含Co2＋、Ni2＋、Fe2＋，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
加入10%Na2CO3溶液生成CoCO3沉淀，用CH3COOH溶解得到醋酸钴溶液(实验中须使用的试剂：NaClO溶液、稀硫酸、H2O2溶液、NaOH溶液)。
5. (2022·苏北四市一模)碘酸钙[Ca(IO3)2]微溶于水，在不同温度下存在的形态不同，在60 ℃时最稳定，温度低于60 ℃会生成碘酸钙的水合物。一种制备少量Ca(IO3)2晶体流程如图所示。

(1) 制取KIO3溶液。先将一定量KClO3固体与碘水或盐酸其中一种溶液混合后加入三颈烧瓶(如图)。再用分液漏斗将另一种溶液缓慢滴加至三颈烧瓶中，充分反应，该溶液是_________________________(填名称)。
80 ℃水浴加热，反应生成Cl2和IO，该反应的离子方程式为___________________________________。

(2) 制取Ca(IO3)2晶体。请补全由反应后三颈烧瓶中的溶液制备Ca(IO3)2晶体的实验方案：取反应后三颈烧瓶中的溶液，___________________________________________________，
干燥，得到Ca(IO3)2晶体[Ca(IO3)2沉淀需“洗涤完全”。实验中必须使用的试剂：Ca(OH)2、蒸馏水、硝酸酸化的硝酸银溶液]。
(3) 测定Ca(IO3)2的Ksp。室温下，将碘酸钙溶于蒸馏水，放置一段时间，使其建立沉淀溶解平衡，过滤，得到碘酸钙饱和溶液。移取上述溶液5.00 mL于碘量瓶，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用0.03 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00 mL。测定过程中发生下列反应：IO＋I－＋H＋―→I2＋H2O(未配平)，2S2O＋I2===S4O＋2I－。
①滴定终点的现象为_____________________________________________。
②计算Ca(IO3)2在室温下的Ksp(写出计算过程)。





6. (2022·海门期末)Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2，以某锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)制备Li2CO3。已知：①Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38、Ksp[Mn(OH)2]＝2.0×10－13、Ksp[Mg(OH)2]＝1.2×10－11、Ksp[Al(OH)3]＝1.0×10－33。②Co3O4、CoO均难溶于水，Co3O4难溶于酸，CoO能溶于酸中。③当溶液中的离子浓度小于10－5 mol/L时，已完全沉淀。④部分物质的溶解度曲线见图1。
图1
利用锂云母矿石制备Li2CO3步骤如下：
(1) 酸浸。向锂云母矿石中加入30%硫酸溶液，加热至90 ℃，装置如图2所示。烧杯中试剂的作用是___________________________________________。
,图2)
(2) 调pH。向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH>13，过滤，此时的滤渣主要成分为________________________。分两次调节pH的主要原因是________________________________________________________________________。
(3) 沉锂。将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。浓缩液中离子浓度过大将在产品中引入________________(填化学式)杂质。
(4) Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应的化学方程式：__________________________________。
(5) Co3O4可由CoCO3热分解制备。CoCO3在有氧和无氧环境下的所得Co3O4和CoO的百分含量与温度关系如图所示。请补充完整由CoCO3制备较纯净的Co3O4实验方案，取一定质量的CoCO3于热解装置中，_______________________________________________________，干燥(须使用的试剂和仪器有：1 mol/L H2SO4溶液、蒸馏水、BaCl2溶液)。

7. (2022·海安期末)Co3O4在磁性材料、电化学领域应用广泛，实验室中可以用CoCO3或CoC2O4煅烧后制得。利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备钴氧化物的流程如图所示。已知：Ksp[Co(OH)2]＝1.6×10－15，Ksp(BaC2O4)＝1.6×10－7，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8。煅烧CoCO3：300～600 ℃生成Co3O4，1 100 ℃以上生成Co2O3。

(1) “溶解还原”过程中Co(OH)3发生反应的离子方程式为____________________________________________。
(2) “沉钴”时，不能用Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液，原因是__________________________________________________。
(3) 检验CoC2O4固体是否洗净的实验操作是____________________________________________________________________________________________________　。
(4) 为测定草酸钴样品中CoC2O4·2H2O的质量分数进行如下实验：
①取草酸钴(CoC2O4·2H2O，摩尔质量为183 g/mol)样品3.050 g，加入100.00 mL 0.100 0 mol/L酸性KMnO4溶液，加热(该条件下Co2＋不被氧化)。
②充分反应后将溶液冷却至室温，加入250 mL容量瓶中，定容。
③取25.00 mL溶液，用0.100 0 mol/L FeSO4溶液滴定，消耗FeSO4溶液18.00 mL。
计算样品中CoC2O4·2H2O的质量分数(写出计算过程)。




水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。设计以CoCl2溶液、尿素粉末、盐酸为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoCl2溶液，　　　___________________________________________________________________________________________________________________。
8. (2022·如东期末)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合钴(Ⅲ)]是制备其他三价钴配合物的重要试剂。实验室以含钴单质(杂质不溶于盐酸)为原料经二氯化钴制备[Co(NH3)6]Cl3·6H2O晶体。
已知：①Co2＋不易被氧化，Co3＋具有强氧化性；[Co(NH3)6]2＋具有较强还原性，[Co(NH3)6]3＋性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3·6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出。
(1) 溶解。将钴单质溶于稀盐酸，过滤除去杂质，得到CoCl2溶液。写出该反应的化学方程式：___________________________________ _________________________________________________________________。
(2) 混合。向CoCl2溶液中加入少量NH4Cl溶液，加入活性炭作催化剂。加入的NH4Cl溶液有利于后续Co2＋与NH3的配合反应，其原理是_____________________________。
(3) 配合、氧化。如图装置，先向三颈烧瓶滴加过量氨水、H2O2溶液中的一种，充分反应，再向混合溶液中滴加另一种溶液，加热，充分搅拌，生成的[Co(NH3)6]Cl3吸附在活性炭上。

①另一种溶液是____________溶液。
②控制三颈烧瓶中溶液温度为60 ℃的原因是___________________________________________________________________。
③加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________________。
(4) 制备[Co(NH3)6]Cl3·6H2O。请补充完整实验方案：将三颈烧瓶中所得混合物___________________________________， ___________________________低温干燥。已知：稀盐酸可将吸附在活性炭上的[Co(NH3)6]Cl3溶解。实验中须使用的试剂：稀盐酸、浓盐酸、无水乙醇。

















第16讲　化学综合实验
1. (1) 除去酸雾　(2) 易升华　(3) B处有气泡产生　适当加热F处　(4) Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O　(5) 80.00%　(6) FeCl3·6H2O＋6SOCl2===FeCl3＋12HCl＋6SO2↑　铁氰化钾溶液
2. (1) ①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHCuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O　②取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净，若有白色沉淀生成，则未洗涤干净　③防倒吸　(2) 加入适量1.0 mol/L H2SO4溶液溶解固体，逐滴加入1.0 mol/L NaOH溶液，调节溶液pH在3.2～4.7，过滤　(3) 根据关系式：CuSO4·5H2O～Na2S2O3可知，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 mol/L×0.019 8 L＝0.001 98 mol，则CuSO4·5H2O样品的纯度＝×100%＝99.00%
【解析】 (1) ②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl－。③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X的作用是防倒吸。
3. (1) ①将Cu、Cu2O氧化溶解，搅拌反应混合物　②1×10－6 mol/L　(2) ①防止倒吸(或安全瓶)　②2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋SO＋4H＋ ③当>1.6时，部分CuCl转化为CuCl　(3) 待固体完全溶解，向所得溶液中加入过量1 mol/L NaOH溶液，水浴加热控制温度为70 ℃。滴加0.6 mol/L N2H4·H2O溶液，搅拌使其充分反应，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置冷却，过滤，洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加0.1 mol /L AgNO3溶液无浑浊
【解析】 (1) ①酸浸通入空气的目的是利用空气中的氧气将Cu、Cu2O在酸性条件下氧化为Cu2＋；同时也起到了搅拌的作用，加快反应速率；②25 ℃下，pH＝5时，溶液中c(OH－)＝10－9 mol/L，根据Ksp[Al(OH)3]＝1×10－33可知，此时溶液中c(Al3＋)＝ mol/L＝1×10－6 mol/L。(2) ②在装置a中，通入的SO2将Cu2＋还原为Cu＋，生成的Cu＋与Cl－结合生成CuCl沉淀，而SO2被氧化为SO。③由“已知①”的描述可知，当的比值大于1.6时，溶液中c(Cl－)增大，将部分CuCl转化为CuCl，从而导致CuCl产率降低。
4. (1) ①[Ar]3d7　N、O　②Ⅰ　装置Ⅰ与外界大气相通且有冷凝回流作用，装置Ⅱ密闭体系不利于实验安全　③向装置中通入一定量N2(排出装置中的空气)、干燥过程中保持真空等(合理措施皆可)　(2) ①2Co2＋＋ClO－＋5H2O===Cl－＋2Co(OH)3↓＋4H＋　②向滤液中加入足量H2O2溶液，充分反应后加入NaOH溶液调节pH略大于3.2，过滤；向所得滤液中加足量NaClO溶液，并用NaOH溶液调节1.1≤pH